Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе

Подождите немного. Документ загружается.

Àíàëîãè÷íûå ñòàíäàðòû ñóùåñòâóþò â Ðîññèè [2, 4, 90, 135].

Íà ðèñ. II.2 ïðèâåäåíà õðîìàòîãðàììà, èëëþñòðèðóþùàÿ ñêðèíèíã ãàëî-

ìåòàíîâ, ðàñòâîðåííûõ â õëîðèðîâàííîé ïèòüåâîé âîäå [4]. Îíà ïîëó÷åíà

ïðÿìîé èíúåêöèåé ïðîáû â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà ñ ÝÇÄ è êâàðöåâîé

êàïèëëÿðíîé êîëîíêîé (30 ì × 0,32 ìì, ïëåíêà 1,8 ìêì) ñ DB-624 ïðè ïðî-

ãðàììèðîâàíèè òåìïåðàòóðû â èíòåðâàëå 104—150°C ñî ñêîðîñòüþ 10°C/ìèí.

Ïåðåä ðàçäåëèòåëüíîé êîëîíêîé ïîìåùàëñÿ êîðîòêèé êâàðöåâûé êàïèëÿð

(4 ì × 0,32 ìì) — ôîðêîëîíêà (ñì. íèæå). Òåìïåðàòóðà èñïàðèòåëÿ òàêæå ïðîãðàì-

ìèðîâàííî ïîâûøàëàñü (áûñòðûé íàãðåâ) îò 30°Ñ (2,4 ñ) äî 250°Ñ ñî ñêîðîñòüþ

180°Ñ/ìèí. Ëèíåéíàÿ ñêîðîñòü ãàçà-íîñèòåëÿ (Íå) 20 ñì/ñ.

Êàê ñëåäóåò èç õðîìàòîãðàìì À è Â íà ðèñ. II.2, â ýòèõ óñëîâèÿõ ïîëó÷åíî ïîë-

íîå ðàçäåëåíèå âñåõ òðèãàëîìåòàíîâ — õëîðîôîðìà, äèõëîðáðîììåòàíà è òðèá-

ðîììåòàíà. Ïðè ýòîì õîðîøåå ðàçäåëåíèå ïîëó÷åíî íå òîëüêî äëÿ ñòàíäàðòíûõ

ñîåäèíåíèé (À), íî è äëÿ êîìïîíåíòîâ ðåàëüíîãî îáðàçöà âîäû (Â). Êðîìå òîãî,

ïðè èñïîëüçîâàíèè ÝÇÄ îòìå÷åí çíà÷èòåëüíûé ñèãíàë äåòåêòîðà íà õëîð â ðåàëü-

íîé ïðîáå óæå ïîñëå ýëþèðîâàíèÿ ñàìîé âîäû (Â).

Íà ýòèõ ïðèíöèïàõ îñíîâàíà ñòàíäàðòíàÿ ãàçîõðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ ìåòîäèêà

Åâðîïåéñêîãî ñîîáùåñòâà (ÅÑ) äëÿ îïðåäåëåíèÿ ãàëîìåòàíîâ â «÷èñòûõ» âîäàõ

(ïèòüåâàÿ è ïðèðîäíûå âîäû), êîòîðàÿ èñïîëüçóåò ïðÿìîé ââîä ïðîáû âîäû â

õðîìàòîãðàô [1]:

Ïðîáîïîäãîòîâêà Äëÿ îòáîðà ïðîá âîäû èñïîëüçóþò ñòåêëÿííûå åìêîñòè ñ

çàâèí÷èâàþùèìèñÿ êðûøêàìè (40—120 ìë). Åìêîñòè äîëæíû áûòü çàïîëíåíû

ïîëíîñòüþ, ÷òîáû èçáåæàòü èñïàðåíèÿ ëåòó÷èõ ñîåäèíåíèé â ãàçîâóþ ôàçó íàä

ïðîáîé. Ïðîáû ìîãóò õðàíèòüñÿ ìàêñèìóì äâîå ñóòîê ïðè òåìïåðàòóðå 4°Ñ. Ïðî-

áû âíîñÿò âî ôëàêîíû áåç ïðåäâàðèòåëüíîé ïðîáîïîäãîòîâêè.

Àíàëèç Ïðîáó âîäû (1 ìêë) àíàëèçèðóþò íà õðîìàòîãðàôå ñ ÝÇÄ (300°Ñ) è

êâàðöåâîé êàïèëëÿðíîé êîëîíêîé (30 ì × 0,53 ìì) ñ òîëñòîé (1 ìêì) ïëåíêîé

ñòàöèîíàðíîé ôàçû — ñèëèêîíîì ÍÐ-1 è äåçàêòèâèðîâàííîé êàïèëëÿðíîé

ôîðêîëîíêîé (5 ì × 0,53 ìì) ïðè ïðîãðàììèðîâàíèè òåìïåðàòóðû â èíòåðâàëå

50—200°Ñ (ñêîðîñòü 10°Ñ/ìèí).

