аликвотную
часть
анализируемого
раствора
и
титруют
0,1 н.
раствором
иода
1
2
сумму
SO
3
~~
и
5
2
Оз~
в
присутствии
крахмала.
Другую
аликвотную
часть
отбирают
в
мерную
колбу,
осаждают
ион
5Оз~
добавлением
5 мл 10
%-ного
раствора нитрата стронция
Sr(NO
3
)2-4H
2
O
и
разбавляют
до
метки, оставляют раствор
с
осадком
на
ночь. Отфильтровывают
часть
раствора
из
колбы
не
взмучивая
осад-
ка
через
фильтр
в
сухой
стакан.
Отбирают
сухой
пипеткой
аликвотную
часть
раствора
и
титруют
ион
5
2
Оз~0,1
н.
раствором
иода
в
присутст-
вии
крахмала
до
появления
синего
окрашивания.
1 мл 0,1 н.
раствора
иода
соответствует
4,003
мг
SO^~
и
11,213
мг
5
2
0з~.
Анализ
смеси
S
2
-,
SO
2
*
и
И
од
о
метрический
метод
Ход
анализа.
В
коническую
колбу вместимостью
250 мл
отбирают
50,0—
100,0
мл
анализируемого
раствора, добавляют
10 мл
глицерина
и
раз-
бавляют
смесь
до
~150
мл
водой.
Прибавляют
20 мл
суспензии
кар-
боната
цинка
ZnCO
3
(или
карбоната
кадмия
CdCO
3
)
для
осаждения
сульфид-иона.
Смесь
хорошо
перемешивают
и
фильтруют
в
мерную
колбу
вместимостью
200 мл.
Осадок
переводят
на
фильтр
и
хорошо
промывают
горячей
водой. Фильтрат
в
мерной
колбе
разбавляют
водой
до
метки
и
перемешивают.
Для
определения
сульфид-иона
фильтр
с
осадком помещают
в ко-
ническую
колбу
вместимостью
250 мл,
добавляют
25,0—50,0
мл
0,01
н.
раствора
иода
и 5 мл НС1 (1
:9).
Фильтр измельчают
стеклянной
па-
лочкой
и
титруют
избыток
иода
0,01
н.
раствором тиосульфата натрия
в
присутствии
5 мл 0,5
%-ного
раствора
крахмала
до
обесцвечивания.
Тиосульфат-ион
определяют
в
аликвотной
части
фильтрата, отби-
рая
ее в
коническую
колбу.
Прибавляют
к
раствору
5 мл 40
%-ного
раствора
формальдегида
для
связывания
иона
SO^
в
прочное
соеди-
нение,
не
реагирующее
с
иодом.
Добавляют
20 мл 10
%-ного раствора
уксусной
кислоты
СН
3
СООН,
2 мл 0,5
%-ного
раствора
крахмала
и
титруют
0,01
н.
раствором
иода
до
появления устойчивого синего
ок-
рашивания.
Объем
раствора
соответствует
содержанию
иона
5
2
о|~
•
Для
определения сульфит-иона
в
коническую
колбу
вместимостью
250 мл
отбирают
50,0
мл
0,01
н.
раствора
иода,
добавляют
5 мл 10 %-
ной
уксусной
кислоты, вливают
вторую
аликвотную
часть
анализируе-
мого
раствора
(такую
же по
объему),
добавляют
2 мл 0,5
%-ного
рас-
твора
крахмала
и
обратно
титруют
избыток
иода
0,01
н.
раствором
тио-
сульфата
натрия
до
обесцвечивания.
Расход
раствора
иода
соответст-
вует
сумме
содержания
ионов
5Оз~
и
S
2
Og~
. 1 мл
0,01
н.
раствора
иода
соответствует
0,1603
мг
S
2
~,
0,3904
мг
SO§~
и
1,121
мг
S
2
O§~~.
Раствор
Суспензия
карбоната
цинка
или
карбоната
кадмия.
Готовят
отдельно
раствор
40 г
сульфата
цинка
ZnSO
4
-7H
2
O
или 36 г
сульфата кадмия
Сс!5О4-
8
/зН
2
О
в 200 мл
воды
и
раствор
20 г
безвод-
ного
карбоната
натрия
Na
2
CO
3
в 200 мл
воды.
Перед
употреблением
смешивают
10 мл
раствора соли цинка
или
кадмия
с 10 мл
раствора
карбоната
натрия.
Смесь готовят
при
комнатной
температуре, быстро
перемешивая
образующуюся
суспензию.
84