Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе
Подождите немного. Документ загружается.
Ýêâèâàëåíò ìàññû ïðîáû ìîëîêà, âçÿòîé íà àíàëèç àôëàòîêñèíà Ì
1
, Ì
ïð
, —
20 ã.
Ýêâèâàëåíò ìàññû ïðîáû ñóõîãî ìîëîêà ðàññ÷èòûâàåòñÿ ïî ôîðìóëå:
Ì
ïð
= m/V . 20,
ãäå Ì
ïð
— ýêâèâàëåíò ìàññû ïðîáû, âçÿòîé íà àíàëèç, ã; m — ìàññà ïðîáû ñóõîãî
ìîëîêà, ã; V — îáúåì âîäû äëÿ ðàñòâîðåíèÿ ïðîáû ñóõîãî ìîëîêà, ñì
3
.
Ýêâèâàëåíò ìàññû ïðîáû ñìåòàíû èëè êèñëîìîëî÷íûõ íàïèòêîâ, âçÿòîé íà
àíàëèç, ðàññ÷èòûâàåòñÿ ïî ôîðìóëå:
Ì
ïð
= V
Ô
/100 . m
ïð
,
ãäå Ì
ïð
— ýêâèâàëåíò ìàññû ïðîáû, âçÿòîé íà àíàëèç, ã; V
Ô
— îáúåì ôèëüòðàòà,
ñì
3
; m
ïð
— ìàññà (îáúåì) ïðîáû ñìåòàíû èëè êèñëîìîëî÷íûõ íàïèòêîâ, ã (ñì
3
).
Ïàòóëèí
Îáîðóäîâàíèå, ìàòåðèàëû, ðåàêòèâû
Èñïàðèòåëü ðîòàöèîííûé ÈÐ-1Ì2 ÒÓ 25-1173.102-84 èëè äð.
Öåíòðèôóãà òèïà ÖËÍ-2, èëè àíàëîãè÷íàÿ ÒÓ 5-375-4171-73
Óñòðîéñòâî äî ñîçäàíèÿ âàêóóìà îêîëî
-0,7 ìì ðò. Ñò. (âîäîñòðóéíûé íàñîñ, ìàñëÿíûé
âàêóóìíûé íàñîñ, ìåäèöèíñêèé îòñàñûâàòåëü)
Âàêóóìíîå óñòðîéñòâî äëÿ ïîäãîòîâêè ïðîá
(âàêóóìíûé ìàíèôîëä), ñ ïðèåìíèêàìè ïðîá
âìåñòèìîñòüþ íå ìåíåå 10 ñì
3
Óñòðîéñòâî äëÿ óïàðèâàíèÿ ïðîá â òîêå àçîòà ïðè
íàãðåâàíèè îêîëî 40°Ñ (æåëàòåëüíî ñóõîâîçäóøíàÿ áàíÿ)
Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ï-3,
ÇÀÎ «ÁèîÕèìÌàê ÑÒ» ÒÓ 4215-002-05451931-94
Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ñ,
ÇÀÎ «ÁèîÕèìÌàê ÑÒ» ÒÓ 4215-002-05451931-94
Ïèíöåò ìåäèöèíñêèé, 15 ñì
Êîëáû ïëîñêîäîííûå êîíè÷åñêèå ñ ïðîáêàìè
âìåñòèìîñòüþ 50 ñì
3
ÃÎÑÒ 25336
Êîëáû îñòðîäîííûå ñ ïðîáêàìè ñ âçàèìîçàìåíÿåìûì
êîíóñîì 14/23 âìåñòèìîñòüþ 5, 10 èëè 25 ñì
3
ÃÎÑÒ 25336
Êîëáû ãðóøåâèäíûå ñ ïðîáêàìè ñ âçàèìîçàìåíÿåìûì
êîíóñîì 14/23 âìåñòèìîñòüþ 25 ñì
3
ÃÎÑÒ 25336
Ïðîáèðêà ãðàäóèðîâàííàÿ âìåñòèìîñòüþ 15 èëè 20 ñì