Ãàç-íîñèòåëü âîäîðîä. Ðàñõîä ãàçà äëÿ ÝÇÄ (àðãîí/ìåòàí) ñîñòàâëÿåò 60 ìë/ìèí.

Õðîìàòîãðàô îñíàùåí àâòîìàòè÷åñêèì äîçàòîðîì ïðîá âîäû è ñèñòåìîé ââîäà

(äîçèðîâàíèÿ) — õîëîäíûé ïðÿìîé ââîä â êàïèëëÿðíóþ êîëîíêó.

Íà ðèñ. II.3 ïðåäñòàâëåíà õðîìàòîãðàììà, ïîëó÷åííàÿ ìåòîäîì ÃÕ/ÌÑ (äëÿ

áîëåå íàäåæíîé èäåíòèôèêàöèè öåëåâûõ êîìïîíåíòîâ) ïðè ïðÿìîì ââîäå ïðî-

áû âîäû ñ äîáàâêîé òðèãàëîìåòàíîâ (êîíöåíòðàöèÿ èõ â ðàñòâîðå 30—150 ppb).

Ïðè ïðÿìîì äîçèðîâàíèè âîäû ïîëó÷åíû ñèììåòðè÷íûå ïèêè ãàëîãåíìåòàíîâ.

Îäíàêî, ÷òîáû èçáåæàòü óøèðåíèÿ ïèêîâ, íàäî îáÿçàòåëüíî ïðèìåíÿòü ôîðêî-

ëîíêè (ñì. âûøå). Ïðè ïðÿìîì ââîäå âîäû îíè äîëæíû èìåòü âíóòðåííþþ ïîâåð-

õíîñòü, ïîêðûòóþ ïîëèýòèëåíãëèêîëåì èëè äðóãîé ôàçîé ñðåäíåé ïîëÿðíîñòè.

Êàïèëëÿð èç ïëàâëåííîãî êâàðöà ñ äèìåòèëñèëèêîíîâîé ôàçîé èëè ñ ñèëàíèçè-

ðîâàííîé âíóòðåííåé ïîâåðõíîñòüþ äëÿ ýòîé öåëè íå ïîäõîäèò.

Ñëåäóåò òàêæå îòìåòèòü, ÷òî êàëèáðîâî÷íûå ðàñòâîðû, ïîëó÷åííûå ââåäåíè-

åì òðèãàëîìåòàíîâ â ïðîáû ÷èñòîé âîäû, íåñòàáèëüíû è äîëæíû ãîòîâèòüñÿ çàíî-

âî äëÿ êàæäîé ñåðèè àíàëèçîâ.

274 Ãëàâà II. Âîä

Ýòîò ìåòîä ìîæíî èñïîëüçîâàòü òîëüêî äëÿ àíàëèçà ñðàâíèòåëüíî ÷èñòûõ îáðàç-

öîâ, íå ñîäåðæàùèõ çàãðÿçíÿþùèõ ôîðêîëîíêó íåëåòó÷èõ êîìïîíåíòîâ.

Ñòðàííàÿ ôîðìà ïèêà âîäû, âûõîäÿùåé èç êîëîíêè ïåðâîé, î÷åíü òèïè÷íà

äëÿ òàêîãî àíàëèçà. Çàäíèé ôðîíò ýòîãî ïèêà íå äîëæåí áûòü ñëèøêîì ðàçìû-

òûì (ñì. ðèñ. II.3), è âîäà äîëæíà âûõîäèòü äî ïîÿâëåíèÿ õëîðîôîðìà. Åñëè ïèêè

âîäû è õëîðîôîðìà ïåðåêðûâàþòñÿ, ñëåäóåò ñìåíèòü ôîðêîëîíêó.

Ïðèìåíÿÿ ÝÇÄ, ìîæíî ïðÿìûì ââîäîì îïðåäåëÿòü ïåñòèöèäû è õëîðóãëåâî-

Ïðÿìàÿ èíúåêöèÿ 275

Ðèñ. II.4. Õðîìàòîãðàììû ïåñòèöèäîâ â ïðèðîäíûõ âîäàõ, ïîëó÷åííûå ïðè ïðÿìîì

ââîäå ïðîáû [14]. Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå. Êîíöåíòðàöèÿ êàæäîãî êîìïîíåíòà 1 íã/ìë.

