Меерсон Г.А., Гагаринский Ю.В. (ред.). Металлургия циркония

Подождите немного. Документ загружается.

,'|,

.ж

мвтАллуРгия

ц|4Рцония

{:'

...'

:'1

нечно

маль!ми

по

размеру),

образующихся

ре-

зультате

случайных

флуктуаций-ат0мов,

и п0_

этому

мо)кно

описать

пр0цесс

с позиций

статисти-

ческ0й

механики'

используя

энергию

активации.

Различньте

экспериментальнь|е

наблюдения

по_

казалп'

что

скорость

р0ста

((новь|х))

кристаллов'

по-видимому,

опись|вается

уравнением

€корость

рекристалли3

а!!'1!4

е-4

Рт'

стало.обт!{епринять1м

говорить

о появлении

за-

роды1шей

их

росте

как

йроцессе,

определяю_

щем

рекр-иста.,1лк}ацию.

Более

уме!енная

точка

3ренця

[10!.]

состоит

в том'

что

яв-г!ение

Рекрис_

талл!*}ации,

по_видимому'

:следует

ура!зне1*ию

типа

Аррениуса;

|1оследйие

иссл-едовЁЁия

пока_

зывают'

нто',во

.врейя

отжит?

лформированный

исщлл

иа сто

аёдел

пется

на

н еб6л

ьш йе о

бла

сти

ми$роскопич€ск0гр

Размера

.+;

суФерна

и по_

слерюший

рост,

8екоторь!х:из

9тйх

суозерен

за

счет

других

прив0дит.к

(новым)

кристалл1м

ко_

нечных

размеров.

Различные

исследователи

име-

ют

несколько

0тличные

предетавления

том'

что

)ке представляют

собой

эти

9уФерна.

Фднако

_'-9у'

полагаюъ

нто

су@фна'

появившиеся

начальныц

91?А!|4)(

оокиг4,

;:9!стоят

к|. отн0си_

ной

степени

х0л0дн0го

об>катия

0тжига.

[^к- ,

г!4ри

.[астмен

[

102

]

рентгенографииески

наблй_

дали

пере0риентировку

кристаллов

в0

время

от-

)кига сильно

деформир0ванног0

вх0лодн0мсост0я-.

нии

металла

установили

в3аим0свя3ьэтих

наблю.

дений

с изменением

тверд0сти

и микроск0пическиш

0пределением

размера_

кристалл0в'

дункерли,

||леркер,

.(,емайоно

и Фул*он

[103]

измеряли

рост

зерна

циркония

3ависимости

от температуры

времени.

3ти

исследования

имели

цельБ

с]Ёиса.

ние

поведения

при

рекристаллйзации

отн0си_

тельно

чистог0

цирк0ния

дал1,1также

некот0рь!е'

сведения

об

основ_ньлх процессах,

происходяйих

во8ремя

отжига.

Фднако

для

того

чтобы

п0лучить

действительнб

глубок0

е понимание

этих

явл?нии'

необходимо'

проделать

гораздо

большую

иссле]

довательскую

раб9ту.

ФнА'касаетсяне

Ёолько

по_

дробн0гч

позначия,

взайодейстЁия

атомов

чистом

щетал,е,

н0,,та!оке

и таких,более

прапои-

]

че ских

в0т!!ФсФв;

]

(а

влияние

типй,

степ

ени-и

тей_

пературы-дфорщаццч;

начальныкразмеров3ерна

!- :щу!(туры;

наличия

ра3лично

сфулсу}но

распределеннь|х

след0в

пр

имесей;

темпе;;1ацрно-

го

ре)кима

3а

время

межпу

обработкой

отжигом.

8 излагаемом

о бзор

е экёпеРиментальных

работ

сделайа

т0лытка .9бсуд"т1 резул[таъл

исследования

в0зврата,

Рещисталлиз|{[йй_

роста

]]

зерна'|(ак.отдельные:воцросы.'

а,не,,йЁосто

оас- ]

смотретЁ,'

илеющиеся'

статьш,:Фаго*и*с{ай

яс}

:,;

любом

э'кёпериментальном

йсследоБЁйд:а,

тй в0.';

пр9сш

$ёрш1летаются'

раз[елй;!Б'1и:*{!Ё[й:сййё:,,''''Ё

к1к

(рекристалл}вацй8,

н-4;:}.{е.#[Фьили

(полиг0ни_

1ашияг

ках<дьгй

авт0р

упо1р.ебляет

эти

термины

.несколько

раы|ичнбй

:смЁсле;

8озмойность

сохранения

йеталле

послё,

йоли.онй!й!!й

зй':

чительной

тверд0сти

.и

остатофой

энергии'

с0з-

данной

холойой

леформ?цие['

припись|па-цась

наличию

многочисленных

малоугловых

г1|аниц,

пРепятствующих'

сколь1!<ег!ию

имеющих

значи_

::]1-1]Рщжкристал}:иче9куюэ_нергию.|

|оследу-

ючй

рост

нек0торых

суФерен1во

время

0т)кига

0оразованием

кристаллитов

к0нечных

размеров

00ъясняется

ра3лу!ч!4ем

в йех<кристал!тичесйой

энергии

ме)кду

суферн:1ми.

благоприятном

по_

лоя(ении

отно|шенп'1

роега

нахойтся

зерна,

имеющие

наибольшее

рйлиние

ориентаци|ц

со

своими

соседями.

Бозврат

рекриеталли3ация

циркония

бьлли

и3учень|

д0вольно

поАРобно.

частности,

для

исслед0вания

во3врата

металла'

подвергнутого

холодной

деформации

большой'стеЁенЁю

с!бжа_

тия,

Бостром

(улин

[57]

провели

точное

изме_

|_.!'.

электросопр0тивления,

а ?реко

[100]

изу_

чил

расширение

лпнуцй

на

рентгенограммах'

твер-

д0сть,

рекристаллизацию

р0ст3ерна

для

различ-

о} Бозвратп.

?ермин

(во3врат)

офацачает

11з'

'-:

м€нения;,происходящие

во

время

отйига,

до.

об+

-.',{

"--:-:-';.:.| ';:].уу.д!.!9/{/!ц{'!9 09

оР9]'|..!

шл,:]кЁ;1т1.

д(,]'.

_99:

':::

ра39в!|ния'-0!икро

ско п

ически

разлиним|н[х.

