Спецпрактикум. — М.: Московский Государственный Университет им.
М.В. Ломоносова, 2008. — 212 с.
Во вторую часть сборника вошли задачи, которые позволяют студентам
не только
освоить методы синтеза, обработки и исследования веществ, ставшие уже классическими
(задачи по газотранспортному методу роста кристаллов, криохимическому методу
синтеза, изучению термодинамики реакций методом электродвижущих сил), но также
познакомиться с некоторыми новыми подходами к синтезу веществ и материалов в
наносостоянии (задачи по синтезу наноколлоидов халькогенидов, электрохимическому
синтезу металл-оксидных нанокомпозитов, графоэпитаксии). Содержание:
Криохимический метод синтеза неорганических материалов
Основы криохимического метода синтеза неорганических материалов
Основные приемы, используемые в криохимическом синтезе
Приготовление исходных растворов
Криокристаллизация
Сублимационное обезвоживание
Термическое разложение
Синтез современных неорганических материалов с использованием криохимической технологии
Общий порядок выполнения задачи
Описание сублиматора SMH-15 и порядок работы на нем
Описание сублиматора Labconco 7948030 и порядок работы на нем
Криохимический синтез никель-цинкового феррита (Ni0,5Zn0,5Fe2O4)
Приготовление исходных растворов
Определение концентрации компонентов
Получение криогранулята
Сублимационное обезвоживание
Термическое разложение сублимата
Анализ полученного порошка
Криохимический синтез из комплексонатных прекурсоров (на примере цирконата бария BaZrO3 и титаната стронция SrTiO3)
Синтез комплексоната бария
Синтез комплексоната циркония
Синтез комплексоната титана
Синтез комплексоната стронция
Определение концентрации компонентов
Получение криогранулята
Сублимационное обезвоживание
Термическое разложение сублимата
Анализ полученного порошка
Криохимический синтез ВТСП-керамики (на примере купрата иттрия-бария YBa2Cu3O7-δ)
Приготовление исходных растворов
Получение криогранулята
Сублимационное обезвоживание
Термическое разложение сублимата
Анализ полученного порошка
Получение керамики ВТСП из оксидного порошка
Статистическая обработка результатов эксперимента
Метод укрупненных показателей Салтыкова
Синтез sbsi методом газофазного химического транспорта
Основы теории химического транспорта
Химический транспорт в газовой фазе
Направление химического транспорта
Скорость химического транспорта
Выбор условий синтеза SbSI методом химического транспорта
Исходные условия
Основные принципы выбора условий получения кристаллического SbSI
Управление скоростью массопереноса
Описание программы «SbSI»
Экспериментальная часть
Синтез SbSI
Рост кристаллов
Сравнение рассчитанных и экспериментальных скоростей массопереноса
Рентгенофазовый анализ
Определение температуры Кюри
Синтез пространственно упорядоченных металлоксидных нанокомпозитов на основе пористого al2o3
Пленки оксида алюминия на поверхности металла
Самоорганизация пористой структуры оксида алюминия
Модель механических напряжений
Правило 10% пористости
Применение технологии «nanoimprint» для получения бездефектных пористых структур Al2O3
Электроосаждение металлов в пористых пленках Al2O3
Электрокристаллизация
Электродный потенциал
Равновесный потенциал
Перенапряжение
Выход по току
Проведение электрохимического эксперимента
Темплатирование
Экспериментальная часть
Общая схема получения пористых пленок оксида алюминия и нанокомпозитов на их основе
Синтез пленок пористого оксида алюминия
Подготовка поверхности алюминия
Получение оксидной пленки
Удаление барьерного слоя
Контроль диаметра пор
Получение нанокомпозитов на основе пористого Al2O3
Нанесение контакта
Осаждение металлических наночастиц
Синтез полупроводниковых наночастиц сульфида свинца и сульфида кадмия
Особенности веществ в нанокристаллическом состоянии
Оптические свойства наносистем
Методы получения нанокристаллических полупроводниковых материалов
Классификация методов синтеза наноматериалов
Получение коллоидных нанокластеров, Реакции контролируемого осаждения
Синтез в полимерах
Синтез в цеолитах
Синтез в обращенных мицеллах
Использование молекулярных прекурсоров
Твердофазный синтез в стеклах
Методика синтеза нанокристаллических PbS [CdS] в растворах поливинилового спирта (ПВС)
Методика синтеза нанокристаллического PbS с использованием триоктилфосфиноксида (trioctylphosphine oxide, TOPO)