3
ÃÎÑÒ 1770
Öèëèíäðû ìåðíûå âìåñòèìîñòüþ 10 è 50 ñì
3
, 2 êë ÃÎÑÒ 1770
Ìèêðîøïðèö âìåñòèìîñòüþ 100 ìì
3
(èëè ïèïåòêà ñ
äåëåíèÿìè èñïîëíåíèÿ 4 èëè 5, 1-ãî êëàññà òî÷íîñòè
âìåñòèìîñòüþ 1 ñì
3
) ÃÎÑÒ 20292
Áóìàæíûå ôèëüòðû îáåççîëåííûå ìàðêè ÔÎÌ
Âàòà ìåäèöèíñêàÿ íåñòåðèëèçîâàííàÿ õ/á
Àöåòàò öèíêà 2-âîäíûé, ÷äà ÃÎÑÒ 5823
Àöåòîíèòðèë äëÿ æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè,
ÎÏ-3 îñ÷, ðåêòèôèöèðîâàííûé ÒÓ 6-09-14-2167-84
Àöåíîí, îñ÷, ðåêòèôèöèðîâàííûé, ÎÏ-2 ÒÓ 6-09-3513-75
744 Ãëàâà V. Ïèùåâûå ïðîäóêò
Áåíçîë, õ÷, ðåêòèôèöèðîâàííûé ÃÎÑÒ 5955-75
Ãåêñàöèàíîôåðàò II êàëèÿ (êàëèé æåëåçèñòî-
ñèíåðîäèñòûé) 3-âîäíûé, õ÷ ÃÎÑÒ 4207
Ãåïòàí, ãåêñàí, õ÷, èëè ïåòðîëåéíûé ýôèð
(ôðàêöèÿ 70–100), õ÷, ðåêòèôèöèðîâàííûé ÒÓ 6-09-3375-78
Õëîðîôîðì, ìåäèöèíñêèé, âûäåðæàííûé
íàä CaCl
2
, ðåêòèôèöèðîâàííûé
Ýòèëàöåòàò (ýòèëîâûé ýôèð óêñóñíîé êèñëîòû), õ÷,
âûäåðæàííûé íàä Na
2
CO
3
è ðåêòèôèöèðîâàííûé ÃÎÑÒ 22300-76
Êàðáîíàò íàòðèÿ, õ÷ ÃÎÑÒ 83-79
Ñóëüôàò íàòðèÿ, áåçâîäíûé, õ÷ ÃÎÑÒ 4166-76
Âîäà áèäèñòèëëèðîâàíàÿ
1,5% êàðáîíàòà íàòðèÿ — 1,5 ã êàðáîíàòà íàòðèÿ ðàñòâîðèòü â 100 ñì
3
âîäû.
15% ýòèëàöåòàòà â áåíçîëå — 15 ñì
3
ýòàëàöåòàòà ðàçáàâèòü áåíçîëîì äî 100 ñì
3
.
30% ýòèëàöåòàòà â áåíçîëå — 30 ñì
3
ýòèëàöåòàòà ðàçáàâèòü áåíçîëîì äî 100 ñì
3
.
Ðàñòâîð Êàððåçà I — 15,0 ã ãåêñàöèàíîôåðàòà II êàëèÿ ðàñòâîðèòü â 100 ñì
3
âîäû.
Ðàñòâîð Êàððåçà II — 30,0 ã àöåòàòà öèíêà ðàñòâîðèòü â 100 ñì
3
âîäû.
Ñïîñîá ïîäãîòîâêè ïðîá
Ìèêîòîêñèí ïàòóëèí èçâëåêàþò èç ïðîá îñâåòëåííûõ ñîêîâ è íàïèòêîâ ïðîïóñêà-
íèåì èõ ÷åðåç ïàòðîí Äèàïàê Ï-3. Çàòåì ïàòóëèí ýëþèðóþò ýòèëàöåòàòîì ñ ïàòðîíà
è ïîñëå îáðàáîòêè ðàñòâîðîì Na
2
CO
3
, âûñóøèâàíèÿ, óïàðèâàíèÿ è ïåðåðàñòâîðå-
íèÿ ïðîâîäÿò îêîí÷àòåëüíóþ î÷èñòêó íà ïàòðîíå Äèàïàê Ñ.
