Дурынина Е.П., Егоров В.С. Агрохимический анализ почв, растений, удобрений

Подождите немного. Документ загружается.

Отфильтровать в сухую посуду через воронку с двойным

кладпатым бумажным фильтром, стараясь перенести максимальное

оличество почвы на фильтр. Не следует наливать раствор в воронку

й лее 1/2 её объёма. Если фильтрат мутный, прибавить в колбу с

почвой 3-5 г активированного угля, либо отфильтровать до конца и

добавить в фильтрат 0.4 мл 7%-го раствора щелочи и 0.6 мл 13%-го

раствора Al2(

4b на 100 мл вытяжки. Выпавший осадок

отфильтровать через чистый фильтр.

Взять пипеткой 25-50 мл. прозрачного фильтрата в

фарфоровую чашку объёмом 50-100 мл и выпарить содержимое на

водяной бане до 1 капли. При пересушивании сухого остатка могут

быть потери нитратов. Снять чашку с водяной бани и осадок досушить

на воздухе.

В фарфоровую чашку после охлаждения прилить пипеткой

1 мл днсульфофеноловой кислоты и тщательно растереть сухой

остаток небольшой стеклянной палочкой. Для удобства работы чашку

следует поставить на специальную подставку .

6. Прилить в чашку 10-15 мл дистиллированной воды,

перемешать и опустить в раствор кусочек лакмусовой бумаги «

см

Приливать из бюретки небольшими порциями 20%-ный

раствор щйлочи до окрашивания лакмусовой бумаги в синий цвет. При

этом образуется комплексное соединение устойчивой жёлтой окраски.

Если раствор помутнеет, добавить 2-3 капли щелочи. Постоянно

перемешивать стеклянной палочкой.

8. Перенести количественно содержимое чашки в мерную

колбу на 50 или 100 мл через небольшую воронку без фильтра.

Довести раствор до метки, закрыть пробкой, взболтать.

9. Раствор колориметрировать с синим светофильтром. Длина

волны 400-440 нм.

2.3.2.

Расчёт

Содержание NOj, [мг/ЮОг почвы] = —

100К

где:

а - содержание нитратов по графику, мг, Р - разведение (100/Х),

где X - количество (мл) исходного раствора, взятого для упаривания);

- коэффициент влажности почвы (учитывается только при анализе

свежей почвы); Н - навеска свежей почвы, г; 100 - пересчет на 100 г

почвы;

. После этого можно рассчитать количество азота нитратов на

Ю0

г почвы:

N - NO

[мг/1 ООг

почвы] = ЖЛ^^И^Ш,

62.008

где:

14.008 - масса азота; 62.008 - масса иона NO

}

2.3.3.

Форма записи

№

образца

Навес-

ка, г

Развед

ение

Показа-

ние ФЭК

мг NO/

по

графику

л-т-i

NO/

мг/ЮОг

почвы

2.3.4. Построение калибровочного графика

Приготовление стандартного раствора:

0.1631

г перекристаллизованного KN0

растворить в

дистиллированной воде в мерной колбе на

л.

Приготовление образцового раствора:

10 мл стандартного раствора перенести пипеткой в мерную

колбу на 100 мл и довести дистиллированной водой до метки. В 1 мл

полученного раствора содержится 0.01 мг N0

или

0.00226

мг N.

• В мерных колбах на 50 или 100 мл приготовить стандартную

шкалу в соответствии с таблицей, предварительно выпарив

соответствующее количество образцового раствора. При выпаривании

небольших количеств (1-5 мл) образцового раствора в чашку

необходимо прилить 5-10 мл дистиллированной воды во избежание

пересушивания сухого остатка. Окрашивание растворов

калибровочной шкалы проводится в соответствии с описанной выше

методикой.

Таблица построения калибровочной шкалы для определения

NOJ

№ колбы

кол-во

образцового

раствора,мл

содержание

NO/ в колбе,

мг

0.01

0.02

0.05

0.10

0.15

0.20

j 5. Реактивы

Дисульфофеноловая кислота -

C^ii(HS0^20H.

74.6 г х.ч.

