Кобляков А.И. (ред.) Лабораторный практикум по текстильному материаловедению

Подождите немного. Документ загружается.

неплотности и пузырьки газов, имеющиеся в их толще, образуют

вытянутые в осевом направлении поры.

Для получения матированных (неблестящих) химических во-

локон в растворы (или расплавы), из которых их формуют, до-

бавляют мелкий порошок двуокиси титана (Ti0

). Частицы

порошка, оказавшиеся на поверхности волокон, делают ее бо-

лее шероховатой и рассеивают световые лучи, в результате чего

блеск волокон уменьшается. При рассмотрении матированных

волокон под микроскопом как на продольном, так и на попереч-

ном срезе отчетливо видны мелкие черные точки — частички

порошка ТЮ

МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ

Для изучения особенностей строения волокон готовят препараты продольного

вида, просматривают их под микроскопом и делают зарисовки волокон. За-

тем изучают препараты поперечных срезов волокон, которые вследствие

трудоемкости методов их приготовления студенты получают готовыми. Про-

сматривая препараты, делают зарисовки продольных видов и поперечных

срезов волокон с кратким описанием их строения.

УКАЗАНИЯ ПО ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать: перечень основных частей микроскопа; схему хода

лучей в микроскопе; определение и расчет основных оптических характери-

стик микроскопа; зарисовки продольного и поперечного сечений волокон с

кратким описанием особенностей их строения.

2.2. ИЗУЧЕНИЕ СТРОЕНИЯ ПРЯЖИ

Цель работы. Изучение характеристик, расположения волокон в пряже и

методов их определения.

Задание. 1. Изучить методы, позволяющие рассмотреть и зарисовать

расположение волокон в пряже (методы меченых волокон).

2. Рассмотреть под микроскопом расположение меченого волокна в вис-

козной пряже в двух взаимно перпендикулярных проекциях.

3. По готовым зарисовкам расположения меченого волокна в пряже или

фотографиям рассчитать коэффициент миграции по В. Мортону и коэффи-

циент перемещения по Я. Кашпареку.

ОСНОВНЫЕ СВЕДЕНИЯ

Важнейшим фактором, характеризующим строение пряжи, яв-

ляется расположение в ней отдельных волокон. Волокна

в пряже, взаимно обвиваясь, плотно прижимаются друг к другу.

Взаимное обвивание волокон является результатом скручивания.

В реальной пряже волокна располагаются так, что части одного

и того же волокна находятся на различном удалении от оси

пряжи, переходя из ее периферийных слоев внутрь и наоборот.

Обычно волокна в пряже из-за их плотной упаковки в ней

рассмотреть невозможно, поэтому для изучения расположения

волокон пользуются различными методами. Наибольшее рас-

^в - -АтД . ' _

I /)

Е С D_l £

5, I 5, 5,

5, J1-

Рис. 2.12. Оценка расположения во-

локна в пряже по В. Мортону

Рис. 2.13. Ванночка со стек-

лянным дном для просмотра

нитей в двух проекциях

пространение получили методы меченых волокон. В качестве ме-

ченых используют чаще всего волокна, окрашенные в темный

цвет и заработанные в пряжу в небольшом количестве (около

Наиболее трудоемким методом меченых волокон является

метод, предложенный английскими учеными В. Мортоном и

Р. Суммерсемом. Он заключается в наблюдении под микроско-

пом продольного вида пряжи, в которую заработано 0,5—1 %

предварительно окрашенных в черный цвет волокон. Пряжу

с мечеными волокнами погружают в иммерсионную жидкость,

коэффициент преломления которой равен коэффициенту прелом-

ления неокрашенных волокон. При этом основная масса неокра-

шенных волокон пряжи становится прозрачной и темные мече-

ные волокна хорошо видны под микроскопом. Их зарисовывают

или фотографируют. В. Мортон и Р. Суммерсем, исследуя таким

образом строение вискозной пряжи, использовали в качестве

иммерсионной жидкости метилсалицилат салициловой кислоты

со средним показателем преломления 1,546.

