Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе

Подождите немного. Документ загружается.

Ýôôåêòèâíîñòü ðàññìàòðèâàåìîãî õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî ìåòîäà

Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ: 1 ìêã/ë

Ïîãðåøíîñòü âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ çà 10 ðàçãîíîê: ìåíåå 0,8%

Ïîãðåøíîñòü ïëîùàäè ïèêîâ çà 10 ðàçãîíîê: ìåíåå 2,2%

2.4. Ñòàíäàðòíûå ðîññèéñêèå ìåòîäèêè

Â ïîñëåäíèå ãîäû ñóùåñòâåííî ðàñøèðèëîñü ïðîèçâîäñòâî è ïðàêòè÷åñêîå

èñïîëüçîâàíèå â ýêîàíàëèòèêå ìîäèôèöèðîâàííûõ îòå÷åñòâåííûõ ñîðáåíòîâ

(Äèàïàêè, Äèàñîðáû, Äèàñôåðû) íà îñíîâå ìîäèôèöèðîâàííîãî ñèëèêàãåëÿ

[65–67]. Îíè íå óñòóïàþò ïî ñâîèì õàðàêòåðèñòèêàì çàðóáåæíûì àíàëîãàì è

ïðèãîäíû äëÿ êîíöåíòðèðîâàíèÿ, î÷èñòêè è âûäåëåíèÿ öåëåâûõ êîìïîíåíòîâ

ïðàêòè÷åñêè èç ëþáûõ ìàòðèö (âîäà, áèîñðåäû, ýêñòðàêòû ïèùåâûõ ïðîäóêòîâ

è ëåêàðñòâ è äð.).

Òèïè÷íûì ïðèìåðîì èñïîëüçîâàíèÿ ïàòðîíîâ ñ ýòèìè ñîðáåíòàìè äëÿ èçâëå-

÷åíèÿ àôëàòîêñèíà Ì 1 èç ìîëîêà ìîæåò ñëóæèòü ìåòîäèêà, ïðèâåäåííàÿ â ðàáî-

òå [68]. Ñóïåðòîêñèêàíò èçâëåêàëè èç ìàòðèöû â ïàòðîíå ñ Äèàïàêàìè Ñ16 è Ñ ñ

ïîñëåäóþùèì èññëåäîâàíèåì àíàëèòà íà æèäêîñòíîì õðîìàòîãðàôå ñ Ôëþîðà-

òîì-02 â êà÷åñòâå äåòåêòîðà.

Ðàñòâîð ìîëîêà, ïîäîãðåòûé íà âîäÿíîé áàíå äî òåìïåðàòóðå 40°Ñ íàáèðàëè â

øïðèö. Ïðîâåðèâ ãåðìåòè÷íîñòü ñèñòåìû, âêëþ÷àëè âîäîñòðóéíûé íàñîñ è íà÷è-

íàëè ïðîïóñêàòü ïðîáó ÷åðåç ïàòðîí ñî ñêîðîñòüþ íå áîëåå 5 ìë/ìèí (âî èçáåæà-

íèå ïðîñêîêà). Ïîñëå ââåäåíèÿ âñåãî îáúåìà ïðîáû (íå âûêëþ÷àÿ âàêóóì) ïàò-

ðîí ïðîìûâàëè ñ ïîìîùüþ øïðèöà 5 ìë àöåòîíèòðèëà è 5 ìë äèñòèëëèðîâàííîé

âîäû è âûñóøèâàëè âîçäóõîì â òå÷åíèå 2–3 ìèí. Çàòåì â øïðèö íàáèðàëè 10 ìë

í-ãåêñàíà è ýëþèðîâàëè ïðîáó èç ïàòðîíà. Ïî îêîí÷àíèè îïåðàöèè ïàòðîí âíîâü

âûñóøèâàëè âîçäóõîì (2–3 ìèí), îòêëþ÷àëè âàêóóì, ñíèìàëè ïàòðîí è ýëþèðîâà-

ëè àôëàòîêñèí 8 ìë õëîðîôîðìà â ïðîáèðêó (15–20 ìë) ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé.

Ìåòîä ÒÔÝ/ÂÝÆÕ ïðèãîäåí äëÿ îïðåäåëåíèÿ â ïèùåâûõ ïðîäóêòàõ ìíîãèõ

òîêñè÷íûõ ïðèìåñåé (ïåñòèöèäû, ãåðáèöèäû, ìèêîòîêñèíû è äð.). Íåäàâíî îïóá-

ëèêîâàíà ïåðâàÿ ðîññèéñêàÿ ñòàíäàðòíàÿ (îôèöèàëüíàÿ) ìåòîäèêà îïðåäåëåíèÿ

ìèêîòîêñèíîâ â ïèùåâûõ ïðîäóêòàõ, îñíîâàííàÿ íà èñïîëüçîâàíèè êîìáèíàöèè

734 Ãëàâà V. Ïèùåâûå ïðîäóêò

Ðèñ. V.27. Ðàçäåëåíèå ñòàíäàðòà ãëèôîñàòà.

ÒÔÝ/ÂÝÆÕ, óòâåðæäåííàÿ Ìèíçäðàâîì Ðîññèè [69]. Íèæå ïðèâîäèòñÿ îñíîâ-

íîå ñîäåðæàíèå ýòîé ìåòîäèêè.

2.4.1. Îïðåäåëåíèå ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè ìèêîòîêñèíîâ â

ïðîäîâîëüñòâåííîì ñûðüå è ïðîäóêòàõ ïèòàíèÿ. Ïîäãîòîâêà ïðîá ìåòîäîì

òâåðäîôàçíîé ýêñòðàêöèè [69] (Ìåòîäè÷åñêèå óêàçàíèÿ ÌÓÊ 4.1.787-99)

Íàñòîÿùèå ìåòîäè÷åñêèå óêàçàíèÿ óñòàíàâëèâàþò ñïîñîáû ïîäãîòîâêè ïðîá ïðî-

èçâîäñòâåííîãî ñûðüÿ è ïèùåâûõ ïðîäóêòîâ ìåòîäîì òâåðäîôàçíîé ýêñòðàêöèè

äëÿ ïîñëåäóþùåãî õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî àíàëèçà ìèêîòîêñèíîâ è ïðåäíàçíà÷åíû

äëÿ ïðîâåäåíèÿ ëàáîðàòîðíûõ èññëåäîâàíèé áåçîïàñíîñòè ïèùåâîé ïðîäóêöèè

ó÷ðåæäåíèÿìè ãîññàíýïèäñëóæáû ÐÔ, à òàêæå äëÿ ïðåäïðèÿòèé è ó÷ðåæäåíèé,

îñóùåñòâëÿþùèõ êîíòðîëü êà÷åñòâà è èññëåäîâàíèÿ ïðîäîâîëüñòâåííîãî ñûðüÿ

è ïðîäóêòîâ ïèòàíèÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ ÑàíÏèÍ 2.3.2.560-96 «Ãèãèåíè÷åñêèå òðå-

áîâàíèÿ ê êà÷åñòâó è áåçîïàñíîñòè ïðîäîâîëüñòâåííîãî ñûðüÿ è ïèùåâûõ ïðîäóê-

òîâ» è àêêðåäèòîâàííûõ â óñòàíîâëåííîì ïîðÿäêå.