Ñîêè è íàïèòêè ñ ìÿêîòüþ è êîíñèñòåíòíûå ïðîäóêòû ðàçâîäÿò âîäîé, îñâåò-
ëÿþò ðàñòâîðàìè Êàððåçà â ñîîòâåòñòâè ñ ÃÎÑÒîì 28038-89
*
, ôèëüòðóþò è ýêñ-
òðàãèðóþò ïàòóëèí ïðîïóñêàíèåì ôèëüòðàòà ÷åðåç ïàòðîí Äèàïàê Ï-3. Çàòåì
ïóòåëèí ýëþèðóþò ýòèëàöåòàòîì ñ ïàòðîíà è ïîñëå îáðàáîòêè ðàñòâîðîì Na
2
CO
3
,
âûñóøèâàíèÿ, óïàðèâàíèÿ è ïåðåðàñòâîðåíèÿ ïðîâîäÿò îêîí÷àòåëüíóþ î÷èñòêó
íà ïàòðîíå Äèàïàê Ñ.
Ïîäãîòîâëåííûå ïðîáû ãîòîâû ê õðîìàòîãðàôè÷åñêîìó àíàëèçó.
Äëÿ ïðîâåðêè ïðàâèëüíîñòè ïðîâåäåíèÿ ïðîáîïîäãîòîâêè è óòî÷íåíèÿ ñòåïå-
íè èçâëå÷åíèÿ ïàòóëèíà ïðîâîäÿò àíàëèç ìåòîäîì ñòàíäàðòíîé äîáàâêè â ïðîáó.
Âðåìÿ ïðîâåäåíèÿ ïðîáîïîäãîòîâêè — 90 ìèí. Ñòåïåíü èçâëå÷åíèÿ — 60%.
Îòíîñèòåëüíîå ñðåäíåå êâàäðàòè÷íîå îòêëîíåíèå — 10%.
Ïîäãîòîâêà êîíöåíòðèðóþùèõ ïàòðîíîâ
Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ï-3
Óñòàíîâèòü ïàòðîí Äèàïàê Ï-3 âåðòèêàëüíî â ïîäõîäÿùåå óñòðîéñòâî äëÿ âàêóó-
ìèðîâàíèÿ è îòêðûòü âåðõíþþ êðûøêó. Ñóñïåíäèðîâàòü ñîðáåíò ïðè ïåðåìåøè-
âàíèè ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé â 10 ñì
3
áåíçîëà, äàòü îòñòîÿòüñÿ ñîðáåíòó è ïðîïó-
ñòèòü ïðè ñëàáîì âàêóóìå, íå äîïóñêàÿ ïîïàäàíèÿ âîçäóõà, ïîñëåäîâàòåëüíî ïî
10 ñì
3
áåíçîëà è àöåòîíà.
Ñòàíäàðòíûå ðîññèéñêèå ìåòîäèêè 745
*
Ïðîäóêòû ïåðåðàáîòêè ïëîäîé è îâîùåé, Ìåòîä îïðåäåëåíèÿ ìèêîòîêñèíà ïàòóëèíà. ÃÎÑÒ
28038-89.
Ñîõðàíèâ ñëîé àöåòîíà îêîëî 2 ñì, ââåñòè ïîðèñòûé ïîëèìåðíûé ôèëüòð
(èìååòñÿ â êîìïëåêòå) è óïëîòíèòü åãî ïàëî÷êîé ïî âåðõíåìó ñëîþ ñîðáåíòà.
Çàòåì ïðîïóñòèòü îñòàâøèéñÿ àöåòîí è ïîñëåäîâàòåëüíî ïî 10 ñì
3
ýêñòðàãåíòà
(ñì. âûøå) è ñìåñè ýêñòðàãåíò-âîäà (1:1), íå äîïóñêàÿ ïîïàäàíèÿ âîçäóõà íà ñîð-
áåíò, ñî ñêîðîñòüþ 2-3 êàïëè â ñåêóíäó.
Ñîõðàíèâ ñëîé ïîñëåäíåãî ýëþåíòà îêîëî 2 ñì, îòêëþ÷èòü âàêóóì è çàãëóøèòü
ïàòðîí ñíà÷àëà âåðõíåé êðûøêîé, à çàòåì (ïîñëå ïðåêðàùåíèÿ ñêàïûâàíèÿ) è
íèæíåé çàãëóøêîé. Ïîäãîòîâëåííûé òàêì îáðàçîì ïàòðîí ìîæåò õðàíèòüñÿ â
òå÷åíèå ðàáî÷åãî äíÿ, à ïðè ñëó÷àéíîì ïåðåñûõàíèè ïðèâîäèòñÿ â ðàáî÷åå ñîñòî-
ÿíèå ïðîêà÷èâàíèåì 10 ñì
3
ñìåñè ýêñòðàãåíò-âîäà (1:1).