* нала осторожно смешать в толстостенной фарфоровой посуде с 500

п концентрированной серной кислбты (d=1.84), постоянно

оемешивая фарфоровым шпателем или стеклянной палочкой. После

го как смесь охладится до комнатной температуры, поместить её в

круглую плоскодонную колбу объёмом 1 л, закрыть пробкой с

обратным холодильником и нагревать на водяной бане 6-8 час. (до

полного растворения фенола). Работу проводить под тягой! Можно

также 50 г реактива фенол 2, 4 дисульфокислота растворить в 100 мл

концентрированной HjS0

(d=

.84).

20%-й раствор NaOH или КОН. 20 г NaOH или КОН

растворить в 80 мл дистиллированной воды.

Лакмусовая бумага.

2.4. Определение подвижных форм фосфора

в почве

Эффективное плодородие почв в отношении фосфатов

определяется запасом подвижных форм фосфора. К этой группе

относятся различные формы почвенных фосфатов, находящихся в

динамическом равновесии "твёрдая фаза почвы о раствор". Степень

доступности растениям подвижных фосфатов зависит от химических,

физико-химических, физических свойств данного типа почвы,

сезонной динамики её водного, воздушного и теплового режимов,

биологической вктивности почв, биологических особенностей

возделываемых растений, применяемых удобрений и других факторов.

Доступными для усвоения растениями и микро-организмами

являются:

Соли ортофосфорной кислоты: однозамешённые соли калия,

натрия, аммония, кальция и магния, которые растворимы в воде;

Двузамещённые СаНР0

и MgHPO

- растворимые в

слабых кислотах;

- Труднорастворимые трёхзамещённые Ca

(POj)b А1Р0

ер

, которые могут давать растворимые соединения в результате

гидролиза в почве.

Содержание водиорастворимых фосфатов в почве

^значительно и составляет 2-3 мг на 1 кг почвы, так как они быстро

треоляются растениями и микроорганизмами. В связи с этим,

Пнои

считается часть почвенных фосфатов, которая переходит в

кислую вытяжку. Предполагают, что слабые кислоты по силе

ствия на ППК соответствуют воздействию корневой системы

растений.

Для разработки рациональной системы удобрения

хозяйствах необходимо знать количество в почве как общего

(валового) так и подвижного фосфора. Выбор формы фосфорного

удобрения для каждой почвы, сроки и способы, дозы внесения юс

зависят от общего уровня плодородия почвы и количества подвижных

фосфатов.

Для определения подвижных форм фосфора в почвах

существуют различные методы, которые различаются прежде всего

выбором реактива для получения соответствующей вытяжки.

Фосфаты, доступные растениям, представлены в основном

фосфатами осажденными или адсорбированными на поверхности

твёрдой фазы почвы и фосфатами почвенного раствора.

Для определения подвижных фосфатов на кислых и

слабокислых почвах, как правило, применяют кислотные вытяжки и

различные буферные смеси с исходным рН в пределах 1-5, а на

карбонатных почвах- буферные смеси с рН 3.2-5.0 и щелочные

вытяжки с рН 8.5-11.0. Конечное определение различных форм

фосфатов в растворе сводится к определению содержания

ортофосфорной кислоты.

Ортофосфат РО/ в слабокислой среде при определённой

концентрации ионов водорода образует с молибденом

фосфорномолибденовую гетерополикислоту состава

[P(Mo

)tJ„

•

пН

0, окрашенную в жёлтый цвет. При добавлении

восстановителя к раствору этого комплекса, входящий в него

шестивалентный молибден частично восстанавливается с

образованием так называемой фосфорномолибденовой сини,

окрашивающей раствор в голубой или синий цвет. По интенсивности

окраски определяют содержание фосфора в исследуемом растворе.

При этом следует подбирать такие условия анализа, при которых

восстанавливался бы молибден, связанный с фосфором, и не

восстанавливалась остальная часть

Мо,

которая находится в растворе в

избытке. Это достигается определённым соотношением реактивов:

минеральной кислоты (HjSO* HCI, ИСЮ

), молибденовокислого

аммония и восстановителя (SnCl

, аскорбиновой кислоты,

сернокислого гидразина, гидрохинона и т.д.).

