Кульков С.Н., Буякова С.П. Современные методы структурного анализа в материаловедении
Подождите немного. Документ загружается.
61
пичные значения фокуса 2,5 мм с апертурным углом (2…5)·10
–3
рад.
Глубина резкости – около 2 мкм.
3. Фотографическая камера
, предназначенная для фиксации изо-
бражения объекта.
4. Вакуумная система
.
Как правило, микроскоп состоит из трехлинзовой оптической сис-
темы для получения больших степеней увеличения.
Рис. 40. Ход лучей в трехлинзовом микроскопе
Ход лучей в трехлинзовом микроскопе представлен на рис. 40.
2.2.Формирование изображения в электронном микроскопе
При прохождении электронного луча через образец часть лучей по-
глощается, часть проходит, а часть отклоняется атомными плоскостями
в соответствии с законом Вульфа–Брэгга.
Поэтому всегда, когда в плоскости изображения объективной лин-
зы возникает изображение объекта, в задней
фокальной плоскости воз-
никает дифракционная картина.
То есть все лучи, рассеянные в одном направлении, сфокусированы
в задней фокальной плоскости и в ней образуется дифракционная кар-
тина, а лучи, рассеянные от одной точки, сфокусируются в плоскости
первого изображения – формируется изображение образца, рис. 41.
62
Рис. 41. Формирование изображений в электронном микроскопе
Для наблюдения дифракционной картины на экране (или фотопла-
стинке) объективную линзу возбуждают меньшим током, чтобы, увели-
чив ее фокус, она отображала не плоскость первого изображения, а зад-
нюю фокальную плоскость.
При формировании изображения на экране или фотопластинке
можно получить изображение, сформированное всеми прошедшими че-
рез образец лучами или только некоторыми
, в частности, одним. Для
этого в фокальной плоскости, где изображена дифракционная картина,
специальным экраном (диафрагмой) перекрывают все лучи, кроме одно-
го. Тогда изображение образца будет получено только одним лучом, по-
лученным от тех участков образца, которые расположены под углом
Вульфа–Брэгга. Такое изображение называется темнопольным в отли-
чие от светлопольного,
когда оно формируется всеми лучами.
Электронный микроскоп как простой электронограф
Зная расстояние от образца до экрана L и от оси пучка до какого-
либо пятна на дифракционной картине R, можем записать:
tg2Θ = R/L. (79)
С другой стороны, по формуле Вульфа–Брэгга имеем:
λ
= 2dsinΘ. (80)
Длина волны электронов, как уже отмечалось, мала, поэтому
λ
/2d = sinΘ ≈ Θ.
Тогда tg2Θ – мал, то есть R/L ≈ 2Θ.
63
Отсюда получаем, что R/L =
λ
/d или
Rd =
λ
L = C = const, (81)
где
λ
– длина волны электрогов, L – дифракционная длина микроскопа,
а произведение
λ
L носит название постоянной прибора, рис. 42. Она
определяется по стандартному образцу, в качестве которого используют
Al, Au, TlCl и др.
Рис.42. К расчету постоянной электронного микроскопа
Приготовление образцов для электронной микроскопии
Образец обычно представляет собой диск диаметром 3 мм. Участок
для исследования должен иметь толщину 10…100 нм и площадь, не
превышающую несколько десятков квадратных микрон, поскольку уве-
личение достигает 20000
х
. Получение столь тонких образцов представ-
ляет существенные технические трудности.
Методы, используемые для получения образцов для электронной
микроскопии.
1. Реплики с поверхностей объемных образцов.
64
2. Скалывание тонких слоев.
3. Микротомия (сверхтонкие срезы).
4. «Отбор» малых частиц.
5. Испарение материалов с осаждением на подложку.
6. Осаждение с помощью химической реакции из жидкой или газо-
вой фазы.
7. Утонение (химическое, электрохимическое, ионное).
Реплики – это слепок с поверхности образца, полученный с помо-
щью углеродной пленки. Реплик бывают одноступенчатые, двухступен-
чатые, оттененные
; реплики с экстракцией рис. 43 и 44.