Ïåðåä ïðîâåäåíèåì ïðîáîïîäãîòîâêè ÷åðåç ïàòðîí Äèàïàê Ï-3 ïðîïóñòèòü
10 ñì
3
âîäû.
Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ï-3 ìíîãîðàçîâîãî ïðèìåíåíèÿ è ïîäëå-
æèò ðåãåíåðàöèè ïîñëå ïðîâåäåíèÿ ïðîáîïîäãîòîâêè ïî ñõåìå åãî ïîäãîòîâêè,
êàê óêàçàíî âûøå.
Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ñ
Ñíÿòü ñ ïàòðîíà Äèàïàê Ñ çàãëóøêè è ïðîïóñòèòü ÷åðåç íåãî ñ ïîìîùüþ øïðèöà 5
ñì
3
áåíçîà è çàãëóøèòü îáà êîíöà ïàòðîíà. Ïîäãîòîâëåííûé òàêèì îáðàçîì ïàòðîí
ìîæåò õðàíèòüñÿ â òå÷åíèå ñóòîê ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 25°Ñ.
Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ñ îäíîðàçîâîãî ïðèìåíåíèÿ è ðåãåíåðà-
öèè íå ïîäëåæèò.
Ïîäãîòîâêà ïðîá ê àíàëèçó
Ïîäãîòîâêà îñâåòëåííûõ ñîêîâ è íàïèòêîâ
Îòôèëüòðîâàòü ïðîáó ÷åðåç ïëîòíûé áóìàæíûé ôèëüòð äî ïîëó÷åíèÿ 20 ñì
3
ôèëü-
òðàòà (Ôèëüòðàò Ï).
Ïîäãîòîâêà ñîêîâ è íàïèòêîâ ñ ìÿêîòüþ è êîíñèñòåíòíûõ ïðîäóêòîâ
Íàâåñêó ïðîáû ìàññîé 10,0 ã ïîìåñòèü â ñòåêëÿííûé ñòàêàí, ñìåøàòü ñ íåáîëü-
øèì êîëè÷åñòâîì äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è êîëè÷åñòâåííî ïåðåíåñòè â ìåðíóþ
êîëáó âìåñòèìîñòüþ 50 ñì
3
. Â ìåðíóþ êîëáó âíåñòè 6,0 ñì
3
ðàñòâîðà Êàððåçà I è
6,0 ñì
3
ðàñòâîðà Êàððåçà II. Ñîäåðæàíèå êîëáû äîâåñòè äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé
äî ìåòêè, òùàòåëüíî ïåðåìåøàòü è îòôèëüòðîâàòü â ìåðíûé öèëèíäð ÷åðåç
áóìàæíûé ñêëàä÷àòûé ôèëüòð. Èçìåðèòü îáúåì ôèëüòðàòà (Ôèëüòðàò Ï).
Êîíöåíòðèðîâàíèå è î÷èñòêà ïðîáû
Êîíöåíòðèðîâàíèå ïðîáû íà ïàòðîíå Äèàïàê Ï-3
Âåñü îáúåì Ôèëüòðàòà Ï íàíåñòè íà ïðåäâàðèòåëüíî êîíäèöèîíèðîâàííûé ïàò-
ðîí Äèàïàê Ï-3 ñî ñêîðîñòüþ 1–2 êàïëè â ñåêóíäó. Ïðîìûòü ïàòðîí 5 ñì
3
äèáè-
ñòèëëèðîâàííîé âîäû. Âñå ñìûâû îòáðîñèòü.
