Геллер Ю.А., Рахштадт А.Г. Материаловедение (методы анализа, лабораторные работы и задачи)

Подождите немного. Документ загружается.

уже слабо с ней связаны. Затем на поверхность наносят кварцевую

или

угольную

пленку, при отделении которой от металлического

шлифа

результате

частичного электролитического растворения

последнего в ней остаются частицы карбидов, расположенные таким

же образом, как и в исходной металлической поверхности.

Отделенную пленку можно подвергать в том же электронном

микроскопе

электронографическому исследованию ' для определе-

ния

природы той фазы, включения которой находятся в пленке или

слепке.

Выделение избыточных фаз можно также зафиксировать в оксид-

ных слепках, полученных окислением поверхности или в

результате

соответствующего травления или нагрева. Так как разные фазы

обладают различной способностью к окислению, то они образуют

окисные

пленки неодинаковой толщины и состава. При соответству-

ющем химическом воздействии можно растворить матрицу таким

образом, чтобы при отделении оксидной пленки вместе с ней были

отделены и расположенные в пленке частицы избыточной фазы.

Исследованию слепков, полученных любым из этих методов,

должно предшествовать изучение микрошлифа в оптическом микро-

скопе

при разных увеличениях, вплоть до максимальных. Это необ-

ходимо для того, чтобы

легче

расшифровать

структуру,

наблюдаемую

электронном микроскопе. При исследовании в электронном микро-

скопе

необходимо также постепенно переходить от малых увеличе-

ний

к большим с тем, чтобы получить непрерывную серию наблюде-

ний

от увеличений, получаемых в оптическом микроскопе, до боль-

ших увеличений электронного микроскопа.

Если

исследуют

структуру,

которая является в достаточной мере

однородной или равномерно распределенной по объему металличе-

ского шлифа, то достаточно изучить любой участок пленки. Если

же нужно рассмотреть только определенный участок, именно тот,

который

был замечен при исследовании на оптическом микроскопе,

исследование структуры в электронном микроскопе значительно

усложняется, так как надо изучить большую поверхность пленки,

а поле зрения в электронном микроскопе имеет диаметр 5—6 мкм.

Для ускорения работы и большей уверенности, что в электрон-

ном

микроскопе

будет

изучен именно указанный участок, приме-

няют методы «прицельного» наблюдения.

Растровые

микроскопы

Растровый электронный микроскоп имеет меньшую разреша-

ющую

способность; но его достоинство — возможность непосред-

ственно наблюдать

структуру

поверхности объекта без изготовления

слепков или получения тонких фольг.

Электронографическое исследование состоит в изучении

дифракционной

кар-

тины

(электронная

микродифракция),

получаемой с поверхности данной фазы

результате взаимодействия атомов, входящих в состав этой

фазы,

с пучком электро-

нов.

Метод микродифракции является одним из наиболее эффективных методов опре-

деления

фазового состава сплавов.

На

рис. 43 представлена принципиальная схема одного из этих

приборов (Квикскан), использующих вторичную электронную эмис-

сию и обладающих разрешающей способностью 250 А; изображение

проецируется на экране телевизора.

Капера

пуш/iu

Эпигттирующий

Вывод

Фокусирующие

аноды

Апертуриая

диафрагла

Отл/юн/ж/щие

т/лушли

Ка/iepa

образца

Образец

Рис. 43.

Принципиальная

схема растрового сканирую-

щего

электронного

микро-

скопа

Телевизор

Структура,

наблюдаемая

электронном

микроскопе

помощью электронного микроскопа получены многие данные

расширяющие сведения об особенностях тонкой структуры мате-

риалов, а также данные о

структуре

стареющих сплавов, дисперсных

структурах

изотермического превращения переохлажденного аусте-

нита и т. д.

На

рис. 44 показана

структура

высоколегированной стали со-

става:

0,5% С, 6% W, 4% Сг и 0,8% V после закалки и после отпуска

при

400°

С, 10 ч, наблюдаемая в оптическом микроскопе, а также

в электронном микроскопе при увеличении» в 17 000 раз соответ-

ственно. Видно, что переход к электронной микрофотографии при

большом увеличении позволяет заметить такие детали структуры,

которые из-за низкой разрешающей способности не выявляются

при

наблюдении в оптическом микроскопе. В частности, на электрон-

ной

микрофотографии (X 17 000) можно видеть, что после отпуска

наблюдаются пограничные выделения избыточных карбидов типа МС,

которые влияют на свойства данной стали.