Ïîäãîòîâêà ïðîá âêëþ÷àåò ñëåäóþùèå ðàçäåëû:

• ýêñòðàêöèÿ îáúåêòà èñïûòàíèÿ, ïðåäóñìàòðèâàþùàÿ ïîëó÷åíèå åäèíîãî

ýêñòðàêòà, ñîäåðæàùåãî âñå ìèêîòîêñèíû, íîðìèðóåìûå â äàííîì îáúåêòå

ïî ÑàíÏèÍ 2.3.2.560-96;

• ïîäãîòîâêà ýêñòðàêòà ïðîá ìåòîäîì òâåðäîôàçíîé ýêñòðàêöèè, âêëþ÷àþ-

ùàÿ ïðåäâàðèòåëüíóþ î÷èñòêó, êîíöåíòðèðîâàíèå è îêîí÷àòåëüíóþ î÷èñò-

êó íà êîíöåíòðèðóþùèõ ïàòðîíàõ Äèàïàê.

Ïàòðîíû Äèàïàê À-3 è Äèàïàê ÀÓ-3 ïðåäíàçíà÷åíû äëÿ ïðåäâàðèòåëüíîé î÷è-

ñòêè âîäíî-àöåòîíèòðèëüíûõ ïðîá ñûðüÿ, ïèùåâûõ ïðîäóêòîâ èëè êîðìîâ.

Ïàòðîíû Äèàïàê À-3 è Äèàïàê ÀÓ-3 (ðèñ. V.28) ñîñòîÿò èç ïîëèïðîïèëåíîâî-

ãî êîðïóñà, ñîäåðæàùåãî 3 ìë ñîðáåíòà Äèàñîðá-À èëè Äèàñîðá-ÀÓ, ñ çàìåíÿå-

ìûì ôèëüòðîì â íèæíåé ÷àñòè è âàòíûì òàìïîíîì íàä ïîâåðõíîñòüþ ñîðáåíòà.

Ïàòðîíû ãåðìåòè÷íî çàêðûòû êðûøêîé ñâåðõó è çàãëóøêîé ñíèçó. Îáùèé îáúåì

ïóñòîãî êîðïóñà — 10 ìë. Ñâîáîäíûé îò ñîðáåíòà îáúåì (ðåçåðâóàð) ñîñòàâëÿåò

7–8 ìë.

Ïîäãîòîâêà ïàòðîíîâ Äèàïàê À-3 è Äèàïàê ÀÓ-3 ïðîâîäèòñÿ íåïîñðåäñòâåí-

íî ïåðåä àíàëèçîì è çàíèìàåò íå áîëåå 3 ìèí (ðèñ. V.29).

2.4.1.1. Àôëàòîêñèí Â1 (ÀÒ-Â1), çåàðàëåíîí (ÇÎÍ), äåçîêñèíèâàëåíîë

(ÄÎÍ) è Ò-2 òîêñèí (Ò-2)

Ñïîñîá ïîäãîòîâêè ïðîá

Îïðåäåëÿåìûå ìèêîòîêñèíû èçâëåêàþò ýêñòðàãåíòîì èç ïðîáû ïðè ñîîòíîøå-

íèè ìàññà ïðîáû — îáúåì ýêñòðàãåíòà 1:5. Ïðè îïðåäåëåíèè àôëàòîêñèíà Â1

è çåàðàëåíîíà ïðîâîäÿò î÷èñòêó âîäíî-àöåòîíèòðèëüíîãî ýêñòðàêòà íà ïàòðîíå

Äèàïàê À-3, êîíöåíòðèðóþò ìèêîòîêñèíû íà ïàòðîíå Äèàïàê Ï-3, âûñóøèâàþò

îò îñòàòêîâ âîäû è ïîñëå óïàðèâàíèÿ è ïåðåðàñòâîðåíèÿ ïðîâîäÿò îêîí÷àòåëü-

íóþ î÷èñòêó íà ïàòðîíå Äèàïàê Í (Äèàïàê Ñ — â ñëó÷àå êóêóðóçû è ïðîäóêòîâ

èç íåå). Ôðàêöèîííûì ýëþèðîâàíèåì ïîëó÷àþò äâå ôðàêöèè, ñîäåðæàùèå àôëà-

Ñòàíäàðòíûå ðîññèéñêèå ìåòîäèêè 735

òîêñèí Â1 è çåàðàëåíîí, ãîòîâûå ê õðîìàòîãðàôè÷åñêîìó àíàëèçó.

Ïðè îïðåäåëåíèè äåçîêñèíèâàëåíîëà è Ò-2 òîêñèíà, ïðîâîäÿò ïðåäâàðè-

òåëüíóþ î÷èñòêó âîäíî-àöåòîíèòðèëüíîãî ýêñòðàêòà íà ïàòðîíå Äèàïàê ÀÓ-3 è

êîíöåíòðèðóþò óïàðèâàíèåì äîñóõà. Ïîñëå ïåðåðàñòâîðåíèÿ ïðîâîäÿò îêîí÷à-

òåëüíóþ î÷èñòêó íà ïàòðîíå Äèàïàê Í. Ôðàêöèîííûì ýëþèðîâàíèåì ïîëó÷àþò

äâå ôðàêöèè, ñîäåðæàùèå äåçîêñèíèâàëåíîë è Ò-2 òîêñèí, ãîòîâûå ê õðîìàòîãðà-

ôè÷åñêîìó àíàëèçó.

736 Ãëàâà V. Ïèùåâûå ïðîäóêò

Ðèñ. V.28. Ïàòðîí Äèàïàê [66].

Ðèñ. V.29. Ïîäãîòîâêà ïàòðîíà ê ðàáîòå [66].

1. Ñîáðàòü óñòàíîâêó äëÿ ðàáîòû ñ ïàòðîíîì 1.

2. Ñîåäèíèòü âàêóóìíûå ëèíèè 2.

3. Ïîìåñòèòü â ãîðëîâèíå óñòàíîâêè ðåçèíîâóþ ïðîáêó ñ

îñåâûì îòâåðñòèåì 3.

4. Îòêðûòü âûõîä ïàòðîíà, ñíÿâ çàãëóøêó 4.

5. Îòêðûòü âåðõíþþ êðûøêó ïàòðîíà 5.

