Геллер Ю.А., Рахштадт А.Г. Материаловедение (методы анализа, лабораторные работы и задачи)

Подождите немного. Документ загружается.

цом и эталоном. Она фиксируется дифференциальной термопарой,

соединенной с прибором высокой чувствительности.

Дифференциальная термопара состоит из

двух

горячих спаев,

связанных

между

собой общим электродом (рис. 53). При одинаковой

температуре спаев разность возни-

кающих т. э. д. с. равна нулю.

В момент превращения темпера-

туры

образца и эталона (рис.54)

становятся разными из-за выделе-

ния

или поглощения тепла и соот-

ветственно результирующая т. э.

д. с. дифференциальной термопары

отличается от нуля. Одновременно

фиксируется и разность темпера-

тур и абсолютная температура ли-

бо обычной термопарой, либо от

соответствующих электродов диф-

ференциальной термопары по схе-

ме, показанной на пирометре

Н.

С. Курнакова (рис. 55).

На

рис. 56 приведены резуль-

таты дифференциального термиче-

ского анализа превращений в

угле-

родистой стали У8А. Можно от-

четливо наблюдать, что температура критической точки А

отчетли-

вее выявляется по дифференциальной кривой, чем по кривой измене-

ния

температуры; поэтому точность анализа в этом

случае

выше,

чем при обычном термическом.

Врепя

Рис.

56.

Изменение температуры

(Т, *С) и

разности температур

(Д

Т,

°С) по

показа-

ниям

дифференциальной термопары

при

определении критической точки

стали

У8А дифференциальным термическим

ме-

тодом

3. МЕТОД ДИЛАТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Дилатометрический анализ заключается в фиксировании измене-

ний

длины образцов при нагреве (охлаждении) или в изотермических

условиях. Его применяют для определения температур превращений,

протекающих в твердом состоянии.

Если в металлах или сплавах при изменении температуры не

происходит фазовых превращений, то их длина (объем

) изменяется

плавно.

Однако если происходит фазовое превращение, то длина

(или

объем) растет (или

убывает)

скачкообразно.

Измерение длины (или объема) во времени в изотермических

условиях позволяет определить кинетику превращений, поскольку

степень этих превращений во времени пропорциональна изменениям

фазы (или объема).

Изменения длины характеризуют объемные изменения при изотропном расши-

рении-сжатии образца как у металлов (моно- или поликристаллов) с кубической ре-

шеткой, так и у металлов (поликристаллы) с некубической решеткой, но при

отсут-

ствии текстуры. На монокристаллах из-за анизотропии коэффициента расширения

изменения

длины, т. е. одного линейного размера, не характеризуют изменений объ-

ема.

101

Достоинством дилатометрического анализа

по

сравнению

с тер-

мическим

является независимость

его

результатов

от

скорости

охла-

ждения

или

нагрева (если

при

этом

не

изменяется

тип

превраще-

ния).

Для регистрации изменений длины применяют различные методы

приборы

—

дилатометры

—

механические, оптические

электри-

ческие.

первых

из них

линейное перемещение фиксируется

с по-

мощью индикатора

или

пера

на

диаграммной

бумаге,

находящейся

на

вращающемся барабане,

во

втором

—

либо непосредственно

раз-

личными

компараторами, катетометрами

или

микроскопами, либо

с использованием оптического рычага, когда поступательное

дви-

жение

от

расширения образца

преобразуется

во

вращатель-

ное,

фиксируемое

по

переме-

щению

светового блика

на

шкале.

Существует

несколько

конструкций

дилатометров,

когда линейное перемещение

преобразуется

электриче-

ский

сигнал, например

с по-

мощью фотоэлектрических

или

электронных ламповых

устройств,

также различ-

ных датчиков

—

тензометри-

ческих, индукционных

или

емкостных.

На

основе таких

преобразователей созданы

ав-

томатические дилатометры

с программным управлением

дилатометры

для

фиксирования

бы-

стропротекающих процессов

при

скоростном нагреве

или

охлажде-

нии.

На рис. 57

показана функциональная

схема

автоматического

дилатометра

АД-3,

созданного

ИМФ

АН

УССР.

Дилатометры снабжены, кроме того, средствами контроля

тем-

пературы образцов,

иногда

устройствами, задающими определен-

ную программу нагрева (охлаждения)

или

изотермической выдержки.

Для определения

температур

дилатометрах используют термо-

пары,

а во

многих конструкциях

—

дилатометрические пирометры,

т.

е.