Ïàòóëèí ýëþèðîâàòü ñ ïàòðîíà 10 ñì
3
ýòèëàöåòàòà â êîëáó èëè ìåðíóþ ïðîáèð-
746 Ãëàâà V. Ïèùåâûå ïðîäóêò
êó ñ ïðèøëèôîâàííîé ïðîáêîé, ñîäåðæàùóþ 5 ñì
3
1,5%-íîãî êàðáîíàòà íàòðèÿ,
çàêðûòü ïðîáêîé, èíòåíñèâíî ïåðåìåøàòü è äàòü îòñòîÿòüñÿ. Äåêàíòèðîâàòü
âåðõíèé ýòèëàöåòàòíûé ñëîé, âûñóøèòü åãî áåçâîäíûì ñóëüôàòîì íàòðèÿ (3 ã) è
ïåðåíåñòè â êîëáó äëÿ óïàðèâàíèÿ. Â êîëáó èëè ïðîáèðêó, ñîäåðæàùóþ îñòàâøèé-
ñÿ 1,5%-íûé êàðáîíàò íàòðèÿ, äîáàâèòü åùå 10 ñì
3
ýòèëàöåòàòà, ïåðåìåøàòü è,
ïîñëå ïîëíîãî ðàññëîåíèÿ, âûñóøèâàíèÿ ýòèëàöåòàòíîãî ñëîÿ òåì æå ñóëüôàòîì
íàòðèÿ, îáúåäèíèòü åãî ñ ïåðâîé ïîðöèåé ýòèëàöåòàòíîãî ðàñòâîðà â òîé æå êîëáå
äëÿ óïàðèâàíèÿ. Îïåðàöèþ ïîâòîðèòü ñ 5 ñì
3
ýòèëàöåòàòà.
Óïàðèòü ýòèëàöåòàòíûé ðàñòâîð íà ðîòàöèîííîì èñïàðèòåëå ïðè òåìïåðàòó-
ðå íå âûøå 40°Ñ äî îáúåìà îêîëî 0,5 ñì
3
(íå óïàðèâàòü äîñóõà!). Êîëè÷åñòâåííî
ïåðåíåñòè ïðîáó â ñåðäöåâèäíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ íå áîëåå 5 ñì
3
èëè â ïîëè-
ìåðíóþ ïðîáèðêó òèïà Ýïïåíäîðô, ïðîìûâ ïðåäûäóùóþ îòãîííóþ êîëáó 0,5 ñì
3
ýòèëàöåòàòà, è ïðèñîåäèíèòü ê óïàðèâàåìîé ïðîáå. Ïðîáó óïàðèòü â òîêå àçîòà
ïðè òåìïåðàòóðå íå áîëåå 40°Ñ â ñóõîâîçäóøíîé áàíå äî 0,5 ñì
3
è äîáàâèòü ê íåé
2,5 ñì
3
áåíçîëà.
Îêîí÷àòåëüíàÿ î÷èñòêà ïðîáû íà ïàòðîíå Äèàïàê Ñ
Áåíçîë-ýòèëàöåòàòíûé ðàñòâîð ïðîïóñòèòü ÷åðåç ïàòðîí Äèàïàê Ñ ñî ñêîðîñòüþ
1-:-2 êàïëè â ñåêóíäó. Îáìûòü êîëáó åùå 0,5-:-1,0 ñì
3
15%-íîãî ýòèëàöåòàòà â áåí-
çîëå è íàíåñòè íà ïàòðîí. Âñå ñìûâû îòáðîñèòü.
Ïàòóëèí ýëþèðîâàòü ñ ïàòðîíà 6 ñì
3
30%-íîãî ýòèëàöåòàòà â áåíçîëå, ñîáèðàÿ
ýëþàò â ñåðöåâèäíóþ îòãîííóþ êîëáó. Ýëþàò óïàðèòü äîñóõà â òîêå àçîòà ïðè òåì-
ïåðàòóðå íå âûøå 40°Ñ â ñóõîâîçäóøíîé áàíå.
Âíèìàíèå! Ïîñëå óïàðèâàíèÿ ïðîáó íåìåäëåííî ïåðåðàñòâîðèòü â 100 ìêë
õëîðîôîðìà, îõëàæäåííîãî äî 0-:-5°Ñ (äëÿ ÒÑÕ-àíàëèçà) èëè â 100-:-500 ìêë
îõëàæäåííîé äî 5-:-8°Ñ áèäèñòèëëèðîâàííîé âîäû, ïîäêèñëåííîé äî ðÍ 4,0
óêñóñíîé êèñëîòîé (äëÿ ÂÝÆÕ-àíàëèçà) è áûñòðî îõëàäèòü äî 0-:-5°Ñ (Ïðîáà Ï).
Õðàíèòü Ïðîáó Ï â õîëîäèëüíèêå íå áîëåå 1 ÷.