6. Óñòàíîâèòü ïàòðîí â îòâåðñòèå ðåçèíîâîé ïðîáêè â âåð-

òèêàëüíîì ïîëîæåíèè íà óðîâíå 2/3 âûñîòû óçêîé ÷àñòè

ïàòðîíà 6.

7. Ñôîðìèðîâàòü ðîâíûé ãîðèçîíòàëüíûé âåðõíèé ñëîé

ñîðáåíòà ëåãêì ïîñòóêèâàíèåì ïî ñòåíêå ïàòðîíà.

8. Çàôèêñèðîâàòü âåðõíèé ñëîé ñîðáåíòà ñ ïîìîùüþ

íåáîëüøîãî íåïëîòíîãî âàòíîãî òàìïîíà 7.

Äëÿ ïðîâåðêè ïðàâèëüíîñòè ïðîâåäåíèÿ ïðîáîïîäãîòîâêè è óòî÷íåíèÿ ñòå-

ïåíè èçâëå÷åíèÿ ìèêîòîêñèíîâ ïðîâîäÿò àíàëèç ïðîáû ìåòîäîì ñòàíäàðòíîé

äîáàâêè â èñõîäíûé ýêñòðàêò. Îñíîâíûå õàðàêòåðèñòèêè ïðîáîïîäãîòîâêè ìåòî-

äîì òâåðäîôàçíîé ýêñòðàêöèè ïðèâåäåíû â òàáë. V.5.

Òàáëèöà V.5. Îñíîâíûå õàðàêòåðèñòèêè ïîäãîòîâêè ïðîá

Ìèêîòîêñèí Âðåìÿ ïðîáî- Ñòåïåíü Îòíîñèòåëüíîå ñðåäíåå

ïîäãîòîâêè, ìèí èçâëå÷åíèÿ, % êâàäðàòè÷íîå îòêëîíåíèå, %

Àôëàòîêñèí Â1 120 75 20

Çåàðàëåíîí 120 70 20

Äåçîêñèíèâàëåíîë 90 85 10

Ò-2 òîêñèí 90 85 10

Ïîäãîòîâêà êîíöåíòðèðóþùèõ ïàòðîíîâ

Ïàòðîíû Äèàïàê ïðåäñòàâëÿþò ñîáîé ïëàñòèêîâóþ êîëîíêó, ñîäåðæàùóþ 1 èëè

3 ñì

ãåðìåòè÷íî óïàêîâàííîãî ñîðáåíòà.

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê À-3

Âñêðûòü âûõîäíóþ ëèíèþ ïàòðîíà Äèàïàê À-3, ñíÿâ ïîëèìåðíóþ çàãëóøêó. Óñòà-

íîâèòü ïàòðîí â âåðòèêàëüíîì ïîëîæåíèè óçêèì êîíöîì âíèç â ïîäõîäÿùåå óñò-

ðîéñòâî äëÿ âàêóóìèðîâàíèÿ è ñáîðà ýëþàòà. Îñòîðîæíî îòêðûòü ïîëèìåðíóþ

êðûøêó ïàòðîíà, ñôîðìèðîâàòü ðîâíûé ãîðèçîíòàëüíûé âåðõíèé ñëîé ñîðáåíòà

ëåãêèì ïîñòóêèâàíèåì ïî ïàòðîíó è çàôèêñèðîâàòü åãî ñ ïîìîùüþ íåáîëüøîãî

âàòíîãî òàìïîíà. Ïîäêëþ÷èòü âàêóóì ê óñòðîéñòâó äëÿ âàêóóìèðîâàíèÿ è îáåñïå-

÷èòü ïîäà÷ó âàêóóìà ê ïàòðîíó.

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê À-3 îäíîðàçîâîãî ïðèìåíåíèÿ è ðåãåíåðà-

öèè íå ïîäëåæèò.

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèïàêê ÀÓ-3

Ïîäãîòîâêà êîíöåíòðèðóþùåãî ïàòðîíà Äèàïàê ÀÓ-3 (ñì. âûøå).

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê ÀÓ-3 îäíîðàçîâîãî ïðèìåíåíèÿ è ðåãåíå-

ðàöèè íå ïîäëåæèò.

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ï-3

Óñòàíîâèòü ïàòðîí Äèàïàê Ï-3 âåðòèêàëüíî â ïîäõîäÿùåå óñòðîéñòâî äëÿ âàêóó-

ìèðîâàíèÿ è îòêðûòü âåðõíþþ êðûøêó. Ñóñïåíäèðîâàòü ñîðáåíò ïðè ïåðåìåøè-

âàíèè ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé â 10 ñì

áåíçîëà, äàòü îòñòîÿòüñÿ ñîðáåíòó è ïðîïó-

ñòèòü ïðè ñëàáîì âàêóóìå, íå äîïóñêàÿ ïîïàäàíèÿ âîçäóõà íà ñîðáåíò, ïîñëåäîâà-

òåëüíî ïî 10 ñì

áåíçîëà è àöåòîíà.

Ñîõðàíèâ ñëîé àöåòîíà îêîëî 2 ñì, ââåñòè ïîðèñòûé ïîëèìåðíûé ôèëüòð

(èìååòñÿ â êîìïëåêòå) è óïëîòíèòü åãî ïàëî÷êîé ïî âåðõíåìó ñëîþ ñîðáåíòà.

Çàòåì ïðîïóñòèòü îñòàâøèéñÿ àöåòîí è ïîñëåäîâàòåëüíî ïî 10 ñì

ýêñòðàãåíòà

ñìåñè ýêñòðàãåíò-âîäà (1:1), íå äîïóñêàÿ ïîïàäàíèÿ âîçäóõà íà ñîðáåíò ñî ñêîðî-

ñòüþ 2-3 êàïëè â ñåêóíäó.

Ñòàíäàðòíûå ðîññèéñêèå ìåòîäèêè 737

Ñîõðàíèâ ñëîé ïîñëåäíåãî ýëþåíòà îêîëî 2 ñì, îòêëþ÷èòü âàêóóì è çàãëóøèòü

ïàòðîí ñíà÷àëà âåðõíåé êðûøêîé, à çàòåì (ïîñëå ïðåêðàùåíèÿ ñêàïûâàíèÿ) è

íèæíåé çàãëóøêîé. Ïîäãîòîâëåííûé òàêèì îáðàçîì ïàòðîí ìîæåò õðàíèòüñÿ â

òå÷åíèå ðàáî÷åãî äíÿ, à ïðè ñëó÷àéíîì ïåðåñûõàíèè ïðèâîäèòñÿ â ðàáî÷åå ñîñòî-

ÿíèå ïðîêà÷èâàíèåì 10 ñì

ñìåñè ýêñòðàãåíò-âîäà (1:1).

