Дурынина Е.П., Егоров В.С. Агрохимический анализ почв, растений, удобрений

Подождите немного. Документ загружается.

Расчёт

мг-экв/lOOrпочвы = ШКОН-Н.КОН) -Р -100-К

•

1.75,

?с/г-г Н

где:

Р - разведение (100/50 = 2), Н - навеска почвы в граммах, мл КОН-

количество щёлочи, пошедшее на титрование, н. КОН - нормальность

щёлочи, 1.75 - коэффициент П на полноту вытеснения ионов водорода

из 11ПК (вычислен из расчета доведения рН почвы до 7.0), Н - навеска

почвы (г), К - коэффициент влажности почвы.

1.4.3. Форма записи

№

образца

Навеска

почвы, г

Разведение

КОН

н мл

мгэкв/100г

почвы

1.4.4.Реактивы

1.0 н. раствор натрия уксуснокислого. 136.06 г х.ч. соли

COONa •

ЗН

0 растворить в 400-500 мл дистиллированной воды,

перенести в мерную колбу ёмкостью

л и довести до метки водой. Для

проверки рН взять пипеткой 20 мл приготовленного раствора,

прибавить 1 каплю фенолфталеина. Окраска раствора должна быть

слабо-розовой. Если окраски нет, прибавить по каплям 10%-й раствор

NaOH,

если окраска слишком интенсивная - прибавить по каплям

раствор уксусной кислоты. Раствор готовится непосредственно перед

проведением анализа.

0.1 а раствор КОН или

NaOH,

готовится из фиксанала.

Фенолфталеин 1%-й спиртовой раствор, готовится на

этанол-ректификате.

'•

Определение суммы поглощённых оснований по Каппену-

Гильковииу

Поглотительная способность почвы имеет очень важное

значение для питания растений и процессов взаимодействия между

почвой и вносимыми удобрениями. Поглощённые основания

определяют реакцию среды и питательный режим почвы в целом.

Присутствие в почвенном растворе различных солей обуславливает

обменные реакции между твёрдой и жидкой фазой почвы. Из ППК

могут вытесняться и обмениваться ионы кальция, магния, калия,

аммония и др. Установлено, что одновалентные катионы в меньшей

степени удерживаются почвой и вследствие этого доступнее

растениям, чем двухвалентные. Анионы также могут участвовать в

обменных реакциях. Почвы обладают различной поглотительной

способностью, что учитывается прн выборе доз, форм, сроков

внесения удобрений.

При этом не может быть единого метода в определении суммы

обменных катионов. Для кислых и слабокислых почв предлагается

метод Каппсна-Гильковица с применением 0.1 н.

НС1.

Принцип метода

заключается в обработке почвы определённым количеством соляной

кислоты точно установленной нормальности. Часть кислоты идёт на

вытеснение поглощённых оснований из ППК, а оставшаяся кислота

оттитровывается щёлочью определённой нормальности.

Для карбонатных почв указанный метод не пригоден. Для

карбонатных и известкованных почв пользуются методом Гедройца и

Захарчука с применением в качестве вытеснителя 0.05 н. раствора

НС1.

Было показано, что такой раствор не разрушает ППК, но вытесняет

обменные катионы. Для некарбонатных почв используется метод

Бобко и Аскинази в модификации Алёшина, где вытеснителем

является раствор хлористого бария.

1.5.1.

Ход анализа ,Q

На технических весах взять навеску 20 г воздушно-сухой почвы,

предварительно подготовленной к анализу.

Перенести навеску в колбу ёмкостью 200-300 мл и прилить 100 мл

0.1 н. раствора

НС1

из бюреткн.

Взболтать на ротаторе

час и оставить на сутки.

Отфильтровать через воронку с сухим складчатым фильтром в

сухую посуду, отбросив первую порцию фильтрата.

Взять пипеткой 50 мл фильтрата в коническую колбу объёмом 100

мл.

6. На газовой горелке или электроплитке с закрытой спиралью

кипятить фильтрат 3 мин. по песочным часам.

Оттитровать раствор в горячем состоянии, добавив 2-3 капли

фенолфталеина, раствором 0.1 н. щёлочи до устойчивой слабо-

розовой окраски, не исчезающей в течении I мин.

1.5.2. Расчёт

S—/I00r

почвы - (

•"•

ИС1

•"• КОН)Р-100 К.

где:

а - объём фильтрата (мл), взятого для титрования, Ь - объём

ёлочи(мл), пошедшей на титрирование, Р - разведение 100/50=2, К -

коэффициент влажности почвы (при анализе влажной почвы), н.-

яормальность кислоты и нормальность щелочи.