Ýêâèâàëåíò ìàññû ïðîáû îñâåòëåííûõ ñîêîâ è íàïèòêîâ, âçÿòîé íà àíàëèç,
Ì
ïð
, — 20 ã, ñîêîâ è íàïèòêîâ ñ ìÿêîòüþ è êîíñèñòåíòíûõ ïðîäóêòîâ îïðåäåëÿåò-
ñÿ ïî ôîðìóëå:
Ì
ïð
=V
Ôð.Ï
/50 . m
ïð
,
ãäå Ì
ïð
— ýêâèâàëåíò ìàññû ïðîáû, âçÿòîé íà àíàëèç, ã; V
Ôð.Ï
— îáúåì Ôðàêöèè
Ï, ñì
3
; m
ïð
— ìàññà ïðîáû ñîêîâ è íàïèòêîâ ñ ìÿêîòüþ èëè êîíñèñòåíòíûõ ïðî-
äóêòîâ, ã.
Ëèòåðàòóðà (ãëàâà V)
1. ßøèí ß. È., ßøèí À. ß. — Æóðí. àíàëèò. õèìèè, 2001, ò. 56, ¹ 3, ñ. 231-245.
2. Ãðàòöôèëä-Õüþçãåí À., Øóñòåð Ð. — Àíàëèç ïèùåâûõ ïðîäóêòîâ ñ ïîìîùüþ âûñîêîýôôåêòèâíîé
æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè. Ñïðàâî÷íîå ïîñîáèå. Ïåð. ñ àíãë. Ëàïèíà Á. Ï., Ì.: Èçä. ôèðìû Õüþ-
ëåòò-Ïàêêàðä, 2000, ñ. 115.
3. Shibamoto T. — Chromatographic analysis of environmental and Food toxicants, New-York: Marcel
Dekker, 1998, p. 344.
4. Ñîòíèêîâ Å. Å. — Òåçèñû äîêë. Âñåðîññ. êîíô. «Õèìè÷åñêèé àíàëèç âåùåñòâ è ìàòåðèàëîâ». Ìîñê-
Ñòàíäàðòíûå ðîññèéñêèå ìåòîäèêè 747
âà Êëÿçüìà, 2000, Ì.: ÎÍÒÈ ÃÅÎÕÈ ÐÀÍ, 2000, ñ. 50.
5. Chappell C. G. e.a. — Analyst, 1997, v. 122, ¹ 9, p. 955-961.
6. Food Flavourings Ed. Ashurst P. R., Van Nostrand Reinhold, 1991, p. 310.
7. Acree T. E. — Anal. Chem., 1997, v. 69, ¹ 5, p. 171-175.
8. Ìèøàðèíà Ò., Ãîëîâíÿ Ð. Â. — Æóðí. àíàëèò. õèìèè, 1997, ò. 52, ¹ 3, ñ. 257-263.
9. Pollien P. e.a. — Anal. Chem., 1999, v. 71, ¹ 23, p. 5391-5397.
10. Mosandl A. — J. Chromatogr., 1992, v. 624, p. 267.
11. Steinhart H., Biernoth G. — Chromatographia, 1997, v. 45, p. 11.
12. Richardson S. D. — Anal. Chem., 2000, v. 72, ¹ 18, p. 4477-4496.
13. Pfalzgraf A. e.a. — Ernahrungs wiss., 1994, v. 33, p. 24.
14. Bartolozzi F. e.a. — J. Chromatogr. (A), 1997, v. 758, ¹ 1, p. 99.
15. ÃÎÑÒ 30536-97. Âîäêà è ñïèðò ýòèëîâûé. Ãàçîõðîìàòîãðàôè÷åñêîå îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ òîê-
ñè÷íûõ ïðèìåñåé. Ìèíñê: Èçäàòåëüñòâî ñòàíäàðòîâ, 1998.
16. Matter L. — Food and environmental analysis by capillary gas chromatography. Heidelberg: Huthig, 1997,
p. 178.
17. Chromatography and capillary electrophoresis in Food analysis/ Eds. Sorensen H., Sorensen S. and
Bjergegaard C., RSC, Nor. Wich, UK, 1999, p. 470.
18. Capillary Gas chromatography in Food control and research. Eds. Withkowsk: R., Matissek R., Lancaster:
Technomic, 1993, p. 379.
19. Wampler T. R. — Food Sci. Technol. (New-York), 1997, v. 79, p. 27.
20. Wright P. W. — Òàì æå, p. 113, 118.
21. Wang Z., Pare J. R. — J. Techn. Instrum. Anal. Chem., 1997, v. 18, p. 61.
22. King J. M., Min D. K. — Dev. Food Sci., 1998, v. 39, p. 195.
23. Trucksess M. W. — J. Assoc. off. Anal. Chem., 1998, v. 81, p. 128.
24. Ashraf-Khorassani M. e.a. — Pittsburgh Conf. Anal. Chem., and Appl. Spectrosc., New Orleans, 1992,
p. 757.