зЁФ8Б0(г},.:€

ра3ования

микроскопически

разл4чимы}

{новых}

]!ген+

и_д3-

участков

п0лиг(,и}вации.

Бостром

;

::у",':.

1н.\у!

!.1съ,

!\9б

!!0]|и!

0..1и.';1ции;

]|)0стром

и :€

$илин

[57]

показали'

что

эле!сгросопр'отиЁление

-г-----г;__]

прутков

иодидного

циркония'

подвергн$ого

ковке

":;

вхо]лоднурна

ковочноймашине

с ц1бисатием

97%,

]

существенно

и3меняется

да)ке

при

100|

темйё]

]

ратуре'

которая

!9Раздо

ни)ке

темперацры

ре-

кр исталл

|д}

ац\4и.

9а

сть'

езул

ьтатов

э|о

й-

ра

боты

показана

на

фиг.

159,

из

которой

видно,

что

|'з-

менения

электросопр0тивления

происходят

дли_

тельн0е

время'

причем

вначале

нрезвывайЁо

быстро.

3ти

данные

не

могут

бьпть

точ!ло

описаны

экспоненциальной

функцией

времени'

ЁФ, п0-

видимо}%

ск0р0сть

|вменения

электросопрот|1в-

ленпя (время

изменений

д/л")

линейно

з1висит

от

1/7. Результаты

такой

о6ра6отки

показаны

на

фиг.

160.

' -;.

Работа

йакгири

.[астмен

[\02]

п0ка3ала'

что

интенсивн0сть

рентгеновских

отражентцй

твердость

переплавленн0го

дуге

прутка

иодидн0-

|9 9иркония'

прокатанн0го

вхол0дную

о бжатием

97о/.,

^претерпевает

!вмеримь|е

изменения

уже

пр

и,200"

-и-

суще^ственнь!е

изменения

при

300.-

Ёа

фиг.

|6 |

показань|

,{ек0торь!е

результаты

,.^

''п9

терминолог||и

авторов

доменов.

[м.

фиг.

160,

!02

др.

1ра.м.

рё0.

гл. 8.

Физичвсков

мвтАлловвдвнив

циРкония

и Ёго сплАвов

?33

этой

аботы. |!оскольку

металлографинеские

дан

ньуе

об

изменении

струкгурь1

зерен

при 0тжиге

9бнару>киваются

впервые

только при

темпера_

туре

около

400",

уместно_рассматривать

измене-

п{ия,

происходящие

при 300'

и ни)ке'

как

пр0_

цессы

в03врата.

йакгири и.[астмен

п0лагают'

что

увеличение

интенсивности

рентгеновских

отра-

жентцй

на текстур е

катки

ри

низкотемп

ер

атур

н0м

отх(иге

(фиг.

161)

вызвано

переориентировкой

€

8ретащлцн.

0,98ос)

'д_

'Ф

о.

0,9900

и г. 161.

}(ривые

[вотерм}|ческого

от'кяга

цирконш!.

|-рафик пок,вцвает

увеличснйе

интенсивности

Ре![ттеновс_ких

отра)кений

вФ]едствие

увеп!{чения

совер|цевсгва тсксгурн

де(рР

маФи и

умень:ш4лие

интенсивности

их

вследсгзие образовання

текстуры отл(ига.

.дй!

ф.;

1 ;-.. .

' .

.|.:,;:

,:1

';,,'

Р*"

, г. 159.

8л:аяйие

к}отермического от'|шга

на оп|о-

;::'шейие

п/&

д''я

циркония'

подвергнутого

роташионной

у. ковке

вхолодную

(фх<атие

97%).

&|:

Ф-

;ч

{75

о5о

ц.

Б?5

1|;:.

)'-

."Ф

:Ф

-Ф

\!.

-в

1ч

1Ф.

)1огарифм времени

умень!пени'!

Р/Р'

до

заданной

величины при изотермическом

отх(иге

циркония'

;:_

п0Авергнщого

ротаг!ионной

-ковке

вхолодную

(об:катие

, {*в,*.

6'8з50.

*".,','

,'3]]/!}енов,

Ёо ооо

-о<ал|-лсоль7

_---;п/Р'

о.925б'

конец

рекристаллизацйи

на

месте,

о:

]и

00о

х.4|лоль: в

л/Р"

о.98ш).

нач!1ло

рекрист^]1л}мц1|у1

на

месте'

: х

3з

(хю

кал|7о7ь:

[

Р|&'

о.990о.

обласгь

возврата,

ч_зоФо

кал|моль:'0

даннйе

майгирй

и )1астмена

[163];

':;

данные

Бострома

и }(улина

[57].

а.

|1..

БРвмл,нсцв.

Ф и г. 163.

1(ривые

изотермического от>кига

циркония.

|_оафик

показывает

)величение

интенсивности

рентгеновских

отра)кений

вследствие образования

текстуры отя(пга.

кристалл0в

в более

соверше1]ную

текстуру

про-

|{атки'

не вторичными явлениям'|'

например

превращением

размьпь|х

линий

в более

резкие.

(}(ривая

для

98"

на

фиг.

161

соответствует

на-

йальной

интенсивн0сти

отражений

после прокат-

ки.)

вслиэта

интерпретация

правильна'

она

имеет

ва)кное

следствие

для

понимания

процессов

воз'

2з4

мвтАллуРгия

циРкония

,т:$

.,]

и;.!

.11

Ф и

г.

164.

Фбразован}|е

зародьлгшей

рекр:.|сталлизаци}|

полосах

двойников

и их пересечениях.

х 1(ю.

!-[нрконнй

об>кат

на

6,7|"

ото)к)кен

течение 6 мин. при 648'.

снимок сделан

в поляр}-'з;занном

свете.

г.

165.

Рост

"'""*

1.11ъъ.вд0ль

полос

двойников.

тот

х<е образец'

что и на

фнг.

164,

но ото}к)кен

течение

1 наса при

668".

€нимок сделан

поляр}|зованном

свете.

врата. Ёапример,

0на мо}кет

указь]вать'

чт0 0чень

сильно

иска}кеннь!е частиць|

раздр0бленног0

|(ристалл}{та

могут

целик0м

переориентироваться

внутри кристалла.

.[анттьле

под0бн0г0

р0да

д0л-

)кнь|

подтвер)кдать

представление

т0м; что

поли-

го}1изация пр0}|сх0дит

п0средств0м

дви)кения

.пиней}|ь|х

дисл0каци]:|.