Для оценки расположения отдельных волокон по диаметру

и длине пряжи В. Мортон предложил пользоваться специальной

характеристикой — коэффициентом миграции.

На рис. 2.12 показана схема расположения волокна в пряже,

где м, 12, г'з ... — разность отстояния точек волокна А, В, С ...

по радиусу; Si,"S

> ... — проекции соответствующих отрезков

волокна АВ, ВС, CD ... на ось пряжи; D — диаметр пряжи; L —

длина отрезка пряжи, на котором изучается расположение во-

локна. Тогда коэффициент миграции

р i 1 Si I S2 1 I _ S/'S

. Для предельного случая изменения расположения волокна в

пряже С= 1; у волокна, остающегося параллельным оси, С = 0.

В отличие от В. Мортона Я. Кашпарек предложил оценивать

расположение волокон путем наблюдения их не в одной пло-

скости, а в пространстве. При этом производится зарисовка

расположения волокна в двух взаимно перпендикулярных пло-

скостях. Для зарисовки используется специальная ванночка 2

1%).

2 Зак. 2022

В качестве характеристики расположения волокон Я. Каш-

парек предложил использовать коэффициент переме-

щения волокна относительно оси пряжи, который представ-

ляет собой отношение среднего изменения модуля радиуса-век-

тора пространственно расположенного волокна к радиусу пряжи

R (в %). На рис. 2.14 показано изменение радиуса-вектора г

на поперечном сечении пряжи.

Методика расчета коэффициента перемещения волокна в пря-

же заключается в следующем. Отрезок пряжи делят вертикаль-

ными линиями на т одинаковых участков длиной I (см.

рис. 2.14). Целесообразно, по данным Я. Кашпарека, принимать

l = D, где D — диаметр пряжи.

Для расчета радиуса-вектора определяют Xi— диаметр пря-

жи в измеряемом сечении нормальной проекции, АХ— расстоя-

ние от волокна до края пряжи в том же сечении и соответствен-

но Yi и A Yi на второй проекции.

По полученным данным рассчитывают радиусы векторов для

каждого из сечений по формуле

fI = [(0,5*, - AXtf + (0,5Yt -

{

)

yi*.

Среднее изменение радиуса-вектора (%) определяют по фор-

муле

_ т I т

а = £ (г

— г

) / т = £ ajm.

i = 1 / 2 = 1

Далее находят коэффициент перемещения

Кп-а- 100/fx R,

где

= 1/D- при I — D [I = 1.

Кроме коэффициента перемещения рассчитывают также сте-

пень перемещения

= К

т,

где m — число замеров.

Этот показатель зависит от длины волокна и его перемеще-

ния в пряже.

МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ

Отрезок вискозной пряжи с заработанными в нее мечеными волокнами за-

крепляют в держателе специальной ванночки (см. рис. 2.13), смачивают им-

мерсионной жидкостью (метилсалицилатом салициловой кислоты). Ванночку

устанавливают на предметном столике микроскопа и при малом увеличении

рассматривают попавший в поле зрения отрезок пряжи в двух взаимно пер-

пендикулярных плоскостях. Микроскоп фокусируют на одно из меченых воло-

кон, попавших в поле зрения. Это волокно зарисовывают или фотографи-

руют. Так как процесс зарисовки и фотографирования меченых волокон по

всей их длине достаточно трудоемок и длителен, для расчета коэффициентов

миграции и перемещения могут' быть предложены подготовленные заранее

зарисовки или фотографии.- По приведенным формулам рассчитывают коэф-

фициент перемещения и коэффициент миграции волокна в пряже.