25. Chuang J. C. e.a. — Anal. chim. acta, 1999, v. 399, ¹ 1-2, p. 135-142.
26. SUPELCO. Õðîìàòîãðàôè÷åñêèå ïðîäóêòû äëÿ àíàëèçà è î÷èñòêè. Ìîñêâà: Ðîññèéñêîå ïðåäñòà-
âèòåëüñòâî, 2001, ñ. 526.
27. Äðóãîâ Þ. Ñ., Ðîäèí À. À. — Ãàçîõðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ èäåíòèôèêàöèÿ çàãðÿçíåíèé âîçäóõà, âîäû
è ïî÷âû. Ñàíêò-Ïåòåðáóðã: ÒÅÇÀ, 1999, ñ. 624.
28. Wylie P. L., Quimby B. D. — Pittsburgh Conf. on Anal. Chem., and Appl. Spectrosc., Atlanta, 1997, p.
527.
29. Îíè æå, ICP Inf. Newslett., 1996, v. 22, ¹ 3, p. 166-167.
30. Mol H. G. e.a. — ICP Inf. Newslett., 1996, v. 22, ¹ 3, p. 195.
31. Sensetive and selective universal detection for routine or research analysis. HP GC 2350 A Atomic emission
detector for gas chromatography. Hewlett-Packard, 1995.
32. Uden P. C. — J. Chromatogr. (A), 1995, v. 703, ¹ 1-2, p. 393-416.
33. Ãðóçíîâ Â. Ì. — Àâòîðåô. äîêò. äèññåðòàöèè, Íîâîñèáèðñê: Êîíñòðóêòîðñêî-òåõíîë. èí-ò ãåîôèç.
è ýêîëîã. ïðèáîðîñòðîåíèÿ Îáúåäèíåííîãî èí-òà ãåîëîãèè, ãåîôèçèêè è ìèíåðàëîãèè ÑÎ ÐÀÍ,
1999.
34. VARIAN Chromatography and Spectroscopy Supplies, 2000, p. 79-80.
35. Long A. R. e.a. — J. Assoc. off. Anal. Chem., 1989, v. 72, ¹ 5, p. 739.
36. HEWLETT-PACKARD Chemical Analysis Consumables and Accessories. Catalog 1998/1999,
p. 520. Agilent Technologies Consumables and Accessories. HP., Catalog 2000/2001, p. 596.
37. Pagnoni U. M. — Chrompack News, 1995, v. 22, ¹ 2, p. 12-13.
38. Schirrmacher V., Scheurig E. — Chrompack News, 1990, v. 17, ¹ 3, p. 17.
39. Nedjma M., Maujean A. — J. Chromatogr. (A), 1995, v. 704, ¹ 2, p. 495-502.
40. Fiddler W., Pensabene J. M. — J. AOAC Int., 1996, v. 79, ¹ 4, p. 895-901.
41. Forsyth D. S. e.a. — Talanta, 1993, v. 40, ¹ 3, p. 299-305.
42. Akinbo Q. e.a. — ICP Inf. Newslett, 1995, v. 25, ¹ 5, p. 371.
43. Heitkemper D. T. e.a. — Òàì æå, 2000, v. 26, ¹ 12, p. 15.
44. Hyroynki K. e.a. — J. Chromatogr., 1994, v. 659, ¹ 2, p. 481-485.
45. Djien Liem A. K. — TRAC: Trends Anal. Chem., 1999, v. 18, N 6, p. 423-439; ¹ 7, p. 499-507.
46. Ñîáîëåâà Å. È. — Àâòîðåô. êàíä. äèññ., Èí-ò ïðîáëåì ýêîëîãèè è ýâîëþöèè èì. À. Í. Ñåâåðöîâà
ÐÀÍ, Ìîñêâà, 1996.
47. Stephen W. M., «Clean-up techniques for pesticides in fatty foods», Anal. chim. acta, 1990, v. 236, p.
77-82.