Рис. 43. Схемы получения реплик с поверхности образцов
Рис. 44. Реплики с экстракцией частиц
Электролитическая полировка. Она применяется для электропро-
водных образцов. Для получения качественного образца первоначально
необходимо построить вольт-амперную диаграмму процесса и полиров-
ку проводить в режиме «плато» (участок А–Б). Рекомендуется охлаж-
дать раствор для лучшего контроля процесса, рис. 45.
65
Рис.45. Вольт-амперная характеристика процесса полировки
Ионное утонение (распыление)
Ионы, летящие с энергией 3…6 кэВ, проникают вглубь на несколь-
ко нанометров, выбивая один или несколько атомов. Коэффициент рас-
пыления зависит от соотношения масс иона и атомов мишени, энергии
иона, типа структуры мишени, угла. Коэффициент распыления растет с
энергией, но растет и повреждаемость образца.
Схема ячейки для ионной бомбардировки приведена на
рис. 46, 47.
Рис. 46. Схема ячейки:
1 – образец, 2 – электрод, 3 – электролит
66
Рис. 47. Схема ячейки для ионного утонения:
1 – ток аргона, 2 – образец, 3 – источник высокого напряжения,
4 – поток ускоренных ионов
Для применения всех этих методов необходимо механически под-
готовить фольгу толщиной 50…100 мкм. Для этого используют: про-
катку (с последующим отжигом), резку алмазным инструментом, шли-
фовку и полировку. К сожалению, все механические методы вносят де-
фекты, поэтому образец тоньше 50 мкм приготовить нельзя.
2.3. Индицирование электронограмм
В зависимости от состояния образца электронограммы могут
быть
либо кольцевыми, либо точечными, рис. 48. В соответствии с этим про-
водят индицирование полученных электронограмм. Прежде всего, про-
меряют радиус (диаметр) получившегося кольца или расстояние от цен-
тра электронограммы до какого-либо пятна. Зная постоянную прибора,
легко рассчитать межплоскостное расстояние, соответствующее данно-
му кольцу или пятну:
Rd =
λ
L = C (82)
или
D
hkl
= C/R
hkl
.
Как и в случае с индицированием рентгенограмм, его начинают с
самой симметричной структуры – кубической. Используют метод от-
ношений для определения индексов Миллера:
т
т
д
к
т
н
п
и
д
т
о
г
т
.
е
д
в
у
к
у
б
т
р
о
н
и
п
р
и
и
н
д
е
к
г
д
а
е
.
о
у
х
Д
би
О
о
н
о
лс
я
и
д
Н
2
н
а
к
с
ы
а
о
т
н
ц
е
Да
и
че
Ос
1.
о
г
р
я
,
д
а
л
На
2
.
Е
о
д
ы
п
н
о
е
л
ы
а
л
е
ск
с
н
о
Е
с
р
а
м
т
о
л
ь
н
а
п
р
Ес
д
и
н
п
е
р
ше
ы
х
е
е
с
о
й
о
в
н
с
л
и
мм
о
п
н
е
й
р
и
м
с
л
и
н
а
к
р
в
о
е
н
и
ч
и
с
л
е
й
р
е
н
ы
е
и
п
м
ы
,
о
д
йш
м
е
р
и
п
я
к
о
в
о
г
о
и
е
и
с
е
е
д
у
еш
c
е
п
п
р
и
,
о
т
д
о
б
ш
е
м
р
,
(
я
т
н
в
о
м
о
н
д
в
е
л.
у
е
т
ш
е
т
co
п
р
а
и
п
т
о
б
н
о
м
п
(
1
1
н
а
м
р
н
а
(
в
у
х
т
п
т
к
и
o
s
ϕ
а
в
и
п
е
р
о
д
н
о
е
ер
1
0
)
р
а
р
а
с
(
–
1
R
х
R
п
р
о
и
:
ϕ
=
и
л
а
р
е
м
н
о
г
из
м
е
м
)
⇒
а
с
п
с
с
т
1
).