УКАЗАНИЯ ПО ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать: описание метода меченых волокон, используемого

при изучении расположения волокон в пряже; описание методики определе-

ния коэффициента миграции и коэффициента перемещения волокна в пряже,

"формулы для их расчета; расчет коэффициента миграции и коэффициента пе-

ремещения волокна, выполненный по зарисовкам волокон или фотографиям.

2.3. ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ

ТЕКСТИЛЬНЫХ ВОЛОКОН

Цель работы. Изучение методики приготовления препарата и исследова-

ние мйкроструктуры волокон методами электронной микроскопии.

Задание. 1. Ознакомиться с устройством электронного просвечиваю-

щего микроскопа ЭМ-9 и растрового микроскопа.

2. Изучить методику приготовления препарата для исследования, приго-

товить реплику волокна и произвести ее съемку.

3. Изучить структуру волокон по снимкам на электронном микроскопе.

ОСНОВНЫЕ СВЕДЕНИЯ

Электронный микроскоп ЭМ-9 презназначен для лабораторных

и исследовательских работ, не требующих высокой разрешаю-

щей способности. Он дает возможность проводить визуальное

наблюдение и фотографировать увеличенное изображение объ-

екта в проходящих лучах. Микроскоп имеет следующие харак-

теристики:

Гарантируемая минимальная разре- 50

шающая способность, нм

Электронное увеличение

Ускоряющее напряжение, кВ

Оптическая система '

Электрическое питание

Ступенчатое — 2500

, 5500

7000

Электромагнитные линзы —

объективная и проекционная

Трехфазное — 380 или 220 В

с нулевой фазой и частотой

50 Гц

Рабочий вакуум в колонне, Па

Время откачки воздуха из колонны

до рабочего вакуума, мин

До 0,4

40—50 с момента включения

насосов (без пленки в фото-

камере)

Не более 10 (без пленки в

фотокамере)

Не менее 10

35-миллиметровая типа «Ми-

крат-200» или «Микрат-300»

Время откачки после напуска воз-

духа в колонну при разогретом па-

ромасляном насосе, мин

Время сохранения рабочего вакуума

. в колонне при выключенном механи-

ческом насосе, мин

Пленка для фотографирования ис-

. следуемого объекта

Электронный микроскоп ЭМ-9 состоит из колонны, фотока-

меры, вакуумной системы и системы электропитания с пультом

управления.

Колонна 5 (рис. 2.15) в виде отдельного блока прикреплена

к столу микроскопа под углом 45°. В ней расположены освети-

тельная и электромагнитная отклоняющая системы, объектив-

ная и проекционная линзы, столик для элементарной пробы,

устройство 1 для перемещения

объекта исследования и шлю-

зовой стержень 4. Все пере-

численные устройства предна-

значены для установки иссле-

дуемой пробы под электронным

лучом. Рукояткой устройства

1 можно перемещать пробу на

столике в плоскости, перпен-

дикулярной электродному

Катод',

управляющий

олелтрод

—

Анод

Ограничивающая

диафрагма

• Отклоняющая

о система

Объектив

Овъет

-Апертурш ,

оиафрагма-

ироектив

Фотопптя

.внран,

ооъектив

Световой михрошп

Онуляр

Рис. 2.15. Общий вид электронного

микроскопа ЭМ-9

Рис. 2.16. Оптическая схема элек-

тронного микроскопа ЭМ-9

лучу. Для фотографирования исследуемого объекта на колонне

микроскопа установлена фотокамера 3; слева и справа от ко-

лонны на рабочем столе размещен пульт управления 2 микро-

скопа. Основная рукоятка 6 вакуумного распределителя пред-

назначена для регулирования вакуумной системы.

Оптическая схема микроскопа ЭМ-9 (рис. 2.16) отличается

от оптической схемы обычного светового микроскопа тем, что

все световые оптические элементы заменены соответствующими

электрическими элементами: вместо света — электроны, вместо

оптических линз — электромагнитные линзы.

