Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе

Подождите немного. Документ загружается.

ðàñòâîðàìè ñèëüíûõ êèñëîò è ùåëî÷åé, à â ïîëó÷åííûõ ðàñòâîðàõ ñîëåé îïðåäå-

ëÿþò èîíû ìåòàëëîâ ñïåêòðàëüíûìè, ýëåêòðîõèìè÷åñêèìè èëè õðîìàòîãðàôè÷å-

ñêèìè (èîííàÿ õðîìàòîãðàôèÿ) ìåòîäàìè.

Ñóëüôàò è ãèäðîñóëüôàò àììîíèÿ ìîæíî îáíàðóæèòü â òâåðäûõ àòìîñôåðíûõ

÷àñòèöàõ, èñïîëüçóÿ ïèðîëèòè÷åñêóþ ãàçîâóþ õðîìàòîãðàôèþ ñ ÏÔÄ [337]. Ìåòî-

äèêà îñíîâàíà íà îïðåäåëåíèè äèîêñèäà ñåðû, îáðàçóþùåãîñÿ ïðè ïèðîëèçå ýòèõ

ñîåäèíåíèé. Ñóëüôàòû óëàâëèâàþò òåôëîíîâûì ôèëüòðîì (ýêñïîçèöèÿ 4—6 ÷),

ïðîïóñêàÿ âîçäóõ ñî ñêîðîñòüþ 0,5 ë/ìèí. Ïîðöèþ ïðîáû ðàçëàãàþò â ïèðîëèòè-

÷åñêîé ÿ÷åéêå â òå÷åíèå 5 ñ ïðè 315°Ñ, à îáðàçóþùèåñÿ ïðîäóêòû ðàçäåëÿþò íà

êîëîíêå (3 ì × 3 ìì) ñ 10% ÏÝÃ 20Ì íà õðîìîñîðáå W ïðè ïðîãðàììèðîâàíèè

òåìïåðàòóðû â èíòåðâàëå 80—220°Ñ. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ 30 ïã. Ïîëó÷åííûå

ðåçóëüòàòû õîðîøî ñîãëàñóþòñÿ ñ èçìåðåíèåì ñîäåðæàíèé SO

ìåòîäîì èîííîé

õðîìàòîãðàôèè.

Ìåòîä äåðèâàòèçàöèè îêàçàëñÿ îïòèìàëüíûì äëÿ íàäåæíîé èäåíòèôèêàöèè

ìåòèëôîñôîíîâûõ êèñëîò (ïðîäóêòû êèñëîòíîé äåãðàäàöèè íåðâíî-ïàðàëèòè-

÷åñêèõ ãàçîâ) â àòìîñôåðíîì âîçäóõå [338]. Ïîñëå ïðîïóñêàíèÿ âîçäóõà ÷åðåç

ôèëüòð èç êâàðöåâîãî âîëîêíà, èìïðåãíèðîâàííûé ÊÎÍ, ñîáðàííûå íà íåì

òîêñèêàíòû áûëè äåñîðáèðîâàíû è ïðåâðàùåíû â ìåòèëîâûå ýôèðû, êîòîðûå

îïðåäåëÿëè ìåòîäîì ÃÕ/ÏÈÄ.

Ïðè îïðåäåëåíèè àçîòñîäåðæàùèõ ÏÀÓ â òâåðäûõ àòìîñôåðíûõ ÷àñòèöàõ è

äèçåëüíûõ âûõëîïàõ [3] àýðîçîëè óëàâëèâàþò íà ñòåêëîâîëîêíèñòîì ôèëüòðå,

ýêñòðàãèðóþò â àïïàðàòå Ñîêñëåòà ñìåñüþ áåíçîë — ìåòàíîë (4:1), ýêñòðàêò ôðàê-

öèîíèðóþò íà êîëîíêå ñ ñèëèêàãåëåì, ïðåâðàùàþò ïðîèçâîäíûå ÏÀÓ â àðîìàòè-

÷åñêèå àìèíû (HCl è ïîðîøîê öèíêà), êîòîðûå ýêñòðàãèðóþò áåíçîëîì è àöèëè-

ðóþò îáðàáîòêîé ãåïòàôòîðìàñëÿíûì àíãèäðèäîì. Ëó÷øèì äåòåêòîðîì â ýòîì

ñëó÷àå ÿâëÿåòñÿ ÝÇÄ [339]. Â êà÷åñòâå ðåàãåíòà äëÿ äåðèâàòèçàöèè ïðîèçâîäíûõ

ÏÀÓ ìîæíî èñïîëüçîâàòü òàêæå òðèôòîðóêñóñíûé àíãèäðèä [339]. Ýòî ïîçâîëÿåò

èäåíòèôèöèðîâàòü â ýêñòðàêòàõ òâåðäûõ àòìîñôåðíûõ ÷àñòèö 8 èçîìåðîâ ïîëè-

öèêëè÷åñêèõ àðîìàòè÷åñêèõ àìèíîâ (1-, 2-, 3- è 4-àìèíîôåíàíòðåíû; 1-, 2- è

9-àìèíîàíòðàöåíû; 9-àìèíîôåíàíòðåí).

Ôòîðïðîèçâîäíûå ïîëèöèêëè÷åñêèõ àðîìàòè÷åñêèõ àìèíîâ ðàçäåëÿëè íà

êàïèëëÿðíîé êîëîíêå (15 ì × 0,32 ìì) ñ ñèëèêîíîì SE-52 ïðè 200°Ñ ñ ÝÇÄ

(íèêåëü-63). Ïîñëå èäåíòèôèêàöèè ïðîâîäèëè îïðåäåëåíèå ýòèõ ïðîèçâîäíûõ â

èíòåðâàëå ñîäåðæàíèé 10—100 ïã. Ñíèçèòü Ñ

äî òàêèõ çíà÷åíèé ïîìîãàåò ïðèìå-

íåíèå â êà÷åñòâå ãàçà-íîñèòåëÿ àçîòà ñ äîáàâêîé 0,2% êèñëîðîäà (ðèñ. I.59).

4.11.2. Êîìáèíèðîâàííûå ëîâóøêè

Åñëè àíàëèçèðóåìûé âîçäóõ ñîäåðæèò îäíîâðåìåííî ãàçû, ïàðû è àýðîçîëè âðåä-

íûõ âåùåñòâ (÷òî ÷àñòî áûâàåò ïðè àíàëèçå ÏÀÓ, ÏÕÁ è ïåñòèöèäîâ), äëÿ ïîëó-

÷åíèÿ ïðåäñòàâèòåëüíîé ïðîáû èñïîëüçóþò êîìáèíàöèè ôèëüòðîâ è ëîâóøåê ñ

àäñîðáåíòîì, ôèëüòðîâ è áëîêîâ èç ïåíîïîëèóðåòàíà (ïîðîëîíà) èëè ñòåêëîâî-

ëîêíèñòûå ôèëüòðû ñ íàñàäêîé èç ïåíîïîëèóðåòàíà. Îäíî èç òàêèõ óñòðîéñòâ

èçîáðàæåíî íà ðèñ. I.60. Òàêèå ñèñòåìû (ôèëüòð ïëþñ àäñîðáåíò èëè ïåíîïîëèó-

ðåòàí) ïîçâîëÿþò èçâëåêàòü èç âîçäóõà äî 90% âðåäíûõ âåùåñòâ, íàõîäÿùèõñÿ â

184 Ãëàâà 1. Âîçäó

ðàçëè÷íûõ àãðåãàòíûõ ñîñòîÿíèÿõ, íàïðèìåð, ÏÀÓ èëè ÏÕÁ.