Если фильтрат окрашен в желто-кремовые тона, то

титрирование ведут со "свидетелем", в качестве которого используется

колба с таким же объёмом исходного фильтрата.

1.5.3. Форма записи

№

образца

Навеска,

КОН

|].

мл

на

и. мл

S. мг-экв

1002

почвы

1.5.4.

Реактивы

0.1 н. НС!. Можно приготовить из фиксанала или

следующим образом: в мерную колбу на 1 л налить 500 мл

дистиллированной воды, прилить 8.2 мл концентрированной НС!

(удельный вес

1.19).

Довести до метки водой и хорошо взболтать.

Установить нормальность приготовленной кислоты по буре, янтарной

кислоте, щавелевой кислоте или по щелочи известной нормальности.

Для этого взять 10 мл приготовленного раствора НС! и оттитровать по

фенолфталеину (2-3 капли) из бюретки 0.1 н. щелочью точно

установленной концентрации до слабо-розовой окраски. Нормальность

кислоты рассчитать по формуле:

V...

•

Я.

где:

объем щелочи (мл), пошедшей на титрирование

V„

- объём кислоты (мл)

- нормальность щелочи.

2.0.1 н. раствор КОН или NaOH готовится из фиксанала.

Фенолфталеин 1%-й спиртовой раствор.

1.6. Расчёт степени насыщенности почвы основаниями

Степень насыщенности почв основаниями - важный

показатель для характеристики поглотительной способности почвы и

степени её устойчивости к внесению удобрений, известкованию,

антропогенному и техногенному воздействию.

Степень насыщенности почв основаниями показывает, какая

часть общей ёмкости поглощения приходится на поглощённые

основания и какая на гидролитическую кислотность. Величина

степени насыщенности почв основаниями выражается в процентах и

рассчитывается по данным определения суммы поглощённых

основания (по Каппену) и определения гидролитической кислотности

по формуле:

v%= 100%,

S + Нг

где:

V- степень насыщенности почв основаниями, %; S - сумма

поглощённых оснований, мг-экв; Нг - величина гидролитической

кислотности, мг-экв.

Степень насыщенности почв основаниями для разных типов

почв изменяется в следующих пределах:

Дерново-подзолистые

Серые лесные

Чернозёмные

Каштановые

Краснозёмы

40-90 %

50-95 %

70-100%

95-100%

10-40%

Этот показатель имеет важное значение для решения

практических вопросов по известкованию почв и внесению

слаборастворимых форм фосфорных удобрений. Почвы, имеющие

степень насыщенности основаниями менее 60 % нуждаются в

проведении известкования, на них также высокоэффективно внесение

фосфоритной муки. На почвах, имеющих насыщенность основаниями

более 80 %, внесение фосфоритной муки и других слаборастворимых

форм фосфорных удобрений неэффективно, оно не сопровождается

прибавкой урожая.

1.7. Расчёт дозы извести при известковании почв

На кислых дерново-подзолистых почвах нельзя получить

хорошего урожая при внесении минеральных удобрений без

предварительного известкования. Этот приём оказывает

многостороннее действие на почву: нейтрализует избыточную

кислотность, усиливает биологическую активность почвы, мобилизует

малоподвижные формы фосфора и молибдена в почве, связывает

подвижные формы алюминия и марганца, токсичные для высших

растений. Известкование рассматривают как приём коренной

мелиорации почвы. Экономические затраты от известкования

окупаются прибавкой урожая. Положительный эффект от

известкования сохраняется 10-12 лет. После известкования заданная

величина рН устанавливается не сразу после внесения извести, а через

2-3 года.

Необходимое количество извести для нейтрализации

почвенной кислотности в килограммах на гектар рассчитывается по

следующей формуле:

г гг> г у 1 Н

4(3 3

•

СаСОз [кг/га] ~ —

100 1000

где:

Нр- величина гидролитической кислотности в мг-экв/100 г почвы,

50 - мгэкв Са£Оз, 3-Ю

- средний вес пахотного (0-20 см) слоя

дерново-подзолистой-почвы на площади

га в кг.

В результате проведения необходимых преобразований

получаем формулу в следующем виде:

CaCOjfm/zaJ = Нг1.5

где:

1.5 - количество извести (т) необходимое для нейтрализации 1

мгэкв ионов водорода в пахотном слое дерново-подзолистой почвы на

площади

га, Нг - величина гидролитической кислотности почвы.