Источником электронного луча является электронная пушка,

состоящая из катода, управляющего электрода, анода и анодной

диафрагмы. Электронная пушка излучает узкий пучок электро-

нов, направляемых на исследуемый объект. Пройдя сквозь

объект, электронный луч попадает в объективную линзу, кото-

рая дает первое увеличенное изображение объекта. После этого

электроны попадают в проекционную линзу, которая переносит

электронное изображение объекта на люминесцентный экран.

Под действием электронов экран начинает светиться и создает

видимое изображение объекта, которое можно рассматривать

в световой микроскоп или лупу.

Ограничивающая диафрагма сужает электронный поток, а

электромагнитная отклоняющая система обеспечивает точное

направление электронного луча по оптической оси путем пере-

мещения его в двух взаимно перпендикулярных направлениях

в плоскости нормальной оптической оси. Ручки управления от-

клоняющей системы выведены на центральную часть пульта

управления (см. рис. 2.15).

Получение контрастного изображения в электронном микро-

скопе обусловлено тем, что различные участки исследуемого

объекта по-разному рассеивают проходящие через них элек-

троны. Через апертурную диафрагму объективной линзы прохо-

дят только те электроны, которые при прохождении сквозь обра-

зец отклоняются на сравнительно малые углы. В результате на

экране соответствующие участки будут светлыми. Там, где

имеется большее рассеивание, на экран попадают не все элек-

троны, прошедшие сквозь образец, и соответствующие элементы

изображения на экране будут темными. Для устранения рассеи-

вания во время работы микроскопа необходимо поддерживать

в колонне разрежение не менее 0,4 Па.

В отличие от электронного микроскопа просвечивающего

типа растровый электронный микроскоп сканирующего типа

BS-300 фирмы Tesla (ЧССР) позволяет изучать непосредственно

объект, покрытый тонкой пленкой металла (золото с палладием,

серебро и др.), что предотвращает образование зарядов на его

поверхности. Благодаря этому исключается стадия сложного

препарирования образцов. Однако разрешающая способность

растрового электронного микроскопа уменьшается.

Микроскоп BS-300 дает возможность изучать поверхность

объектов в режиме вторичных, отраженных и поглощенных

электронов. Вторичные электроны являются источником инфор-

мации с большим разрешением по поверхности образца. Вели-

чина сигнала вторичных электронов определяется энергией пер-

вичных электронов, излучаемых с поверхности объекта, и

атомным числом объекта. Отраженные электроны, выходя из

глубины объекта (до 100 нм), дают информацию о составе мате-

риала, обеспечивая его контрастное изображение.

В растровом электронном микроскопе узкий пучок электро-

нов двухкаскадными катушками и стигматором перемещается

по поверхности объекта по строкам. Результирующее изображе-

ние (растр) состоит из конечного количества строк.

Скорость растрования на микроскопе BS-300 может изме-

няться от 1 до,500 м/с на строку в 9 ступенях, а число строк

может быть .100, 200, 400, 800, 1600. При этом режим растрова-

ния может быть следующим: растрование вдоль всей поверх-

ности с вырезом изображения; однократное растрование изо-

бражения для фотосъемки, сопряженное с затвором камеры;

растрование вдоль строки при перемещении по оси У; точечное

растрование с перемещением вдоль всей площади экрана трубки.

Плотность вторичных, отраженных, поглощенных и пропу-

щенных электронов зависит от строения вещества объекта и его

рельефа, что и фиксируется при детектировании. Детектором

является сцинтиллятор для вторичных и отраженных электро-

нов. Отраженные электроны попадают в фотоумножитель со

встроенным предварительным усилителем, преобразующим элек-

тронный сигнал в электрический. Полученная информация уси-

ливается и передается на электронно-лучевые трубки, покрытые

люминофором с длительным просвечиванием. Два кинескопа

размером 228 X 170 мм используются для наблюдения и один

кинескоп размером 100X75 мм — для фотографической записи.

