Пантелеев В.П. Сухая перегонка дерева. Переработка подсмольной воды на уксусную кислоту, уксуснокислые соли, метиловый спирт, ацетон, хлороформ и иодоформ

Подождите немного. Документ загружается.

—

ляютъ въ грунттЬ и пользуются,

ПОСТЕ

отстаивашя дестиллата,

для выкачиватя послъ-дняго насосомъ.

При

производств-!; въ бо

ыпомъ масштаб'!; подобные сбор-

ники

крайне неудобны, какъ по своей численности, такъ

равно

и по громадному пространству, занимаемому ими.

Во изб'Ьжанш этого, на большпхъ заводахъ устраинаютъ

сборники

въ видт; четырехугольныхъ деревянныхъ ящп-

ковъ,

врытыхъ въ землю.

Таше

ящики

сколачиваются весьма тщательно изъ тол-

стыхъ досокъ около 8 с/т. или бревенъ и съ боковъ свя-

зываются тяжами изъ полосоваго железа.

Обыкновенно

эти сборники д-влаются длиною 4 метра,

шириною

4 метра, глуби-

ною

25 метра и вдгЬща-

ютъ при наполненш пхъ

до 2 метровъ высоты око-

ло 320 гектолитровъ де-

стиллата.

Планъ

и разрФ.зъ та-

кихъ сборниковъ внхЬн'ь

нзъ

прилагаемаго черте-

жа 21-го.

Эти

ящики

размещают-

ся

другъ

отъ

друга

на

разстояши

около 1 метра

соединяются переточны-

ми

трубами (В), установ-

ленными

отъ верхняго

края

на 40 с/т. Въ каж-

домъ

ящике,

въ днище

)

домъ

ящике,

въ днище

его, устроено особое

углублеше

(F),

куда

опускается всасы-

вающш рукавъ насоса для выкачиватя отстоявшейся смолы.

Насосы.

При

малыхъ разм+.рахъ производства для выкачиватя

изъ

сборниковъ подсмольной воды, смолы и для всякаго

рода перем-Бщенш жидкостей съ усп'Ьхомъ можетъ служить

простой

крыльчатый насосъ системы Альвейлера.

Эти

насосы двойнаго д-Мсгая, и потому даютъ полную

ровную струю; имъ-ютъ

вс-fe

рабочая части—мъ-дныя пригодны

для перекачиватя какъ горячихъ, такъ и холодныхъ жид-

костей.

Обладаютъ значительной производительностью при огра-

ниченныхъ

размъ-рахъ насоса, крайнъ- простой установкой и

несложностью устройства (черт. 22).

На

прилагаемомъ рисункъ- представленъ наружный видъ

такого насоса: (А)—всасывающая

труба;

(В)—нагнетающая:

—

67 —

(D)—рама, помощью которой возможно насосъ укрепить къ

вертикальной

СТБНК'Б

И (J

)—рукоятка для приведетя въ ка-

чательное движете оси (С).

Кром'Ь

подобнаго типа насосовъ, можно употреблятъ обы-

кновенные

поршневые, избътая кожаныхъ клапановъ и раз-

личныхъ резиновыхъ прокладокъ.

При

большомъ производств'!; ручные насосы атЬдуетъ

Черт.

22.

заменять

насосами, приводимыми въ д-вйств1е какой-нибудь

механическою силою.

Работа, расходуемая насосомъ, вычисляется по формулт;

= -

- . ^

. 1000,

г,

гд'Б Q—количество подаваемой жидкости въ секунду въ куб.

метрахъ.

Н—полная

высота подъема жидкости въ метрахъ.

г,—коэффшпентъ

полезнаго д1*.йств1я насоса (для хорошо

устроенныхъ т]=0,85

—0,90;

для обыкн.

YJ==O,75—0,80).

Выходъ

продуктовъ.

Выходъ

продуктовъ главнымъ образомъ зависитъ отъ

рода дерева, употребляемаго для

cj^xoft

перегонки, отъ кон-

струкши ;перегоннаго аппарата, отъ температуры, продол-

жительности самой гонки и отъ знашя и уменья зав"Бдую-

щихъ этимъ

Д-БЛОМЪ

техниковъ.

По

опытамъ Barillot, произведеннымъ въ реторгв, имею-

щей

д1аметръ 0,5 метра и высоту 0,68 метра, надъ различ-

ными

породами и при разныхъ з

слов1яхъ гонки, получились

результаты, выраженные въ следующей таблицъ-:

— 68 —

Букъ

Береза, осина

ива . .

Дубъ

стар. . .

Дерево пилен.

Береза кол.

Береза кругл.

Дубъ

....

даам. от.

20-50

мм.

При

совершенныхъ услов!яхъ гонки 100 килограммъ де-

рева (лиственныя) даютъ 52 килогр. подсмольной воды, 3

килограмма смолы и

25—27

килограммъ угля.

По

изслъ-довашямъ Barillot, реторта, вм+.щающая 1800

килогр. дерева, даетъ 900 литровъ подсмольной воды и 50

литровъ смолы; при чемъ подсмольная вода идгЬетъ кислот-

ность

11,0°/о.

По

опытамъ Stoltze, произведеннымъ въ маломъ размъ'р'Б,

100 ч. искусственно высушеннаго дерева, освобождаютъ при

сухой перегонкъ- следующее количество веществъ:

По

рода.

Подсмоль- Процентное,

сод. уксус-

ной

воды ной кислоты:

въ подсмол.

въ %•

Смолы

Древесный

уголь въ

Ясень

Дищй каштанъ'

Тополь итальянск.

Тополь серебристый

Крушина . .

Ива

' '

Крушина колюч.

Кампешъ

Ольха

Можжевельникъ

Пихта ....

Сосна ....