À — ñòàöèîíàðíàÿ ôàçà RT-5; B — ôàçà RT-1701.

äîðîäû â ïðèðîäíûõ âîäàõ [14]. Ïåñòèöèäû (ïðîáà âîäû 0,1 ìêë) ðàçäåëÿëè íà

êâàðöåâîé êàïèëëÿðíîé êîëîíêå (30 ì × 0,53 ìì, ïëåíêà 0,5 ìêì) ñ RT-5 (ôåíèë-

ìåòèëñèëèêîí) — À èëè RT-1701 (öèàíïðîïèëôåíèëìåòèëñèëèêîí) — Â ïðè ïðî-

ãðàììèðîâàíèè òåìïåðàòóðû êîëîíêè â èíòåðâàëå 150—275°Ñ ñî ñêîðîñòüþ 4—

6°Ñ/ìèí. Ãàç-íîñèòåëü âîäîðîä (40 ñì/ñ), òåìïåðàòóðà èñïàðèòåëÿ 250—300°Ñ.

Ïîëó÷åííûå â ýòèõ óñëîâèÿõ õðîìàòîãðàììû ïðèâåäåíû íà ðèñ. II.4. Èç

ðèñóíêà ñëåäóåò, ÷òî êîíòðîëèðóåìûå êîìïîíåíòû (ïåñòèöèäû) ýëþèðóþòñÿ èç

êîëîíîê ñ íåïîëÿðíîé (À) è ïîëÿðíîé (Â) ñòàöèîíàðíûìè ôàçàìè ïî-ðàçíîìó,

÷òî ìîæåò ïîñëóæèòü äîïîëíèòåëüíîé îñíîâîé äëÿ èõ áîëåå íàäåæíîé èäåíòèôè-

êàöèè (ïîäðîáíî îá ýòîì ïðèåìå — â ìîíîãðàôèè [4]).

Ïðÿìàÿ èíúåêöèÿ àíàëèçèðóåìîé âîäû ïîçâîëÿåò îïðåäåëÿòü ñëåäîâûå êîëè-

÷åñòâà òÿæåëûõ õëîðóãëåâîäîðîäîâ â ïðèðîäíûõ âîäàõ (ìåòîä ÅÐÀ 612) [14].

276 Ãëàâà II. Âîä

Ðèñ. II.5. Õðîìàòîãðàììû õëîðóãëåâîäîðîäîâ â ïðèðîäíûõ âîäàõ [14]. Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå.

À — êàïèëëÿðíàÿ êîëîíêà ñ RT-35; B — ñ RT-5.

Ïðîáó âîäû (0,2 ìêë) ââîäèëè â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà (200/300°Ñ) ñ ÝÇÄ

è êâàðöåâîé êàïèëëÿðíîé êîëîíêîé (30 ì õ 0,53 ìì, ïëåíêà 0,5 ìêì) ñ RT-35

(äèìåòèëäèôåíèëïîëèñèëîêñàí) — À è RT-5 (ôåíèëìåòèëñèëèêîí) — Â ïðè

ïðîãðàììèðîâàíèè òåìïåðàòóðû â ïðåäåëàõ 40—280°Ñ ñî ñêîðîñòüþ 8°Ñ/ìèí. Ãàç

íîñèòåëü Íå (20 ñì/ñ, 2,6 ìë/ìèí). Õðîìàòîãðàììû õëîðóãëåâîäîðîäîâ èçîáðàæå-

íû íà ðèñ. II.5.

Êàê ñëåäóåò èç ðèñ. II.2 — II.5, èñïîëüçîâàíèå ÝÇÄ, ñåëåêòèâíîãî ïî îòíîøå-

íèþ ê ãàëîãåíñîäåðæàùèì ËÎÑ è îáëàäàþùåãî ôåíîìåíàëüíîé ÷óâñòâèòåëüíî-

ñòüþ (íà óðîâíå ôåìòîãðàììîâ) ê ýòèì ïðèîðèòåòíûì çàãðÿçíåíèÿì âîäû [4],

ïîçâîëÿåò îïðåäåëÿòü öåëåâûå êîìïîíåíòû íà óðîâíå ppb áåç ïðåäâàðèòåëüíîãî

êîíöåíòðèðîâàíèÿ. Ïðè ýòîì âîçìîæíîñòü îáðàçîâàíèÿ àðòåôàêòîâ ìèíèìàëü-

íà, à èñïîëüçîâàíèå ÝÇÄ è õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ ïðîáû âîäû íà äâóõ ïàðàëëåëü-

íûõ êîëîíêàõ ñ ÍÆÔ ðàçëè÷íîé ïîëÿðíîñòè äàåò âîçìîæíîñòü çíà÷èòåëüíîãî

ïîâûøåíèÿ íàäåæíîñòè èäåíòèôèêàöèè êîíòðîëèðóåìûõ êîìïîíåíòîâ ïî ñðàâ-

íåíèþ ñ òðàäèöèîííûìè ìåòîäàìè.