п0-видийому,

во

время

периода

началь][0г0

увеличения

интенсивн0сти

|!ри

теп1пературе

0к0ло

360'

металл

бь|л

еще

сильно

}1скажен'

так ](а!(

тре|(о

[|00]

нашел,

что

расш}{ре|||4е

з;1

[|их л!.|г!|4}_{ иодид}|ого

цир-

](0!1ия' п0д!]ерг}!ут0г'о

х0л()д}{0й

1{0вке

г|:1

к0в0!|-

!{о!_|

маш]|!!е

0б)кат!,1ем

96у;,

|{е

исчезает

п0сле

}|а|'ре|]а в те{|с!1||[. 1

,:;:с:т

1||)]1

4с0о.

Ф и г. 166.

||олосчатость

рекристалл!':}ованных

зерен

в сильно

деформированной

циркониевой

матрице.

х 250.

образец об)кат

на

90%

и ото>к>кен

течение 1 наса прн 534'.

€нн_

мок

сделан

в полярк}ованном

свете.

в)

Рекра;спаллц3ацця- )(орошо

известно'

чт0

рекристалл'13ация,

как

ее

0бь|чно 0пределяют'

происх0дит при

все более низких

температурах'

.если

увеличивается

сгепень

хол0дн0й

деформа-

ц\4\4

или

время

от)}(ига

при

данной

температуре.

Фбычно это объясняется

тем'

что сильная

деф0р-

мация

увеличивает:

числФ(центров'

кот0рых

м0}*(ет

прок}ойти,' образование

:зародьттшей,

на

образ0вание'зародь|шей

требуется

врёмя. Фиг.

164-166,

взять|е из

работь:

?реко

[100}'

пока3ы-

вают' чт0 время

отжига,

требую'т(ееся

для

начала

п0лн0й

рекристалли3ации'

мо)кет 3начительн0

отличаться.

Фиевидно'

что при

слабых

деформа_

циях

рекристаллизация.

пр0исх0дит

в отдельных

т0чках'

предп0чтительн0

там' где

иска)кения

наи'

более сильнь]. 3тот

слунай

уАовлетв0ряет

прег

ставлению 0

рекристалли3ации

как

пр0цессе'

идущем

путем образования 3ар0дь]!шей.

(!-!ри

про'

стой

деф0рмации,

например при

ск0льжении

одной пл0ск0сти

или п0верхн0стн0м

дв0йник0ва'

нии

в м0нокристалле

цирк0ния'

0тжиг

вполне

1\10Ё01 в0сстан0вить

перв6начальнь1й

кристалл.)

€

лругой

ст0р0нь|'

ясно'

чт0 так0й пр0цесс,

как

|)екристаллизация

на

месте' наиболее

в0зможен

0бнаруживается

в тех

случаях'

к0гда

деф0рма'

ция

наст0льк0

сильна' чт0 не0днор0дность

-ее

пр0является

субм!1кр0ск0пическ0м

масштабе.

€ледует,

0днак0'

нап0мнить'

что

полигонизации

с00бщал0сь

случае' где

деформац\4я

произво'

дилась

пр0сть!м

изгиб0м

ат0мнь|х пл0скостеи

[104].

|1о-видимому'

п0л}|0е

0писание

рекристал'

]\изации

'д0л}кно

0хвать|вать

0ба

случая : и

сла:

бую

и сильную

деф0р}'ацию.

работе

1реко

[100]

бьтла сдела|-|а попьпка

()пределить

как

|!ачал0' та}(

к0|1ец

ре!(ристал;1|'1'

гл.

Ф[.!зичвс[(о!:

мЁ'|'.А.||.'!овсдЁнис.

циРкония

}-'1 1]['о

сп-'1Аво1]

.!.-1::.;.;;:-:,:

;'3дции

кованого'

вхолод|!,Ф|;*л1.,.ковочной

;ма1шинЁ

1'пргка

и!д[цного

цирк9нцд,(0

вес.

о/":|0{€.!19:

?-,р

д'

;

.0,07,,,$ес.

-!/6)келф

р'4

ес.

гафййя)

за

']'

висимости.от

степени

обжатця,

темп

ер.атрь.

"рр-

мени Фт}(и|а..

;[осле,

предвар!т|'ельной

ооработй

ширкони|,

буц

ото.жя(ен

при

!0Ф"

в глубоком

ва_

|'' цуме''

чтобы,улалггц.!Ё0йород'

и, норйализовать

}:,",

леталл,

|1оеле'.холодной

:обработки

образцы,

или

9тжигалиср

в течение

коро1кого

в_ремёви

в,'рас-

ллавленном

свинце

14лц

течение

более

д'|итель-

н0го

времени -

3ва(}ированных

3апаянных

викоровых

трубках,

в-

которых

образцьт

6ьпли

ок!}}кены

циркониевыми

стру)кками.

|1осле

раз-

личных

от)кигов

измерялась

тверд0сть

на

про_

дольной

поверхности

образца;

}езультаты

}ло-

добных

измерений

показаньт

на

фиг.

167.

Бьгло

;

решено'

что

лучшее

'указание

начала

конца

рекристалл|8ации

дает

металлографлл.леское

14с-

следование

в поляризованном

светё.

|!!евращение

размьлтьлх

линий

на

рентгенограммах

ре3кие

с;]уж(ило

проверкой

исче3новения

иска}{ений

ре-

шетки'

появлениена

л14ниях

отдельнь|х

пятегг-

Аальглейшим

подтве!}кдением

появления

первь[х

н0вых

кристалл0в.

Результать!

этих опь|тов подьг

т0жень[

на

фиг.

168

и 169.

Аз них

видно'

чт0

вли-

яние

обх<атия

продол}(ительн0сти

от}кига

на

рекристаллизацию-так0е

)ке'

как и

}

других

металл0в.

йинимальная

температура

рекри-

сталлизации

после

96о'|-ного

об>к!тия, вер0ятно'

лежит

около

400".

?реко

пь|тался

0пределитьэнергию

активации

пр0цесса

рекристаллизации'

лринимая

3а

с|(о-

Р0сть

последнего

время

100о/"-йой

рекристалли-

зации.

||ри нанесении

на

график

ло'гар!а6ма

вре-

500

55о 600 650

7е*лператпура,.Ё

мости

от

1/|

(7'-абсолю1.1{ая

температура)

экс-

перименталь}|ь|е

т0чки

ложились

на

поямую.