Можжевельникъ кол'

Ьль красная

44,5

43,8

42,9

46,9

46,1

46,9

44,5

46,1

45,3

41,4

42,3

43,8

39,9

9,9

9,8

9,4

9.0

7,9

7,4

7,2

7,0

6,7

6,3

6,1

6,3

5,4

5,3

5,1

4,9

4,5

8,6

9,4

11,7

9,4

8,6

10,2

8,6

7,8

9,4

8,6

9,4

10,9

13,3

11,7

14,1

24,2

22,7

25,8

23,3

21,9

23,3

23.3

21,9

12,5

21,9

22,7

21,1

21,9

22,7

23,3

— 69 -

Различ1е въ выходахъ по Stoltz'y обусловливается раз-

личнымъ содержашемъ въ матер1алахъ сухой перегонки каж-

дой, экстрактивныхъ веществъ, слизи и пр.

Если различные сорта деревъ подвергнуть кипяченго съ

водою, спиртомъ, эфиромъ и проч. для освобождешя отъ

названныхъ составныхъ частей, то ВСЕ породы посггв подоб-

ной

обработки даютъ около

47°/о

подсмольной воды.

По

опытамъ Peters'a, высушенное на

воздухъ

дерево, при

сухой перегонкъ

, даетъ слъ\дуюцце выходы продуктовъ:

Порода.

Сосна

Пихта

Ель

Лиственница. . .

Ясень

Кленъ

Липа

Букъ бълый . . .

Дубъ

Букъ красный . . .

Береза

Ольха

Смолы

7<>.

9,4

10,1

11,0

9,5

6,2

6,4

6,2

8,9

4,9

6,4

6,2

6,0

Подсмоль-

ной

воды

«/«.

40,6

44,9

40,9

42,8

43,4

46,8

42,2

46,2

48,3

47,6

46,3

48,0

47,7

Процентное

содерж. ук-

сусн. кисл.

2,8

2,7

2,4

2,9

6,3

4,0

5,5

6,3

6,1

5,4

5,3

5,7

3,9

Древесный

уголь

7о.

28,3

28,0

26,1

22,6

23,6

23,7

26,3

21,8

23,9

24,9

23,8

21,1

24,0

Средше выходы, которые получаютъ три завода въ ок-

рестностяхъ Парижа изъ 1000 килогр. буковаго и дубоваго

дерева, выражаются следующими цифрами:

древеснаго угля

253,5

килогр.

подсмольной воды, уд. в. 1.027 . . 584 »

смолы 85,5 »

По

Smith'y, при переработав стараго дубоваго- дерева

(строевой), крупичка и сучьевъ изъ 1000 килограммъ полу-

чается:

327 килогр. угля

509 » подсмольной воды, уд. в.

1.025—1.027

55 » смолы.

По

Randall'io изъ 1000 килограммъ дерева получается:

200 килогр. угля.

476 » подсмольной воды и смолы.

—

70 —

По

Fawsitt'y

изъ 1000 ч.

дерева получаютъ

въ

Шотландш:

Дубъ.

Пихта.

подсмольной

воды.

47,6°/о

45,0°/о

уксусной кислоты

. . 5,4 2,7

смолы

6,4: 10,0

угля

24,9 28,0

По

Morgan'у

въ

Англш

изъ

100 ч.

дз^боваго дерева

въ

среднемъ получаюгь;

подсмольной

воды

смолы

50—60"/»

кристалл,

уксусной кислоты

.... 3.44

древеснаго спирта

уд. в.

0,8263....

1.03

угля

31,25

По

Hessel'ro

1000

ч.

дерева даютъ."

Смолы.

Скипид.

сосна

(лежавш.

3 г. на

возд.)

. . 147 27

осмолъ пневой (леж.

3 г. на

возд.)

160 40

осмолъ пнев.

(СВ'БЖ.

вые.

на

возд.).

201 55 40!) 222

береза (воздушно-сухая)

.... 24 — 533 254

Следующая таблица даетъ ясное представлеше

ггере-

гонкъ-

очищенныхъ

отъ

коры березовыхъ дровъ (возд}'шно-

сулчя)

на

учебномъ смолокуренномъ завода Красноуфим-

скаго

промышленнаго училища:

ВОДЫ,

.'508

468

40!)

533

Угля

243

235

222

254

вды

„

смолы

ошю

д i

Осиновыя

дрова

ИЧ-K'I»/

Пуд

ар.)

даютъ

аде*под^ьн'?'

(д

™

На

овыя

дрова

ИЧ-KI»/

ар.)

даютъ

аде*под^ьн'о?'

(д

™

На

™

*«- око

Выходы подсмольной

во™»t

ДЫ

Р*

пос

тью

7°/о.

около

—

71 —

въ поцробныхъ таблицахъ наблюдешй

на

учебномъ смоло-

куренномъ

завод-Б

(см.

стр. 1, стр. 3, 6, 8 и т. д.).

Senff,

для

выяснешя вл1яшя

на

выходы продуктовъ сухой

перегонки

различныхъ условш, произвелъ весьма значитель-

ное

количество опытовъ.

Для производства этихъ опытовъ служила небольшая

реторта

0,2

метра д1аметра

и 0,6

метровъ длины.

Опыты

медленной гонки

съ

деревомъ

въ

кускахъ длиною

20 сантим,

толщиною

2—3

сантиметра приведены

въ нн-

.жесл'вдующей таблицъ

подъ буквою

(а).

Дрова вносились

въ холодную реторту

перегонка велась

до

исчезновешя

горючихъ газовъ,

при

этомъ расходывалось

отъ 4—6

кило-

граммъ угля

гонка продолжалась около

часовъ.

Въ той

же таблицъ

подъ буквою

(Ь)

видны результаты гонки дровъ

при

СГБННОМЪ

накаливаши реторты.

Накаленную

до

красна реторту держали

до

самаго конца

гонки,

которая

въ

этомъ случай продолжалась только

три

часа.

Для этихъ опытовъ употребляли

100

килограммъ

воз-

душ но-сухаго дерева.