Âûñîêîé ÷óâñòâèòåëüíîñòüþ ïî îòíîøåíèþ ê ãàëîãåíñîäåðæàùèì ËÎÑ îáëà-

äàåò è ãåëèåâûé èîíèçàöèîííûé äåòåêòîð (ÃÈÄ). Ýòî ïîçâîëÿåò èñïîëüçîâàòü åãî

äëÿ ïðÿìîãî (áåç ïðåäâàðèòåëüíîãî êîíöåíòðèðîâàíèÿ êîìïîíåíòîâ) îáíàðóæå-

íèÿ â ïèòüåâîé âîäå î÷åíü íèçêèõ (ppb) ñîäåðæàíèé õëîðóãëåâîäîðîäîâ, îáðàçî-

âàâøèõñÿ ïðè õëîðèðîâàíèè âîäû [18].

Ïðÿìîé ââîä îáðàçöà èñïîëüçóþò è ïðè îïðåäåëåíèè â âîäå êàòèîíîâ è àíè-

îíîâ ìåòîäîì êàïèëëÿðíîãî ýëåêòðîôîðåçà. Àíàëèç âûïîëíÿëñÿ íà ñåðèéíûõ

îòå÷åñòâåííûõ ïðèáîðàõ ÊÀÏÅËÜ (ìîäåëü 103Ð, 104 è 104Ò), îñíàùåííûõ ôîòî-

ìåòðè÷åñêèì äåòåêòîðîì (254 íì) è êâàðöåâûì êàïèëëÿðîì (30—100 ñì õ 25—100

ìêì). Äåéñòâèå ïðèáîðà ôèðìà ËÞÌÅÊÑ îñíîâàíî íà ìèãðàöèè è ðàçäåëåíèè

ðàñòâîðåííûõ â âîäå èîíîâ ïîä äåéñòâèåì ýëåêòðè÷åñêîãî ïîëÿ. ÊÀÏÅËÜ ïîçâî-

ëÿåò çà îäèí ïðÿìîé ââîä ïðîáû èäåíòèôèöèðîâàòü è êîëè÷åñòâåííî îïðåäåëèòü

íåñêîëüêî êîìïîíåíòîâ ðàñòâîðåííîé â âîäå ñìåñè ñîëåé ìåòàëëîâ (òàáë. II.2).

Ìåòîä êàïèëëÿðíîãî ýëåêòðîôîðåçà õàðàêòåðèçóåòñÿ î÷åíü âûñîêîé ýôôåê-

òèâíîñòüþ (ñîòíè òûñÿ÷ ò.ò.), ÷òî ñëóæèò â èçâåñòíîé ìåðå çàëîãîì óñïåøíîé

èäåíòèôèêàöèè öåëåâûõ êîìïîíåíòîâ, è ïðîñòîé ïðîáîïîäãîòîâêîé (â îñíîâ-

íîì ëèøü ôèëüòðàöèÿ è äåãàçèðîâàíèå).

Äëÿ èññëåäîâàíèÿ ãëîáàëüíûõ áèîãåîõèìè÷åñêèõ öèêëîâ áûëà ðàçðàáîòàíà

ìåòîäèêà ÃÕ/ÌÑ/ÈÍÏ ìíîãîýëåìåíòíîãî äåòåêòèðîâàíèÿ ãàçîâ â âîäíûõ ðàñ-

òâîðàõ ñ îäíîâðåìåííûì àíàëèçîì ñîîòâåòñòâóþùèõ ñòàáèëüíûõ èçîòîïîâ [9].

Äëÿ ëåòó÷èõ ñîåäèíåíèé ñåëåíà, ðòóòè, îëîâà è ñâèíöà Ñ

ñîñòàâëÿåò 0,4—10 ôÌ/

ë. Ýòó òåõíèêó ìîæíî èñïîëüçîâàòü è äëÿ èçó÷åíèÿ îáìåíà ñëåäîâ ýëåìåíòîâ â

ãàçîâîé ôàçå îêðóæàþùåé ñðåäû. Îáñóæäàþòñÿ âîçìîæíîñòè êîððåêòíîãî îïðå-

äåëåíèÿ â ñòî÷íûõ âîäàõ ËÎÑ ðàçëè÷íûõ êëàññîâ ìåòîäîì ÃÕ/ÈÊ-Ôóðüå [20].