Êîìáèíèðîâàííàÿ ëîâóøêà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñòåêëÿííóþ òðóáêó äëèíîé 28

ñì. Âîçäóõ ñíà÷àëà ïðîõîäèò ÷åðåç ñòåêëîâîëîêíèñòûé ôèëüòð (äèàìåòðîì îêîëî

5 ñì), à çàòåì ÷åðåç òðè áëîêà ïîðîëîíà ðàçìåðîì (20 ñì × 1,8 ñì). Ïîñëå ïðîïó-

ñêàíèÿ 80—90 ì

âîçäóõà â òå÷åíèå ñóòîê ñîáðàííûå â ëîâóøêå çàãðÿçíèòåëè ýêñò-

ðàãèðóþò öèêëîãåêñàíîì. Ïîëó÷åííûé ýêñòðàêò ðàçäåëÿþò íà ôðàêöèè ìåòîäîì

æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè è âûäåëåííóþ ôðàêöèþ ÏÀÓ àíàëèçèðóþò ìåòîäîì

ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè èëè ÃÕ/ÌÑ.

Ïðè äëèòåëüíîì îòáîðå ïðîá ÏÀÓ íà ôèëüòð èç ñòåêëîâîëîêíà ïðîèñõîäÿò

ïîòåðè ëåòó÷èõ ÏÀÓ, íàïðèìåð ôëóîðàíòåíà. Äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ ýòîãî ôèëüò-

ðû ïðîïèòûâàþò ãëèöåðèëòðèêàïðèëàòîì, à äëÿ îäíîâðåìåííîãî óëàâëèâàíèÿ èç

âîçäóõà äèîêñèäà ñåðû è ñóëüôàòîâ â íèçêèõ êîíöåíòðàöèÿõ ôèëüòðû èç öåëëþ-

ëîçû ïðîïèòûâàþò ðàñòâîðîì òåòðàõëîðìåðêóðàòà. Òàêèå ñèñòåìû (ïðîáîîòáîð-

íèêè) ïîçâîëÿþò èçâëåêàòü èç âîçäóõà áîëåå 90% âðåäíûõ âåùåñòâ, íàõîäÿùèõñÿ

â ðàçëè÷íûõ àãðåãàòíûõ ñîñòîÿíèÿõ, à ÷óâñòâèòåëüíîñòü îïðåäåëåíèÿ äåñîðáèðî-

âàííûõ ïðèìåñåé òîêñè÷íûõ âåùåñòâ ñîñòàâëÿåò îò 1 íã äî 1 ïã ïðè èñïîëüçîâà-

íèè ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè è íåêîòîðûõ ñïåêòðàëüíûõ è ýëåêòðîõèìè÷åñêèõ

ìåòîäîâ àíàëèçà ïðèìåñåé [1].

Ïðè îòáîðå îáû÷íî óëàâëèâàåìûõ íà ôèëüòð ìåòàëëîâ (ïûëü è àýðîçîëü), îðãà-

íè÷åñêèõ è íåîðãàíè÷åñêèõ ñîëåé è îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé ñ î÷åíü íèçêèì

äàâëåíèåì ïàðîâ, îñîáåííî â òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà â àíàëèçèðóåìîì âîçäóõå âîçìîæ-

íî íàëè÷èå çíà÷èòåëüíûõ êîíöåíòðàöèé ïàðîâ àíàëèçèðóåìîãî âåùåñòâà (íàïðè-

ìåð, ïðè àíàëèçå ïåñòèöèäîâ), î÷åíü âàæíî îïðåäåëèòü ñîîòíîøåíèå: ïàðû — ÷àñ-

òèöû. Ýòî ïîìîæåò ïðàâèëüíî âûáðàòü ñîîòâåòñòâóþùèå ôèëüòðû è àäñîðáåíòû

è óìåíüøèò ïîãðåøíîñòü îïðåäåëåíèÿ ïðèìåñåé, ñâÿçàííóþ ñ ïðîáîîòáîðîì.

Ïî ïðåäëîæåíèþ àìåðèêàíñêèõ õèìèêîâ [256], åñëè îòíîøåíèå ðàâíîâåñíîé

Ðèñ. I.58. Õðîìàòîãðàììà ñëîæíîé ñìåñè îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé ðàçëè÷íûõ êëàññîâ,

èçâëå÷åííûõ èç íàõîäèâøèõñÿ â àòìîñôåðå òâåðäûõ ÷àñòèö [32].

4. Ñîðáöèÿ (àäñîðáöèÿ) 185

êîíöåíòðàöèè ïàðà èññëåäóåìîãî ñîåäèíåíèÿ ïðè 25°Ñ ê ÏÄÊ ñîñòàâëÿåò îò 0,05

äî 50, òî ñëåäóåò ó÷èòûâàòü íàëè÷èå ïàðîâ è àýðîçîëüíûõ ÷àñòèö. Ïðè îòíîøå-

íèè ìåíüøå 0,05 ñëåäóåò ó÷èòûâàòü â àíàëèçèðóåìîé ïðîáå ëèøü íàëè÷èå ïàðîâ

âåùåñòâà. Ïîäîáíîå îïðåäåëåíèå ìîæíî îñóùåñòâèòü ïðè àíàëèçå ìîäåëüíîé

àòìîñôåðû òîêñè÷íûõ âåùåñòâ, íàõîäÿùèõñÿ â âîçäóõå íà óðîâíå ÏÄÊ. Ñëåäóåò

èìåòü â âèäó, ÷òî îòíîøåíèå ïàðû — ÷àñòèöû ìîæåò òàêæå çàâèñåòü îò êîíöåíòðà-

öèè è ðàçìåðà ïðîáû. Ïðè ýòîì íàäî ïðîâåñòè èíäèâèäóàëüíóþ îöåíêó ñîðáöèîí-

íîé åìêîñòè ñîðáåíòà è ïîãëîòèòåëüíîé ñïîñîáíîñòè ôèëüòðà.

Â íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ íåîáõîäèìî èñïîëüçîâàòü áîëüøóþ òðóáêó ñ óãëåì, íèç-

êóþ ñêîðîñòü ïîòîêà âîçäóõà è îãðàíè÷åííûé ðàçìåð ïðîáû, ÷òîáû èçáåæàòü

ïîòåðü àíàëèçèðóåìîãî âåùåñòâà, ñâÿçàííûõ ñ ïðîñêîêîì. Åñëè ó÷åñòü, ÷òî ïðè

îòáîðå áîëüøèíñòâà àýðîçîëåé ñêîðîñòü àñïèðèðîâàíèÿ âîçäóõà î÷åíü âåëèêà è

ìîæåò äîõîäèòü äî äåñÿòêîâ è ñîòåí ëèòðîâ â ìèíóòó, ÿñíî, ÷òî ïðè âûáîðå óñëî-

âèé ïðîáîîòáîðà, êîãäà íàðÿäó ñ àýðîçîëüíûìè ÷àñòèöàìè â èññëåäóåìîì âîçäóõå

ïðèñóòñòâóþò ïàðû ëåãêîëåòó÷èõ ñîåäèíåíèé, íåèçáåæåí êîìïðîìèññ [239].

Ïîìèìî ëåòó÷åñòè ñîåäèíåíèé ïðîáû ïðè óëàâëèâàíèè òîêñè÷íûõ âåùåñòâ

íà ôèëüòðû ñëåäóåò ó÷èòûâàòü òàêæå ïîòåðè ïðîáû â ðåçóëüòàòå îñåäàíèÿ òâåðäûõ

÷àñòèö, âûäóâàåìûõ ïîòîêîì âîçäóõà èç ôèëüòðà, íà êàññåòå ôèëüòðà, îñîáåííî

ïðè äëèòåëüíîì ïðîáîîòáîðå. Ïîòåðè ìîãóò ïðîèñõîäèòü è èç-çà íåãåðìåòè÷íî-

ñòè èçîëÿöèè êàññåòû. Ïîýòîìó ñìûâ èç âíóòðåííåé ÷àñòè êàññåòû ñëåäóåò äîáàâ-

ëÿòü ê îáùåìó ýêñòðàêòó ïðîáû.

Êîìáèíèðîâàííûå ëîâóøêè, ñîñòîÿùèå èç ôèëüòðà è ñîðáåíòà, ôèëüòðà è

186 Ãëàâà 1. Âîçäó

* Ïîäðîáíåå î ìåòîäàõ èçâëå÷åíèÿ ïðèìåñåé èç ëîâóøêè ñ ñîðáåíòîì, èç ôèëüòðîâ èëè ïî÷âû ñì.

â ðàçäåëå 6.4 è ãëàâå III.