образцы-эталоны, характеризующиеся плавным изменением

коэффициента

расширения

при

нагреве

или

охлаждении

Поэтому

по

величине расширения (сжатия) эталона можно точно определить

их

температуру.

Достоинством таких дилатометрических пирометров

является безынерционность

более точная оценка температуры

об-

разца, нагреваемого

в тех же

условиях,

что и

эталон, поскольку

он

фиксирует

температуру

не в

какой-либо одной точке,

усреднен-

ную

по

всей длине образца.

Рис.

57.

Схема автоматического дилатометра

АД-3:

г-

образец;

2 —

термостат; 3 — блок управления

тепловым режимом;

4 —

измеритель перемещения

с электрическим преобразователем;

5 —

сумми-

рующая

схема;

6 —

блок коррекции;

7 —

функ-

циональный

преобразователь напряжения;

8 —

двухкоординатный электронный потенциометр

Эталон изготовляют обычно из сплава «пирос» (82% Ni, 7% Сг; 5% W; 3% Мп;

3% Fe); его линейный коэффициент расширения плавно изменяется от 12,58- 10~

до

21,24-

ГО"

1/°С в интервале от 0 до

1000°

С.

102

Дилатометрические Пирометры (или эталоны) являются неотъем-

лемой частью так называемых дифференциальных дилатометров,

которых одновременно фиксируется расширение эталона и разность

расширений

эталона и исследуемого образца. Дифференциальные

дилатометры используют более часто.

Дилатометры, в которых фиксируется только расширение об-

разца, называют простыми, и они применяются более редко.

Дифференциальные

дилатометры

Дилатометр

Шевенара.

Прибор состоит из головки прибора

(собственно дилатометра), печи для нагрева (или криостата для

охла-

ждения) и регистрирующего устройства (рис. 58).

В головке прибора имеются две запаянные с одного конца квар-

цевые трубки / и 2. Другим концом они впаяны в шайбу 3, закреплен-

пю

Фотопластина

Дилатометр

Рис. 58. Дилатометр Шевенара:

а — общий вид; б — головка дилатометра

ную винтами 4 и 5 в металлической подставке. В верхнюю кварцевую

трубку

вставлен эталон 6, а в нижнюю — испытуемый образец 7,

имеющие форму стерженьков диаметром 4—5 мм и длиной 50 мм

с одним заостренным концом.

Образец и эталон заостренными концами упираются в запаян-

ный

конец каждой соответствующей кварцевой трубки, а другими —

торцы кварцевых стержней 8 и 9, перемещение которых через сталь-

ные

стержни 18 и 19, соединенные с последними через пистоны 10

//, передается на оптический рычаг 15 с тремя острыми выступами

103

(опорами) 12, 13, 14, расположенными по вершинам прямоугольного

треугольника. Вокруг стальных стержней расположены пружины,

которые упираются с одной стороны в пистоны, а с

другой

— в стенку

головки прибора. При удлинении образца и эталона пружины сжи-

маются, а при сжатии образца и эталона упругая сила пружин

позволяет сохранить жесткую

связь

между

образцом (или эта-

лоном),

кварцевыми и сталь-

ными

стержнями.

Острия 12 и 13 на оптиче-

ском

рычаге упираются в

углу-

бления

на стальных стержнях,

а острие (опора) 14 — в

углубле-

ние

неподвижной опоры 17. Пе-

ред началом опыта со стороны

зеркальца 16 придвигается ка-

мера, в противоположном конце

которой имеется матовое стекло

или

кассета с фотопластинкой.

Перемещение образца или эта-

лона вызывает поворот оптиче-

ского рычага и соответственно ^.

и1эт

" 61 обр. ..

Рис. 59.

Схема

перемещения свето-

вой точки («зайчика>) на экране

дифференциального

дилатометра

Рис. 60.

Схема

расширений эталона

(Д/

Эт

)

образца (Д/)

изменение

хода

отраженного светового

луча,

направленного от лам-

почки

и фиксируемого либо визуально на матовом стекле, либо фото-

графически.

Возможны следующие перемещения зеркальца и соответственно

световой точки на матовом стекле:

а) одновременное и одинаковое перемещение стальных стержней,

действующих на опоры 12 и 13;

тогда

зеркальце 16 поворачивается

вокруг оси OY и световая точка

будет

перемещаться вдоль оси ОХ

(рис.