Количество извести, необходимое для нейтрализации 1

мгэкв водорода в почве зависит от гранулометрического состава почв

- на лёгких почвах оно будет меньше, а на тяжёлых - больше чем 1.5 т.

Учитывая, что природные известковые материалы содержат

определённую долю примесей в виде песка, глины, кремниевых

осколков и т. п., вводят поправку на содержание чистого продукта.

олее точно дозу извести рассчитывают, вводя в предложенную

формулу ряд дополнительных показателей: объёмную массу почвы,

луоину пахотного горизонта, сумму обменных оснований

конкретного участка или типа почвы. (ВПНО "Союзсельхимия", 1982

г<~ '

0.05-(я,

dhbpHV^

CaCOs[rm

^.,

,д ,

где:

CaCOr доза извести, т/га; ДрН - величина прироста рН от

исходного до заданного; d - объёмная масса почвы, г/см ; h- глубина

пахотного горизонта, см; S - сумма поглощённых оснований,

мгэкв/100 г почвы; V„c степень насыщенности основаниями,

заданная, %; Нр- величина гидролитической кислотности, мг-экв/ЮО г

почвы.

Примерные дозы

извести,

т/га, в зависимости отрН и

гранулометрического состава почвы

Гранулометрический

состав почвы

Песчаные

Легкосуглинистые

Тяжелосуглинистые

Глинистые

4.5

2.5

4.5

7.0

8.0

рН солевой вытяжки

4.8

1.6

3.5

6.0

7.0

5.0

1.3

3.0

5.5

6.5

5.5

0.6 !

2.0 !

4.5 |

5.5 ;

Определение содержания питательных

веществ в почве

2.1.

Минеральный азот почвы и его формы

Основное количество почвенного азота сосредоточено в

органическом веществе почвы. Азот органического вещества почвы

непосредственно недоступен для растений, поэтому об обеспеченности

растений почвенным азотом судят по содержанию в почве

минерального азота.

Минеральные соединения азота в пахотном слое составляют

небольшую часть (1-5 %) от общего содержания азота в почве. Эти

соединения представлены в основном нитратами и аммонием.

Основным природным резервом, поставляющим растениям

минеральный азот, является органическое вещество почвы. В

результате жизнедеятельности микроорганизмов, использующих

органическое вещество почвы как источник энергии, происходит

аммонификация азотосодержащих органических веществ.

Значительная часть освободившегося при этом аммония подвергается

нитрификации.

Аммоний присутствует в почвах в форме: воднорастворимых

солей, обменного аммония, фиксированного (нсобменного) аммония.

В пахотных горизонтах преобладает обменный аммоний.

Нитраты находятся в почве в виде воднорастворимых солей.

Они отличаются высокой подвижностью, в связи с чем содержание их

в почве подвержено большим колебаниям. Из пахотных горизонтов

почв,

особенно песчаных, нитраты могут вымываться атмосферными

осадками и поливными водами в более глубокие слон. В образцах

почвы с одного н того же варианта опыта, но взятых в различные

сроки, содержание нитратов может значительно варьировать.

Нитраты и обменный аммоний являются основным

источником азота, обеспечивающим питание растений.

Содержание минеральных форм азота в почве весьма лабильно

и зависит от целого ряда факторов: микробиологических процессов -

аммонификации, нитрификации, денитрификации, азотфиксации и др.,

гранулометрического состава; физико-химических свойств почвы;

гидротермических условий периода вегетации растений, вида

выращиваемой культуры. Поэтому определение минеральных форм

азота в почвенных образцах устанавливает их содержание только для

срока взятия образца, но не даёт представления об обеспеченности

Растения почвенным азотом в течении вегетации. В связи с этим,

минеральный азот в почве, как правило, определяют несколько раз за

период вегетации растений, т.е. в динамике. Это позволяет рассчитать

или корректировать дозы и сроки внесения азотных удобрений,

проведение подкормок растений азотом.

Содержание минерального азота в почве до посева и по фазам

развития растений определённым образом коррелирует с содержанием

азота в вегетативных органах растений и величиной урожая

сельскохозяйственных культур.

2.2.

Определение содержания аммонийного азота

Основная часть аммонийного азота в почве находится в

поглощённом или обменном состоянии и легко вытесняется из ППК

другими катионами, например, натрием или калием; поэтому

определение содержания аммонийного азота в почве проводят в

солевой вытяжке:

, ЛИ/ . Na*

[ППК] +2NaCl-> [ППК] + 2NH£l

. ' ЛИ/ '' ЛЬ/

Образовавшийся хлорид аммония при взаимодействии с

реактивом Несслера в щелочной среде образует комплексное

соединение оранжевого цвета - йодистый меркураммоний.