48. Gere D. R. e.a. — J. Chromatogr. Sei., 1993, July.
49. Poole S. K. et al., «Sample preparation for chromatographic separations: an overview», Anal. chim. acta,
1990, v. 236, p. 3-42.
50. Majors R. E. «Sample preparation perspectives: Automation of solid phase extraction», LC-GC Int. 1993,
v. 6, p. 6.
51. Brouwer E. R. et al., «Determination of polar pollutants in river water using an on-line liquid chromato-
748 Ãëàâà V. Ïèùåâûå ïðîäóêò
graphic preconcentration system», Chromatographia, 1991, v. 32, p. 445.
52. Unger K. K. Handbuch fur Anfanger und Praktiker, 1989, Git Verlag, Germany.
53. Huesgen A. G. et al., «Polynuclear aromatic hydrocarbons by HPLC», Hewlett-Packard Application Note,
5091-7260E, 1992.
54. Schuster R. «A comparison of pre— and postcolumn sample treatment for the analysis of glyphosate»,
Hewlett-Packard Application Note, 5091-3621E, 1992.
55. Malisch H. et al., «Determination of residues of chemotherapeutic and antiparasitic drugs in food stuffs
of anomaly origin with HPLC and UV-Vis diode-array detection», J. Liq. Chromatogr., 1988, v. 11, N 13,
p. 2801-2827.
56. Thomas M. H., J. Assoc. off. Anal. Chem.; 1989, v. 72, ¹ 4, p. 564.
57. Farrington et. Al., «Food Aditives and Contaminants», 1991, v. 8, ¹ 1, p. 55-64».
58. Schuster R., Marx G., Rothaupt M. «Analysis of mycotoxins by HPLC with automated confirmation by
spectral library», Hewlett-Packard Application Note 5091-8692, 1993.
59. Lebensmittel — und Bedarfsgegenstandegesetz, Paragraph 35, Germany.
60. Schuster R., Huesgen A. G. «HPLC analysis of pesticide traces in the ppt range», Hewlett-Packard
Application Note 5952-1550, 1990.
61. Reupert R. et al., «HPLC determination of 20 controlled herbicides on water supplies», Hewlett-Packard
Application Note 5952-2229, 1990.
62. Specht, W. «Organochlor— und Organo— phosphor— Verbindungen sowie stick— stoffhaltige sowie
andere Pflanzenschutzmittel», DFG-Methodensammlung, 1982, p. 19.
63. «Post-column LC analysis of 23 n-methylcarbamates», Pickering Laboratories Application Note 10B,
1994.
64. Schuster, «A comparison of pre— and post-column sample treatment for the analysis of glyphosate»,
Hewlett-Packard Application Note 5091-3621E, 1992.
65. Ìàòåðèàëû, ïðèíàäëåæíîñòè è îáîðóäîâàíèå äëÿ õðîìàòîãðàôèè. ÇÀÎ ÁèîÕèìÌàê ÑÒ, Ìîñêâà,
2000, ñ. 34.
66. Èíñòðóêöèÿ ïî ïðèìåíåíèþ ñïåöèàëüíûõ ïàòðîíîâ Äèàïàê. ÇÀÎ ÁèîÕèìÌàê ÑÒ, Ìîñêâà, 2000,
ñ. 9.
67. Äèîñîðá è Äèàñôåð è ôàðìàöåâòè÷åñêîì àíàëèçå. Âûï. I, ÇÀÎ ÁèîÕèìÌàê ÑÒ, Ìîñêâà, 2001, ñ.
29.
68. Êîìàðîâà Í. Â. — Æóðí. àíàëèò. õèìèè, 2000, ò. 55. ¹ 10, ñ. 1033-1037.
69. Îïðåäåëåíèå ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè ìèêîòîêñèíîâ â ïðîäîâîëüñòâåííîì ñûðüå è ïðîäóêòàõ
ïèòàíèÿ. Ïîäãîòîâêà ïðîá ìåòîäîì òâåðäîôàçíîé ýêñòðàêöèè. Ìåòîäè÷åñêèå óêàçàíèÿ ÌÓÊ
4.1.787-99. Èçäàíèå îôèöèàëüíîå. Ìîñêâà: Ìèíçäðàâ Ðîññèè, 1999, ñ. 30.
70.
Official Methods of Analysis, Food Compositions; Additives, Natural Contaminants, 15th ed; AOAC:
Arlington, VA, 1990, Vol. 2.
Ëèòåðàòóðà 749