Порода.

Грабь:

стволъ

здоровый.

!и

Круги ина:

стволъ,

очищ.

отъ

коры,

здоровый.

\Ъ

Ольха:

стволъ

очищ.

отъ/а

коры

здоровый

,\Ь

\ 10

if f\

ltcpcia:

стволъ

здоровый.!.

Рябина:

•,

стволъ

здоровый.;

Букъ бплый:

•,

стволъ

здоровый.;

Букъ бплый:

сучья здоров

•*§

Общее

кол

ство

дестш

въ

килло

52,40

48,52

52,79

45,38

50,53

47,76

51,05

42,98

51,54

46,40

51,65

44,35

49,89

43,14

Смолы

въ i

граммах-

4,75

5,55

7,58

5,15

6,39

7,06

5.46

3,24

7,43

6,41

5,85

4,90

4,81

2,90

Подсмоль-

ная

вода.

Выходъ

въ

килограм.

47,65

42,97

45,21

40,23

44,14

40,70

45,59

39,74

44,11

39,99

45,80

39,45

45,08

40,24

IS-

13,50

12,18

13,38

11,16

13,08

10,14

12,36

11,16

12,60

10,41

11,37

10,78

16,40

10,89

/сной

кил.

6,43

5,23

6,05

4,49

5,77

4,13

5,63

4,43

5,56

4,16

5,21

3,86

5,14

4,38

гс

Выходъ

въ

килограм.

25,37

20,47

26,50

22,53

31,56

21,11

29,24

21,46

27,84

20,20

26,69

21,90

26,19

21,30

)

Л Ь.

sis

З.ш

а 1«

6,09

10,03

5,09

6,85

6,29

9,52

1,29

7,37

4,62

8,72

4,61

8,45

5,95

8,99

логр.

22,23

31,01

20,71

32,04

17,91

31,13

19,7]

35,56

20,62

33,40

21,66

33,75

23,92

35,56

—

72 —

=•

о.

р о д а.

Зое

Подсмоль-

Го

ная

вода,

о 2;

Осина:

стволъ

здоровый.;^

-%о:

сучья

съ

гнилью!?

10)

Дубъ

лптнгй:

стволъ

здоровый.:?

11)

Ель:

Га

стволъ

здоровый.:,

12) Лиственница:

стволъ

здоровый.;?

13)

Ем:

стволъ

гнилой

14)

ЕЛЬ:

сучья

здоров.

15)

ЕЛЬ:

кора

....

(а

чь

/а

ЧЬ

/а

ЧЬ

47,44

6,19

46,36

6,91

51,31

47,32

48,15

45,24

45,37*)

51,75

51,61

43,77

46,92

46,35

46,34

43,85

40,53

37,80

3,56

5,99

3,0

3,20

4,42

а.

I»

рт

~ i

ев

40,54

39,45

47,75

41,33

44,45

42,04

40,95

,42|

__,..„

9,77

41,98

9.30J

42,31

5,58

38,19

5,93

6,20,

8,13

5,44

6,99

5,36

40,99

12,57

11,04

10,08

8,88

9,18

8,19

6.66

5,70

6,36

5,40

, 5,61

40,15|

4,44

38,21

5,82

38,41

4,20

33,54

3,34

Ь2,44!

3,64

5,10J

25,47

4,96

4,81

3,67

4,08,

3,44

2,73

2,69

2,06

2,30

1,78

21,33

23,23

20,98

.34,68

27.73!

30,27

24,18

26,74

24,06

34,30

24,24

7,57

2,22

25,55

1,61|

23,35

1,92,

0,86

30,24

31,59

4,67

6,36

4,85

6,98

8,08

8,72

4,82

9,63

9,33

9,93

27,09

32,31

25,26

31,70

17,17

27,03

24,26

24,07

21,65

32,17

18,7»

29,41

28,11

29,23

30,61

i I I I I

На

основаши приведенной таблицы

мы

можемъ вывести

с.тЬдукшця заключешя:

1) Выходы подсмольной воды, смолы,

угля

выд-Ьляющагося

газа,

при

употребленш различныхъ древесныхъ породъ,

су-

щественно друпь

отъ

друга

не

отличаются.

Выходъ

уксусной кислоты сильно зависитъ

отъ

породы

перегоняемаго дерева: лиственныя породы даютъ несравненно

бол-fee

кислоты, ч-Ьмъ хвойныя.

3) Стволы деревьевъ даютъ кислоты болНЬе, чтмъ

В-ЕТВИ.

4) Древесина даеть болНве кислоты, ч'Ьмъ кора.

5) Здоровое дерево даетъ болЬе кислоты, ч-вмъ больное.

6) Быстрая гонка даетъ болтЬе несгущающихся газовъ

меньшш

выходъ угля.

7) Быстрая гонка даетъ

по

содержатю уксусной кислоты,

бол-fee

бъ-дный дестиллатъ, ч-Ьмъ медленная.

8) Древесный уголь, получается

при

быстрой гонк-fe,

ги-

гроскопичн-fee

угля

медленной гонки.

Не

полное обугливан1е.

— 73

—

VI. Вторичная переработка.

Переработка подемольной воды

на

древесный

епиртъ,

уксусную

киелоту

и ея

производный.

1. Древесный епиртъ.

Для получешя

бол-fee

чистаго спирта употребляютъ обык-

новенно

для

сухой

перегонки лиственныя породы. При упот-

ребленш

для

этой ц-Ьли богатосмолистыхъ деревьевъ,

къ

дре-

весному спирту примешиваются различныя смолистыя веще-

ства, которыя, даже

при

многократной перегонки спирта,

не

отделяются

отъ

послъ-дняго,

вслт5дств1е

этого такой епиртъ,

будучи

разбавленъ водой, даетъ муть

съ

выд-Ьлешемъ масля-

нпстыхъ веществъ.