Интенсивность полученной окраски пропорциональна содержанию

аммония в растворе.

Cl +

HgJ

+ 4KOH = NHgHsQJ +7KJ+ 3H

0 + KCl

меркураммокнй

Окрашенный раствор колориметрируют на фотоколо-риметре.

2.2.1.

Ход анализа

На технических весах взять навеску свежей почвы 5 г и

перенести в колбу ёмкостью 250-300 мл.

Прилить из бюретки 150 мл 0.05 н. раствора NaCl

Взбалтывать на ротаторе

ч. (или 10-15 мин. и оставить на

ночь).

Отфильтровать раствор через воронку с сухим складчатым

фильтром, отбросив первую порцию фильтрата.

Взять пипеткой 5-40 мл (в зависимости от ожидаемого

количества азота) прозрачного раствора в мерную колбу на 50 мл.

Если количество взятого испытуемого раствора меньше 20 мл,

следует добавить дистиллированной воды до объёма 20 мл.

6. Прилить пипеткой 2 мл 50 %-го раствора сегнетовой соли

для предупреждения осаждения кальция и магния из раствора. Хорошо

рзболтать.

Прилить пипеткой 2 мл реактива Несслера, довести объем

до

метки дистиллированной водой, перемешать.

8. Окрашенный раствор колориметрировать через 5-7 минут.

9. Раствор при окрашивании может быстро помутнеть как от

присутствия в фильтрате значительных количеств кальция и магния,

так и от высокой концентрации аммония. В этом случае следует

добавить 1-2 мл раствора сегнетовой соли, либо уменьшить

количество испытуемого раствора. Чтобы убедиться в получении

устойчивой окраски, через 10-15 мин после первого

колориметрирования провести повторное.

Ю.Колориметрирование проводят с синим светофильтром,

длина волны 400-440 нм Содержание аммония в мг находят по

калибровочному графику.

2.2.2. Расчёт

Содержание NH/ [мг/ЮОг почвы] =

'•

где:

а - количество аммония по графику, мг; Р - разведение, К -

коэффициент влажности, Н - навеска почвы в г; 100 - пересчет на 100 г

почвы.

2.2.3.

Построение калибровочного графика

Приготовление образцовых растворов.

Стандартный раствор:

0.7405

г х.ч. NHjCl растворяют в 1 л

дистиллированной воды, не содержащей аммиака. В 1 мл раствора

содержится 0.25 мг Ш/.

Рабочий раствор: 20 мл. стандартного раствора помещают в

мерную колбу на 1 л и доводят до метки. В 1 мл раствора содержится

0.005

MTNH

Из рабочего раствора готовят шкалу образцовых растворов в

соответствии с таблицей, в мерных колбах на 50 или 100 мл.

Окрашивание образцовых растворов проводится так же, как и

испытуемых.

Таблица построения калибровочной шкапы на

№ колбы

Кол-во

образцового

раствора, мл

Содержание

NH/ в колбе,

0.005

0.01

0.025

0.05

0.075

0.10

0.125

2.2.4. Реактивы

Реактив Несслера - используется готовый реактив,

заводского приготовления.

0.05 н. раствор NaCl. 2.92 г х.ч. соли растворить в

дистиллированной воде в колбе на

л,

довести до метки.

50 %-й раствор сегнетовой соли. 50 г калия-натрия

виннокислого растворить в 50 мл дистиллированной воды.

2.3.

Определение содержания нитратов в почве по Грандваль-

Ляоку

Определение нитратов проводится в день взятия пробы и

при естественной влажности почвы.

Метод основан на взаимодействии нитратов с

дисульфофеноловой кислотой с образованием тринитрофенола

(пикриновая кислота), который в щелочной среде даёт жёлтую

окраску за счёт образования тринитрофенолята калия (или натрия

в зависимости от используемой щёлочи) в количестве,

эквивалентном содержанию нитратов:

3HN0

(

(HS0

)

OH = CgH^NOj)

ОН

2Н£0

+ Н

СД

(№

)

ОН + КОН ^CJUMUdsOK + Н

желтое окрашивание

Интенсивность окраски определяют на фотоколориметре.

2.3.1.

Ход анализа

На технических весах взять

г свежей почвы, перенести

в колбу объёмом 150-200 мл.

Прилить цилиндром 100 мл дистиллированной воды

(или 0.02 н. раствора K2SO4) и взболтать на ротаторе в течении 3

минут по песочным часам.