На

рис. 45 показана характерная картина распределения дисло-

каций

в деформированном сплаве медь—алюминий. На рис. 44

показаны,

кроме того, микродвойники, плоские скопления дислока-

ций

и дефекты укладки в бронзе. Эти микрофотографии получены на

Этот состав отвечает содержанию легирующих элементов в матрице (т. е. в а-

твердом растворе) закаленной быстрорежущей стали.

Рис. 44.

Структура

стали состава: 0,5% С, 6% W, 4% Сг и 0,8% V. После закалки [а —

оптическая микрофотография. X 1000; б — электронная микрофотография. X 17.00 (Т. Г. Са-

гадеева

и А. Г. Гордезиани)];

после закалки и отпуска при

400°

С, 10 ч [в — оптическая микрофотография. X 1000; г — элек-

тронная микрофотография. X 17 000 (Т. Г. Сагадеева и А. Г. Гордезиани)]

••-

-:::4^F

Рис.

45. Электронная микрофотография «на

просвет»

сплава медь—•

алюминий (Бр.А7). Х40 000 (Н. П. Горленко)

пленках методикой «на просвет». Электронномикроскопическим ана-

лизом установлено, что при старении бериллиевой бронзы выделения

избыточной фазы образуются по границам зерен и имеют форму

небольших эллипсоидов (рис. 46).

1/Т

МЕТОД

МИКРОРЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО

АНАЛИЗА

Свойства различных материа-

лов,

и втом числе металлических,

зависят не только от структуры,

но

и от однородности химического

состава.

Для определения химического

анализа на элементы от В до U

(кроме

кислорода и фтора) в ми-

крообъемах (3—10 мкм

) различ-

ных объектов, как металлических,

так

и неметаллических, приме-

няется

микроанализатор МАР-2

(рис.

47). Основной принцип рабо-

ты заключается в том, что поток

электронов,

созданный электрон-

ной

пушкой и имеющий определен-

ную длину волны взаимодействия

с микрообъемами поверхности

объекта, вызывает характеристи-

ческое рентгеновское излучение,

Его длина волны свойственна толь-

ко

одному определенному элементу, входящему в состав того или

иного

локального участка объекта. Измеряя интенсивность характе-

ристического излучения и сравнивая ее с интенсивностью излучения

от эталона, имеющего известное содержание этого же элемента,

можно рассчитать его концентрацию в изучаемом объекте.

Результаты анализа с помощью МАР-2

могут

регистрироваться

непрерывно

на площади объекта до

200x200

мкм

(максимальный

размер образца

9x15x8

мм).

Микроанализатор

состоит из электроннооптической системы,

камеры образцов, рентгеновских спектрометров (вакуумного к =

12,5—67

А) и невакуумного (к =

0,7—1,25

А), а также системы ре-

гистрации и счета, в которую

входят

усилитель, амплитудный дискри-

минатор,

пересчетный блок, высоковольтный выпрямитель, блоки пита-

ния,

цифропечатающая машинка, самописец, контрольный генератор.

Кроме

того, в приборе МАР-2 имеется электронно-растровое

устройство (ЭРУ). На экране электроннолучевых трубок можно

получать изображение сканируемого участка в рентгеновских

лучах,

поглощенных и отраженных электронах, а также концентрационной

кривой

вдоль любой линии на сканируемом участке.

Рис. 46. Электронная микрофотография

структуры бериллиевой бронзы после за-

калки

с температуры 800" С и старения

при

300°

С в течение 3 ч. X 12 000

Обьектив

микроскопа Образец

Салописеи

контрольный

генератор

измерителе

скорости

счета

Усилитель

\пплитуоныи

шкрипинзтор

Пересчетный

блок

Высоко-

вольтный

Выпрямитель

блоки

питания

блок

стабилизо

гора

бысокого

напряжения

блок

электрон-

ных

стабили-

заторов

блок

Выпрямителей

блок

генераторов

блок

усилителей

блок

питания

Рис. 47. Схема рентгеновского микроанализатора МАР-2

ЛАБОРАТОРНЫЕ

РАБОТЫ

Занятия

по микроанализу должны ознакомить студентов с кон-

струкцией металлографического микроскопа и работой на нем и

показать наблюдаемую в микроскопе наиболее типичную

структуру

простых по строению металлов. Получаемые при этом зрительные

представления должны быть закреплены в памяти в такой степени,

чтобы постоянно приводимые в лекциях и книгах понятия — зерно,

эвтектика,

твердый раствор, литая и деформированная

структура

т. д. легко ассоциировались и вызывали в памяти представления

виде этих

структур

в микроскопе.