Результатьт

исслед0вания

показаны

на

6йг.

йо'

из

которой видно'

чт0

увеличением

обжатия

эн ер гия

актива

ци

у1}1еньша

ется.

}то

уменьшен

ие

вряд

ли имеет

большое

3начение'

если

всп0мнить,

чт0

время

полной

рекристалл!4зац14\4,

вер0ятно'

зависит

как

о{ ск0р0сти

роста

3ерна'

так

от

€тпепень

о6экапшя''/"

Ф ла

г. 169.

|4зохронн'уе

1сгчы9

конца

Р9|р'1сгалл!4-

зации

после от}(ига

холоднодеформированнйт'1'ркойй".

продол}к$т€л!ность

вь:д{ерх<кнз

т'-'о,тчаса:

э:1

час;

часа.'

46 ч?с_

(э

о,

о-

(о

ц-

Ф.

ьь

700

*ё

Ё'\

в}

Ёса

о.

! 1ч

оч

оц

1ц

о|

100

€

тпепен

о6:кагп ая,

"/'

и г.

170.

]еплота

активации

процесса

'екрие|ал-

]!}|3аци!!

сл

холоднодеформированного

цирк9сцй

в за

висимости

от

деформации.

]пен

(дл

я 1

00о/'-но

екр

и6та}л

изаций) Ё зави[:и_

2з6

при

увеличении

в \44о

ра3

толькФ г!ани{ь1

кристалл0в'

н0

после

6000

мин. они наблюдали

',ч!

х0р0ш0

вь|раженнь!е

кристаллить!

величино[т

мк

(ломень:).

||адден

[105]

лает

электрон0_

];

грамму

на

пр0свет

(фиг. 171),

на

которой

виднь:

{

зерна

размер0м

ок0ло

0,3 мк,

п0явившиеся

п0сле

10-минутног0

0т}кига

при

400".

Ёа

фиг.

162

показань|

результать|

проведенны)с

:т

йакгири и }1астменом

измерений тверАости

за-

;

висим0сти

от

температурь] и пр0дол}+(ительн0сти

)

от}кига.

Берхняя

пунктирная

линия

п0казь[вает

тверд0сть

в тот

м0мент'

когда

интенсивность

от_

па>кений от

текстурь|

прокатки

д0стигает

мак-

.,1

симума.

(ж:

полаг'ают йакгири и

.[астмен, в

это

',1

врец|

пр0и3ошла

рекристаллизация

на месте.

;

йсследования

рекристаллизации'

пр0веден-

;

ньте

1реко и

йакгири и

/|астменом'

м0}(но п0дь|-

то}кить'

сказав' чт0 минимальная температура

'т

рекристаллизации

сильно

деформированного

Рутка

и0дидн0го

цирк0ния

лежит 0к0ло 400".

,Ё

.[!ля

вьтяснения

т0чн0го

механизма пр0цесса

ре-

.:|,

кристаллизации

необходимь1

дальнейшие

иссле- ;,

дования.

е)

Росп 3ерна. йакгири и .}1астмен

[102]

изу-

,!{

'_{али

р0стзерна

упоминавшихся ранее

образцах.

::":

Фни

наблюдали' что

кристаллиты

ра3мером

ок0л0

''.

2мк (ломень:), ставтшие видимь|ми п0сле

рекриста!-

лизации на месте (или после полигон}вации);

не

растут

по

величине

до

истечения кинкубациоЁЁог0л}:1'

пери0да)

которьтй

изменяется

с температ!Фй;

(3(

]::

показан0 на

фиг.

172.3о

времязтого

периода

(ког:

:::

да

зерно

не

растет)

интенсивность отраженньгх

..,

рентген0вских

луией

и твердость'(фиг. 161-163)

прод0лжают и3меняться'

и ока3ь|вается'

что

при

ка>кдой

температуре

зерн0

начинает

расти

после

Ф'и

г.

171. микроструктура

крист?ш|лического ;прутка,

обл<атого

вхолодную

на 96о/,

после

от>(ига в

:течение

10 мйн.

при 4ф'.

29 000.

снимок на просвет

на электРонном

микроскопе.

::;

скорости

возникновения

зародышей,

по

крайней

мере

ш|я

слабо

деформированного

1}1€1?)1)|3.:.

_Работа

йакгири.и .[астмена[|о2)

дает

инте-

реснь1е

сведения

деталях

рекристаллизации

сильно

деформированного

циркония.

йсследо-

вался

плавлень:й

дуге

пруток иодидного

цир_

кония

(0,05 вес.

'/'

х<елеза,0,014

вес.

о/.

тафния,

содер)1(ание

кислорода

не

указано),

имевгший

вна-

чале зерно

рекристаллизованной

с-фазьт

диамет-

р0м

около

Ф,\ мм. 3тот

металл

бь:л

пр0катан

вхол0дную

до

об>катия

на

97о/.

и ото)к)кен

вакууме 0коло

1Ф-6мм

рт.

ст.

Ёа

фиг.

161

и 163

показань1

у)ке упоминавшиеся

к}менения

интен-

сивн0сти

рентгеновских

луией'

отраженнь|х

0т

плоскостей

1010

под

различнь|ми углами.

}1ак_

[ир;1

|1 .}1астмен

п0лагают' чт0

начальнь|е

измене-

11ия лри

от}1(игах

вплоть

д0

температурьт

400"

указь!вают

на переориентир0вку

кристаллов

0ни

назвали

ее

(рекристаллизацией

на месте)).

8'сли

началь|{0е

увеличение

интенсивн0сти

0тра-

жений

рассматривать

как

превращение

размь|ть|х

линий

в более

резк}{е'

то следует заключить,

чт0'

вер0ятно'

до

300"

не пр0исходит

изменеттия

формь:

кристаллитов'

п0лиго}]изацгтя

(которая не ведет

общему измене}]ию

ориентир0вки)

происхолит

за

первь|е

50 мин.

лри

352' или за 5 митт.

при

395".

(

с;

Ё/0

т)

о-

Ё5

.о

о_

5 т0

50 !00 500 1000

5000

8ре;оя,

тлъан.

г. |72.

(рг:вьле

,1з0термичес|{0го

роста

зерна

л1иР'

кония'

пр0!(атанн01'о

вхо]|одную

с об>катиепт

97о/'.