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ï-3 ìíîãîðàçîâîãî ïðèìåíåíèÿ è ïîäëå-

æèò ðåãåíåðàöèè ïî ñõåìå, êàê óêàçàíî âûøå, ïîñëå ïðîâåäåíèÿ ïðîáîïîäãîòîâ-

êè.

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Í

Ñíÿòü ñ ïàòðîíà Äèàïàê Í çàãëóøêè, ïðîïóñòèòü ÷åðåç íåãî ñ ïîìîùüþ øïðèöà

5 ñì

áåíçîëà è çàãëóøèòü îáà êîíöà ïàòðîíà. Ïîäãîòîâëåííûé òàêèì îáðàçîì

ïàòðîí ìîæåò õðàíèòüñÿ â òå÷åíèå ñóòîê ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 25°Ñ.

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Í ìíîãîðàçîâîãî ïðèìåíåíèÿ è ïîäëåæèò

ðåãåíåðàöèè ïî ñëåäóþùèì ñõåìàì ïîñëå ïðîâåäåíèÿ ïðîáîïîäãîòîâêè:

• ïîñëå ïîäãîòîâêè ïðîáû ÄÒ — ïîñëåäîâàòåëüíî ïðîïóñòèòü ÷åðåç ïàòðîí

ïî 5 ñì

ýòèëîâîãî ñïèðòà, àöåòîíà è áåíçîëà;

• ïîñëå ïîäãîòîâêè ïðîáû ÀÇ — ïîñëåäîâàòåëüíî ïðîïóñòèòü ÷åðåç ïàòðîí

ïî 5 ñì

àöåòîíà è áåíçîëà.

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ñ

Ñíÿòü ñ ïàòðîíà Äèàïàê Ñ çàãëóøêè, ïðîïóñòèòü ÷åðåç íåãî ñ ïîìîùüþ øïðèöà 4

ñì

áåíçîëà è çàãëóøèòü îáà êîíöà ïàòðîíà. Ïîäãîòîâëåííûé òàêèì îáðàçîì ïàò-

ðîí ìîæåò õðàíèòüñÿ â òå÷åíèå ñóòîê ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 25°Ñ.

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ñ îäíîðàçîâîãî ïðèìåíåíèÿ è ðåãåíåðà-

öèè íå ïîäëåæèò.

Ýêñòðàêöèÿ ìèêîòîêñèíîâ

Çåðíî è çåðíîïðîäóêòû

25 ã ðàçìîëîòîé ïðîáû ïåðåíåñòè â êîíè÷åñêóþ êîëáó è çàëèòü 125 ñì

ýêñòðàãåí-

òà. Ïðîâåñòè èíòåíñèâíîå ïåðåìåøèâàíèå ñîäåðæèìîãî êîëáû â òå÷åíèå 30 ìèí.

Ýêñòðàêò îòôèëüòðîâàòü ÷åðåç áóìàæíûé ôèëüòð «ñèíÿÿ ëåíòà».

Îðåõè è ñåìåíà ìàñëè÷íûõ êóëüòóð

25 ã ðàçìîëîòîé ïðîáû ïåðåíåñòè â êîëáó Ýðëåíìåéåðà, äîáàâèòü 125 ñì

ýêñòðà-

ãåíòà è 40 ñì

ãåêñàíà. Ïðîâåñòè èíòåíñèâíîå ïåðåìåøèâàíèå ñîäåðæèìîãî êîë-

áû â òå÷åíèå 30 ìèí. Ïîñëå ïåðåìåøèâàíèÿ âíåñòè â ýêñòðàêò 1 ã õëîðèäà íàòðèÿ

è ïðîäîëæèòü ïåðåìåøèâàíèå â òå÷åíèå 5 ìèí. Îòôèëüòðîâàòü ÷åðåç áóìàæíûé

ôèëüòð «ñèíÿÿ ëåíòà». Îòôèëüòðîâàííûé ýêñòðàêò ïåðåíåñòè â äåëèòåëüíóþ

âîðîíêó è ïîñëå ðàññëîåíèÿ ðàñòâîðà ñîáðàòü íèæíèé âîäíî-àöåòîíèòðèëüíûé

738 Ãëàâà V. Ïèùåâûå ïðîäóêò

Ýêñòðàãåíò — 84% àöåòîíèòðèëà â âîäå, 840 ñì

àöåòîíèòðèëà äîâîäÿòñÿ äî 1 ëèòðà âîäîé ëèáî

ïîëó÷àåòñÿ ïóòåì ðåêòèôèêàöèè ñ âîäîé âîäíî-àöåòîíèòðèëüíîé ñìåñè (1:4).

ñëîé. Àöåòîíèòðèëüíûé ýêñòðàêò îáåçæèðèòü 25 ñì

ãåêñàíà â äåëèòåëüíîé âîðîí-

êå âìåñòèìîñòüþ 250 ñì

Ýêñòðàêò ïåðåíåñòè â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó, äîáàâèòü åùå 25 ñì

ãåïòàíà è

èíòåíñèâíî ïåðåìåøàòü. Ïîñëå ðàññëîåíèÿ ñîáðàòü íèæíèé âîäíî-àöåòîíèòðèëü-

íûé ýêñòðàêò.

Ìàñëî ðàñòèòåëüíîå

25 ã ìàñëà ïåðåíåñòè â êîëáó Ýðëåíìåéåðà, äîáàâèòü 40 ñì

ãåêñàíà è 125 ñì

ýêñ-

òðàãåíòà. Ïðîâåñòè èíòåíñèâíîå ïåðåìåøèâàíèå ñîäåðæèìîãî êîëáû â òå÷åíèå

30 ìèí. Ïîñëå ïåðåìåøèâàíèÿ â ýêñòðàêò âíåñòè 0,2 ã õëîðèñòîãî íàòðèÿ è ïðî-

äîëæèòü ïåðåìåøèâàíèå â òå÷åíèå 3–5 ìèí. Ýêñòðàêò ïåðåíåñòè â äåëèòåëüíóþ

âîðîíêó è ïîñëå ðàññëîåíèÿ ñìåñè ñîáðàòü íèæíèé âîäíî-àöåòîíèòðèëüíûé ñëîé.

Àöåòîíèòðèëüíûé ýêñòðàêò îáåçæèðèòü 25 ñì

ãåêñàíà èëè ãåïòàíà èëè ïåòðîëåéíî-

ãî ýôèðà â äåëèòåëüíîé âîðîíêå âìåñòèìîñòüþ 250 ñì

Ýêñòðàêò ïåðåíåñòè â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó, äîáàâèòü åùå 25 ñì

ãåïòàíà è

èíòåíñèâíî ïåðåìåøàòü. Ïîñëå ðàññëîåíèÿ ñîðáàòü íèæíèé âîäíî-àöåòîíèòðèëü-

íûé ýêñòðàêò.