На

основании полученных элементарных сведений выполняются

последующие работы по изучению микроструктуры более сложных

сплавов — промышленных сталей,

чугунов

и сплавов цветных

металлов.

Изучение

типичных

микроструктур

чистых

металлов

двойных

сплавов

(простых

по

строению)

Для выполнения приводимых ниже работ необходимо предва-

рительно ознакомиться с приведенными в книге материалами о за-

дачах

микроанализа и

структуре

простых по строению сплавов

приготовлении образцов (шлифов) для микроанализа (с.

47—48)

устройстве металлографических микроскопов типа МИМ-7 и

МИМ-8

(с.

66—71).

Приводимые пять задач каждый

студент

выполняет поочередно.

Лаборатория представляет подготовленные микрошлифы. Шлифы

удобно просматривать на вертикальном микроскопе типа МИМ-7

Увеличение на микроскопе устанавливается (кроме задачи № 20

относительно небольшое (порядка

100—200

раз), для того чтобы

упростить для начинающего настройку микроскопа и обеспечить

большую устойчивость этой настройки.

Выполнение работы должно заключаться в следующем. Студент

должен просмотреть

структуру,

видимую в микроскопе, тщательно

зарисовать ее и ответить на вопросы, поставленные в задаче.

Задачи

№

17. Просмотреть и зарисовать

структуру

чистой сурьмы и

технически чистого железа.

Объяснить, каким образом микроанализ позволяет обнаружить

границы

зерен.

Указать, в

результате

какого явления разные зерна одного и

того же металла кажутся в микроскопе неодинаково окрашенными

(это

явление наблюдается в чистой сурьме).

Л? 18. Просмотреть и зарисовать

структуру

чистой меди и ла-

туни с содержанием 30% Zn после прокатки и отжига.

Объяснить, почему

структура

чистого металла (меди) и выбран-

ного в задаче двухкомпонентного сплава (латуни) принципиально

не

отличается при просмотре в микроскопе.

Какой

способ анализа позволяет установить существенное раз-

личие в строении этих металлов?

№

19. Просмотреть и зарисовать микроструктуру

двух

низко-

углеродистых сталей: литой и катаной.

Указать, в чем заключается различие (по величине кристаллов)

первого и второго сплавов. Объяснить, как влияет это различие на

пластичность стали.

№

20. Просмотреть и зарисовать микроструктуру сплавов си-

стемы свинец—сурьма: 1) с 13% Sb; 2) с 25% Sb.

Диаграмма состояния сплавов системы Pb—Sb приведена на

рис.

65.

Просмотр структуры

сплава, содержащего 13% Sb, провести

при

увеличении микроскопа в 200 и 600 раз.

Объяснить, что представляют: а) темная структурная состав-

ляющая в обоих образцах, условия ее образования и количество

фаз,

из которых она состоит; б) светлая составляющая во втором

образце (с 25% Sb). Указать условия образования кристаллов

светлой составляющей и причины, по которым ее кристаллы имеют

более крупные размеры, чем кристаллы темной составляющей.

№

21. Просмотреть и зарисовать микроструктуру одного и того

же ковкого ферритного

чугуна,

видимую: 1) на нетравленом шлифе;

2) на травленом шлифе.

Объяснить, почему микроанализ нетравленого шлифа позволяет

лучше определить форму, размеры и распределение включений гра-

фита.

Образцы

следует

травить в 4% -ном растворе азотной кислоты в спирте.

Указать, почему микроанализ травленого шлифа позволяет

дополнительно характеризовать строение металлической основы

чугуна.

Работы

по

определению

увеличения

металломикроскопа

и по

количественной

металлографии

Для выполнения задач №

19—24

необходимо предварительно

ознакомиться

с материалом, приведенным на с.

58—70

37—46

книги.

Задачи

№

22. Определить с помощью объект-микрометра увеличение

микроскопа

при зрительном наблюдении с различными объективами

окулярами данного микроскопа.

Составить таблицу увеличения микроскопа на основании полу-

ченных данных.

№

23. Определить с помощью объект-микрометра увеличение

микроскопа

при фотографировании с различными окулярами и

объективами и при разном растяжении фотокамеры данного микро-

скопа.