Точно

также

изъ

дерева, освобожденнаго

отъ

коры, легче

получить епиртъ,

не

дающш мути

съ

водою,

Ч-БМЪ,

если

бы

подвергали дерево

сухой

перегонк-fe

вм-fecrfe

съ

корою.

Or-

д-Ьленю древеснаго спирта

отъ

подсмольной воды основано

на

фракцюнной перегонкт,,

при

которой древесный епиртъ

отгоняетъ

въ

самомъ начал-fe

вм-fecrfe

съ

другими легко

ки-

пящими

смолистыми веществами.

При

подобной перегонкъ- получается весьма слабый епиртъ,

поэтому

для

увеличешя

его

крепости, подвергаютъ погоны

дефлегмащи,

или же

употребляютъ кашя-нибудь химическ1я

средства,

въ

данномъ

случа-fe

негашеную известь.

Выд-Ьлен!е древеснаго спирта

изъ

подсмольной воды

воз-

можно

совершать двумя способами: либо нейтрализуя пред-

варительно подсмольную

воду

известью,

или

содою

и под-

вергая нейтральную жидкость перегонк-fe, либо

же

сразу

подсмольную

воду

дестилируютъ безъ нейтрализапш.

ПОСЛ-БД-

нш

пр!емъ получешя древеснаго спирта выгодн-fee,

потому

бол-fee

употребителенъ.

По

первому способу нейтрализуютъ подсмольную

воду

известью

или

содой

нейтрализованную жидкость пом-fe-

щаютъ

для

перегонки

въ

железный кубъ;

при

перегонк-fe

же

подсмольной воды безъ нейтрализащи требуется непременно

M-ЬДНЫЙ,

или деревянный кубъ, если нагр-Ьваше ведется паромъ.

Для увеличешя крепости отгоняемаго спирта необходимо

устраивать надъ кубомъ дефлегматоръ

въ

виде особой

ко-

лонки,

наполненной К}

сками кокса,

или же, что

лучше,

въ

виде тарелокъ Пистор1уса. Чертежъ

представляетъ

мед-

ный

кубъ

(d) съ

подобными тарелками (а), снаружи которыхъ

циркулируете холодная вода. Трубка (Ь) служитъ

для при-

тока холодной воды; (е)—для выпуска смолы, после отгонки

спирта

уксусной кислоты.

По

медной

трубе

(с) дестиллатъ

—

направляется въ холодильникъ (/) л крепость вытекающей

жидкости измеряется въ особомъ фонар-fe (т).

Чертежъ

24-fi

представляетъ подобный же мЬдный кубъ

Черт. 23.

со шлемомъ и холодильникомъ. Нагр-вваше этого куба про-

изводится паромъ.

На

учебномъ смолокуренномъ

завод-fe

въ последнее время

установленъ деревянный паровой кз'бъ съ деревяннымъ же

дефлегматоромъ (черт. 25) (а)—кубъ; (Ь)—дефлегматоръ, ниж-

Черт. 24.

няя

часть котораго наполнена кусками кокса; верхняя же

часть вм-вщаетъ кольцеобразный

м+иный

сосудъ

(с) съ (по-

верхностью 3,22 Q фут.), по которому циркулируетъ холод-

ная

вода. Верхняя крышка куба прикрепляется помощью

— 75 —

болтопъ (£, к) къ особымъ ч^

гуннымъ угольникамъ (f, f).

Д.1Я бол"Ье плотнаго соединешя крышки съ кубомъ, по торцу

нослЪдняго прокладывается въ особое

углублеше

каучуковая

ЯЛ ВЕР.

Черт. 25-а.

за, наполненная водою, или же

жгутъ

изъ пакли.

(t, t)—представляетъ медный зм-Бевикъ, Д1аметра I

г дюйма

длиною 16 футъ.

— 76 —

ВИДЪ

СВЕРХ»

(/) — мтдаая

труба,

соединяющаяся съ обыкновеннымъ

м'Ьднымъ холодильникомъ.

Размеры главныхъ частей этого перегоннаго куба и

уста-

новка

частей его видны изъ прилагаемаго чертежа.

Дестиллащю подсмольной воды безъ нейтрализацш вы-

годн-fee

производить потому,

что получается болынш вы-

ходъ

метиловаго спирта, а

также болт^е чистая кисло-

та, идущая на приготовле-

Hie

уксуснокислыхъ солей.

Dollfus, для получешя и

очищетя дрепеснаго спирта

по

этому способу, предло-

жилъ агЬдующш пр1емъ: под-

смольную

воду

помтЬщають

въ большой перегонный кубъ

производить перегонку до

тъ-хъ

поръ, пока переста-

неть воспламеняться выхо-

дяып'й

дестиллатъ, что обы-

кновенно

происходить послъ

отгона '/•> или 7

части все-

го содержимаго куба. Плот-

ность вытекающей жидко-

сти колеблется

между

0,9 и

1,0.

По

отделении спирта про-

должаютъ гонку

дал-fee,

пока

въ

куб-fe

останется полови-

на

всей взятой жидкости и

полученный дестиллатъ (пе-

регнанная

подсмольная во-

» — да) собираютъ отдельно отъ

перваго спиртоваго погона.

ПОСТЕ

отгона половины содер-

жимаго куба, въ него, не выливая оставшуюся жидкость,

наливаютъ новое количество подсмольной воды и

ведутъ

пе-

регонку, подобно предыдущему.

Такое подливаше новыхъ количествъ подсмольной воды

продолжаютъ до ткхъ поръ, пока въ кубъ- соберется до-

вольно значительное количество тяжело-кипящихъ смолистыхъ

веществъ.

На

учебномъ смолокуренномъ завох/в, обыкновенно, въ

кубъ загружали отъ 20 до 23 ведеръ подсмольной воды и

вели гонку голымъ огнемъ. Кубъ

ИМ-БЛЪ

чугунный дефлег-

маторъ, въ

вид-fe

колонки, наполненной кусками кокса, а

снаружи обмывался токомъ холодной воды. Обыкновенно

по

А В

Черт. 25-6.