Î÷èñòêà è êîíöåíòðèðîâàíèå ïðîá

Î÷èñòêà è êîíöåíòðèðîâàíèå ïðîáû ïðè îïðåäåëåíèè àôëàòîêñèíà Â1 è

çåàðàëåíîíà

Ïðåäâàðèòåëüíàÿ î÷èñòêà è êîíöåíòðèðîâàíèå ïðîáû

25 ñì

îáåçæèðåííîãî ýêñòðàêòà ïðîïóñòèòü ÷åðåç ïàòðîí Äèàïàê À-3 ñî ñêîðî-

ñòüþ 2-:-3 êàïëè â ñåêóíäó è îòîáðàòü 20 ñì

ýëþàòà.

Ïîëó÷åííûé ýëþàò îáúåìîì 20 ñì

ðàçáàâèòü ðàâíûì îáúåìîì âîäû. Ïîëó-

÷åíûé ðàñòâîð ïðîïóñòèòü ÷åðåç ïàòðîí Äèàïàê Ï-3 ñî ñêîðîñòüþ 1–2 êàïëè â

ñåêóíäó, ïîñëå ÷åãî ïàòðîí ïðîìûòü 5 ñì

âîäû è ïðîäóòü âîçäóõîì â òå÷åíèå 1

ìèí.

Öåëåâóþ ôðàêöèþ ýëþèðîâàòü ñ ïàòðîíà Äèàïàê Ï-3 ïîñëåäîâàòåëüíî 7 ñì

àöåòîíèòðèëà è 7 ñì

33%-íîãî áåíçîëà â àöåòîíèòðèëå — ñî ñêîðîñòüþ 1–2

êàïëè â ñåêóíäó. Ñîáðàííûé ýëþàò ïðîïóñòèòü ÷åðåç ñëîé áåçâîäíîãî ñóëüôàòà

íàòðèÿ (10 ã) ñàìîòåêîì. Êîëáó îïîëîñíóòü 2 ñì

33%-íîãî áåíçîëà â àöåòîíèòðè-

ëå è ñîäåðæèìîå ïåðåíåñòè íà òîò æå ñëîé áåçâîäíîãî ñóëüôàòà íàòðèÿ. Ïðîìûòü

ñóëüôàò íàòðèÿ 3 ñì

33%-íîãî áåíçîëà â àöåòîíèòðèëå. Âûñóøåííûé ôèëüòðàò

óïàðèòü äîñóõà íà ðîòàöèîííîì èñïàðèòåëå ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 40°Ñ è

íåìåäëåííî ïåðåðàñòâîðèòü â 0,5 ñì

áåíçîëà.

Îêîí÷àòåëüíàÿ î÷èñòêà íà ïàòðîíå Äèàïàê Í (âàðèàíò 1)

Áåíçîëüíûé ðàñòâîð íàíåñòè íà ïðåäâàðèòåëüíî êîíäèöèîíèðîâàííûé ïàòðîí

Äèàïàê Í. Êîëáó, ñîäåðæàùóþ ñóõîé îñòàòîê, îáìûòü åùå 2 ðàçà ïî 0,5 ñì

áåí-

çîëà è ïîñëåäîâàòåëüíî íàíåñòè ðàñòâîðû íà ïàòðîí Äèàïàê Í. Âñå ñìûâû ñ ïàò-

ðîíà îòáðîñèòü.

Çåàðàëåíîí ýëþèðîâàòü ñ ïàòðîíà Äèàïàê Í 4 ñì

2%-íîé óêñóñíîé êèñëîòû

Ñòàíäàðòíûå ðîññèéñêèå ìåòîäèêè 739

â áåíçîëå è óïàðèòü äîñóõà (äî èñ÷åçíîâåíèÿ çàïàõà óêñóñíîé êèñëîòû) íà ðîòà-

öèîííîì èñïàðèòåëå ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 50°Ñ (Ïðîáà 3). Ñóõîé îñòàòîê

íåìåäëåííî ïåðåðàñòâîðèòü â ðàñòâîðèòåëå, ñîîòâåòñòâóþùåì êîíå÷íîìó õðîìà-

òîãðàôè÷åñêîìó îïðåäåëåíèþ.

Çàòåì ýëþèðîâàòü àôëàòîêñèí Â1 5 ñì

20%-íîãî àöåòîíèòðèëà â áåíçîëå

ñ ïàòðîíà è óïàðèòü äîñóõà â òîêå àçîòà ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 40°Ñ (Ïðîáà

À). Ñóõîé îñòàòîê íåìåäëåííî ïåðåðàñòâîðèòü â ðàñòâîðèòåëå, ñîîòâåòñòâóþùåì

êîíå÷íîìó õðîìàòîãðàôè÷åñêîìó îïðåäåëåíèþ.

Ýêâèâàëåíò ìàññû ïðîáû, âçÿòîé íà àíàëèç àôëàòîêñèíà Â1, Ì

ïð

, — 4 ã.

Ýêâèâàëåíò ìàññû ïðîáû, âçÿòîé íà àíàëèç çåàðàëåíîíà, Ì

ïð

, — 4 ã.

Îêîí÷àòåëüíàÿ î÷èñòêà íà ïàòðîíå Äèàïàê Ñ (âàðèàíò 2)

Ðåêîìåíäóåòñÿ äëÿ êóêóðóçû è ïðîäóêòîâ èç íåå.

Áåíçîëüíûé ðàñòâîð íàíåñòè íà ïðåäâàðèòåëüíî êîíäèöèîíèðîâàííûé ïàò-

ðîí Äèàïàê Ñ. Êîëáó, ñîäåðæàâøóþ ñóõîé îñòàòîê, îáìûòü åùå 2 ðàçà ïî 0,5

ñì

áåíçîëà è íàíåñòè ðàñòâîðû íà ïàòðîí Äèàïàê Ñ ïðè äîñòèæåíèè âåðõíåãî

ôèëüòðà ïàòðîíà óðîâíåì ïðåäûäóùåé ïîðöèè ðàñòâîðà. Âñå ñìûâû ñ ïàòðîíà

îòáðîñèòü.

Çåàðàëåíîí ýëþèðîâàòü ñ ïàòðîíà Äèàïàê Ñ 6 ñì

10%-íîãî ýòèëàöåòàòà â

áåíçîëå è óïàðèòü äîñóõà (äî èñ÷åçíîâåíèÿ çàïàõà áåíçîëà) íà ðîòàöèîííîì èñïà-

ðèòåëå ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 50°Ñ (Ïðîáà Ç). Ñóõîé îñòàòîê íåìåäëåííî ïåðå-

ðàñòâîðèòü â ðàñòâîðèòåëå, ñîîòâåòñòâóþùåì êîíå÷íîìó õðîìàòîãðàôè÷åñêîìó

îïðåäåëåíèþ.