2.1.2. Ñïåêòðàëüíûå ìåòîäû

Ïðÿìàÿ èíúåêöèÿ ÿâëÿåòñÿ îñíîâíûì ìåòîäîì ââîäà âîäíûõ ïðîá â ñïåêòðîìåò-

ðû, ÷òî äåëàåò ïðîáîïîäãîòîâêó ìèíèìàëüíîé èëè íå òðåáóåò åå âîâñå.

Ïîðòàòèâíûé îòå÷åñòâåííûé àòîìíî-àáñîðáöèîííûé ñïåêòðîìåòðè÷åñêèé

Ïðÿìàÿ èíúåêöèÿ 277

àíàëèçàòîð ðòóòè ÐÀ-915 (ôèðìà ËÞÌÅÊÑ, Ñàíêò-Ïåòåðáóðã) ôóíêöèîíèðóåò

íà îñíîâå ÿâëåíèÿ ðåçîíàíñíîãî ïîãëîùåíèÿ èçëó÷åíèÿ (254 íì) àòîìàìè ðòóòè

ñ èñïîëüçîâàíèåì Çååìàíîâñêîé êîððåêöèè íåñåëåêòèâíîãî ïîãëîùåíèÿ. Àíàëè-

çàòîð ïîçâîëÿåò îïðåäåëÿòü ðòóòü â îáðàçöàõ âîäû ñëîæíîãî ñîñòàâà áåç ïðîáîïîä-

ãîòîâêè è áåç åå ïðåäâàðèòåëüíîãî íàêîïëåíèÿ íà çîëîòîì ñîðáåíòå.

Òàáëèöà II.2. Êîíòðîëü êà÷åñòâà âîä è íàïèòêîâ ìåòîäîì êàïèëëÿðíîãî ýëåêòðîôîðåçà

Êîìïîíåíòû Äèàïàçîí Óðîâåíü

êîíöåíòðàöèé, ìã/ë àòòåñòàöèè

Êàòèîíû

Àììîíèé 0,5—25 ÓÍÈÈÌ

Ëèòèé 0,01—10 01.11.004/2000

Íàòðèé 1—50

Êàëèé 0,5—50

Öåçèé 0,5—5

Ìàãíèé 0,5—50

Êàëüöèé 1—50

Ñòðîíöèé 0,5—20

Áàðèé 0,05—10

Àíèîíû

Íèòðèòû 0,5—50 ÏÍÄÔ

Íèòðàòû 0,5—50 14.1:2:4.157-99

Ôîñôàòû 0,5—50

Ñóëüôàòû 0,5—50

Ôòîðèäû 0,25—25

Õëîðèäû 0,5—50

Êîíñåðâàíòû

Àñêîðáèíîâàÿ êèñëîòà 1—50 ÓÍÈÈÌ Ï 99/99

Ñîðáèíîâàÿ êèñëîòà 1—50

Áåíçîéíàÿ êèñëîòà 1—50

Êîôåèí 1—50

Ìåòîä õàðàêòåðèçóåòñÿ óëüòðàìàëûìè Ñ

äëÿ âîäû, âîçäóõà, ïî÷âû è áèîñðåä

(òàáë. II.3) è øèðîêèì äèíàìè÷åñêèì äèàïàçîíîì èçìåðåíèé (áîëåå òðåõ ïîðÿä-

êîâ). Ýòîò ïðèáîð, ðàáîòàþùèé áåç ïðîáîïîäãîòîâêè, ýôôåêòèâíî èñïîëüçóåòñÿ

â ïîëåâûõ óñëîâèÿõ (îò âñòðîåííîé áàòàðåè àêêóìóëÿòîðîâ), à ðåçóëüòàòû èçìåðå-

íèé îáñ÷èòûâàþòñÿ íà âõîäÿùåì â êîìïëåêò àíàëèçàòîðà êîìïüþòåðå.