Ðèñ. I.59. Ñèãíàë ÝÇÄ íà ïðîèçâîä-

íîå 9-àìèíîôåíàíòðåíà (ïèê óêàçàí

ñòðåëêîé). Óñëîâèÿ â òåêñòå [339].

à — ãàç-íîñèòåëü àçîò ñ äîáàâêîé

0,2% êèñëîðîäà; á — áåç äîáàâêè êèñ-

ëîðîäà.

áëîêà èç ïîëèóðåòàíîâîé ïåíû, ôèëüòðà è àáñîðáöèîííîãî ïîãëîòèòåëÿ, íåçàìå-

íèìû ïðè èçâëå÷åíèè èç âîçäóõà ñðåäíå- è âûñîêîêèïÿùèõ ËÎÑ, êîãäà íóæíî

îäíîâðåìåííî óëàâëèâàòü èç âîçäóõà àýðîçîëü, òâåðäûå ÷àñòèöû è ïàðû êîíòðî-

ëèðóåìûõ êîìïîíåíòîâ.

Âûñîêîêèïÿùèå ïîëèõëîðèðîâàííûå äèáåíçî-ï-äèîêñèíû è ðîäñòâåí-

íûå èì ïîëèõëîðäèáåíçîôóðàíû óëàâëèâàþò èç âîçäóõà íà ôèëüòðû â òå÷åíèå

4—24 ÷, à çàòåì èçâëåêàþò ýòè ñîåäèíåíèÿ èç ôèëüòðîâ ýêñòðàêöèåé â àïïàðàòå

Ñîêñëåòà áåíçîëîì â òå÷åíèå 36 ÷, óïàðèâàþò ýêñòðàêò äîñóõà è ðàñòâîðÿþò åãî â

ãåêñàíå, ïîñëå ÷åãî ìåòîäîì ÂÝÆÕ î÷èùàþò îò ïðèìåñåé ÏÀÓ è õëîðèðîâàííûõ

ñîåäèíåíèé, çàòðóäíÿþùèõ èäåíòèôèêàöèþ è îïðåäåëåíèå öåëåâûõ êîìïîíåíòîâ.

Îáúåì ïîëó÷åííîãî ýêñòðàêòà (50—100 ìêë) àíàëèçèðóþò ìåòîäîì ÃÕ/ÌÑ â ðåæè-

ìå ñåëåêòèâíîãî äåòåêòèðîâàíèÿ èîíîâ. Òàêèì ñïîñîáîì ìîæíî îïðåäåëèòü âñå

èçîìåðû ýòèõ ñóïåðòîêñèêàíòîâ, ñîäåðæàùèå â ìîëåêóëå ÷åòûðå èëè áîëåå àòîìîâ

õëîðà, èç îäíîé ïðîáû [3].

Â îòå÷åñòâåííîé ðàáîòå [374] äëÿ èçâëå÷åíèÿ èç àòìîñôåðíîãî âîçäóõà äèîê-

ñèäîâ, äèáåíçîôóðàíîâ è ÏÕÁ (àýðîçîëü è ïàðû) ïðèìåíÿëè êîìáèíèðîâàííûå

ëîâóøêè ñ ïîëèìåðíûìè ñìîëàìè, æèäêîñòíûìè ïîãëîòèòåëÿìè è áëîêàìè

èç ÏÏÓ â ñî÷åòàíèè ñ àýðîçîëüíûìè ôèëüòðàìè èç êâàðöåâîãî âîëîêíà. Ïðè

êîíöåíòðàöèè ñóïåðòîêñèêàíòîâ íà óðîâíå 0,1—10 ïã/ì

íåîáõîäèìî îòîáðàòü

500—2000 ì

âîçäóõà.

Äâà ïîñëåäîâàòåëüíî ñîåäèíåííûõ ïàòðîíà ñ 0,3 ã Òåíàêñà GC è ÏÏÓ ïðèìå-

íÿëè äëÿ êîíöåíòðèðîâàíèÿ èç âîçäóõà (ðÿäîì ñî ñâàëêîé îòõîäîâ ïðîèçâîäñòâà

ëèíäàíà) ãåêñàõëîðöèêëîãåêñàíîâ è õëîðáåíçîëîâ [375]. Ïîñëå èçâëå÷åíèÿ òîê-

ñè÷íûõ ïðèìåñåé èç ëîâóøêè èõ àíàëèçèðîâàëè ìåòîäàìè ÃÕ/ÌÑ (èäåíòèôèêà-

öèÿ öåëåâûõ êîìïîíåíòîâ) è ÃÕ/ÝÇÄ (êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå). Îñíîâíûì

êîìïîíåíòîì â âîçäóõå îêàçàëñÿ ·-ãåêñàõëîðöèêîëîãåêñàí.

Îïðåäåëåíèå â âîçäóõå ïåñòèöèäîâ (ñ/õ ìåñòíîñòü, ðÿäîì ñ ðèñîâûìè ïîëÿìè)

ïðåäïîëàãàåò äëèòåëüíûé (7 äíåé) ïðîáîîòáîð ïðè ïðîïóñêàíèè âîçäóõà ÷åðåç

òðóáêó ñ êâàðöåâîé âàòîé è àêòèâíûì óãëåì (èçâëå÷åíèå 82—95%), ýëþèðîâàíèå

4. Ñîðáöèÿ (àäñîðáöèÿ) 187

Ðèñ. I.60. Óñòðîéñòâî äëÿ èçâëå÷åíèÿ èç âîçäóõà òâåðäûõ ÷àñòèö [6]:

1 — ñòåêëÿííàÿ òðóáêà; 2 — ïîòîê âîçäóõà; 3 — öèëèíäðû èç ïåíîïîëèóðå-

òàíà; 4 — äåðæàòåëü ôèëüòðà; 5 — ñòåêëîâîëîêíèñòûé ôèëüòð.

ñîáðàííûõ â ëîâóøêå ïðèìåñåé ñìåñüþ (4:1) òîëóîë-ýòàíîë è ÃÕ/ÌÑ-àíàëèç ýêñ-

òðàêòà [378]. Áûëè èäåíòèôèöèðîâàíû è îïðåäåëåíû êîëè÷åñòâåííî ìàëàòèîí,

ôåíîàò, òðèöèêëàçîë, ýòîôåíïðîêñ, ôòàëèä, áóïðîôåçèí è äð. ñ Ñ

0,1—1 íã/ì

Äëÿ èçâëå÷åíèÿ èç âîçäóõà ìèêðîïðèìåñåé õëîðôåíîëîâ ýôôåêòèâíà ëîâóø-

êà òèïà «ñýíäâè÷», ñîäåðæàùàÿ 5—6 ã Òåíàêñà GC ìåæäó ïðîáêàìè (äëèíà 3 ñì)

èç ïåíîïîëèóðåòàíîâîé ïåíû [340]. Îíà èñïîëüçîâàëàñü äëÿ óëàâëèâàíèÿ øåñòè

äè-, òðè- è òåòðàõëîðôåíîëîâ èç 285—300 ì

âîçäóõà ïðè 20°Ñ. Ñêîíöåíòðèðîâàí-

íûå ôåíîëû äåñîðáöèðîâàëè èç ëîâóøêè â àïïàðàòå Ñîêñëåòà, ïîñëå ÷åãî ïîëó÷à-

ëè èõ ïðîèçâîäíûå ñ óñêóñíûì àíãèäðèäîì, êîòîðûå àíàëèçèðîâàëè íà êàïèëëÿð-

íîé êîëîíêå äëèíîé 25 ì ñ ïîëèäèìåòèëñèëîêñàíîì (5% ôåíèëüíûõ ãðóïï) ïðè

ïðîãðàììèðîâàíèè òåìïåðàòóðû è èñïîëüçîâàíèè ÝÇÄ.