Çàòåì ÷åðåç ïàòðîí Äèàïàê Ñ ïîñëåäîâàòåëüíî ïðîïóñòèòü 3 ñì

5%-íîé óêñóñ-

íîé êèñëîòû â áåíçîëå è 4 ñì

25%-íîãî ãåêñàíà â ýôèðå. Âñå ýëþàòû îòáðîñèòü.

Àôëàòîêñèí Â1 ýëþèðîâàòü ñ ïàòðîíà 6 ñì

10%-íîãî àöåòîíà â äèõëîðìåòàíå.

Ýëþàò óïàðèòü äîñóõà â òîêå àçîòà ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 40°Ñ (Ïðîáà À).

Ñóõîé îñòàòîê íåìåäëåííî ïåðåðàñòâîðèòü â ðàñòâîðèòåëå, ñîîòâåòñòâóþùåì

êîíå÷íîìó õðîìàòîãðàôè÷åñêîìó îïðåäåëåíèþ.

Ýêâèâàëåíò ìàññû ïðîáû, âçÿòîé íà àíàëèç àôëàòîêñèíà Â1, Ì

ïð

, — 4 ã.

Ýêâèâàëåíò ìàññû ïðîáû, âçÿòîé íà àíàëèç çåàðàëåíîíà, Ì

ïð

, — 4 ã.

Î÷èñòêà è êîíöåíòðèðîâàíèå ïðîáû ïðè îïðåäåëåíèè äåçîêñèíèâàëåíîëà

è Ò-2 òîêñèíà

Ïðåäâàðèòåëüíàÿ î÷èñòêà è êîíöåíòðèðîâàíèå ïðîáû

20 ñì

ýêñòðàêòà ïðîïóñòèòü ÷åðåç ïàòðîí Äèàïàê ÀÓ-3 ñî ñêîðîñòüþ 2-:-3 êàïëè

â ñåêóíäó. Ýëþàò ñîáðàòü. Ïàòðîí ïðîìûòü 5 ñì

ýêñòðàãåíòà è îòôèëüòðîâàòü îáú-

åäèíåííûå ýëþàòû â ñåðäöåâèäíóþ êîëáó, ôèëüòð ïðîìûòü 2 ñì

àöåòîíèòðèëà,

ñîáèðàÿ ïðîìûâî÷íóþ æèäêîñòü â òó æå êîëáó. Óïàðèòü äîñóõà íà ðîòàöèîíîì

èñïàðèòåëå ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 60-:-70°Ñ. Óïàðèâàíèå ïîâòîðèòü 2–3 ðàçà ñ

äîáàâëåíèåì â êîëáó 3-:-5 ñì

ïðîïàíîëà-2 èëè àöåòîíèòðèëà äî èñ÷åçíîâåíèÿ

êàïåëü âîäû íà ñòåíêàõ êîëáû (Ïðîáà ÄÒ).

740 Ãëàâà V. Ïèùåâûå ïðîäóêò

Îêîí÷àòåëüíàÿ î÷èñòêà íà ïàòðîíå Äèàïàê Í

Ïðîáó ÄÒ ðàñòâîðèòü â 0,5 ñì

õëîðîôîðìà è íàíåñòè íà ïðåäâàðèòåëüíî

êîíäèöèîíèðîâàííûé ïàòðîí Äèàïàê Í. Êîëáó îáìûòü åùå 2 ðàçà ïî 0,5 ñì

õëîðîôîðìà è ïîñëåäîâàòåëüíî íàíåñòè ðàñòâîðû íà òîò æå ïàòðîí, íà÷àâ

ñáîð ôðàêöèé, ñîäåðæàùèõ Ò-2 òîêñèí, â îòãîííóþ êîëáó. Çàâåðøèòü ýëþèðî-

âàíèå Ò-2 òîêñèíà 2 ñì

õëîðîôîðìà â òó æå êîëáó. Ýëþàò óïàðèòü äîñóõà íà

ðîòàöèîííîì èñïàðèòåëå ïðè òåìïåðàòóðå 40-:-45°Ñ è ïåðåðàñòâîðèòü â ðàñ-

òâîðèòåëå, ñîîòâåòñòâóþùåì êîíå÷íîìó õðîìàòîãðàôè÷åñêîìó îïðåäåëåíèþ

Ò-2 òîêñèíà (Ïðîáà Ò).

Äåçîêñèíèâàëåíîë ýëþèðîâàòü ñ ïàòðîíà â äðóãóþ îòãîííóþ êîëáó 6 ñì

20%-

íîãî àöåòîíà â õëîðîôîðìå. Ýëþàò óïàðèòü äîñóõà íà ðîòàöèîííîì èñïàðèòåëå

ïðè òåìïåðàòóðå 40-:-45°Ñ è ïåðåðàñòâîðèòü â ðàñòâîðèòåëå, ñîîòâåòñòâóþùåì

êîíå÷íîìó õðîìàòîãðàôè÷åñêîìó îïðåäåëåíèþ äåçîêñèíèâàëåíîëà (Ïðîáà Ä).

Ýêâèâàëåíò ìàññû ïðîáû, âçÿòîé íà àíàëèç äåçîêñèíèâàëåíîëà, Ì

ïð

, — 4 ã.

Ýêâèâàëåíò ìàññû ïðîáû, âçÿòîé íà àíàëèç Ò-2 òîêñèíà, Ì

ïð

, — 4 ã.

2.4.1.2. Àôëàòîêñèí Ì1

Îáîðóäîâàíèå, ìàòåðèàëû, ðåàêòèâû

Èñïàðèòåëü ðîòàöèîííûé ÈÐ-1Ì2 èëè óñòðîéñòâî ÒÓ 25-1173.102-84

äëÿ óïàðèâàíèÿ ïðîá â òîêå àçîòà ïðè íàãðåâàíèè èëè äð.