На

основании полученных данных составить таблицу увеличения

микроскопа.

№

24. Определить средний размер зерна феррита (а-железа)

двух

образцах низкоуглеродистой стали после ее нагрева до раз-

личных температур, например до 900 и до

1200°

С.

Для вычисления средней площади зерна воспользоваться фор-

мулой

где т — частота группы (т. е. число зерен, приходящихся на опре-

деленный интервал шкалы окуляр-микрометра);

— диаметр зерна, мкм;

— цена деления шкалы окуляр-микрометра, мкм.

Объяснить, какие причины вызывают рост зерна металлов при

нагреве, и указать, какой реактив должен быть применен для микро-

травления низкоуглеродистой стали.

№

25. Определить: 1) степень вытяжки

деформированной меди;

2) средний размер зерна деформированной, а затем нагретой для

рекристаллизации до различных температур.

Выполняются в вузах с

расширенной

программой курса.

См. с. 40.

Степень вытяжки определить по отношению наибольшего размера зерна к наи-

меньшему.

Вычисление среднего размера зерна провести по формуле, при-

веденной в задаче № 24.

Указать, какой реактив применяют для микротравления меди,

объяснить, какие факторы влияют на величину зерна металла при

холодной деформации и при последующем отжиге (рекристалли-

зации).

№

26. Определить по шкале (см. рис. 29) размер зерна '

двух

образцов стали, прошедшей специальную обработку для выявления

зерна аустенита.

Величина зерна аустенита влияет на свойства стали и ее пове-

дение при термической обработке. Поскольку аустенит

существует

обычной стали лишь при повышенных температурах, для выявле-

ния

его зерна пользуются специальными методами термической обра-

ботки (цементация, окисление и т. д.). Получающаяся при этом сетка

карбидов или сетка окислов сохраняется после охлаждения и ха-

рактеризует величину зерна аустенита.

Описать условия травления и принятый для данной задачи

метод выявления размера зерна, а также объяснить зависимость

механических свойств металлов от величины зерна.

№

27. Определить балл

двух

образцов стали после специальной

обработки для выявления зерна аустенита (см.

задачу

№ 26). Для

этого применить формулу п =

где п — среднее число зерен

на

площади шлифа 1 мм

Примечание.

Для указания балла зерна по шкале (см. рис. 29) можно

пользоваться данными, приведенными на с. 39 и 45.

Л* 28. Провести глубокое травление микрошлифа технического

железа (низкоуглеродистой стали) 10%-ным раствором персульфата

аммония

[(NH

)2S

Описать наблюдаемую

структуру

и объяснить, чем вызвана раз-

ная

травимость зерен, имеющих одинаковое строение и состав.

№

29. Провести микроисследование

двух

образцов однофазной

латуни: одного после деформации, а

другого

после рекристаллиза-

ции.

Выбрать реактив для микротравления и необходимое увеличе-

ние

для полной характеристики структуры сплава.

Объяснить влияние процесса деформации на

структуру

сплава

описать механизм процесса рекристаллизации и его влияние

на

свойства деформированного металла.

№

30. Провести микроисследование

двух

образцов сплава вис-

мут—

сурьма с содержанием 50% Bi и 50% Sb (см. рис. 66), одного

непосредственно после затвердевания и

другого

после отжига при

200°

С в течение 10 ч.

Указать реактив, применяемый для травления, и выбрать необ-

ходимое увеличение микроскопа для полной характеристики струк-

туры

сплава.

Объяснить наблюдающиеся различия в микроструктуре обоих

образцов сплава и описать характер кристаллизации сплавов данной

системы.

При 100-кратном увеличении микроскопа.

«8

№

31. Провести микроисследование

двух

образцов сплава медь—

никель

с содержанием 60% Си и 40% Ni, одного после литья, а дру-

гого — после отжига.

Объяснить наблюдающиеся различия в микроструктуре обоих

образцов и описать характер кристаллизации сплавов данной си-

стемы. Объяснить явление ликвации на основании рассмотрения

диаграммы медь—никель.

М 32. Провести микроанализ

двух

сплавов системы медь—алю-

миний:

доэвтектоидной алюминиевой бронзы и эвтектоидной бронзы

в равновесном состоянии (после отжига). Указать реактив, приме-

няемый

для микротравления, и выбрать необходимое увеличение

микроскопа для полной характеристики структуры сплава.