Следует помнить, что гетсрополикислота образуется в слабо

кислой среде, а в сильнокислых растворах часть гетерополикислоты

разрушается.

2.5. Определение подвижных форм фосфора по

Кирсанову.

Метод считается стандартным для кислых почв

нозёмной зоны, основан на извлечении подвижных фосфатов из

ы 0 2 н. раствором НО при соотношении " почва - раствор " = 1:5.

25.1-

Ход анализа

1 На технических весах взять 10 г воздушно-сухой почвы.

Поместить навеску почвы в колбу объёмом 100-200 мл.

Прилить из бюретки 50 мл 0.2 н. раствора

НС1.

Взболтать на ротаторе

мин., дать отстояться суспензии 10-

15 мин. и отфильтровать через воронку со складчатым бумажным

беззольным фильтром. Следует помнить, что при определении

фосфора в любых объектах нужно пользоваться только беззольными

фильтрами!

Для определения взять 3-5 мл фильтрата, в зависимости от

ожидаемого количества фосфора, в мерную колбу объемом 50 мл и

прилить 20-25 мл дистиллированной воды.

6. Нейтрализовать раствор 5 %-ным раствором NHjOH под

1ягой по фенолфталеину (2-3 капли) до появления слабо-розовой

окраски, перемешать.

7._

Прибавить по каплям

1%-ный

раствор серной кислоты до

обесцвечивания раствора, перемешать.

8. Прилить в раствор 1 мл сульфатмолибденовой жидкости,

хорошо

взболтать.

9. Прибавить 3 капли раствора хлористого олова, взболтать и

окрашенный раствор довести до метки дистиллированной водой.

10.

Через 10-15 мин. колориметрировать на ФЭКе с красным

светофильтром, при длине волны 650 нм.

2.5.2.

Расчёт

Содержание P&s, [мг/ЮОгпочвы] = 3-Р- 100 К,

- о

мг

PJOJ

по графику; Р - разведение при колориметрировании;

- коэффициент влажности почвы; Н - навеска почвы, г.

2-5.3.

Реактивы

1-0.2 н. раствор

НС1

приготовить из фиксанала или 16.4 мл

•

« (удельный вес 1.19) налить в мерную колбу I л, в которую

зрительно налить 500 мл дистиллированной воды. Довести до

метки водой и хорошо взболтать. Нормальность кислоты должна быть

в пределах от 0.190 до

0.21.

Фенолфталеин, 1%-й спиртовой раствор.

5 %-й раствор NH

OH (уд. вес. 0.91, 215.4 мл в колбу

объёмом

л)

I %-й раствор HiS0

. 5.6 мл H£0

4 romi

(уд. вес 1.84) налить

в мерную колбу 1 л, в которую предварительно налить 500 мл

дистиллированной воды. Довести до метки и взболтать.

Сульфатмолибденовая жидкость ((NHj)

Mo0

- HJ50

6. Раствор хлористого олова. 0.25 г. SnCl

2 HjO растворить в

10 мл 10 %-го раствора НС1 в пробирке, которую ставят в стакан с

водой (растворять при кипении воды).

2.6. Определение подвижных форм фосфора по Чирикову.

Метод принят стандартным для серых лесных почв и

некарбонатных чернозёмов, основан на извлечении подвижного

фосфора из почвы 0.5 н. раствором уксусной кислоты при

соотношении: "почва:раствор"=1:25.

2.6.1.

Ход анализа

На технических весах взять 4 г воздушно-сухой почвы.

Перенести почву в колбу объемом 200-250 мл.

В колбу прилить 100 мл 0.5 н.

СНзСООИ.

Взболтать на

ротаторе

час и оставить на ночь (18-20 ч.).

Отфильтровать через сухой бумажный беззольный фильтр.

В мерную колбу объемом 50 мл взять 5-10 мл исходного

раствора в зависимости от ожидаемого содержания фосфора в почве.

6. Довести до метки реактивом Б, хорошо перемешать.

После образования синего окрашивания дать раствору

постоять 10 мин., после чего колориметрировать на ФЭКе, длина

волны 670 нм. Окраска устойчива в течении 24 часов. В случае

отсутствия реактива Б окраску вытяжки можно провести так, как

описано в методе Кирсанова (см. стр. 25).