îêîëî 40°Ñ

Öåíòðèôóãà òèïà ÖËÍ-2, èëè àíàëîãè÷íàÿ ÒÓ 5-375-4171-73

Óñòðîéñòâî äëÿ ñîçäàíèÿ âàêóóìà îêîëî

-0,7 ìì ðò. ñò. (âîäîñòðóéíûé íàñîñ, ìàñëÿíûé

âàêóóìíûé íàñîñ, ìåäèöèíñêèé îòñàñûâàòåëü)

Âàêóóìíîå óñòðîéñòâî äëÿ ïîäãîòîâêè ïðîá

(âàêóóìíûé ìàíèôîëä), ñ ïðèåìíèêàìè ïðîá

âìåñòèìîñòüþ íå ìåíåå 10 ñì

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ñ16Ì, ÒÓ 4215-002-05451931-94

ÇÀÎ «ÁèîÕèìÌàê ÑÒ»

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ñ, ÒÓ 4215-002-05451931-94

ÇÀÎ «ÁèîÕèìÌàê ÑÒ»

Ïèíöåò ìåäèöèíñêèé, 15 ñì

Øïðèö âìåñòèìîñòüþ 10 èëè 20 ñì

òèïà Ëóåð

Êîëáû ïëîñêîäîííûå êîíè÷åñêèå ñ ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 25336

âìåñòèìîñòüþ 50 ñì

Êîëáû îñòðîäîííûå ñ ïðîáêàìè, ñ âçàèìîçàìåíÿåìûì

êîíóñîì 14/23 âìåñòèìîñòüþ 10 èëè 25 ñì

ÃÎÑÒ 25336

Êîëáû ãðóøåâèäíûå ñ ïðîáêàìè, ñ âçàèìîçàìåíÿåìûì

êîíóñîì 14/23 âìåñòèìîñòüþ 25 ñì

ÃÎÑÒ 25336

Öèëèíäðû ìåðíûå âìåñòèìîñòüþ 50 ñì

, 2 êë, èëè

ïðîáèðêà ãðàäóèðîâàííàÿ âìåñòèìîñòüþ 15 èëè 20 ñì

ÃÎÑÒ 1770

Ìèêðîøïðèö âìåñòèìîñòüþ 100 ìì

èëè ïèïåòêà ñ

äåëåíèÿìè èñïîëíåíèÿ 4 èëè 5, 1-ãî êëàññà òî÷íîñòè

Ñòàíäàðòíûå ðîññèéñêèå ìåòîäèêè 741

âìåñòèìîñòüþ 1 ñì

ÃÎÑÒ 20292

Âàòà ìåäèöèíñêàÿ íå ñòåðèëèçîâàííàÿ, õ/á

Àöåòîíèòðèë äëÿ æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè, ÎÏ-3,

îñ÷, ðåêòèôèöèðîâàííûé èëè Àöåòîíèòðèë, 1 ñîðò,

êîîïåðàòèâ «Êðèîõðîì», ã. Ñàíêò-Ïåòåðáóðã ÒÓ 6-09-14-2167-84

Àöåòîí, îñ÷, ÎÏ-2, ðåêòèôèöèðîâàííûé ÒÓ 6-09-3513-75

Ãåïòàí, ãåêñàí, õ÷, èëè ïåòðîëåéíûé ýôèð

(ìàðêè 70–100), ðåêòèôèöèðîâàííûé ÒÓ 6-09-3375-78

Êèñëîòà ëèìîííàÿ, 1-âîäíàÿ, ÷äà ÃÎÑÒ 3652-29

Õëîðèä íàòðèÿ, õ÷ ÃÎÑÒ 4233-66

Õëîðîôîðì ìåäèöèíñêèé, âûäåðæàííûé íàä CaCl

ðåêòèôèöèðîâàííûé

Ñóëüôàò íàòðèÿ, áåçâîäíûé, õ÷ ÃÎÑÒ 4166-76

Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ

20% àöåòîíà â õëîðîôîðìå — ê 20 ñì

àöåòîíà äîáàâèòü õëîðîôîðì äî 100 ñì

îáùåãî îáúå-

ìà èëè 5% ìåòàíîëà â õëîðîôîðìå — ê 20 ñì

õëîðîôîðìà äîáàâèòü 5 ñì

ìåòàíîëà, îáúåì

ðàñòâîðà äîâåñòè õëîðîôîðìîì äî 100 ñì

Ñïîñîá ïîäãîòîâêè ïðîá

Àôëàòîêñèí Ì1 èçâëåêàþò èç ïðîáû æèäêîãî ìîëîêà ïðîïóñêàíèåì åå ÷åðåç

ïàòðîí Äèàïàê Ñ16Ì. Çàòåì ôðàêöèþ, ñîäåðæàùóþ àôëàòîêñèí Ì1, ýëþèðóþò

õëîðîôîðìîì ñ ïàòðîíà è, ïîñëå âûñóøèâàíèÿ è óïàðèâàíèÿ, ïðîâîäÿò îêîí÷à-

òåëüíóþ î÷èñòêó íà ïàòðîíå Äèàïàê Ñ. Ïîäãîòîâëåííàÿ ïðîáà ãîòîâà ê õðîìàòîã-

ðàôè÷åñêîìó àíàëèçó.

Àôëàòîêñèí Ì1, èç êèñëîìîëî÷íûõ íàïèòêîâ è ñìåòàíû ýêñòðàãèðóþò õëî-

ðîôîðìîì â ïðèñóòñòâèè õëîðèäà íàòðèÿ è ëèìîííîé êèñëîòû â ñîîòâåòñòâèè ñ

ÌÓ ¹ 4082-86

è, ïîñëå âûñóøèâàíèÿ è óïàðèâàíèÿ, ïðîâîäÿò îêîí÷àòåëüíóþ

î÷èñòêó íà ïàòðîíå Äèàïàê Ñ.

Äëÿ ïðîâåðêè ïðàâèëüíîñòè ïðîâåäåíèÿ ïðîáîïîäãîòîâêè è óòî÷íåíèÿ ñòåïå-

íè èçâëå÷åíèÿ ìèêîòîêñèíîâ ïðîâîäÿò àíàëèç ìåòîäîì ñòàíäàðòíîé äîáàâêè â

èñõîäíûé ýêñòðàêò.

Âðåìÿ ïðîâåäåíèÿ ïðîáîïîäãîòîâêè — 60 ìèí. Ñòåïåíü èçâëå÷åíèÿ — 80%.

Îòíîñèòåëüíîå ñðåäíåå êâàäðàòè÷íîå îòêëîíåíèå — 10%.

Ïîäãîòîâêà êîíöåíòðèðóþùèõ ïàòðîíîâ

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ñ16Ì

Ñíÿòü ñ ïàòðîíà Äèàïàê Ñ16Ì çàãëóøêè è ïðîïóñòèòü ÷åðåç íåãî ñ ïîìîùüþ

øïðèöà ïîñëåäîâàòåëüíî ïî 5 ñì

àöåòîíèòðèëà è âîäû. Çàãëóøèòü îáà êîíöà ïàò-

ðîíà. Ïîäãîòîâëåííûé òàêèì îáðàçîì ïàòðîí ìîæåò õðàíèòüñÿ â òå÷åíèå ñóòîê

ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 25°Ñ.

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ñ16Ì îäíîðàçîâîãî ïðèìåíåíèÿ è ðåãåíå-

ðàöèè íå ïîäëåæèò.