Òàáëèöà II.3. Îïðåäåëåíèå ðòóòè íà ïîðòàòèâíîì àòîìíî-àáñîðáöèîííîì àíàëèçàòîðå

Îáúåêòû àíàëèçà Äèàïàçîí Îáúåì Óðîâåíü àòòåñòàöèè

èçìåðåíèé ïðîá

Ïðèðîäíàÿ, ïèòüåâàÿ 0,05—10 ìêã/ë 10 ìë ÏÍÄ Ô 14:1:2:4. 160-2000

è ñòî÷íàÿ âîäà

Ôèëüòðàòû ñìûâîâ 0,0005—25 ìêã/ì

5 ìë ÂÍÈÈÌ ¹ 2420/394-96/0396

ñ ïîâåðõíîñòåé

Àòìîñôåðíûé âîçäóõ, 20—20000 íã/ì

ÂÍÈÈÌ ¹ 2420/808-97/0808

âîçäóõ æèëûõ è ïðîèçâîä-

ñòâåííûõ ïîìåùåíèé

Ïî÷âû è ãðóíòû 5—10000 ìêã/êã 50 ìã ÂÍÈÈÌ ¹ 2420/25-2000

(ìàññîâàÿ äîëÿ

278 Ãëàâà II. Âîä

îáùåé ðòóòè)

Êðîâü 50—1000 ìêã/ë 20 ìêë ÂÍÈÈÌ ¹ 2420/310-97/0310

Ìî÷à 0,2—2000 ìêã/ë 5 ìë ÂÍÈÈÌ ¹ 2420/395-96/0397

Âîëîñû 300—20000 ìêã/êã 10 ìã ÂÍÈÈÌ ¹ 2420/309-97/0309

Îïðåäåëåíèå ðòóòè: â âîçäóõå — â ðåæèìå ðåàëüíîãî âðåìåíè (ÐÀ-915

â âîäå — ìåòîäîì «õîëîäíîãî ïàðà» (ÐÀ-915

+ ÐÏ-91),

â ïîðîøêîâûõ ïðîáàõ — ìåòîäîì ïèðîëèçà (ÐÀ-915

+ ÐÏ-91Ñ).

Òàáëèöà II.4. Àòîìíî-àáñîðáöèîííîå îïðåäåëåíèå ýëåìåíòîâ â âîäå ïðè ïðÿìîì ââîäå îáðàçöà

Ýëåìåíò Âîçìîæíîñòü îïðåäåëåíèÿ Àáñîëþòíûé Êîíöåíòðàöèîííûé

ïðåäåë îáíàðó- ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ,

æåíèÿ, ïã ìêã/ë (V=40 ìêë)

Ïèòüåâàÿ Ñòî÷íàÿ Ïðèðîäíàÿ Âîçäóõ Çåðíî, ìóêà,

âîäà âîäà âîäà õëåá, îâîùè,

ôðóêòû

Ag + 0,5 0,012

Al + * 3 0,07

As + 15 0,4/0,004**

Be + * 2,5 0,06

Cd + + + + + 0,1 0,0025

Co + + + + 6 0,15

Cr + * + 1,5 0,04

Cu + + + + + 4 0,1

Fe + + + + 4 0,1

Mn + + + + 0,9 0,02

Mo + * 13 0,35

Ni + + + + 10 0,25

Pb + + + + + 5 0,13

Sb + 10 0,25

Se + 20 0,5/0,005**

Sn + 1,5 0,25

Sr + * 1,5 0,04

V + 20 0,5

Zn + + + + 0,05 0,001

+ àòòåñòîâàííûå ìåòîäèêè, ðàçðàáîòàííûå ÍÏÔ ÀÏ «ËÞÌÝÊÑ»

* ìåòîäèêè â ïðîöåññå àòòåñòàöèè

** ñ ðòóòíî-ãèäðèäíîé ïðèñòàâêîé

Ýòà æå ôèðìà âûïóñêàåò ÀÀÑ-ñïåêòðîìåòð ÌÃÀ-915, äåéñòâèå êîòîðîãî

îñíîâàíî íà èñïîëüçîâàíèè íîâîãî âûñîêîñåëåêòèâíîãî ìåòîäà ÀÀÑ-àíàëèçà

— Çååìàíîâñêèé ìîäóëÿöèîííîé ïîëÿðèçàöèîííîé ñïåêòðîñêîïèè. Ïîëíîñòüþ

àâòîìàòèçèðîâàííûé è îñíàùåííûé ïåðñîíàëüíûì êîìïüþòåðîì ïðèáîð òðåáó-

åò ëèøü ìèíèìàëüíîé ïðîáîïîäãîòîâêè îáðàçöîâ âîäû è ïîçâîëÿåò â óñëîâèÿõ

ýëåêòðîòåðìè÷åñêîé àòîìèçàöèè îïðåäåëÿòü ñëåäîâûå êîëè÷åñòâà ðàçëè÷íûõ

ýëåìåíòîâ (òàáë. II.4.).