На

основании диаграммы медь—алюминий (см. рис. 135) описать

наблюдаемые структуры и по количеству эвтектоида определить

содержание алюминия в доэвтектоидном сплаве, приняв условно

одинаковыми плотности структурных составляющих.

ГЛАВА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУР ПРЕВРАЩЕНИЙ

(КРИТИЧЕСКИХ

ТОЧЕК)

МЕТАЛЛОВ

Для этой цели обычно определяют изменения теплосодержания

(термический анализ) и теплового расширения (дилатометрический

анализ).

1. МЕТОД ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Характеристика

метода

область

применения

Термический анализ используют для определения температур

фазовых превращений (критических точек). При термическом ана-

лизе определяют изменение температуры материалов, в частности

металлов, в процессе нагрева или охлаждения и фиксируют ее изме-

нение.

Фазовое

превращение — плавление (или кристаллизация), изменение типа кри-

сталлической

решетки, полиморфизм, растворение (или выделение) избыточной фазы

вызывает изменение теплосодержания.

Если

оно при определенной температуре изменяется резко, а величина произ-

водной

теплосодержания по температуре (т. е. теплоемкость) стремится к бесконеч-

ности,

то превращение происходит с изменением числа фаз и для его характеристики

справедливо

правило фаз (фазовый переход 1-го рода).

Если

же теплосодержание изменяется плавно, а теплоемкость — резко, достигая

конечной

величины, то в этом случае не возникает новой фазы с новой границей раз-

дела от исходной фазы (переход 2-го рода); поэтому правило фаз здесь не может быть

применено.

Вследствие выделения или поглощения тепла в процессе фазовых

переходов нарушается плавность изменения температуры при нагреве

или охлаждении и на соответствующих кривых нагрева или

охлаж-

дения наблюдаются перегибы или горизонтальные участки.

Перегиб на кривой охлаждения наблюдается, если превращение

происходит в интервале температур, и

тогда

можно фиксировать

температуры начала и завершения превращения.

Горизонтальные участки на кривой — показатели того, что

превращение происходит при постоянной температуре: полиморфное

в чистых металлах, эвтектическое или эвтектоидное *, а также

перитектическое или перитектоидное в двойных сплавах.

Точность термического анализа зависит от величины удельного

теплового эффекта на единицу массы вещества или на единицу

массы превращающейся фазы, а также скорости нагрева или

охлаж-

дения.

Более значителен эффект при затвердевании (или плавлении)

твердых

тел.

Превращения в твердом состоянии,

даже

если они протекают

при

постоянной температуре, сопровождаются меньшим удельным

тепловым эффектом, и поэтому для их выявления нужны более

чувствительные приборы и использование, в частности, методов,

основанных на определении теплового расширения.

Специальные

методы анализа необходимы в случаях, когда превращение про-

текает только в условиях больших скоростей охлаждения, например при образовании

мартенсита

в процессе закалки стали. В этом случае тепловой

эффект

значителен

(38,2 Дж/г), но скорость отвода тепла настолько велика, что практически невозможно

зафиксировать

температуру мартенситного превращения обычными приборами.

При

неравномерном нагреве или охлаждении на температурных

кривых возникают дополнительные перегибы, которые

могут

быть

ошибочно приняты за показатель протекания фазовых превращений.

Методы

измерения

температуры

Для термического анализа используют термоэлектрические пиро-

метры, состоящие из термопары и регистрирующего измерительного

прибора (милливольтметра, потенциометра).

Термопары.

В замкнутой цепи, образованной двумя разнород-

ными

металлами или сплавами, играющими роль электродов, воз-

никает термоэлектродвижущая сила (Е). Ее величина зависит от

состава электродов и температуры каждого из замкнутых концов

цепи.

Результирующая т. э. д. с. тем больше, чем больше разность

температур

между

указанными концами (спаями) электродов: Е =

(Т

) — Е

(7\). При постоянной температуре одного из кон-

цов,

выведенного к измерительному прибору (называемого холод-

ным

спаем), результирующая т. э. д. с (£) определяется темпера-

турой второго конца горячего спая, который вводится в изучаемый

объект или располагается в непосредственной близости от него.

Величина результирующей т. э. д. с. зависит от температуры

по

соотношению

= at + bt

+ ct

+ •••,

где a, b и с — коэффициенты, зависящие от состава электродов.

В тройных сплавах при постоянной температуре образуется только тройная

эвтектика

или тройной эвтектоид.