спиртоваго погона отбиралось около 2-хъ ведеръ, средней

крътюсти около

25°/о.

Посл-fe отгона древеснаго спирта, плотностью отъ 0,95

до 0,99, впускъ воды въ дефлегматоръ останавливали и пере-

гонку древеснаго

уксуса

вели до получешя въ кубтЬ, послъ

остыванш, твердой смолы, при чемъ послъ-днюю еще въ го-

рячемъ состоянш удаляли изъ куба.

Следующая таблица даетъ ясное представление о

ходъ

гонки

подсмольной воды:

Загружено |

въ кубъ !

подсмольн.

воды

ве- |

деръ.

22,5

Плотность !

ртогнаннаго

[

спиртоваго

0,97

погона. ||

Количество

ведеръ

отогнаннаго

спирта. :

Кръпость 1

древеснаго

угля

по 1

Beaumi. I

Количество!

ртогнаннаго!

древеснаго 1

уксуса въ 1

ведрахъ.

—

'к «

"§

отъ

ДО

древесномъ!

уксус-Ь.

11%-

Въ среднемъ изъ 275 ведеръ подсмольной воды изъ очи-

щенныхъ отъ коры, годовалыхъ березовыхъ дровъ полу-

чается древеснаго спирта 30 ведеръ, крепостью

25°/о

и пере-

гнанной

подсмольной воды 200 ведеръ съ

10—11°

кислоты.

Перегонка

въ такомъ кубъ

съ чугуннымъ дефлегмато-

ромъ неудобна въ томъ отношенш, что чугунныя

СТЕНКИ,

по

своей толщинъ

, мало теплопроводны и быстро разъ'Ьдаются

кислыми

парами дестиллата.

Въ виду

ПОСТБДНЯГО,

а также дороговизны и не особенной

прочности мътшыхъ кубовъ, въ настоящее время на

учеб-

номъ

завод'Б установленъ деревянный паровой кубъ, опи-

санный

ран-be (см. черт. 25).

Гонка

въ такомъ кубт, велась стЬдующимъ образомъ:

въ кубъ, помощью насоса, накачивали около 50 ведеръ под-

смольной воды. Пускали въ медный зм+,евикъ паръ и сильно

нагревали содержимое куба до появлешя первой струи де-

стиллата, что обыкновенно происходило спустя около I часа.

При

появленш струи дестиллата пускали въ дефлегматоръ

воду

и производили отгонку спирта, кргБпостью

25—26°/о,

со скоростью около 2 ведеръ въ часъ. Детальныя наблюде-

шя

за ходомъ гонки въ этомъ кубъ

видны изъ таблицъ (см.

нриложеше),

стр. 5, 7, 9 и т. д.).

Сырой

древесный спиртъ, кромъ- метиловаго спирта,

воды и уксусной кислоты, содержить значительное количе-

ство смолистыхъ веществъ, температура кипътая которыхъ

колеблется довольно въ широкихъ пред-влахъ.

78 —

Такъ

во всякомъ неочищенномъ древесномъ cnnprh

всегда содержится альдегидъ, ацетонъ, уксуснометиловый

эфиръ

и значительное количество высоко-кипящихъ масло-

образныхъ веществъ.

По

пзсл'Бдовашю въ технической лабораторш учебныхъ

заводовъ Красноуфимскаго промышленнаго училища оказа-

лось, что выделившееся при ректификацш и разбавленш

кр^Епкаго

древеснаго спирта водою, маслянистое вещество

содержало соединешя,

кипяиц'я

отъ 54° С. до

260°

С. и

выше.

50 ведеръ сырого древеснаго спирта крепостью 22.3 в'Ь-

совыхъ процентъ при нейтрализацш известью выд'Ьляютъ

около

/2 ведра смолистыхъ веществъ, да при дальнейшей

очистке и ректификацш также около '/г ведра, следова-

тельно, всего около 1 ведра.

Полученное последнее масло, въ количеств'!»

3700

граммъ,

было подвергнуто фракцюннон перегонк'1;, результаты кото-

poir приведены въ нижеследующей таблице:

1) отъ 60° до 65° С. отгоняется 1500 грам уд в.

0,890

при 10° С.

2) „ 65° „ 100° „ „ 470 „ „ „

0,875

„ „ „

3) „ 100° „ 125° „ „ 770 „ „ „

0,867

„ „ „

4) „ 125°

160° „ „ 510 „ „ „

0,870

„ „ „

5) „ 160° „ 170° „ „ 110 „ ,.. „ 0,89 „ 8° „

6) „ 170° „

260°

„ „ 260 „ „ „ 1,00 „ _„ „

Остатокъ въ реторте, около 35 граммовъ, похожш на

коксъ.

При

вторичной гонке изъ 1-го погона полученъ дестил-

латъ, кинящш въ пределахъ отъ 54° до 60° С. Кроме того,

этотъ же дестиллатъ содержалъ незначительное количество

вещества, кипящаго въ пределахъ отъ

22—25°

С.

Все эти примеси можно удалять повторной ректифика-

щей

спирта, применяя при этомъ, обыкновенную известь

(негашеную), которая отчасти разлагаетъ эти вещества, съ

другими же вступаетъ въ соединеше.

При

первой ректификацш на

1200—1500

литровъ сырого

спирта употребляютъ около 0,5 килограммъ жженой изве-

сти,

при этомъ жидкость должна еще иметь кислую реак-

щ'ю.

Отгоняютъ половину объема взятаго спирта, или же ве-

дутъ

гонку до

техъ

поръ, пока дестиллатъ

будетъ

еще во-

спламеняться.