Ýòîò ñïåêòðîìåòð èñïîëüçóþò äëÿ ïðÿìîãî àíàëèçà ïèòüåâûõ, ñòî÷íûõ è ìîð-

ñêèõ âîä è áèîëîãè÷åñêèõ æèäêîñòåé ñ î÷åíü âûñîêîé ñåëåêòèâíîñòüþ (òàáë.

II.4). Ñïåêòðàëüíûé äèàïàçîí ÀÀÑ 195-550 íì, à ñïåêòðàëüíîå ðàçðåøåíèå 2 íì.

Ïðÿìàÿ èíúåêöèÿ 279

Ïðåäåë

îáíàðóæåíèÿ

Ïðàêòè÷åñêè áåç êàêîé-ëèáî ïðîáîïîäãîòîâêè ìîæåò îáõîäèòüñÿ è àòîìíî-

ýìèññèîííûé ñïåêòðîìåòð ñ èíäóêöèîííî ñâÿçàííîé ïëàçìîé (ÀÝÌÑ/ÈÑÏ).

Îòå÷åñòâåííûé ñïåêòðîìåòð òàêîãî òèïà ÝÐÈÄÀÍ-500 [21] ïðåäíàçíà÷åí äëÿ

îäíîâðåìåííîãî ýëåìåíòíîãî àíàëèçà ïðàêòè÷åñêè ëþáûõ âåùåñòâ, â òîì ÷èñëå

ýêîëîãè÷åñêèõ ïðîá è áèîëîãè÷åñêèõ ïðåïàðàòîâ. Ïðèáîð îáåñïå÷èâàåò îäíîâðå-

ìåííîå îïðåäåëåíèå íåñêîëüêèõ äåñÿòêîâ ýëåìåíòîâ ïðè ÷ðåçâû÷àéíî ìàëîì (ïî

ñðàâíåíèþ ñ ñóùåñòâóþùèìè àíàëîãàìè) ðàñõîäå àðãîíà (5—6 ë/ìèí). Îñíàùåí-

íûé êîìïüþòåðîì, ñïåêòðîìåòð äàåò âîçìîæíîñòü îïðåäåëÿòü äî 100 ýëåìåíòîâ

â òå÷åíèå 1 ÷. Â òàáë. II.5 ïðåäñòàâëåíû ðåçóëüòàòû èçìåðåíèé ñîäåðæàíèé ìåòàë-

ëîâ â ñòî÷íûõ âîäàõ ïðè ïðÿìîì ââåäåíèè ïðîá.

Òàáëèöà II.5. Ïðåäåëû îáíàðóæåíèÿ ýëåìåíòîâ â ñòî÷íûõ âîäàõ, ìêã/ë [21]

<1 B Ba Ca Dy Mg Mn Os Sr Ti V Zn Er Ln Yb Y

1—5 Ag Cd Cr Cu Eu Fe La Li Mo Pd Zr Ho Tm Si Be

5—10 Al Au Bi Co Gd Hf Hg Re Ru Th Ir Nd Tb Sm Pr

10—20 As K Nb Ni P Pb S Sb Se Sn W

20—50 C Ce Ga Ge In Na Pt Rh Ta Te Tl

50—100 U

Ìåòîä ÀÝÌÑ/ÈÑÏ ìîæíî èñïîëüçîâàòü è â êîìáèíàöèè ñ ÈÎÕ, íàïðèìåð,

äëÿ îïðåäåëåíèÿ êàäìèÿ â ñòî÷íûõ âîäàõ [22]. Õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ êîëîíêà ñî

ñïåöèàëüíî îáðàáîòàííûì àñôàëüòèòîì ñïîñîáíà ñåëåêòèâíî âûäåëÿòü ýòîò òîê-

ñè÷íûé ìåòàëë (â âèäå ñîëåé) èç ñòî÷íûõ âîä, ïîñëå ÷åãî åãî ñîäåðæàíèå èçìåðÿ-

åòñÿ ñïåêòðàëüíûì ìåòîäîì.

ÀÝÌÑ/ÈÑÏ-ñïåêòðîìåòð Vista CCD (ôèðìà VARIAN) ñïîñîáåí çà êîðîòêîå

âðåìÿ àíàëèçèðîâàòü ñàìûå ñëîæíûå ïðîáû âîäû. Íàïðèìåð, äëÿ îïðåäåëåíèÿ

73 ýëåìåíòîâ òðåáóåòñÿ âñåãî 35 ñ. Ñïåêòðàëüíûé äèàïàçîí ïðèáîðà 167—785 íì.

Âîçìîæíîñòè ýòîãî ñïåêòðîìåòðà âèäíû èç òàáë. II.6.