8ремя

нанала

росга

доменов

соответствует

примерно

49-у^"

!:!":

о!ие::тг:ровки

в текстуру6от}к':т;"у"ёЁ3:

прямь|х

для

5(ю,

5ээ,

гл.

ФизичБсков

^4|]1'.-\-цловвдвнив

циРкония

и вго сплАвов

#,'встренающйеся:под

больш:дми

угл:1ми.

|[оложение

значите-льй$

!])ояснится'

еспи

во время

этих |в_

Ё.

шенений

в-цйрконии'

будут

проведены

измерения

напряжейуай,

'и

ос*аточной

энергии

деформации

т0го'

как

текстура от)1(ига

завершится

при]\1ерн0

на

40'А.

Фриентировка кристаллит0в

текстуре

0тжига

отличается

от 0риентир0вки

в исходной

текстуре

деформации.

йакгири

{|астмен

п0ла-

гают'

что

это

и3менение

м0жет

пр

о исх0дить

т0л

ьк0

за

счет

некоторь|х

с00тветствующим образопт

ори-

ентированнь|х

кристаллит0в

структурь[

рекрис-

талл143аци|4

на

месте,

растущих

3а счет

0стальнь|х

субзерен.

||ри

этом

!а3меры

их

увеличиваются.

5кспериментальн0

обнаружить

увеличение

зерна

не

удал0сь,

и авт0рь!

при1шли

вь|в0ду'

чт0

п0ве-

Ае\1|1е

цирк0ния

необъяснимо. 3озможн0

такое

;

объяснение'

что

переориентированные

зерна

текс-

туры

отх(ига

перв0начально'

в структуре

ре-

кристалли3ации

на

месте'

бь:ли

гораздо

мень!ше

2'мк;

во время инкубационного

периода

они

фактинески

росли

и к концу

его

превзо1п

ли 2 мк.

€них<ение

твердости в

течение этого

времени

мо-

':.

жет

о3начать'

что

полигониз0ваннь|е

зерна

имеют

яекоторые

напря>}(ения в

решетке'

как

это

утвер-

жА'''т

!т1ацири.и.}1астмчн,

или

что

многочислен-

ные

малоугловые.

границы

препятствуют

сколь_

н жению

.и,дво{циковашию

больше,

чем

границы'

на то' что либо

уравнение

с п0казательной

функ-

цией

времени

имеет

малое

фут'лдаментальн0е

зна-

чение'

либо

не

учить|ваются

многие

непредвиден-

нь1е переменнь{е.

,[!ункерли

с0тр. определили

энергии

актива-

ции для

р0ста

зерна,

А4акгири

и .||астлтен

для

пере0риентир0вки кристалл0в

во время

роста

зерна.

.(ля

сл}наев, когда

(вторая

фазат>1

была

распределена

равномерно,

лайд-ено

[103]'

что

энергия активации

равна

6в8с0

кал|моль,а

случае к0нцентрации

второй

фазь:

на границах

3ерен

20Ф кал|моль.

йакгири

]астмен

нашли' чт0 с

увеличением

д0ли

переориентиро-

ваннь|х

кристаллов

от 40

до

90о/'

энерг|4я акт\4ва-

ции

во3растает

от44

000

до

в0000 кал!моль.

9ни

при!1]ли

вьтводу,

что это изменение

ука3ь1вает

на

нёприлох<имостЁ

к"цирконию

простого

процесса

образования

3ародь!ш

ей

тц

их

роста;интересно

от-

метить' чт0 ме}кду 40

60о/'

переориентировки

энергия

активации отн0сительно

постоянна

воФастает

лри ббльших

долях

пер еориентировки.

8о5можно,'пто

вьлше

60%

текстуры;

о!цига пе]е-

орцентированные

зерна в

во3раста!'о]цеи

степени

}{8{йЁ3|9?,8Фприкасаться

друг

друго|'1;

поэтому

ск0рость

дальнейшего

увеличения-:-текстуры

от-

)|(ига

падает; 3нерги

и а

ктивации

можно исголко-

вь|вать

по-разному. €еймур

и Брке

в обсу>кле-

нии

[101]

работы

А,1акгири

и.}1астмена

подчерки-

вают'

-что

вполне.во3мо}[(но,

что энергии

актива-

ции для

образования

зародь|шей.

и их

роста

ра3-

личнь!'

а [ейслер и

с9тр.

[106]

снхггают,

Фо

эти

данные

указывают'

на'наличие

дв}х

сменяющих

друг

друга

текстур

0тжига.

€ледует

упомянуть'

чт0

изредка

во время

от-

)кига

иодидного

цирк0ния

о-фазе

наблюдался

бурньхй

р0ст

3ерна. Ёа

фиг.

173

приведен

при-

мер

этого явлен'1я'

отме.ченньлй

?реко.

.Ё{а-

сколько

известно'

ни

одному

ж} исследователей

не

удалось

приготовить

мон0кристаллы

или

чре3-

вь:чайно

больц_тие кристалль|

циркония

мет0д0м

критическ0й

леформации

и отжига.

/фаземож-

но получить очень большие

кристаллы

(диам91Р9||1

1 сл)

нагреванием

при температуре

вь1!ше 1200'.

Ёаблюдалось

так)ке'

что в

различнцх

партиях

прутков иодидного

цирк0ния'

обработаннь|х

с-с0стоянии'

отож)кеннь!е

ни>кней

насти

/-об-

ласти

(9с0')

крупнь|е

зерна

расцт

различными

скор0стями

Бозможно,

что

так0е

различие

в по-

ведении

вь1звано колебаниями

содер)кании

при-

месей.

)

ре0поч!т!цпельная

рценпцр0вка.

1ексту-

рьт

деформац\4и

0т)кига

для

сильно

деформиро-

ванн0го холодной

и горяией

прокаткой

и0дидного

цирк0ния

бьлли определень|

йакгири

и .[|астме-

ном

[35,

102],

}(илером,

)(иббард0п!

'!,еккером

[91]

(илером

и [ейслером

[92].

Более

ранние

;.._

йакгцрди,.[астмен

нашли'

что

после

начала

роста

3ерна-дйаметр

его

Реличивается

зависи-

йости

от_времёни по

ураЁнению

-:.

.'.

р:

|{{,

;

где

средний

диаметр

3ерна в момент

времени

|; |(

пост0янная'

меняющаяся

с температурой;

постоянная,

не зависящая от

температуры.