Остающуюся въ

сосуде

жидкость, какъ со-

держащую въ растворе уксуснокалыцевую соль, употребля-

ютъ на приготовлеше порошка. Необходимо получающшся

остатокъ выливать изъ куба еще въ горячемъ состоянш,

ибо въ противномъ случае, после охлаждешя, смолистыя

вещества сильно загрязняютъ стенки куба и змеевика.

После

первой ректификацш получается

800—1000

ли-

тровъ спирта; къ нему снова прибавляютъ

0,3—0,5

кило-

—

79 —

граммъ жженой извести и подвергаютъ вторичной пере-

гонке.

Въ начале идетъ прозрачный, слегка желтоватый

погонъ,

подъ конецъ же гонки мутный въ виде эмульсш.

Последшй

погонъ собираютъ отдельно и присоединяютъ

его къ сырому древесному спирту.

Если

желаютъ сконцентрировать и очистить спиртъ бо-

лее, то подвергаютъ его перегонке въ третш разъ съ при-

бавлешемъ на

800—1000

литровъ, около 0,25 килограммъ

извести. Этимъ путемъ получается спиртъ съ легкою жел-

той окраскою, крепостью

70—75°

Тг.

Для дальнейшей очистки и концентращи его подвергаютъ

еще несколько разъ ректификацш въ присутствш извести.

Все эти onepanin можно производить въ неболыпихъ же-

лезныхъ

кубахъ,

емкостью

200—300

литровъ, нагреваемыхъ

голымъ огнемъ или паромъ; при этомъ шлемъ и холодиль-

ник!.

д'Ьлают'ь обыкновенно медными.

При

подобномъ способе ректификацш спирта безъ при-

м-Ьнешя

дефлегмацш, приходится для получешя крепкаго

спирта повторять перегонку съ известью несколько разъ,

во избежанш этого мы применили чугунный кубъ съ чу-

гуннымъ же дефлегматоромъ, въ виде колонки, наполненной

коксомъ

и охлаждаемой снаружи токомъ холодной воды.

Чугунный кубъ вмазанъ въ печь и имеетъ отъемную на

кла.мерахъ крышку.

Ходъ

очистки спирта на учебномъ заводе производился

следующимъ образомъ: сырой спиртъ въ количестве 50 ве-

деръ. крепостью 22,3 весовыхъ °/о, нейтрализовался известью

после отстаивашя, помещался въ описанный кубъ. Вместе

съ нимъ въ кубъ помещали на каждые шесть ведеръ, около

2 фунт, негашеной извести. Нагревали кубъ и, при

Д'БЙСТВШ

дефлегматора, изъ вышеприведеннаго количества, получали

около

14 ведеръ

бураго

спирта, крепостью

76°/о.

Полученный

спиртъ разбавляли водою до крепости въ

50° о, отделяли выделивипяся маслянистыя вещества и поме-

щали

въ тотъ же кубъ съ прибавкою 2 фунт, извести на

каждые шесть ведеръ спирта.

При

последующей гонки изъ 14 ведеръ спирта, кре-

постью въ 76° о, сразу получали слегка желтоватый дре-

весный

спиртъ, крепостью

95°/о;

такого спирта получалось

около

10 ведръ *). Для дальнейшаго обезцвечивашя этотъ

спиртъ смешивали съ

0,1—0,2°/о

купороснаго масла и пере-

гоняли

въ стеклянныхъ ретортахъ, емкостью каждая по два

ведра. Полученный спиртъ былъ почти безцветенъ и не да-

валъ никакой мути при смешиванш его съ водою.

Выходъ

спирта, крепостью 95°,

о,

на нашемъ заводе былъ

Дестиллаты

въ

конц-fc

перегонки

были

мутны

и ихъ

собирали

отд-Ьльно.

— 80 —

въ среднемъ около

1,ОЗ°/о

относительно втЬса березовыхъ

очищенныхъ отъ коры дровъ (воздушно-сух1я, годовалыя).

Известь,

остающаяся после отгона спирта, содержитъ

еще связанный спиртъ, поэтому ее прим'Ьняютъ при пере-

гонке слабаго спирта.

Главное затруднеше при очистке спирта состоить въ

удаленш смолистыхъ веществъ, поэтом}' некоторые рекомен-

Черт.

26.

дуютъ

поступать сл'Бдующимъ образомъ: сырой спиртъ под-

вергаютъ перегонке съ известью для удалешя свободныхъ

кислотъ и повышешя крепости, примерно до 50° Тг.

Полученный

спиртъ разбавляютъ водою до 20 - 25° Тг.,

при

этомъ маслянистыя вещества, подобно сивушному маслу,

выделяются и поглощаются послъ-дующимъ пропускашемъ

черезъ древесный уголь. После фильтрацш черезъ уголь,

древесный спиртъ подвергаютъ перегонки въ аппаратахъ,

ИМ-БЮЩИХЪ

особую дефлегмацюнную кислоту.

Чертежъ 26-й представляетъ медный кубъ (В), нагревае-

мый

паровымъ зм"Ьевикомъ Продукты перегонки направляются

ПО

Труб"Ь (В) ВЪ

КОЛОНКУ

(G), СОСТОЯЩУЮ ИЗЪ

Н'БСКОЛЬКИХЪ

тарелокъ ElHCTopiyca, и далее

идутъ

въ холодильникъ (К).

Перегонка

въ такомъ кубв идетъ весьма быстро, такъ что

емкости его отъ

1200—1500

литровъ достаточно для очень

большихъ заводовъ. Регулируя притокъ воды въ тарелкахъ,

возможно получать спиртъ постояннаго уд. въ-са

0,816.

— 81 —

СтЬдукнщн

чертежъ 27-й представляетъ уже аппаратъ

болве совершенной конструкщи, состоящей изъ колонки и

дефлегматора, которымъ точно можно регулировать желан-

ную температуру. При помощи этого аппарата получается

весьма кртшкш и чистый спиртъ.

Наконецъ,

чертежъ 28-й представляетъ аппаратъ

учеб-

ныхъ заводовъ.