2.6.2. Расчёт

Содержание Р2О5, [мг/100г почвы] = З.-.Р:

100>

где:

а - мг фосфора по графику; Р - разведение; Н - навеска почвы, г-

реактивы

'•° j 05 н. раствор CHjCOOH. 30 мл уксусной кислоты

стить в мерную колбу объемом 1 л, довести до метки

П0Ме

иллированной водой. Концентрацию проверить титрованием

огзом NaOH по фенолфталеину. Для анализа допустимы

колебания концентрации в пределах 0.49-0.51 н.

Реактив А. 6 г молибденовокислого аммония растворить в

Ю0

мл дистиллированной воды. 0.145 г сурьмяно-виннохислого калия

створить в 100 мл дистиллированной воды. Растворы готовить при

слабом нагревании. Охлажденные растворы прилить к 500 мл 5 н.

раствора серной кислоты (140 мл HgOj уд. вес 1.84, растворить в

дистиллированной воде в колбе объёмом 1 л.). Тщательно перемешать

довести объем суммарного раствора дистиллированной водой до 1 л

Реактив хранить в склянке из тёмного стекла.

Реактив Б. 0.887 г аскорбиновой кислоты растворить в 168

мл реактива А и довести объем дистиллированной водой до 1 л.

Готовить в день проведения анализа.

2.6.4.

Построение калибровочного графика

По показанию колориметра и концентрации PjOs в

образцовых растворах строят калибровочный график, по которому

находят концентрацию P

в испытуемых растворах и рассчитывают

содержание подвижных форм фосфора в почве.

Приготовление образцовых растворов.

Навеску 0.1917 г нерекристаллнзованного и высушенного при

№5°С КН

Р0

растворяют в 1 л дистиллированной воды. В 1 мл

стандартного раствора содержится 0.1

глг

PjO

. Далее готовят рабочий

раствор. Для этого берут 10 мл стандартного раствора и переносят в

мерную колбу 100 мл и доводят до метки. В 1 мл рабочего раствора

содержится 0.01 мг Р

Из рабочего раствора готовится шкала

разцовых растворов в соответствии с таблицей в колбах на 50 мл.

Таблица

построения калибровочной шкалы для определения фосфпр

КГп ,

n„a* i 1 t 1 Л с I *"—

.№

колбы

1х2о~

Кол-во образцового

раствора, мл

Содержание

РтОз

колбе,

мг

0.01 0.02

0.05 0.1

0.15

2.7. Определение подвижных форм фосфора

по Мачигину.

Метод принят стандартным для карбонатных чернозёмов,

каштановых, бурых, коричневых почв и серозёмов.

Метод основан на извлечении подвижных соединений

фосфора и калия из почвы 1 %-м раствором углекислого аммония с

рН=9.0 при 25 ± 2°С. Соотношение "почва:раствор"=1:20.

2.7.1.

Ход анализа

5 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито,

помещают в плоскодонную колбу емкостью 200 мл и приливают 100

мл 1%-го раствора (NH

)

Взбалтывают на ротаторе 5 мин. и оставляют настаиваться

18-20 часов при температуре 25 ± 2°С (желательно в термостате).

Суспензию перемешивают и фильтруют через беззольный

фильтр. Если фильтрат бесцветен или слабо окрашен, то фосфор в нём

определяют без предварительной обработки.

Если вытяжка окрашена, то её предварительно

обесцвечивают одним из двух ниже описанных методов:

а) Взять 15 мл фильтрата в коническую колбу объёмом 100 мл

из термостойкого стекла. Прилить 2 мл 27 %-ой Н£0

и 4 мл КМпОь

кипятить 2 мин с момента закипания смеси. Избыток перманганата

обесцвечивают, прибавляя к раствору I мл 10 %-го раствора глюкозы

или аскорбиновой кислоты. После охлаждения раствор фильтруют

через беззольный фильтр и определяют фосфор колориметрически.