(аквидно

на

фиг.

\72,

ихнаблюдения

охватывали

;,'

только'интерв|ал темперащр от 500

до

660'.

8еу{и-

;

чина

равнялась

0,35.

,!,ункерли

и сотр.

[103]

нашли'

что

рост3ерна

прутке иодидного

цирко-

ния

в интервале

температур от 650

до

800'

под-

чиняется

тому

)ке

уравнению'

хотя

имелись

к0ле-

бания

,? в.3ависим0сти

от

температуры

и в

неко-

торь1х

слг{аях

ре3кие

колебания

3а опреде-

ленные

проме}кутки

времени. |!олренньте

значе-

ния

п к}мен

ялисьприбли3ительно

от 0,1

до

0,4,

и ав

т0рь|

припись[валиэт14 колебания

характеру

рас-

пределения

второй

фазь:

внрри

кристаллов.

1ре-

ко

обнаружил'

что

поведение его образцов

вь|ра-

)(ается

вь||'1]еприведеннь1м

уравнением'

н0

он

пришел

выводу'

чт0 п зависит и

0т температурь]

0тжига'

и 0т

степени

начальн0й

холодной

дефор-

}1?|'{|{|{.

|!ри обжат'4и

на

5\о/" п

мех{ду

510 и 750'

; }велинивается от 0,68

до

0,32. ||ри

заданной

тем-

пературе

650'

увеличении

пред11!ествующих

об-

\атий

вхол0дную от

до

Ф,А

более

или п1енее

,:_

(}|стематически

в03растает

от0,042

до

0,156.

Рас-

[;

*0жден"е

в этих

даннь|х'

по-видимому'

указь1вает

Ё::.

|!|.

18ключения

примесей.

|ртлл.

ре0.

,[,1!

"1.1

'|1

':;

2з8

мвтАллуРгия

циРкония

Ф:л

г- 173. 9резмерное

укрупнен}|е

3ерен |{иркония'

деформрлрованного

с об)катием

75|',

после

отх(ига в

те-

чение 4 нас.

при

750'.

50.

€нимок

сделан

в поляризованном

свете.

работь|

по

прокатанному

металлу

бьлли

описаньп

Бургерсом

и.[х<екобсом

[107],

по

волоченойпро__

волокё

Бургерсом'

Фастом

д)кек0бсом

[108].

|!ервая

работа

}1акгири

и .[астмена

[35]'

вы-

полненная по мет0дике лауэ

на просвет' привела

ряду

интересць|х зь|водов.

Бь:ло

найдено' что

направление 1010 текстурь|

х0лодной

прокатки

параллельно направлению

пр0катки' а

плоск0сть

базиса

наклонена

под

30" к

плоскости листа. эта

текстура

была и

магниетермического.циркония

['орного

бюро

(солер)кав1пего'

.вероятно,

около

0,1 вес.

о/'

кислороАа),

иодидного

циркония

(содержавгшего,

вероятно' около

0,04

вес.

оь

кислорода).

последнем она

получалась

даже

результате

прокатки

при температуре )кидког0

а30та.

1а

>ке

текстура бьтла

найдена

при горяией

пр0катке

при

850',

но с больтпим

рассеянием

п0перечном

направлении. |-1ри

прокатке

с пов0р0-

т0м

на

90"

пщоскость

базиса

л0жилась

плоскость

листа с

олном

направлении

\20]

друг0м.

?екстура

рекристаллизаци\4

металла'

пр0катанн0го

в од}10м

направлении' |{мела

плос-

к0сти

ба3иса,

накл0неннь|е так

}ке' как

и в текс-

туре

пр0катки,

но

направле[{ию пр0катки бьули

!1араллельнь|

направления

120. в

случае 0тжи-

га

листа'

цв0катацн0го

с поворотой на

90',

направ-

ления

1 0

10 и 1 1

взаим}{о ]!1енялись

0т их

п0л0-

жений

в текстуре

пр0катки.

3то

указь:вает'

чт0

текстура

0т}кига

получается

}|3

текстурь|

пр0-

катки

вращение]\т

на 30' вокруг

гексагоггальной

0си.

Более п0зд}{яя

работа

|т1акгири

[109

]

не

подтвердила

описаг1}{ь[е

вь!ше

резу.,1ьтать!

вместо

||'{х

дала двойг:уло

текстуру с по-1юса1\1и 10 10,

параллельнь:ми

обоилт

направлениям

прокатки.

|!рокатка

с п0вор0том на

60"

п0сле

каждог0 пр0х0-

да

дала

описанную

вначале тексту_ру'

и в

эт0м

слу-

чае 0тжиг

сн0ва

дал

вращение

на

30"

вокруг

оси

с.

йакгири

и /[аст'мен

[102],

(илер,

)(иббард

.(еккер

[91]

(илер

и [ейслер

[92],

исп0льзуя

рентгеновский

спектр0метр с счетчик0м

[-ейге!а,

постр0или

для

пр0катанного прутка

иодидн0г0

цирк0ния

более

т0чнь|е полюснь1е

фигурьл.

'[ля

иллюстрации

вьлсокой точн0сти

и с0глас0ван-

сти'

д0

стигнуть!х этим

мет0д0м, на

фиг

. |7

4-177

,;,!

Фпг. \74.

|[олюсная

фигура {1

г0}

ширкония,

про-ч,'!

катан!]ого

вхолодную с обх<атпем 97|".

,,:

ндеальная ориентгтровка

д.г:А

вращения

на 36

.!'2" вокрг-']

направления

прокатки

(н.

п.).

Ф т: г. 175.

|1о.л;лосная

фп:гура

0 ,

т0г0 )|(ц образФ.'

что и г|а

фт'пг.

|74,

п0сле

от)кига

в тсчег|!'[е 1 наса

при

б(-к/.!

д, п две

крис'гайлогра6ическ}{

эквивалентнь!е

орнен'тировкт|

г-п.

8. Фи

Р!

[:]( 1(

0 !]

']1ч.,"

о:.ц:!11]

лг0

с!]

0]'{3в

е,{ег|ь|

получен

нь!е

д]]ум']

рвь|п1].|

груп-

|1ами

исс-л9д0вателей

полюснь|е

фигу$ьп

д.'|я

плос-

к0стей

0.1

0 хол0дн0катан0го

рекрйстал]4зован-

н0го

металла.

