Физико-химические (инструментальные) методы анализа
Практикум
  • формат djvu
  • размер 1,70 МБ
  • добавлен 05 августа 2014 г.
Гороховская В.И., Гороховский В.М. Практикум по осциллографической полярографии
Учеб. пособие для вузов. М.: Высшая школа, 1973. - 112с. с илл. (OCR)
В практикуме по осциллографической полярографии кратко рассматриваются теоретические основы метода вольтамперной осциллополярографии, критерии определения механизмов электродных процессов, аппаратурное оформление метода и взаимосвязь отдельных узлов осциллополярографов.
В пособии рассматриваются два метода вольтамперной осциллополярографии с треугольной и линейной разверткой напряжения, а также теория и практическое применение метода осциллополярографии с переменным током – dE/dt – E-метод. Описана последовательность операций получения и обработки осциллополярограм, определения ионов металлов и их смесей, анионов, органических веществ, восстанавливающихся, окисляющихся или адсорбирующихся на электроде, определение микроконцентраций металлов с применением предварительного накопления, приемы обработки экспериментальных данных.
Оглавление:
Предисловие
Часть первая
Краткое изложение теории метода осциллографической полярографии
Принципы осциллополярографического метода
Введение
Вольтамперная осциллополярография
Понятие об обратимости электродных реакций
Осциллополярограммы обратимых (быстрых) процессов
Осциллополярограммы необратимых (медленных) процессов
Типы электродных процессов и критерии исследования их механизмов
Ступенчатый перенос электронов
Емкостный ток и адсорбция вещества на электроде
Влияние адсорбции электроактивных частиц (молекул, ионов) на параметры осциллополярограмм
Осциллографические полярографы
Классификация осциллографических полярографов и требования к ним
Осциллографический полярограф постоянного тока без модуляции
Погрешности измерения и методы их устранения
Осциллографические полярографы с модуляцией по току (с заданным током)
Часть вторая
Общие принципы осциллополярографических исследований
Лабораторные работы
Полярографическая ячейка и электроды
Проверка работы прибора
Метод вольтамперной осциллополярографии с треугольным напряжением

Осциллополярограммы таллия
Осциллополярограммы свинца
Осциллополярограммы кадмия в присутствии 1 М Na2SO4
Осциллополярограммы Zn2+ в присутствии 1 М аммиачного буферного раствора
Осциллополярограммы Сu2+ в присутствии 1 М аммиачного буферного раствора
Осциллополярограммы иона SO32-
Осциллополярограммы иона S2-
Определение иона Сl- в желатине
Определение иона Сl- в желатине, содержащей тиосульфат
Осциллополярограммы олова в присутствии роданида
Осциллополярограммы редокс-системы хинон — гидрохинон
Осциллополярограммы тиомочевины (сероуглерода, тиоацетамида)
Осциллополярограммы полиэтиленгликолей

Метод осциллополярографии с линейным напряжением
Получение и обработка осциллополярограмм ионов Тl+ и Pb2+ в присутствии 1 М KNO3
Получение и обработка осциллополярограмм иона Zn2+ в присутствии 1 М КОН
Осциллополярограммы ионов Сu2+ в присутствии 1 М аммиачного буферного раствора
Осциллополярограммы иона S2-
Осциллополярограммы тиомочевины (сероуглерода, тиоацетамида)
Одновременное определение смеси ионов Cd2+ и Zn2+
Определение микроколичеств серебра с применением электрода из угольной пасты
Определение ультрамалых концентраций индия на стационарном ртутном электроде
Определение микроколичеств ионов Pb2+, Cd2+, Zn2+ в препаратах особой чистоты [29]
Осциллополярография с переменным током
Осциллополярограммы кадмия и цинка в присутствии 1 М аммиачного буферного раствора
Определение ионов Cu2+, Cd2+, Zn2+, Mn2+ в присутствии аммиачного буферного раствора
Определение изомеров о-, m-, n-нитрофенола в присутствии 1 М КОН
Определение иона Pb2+ в присутствии 1 М КОН
Определение микроколичеств иона Pb2+ методом накопления
Определение тиомочевины
Определение тиомочевины (сероуглерода) сравнительным титрованием
Литература