Исследование полученных образцов нанокристаллических PbS и CdS методом спектрофотометрии
Исследование полученных образцов нанокристаллических PbS и CdS методом электронной микроскопии и электронной дифракции
Синтез нанокристаллического PbS в растворах ПВС с различным размером глобул
Синтез нанокристаллического PbS в растворах поливинилового спирта с варьированием концентрации Pb2+
Спекание оксидных порошков с использованием микроволнового воздействия
Теоретические основы микроволнового нагревания
Конструкция устройств для микроволновой обработки
Измерение температуры образца в микроволновом поле
Спекание порошков с использованием микроволновой обработки
Экспериментальная часть
Синтез прекурсоров
Характеризация прекурсоров
Рентгенофазовый анализ
Анализ распределения агрегатов частиц порошка по размерам методом динамического светорассеяния
Спекание таблетированных образцов оксидов при микроволновом и обычном термическом воздействии
Спекание таблетированных образцов оксидов при микроволновом воздействии
Спекание таблетированных образцов оксида хрома (III) при обычном термическом воздействии
Характеризация спеченных образцов
Определение геометрической плотности образцов
Растровая электронная микроскопия шлифов спеченных образцов
Графотекстурирование Электросинтез висмутата (Ва,К)
Графотекстурирование при получении сверхпроводящих покрытий Bi 2212 из расплава
Изучение термодинамики синтеза твердофазных соединений методом электродвижущих сил с твердым электролитом
Основы метода ЭДС
Анионпроводящие твердые электролиты
Твердые электролиты с кислород-ионной проводимостью
Фторпроводящие твердые электролиты
Катионпроводящие твердые электролиты
Принципы составления гальванических ячеек для термодинамических исследований
Электрохимические ячейки с кислородпроводящим твердым электролитом
Электрохимические ячейки с F-проводящим твердым электролитом
Электрохимические ячейки с катионпроводящими твердыми электролитами
Синтез исследуемых веществ
Получение твердого электролита Ag-β-Al2O3
Рентгенофазовый анализ
Проведение эксперимента в гальванических ячейках
Обработка результатов и расчет термодинамических параметровпараметров
освоить методы синтеза, обработки и исследования веществ, ставшие уже классическими
(задачи по газотранспортному методу роста кристаллов, криохимическому методу
синтеза, изучению термодинамики реакций методом электродвижущих сил), но также
познакомиться с некоторыми новыми подходами к синтезу веществ и материалов в
наносостоянии (задачи по синтезу наноколлоидов халькогенидов, электрохимическому
синтезу металл-оксидных нанокомпозитов, графоэпитаксии). Содержание:
Криохимический метод синтеза неорганических материалов
Основы криохимического метода синтеза неорганических материалов
Основные приемы, используемые в криохимическом синтезе
Приготовление исходных растворов
Криокристаллизация
Сублимационное обезвоживание
Термическое разложение
Синтез современных неорганических материалов с использованием криохимической технологии
Общий порядок выполнения задачи
Описание сублиматора SMH-15 и порядок работы на нем
Описание сублиматора Labconco 7948030 и порядок работы на нем
Криохимический синтез никель-цинкового феррита (Ni0,5Zn0,5Fe2O4)
Приготовление исходных растворов
Определение концентрации компонентов
Получение криогранулята
Сублимационное обезвоживание
Термическое разложение сублимата
Анализ полученного порошка
Криохимический синтез из комплексонатных прекурсоров (на примере цирконата бария BaZrO3 и титаната стронция SrTiO3)
Синтез комплексоната бария
Синтез комплексоната циркония
Синтез комплексоната титана
Синтез комплексоната стронция
Определение концентрации компонентов
Получение криогранулята
Сублимационное обезвоживание
Термическое разложение сублимата
Анализ полученного порошка
Криохимический синтез ВТСП-керамики (на примере купрата иттрия-бария YBa2Cu3O7-δ)
Приготовление исходных растворов
Получение криогранулята
Сублимационное обезвоживание
Термическое разложение сублимата
Анализ полученного порошка
Получение керамики ВТСП из оксидного порошка
Статистическая обработка результатов эксперимента
Метод укрупненных показателей Салтыкова
Синтез sbsi методом газофазного химического транспорта
