свидетельствует
об
избытке брома,
т. е. о
том,
что
раствор
перетитро-
ван.
После
титрования
осадку
PbSO
4
дают
осесть
и
декантируют
рас-
твор
в
коническую
колбу
вместимостью
750 мл.
Осадок
промывают
2—3
малыми
порциями
горячей
воды.
К
оставшемуся
осадку
сульфата
свинца
PbSO
4
приливают
40 мл
соляной кислоты
НС1
(1:1)
и
нагрева-
ют
до
растворения основной массы
осадка.
К
горячему
раствору
до-
бавляют
30 мл
воды,
2
капли
раствора
метилового
оранжевого
и до-
титровывают
извлеченную
из
осадка
PbSO
4
адсорбированную сурьму
Sb
3+
0,1 н.
раствором
КВгО
3
.
Содержание
сурьмы
вычисляют
по
сум-
марному
расходу
0,1 н.
раствора
КВгОз.
1 мл 0,1 н.
раствора бромата
калия
соответствует
6,088
мг
сурьмы.
Типографский
сплав
различных
марок
содержит
2—7
%
олова,
14—
23 %
сурьмы
и
70—80
%
свинца.
Определение
сурьмы
в
руде
Б
ро
мат
о
метрический
метод
Ход
анализа.
Помещают
навеску
руды
в
колбу
Къельдаля
вмести-
мостью
100 мл,
добавляют
3 г
сухого
Na
2
SO
4
или
сульфата
калия
К.2$О
4
и 15 мл
концентрированной
H
2
SO
4
.
Горло
колбы закрывают
ма-
ленькой
воронкой
и
нагревают
смесь
на
малом
пламени
до
кипения.
Равномерное^
кипение
поддерживают
2—3
ч до
полного
растворения
навески.
После
разложения
навески
в
колбу
спускают
кусочек
фильтра
и
продолжают
нагревание
до
обесцвечивания.
После
охлаждения
до-
бавляют осторожно
30 мл
воды
и
кипятят
раствор
10 мин для
удале-
ния
сернистого
газа
SO
2
.
Содержимое
колбы
Къельдаля
переводят
с
помощью
30 мл НС1
(1:1)
в
коническую
колбу
вместимостью
500 мл,
разбавляют
водой
до 150 мл,
нагревают
до
60—70
°С,
прибавляют
2
капли
0,1
%-ного
раствора
метилового
оранжевого
(или
0,2
%-ного
рас-
твора
метилового красного
в
смеси
этанола
с
водой
60 : 40) и
медлен-
но
титруют
Sb
3
+
0,1 н.
раствором бромата
калия
КВгО
3
до
исчезнове-
ния
розового
окрашивания.
1 мл 0,1 н.
раствора
бромата
калия
КВгО
3
соответствует
6,088
мг
сурьмы.
ТАЛЛИЙ
Определение
Т1+ в
растворе
Перманганатометрический
метод
Ход
анализа
Готовят
раствор
пробы,
содержащий
6—100
мг
Т1
+
,
1,2
н.
НС1 (60 мл НС1
1:1),
и не
имеющий
мешающих
элементов.
Добавля-
ют
к
раствору
3 г
измельченного
в
порошок
фторида
натрия
NaF
(или
раствор,
содержащий
7 г
дигидрата
фторида
калия
KF-2H
2
O).
Титру-
ют
0,02
н.
раствором
перманганата
калия
КМпО
4
без
подогревания
до
появления слабого
розового
окрашивания.
Во
время
титрования
может
появиться
слабо-коричневое
окрашивание,
но
конец
титрования
хорошо
определяется.
Уравнение
реакции:
2Т1+
+
MnOJ"
+
8Н+
=
2Т1
3+
+
Мп
2
*
+
4Н
2
О.
1
мл
0,02
н.
раствора
КМпО
4
соответствует
2,044
мг
таллия. Ошиб-
ка
определения
составляет
±0,001
%.
94