Фотографирование изображения производится фотокамерой типа

Practika.

Ускоряющее напряжение на микроскопе составляет 1—49 кВ

по ступеням с шагом 1 кВ.

Для фиксации и смены объекта, а также его пространствен-

ной ориентации в камере под оптической системой установлен

гониометрический столик. В процессе наблюдения образец

можно перемещать, поворачивать вокруг оси на 360° (в пло-

скости) и изменять угол его наклона к электронному лучу.

МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ

Приготовление препарата. При исследовании на электронных микроскопах про-

свечивающего типа, например ЭМ-9, во избежание сильного нагрева вещества

И связанного с этим искажения информации об изменениях его структуры

готовят очень тонкий образец —до (200—300) Ю

-4

мкм либо реплику — от-

печаток поверхности образца.

Рис. 2.17. Схема приготовления

двухступенчатой реплики с отте-

нением

шш

Для образцов и реплик необходима пленка-подложка, тонкая, прозрач-

ная для электронов, но достаточно прочная и температуростойкая. Ее гото-

вят из различных материалов: коллодия, формвара, полистирола и других

пластиков. Небольшое количество этого материала растворяют в легколету-

чем растворителе. Каплю раствора опускают на чистую поверхность воды.

При этом растворитель испаряется, а на воде остается тонкая пленка. Пленку

улавливают на медную сетку с небольшим отверстием, и часть пленки, ока-

завшуюся над отверстием, высушивают. Высушенная часть пленки и служит

подложкой. В качестве подложек применяют также углеродные, кварцевые

и другие пленки, более стойкие к действию электронов большой интенсив-

ности.

Реплику исследуемого образца волокон готовят двухступенчатым спосо-

бом с оттенением. Для первой реплики выбирают полистирол или другой

мягкий материал с чистой и гладкой поверхностью. Для приготовления реп-

лики используют пресс-форму или чистое предметное стекло. На стекло по-

мещают полистирол, на полистирол — исследуемые волокна, а сверху — вто-

рое стекло. Препарат под нагрузкой 100—200 сН и при температуре 100 °С в

течение 2 ч находится в сушильном шкафу. При этом полистирол, размягчив-

шись, обволакивает волокна (рис. 2.17, а). После того как реплика остынет

в течение 3—5 мин, от полистирола отделяют волокна. Операцию выполняют

аккуратно пинцетом, с использованием оптического микроскопа. При необ-

ходимости применяют растворители волокон, не действующие на полистирол.

Полученную первичную реплику оттеняют хромом (в вакууме). Угол

оттенения в зависимости от исследуемого объекта меняется от 30 до 60°,

расстояние препарата до источника — до 12 см, время напыления — до 5 с.

Промежуточную вторичную углеродную реплику (рис. 2.17,6) готовят

путем испарения под вакуумом вольтовой дуги двух углеродных стержней.

Расстояние препарата от источника напыления — до 70—100 мм, сила тока,

подаваемого на углероды, / = 60 мА, угол напыления 90°, время напыле-

ния

—-

до 7 с.

На заключительной стадии производят отделение углеродной реплики от

полистирола (рис. 2.17, в). При этом используют желатин, который предва-

рительно растворяют в дистиллированной воде, подогреваемой на электро-

плитке. Капля желатина застывает на вторичной реплике и отделяется вместе

с ней от полистирола. Для полного отделения полистирола весь слепок по-

гружают в толуол или бензол, где полистирол растворяется. Реплику разре-

зают (обычно под микроскопом) на квадратики площадью 2—3 мм

. На квад-

ратики наносят каплю разогретого желатина и помещают их в сушильный

шкаф (Г = 70°С). После этого квадратики перекладывают в горячую воду

на 15 мин, желатин полностью растворяется. Под окончательную реплику

подводят се'точку, вылавливают реплику и помещают на предметное стекло,

а затем заправляют в объектодержатель микроскопа для электронно-микро-

скопических исследований.