Ñòàíäàðòíîå ïðîáîîòáîðíîå óñòðîéñòâî (ôèðìà Ñóïåëêî, ÑØÀ), èñïîëüçóåìîå

â îôèöèàëüíûõ ìåòîäèêàõ ÑØÀ (ÅÐÀ è ASTM). ñîñòîèò èç ôèëüòðà (äèìåòð 32

ìì, êâàðöåâîå ìèêðîâîëîêíî), êîòîðûé ñ ïîìîùüþ ñòàíäàðòíîãî ýêðàíà çàêðåïëÿ-

åòñÿ ïåðåä ôðîíòàëüíîé ÷àñòüþ êàðòðèäæà ñ ïåíîïîëèóðåòàíîâîé ïåíîé — ORBO-

100 ÏÏÓ (ðèñ. I.61). Òàêîå óñòðîéñòâî ïîçâîëÿåò óëàâëèâàòü èç âîçäóõà àýðîçîëü,

òâåðäûå ÷àñòèöû è ïàðû ïîëóëåòó÷èõ ñîåäèíåíèé, òàêèõ êàê ïåñòèöèäû è ÏÕÁ.

Íåáîëüøîå ñîïðîòèâëåíèå ÏÏÓ äàåò âîçìîæíîñòü ïðîïóñêàòü ïðîáû âîçäóõà áîëü-

øîãî îáúåìà ñ ðàñõîäîì 1—5 ë/ìèí [29].

Ïåíîïîëèóðåòàí ãîòîâèòñÿ ïî ñïåöèàëüíîé òåõíîëîãèè ÅÐÀ (îáúåì, ïëîò-

íîñòü, óïàêîâêà) è î÷èùàåòñÿ òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû åãî ìîæíî áûëî èñïîëüçî-

âàòü äëÿ ïðîáîîòáîðà áåç äàëüíåéøåé îáðàáîòêè (î÷èñòêè). Òàêîå ïðîáîîòáîð-

íîå óñòðîéñòâî (ôèëüòð èç êâàðöåâîãî ìèêðîâîëîêíà è áëîê èç ÏÏÓ) íå âíîñèò

çàãðÿçíåíèé â ïðîáó, ëåãêîå è óäîáíîå â ñáîðêå. Áëîê èç ÏÏÓ ìîæåò áûòü óäàëåí

èç ïðîáîîòáîðíèêà è èñïîëüçîâàòüñÿ îòäåëüíî (íàïðèìåð, äëÿ ñîõðàííîñòè ïðî-

áû).

Òàêèå ëîâóøêè èñïîëüçóþòñÿ äëÿ ïðîáîîòáîðà ïðè îïðåäåëåíèè ïåñòèöèäîâ

è ÏÕÁ â âîçäóõå, à òàêæå õëîðäàíà è ãåïòàõëîðà â àòìîñôåðå çàêðûòûõ ïîìåùå-

íèé (ìåòîäèêè ASTM) è äëÿ îáíàðóæåíèÿ õëîðñîäåðæàùèõ îðãàíè÷åñêèõ ïåñòè-

öèäîâ â âîçäóõå çàêðûòûõ ïîìåùåíèé è îêðóæàþùåì âîçäóõå (ìåòîäèêè ÅÐÀ,

ÑØÀ) [29].

Äëÿ îïðåäåëåíèÿ â âîçäóõå ãëèêîëåé (ñì. âûøå): ýòèëåí-; ïðîïèëåí-; 1,3-áóòè-

ëåí-; äèýòèëåí- è òðèýòèëåíãëèêîëü, ïðèìåíÿåìûõ ñ öåëüþ èìèòàöèè äûìîâ â

òåàòðå [376], èõ óëàâëèâàëè â êîíöåíòðàòîðå ñ ôèëüòðîì èç ñòåêëîâîëîêíà è

Àìáåðëèòîì ÕÀÄ-7. Ïîñëå äåñîðáöèè (ýôôåêòèâíîñòü áîëåå 90%) öåëåâûå êîì-

ïîíåíòû àíàëèçèðîâàëè ìåòîäîì ÃÕ/ÏÈÄ. Ñ

ñîñòàâèë 1—5 ìêã ãëèêîëÿ â àíàëè-

çèðóåìîé ïðîáå (ýêñòðàêòå).

Î÷åíü ÷àñòî â ïðàêòè÷åñêîé ýêîàíàëèòèêå ïðèõîäèòñÿ ñòàëêèâàòüñÿ ñ íåîá-

õîäèìîñòüþ îïðåäåëåíèÿ â âîçäóõå àýðîçîëÿ è òâåðäûõ àòìîñôåðíûõ ÷àñòèö,

íà êîòîðûõ àäñîðáèðîâàíû ÏÀÓ è ðîäñòâåííûå èì îðãàíè÷åñêèå ñîåäèíåíèÿ.

Èçó÷åíèå ýôôåêòèâíîñòè èçâëå÷åíèÿ ïðèîðèòåòíûõ ÏÀÓ èç âîçäóõà â ëîâóøêàõ,

ñîäåðæàùèõ ôèëüòðû (ñòåêëîâîëîêíèñòûå, ìåìáðàííûå) è ÏÏÑ (Òåíàêñ GC,

àìáåðëèò ÕÀÄ-2), ïîêàçàëî, ÷òî â çàâèñèìîñòè îò ëåòó÷åñòè ÏÀÓ ìîãóò ïî-ðàçíî-

ìó çàäåðæèâàòüñÿ ëîâóøêîé [377].

Íàèáîëåå ëåòó÷èå ÏÀÓ (èíäàí, íàôòàëèí, äèôåíèë, àöåíàôòåí, ôëóîðåí;

188 Ãëàâà 1. Âîçäó

9,10-äèãèäðîôåíàíòðåí, ôåíàíòðåí è àíòðàöåí) ñîðáèðóþòñÿ íà Òåíàêñå GC

è àìáåðëèòå. Íàèìåíåå ëåòó÷èå — áåíç(à)àíòðàöåí, õðèçåí, áåíç(à)ïèðåí,

äèáåíç(à,h)àíòðàöåí è áåíç(g,h,i)ïåðèëåí — îñàæäàþòñÿ íà ôèëüòðàõ, à ÏÀÓ ïðî-

ìåæóòî÷íîé ëåòó÷åñòè (ôëóîðàíòåí è ïèðåí) ðàñïðåäåëÿþòñÿ ìåæäó ôèëüòðîì è

ñîðáåíòîì. Ëîâóøêè ñ ïîñëåäîâàòåëüíî ðàñïîëîæåííûìè ôèëüòðîì è ñîðáåíòîì

îáåñïå÷èâàëè 94—96%-íóþ àäñîðáöèþ âñåõ 15 èññëåäîâàííûõ ÏÀÓ ïðè îáùåé

êîíöåíòðàöèè èõ â âîçäóõå 0,02—0,2 íã/ì

Ïðè îïðåäåëåíèè 19 ÏÀÓ â âîçäóõå ñ/õ ìåñòíîñòè â Õîðâàòèè (îòáîð â òå÷å-

íèå 24 ÷) èñïîëüçîâàëè ôèëüòðû èç ñòåêëîâîëîêíà â êîìáèíàöèè ñ ÕÀÄ-2 [379].

Äàëåå ýêñòðàêöèÿ öèêëîãåêñàíîì â Ñîêñëåòå (16 ÷) è î÷èñòêà ýêñòðàêòà îò ìåøàþ-

ùèõ ïðèìåñåé ìåòîäîì ÒÑÕ ñ ïîñëåäóþùèì ðàçäåëåíèåì ÏÀÓ ñ èñïîëüçîâàíèåì

äâóõñòàäèéíîé ÒÑÕ ñ ÓÔ-äåòåêòèðîâàíèåì. Äëÿ èäåíòèôèêàöèè è îïðåäåëåíèÿ

ÏÀÓ ïðèìåíÿëè ÃÕ/ÏÈÄ/ÌÑ.