R
h
k
R
i
д
Р
и
о
в
е
=
а
п
м
е
щ
г
о
ме
м
е
щ
⇒
(
п
о
л
т
о
я
k
l
=
R
R
д
о
л
и
с.
е
р
к
(
п
р
и
щ
е
н
п
я
е
н
е
щ
е
н
(
1
0
л
о
ж
я
н
и
=
1
2
R
R
=
л
ж
н
4
8
к
а
2
1
h
и
и
н
ни
я
т
н
е
н
и
н
и
и
0
0)
ж
е
н
и
и,
(
h
=
н
о
8
.
П
у
г
h
+
нд
и
и
н
а
к
и
е
и
в
⇒
ны
т
о
2
h
h
h
б
ы
П
р
и
г
л
о
1
2
1
hh
k
д
и
ц
вд
к
д
эт
о
в
э
т
⇒
(
ы
н
о
и
6
k
+
2
1
2
2
h
h
+
+
ы
т
ь
и
м
е
о
в
2
2
h
+
+
ц
и
р
о
л
д
р
у
о
г
о
т
о
м
1–
а
о
и
н
д
6
7
2
k
k
k
+
+
ь
о
е
р
м
е
2
1
k
l
+
+
р
о
в
л
ь
п
у
г
о
о
ж
м
н
10
)
о
д
н
д
е
к
+
2
1
2
2
k
k
+
+
о
т
н
эл
еж
1
2
)
(
kk
в
а
н
п
р
я
о
м
у
ж
е
н
а
п
)
.
н
о
й
к
с
ы
2
l
1
l
l
+
+
н
о
ш
ек
т
ж
д
у
2
2
2
(
k
h
+
н
и
и
ям
у
о
и
н
п
р
а
й
п
ы
м
)
λ
2
1
2
2
,
l
ш
е
тр
у
п
2
2
l
+
+
и
м
о
й
о
д
и
н
д
е
а
в
л
п
р
я
м
о
ж
a
L
λ
н
и
р
он
п
л
о
12
l
l
k
+
й
,
с
и
н
е
к
с
л
е
н
я
м
о
жн
L
,
и
е
м
ог
р
о
с
к
2
2
k
+
с
о
е
из
с
а
н
и
и
о
й
н
о
п
м
к
р
а
м
к
о
с
2
l
+
е
д
и
и
н
д
о
и
д
с
ц
п
о
к
ва
д
мм
с
тя
м
2
2
)
и
н
я
н
д
е
о
л
ж
д
о
с
ц
е
л
у
д
р
м
ми
.
яю
е
к
с
жн
с
л
е
нт
у
ч
и
ат
н
и
,
н
ю
щ
е
с
о
в
н
о
и
е
д
у
ра
л
и
т
ь
ны
н
а
п
е
й
в
(
h
им
ую
л
ь
ь
,
у
ы
х
п
р
и
п
я
h
,
м
е
т
ю
щ
е
н
ы
у
м
н
ко
им
я
т
н
k,
т
ь
м
е
г
о
ы
м
н
о
ж
о
р
н
м
е
р
н
а
l)
м
е
о
п
п
я
жи
(
(
н
е
й
р
,
д
(
э
л
из
м
ст
о
п
я
т
я
т
н
и
в
и
83
84
й
и
з
д
л
я
85
л
е
к
м
е
о
и
т
н
а
н
о
м
и
н
)
)
з
я
)
к
-
е
-
и
а
.
м
н
-
68
3. Растровая электронная микроскопия
Раздел посвящен изучению растровой электронной микроскопии.
Здесь даны принцип работы, области применения метода при исследо-
вании материалов. Рассмотрен микрорентгеноспектральный анализ ма-
териалов.