Для исследования на растровом электронном микроскопе на образец

напыляют тонкий слой металла (золото, серебро и др.) с целью снятия элек-

тростатического заряда, возникающего при взаимодействии электронного пуч-

ка с исследуемым веществом, а также получения контрастного изображения

и предохранения исследуемого вещества от радиационных повреждений. Тол-

щина напыляемого слоя d — (100—150) Ю

-4

мкм, расстояние пробы до испа-

рителя— 100 мм, время напыления — 5 с. Для напыления обычно исполь-

зуется электронно-микроскопический вакуумный пост типа ВУП-4к.

Работа на микроскопе ЭМ-9 при съемке образца. Работа на микроскопе

включает в себя следующие стадии: подготовка и пуск микроскопа, заправка

образца, фотографирование изображения, . выключение микроскопа после

окончания работы.

Подготовка и пуск микроскопа. Перед пуском микроскопа

проверяют, чтобы все выключатели пульта управления (рукоятки, тумблеры)

были в положении «выключено», а предохранители на распределительной го-

ловке исправны.

Убедившись, что все выключатели на пульте управления выключены,

основная рукоятка 6 вакуумного распределителя (см. рис. 2.15) находится

в положении «О», а реостаты — в крайних левых положениях, микроскоп под-

ключают к питающей электросети. После этого пускают воду для охлажде-

ния паромасляного насоса и включают механический насос, который начи-

нает откачивать воздух из малой камеры вакуумного распределителя.

Через 2—3 мин после включения механического насоса основную рукоят-

ку вакуумного распределителя устанавливают в положение «В» (воздух). Ме-

ханический насос начинает откачивать воздух из паромасляного насоса и бал-

лона предварительного разрежения. После 5—8 мин работы тумблером «на-

сос ВР» включают электронагреватель паромасляного насоса. Через 30 мин

после включения нагревателя основную рукоятку вакуумного распределителя

поворачивают по часовой стрелке в положение «ПВ» (предварительный ва-

куум), что обеспечивает предварительное откачивание воздуха из колонны

микроскопа.

Для измерения разрежения тумблер с надписью «вакуумметр» переклю-

чают в положение «вакуум» и наблюдают по нижней шкале прибора за от-

качкой воздуха из колонны микроскопа. При достижении разрежения 133 Па,

что соответствует двадцати делениям (2 мВ) на нижней шкале, переводят

основную рукоятку вакуумного распределителя в положение «ВВ» (высокий

вакуум). При достижении давления 0,7 Па (10 мВ) по нижней шкале вклю-

чают тумблер «низкое» (загорается сигнальная лампочка).

Затем включают объективную и проекционную линзы. Тумблер «режи-

мы — вакуум» устанавливают в положение «режимы». Устанавливая рукоятку

переключателя 2 в положения «напряжение», «проект» и «объект», про-

веряют соответствие показаний контрольного прибора нормальному режиму

схемы:

низкое напряжение 500 В соответствует 48—50 делениям по верхней

шкале;

ток проекционной линзы: I ступень — 34 мА, II ступень — 54,5 мА,

III ступень—73 мА, допуск ±10%;

ток объективной линзы изменяется в пределах 75—115 мА±10%.

После этого включают высокое напряжение тумблером «высокое» (заго-

рается сигнальная лампочка). В случае сигнала лампы «перегрузка» вклю-

чают высокое напряжение и проверяют состояние вакуума в микроскопе.

Отсутствие свечения лампы «перегрузка» свидетельствует о том, что разре-

жение в колонне микроскопа достаточное. Для контроля высокого напряже-

ния переключатель 2 ставят в положение «луч». Стрелка прибора при

этом должна показывать 15—17 делений верхней шкалы (соответствует 30—

34 кВ).

Тумблером «катод» включают накал нити пушки. Вращая ручку реостата

«накал катода пушки», убеждаются в изменении показаний контрольного при-

бора в положении «накал».