59);

104

б) перемещается только опора 12 (при удлинении образца);

этом

случае

оптический рычаг 16 поворачивается вокруг горизон-

тальной оси ОХ и световая точка перемещается по вертикали по

линии

Об;

в) перемещается только пора 13 (при удлинении эталона);

тогда

оптический

рычаг 15

будет

поворачиваться относительно оси, про-

ходящей через выступы 13 и 14, и световая точка

будет

перемещаться

по

линии ОА;

г) перемещаются опоры 12 и 13 одновременно, но неодинаково;

этом

случае

при одновременном перемещении эталона и образца

результирующее перемещение

будет

соответствовать линии О

А'.

Если

же в точке D начнется сжатие образца, то световая точка

будет

перемещаться соответственно линии DF.

При

одновременном нагреве эталона и образца только перемеще-

ние

светового блика относительно оси ОХ остается пропорциональ-

ным

расширению эталона,

тогда

как перемещение относительно

оси

0Y также зависит от расширения или сжатия образца. Отсюда

следует,

что перемещение световой точки относительно оси ОХ, учи-

тывая равномерность расширения эталона, может быть проградуиро-

вано

в функции температуры нагрева, т. е. ось ОХ

будет

в то же время

температурной шкалой.

На

рис. 60 показаны возможные случаи расширения эталона (Л/

эт

)

образца (Л/

обр

Перемещение

светового зайчика Ах по отношению к оси ОХ

(см.

рис. 59) пропорционально разности расширений эталона и квар-

цевой трубки (на длине эталона), т. е.

Дд:=/г

(Д

эт

—А

кв

где &i — увеличение оптической системы вдоль оси ОХ;

— длина эталона;

(А

эт

— А

кв

) — разность относительных расширений эталона

кварцевой трубки на равной длине.

При

расширении одного эталона перемещение зайчика Ау от-

носительно OY

будет

равно

Ау =

(Д

эт

— Д

кв

где £

— увеличение оптической системы вдоль оси OY.

Таким

образом:

-^ = = А.

Дх Vo (Дэт-Дкв) К '

Отсюда, измерив Ау и Ал; на фотопластинке или матовом стекле,

можно определить точность установки дилатометра, поскольку ве-

личина

tg Ф часто указывается в паспорте прибора.

При

расшифровке дилатометрических кривых определяют тем-

пературы, соответствующие тем или иным изменениям этих кривых.

Перемещение

зайчика вдоль оси OY зависит от расширения эталона,

Щ5

обычно известного

для

разных температур,

и от

расширения образца,

изменяющегося

зависимости

от его

состава

обработки,

т. е.

Ау" = Ау - Ау',

где

Ау' = k

(А

обр

— Д

кв

Отсюда

Ay" =

—

обр

Поэтому перемещение светового зайчика

по

отношению

к оси ОY

не

может быть проградуировано

по

температуре,

так как в

дилато-

метре одновременно нагреваются

эталон,

образец.

По

температуре

может быть проградуирована только

ось ОХ,

поскольку перемещение

зайчика

по

отношению

этой

оси

определяется только расширением

эталона. Градуировку

оси ОХ

проводят различными способами. Один

из

них

заключается

в том, что на

дилатометрической кривой отме-

чают несколько точек, соответствующих нагреву

до той или

иной

температуры, контролируемой

помощью термопары, горячий спай

которой

устанавливают

непосредственной близости

эталону.

Эти

точки затем переносят

на ось ОХ и,

измерив

Ал: и

определив

(А

эт

—

кв

)

по

уравнению

эт

— Д

кв

= 1,21

•

10"

* +

0,525

•

10"

или

по

табл.

10,

вычисляют

k\ для

выбранных температур.

Таблица

Температура

100

200

ЗНАЧЕНИЯ

эт

КОЭФФИЦИЕНТА

РАСШИРЕНИЯ

ПРИ

РАЗНЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ

°с

эт

0,644-Ю-

1,319-

Ю-

2,740-

10"

эт-

0,617-

1,264-

2,630-

кв

10"

Коэффициент

расшире-

ния

эталона

при

данной

температуре

п X 10

12,57

13,19

13,73

14,69

Зная

измерив

Ах для

любой точки

на

дилатометрической

кривой,

можно вычислить

(Д

эт

— Д

кв

) и по

специальному графику

или

таблице определить температуру, соответствующую этой

вы-

численной

величине.

По

полученным значениям температуры строят

градуировку

оси ОХ и для

любой точки

на

дилатометрической

кри-

вой

после

ее

проекции

на ось ОХ

определяют соответствующую

тем-

пературу.

Градуировку

не

выполняют, если

прибору приложена

заранее изготовленная линейка,

на

которой

определенном масштабе

указана шкала температуры. Тогда

для

определения температуры

нужно лишь

любую

интересующую точку дилатометрической кривой

снести

на ось ОХ и,

приложив линейку, определить температуру.