Этотъ аппаратъ состоитъ изъ мъ-днаго куба (А), окру-

женнаго же.тЬзнымъ клепаннымъ цилиндромъ (В), во внутрь

котораго вводится парь. Колонка (С) им^етъ восемь таре-

ГЕРМВМЕТР

въ

холоди.

Черт.

27.

локъ съ переточными трз'бамн. (D)—шлемь, соединяемый съ

холодильникомъ (3/),им

Ьющимъ поверхность около 3,6 • фута,

{N)—представляетъ стеклянный фонарь, въ которомъ изме-

ряется крепость протекающаго дестнллата; (п) — воздушникъ.

Изъ

спирта, крепостью

45—50°

Тг. при перегонк"Б полу-

чается сразу спиртъ въ

90—05°

Тг.

По

Morgan'y на англшскихъ заводахъ подсмольную

воду

нейтрализуютъ и оставляють на некоторое время въ покое

для того, чтобы выдъ-ливиляся смолистыя вещества возможно

было бы отделять отъ полученной жидкости, которую по-

томъ подвергаютъ перегонке.

ПАНТЕЛЪЕВЪ.

СУХАЯ

ПЕРЕГОНКА ДЕРЕВА.

— 82 —

Для выд-ктешя изъ ректификованнаго древеснаго спирта

ацетона, который вредно в.-пяетъ при приготовленщ анили-

новыхъ красокъ, употребляютъ слъ-дующш npieMV ректифи-

кованный

спиртъ нагръваютъ до кипятя въ

сосуд-b

съ

обратнымъ хотодильникомъ и пропускаютъ въ него CTDVIO

хлора.

Время отъ времени пробуютъ жидкость на присутсте

Черт. 28.

въ ней ацетона (см. да.тЬе въ глав+, „Анализъ продуктовъ") и

какъ

скоро посл-вднш весь соединится съ хлоромъ съ обра-

зовашемъ высококипящихъ веществъ, то пропускаше хлора

прюстанавливаютъ и производятъ еще разъ ректификащю

спирта съ известью.

Подобной

обработк-в можно подвергать и сырой спиртъ,

въ которомъ н-вкоторыя друпя вещества также подвергаются

разложенш.

— 83 —

Полученный

при ректификацш древесный спиртъ содер-

житъ еще слъ-ды метиламина и незначительное количество

смолистыхъ веществъ; для удаления этихъ прим-всей обыкно-

венно

спиртъ подвергаютъ перегонкъ- съ

0,1—О,2°/о

купо-

наго масла и собираютъ дестиллатъ, кипящш

между

64 и 66° С.

Химически-чистый метиловый спиртъ. Полу-

чающшся ректификованный древесный спиртъ все - таки

представляетъ еще не такой чистый продуктъ, который

могъ бы употребляться для получещя анилиновыхъ красокъ.

Для посл-вдней ц-вли необходимо метиловый спиртъ

имъть въ химически чистомъ состоянщ; выходъ такого

спирта р"Бдко превышаетъ

0,5°/о

отъ в-вса разложенныхъ

дровъ.

Для получешя химически чистаго алкоголя употребля-

ютъ ректификованный древесный спиртъ, переводя поагвд-

Hiii

въ щавелевокислый нерастворимый въ водъ

эфиръ.

По

Wohler'y

смтЬшиваютъ 1 часть древеснаго спирта, 1

часть концентрированной свриой кислоты съ 2 частями ща-

велевокал1евой солью и нагр-вваютъ осторожно въ реторгв.

При

ум-вренномъ нагр

15ван1и жидюя составныя части по-

лученной смЬси отгоняются, а щавелево-метиловый эфиръ

остается въ ретортЬ въ твердомъ вид-в.

' При сильномъ нагр-Бван1и перегоняется также и метило-

вый

эфиръ, поэтому необходимо заботиться объ умърен-

номъ

нагр-вванш.

По

Erlenmeyer'y этотъ эфиръ получается растворешемъ

безводной щавелевой кислоты въ кипящемъ древесномъ

спиргк

Обезвоживан!е щавелевой кислоты производятъ высуши-

ватемъ

посл'Ьдней (кристаллической) при температур-в'60—

70° С. до полнаго вывътривашя ея, а потомь уже сушатъ

при

100° С. Равныя части безводной щавелевой кислоты и

чистаго древеснаго спирта нагр-вваютъ на водяной банъ

съ

обратнымъ холодильникомъ до получен1я эфира, который,

по

охлаждении жидкости, выделяется въ

вид-fe

красивыхъ,

безцввтныхъ кристалловъ.

Полученные кристаллы отдвляютъ отъ жидкости и про-

мываютъ водой.

Дальн-БЙшее

разложен1е эфира производятъ кипячешемъ

кристалловъ съ растворомъ •вдкаго кали, который реаги-

руетъ

съ эфиромъ съ выд"Блен1емъ свободнаго метиловаго

спирта и образован1емъ щавелево-кал1евой соли.

При

3Toii операщи метиловый спиртъ отгоняется, а ща-

велевокал!евая соль остается въ реторттЬ.

Carius для получен1я чистаго метиловаго спирта перево-

дитъ ректификованный спиртъ, помощью бензойной кис-

лоты, въ бензойнометиловый эфиръ, а посл'Ьднш уже разла-

гаетъ щелочью, подобно предыдущему.

— 84 —

Kramer пользуется для этой ц-Ьли низкой точкою Kiirrfe-

Н1Я муравьино-метиловаго эфира 32" С, который легко от-

деляется отъ

другихъ

постороннихъ веществъ, ИМ-БЮЩИХЪ

температуру кип1;шя несравненно выше. Полученный эфиръ

точно также разлагаютъ слабой натровой щелочью.