следует

заметить,

нто

области

уме-

Ре|]н0й

интенсивн0сти,

появив:пейёя

на попереч-

нь|х

на|травлениях.(фиг.

176

179),

оказались'

как

нашли

позднее

(илер

и [ейслер

[92],

ошибон-

[[ь!м'4.

3ти

болееточнь|е

исследованйя_подтвердили

первоначальную

работу

йакгири

-|_|астмена

\|4Рко|1у|'|

и 1:-го

с||..|.\1.}()1]

2'з{]

!::

дт!'

::::

5,{

'#'Фнг.

176.

||олюсгия

флгура.(1

0-[0)

ц"ркониевой

по-

Ё+.-

л0€ы,

г|рокатанной

вхолфуую

с о6>катием

99,8%.

}!Риснтировки

полюсов

о:

о1

текстуры

деформ:!ции

(ооо

.;]|!'

0] с нак.г:оном +

40'

вокруг

оси

направления

прокатки

по-

::_:'

ка'ань| треугольниками.

]

:]]]' :1Ё]]

.]]:

Ф и г.' 178.

€хематическо_е

,,изоорайййБ

текступ

де-

формацила

рекристалли5ъ1н.Ёз',Ённьгх в

цйЁ[онйБ-

об>ката

вхолодну}о

на

99,8о/'

;

рекристаллизована.

показали'

что

наклон

плоск0сти

базиса

вокруг

направления^^пр-окатки,с9средоточивается

п0д

углом

36-40".

Ё3

фиг.

178

показано

схемати-

ческое

из0бра)кение

йдеальной

текстурь|

прокат-

ки' описанн0й

килером и сотр.

противополох<.

ность

этим

более

п03дним

данньтм

Бургерс

,(х<екобс

[|07]

пришли

кзаключению'

что

,в

на-

правлении

прокатк|{

т0лько

что

прокатанн0г0

материала

находится

направление

\ !

20.Бероят-

но'

это заключение

бьтло

0шиб0чным,

так

как их

полюснь!е

фигурьт

бьпли

диффузнь\ми

и пр0являли

-цишь

тенденцию,текстурь|

120].

Б0лее

т0го,

работа

Бургерса

и с0тр.

[108|показала,

нто

пр0тя-

нутая

пров0л0ка

имеет

текстуру

0 1 0],

кот0рая

при

от)*(иге переориентируется

текстуру

€ точки

зрения

процесс0й

деформаций

ось прово-

локи

эквивалентна

направлению

прокатки.

Бполне

вероятно,;чо

гду_б9цо_го

азличия

ме)кду

тексту-

рами

[10

10]

20]

нет'

так

как

скольжение

направлениях

1 20

может

привестиклюбой

и3

этих текстур.

очевидно'

слг{ае

циркония,

!!РФ-

катанног0

с по-ворот0м

на-!-0-.'

изученном

впервые

йакйри

-[|астменом

[35],

о6а направлъния

полюсов

о:

о)

текстуРы

рекрист!1ш1изации

[|лвкосгпь

\ч2-'9

@.@

мвтАллуРгия

циРкония

240

существенно

эквивалентнь1'

езначительн

ь|е

к0ли-

чества

легирующих

элементов'

в03можцо

даже

гафния,

могут

'р"""""

текс?уре

120]'

на

;;;;;.й

Фйгурё

}(илера

сотр''

несомненцо'

имеется

незначитйь"ой

степени_текстура

}30

;';;;;;;.;

^й"

в'"^'.

пл0скости

пр0катки'

(ак

Фиг.

179.

||олюсная

фигура

(10т0)

цирко^ниевой

й;й,';;";;;;;;йй-_в*6,ойЁуР'с

об>катием

99'8"/'

0тоя(х(ен!{ои

течейиЁ

часа

при

400''

.- _:^-

Было;исс'|едовано

два

'"др*,,

Фрие*}гировки

полюсов

1 о)

;;"',##;зжж*яь**ч.т""**##.т#"*,*9;#",'"

'11.л.

Ф и

г.

180.

||олюсная

фигура

0т0)

цирконг:евой

по-

й;;,'';;й;тайнои

вхолодную

с ]эб>катр!ем

99,8'|'

и ото>к-

х<енной

сначала

течениБ

мин'

при^600',

затем

в те-

чение

мг:н'

при

900''

Фриейтировки

.полюсов

1 0)

текстуры

рекристаллизации

(000

:-2о]

наклоном

40'

вокруг

}1аг]равления

прокатки

показаны

квадратами'

квисталла

или

это

рассеяние

частичн0

0п

.'ся

тем

0бст0ятельств0м,

что

исходнь:й

бь:л

поликр

исталличнь1м

с ориентир0вками

разбросанЁь|ми

шир0к11

]!9|!11}: Р

йсследованием

механизм0в

рекристалл!

образования

текстурь1

от>ки1а

о-ьч9

!111

изунить,

имеет

ли

мест0

разброс

0риентир0в0

полюсньпх

фигурах

ме}кА}

соседними

части|

раздробленного

кристалла

или

0риен

}асходятся

ли1пь

на

макр0скопические

яния.

'_-

_йзобрах<еннь|е

на

фиг'

|75-|77

фигурьт

для

0т0жженного

металла

п0казьп

Ё"оййую

текстуру

пл0ск0стями

базиса,

все

накло!теннь1ми

примерно

на

40",

н0

с напр€

ниями

|2о,

распределеннь!ми

двух

$ол0'

ниях,

примерн0

по

10'

с каждой

ст0р0нь!

нап[

ления

йрокатки.

3то

сх.ематически

п0казан0

фиг.

178.

3аимств0ванной

[(илера'

связи

с обсужАением

пр0цесс0в

рекр

лизации

интересн0

0тметить'-ито

(илер

нашли'

как

п6казано

на

фиг'

179,

незна1и::

изменение

0риент_ир0вки

после

от)кига-

т€

;;;;;-;;"

,{оо".

э|о

с0гласу1гся

работой

'^р^

ластмена

(фиг.

16.1)'

Бажно

указать

жё,

ито

текстура

горячекатаного

ци!к0ния

оёновном

такая

же'

как

текстура-холоАн011

ного.

такой

результат

след0вало

бь!

ох(идать

.,у.''.