Åùå ÷àùå äëÿ ýòèõ öåëåé ïðèìåíÿþò ëîâóøêè ñî ñòåêëîâîëîêíèñòûì èëè

òåôëîíîâûì ôèëüòðîì è áëîêè èç ÏÏÓ (ñì. âûøå) [380, 381]. Çàòåì ñîáðàííûå

â ëîâóøêå ïðèìåñè ýêñòðàãèðóþò â Ñîêñëåòå òîëóîëîì èëè áåíçîëîì, î÷èùàþò â

êîëîíêå ñ ñèëèêàãåëåì è ôðàêöèîíèðóþò ìåòîäîì ÂÝÆÕ ñ ïîñëåäóþùèì îïðå-

äåëåíèåì öåëåâûõ êîìïîíåíòîâ ìåòîäîì ÃÕ/ÌÑ. Ïðè îïðåëåíèè ÏÀÓ è õëîðñî-

äåðæàùèõ ÏÀÓ ýòèì ìåòîäîì Ñ

äëÿ õëîðïèðåíîâ ñîñòàâèë 250 ôã. Îòîáðàííûå

ïðîáû ìîæíî õðàíèòü â çàêðûòûõ ñîñóäàõ ïðè 20—30°Ñ â òå÷åíèå 35—118 ñóòîê

[381]. Ýòèì ìåòîäîì îïðåäåëÿëè ÏÀÓ [381] è ÏÀÓ è õëîðñîäåðæàùèå ïðîèçâîä-

íûå ÏÀÓ [380] â ãîðîäñêîì âîçäóõå, à òàêæå ÏÀÓ, ñîðáèðîâàííûå íà âäûõàåìîé

ïûëè [382].

Äëÿ óëàâëèâàíèÿ èç âîçäóõà âûñîêîìîëåêóëÿðíûõ í-àëêàíîâ Ñ

—Ñ

îêàçàëñÿ

ýôôåêòèâíûì ôèëüòð ñ àêòèâíûì óãëåì, à äåñîðáöèþ ñîáðàííûõ â òàêîé ëîâóø-

êå ïðèìåñåé îñóùåñòâëÿëè ýêñòðàêöèåé ìåòèëåíõëîðèäîì è áåíçîëîì [383].

5. Ïðèãîòîâëåíèå êîíöåíòðàöèîííûõ òðóáîê ñ ñîðáåí-

òîì

Ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì äëÿ ïðîáîîòáîðà òâåðäûå ñîðáåíòû äîëæíû áûòü àêòè-

âèðîâàíû, ò. å. îáðàáîòàíû äëÿ óäàëåíèÿ ñîåäèíåíèé, çàíèìàþùèõ àêòèâíûå

öåíòðû íà ïîâåðõíîñòè ñîðáåíòà, òàê êàê îíè ïîíèæàþò ñîðáöèîííóþ åìêîñòü

è ìîãóò ïðèâåñòè ê ïîÿâëåíèþ â ïðîáå íîâûõ (ëîæíûõ) ñîåäèíåíèé, èñêàæàþ-

ùèõ ðåçóëüòàòû àíàëèçà. Ïîêà åùå íå ñóùåñòâóåò ñòàíäàðòíîãî ìåòîäà äëÿ ïðåä-

âàðèòåëüíîé îáðàáîòêè ñîðáåíòîâ, íî íàèáîëåå ÷àñòî ïðèìåíÿåìàÿ ïðîöåäóðà

ñâîäèòñÿ ê íàãðåâàíèþ ñîðáåíòà â òîêå èíåðòíîãî ãàçà â òå÷åíèå îïðåäåëåííîãî

âðåìåíè.

Òàêîå êîíäèöèîíèðîâàíèå àêòèâíîãî óãëÿ ïðîâîäÿò ïðè òåìïåðàòóðå íå íèæå

120°Ñ è íå âûøå 600°Ñ, ïðè÷åì ïðîäîëæèòåëüíîñòü íàãðåâà êîëåáëåòñÿ â ðàç-

íûõ ìåòîäèêàõ îò 10 ìèí äî 16 ÷. Ïîëåçíûì ïðèåìîì ÿâëÿåòñÿ îáðàáîòêà óãëÿ

êèñëîòîé èëè èìïðåãíèðîâàíèå àäñîðáåíòà ãèäðîõèíîíîì äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ

ïîëèìåðèçàöèè ñîåäèíåíèé ïðîáû. Ïðè îáðàáîòêå êèñëîòîé 12 ã óãëÿ êèïÿòÿò 2

÷ ñ 50 ìë 1 í. ðàñòâîðà HCl, ïðîìûâàþò íåñêîëüêî ðàç âîäîé, êèïÿòÿò 1 ÷ â 250

ìë âîäû, ôèëüòðóþò, ïðîìûâàþò âîäîé è âûäåðæèâàþò ñîðáåíò 16 ÷ ïðè 250°Ñ

4. Ñîðáöèÿ (àäñîðáöèÿ) 189

â òîêå ãåëèÿ. Îáðàáîòàííûé óãîëü â îòëè÷èå îò îáû÷íîãî óãëÿ íå ðàçëàãàåò ñêîí-

öåíòðèðîâàííûõ íà åãî ïîâåðõíîñòè õëîðóãëåâîäîðîäîâ. Õîðîøèì ñïîñîáîì

îáðàáîòêè óãëÿ ÁÀÓ ÿâëÿåòñÿ ïðîìûâàíèå àöåòîíîì è íàãðåâàíèå äî 200°Ñ â

òîêå àçîòà â òå÷åíèå 2 ÷ [1].

Ìåòîäû îáðàáîòêè ïîðèñòûõ ïîëèìåðíûõ ñîðáåíòîâ ðàçëè÷àþòñÿ ëèøü òåì-

ïåðàòóðîé è ïðîäîëæèòåëüíîñòüþ àêòèâèðîâàíèÿ. Ïîðàïàêè îáû÷íî íàãðåâàþò

1—3 ÷ ïðè 180—190°Ñ, òåíàêñ GC êîíäèöèîíèðóþò 24 ÷ ïðè 360°Ñ (òàê æå, êàê

è óãëåðîäñîäåðæàùèå ñîðáåíòû òèïà êàðáîïàêîâ), à àìáåðñîðá ÕÅ-340 íàãðåâà-

þò ïðè 450°Ñ. Õðîìîñîðáû ïðåäâàðèòåëüíî âûäåðæèâàþò 12—24 ÷ â òîêå àçîòà

ïðè 225°Ñ. Äëÿ âñåõ ïîðèñòûõ ïîëèìåðîâ, àêòèâíîãî óãëÿ, ñèëèêàãåëÿ è îêñèäà

àëþìèíèÿ ïðèåìëåìà è òàêàÿ îáðàáîòêà: àäñîðáåíò â òå÷åíèå ñóòîê ïðîäóâàþò

÷èñòûì ãåëèåì ñî ñêîðîñòüþ 50 ë/ìèí ïðè 150—200°Ñ.

Òåìïåðàòóðíîé îáðàáîòêå ñîðáåíòà ÷àñòî ïðåäøåñòâóåò ýêñòðàêöèÿ ðàñòâîðè-

òåëÿìè ïðèìåñåé îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé (÷àùå âñåãî ýòî çàãðÿçíåíèå ïîëèìå-

ðà â ïðîöåññå ñèíòåçà), êîòîðûå ïðè ïîñëåäóþùåì èñïîëüçîâàíèè ñîðáåíòà äëÿ

êîíöåíòðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé èç âîçäóõà, à òàêæå â ðåçóëüòàòå òåðìîäåñîðáöèè

ìîãóò èñêàçèòü ðåçóëüòàòû àíàëèçà. Ñ ýòîé öåëüþ ïîðàïàêè, ïîëèìåðíûå ñìîëû

òèïà ÕÀÄ-2 è àìáåðñîðáû â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ ÷àñîâ îáðàáàòûâàþò îðãàíè÷å-

ñêèìè ðàñòâîðèòåëÿìè (àöåòîí, ïåòðîëåéíûé ýôèð è äð.), òåíàêñ GC îáðàáàòû-

âàþò â àïïàðàòå Ñîêñëåòà ìåòàíîëîì, ýòèëàöåòàòîì èëè í-ïåíòàíîì èëè ïðîìû-

âàþò ïåòðîëåéíûì ýôèðîì. Ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì äëÿ îòáîðà èç âîçäóõà ïàðîâ

ïåñòèöèäîâ ïåíîïîëèóðåòàíû ïðîìûâàþò àöåòîíîì, âûñóøèâàþò è ïðîìûâàþò

ïåòðîëåéíûì ýôèðîì èëè îáðàáàòûâàþò â àïïàðàòå Ñîêñëåòà àöåòîíîì è í-ãåê-

ñàíîì [239].