* По

величине

зная

(p,

можно

определить

k%,

что

важно

для

расчета

коэф-

фициента

расширения.

1Q6

В некоторых случаях к дилатометру прикладывается градуирб-

вочная кривая температур, построенная для данного прибора и дан-

ного эталона (пироса) и нанесенная обычно на матовое стекло. На-

ложение негатива, полученного при исследовании и записи на дила-

тометре, на это матовое стекло позволяет определить температуры

критических точек.

При

смене эталона (вследствие износа и

других

причин) необхо-

димо экспериментально построить новую градуировочную кривую.

Более часто определяют темпе-

ратуры нагрева другим приемом. ' .

Между кварцевыми трубками ди-

латометра в печи помещают термо-

пару; по ее показаниям в процессе

исследования открывают при опре-

деленных температурах (напри-

мер, при

100,200,

300,400°Сит.

д.)

узкую

щель в затворе фотокамеры.

результате

на фотопластинке

появляются точки или штрихи, со-

ответствующие этим температурам.

Универсальный

дилатометр

(ДКМ).

Дилатометр (рис. 61) мо-

жет работать по простой схеме,

когда кривая расширения образца

фиксируется во времени (в том чи-

сле и в изотермических условиях),

по дифференциальной схеме, ког-

да фиксируется разность расшире-

ний

эталона и образца в функции

температуры. Оптическое увеличе-

ние

дилатометра 100, 200 или

400 раз.

Дилатометр состоит из собственно дилатометра (/), печей с ме-

ханизмом их перемещения (//) и стола с пультом управления (///).

При

работе по простой

схеме

(рис. 62) расширение образца (s)

вызывает поворот плоского зеркала а относительно оси b в направ-

лении стрелки MN из положения 1 в положение II.

При

этом световой луч, направленный на зеркало (а), отклоняется

от вогнутого зеркала d, играющего роль объектива. На фотобумаге

отраженная световая точка (см. направление II) перемещается

вертикально вверх, но при движении фотобумаги эта точка соответ-

ственно смещается и расширение образца отмечается в функции

времени.

При

работе по дифференциальной

схеме

зеркало (а) поворачи-

вается в

результате

расширения эталона (с) и образца (s), и световой

луч, направленный на это зеркало, отражаясь от него, попадает на

зеркало d, которое поворачивается от расширения эталона. Таким

образом, световая точка на фотобумаге смещается по вертикали в за-

висимости от разности расширений эталона и образца и, кроме того

107

Рис. 61. Общий вид дилатометра ДКМ

Рис. 62. Схема перемещений зеркал и све-

товой точки в

случае

простого метода (а)

дифференциального метода (6)

Рис. 63. Оптическая схема дилатометра ДКМ:

— источник света; 2 — конденсор; 3 — диа-

фрагма; 4 — плоское зеркало; 5 — вогнутое

зеркало (объектив);

6—фотобумага;

7—зерка-

ло;

8 — полупрозрачное зеркало; 9 —

экран;

10 — образец; // — кварцевый стержень; 12 — толкатель; 13 — пластинка-рычаг; 14а, 14в,

14с — штоки; 15 — каретка; 16 — рычаг; 17 — эталон; 18 — кварцевый стержень; 19 —

тол>

катель; 20 — рамка; 21 — штифт; 22 — наклонная плоскость; 23 — рамка

(но

уже в

горизонтальном направлении), только

от

расширения

эта-

лона

пропорционально

его

температуре.

Подробнее оптическая регистрация расширения образца пока-

зана

на рис. 63.

Перемещение каретки

изменяет контактирование

каждого

из

трех штоков

{14а, 14Ь, 14с) и в

зависимости

от

этого

из-

меняется

оптическое увеличение системы. Когда контактирует шток

14а

—

увеличение

400,

14Ъ

— 200 и 14с — 100 раз.

800 "С

700°С

6оо°с

SOOt

8ыдержка

при

• Врвпя

•

Время

725°С

Рис.

64.