полигонйации

рекристаллизации_-ц

месте

и,

очевидн0'

он

пока,Ё|вает,

нто

_11ч::

'.йй"

{

р.кр

й."й,

изац\4у1

беспор

яАонно

ие!1&

тированные

3ар0дд|ши

не

п0являются'

' "'й;;;;

т;йф

[92

]..

соо

бшачт'

ч1о-оп'::|*

ть|'

0тмечаемь1е

"'"й".!и

иасти-фит'

178'

ко'

чественно

зависят

0т

температурь|

отжига

йв".р"''.

500-9с0",

пришли

выводу'

текс'!уру

екр

исталлмзациул

"9|*:.

:::1т

;;;;;;6{"6

с"рого.

€

изменением

температурь|

)к}|га

меняется

не

только

угол

п0вор0та

пл0с[

п0казала

недавняя

работа

с титан0м[110]'

меси

м0гут

влиять

на

степень

накл0на

базиса.

Бь:ло

бьт

интересн0

знать'

является

ли

ние

ориентир0вки

в0круг.

идеаль}{0и

таким

же

для

сильно

деформированн0г0

тей

базиса

по

0тн0шению

пл0скости

т{0

пр0исх0дят

также

вращени"

,9__9]":##',

нормали

пл0скости

пр0катки

(при

э1'п.,:

г|0рмали

.''.^'йй

о^',й'"

1ооо-,"'"9;''г,

!рйо'"*.,ии

температурь1

0тжига,к"900'

/т'в0!

нь|е

текстур"т,

о''^,г.'{ен,|*е

на

фиг'

175-177

н:

!|еза1от'

пл0ск0сти

базиса

лойатся

,9д^

у'?'3

40'

пл0скости

пр0катки

1{аправлеА|4ё

стан0в!|тся

па

раллел

ьнь1м

направлению

ро

к1!'п;

(фиг.

130).

Б6лее

т0го''при

температурах

|'{!\

п0является

н0вая

'*к''ура,

соответствуютт\;;

;;;6;;

*уоа

}-6^..

ч(|ч9)"р'_|1Р:::::::]:

:----;@

\-*---7

п]!0с|(0сти

пр0катки'

[1'0

параллель|10

г.ц.

8. Фи3ичвс}(ов мв"|'Алловвдвн1.!в

циРко}{|,[я

!1{_о с{]'1]А1]0в

241

|1аправлению

прокатки.

таким об;эазолт,

п0сле/{о-

9а10лБн0с?ь

образ0вания

текстур

д0в0льн0

сл0}к-

на:

пр|1температурах

500-900"

происходит

ряд

сло)кных

вращений' зависящих от

данной

темпе-

ратуры

от)кига

[92]

;

при темпе-ратурах сразу

9ыше

тонки превращения и

до

1200"

текстура

видоизменяется'

пере0риентируясь согласно ме-

{аЁи3м}

превращения'

предска3анн0му Бургер-

сом

[35,

92]; при еще более вь|с0ких температу-

рах

п0является

кубическая

текстура.

|[олунить

прокатанную

циркониевую

пол0су

без

текстурь| трудно. |!ри }{агреве

в области

*р4азы

или прокатке с маль|ми обх<атиями

частыми

от)киг:1ми

[35,

91]

текстура

все еще

в'остается.

Ёаличие текстуры' по-видимому'

не

создает

каких-либо

серье3ных

неудобств' хотя

при

глубокой вытяжке замечается

фестонистость

имеется

неооль|цая анк}отропия

отно1шении

некоторых

физииеских

свойств,

например теп-

$,,

лового

расширенця

[35].

Ё'

е)

(плавы.

€ведений

процессах

рещистал-

&лшации

циркониевых

сплавах опубликовано

#]^бц^.!тгрпв.цп

'пля''п

.й]йЁи:':тд

1| 1 ! ] иатлцяп пяп

$;относителчно

'}1ало.

йакгири

[111]

:врал

ряд

?'*.-сппавов 1|ипкония с оловом по той'}ке мет0пике с

1*-сплавов циркония

с оловом по

той'х(е методике

т:-^-^-'-^;-.''''^.'

а6[йЁ-|'^й''^п^

^-.'^^^']--^'

он

и.}1астмен

приме:тяли

ранее

д'|я

цирко-

Ф0 500

600

7епт

ператпура отп >к ш2а," 6

181.

||ростр]нственная

диаграмма'

показь|ваю-

интенсивность

рентгеновских

отрокений

после

от)кига в течение 1

часа.

Фиг.'

182. !|ространстве!тная

диаграима,

пок:вываю-

ц{ая твердос1ъ:п0епе от)кига

в течение 1

часа.

ния. Фн

наблюдал,

что

в сплавах'

содержащиц

д0

3о|

оло;ва,

образуется

такая

)}(е

текстура

{1010}'

что и

цирконии'

но степень

совершенства

ее

уменьшается

во3растанием

содер)кания олова.

|!олюсная

фигура

не была определена'

но'

как

п0казано

на

фиг.

18-], была

получена

интенсив_

н0сть

отрах<ений

{1010}

в направлении

прокатки

в 3ависимости

от содеря{ания

олова

и темпера_

турь[ от}кига.

!{а

фиг.

182

пока3аца

твердость в

3ависим0сти

оттех же

переменньтх.

Была

устан0в-

лена

3ависимость

интенсивности

рентгеновских

отра>кений

итверд0сти

от

времени.

йакгири

при-

|шел к

заключени0,:

![о сплавь|

циркония

с олов0м

ведут

себя

так

)ке'

как

чистьтй

цирконий,

и истол_

ковал

свои

результать!

как

описано

вь|ше.

Фснов-

ное

]]лияние олова

с0стоит в

том'

что

оно

уве-

личивает

время,

необходимое

ш|я

завер1шения

рекристаллизац|4у!

на месте'

н0 время' требуе-

мое

для

полной

рекристаллизацип'

зависит от

содер)кания

олова относ|{тельно

слабо.

Рекристаллизация

циркония

и сплав0в

цир-

к0ния

с оловом'

приготовленнь|х

методами

по-

рошковой

металлургии'

бьтла

описана

Рози и

||ерк:.:тлсом

[\12].

?ак

как

эт0т

металл с0дер}кал

так)ке

8,4

вес.

о/'

кислорода,

правильнее

счи_

татьэти

сплавь1

тройньтми.

Бьлло

установлено'

что

о.

ц'

о-

180