Получение информации об исследуемых объектах с помощью элек-
тронного зонда возможно на основе физических явлений, возникающих
при взаимодействии электронов с веществом объекта, рис. 49. При
взаимодействии электронов с веществом, как
показано на рисунке, по-
является много вторичных излучений. Падающий электронный пучок
может быть поглощен, упруго рассеян, может пройти через вещество,
испытав при этом дифракцию, возбудить рентгеновское излучение, вы-
звать появление низкоэнергетичных вторичных и Оже-электронов.
Рис. 49. Возникающие излучения при взаимодействии
первичного электронного пучка с веществом
Возникающий при взаимодействии материала образца с падающим
первичным электронным пучком энергетический спектр электронов изо-
бражен на рис. 50. Особо отметим здесь, так называемые, вторичные элек-
троны, энергия которых невелика, не превышает 50…100 эВ. Интерес к
ним вызван тем, что их количество определяется рельефом поверхности.
Электроны зонда, входя в вещество, испытывают потери энергии
на
торможение и рассеяние, возбуждая атомы решетки и их электроны.
Возбужденные электроны, получившие энергию, достаточную для вы-
хода из вещества объекта, покидают его и могут улавливаться детекто-
ром, как вторичные электроны, которые преобразуются на выходе этого
детектора в электрический сигнал.
69
При движении зонда на поверхности исследуемого объекта измене-
ние сигнала от точки к точке происходит за счет изменения угла
θ
меж-
ду направлением падения зонда и нормалью (перпендикуляром) к по-
верхности объекта в точке падения. При этом ток вторичных электронов
(их количество) выражается зависимостью:
J = k sec
θ
,
а изменение его:
J = k sec
θ
tg
θ
d
θ
. (86)
Как меру контраста изображения можно брать два соседних микро-
участка объекта, нормали к которым наклонены друг к другу под углом:
dJ/J = tg
θ
d
θ
. (87)
Образование контраста объясняется тем, что при изменении угла от
точки к точке меняется расстояние выхода вторичных электронов до
поверхности, а, следовательно, и количество вышедших электронов.
Рис. 50. Энергетический спектр электронов
Принцип работы РЭМ основан на движении тонкого электронного
луча (зонда) вдоль поверхности образца вдоль близко расположенных
друг к другу линий, образующих растр.
Способ получение изображения во вторичных электронах в РЭМ
является наиболее распространенным. Сам процесс формирования изо-
бражения в растровом микроскопе подобен процессу формирования оп-
тического изображения, видимого в оптическом
микроскопе. Это обу-
словливает сходство по внешнему виду изображений, полученных в
РЭМе, и в оптическом микроскопе. Следует отметить, что световые лу-
чи, формирующие изображение, распространяются по прямым линиям,
в то время как вторичные электроны могут достигать детектора по ис-
70
кривленным траекториям. Таким образом, для формирования изображе-
ния в РЭМе важны не пути электронов к детектору, а только количество
электронов, попадающих на детектор от данной точки объекта.
Принципиальная схема микроскопа показана на рис. 51 и 52. Пучок
электронов, эмитируемый катодом, формируется электронными линза-
ми в тонкий электронный зонд, который на объекте развертывается в
растр с помощью растровых катушек.
Рис. 51. Принципиальная схема растрового микроскопа
Сигнал вторичных электронов, выходящих из образца в результате
воздействия первичного пучка, детектируется детектором и подается на
усилитель. С выхода усилителя он поступает на модулятор электронно-
лучевой трубки и управляет яркостью пятна на ее экране. Отклонение
электронного зонда по объекту и луча по экрану осуществляется от од-
ного генератора. Таким образом
, движению зонда по объекту соответст-
вует движение луча по экрану, а поскольку количество электронов, со-
бираемых детектором, меняется от точки к точке при движении зонда
по объекту, соответственно меняется яркость пятна на экране трубки,
создавая изображение поверхности объекта.
Увеличение изображения равно отношению линейных размеров
растров на экране и на объекте
и может меняться в широких пределах
путем изменения тока в растровых катушках, отклоняющих электрон-
ный луч. Практически, как и в других оптических и электронно-
оптических устройствах, полезное увеличение ограничивается разре-
шающей способностью прибора.