Дилатограммы

стали:

а —

дилатограмма

стали

У8 при

нагреве

печью

до 800° С

(простой

метод,

дилатометр

ДКМ);

—

дилатограмма

стали У 8

при

закалке

с 800° С с

охлаждением

воде

(простой мэтод, дилато-

метр

ДКМ);

—•

дилатограмма

стали

У8 при

нагреве

печи

последующим

охлаждением

на

воздухе

(дифференциальный

метод,

дилатометр

ДКМ); г —

дилатограмма

стали

с 0,5% С при

нагреве

печи

охлаждении

печью

(дифференциальный

метод,

дилатометр

Шевенара)

На

рис. 64, а, б

показаны дилатограммы, полученные простым,

на рис. 64, в и г —

дифференциальным методом. Видно,

что для

определения критических точек дифференциальный метод более

чув-

ствителен

фиксирует

их

более точно.

При

нагреве стали

У8

вслед

за

первоначальным плавным расшире-

нием

образца,

по

достижении критической точки

Ас

наблюдается

сжатие

за

счет образования аустенита

кривая идет вниз.

При

даль-

нейшем

повышении температуры следует сильное расширение

об-

разца

за

счет более высокого коэффициента расширения аустенита;

вследствие этого кривая поднимается вверх.

В доэвтектоидной стали после перехода через точку

Ас

продол-

жается сокращение объема (несмотря

на

более высокий коэффициент

расширения

аустенита), которое продолжается вплоть

до

точки

Ас

при

более высоком нагреве кривая поднимается вверх.

Сравнение

критических точек

при

нагреве

охлаждении показы-

вает

их

заметное различие,

т. е.

температурный гистерезис.

Для

стали

У8 Ас

= 710° С, а

точка

Аг

при

охлаждении

на

воздухе

640° С (рис. 64, в). У

стали

с 0,5% С

точки

Ас

и Ас

равны

725 и

109

800°

С, а при охлаждении с печью точки Лг

и Аг

соответствуют

775 и

675°

С (рис. 64, г).

Критические

точки, если они совпадают с температурными от-

метками,

могут

быть определены непосредственно по дилатометри-

ческой кривой, без дополнительных построений. Если же этого совпа-

дения

нет и критические точки оказываются расположенными

между

температурными отметками, то эти отметки и критические точки про-

ецируются на горизонтальную ось. Принимая, что в интервале от

одной

отметки до

другой

температура изменяется равномерно, то,

измерив расстояние

между

отметками (по горизонтальной оси) и от од-

ной

из отметок до критической точки, определяют температуру, соот-

ветствующую

критической точке.

ЛАБОРАТОРНЫЕ

РАБОТЫ

ПО

ТЕРМИЧЕСКОМУ

АНАЛИЗУ

Лабораторные работы включают задачи по определению: а) тем-

ператур кристаллизации при охлаждении жидких сплавов; б) тем-

ператур превращения сплавов в твердом состоянии дифференциаль-

ным

методом (по Н. С. Курнакову).

Определение

температур

кристаллизации.

До выполнения ра-

боты необходимо ознакомиться с материалом, приведенным в гл. IV

(с.

89—101).

Для работы применяют стальной тигель, лучше из не-

ржавеющей стали, или же фарфоровый или кварцевый. В тигель

помещают сплав указанного в задаче состава в количестве обычно

не

менее

150—200

г (при меньшем количестве сплава критические

точки на кривой охлаждения выявляются недостаточно четко). Для

каждого сплава во избежание его загрязнения

следует

иметь спе-

циальный

тигель. Для предотвращения окисления зеркало расплава

лучше закрыть слоем древесного угля: в этом

случае

тигельную

печь помещают в вытяжной

шкаф.

Сплав расплавляют, нагревая не-

сколько

выше точки плавления. Для

удобства

выполнения работ

приводимых ниже задачах (№

33—44)

выбраны сплавы легкоплав-

ких металлов, дающие при кристаллизации достаточно большой теп-

ловой эффект. После расплавления сплав перемешивают фарфоровой

или

графитовой палочкой и устанавливают в него термопару, защи-

щенную от непосредственного воздействия металла чехлом из зава-

ренной

с одного конца трубки из фарфора, кварца или нержавеющей

стали. Термопару присоединяют к стрелочному милливольтметру

(до начала работы термопару с милливольтметром проверяют в ла-

боратории и при необходимости составляют градуировочную кри-

вую) или используют потенциометр, что обеспечивает более высокую

точность.

После

этого закрывают тигель огнеупорной крышкой или слоем

асбеста и выключают печь для охлаждения сплава. Если такое

охла-

ждение оказывается слишком ускоренным, его можно замедлить,

не

включая печь, а лишь уменьшив силу тока. С момента начала

охлаждения записывают показания милливольтметра через каждые

30 и 60 с, вплоть до окончания процесса кристаллизации и охлажде-

ния

в течение 2—3 мин уже полностью затвердевшего сплава.

110