Îäèí èç íàèáîëåå ïîïóëÿðíûõ ïîëèìåðíûõ ñîðáåíòîâ äëÿ óëàâëèâàíèÿ ïðè-

190 Ãëàâà 1. Âîçäó

Ðèñ. I.61. Ñòàíäàðòíîå ïðîáîîòáîðíîå óñòðîéñòâî (EPA, ÑØÀ) äëÿ óëàâëèâàíèÿ èç âîçäóõà

àýðîçîëÿ è ïàðîâ ïåñòèöèäîâ è ïîëèõëîðèðîâàííûõ áèôåíèëîâ [29]. À — îáùèé âèä

ïðîáîîòáîðíèêà. Á — îòäåëüíûå ÷àñòè êàðòðèäæà: à — êîëüöåâàÿ ïðîêëàäêà; b — ôèëüòð

(áëîê) ñ ÏÏÓ; c — ñòàëüíîé ýêðàí; d — ôèëüòð èç êâàðöåâîãî ìèêðîâîëîêíà; e — êîëüöî

ôèëüòðà; f — êîëïà÷îê ñ âèíòîâîé ðåçüáîé è êðûøêîé.

ìåñåé òîêñè÷íûõ âåùåñòâ — ïîëèìåðíóþ ñìîëó ÕÀÄ-2 — ðåêîìåíäóþò ïåðåä

êîíöåíòðèðîâàíèåì îáðàáàòûâàòü ñëåäóþùèì îáðàçîì. Ñíà÷àëà ïîëèìåð ïðîìû-

âàþò 15 ìèí âîäîé, çàòåì îáðàáàòûâàþò ñóòêè àöåòîíîì, äâîå ñóòîê — ïåòðîëåé-

íûì ýôèðîì è âûñóøèâàþò 24 ÷ ïðè 60°Ñ. Îäíàêî è ïîñëå ýòîãî ïðè îáðàáîòêå

ïðîá âîçäóõà âîçìîæíû çàãðÿçíåíèÿ (íàïðèìåð, ïîÿâëåíèå «ëîæíûõ» ïèêîâ)

ïðè èñïîëüçîâàíèè ñèíòåòè÷åñêèõ àäñîðáåíòîâ. Â àìáåðëèòàõ ÕÀÄ-2 è ÕÀÄ-4

è â àìáåðñîðáàõ ÕÅ-340 è ÕÅ-348 íàéäåíû ìåòîäîì ÃÕÌÑ íà ñòåêëÿííûõ êàïèë-

ëÿðíûõ êîëîíêàõ ïðèìåñè àëêèëáåíçîëîâ, ñòèðîëà, èíäîëà, íàôòàëèíà è áèôå-

íèëîâ. Ïîýòîìó ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ýòèõ àäñîðáåíòîâ äëÿ êîíöåíòðèðîâàíèÿ

ïðèìåñåé èç âîçäóõà èõ ðåêîìåíäóþò îáðàáàòûâàòü ïîñëåäîâàòåëüíî äëèòåëüíîå

âðåìÿ âîäîé, ìåòàíîëîì è ìåòèëåíõëîðèäîì [1].

Ñèëèêàãåëü íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå îò 120 äî 350°Ñ ïðè íåáîëüøîé ñêîðî-

ñòè àçîòà èëè â âàêóóìå, à âðåìÿ íàãðåâà ìîæåò èçìåíÿòüñÿ îò 15 ìèí äî 24 ÷. Â

ðàáîòå [239] ðåêîìåíäóþò ïåðåä íàãðåâàíèåì ïðîìûâàòü àäñîðáåíò âîäîé. Â ïðî-

ìûøëåííî-ñàíèòàðíîé õèìèè ïðè àíàëèçå âîçäóõà ïðåäâàðèòåëüíóþ îáðàáîòêó è

àêòèâèðîâàíèå ñèëèêàãåëÿ ïðîâîäÿò ñëåäóþùèì îáðàçîì. Ñèëèêàãåëü ïðåäâàðè-

òåëüíî ïðîìûâàþò õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé (1:1) è äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé,

âûñóøèâàþò è ïðîêàëèâàþò 2,5 ÷ ïðè 350°Ñ. Èíîãäà ñèëèêàãåëü, èñïîëüçóåìûé

äëÿ êîíöåíòðèðîâàíèÿ èç âîçäóõà ïðèìåñåé îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé, âûäåð-

æèâàþò ëèøü 3 ÷ ïðè 110°Ñ.

Ìîëåêóëÿðíûå ñèòà 13Õ àêòèâèðóþò íàãðåâàíèåì â âàêóóìå ïðè 350—400°Ñ â

òå÷åíèå 24 ÷. Öåîëèò 5À àêòèâèðóþò ïðè 300—350°Ñ, à äëÿ ïðåäâàðèòåëüíîé îáðà-

áîòêè öåîëèòà 3À òðóáêó ñ àäñîðáåíòîì ïðîäóâàþò àçîòîì ïðè 250°Ñ.

Ðàçìåðû è êîíñòðóêöèè ïðîáîîòáîðíîé òðóáêè, à òàêæå êîëè÷åñòâî çàïîëíÿþ-

ùåãî åå ñîðáåíòà çàâèñÿò îò ïðèðîäû ñîðáåíòà, ïîñòàâëåííîé çàäà÷è è èññëåäóå-

ìûõ êîíöåíòðàöèé (àòìîñôåðà èëè âîçäóõ ðàáî÷åé çîíû). Î÷åíü âàæíî èçáåæàòü

çíà÷èòåëüíîãî ñîïðîòèâëåíèÿ òðóáêè ïîòîêó âîçäóõà, îñîáåííî ïðè äëèòåëüíîì

ïðîáîîòáîðå. Êîíöåíòðàöèîííàÿ òðóáêà äîëæíà èìåòü äîñòàòî÷íî áîëüøóþ âìå-

ñòèìîñòü, ÷òîáû ñîáðàòü àäåêâàòíîå êîëè÷åñòâî àäñîðáåíòà. Ìàòåðèàë òðóáêè

äîëæåí áûòü õèìè÷åñêè èíåðòíûì, âíóòðåííÿÿ ïîâåðõíîñòü òðóáêè íå äîëæíà

ñîðáèðîâàòü â çàìåòíûõ êîëè÷åñòâàõ àíàëèçèðóåìûå ïðèìåñè è ðåàãèðîâàòü ñ

íèìè. Êðîìå òîãî, ïîñëå îòáîðà òðóáêà (îáû÷íî ñòåêëÿííàÿ) äîëæíà áûòü íàäåæ-

íî ãåðìåòèçèðîâàíà (íàïðèìåð, çàïàÿíà) äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ ïîòåðü ïðîáû ïðè

õðàíåíèè è òðàíñïîðòèðîâêå [3].

Äëÿ ïðîáîîòáîðà (çà ðóáåæîì) èñïîëüçóþò ñòàíäàðòíûå òðóáêè (ñì. ðèñ. I.35).