Bardy и Bordet нагр-ввають разсчитанное количество вы-

сушеннаго при 130" С. муравьино-кислаго ка:ая съ воз-

можно чистымъ спиртомъ и водно]'! соляной кислотой. На-

гръ'ваше

ведутъ

въ колб'Б на водяной бань

Пары

эфира пропускаютъ сперва вверхъ по холодиль-

нику

безъ СМ'БНЫ воды, ПОСТБ чего они вступаютъ во вто-

рой

холоднльникъ со слабымъ охлаждешемъ.

Какъ

только въ первомъ ХОЛОДИЛЬНИКЕ вода нагр-Ьется

до 45° С, то перегонку оканчиваютъ и полученный дестил-

латъ обрабатыиаютъ неболышгаъ колнчествомъ содоваго

раствора (для удалешя свободной соляной кислоты) пли же

подвергают!, раза два ректификацш для получешя продукта

съ постоянно)! точкой кпп'кшя въ 32° С; noc.rfc чего уже

разлагаютъ эфиръ щелочью, какъ описано выше.

Для удалешя нзъ метиловаго спирта :1егко кипяшихъ.

пеществъ, напримъръ, ацетона, прибавляютъ къ первому

около

10°'о по

B'fecy

юда и конпентрированнаго раствора

Ьдкаго HaTpin до полнаго обезпвъ-чивашя сниртоваго ра-

створа юда,

посл+.

чего при ум-вренномъ нагр-вваши произ-

водягь перегонку.

Во

ВСБХЪ

этихъ

случаяхъ

получается водный метиловый

спиртъ, крътюсть котораго возможно повышать повторной

перегонкою съ известью.

Последняя

же часть воды удаляется съ трудомъ и тре-

буетв

для этого

бо.тЪе

сильныхъ реагентовъ, наприм^ръ,

перегонки

спирта съ металлическимъ натр1емъ или фосфор-

нымъ

ангндридомъ.

При

разложении муравьино-метиловаго эфира, помощью,

концентрированной

щелочи, получается при первой гонкъ

спиртъ, плотностью

0,901—0,889.

Для удалешя воды его обыкновенно перегоняютъ одинъ.

разъ съ поташемъ и разъ съ металлическимъ натр1емъ.

•2 Уксусная кислота.

Перегнанная

подсмольная вода, посл-fe отдъ-лешя спирта,

какъ

описано при фабрикацш метиловаго алкоголя, отли-

чается большой нечистотою и употребляется обыкновенно,,

либо для получешя уксусно-кислыхъ солей, либо же для

приготовлешя чистой уксусной кислоты.

Перегнанную подсмольную

воду

для получешя ея въ бо-

л'ве чистомъ ВИДТБ, подвергаютъ по Rothe'y окислен!ю, что

производится нагр-Ьтымъ до 50° С. воздухомъ.

— 85 —

Для этой цъ-ли служитъ вылуженный железный ци-

линдръ, высотою 8 метровъ и д1аметра 0,4 метра; на дн-Ь

этого цилиндра внутри устроена желъ-зная вылуженная p-fe-

шетка, на которую почти до верхняго края насыпается слой

кокса,

величина кусковъ котораго, примерно, должна быть

въ оръ-хъ.

Подъ

решетку въ цилиндръ вдувается нагретый

воздухъ,

сверху

на коксъ льется въ видъ тонкаго дождя перегнан-

ная

подсмольная вода. При этой операщи окислеше смоли-

стыхъ

веществъ идетъ крайне энергично, такъ что темпе-

ратура внутри цилиндра поднимается до

60—62°

С.

При

подобномъ процессв н-вкоторыя постороншя веще-

ства осмоляются и удерживаются кусками кокса, друпя же

испаряются

струею

теплаго

воздуха.

На

днъ- такого очистнаго аппарата собирается прозрачная

съ чистымъ кислымъ вкусомъ уксусная кислота, весьма

пригодная для приготовлешя уксусно-кислыхъ солей.

Такая

кислота,

будучи

налита на

руку

и растерта на

ней,

обладаетъ незначительнымъ специфическимъ смоли-

стымъ запахомъ, удалить который возможно при помощи,

свободнаго отъ извести, костянаго угля.

При

этомъ получается настолько чистый продуктъ, что

по

разбавленш его водою можно

даже

употреблять его,

«акъ пищевой продуктъ — уксусъ.

Обыкновенно

же для получешя чистой уксусной кислоты

перегнанную подсмольную

воду

нейтрализуютъ известью

ИЛИ

СОДОЙ

ПОСЛ'Б

ОЧИСТКИ

ПОЛучеННЫХЪ

СОЛеЙ

ВЫД'БЛЯЮТЪ

изъ

ПОСЛ'БДНИХЪ свободную

уксусную

кислоту. Для ПОСЛ-БД-

ней

Ц"БЛИ обыкновенно употребляютъ, для разложешя ук-

сусно-кислыхъ солей, соляную или сЬрную кислоты.

Получен1е уксусной кислоты изъ уксусно-

кальц1евой соли (порошки).

Къ

перегнанной подсмольной ВОДБ прибавляютъ извест-

коваго молока до

ТБХЪ

поръ, пока наступитъ щелочная ре-

якщя.

Эту onepaniio производятъ въ болыномъ деревян-

номъ

чану. При подобной нейтрализацш

образ}

ется

часть

нерастворимыхъ соединешй;

другая

же часть переходить въ

растворъ въ ВИД-Б уксусно-кальщевой соли.

Нерастворимыя соединен1я, ВМ+,СТ-Б СЪ избыткомъ упот-

ребленной извести, садятся на дно, и растворимой части,

входитъ уксуснокалыи'евая соль, даютъ отстояться: при этомъ

на

поверхности прозрачной буроватой жидкости всплываетъ

также небольшой слой смолистыхъ веществъ. Подобную

нейтрализацш подсмольной воды на учебномъ заводь- произ-

водили обыкновенно въ 2-хъ деревянныхъ овальныхъ ча-

нахъ, емкостью, прим-врио, каждый по 60 ведеръ.