742 Ãëàâà V. Ïèùåâûå ïðîäóêò

* Ìåòîäè÷åñêèå óêàçàíèÿ ïî îáíàðóæåíèþ, èäåíòèôèêàöèè è îïðåäåëåíèþ ñîäåðæàíèÿ àôëàòîê-

ñèíîâ â ïðîäîâîëüñòâåííîì ñûðüå è ïèùåâûõ ïðîäóêòàõ ñ ïîìîùüþ âûñîêîýôôåêòèâíîé æèäêîñò-

íîé õðîìàòîãðàôèè. Óòâ. ÌÇ ÑÑÑÐ 20.03.86 ¹ 4082-86.

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ñ

Ñíÿòü ñ ïàòðîíà Äèàïàê Ñ çàãëóøêè è ïðîïóñòèòü ÷åðåç íåãî ñ ïîìîùüþ øïðèöà

5 ñì

áåíçîëà è çàãëóøèòü îáà êîíöà ïàòðîíà. Ïîäãîòîâëåííûé òàêèì îáðàçîì

ïàòðîí ìîæåò õðàíèòüñÿ â òå÷åíèå ñóòîê ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 25°Ñ.

Êîíöåíòðèðóþùèé ïàòðîí Äèàïàê Ñ îäíîðàçîâîãî ïðèìåíåíèÿ è ðåãåíåðà-

öèè íå ïîäëåæèò.

Ïîäãîòîâêà ïðîá ìîëî÷íûõ ïðîäóêòîâ ê àíàëèçó.

Ïîäãîòîâêà, êîíöåíòðèðîâàíèå è î÷èñòêà ïðîá ìîëîêà

Ïðîáó ìîëîêà 50 ñì

öåíòðèôóãèðîâàòü íà ïîäõîäÿùåì îáîðóäîâàíèè â òå÷åíèå

5 ìèí ïðè 1000 îá/ìèí. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ àôëàòîêñèíà Ì1 îòîáðàòü 20 ñì

ñóïåð-

íàòàíòà, èçáåãàÿ ïîïàäàíèÿ æèðà.

Ñóõîå ìîëîêî ðàñòâîðÿåòñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèåé èëè ñîîòâåòñòâóþ-

ùèì ÒÓ è îáðàáàòûâàåòñÿ, êàê îïèñàíî âûøå.

20 ñì

ïîäîãðåòîé äî 40°Ñ ïîäãîòîâëåííîé ïðîáû ìîëîêà ïðîïóñòèòü ÷åðåç

ïðåäâàðèòåëüíî ïîäãîòîâëåííûé ïàòðîí Äèàïàê Ñ16Ì ñî ñêîðîñòüþ 3 êàïëè â

ñåêóíäó. Çàòåì ïàòðîí ïðîìûòü 5 ñì

äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è âûñóøèòü ïðî-

äóâàíèåì âîçäóõà â òå÷åíèå 1 ìèí. Ýëþàòû îòáðîñèòü. Ïàòðîí ïðîìûòü 10 ñì

ãåêñàíà è âíîâü âûñóøèòü âîçäóõîì â òå÷åíèå 1 ìèí.

Àôëàòîêñèí Ì1 ýëþèðîâàòü 6 ñì

õëîðîôîðìà. Ñîáðàííûé ýëþàò ïðîïóñòèòü

ñàìîòåêîì ÷åðåç ñëîé áåçâîäíîãî ñóëüôàòà íàòðèÿ (3 ñì

). Êîëáó îáìûòü 1 ñì

õëîðîôîðìà è ñîäåðæèìîå ïåðåíåñòè íà òîò æå ñëîé áåçâîäíîãî ñóëüôàòà íàòðèÿ.

Õëîðîôîðìíûå ðàñòâîðû ñîáðàòü (Ýêñòðàêò Ì).

Ïîäãîòîâêà ïðîá ñìåòàíû è êèñëîìîëî÷íûõ ïðîäóêòîâ

Â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 250 ñì

ïîìåùàþò íàâåñêó 20,0 ã ñìåòàíû èëè

40 ñì

êèñëîìîëî÷íîãî íàïèòêà. Çàòåì òóäà æå âíîñÿò 10,0 ñì

âîäíîãî ðàñòâîðà 2

ã õëîðèäà íàòðèÿ è 0,24 ã ëèìîííîé êèñëîòû è 100 ñì

õëîðîôîðìà (âñå ñîñòàâíûå

÷àñòè ïðåäâàðèòåëüíî ïîäîãðåâàþò äî òåìïåðàòóðû 35-:-38°Ñ). Ñîäåðæèìîå êîëáû

âñòðÿõèâàþò 2-:-3 ìèí, ïåðåíîñÿò â öåíòðèôóæíûå ñòàêàíû è öåíòðèôóãèðóþò 15

ìèí ïðè 3000-:-4000 îá/ìèí. Îòäåëÿþò íèæíèé õëîðîôîðìíûé ñëîé, âûñóøèâàþò

íàä 10 ã áåçâîäíîãî ñóëüôàòà íàòðèÿ, îòôèëüòðîâûâàþò, èçìåðÿþò îáúåì ôèëüòðàòà

) è óïàðèâàþò äî 5-:-6 ñì

(Ýêñòðàêò Ì).

Îêîí÷àòåëüíàÿ î÷èñòêà ïðîáû

Ýêñòðàêò Ì íàíåñòè íà ïàòðîí Äèàïàê Ñ ñî ñêîðîñòüþ 3-:-4 êàïëè â ñåêóíäó.

Ïðîìûòü ñóëüôàò íàòðèÿ 1 ñì

õëîðîôîðìà è ðàñòâîð íàíåñòè íà ïàòðîí Äèàïàê

Ñ ïðè äîñòèæåíèè âåðõíåãî ôèëüòðà ïàòðîíà óðîâíåì ïðåäûäóùåé ïîðöèè ðàñ-

òâîðà.

Àôëàòîêñèí Ì1 ýëþèðîâàòü ñ ïàòðîíà 10 ñì

20%-íîãî àöåòîíà â õëîðîôîðìå

èëè 7 ñì

5%-íîãî ìåòàíîëà â õëîðîôîðìå. Ýëþàò ñîáðàòü è óïàðèòü äîñóõà íà

ðîòàöèîííîì èñïàðèòåëå èëè â ñëàáîì òîêå àçîòà ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 40°Ñ.

Ñóõîé îñòàòîê íåìåäëåííî ïåðåðàñòâîðèòü â ðàñòâîðèòåëå, ñîîòâåòñòâóþùåì

êîíå÷íîìó õðîìàòîãðàôè÷åñêîìó îïðåäåëåíèþ (Ïðîáà Ì).

Ñòàíäàðòíûå ðîññèéñêèå ìåòîäèêè 743