Ñòåêëÿííàÿ òðóáêà, ïðåäíàçíà÷åííàÿ äëÿ çàïîëíåíèÿ àêòèâíûì óãëåì, äëèíîé 7

ñì è âíóòðåííèì äèàìåòðîì 4 ìì çàïàÿíà äî àíàëèçà. Íàïîëíèòåëü òðóáêè ñîñòî-

èò èç äâóõ ñåêöèé, ïåðâàÿ èç êîòîðûõ ñîäåðæèò 100 ìã óãëÿ, à âòîðàÿ — 50 ìã è

ñëóæèò äëÿ îáíàðóæåíèÿ ïðîñêîêà. Ïåðåä ïåðâîé ñåêöèåé (100 ìã) ðàñïîëîæåíà

ïðîáêà èç ñèëàíèçèðîâàííîãî ñòåêëîâîëîêíà. Äâå ñåêöèè ñ óãëåì ðàçäåëÿåò ïðî-

ñòðàíñòâî 2 ìì, çàïîëíåííîå ïåíîïîëèóðåòàíîì. Ïðîáêà èç ïîëèóðåòàíà òîëùè-

íîé 3 ìì ðàñïîëîæåíà òàêæå ïîçàäè âòîðîé ñåêöèè. Äëÿ ïðîáîîòáîðà ïðèìåíÿþò

òðóáêè ðàçëè÷íûõ êîíñòðóêöèé, â òîì ÷èñëå è ñ îäíèì ñëîåì óãëÿ, ìàññà êîòîðî-

ãî ìîæåò äîñòèãàòü 400—700 ìã. Òàêèå òðóáêè èñïîëüçóþò äëÿ êîíöåíòðèðîâàíèÿ

èç âîçäóõà ïðèìåñåé ìíîãîêîìïîíåíòíûõ ñìåñåé çàãðÿçíèòåëåé [1]. Âíóòðåííèé

5. Ïðèãîòîâëåíèå êîíöåíòðàöèîííûõ òðóáîê ñ ñîðáåíòîì 191

äèàìåòð êîíöåíòðàòîðà ðåäêî ïðåâûøàåò 6 ìì, à äëèíà êîëåáëåòñÿ â ïðåäåëàõ

7—10 ñì.

Ïîðèñòûå ïîëèìåðû îáû÷íî ïîìåùàþò â òðóáêó èç ñòåêëà, íåðæàâåþùåé ñòà-

ëè èëè àëþìèíèÿ åäèíûì ñëîåì. Ìàññà ñîðáåíòà — îò 100 ìã äëÿ îòáîðà ïðîá

â âîçäóõå ðàáî÷åé çîíû äî 5 ã (ìàêñèìàëüíîå êîëè÷åñòâî ñîðáåíòà) ïðè óëàâëè-

âàíèè âðåäíûõ âåùåñòâ î÷åíü íèçêèõ êîíöåíòðàöèé èç àòìîñôåðíîãî âîçäóõà.

Ïåíîïîëèóðåòàí, ïðèìåíÿåìûé äëÿ èçâëå÷åíèÿ èç âîçäóõà ïåñòèöèäîâ èìååò â

ðàçðåçå âèä öèëèíäðè÷åñêîé ïðîáêè ñ ðàçìåðàìè îò 2 äî 10 ñì â äèàìåòðå è äëè-

íîé 0,5—5,0 ñì [239].

Òðóáêè ñ ñèëèêàãåëåì ñîäåðæàò áîëüøå àäñîðáåíòà, ÷åì òðóáêè ñ óãëåì èëè

ïîðèñòûìè ïîëèìåðàìè. Äëèíà ýòèõ òðóáîê 15—20 ñì, à âíóòðåííèé äèàìåòð

íå ìåíåå 6—7 ìì. Ìàññà àäñîðáåíòà îáû÷íî îêîëî 3—5 ã, íî èíîãäà ïðèìåíÿþò

íàñàäêè èç 20 ã ñèëèêàãåëÿ. Äëÿ ìîëåêóëÿðíûõ ñèò èñïîëüçóþò áîëåå äëèííûå

òðóáêè, íî ñ ìåíüøèì âíóòðåííèì äèàìåòðîì. Äëÿ êîíöåíòðèðîâàíèÿ îêñèäà

óãëåðîäà, äèîêñèäà óãëåðîäà, îêñèäà àçîòà (N

O), ñåðîâîäîðîäà è äèîêñèäà ñåðû

èñïîëüçóþò êîëîíêè äëèíîé 15—43 ñì ñ âíóòðåííèì äèàìåòðîì 3 ìì. Êîíöåíò-

ðàöèîííûå êîëîíêè ñ öåîëèòîì 13Õ äëÿ óëàâëèâàíèÿ ïðèìåñåé àêðîëåèíà è ôîð-

ìàëüäåãèäà èìåþò ñîîòâåòñòâåííî äëèíó 6 è 15 ñì. Àíàëîãè÷íûå êîëîíêè ïðèìå-

íÿþò è äëÿ îêñèäà àëþìèíèÿ, à êîëè÷åñòâî àäñîðáåíòà â òðóáêàõ ñîñòàâëÿåò äëÿ

öåîëèòîâ 5À è îêñèäà àëþìèíèÿ 800—1000 ìã [1, 2].

Çåðíåíèå àäñîðáåíòà âûáèðàþò ñ òàêèì ðàñ÷åòîì, ÷òîáû äîñòè÷ü îïòèìàëü-

íîãî ñîîòíîøåíèÿ ìåæäó ýôôåêòèâíîñòüþ àäñîðáöèè è ñîïðîòèâëåíèåì ïîòîêó

âîçäóõà. Ïîñêîëüêó âñå àäñîðáåíòû ïî ñâîåé ïðèðîäå èìåþò áîëüøóþ ïëîùàäü

ïîâåðõíîñòè, òðåáóåìîé ýôôåêòèâíîñòè àäñîðáöèè ìîæíî äîñòè÷ü è ïðè èñïîëü-

çîâàíèè ñîðáåíòîâ ñ êðóïíûìè ÷àñòèöàìè.

Çà ðóáåæîì ÷àùå âñåãî èñïîëüçóþò ñîðáåíòû ñ ðàçìåðàìè ÷àñòèö 0,84—0,42

ìì äëÿ óãëÿ è ñèëèêàãåëÿ. Ïðîâåðêà âëèÿíèÿ ðàçìåðà ÷àñòèö óãëÿ íà ýôôåê-

òèâíîñòü àäñîðáöèè ïîêàçàëà, ÷òî âñå èññëåäîâàííûå ôðàêöèè (îò 3,4—4,8 äî

0,4—0,6 ìì) óäîâëåòâîðèòåëüíî ñîðáèðóþò ïðèìåñè, íî ôðàêöèÿ 0,84—0,42 ìì

íàèáîëåå ïîäõîäèò äëÿ ýòîé öåëè è ëó÷øå äðóãèõ ôðàêöèé âîñïðîèçâîäèò ñêîðî-

ñòü ïîòîêà 1 ë/ìèí.

Â íàøåé ñòðàíå äëÿ ïðîáîîòáîðà èñïîëüçóþò àêòèâíûé óãîëü çåðíåíèåì

0,5—0,25 ìì èëè 0,8—1,0 ìì. Ñèëèêàãåëü ïðèìåíÿþò çåðíåíèåì îò 2,0 äî 0,15

ìì, íî íàèáîëåå óäîáíîé äëÿ êîíöåíòðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé ñ÷èòàþò, òàê æå êàê è

äëÿ óãëÿ, ôðàêöèþ 0,84—0,42 ìì. Ìîëåêóëÿðíûå ñèòà äëÿ êîíöåíòðèðîâàíèÿ ïðè-

ìåñåé ÑÎ èìåþò çåðíåíèå 0,42—0,25 ìì. Íàèáîëåå ÷àñòî ïðèìåíÿåìûå ôðàêöèè

öåîëèòîâ 5À è 13Õ èìåþò ðàçìåðû çåðåí îò 1,68 äî 0,21 ìì. Ïîðèñòûå ïîëèìåðû

è õðîìàòîãðàôè÷åñêèå íàñàäêè ïðèìåíÿþò â âèäå ñîðáåíòîâ ñ ìåëêèìè çåðíàìè

— îò 0,25 äî 0,125 ìì, ïðè÷åì ôðàêöèþ 0,15—0,125 ìì èñïîëüçóþò íàèáîëåå ÷àñ-

òî. Íåò ñïåöèàëüíûõ èññëåäîâàíèé î âëèÿíèè ðàçìåðà ÷àñòèö ïîëèìåðíîãî ñîð-

áåíòà íà ýôôåêòèâíîñòü ïðîáîîòáîðà, íî óñòàíîâëåíî, ÷òî èçìåíåíèå çåðíåíèÿ

â ïðåäåëàõ 0,3—0,074 ìì äëÿ ñìîëû ÕÀÄ-2 íå âëèÿåò íà ýôôåêòèâíîñòü îòáîðà

[2].