После проверки режимов включают обмотку объективной линзы.

Заправка образца. Участки образца (реплики поверхности) для

исследования находят, используя обычный оптический микроскоп. Образец

(окончательную реплику) на медной сеточке укладывают в колпачок, кото-

рый в свою очередь вставляют в столик с помощью шлюзового стержня 4

(см. рис. 2.15). Смена исследуемого участка образца и вывод на поле микро-

скопа любого его участка производится вращением рукояток устройства 1

по двум взаимно перпендикулярным направлениям.

Фотографирование изображения. Изображение фотографи-

руют фотокамерой на 35-миллиметровую пленку. После зарядки камеры из

колонны микроскопа откачивают воздух, который попадает в нее при зарядке

камеры и вводе шлюза в колонну.

Пользуясь световым микроскопом, фокусируют изображение, а затем вво-

дят держатель кассет под луч. При этом необходимо следить за сохранением

вакуума. Засвеченные кадры пленки перематывают, счетчик ставят на «О»,

основную рукоятку вакуумного распределителя переводят в положение «О».

Выключают механический насос (паромасляный насос работает на бал-

лон предварительного разрежения).

Экспозицию дают от руки спусковым тросиком. После экспозиции пере-

водят кадр, выводят, если требуется, держатель кассет из-под электронного

луча, включают механический насос и через 1 мин основную рукоятку пере-

водят в положение «ВВ». При смене образца тумблером «катод» выключают

накал катода пушки и тумблером «высокое»

•—

высокое напряжение и после

достижения рабочего вакуума последовательно включают высокое напряже-

ние и накал катода пушки

Выключение микроскопа по окончании работы. Вы-

ключают тумблеры накала катода, высокого напряжения, низкого напряже-

ния, паромасляного насоса и вакуумметра, а тумблер «механический насос»

оставляют включенным. Основную рукоятку вакуумного распределителя остав-

ляют в положении «ВВ», а дополнительную переводят в положение «О» (вер-

тикально). Через 25 мин после выключения электронагревателя паромасля-

ного насоса основную рукоятку вакуумного распределителя переводят в по-

ложение «О». Затем выключают механический насос.

Кнопку клапана, расположенную слева от основной рукоятки 6 вакуум-

ного' распределителя (см. рис. 2.15), оттягивают на себя и удерживают в та-

ком положении в течение 1 мин. При этом механический насос заполняется

воздухом, отключается электрическое питание микроскопа, прекращается по-

дача воды для охлаждения паромасляного насоса [2.3].

УКАЗАНИЯ ПО ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать: описание методики работы; характеристику иссле-

дуемой пробы, ее- фотографию и анализ.

2.4. РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ

ВОЛОКОН

Цель работы. Изучение методов рентгеноструктурного анализа и опреде-

ление структурных характеристик.

Задание. 1, Ознакомиться с рентгеновской установкой и дифрактомет-

ром, с рентгенограммами и дифрактограммами волокон, изучить методику их

снятия и анализа.

2. По рентгенограмме, дифрактограмме и диаграмме фотометрирования

определить межплоскостное расстояние, степень кристалличности, угол раз-

ориентации, размер кристаллитов.

ОСНОВНЫЕ СВЕДЕНИЯ

Методы рентгеноструктурного анализа находят все более широ-

кое применение при изучении структуры текстильных материа-

лов. Эти методы дают возможность получать информацию о

строении волокон на молекулярном и надмолекулярном уров-

нях, оценить степень кристалличности, ориентацию кристалли-

тов в волокнах, размер кристаллитов.

Рентгеноструктурный анализ обычно осуществляется с ис-

пользованием рентгеновских установок |>ФС-1, УРС-60, ЙРИС-2

и рентгеновских дифрактометров «Дрон-0,5», «Дрон-2»,

«Дрон-4».