б) 30-40 мл фильтрата помещают в коническую колбу

ёмкостью 100 мл, всыпают

0.1-0.3

г активированного угля не

содержащего фосфор, перемешивают и настаивают 10-20 мин. (если

раствор не обесцветится, добавить ещё 0.1 г угля), затем фильтруют-

Окрашивают бесцветный фильтрат (см. стр. 25) и затем определяют

фосфор колориметрически.

- 2 Реактивы

1%-ныЙ

раствор (NHJiCOj. 10 г соли (NHJjCOs растворяют

ированной

воде>

затем доводят объём раствора почти до 1 л.

ВДИСТ

)ПОТ рН раствора. При необходимости доводят до нужного

ИЗМ

ения рН раствором

OH.

При рН 9.0 определяют концентрацию

^н)

СО)

титрованием

0.1-0.2

н. НС1 в присутствии метилового

юкевого, допустимая концентрация от 0.198 до 0.218 н. (0.95-1.05

%)•

27 %-ный раствор Н£0

. 150 мл конц.

H2SO4

(уд. вес 1.84)

осторожно влить в « 600 мл дистиллированной воды. Перемешать,

охладить

довести до

л.

0.5 н. раствор КМп0

. 15.8 г соли КМпО* растворить в

дистиллированной воде и объём довести до

л.

Содержание

доступного фосфора в почве (Р

мг/100г) и

обеспеченность

им

растений

Обеспеченность

растений

Очень низкая

низкая

средняя

повышенная

высокая

очень высокая

Содержание доступного фосфора в почве по

методу

Кирсанова

2.5

2.6-5.0

5.1-10.0

10.1-15.0

15.1-25.0

25.0

Чирикова

2.0

2.1-5.0

5.1-10.0

10.1-15.0

15.1-20.0

20.0

Мачигина

1.0

1.1-1.5

1.6-3.0

3.1-4.5

4.6-6.0

6.0

2.8. Определение обменного калия в почве.

Калий в почве находится в виде различных минералов и солей,

пеиь растворимости которых и доступность их калия для растений

одинаковы. Различают следующие формы калия в почве:

Калий почвенных минералов, в том числе алюмо-силикатов,

ная часть почвенного калия представлена этой формой, она

РУДнодоступна растениям;

"обм • Калий, поглощённый почвенными коллоидами, или

Расте к

кали

й - главный источник калийного питания для

Увелич °

ОДержание его от 5

Д°

50 мг на ,0

почвы, оно

ниж

ается в

почвах тяжёлого гранулометрического состава и

егс

я на лёгких супесчаных почвах;

Воднорастворимый калий представлен растворимы.,

солями, обнаруживается в почве в минимальных количествах, так к

полностью поглощается растениями и микроорганизмами.

Калий, входящий в состав микробных клеток

органических остатков, доступен растениям после их минерализаци,

(содержание в почве - около 40 кг/га);

Калий, фиксированный почвой, или "необменный"

Особенно активно калий закрепляется почвой при наличии в не}

глинистых минералов. Высокое содержание органического вещества i

почве, а также её известкование усиливают закрепление калия i

необменной форме.

В каждой почве между обменным и необменным калие*

существует динамическое равновесие. Поглощение растениям*

обменного калия приводит к реализации необменного калия и

переходу последнего в обменное состояние. Таким образом,

необменный калий является резервным в питании растений. При

внесении калийных }добрений часть калия потребляется растением, а

часть необменно закрепляется в почве. Фиксация калия усиливается

при переменном увлажнении и высушивании почвы.

Установлена достаточно тесная зависимость между урожаем

растений и содержанием обменного калия в почве. В связи с этим, при

прогнозировании действия удобрении учитывают содержание

обменного калия.

По обобщённым результатам агрохимического картирования в

системе агрохимслужбы приняты следующие группировки почв.

Стандартизация введена в 1978 году.

Содержание обменного копия в почве (К

0 мг/100 г) и

обеспеченность им растений

Обеспеченность

растений

Очень низкая

Содержание обменного калия в почве по

методу

Кирсанова

4.0

Чирикова

2.0

Низкая

Средняя

Повышенная

Высокая

Очень высокая

4.1-8.0

8.1-12.0

12.1-17.0

17.1-25.0

25.0

2.1-4.0

4.1-8.0

8.1-12.0

12.1-18.0

18.0