Основы теории химического транспорта
Химический транспорт в газовой фазе
Направление химического транспорта
Скорость химического транспорта
Выбор условий синтеза SbSI методом химического транспорта
Исходные условия
Основные принципы выбора условий получения кристаллического SbSI
Управление скоростью массопереноса
Описание программы «SbSI»
Экспериментальная часть
Синтез SbSI
Рост кристаллов
Сравнение рассчитанных и экспериментальных скоростей массопереноса
Рентгенофазовый анализ
Определение температуры Кюри
Синтез пространственно упорядоченных металлоксидных нанокомпозитов на основе пористого al2o3
Пленки оксида алюминия на поверхности металла
Самоорганизация пористой структуры оксида алюминия
Модель механических напряжений
Правило 10% пористости
Применение технологии «nanoimprint» для получения бездефектных пористых структур Al2O3
Электроосаждение металлов в пористых пленках Al2O3
Электрокристаллизация
Электродный потенциал
Равновесный потенциал
Перенапряжение
Выход по току
Проведение электрохимического эксперимента
Темплатирование
Экспериментальная часть
Общая схема получения пористых пленок оксида алюминия и нанокомпозитов на их основе
Синтез пленок пористого оксида алюминия
Подготовка поверхности алюминия
Получение оксидной пленки
Удаление барьерного слоя
Контроль диаметра пор
Получение нанокомпозитов на основе пористого Al2O3
Нанесение контакта
Осаждение металлических наночастиц
Синтез полупроводниковых наночастиц сульфида свинца и сульфида кадмия
Особенности веществ в нанокристаллическом состоянии
Оптические свойства наносистем
Методы получения нанокристаллических полупроводниковых материалов
Классификация методов синтеза наноматериалов
Получение коллоидных нанокластеров, Реакции контролируемого осаждения
Синтез в полимерах
Синтез в цеолитах
Синтез в обращенных мицеллах
Использование молекулярных прекурсоров
Твердофазный синтез в стеклах
Методика синтеза нанокристаллических PbS [CdS] в растворах поливинилового спирта (ПВС)
Методика синтеза нанокристаллического PbS с использованием триоктилфосфиноксида (trioctylphosphine oxide, TOPO)
Исследование полученных образцов нанокристаллических PbS и CdS методом спектрофотометрии
Исследование полученных образцов нанокристаллических PbS и CdS методом электронной микроскопии и электронной дифракции
Синтез нанокристаллического PbS в растворах ПВС с различным размером глобул
Синтез нанокристаллического PbS в растворах поливинилового спирта с варьированием концентрации Pb2+
Спекание оксидных порошков с использованием микроволнового воздействия
Теоретические основы микроволнового нагревания
Конструкция устройств для микроволновой обработки
Измерение температуры образца в микроволновом поле
Спекание порошков с использованием микроволновой обработки
Экспериментальная часть
Синтез прекурсоров
Характеризация прекурсоров
Рентгенофазовый анализ
Анализ распределения агрегатов частиц порошка по размерам методом динамического светорассеяния
Спекание таблетированных образцов оксидов при микроволновом и обычном термическом воздействии
Спекание таблетированных образцов оксидов при микроволновом воздействии
Спекание таблетированных образцов оксида хрома (III) при обычном термическом воздействии
Характеризация спеченных образцов
Определение геометрической плотности образцов
Растровая электронная микроскопия шлифов спеченных образцов
Графотекстурирование Электросинтез висмутата (Ва,К)
Графотекстурирование при получении сверхпроводящих покрытий Bi 2212 из расплава
Изучение термодинамики синтеза твердофазных соединений методом электродвижущих сил с твердым электролитом
Основы метода ЭДС
Анионпроводящие твердые электролиты
Твердые электролиты с кислород-ионной проводимостью
Фторпроводящие твердые электролиты
Катионпроводящие твердые электролиты
Принципы составления гальванических ячеек для термодинамических исследований
Электрохимические ячейки с кислородпроводящим твердым электролитом
Электрохимические ячейки с F-проводящим твердым электролитом
Электрохимические ячейки с катионпроводящими твердыми электролитами
Синтез исследуемых веществ
Получение твердого электролита Ag-β-Al2O3
Рентгенофазовый анализ
Проведение эксперимента в гальванических ячейках
Обработка результатов и расчет термодинамических параметровпараметров