Ïåðåïàä äàâëåíèÿ â êîíöåíòðàöèîííîé òðóáêå ñ àäñîðáåíòîì íå äîëæåí ïðå-

âûøàòü 3,4 êÏà ïðè ñêîðîñòè âîçäóõà 1 ë/ìèí. Ýòîò êðèòåðèé, ðåêîìåíäîâàííûé

192 Ãëàâà 1. Âîçäó

NIOSH, áûë îäîáðåí è â äðóãèõ èññëåäîâàíèÿõ ïî êîíöåíòðèðîâàíèþ ïðèìåñåé

íà ñîðáåíòàõ. Áîëåå âûñîêèå ïåðåïàäû äàâëåíèÿ íàáëþäàþòñÿ â êîíöåíòðàöèîí-

íûõ òðóáêàõ ñ ïîðèñòûìè ïîëèìåðíûìè ñîðáåíòàìè, çåðíåíèå êîòîðûõ çíà÷è-

òåëüíî ìåíüøå, ÷åì àêòèâíîãî óãëÿ èëè ñèëèêàãåëÿ. Ïðè èñïîëüçîâàíèè êîëîíêè

ñ áîëåå ãðóáîé ôðàêöèåé òåíàêñà GC (0,6—0,25 ìì) ïåðåïàä äàâëåíèÿ íå ïðåâû-

øàë 0,1 êÏà. Äëÿ ìåëêîçåðíèñòûõ íàñàäîê õðîìàòîãðàôè÷åñêèõ êîëîíîê ïðè

ïðîáîîòáîðå ìîæåò âîçíèêàòü ïåðåïàä äàâëåíèÿ îêîëî 53,4 êÏà, â òî âðåìÿ êàê

äëÿ ìîëåêóëÿðíûõ ñèò è îêñèäà àëþìèíèÿ ïåðåïàäû äàâëåíèÿ íåçíà÷èòåëüíû è

ñîñòàâëÿþò îò 2 äî 5 êÏà [239].

Òðóáêè ñ ñîðáåíòîì õîðîøî ñîõðàíÿþò ñêîíöåíòðèðîâàííûå ïðèìåñè, åñëè

ïîñëå îòáîðà èõ òùàòåëüíî ãåðìåòèçèðîâàòü (çàïå÷àòàòü, çàïàÿòü). Ýôôåêòèâ-

íîñòü õðàíåíèÿ çàâèñèò òàêæå îò ëåòó÷åñòè è ðåàêöèîííîé ñïîñîáíîñòè ïðè-

ìåñåé. Ñîõðàííîñòü ïðîá çíà÷èòåëüíî óëó÷øàåòñÿ ïðè íèçêèõ òåìïåðàòóðàõ.

Òàê, íèçêèå êîíöåíòðàöèè âèíèëõëîðèäà (0,1—1,0 ìã/ì

) õîðîøî ñîõðàíÿþòñÿ

â êîðîòêîé òðóáêå ñ àêòèâíûì óãëåì ÁÀÓ â òå÷åíèå äâóõ íåäåëü ïðè îõëàæäåíèè

êîíöåíòðàòîðà ëüäîì. Óìåíüøåíèå êîíöåíòðàöèè âèíèëõëîðèäà áûëî îáíàðóæå-

íî ëèøü ÷åðåç äâå íåäåëè çà ñ÷åò ìèãðàöèè âî âòîðóþ ñåêöèþ ïðîáîîòáîðíîé

òðóáêè ñ óãëåì [2].

×àùå âñåãî ïðîáû íå àíàëèçèðóþò â äåíü îòáîðà, ïîýòîìó íåêîòîðûå ñîåäè-

íåíèÿ ÷åðåç 1—2 íåäåëè õðàíåíèÿ ìîãóò äåñîðáèðîâàòüñÿ íà 10—15%, à èíîãäà

è áîëåå. Äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ ýòèõ ïîòåðü ìîæíî ðåêîìåíäîâàòü îõëàæäåíèå òðó-

áîê ïðè õðàíåíèè èëè íåìåäëåííóþ äåñîðáöèþ ïðèìåñåé ñ àäñîðáåíòà ñðàçó æå

ïîñëå îòáîðà ïðîáû, åñëè ïîëó÷àåìûå ýêñòðàêòû ïðèìåñåé ñòàáèëüíû. Èíîãäà

óäàåòñÿ ñîõðàíèòü ðàñòâîðåííóþ ïðîáó ïðè îõëàæäåíèè äî àíàëèçà â òå÷åíèå äëè-

òåëüíîãî âðåìåíè.

Óñòàíîâëåíî [2], ÷òî âðåìÿ, òåìïåðàòóðà, îñâåùåíèå è àòìîñôåðíîå äàâëåíèå

âëèÿþò íà ñîõðàííîñòü ïðîá çàãðÿçíèòåëåé íà óãëå. Õîòÿ ìíîãèå ñîåäèíåíèÿ

ñîõðàíÿþòñÿ íåèçìåííûìè 3 ìåñÿöà, íåêîòîðûå èç íèõ äèôôóíäèðóþò âî âòî-

ðóþ ñåêöèþ òðóáêè ñ óãëåì. Äèõëîðìåòàí äîñòèãàë ðàâíîâåñíîãî ïåðåðàñïðåäå-

ëåíèÿ êîíöåíòðàöèé ìåæäó ñåêöèÿìè òðóáêè çà 22 äíÿ, òîãäà êàê òðèõëîðýòèëåí

îñòàâàëñÿ íåèçìåííûì 20 äíåé, è ëèøü 15% õëîðóãëåâîäîðîäîâ îêàçàëîñü äåñîð-

áèðîâàííûì èç ïåðâîé ñåêöèè ÷åðåç 92 äíÿ. Òîëóîë è ñòèðîë â ýòèõ óñëîâèÿõ

ñîõðàíÿëèñü íåèçìåííûìè 5 íåäåëü. Áîëüøèíñòâî ïàðîâ îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíå-

íèé íå òåðÿåòñÿ â çàìåòíûõ êîëè÷åñòâàõ ïðè íå î÷åíü ïðîäîëæèòåëüíîì õðàíå-

íèè òðóáîê ñ óãëåì. Ëèøü êîíöåíòðàöèÿ ìåòèëýòèëêåòîíà óìåíüøèëàñü íà 24%

çà 78 äíåé, î÷åâèäíî, çà ñ÷åò õèìè÷åñêîãî ðàçëîæåíèÿ [1, 2].

Èçó÷åíà âîçìîæíîñòü õðàíåíèÿ ðàçëè÷íûõ ñîåäèíåíèé íà òåíàêñå, âêëþ÷àÿ

àêðîëåèí, îêñèä ïðîïèëåíà, äèýòèëñóëüôàò, íèòðîìåòàí è ãëèöèäèëîâûé àëüäå-

ãèä. Ïîñëå ïåðâûõ òðåõ íåäåëü õðàíåíèÿ áûëî îòìå÷åíî ëèøü íåçíà÷èòåëüíîå

óìåíüøåíèå êîíöåíòðàöèé äëÿ íåêîòîðûõ ñîåäèíåíèé. Ìèêðîêîëè÷åñòâà áåëî-

ãî ôîñôîðà ïîñëå êîíöåíòðèðîâàíèÿ â êîëîíêå ñ òåíàêñîì èçìåíèëèñü ëèøü íà

10% ïîñëå 12 äíåé õðàíåíèÿ.

Ñîõðàííîñòü ïðîá âëàæíîãî âîçäóõà (áîëåå 80% îòíîñèòåëüíîé âëàæíîñòè)

ìåíåå óäîâëåòâîðèòåëüíà, ÷åì ñóõîãî. Ïðè ýòîì êîíöåíòðàöèÿ áèñ(õëîðìåòèëî-

âîãî) ýôèðà óìåíüøèëàñü çà 3 äíÿ. Ïðîáó äèîêñèäà ñåðû óäàåòñÿ ñîõðàíèòü íà

5. Ïðèãîòîâëåíèå êîíöåíòðàöèîííûõ òðóáîê ñ ñîðáåíòîì 193