Ïðè èñïîëüçîâàíèè ÀÝÌÑ/ÈÑÏ äëÿ ïðÿìîãî îïðåäåëåíèÿ â âîäå àëþìèíèÿ

(167,016 íì), ôîñôîðà (177,432 íì) è ñåðû (181,971 íì) ïðåäåëû äåòåêòèðîâàíèÿ

280 Ãëàâà II. Âîä

Ðèñ. II.6. Ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê äëÿ ÈÑÏ-ìàññ-

ñïåêòðîìåòðà ïðè îïðåäåëåíèè â âîäå íèçêèõ ñîäåð-

æàíèé ðòóòè [2].

ñîñòàâëÿþò 0,5; 4 è 7 ìêã/ë ñîîòâåòñòâåííî [3].

Åùå áîëüøèìè âîçìîæíîñòÿìè â îïðåäåëåíèè ýëåìåíòîâ â ñëîæíûõ ïðîáàõ

âîäû îáëàäàåò ÈÑÏ-ìàññ-ñïåêòðîìåòðèÿ. Îäíà èç ïîñëåäíèõ ìîäåëåé ÈÑÏ-

ìàññ-ñïåêòðîìåòðà ELAN 6100 (ôèðìà Ïåðêèí-Ýëüìåð, ÑØÀ) ìîæåò áûòü

èñïîëüçîâàíà äëÿ óëüòðàñëåäîâîãî àíàëèçà.

Òàáëèöà II.6. Ïðåäåëû îïðåäåëåíèÿ ýëåìåíòîâ â âîäå ìåòîäîì ÀÝÌÑ/ÈÑÏ [3]

Ýëåìåíò Äëèíà âîëíû, íì Èçìåðÿåìûå Äîâåðèòåëüíûé

ñîäåðæàíèÿ, ìêã/ë èíòåðâàë

Ag 328,068 2,3 2,2±0,3

As 188,979 83,5 82,1±1,2

Ba 233,527 46,6 49,6±3,1

Be 265,045 23,1 23,1±2,2

Cd 226,502 12,1 12,2±1,0

Co 228,616 21,5 23,5±0,8

Mn 257,610 35,7 35,1±2,2

Mo 202,030 100,0 104,3±1,0

Ni 231,604 58,0 60,6±7,3

Pb 220,353 32,7 35,3±0,9

V 292,402 28,1 31,4±2,8

Ýòî ïîëíîñòüþ àâòîìàòèçèðîâàííàÿ ñèñòåìà, ïîçâîëÿþùàÿ ïðîâîäèòü êðóãëî-

ñóòî÷íûå èçìåðåíèÿ â óñëîâèÿõ àíàëèòè÷åñêîé ëàáîðàòîðèè. Ïðèáîð ïðåäíàçíà-

÷åí äëÿ îïðåäåëåíèÿ ýëåìåíòîâ (óðàí, ñâèíåö, áåðèëëèé, èíäèé, êîáàëüò, ðîäèé,

ìàãíèé è äð.), îêñèäîâ ìåòàëëîâ è èçîòîïíîãî ñîñòàâà ýëåìåíòîâ. Ïðåäåë îáíàðó-

æåíèÿ äëÿ óðàíà ñîñòàâëÿåò 0,5 íã/ë. Àíàëèç ìîñêîâñêîé âîäîïðîâîäíîé âîäû íà

àíàëîãè÷íîì ïðèáîðå â 1999 ã. ïîêàçàë, ÷òî ñîäåðæàíèÿ òÿæåëûõ ìåòàëëîâ â íåé

íå ïðåâûøàþò ÏÄÊ [23].

Îñîáåííî ýôôåêòèâíîé äëÿ ýêîëîãè÷åñêèõ àíàëèçîâ ÿâëÿåòñÿ ìóëüòèàíàëèòè-

÷åñêàÿ ñèñòåìà (êîìïëåêñíàÿ ñïåêòðàëüíàÿ àíàëèòè÷åñêàÿ ëàáîðàòîðèÿ), âêëþ÷àþ-

ùàÿ íåñêîëüêî àíàëèòè÷åñêèõ ïðèáîðîâ (ôèðìà Õüþëåòò-Ïàêêàðä, 1999 ã.). Êîìï-

ëåêñ ñîñòîèò èç ÈÑÏ-ñïåêòðîìåòðà; ãèäðèäíîãî àíàëèçàòîðà — äëÿ ïðåâðàùåíèÿ

(ñ ïîñëåäóþùèì àíàëèçîì) â ëåòó÷èå ãèäðèäû òàêèõ ýëåìåíòîâ, êàê ðòóòü, ìûøüÿê,

ñåëåí è ñóðüìà; ÀÀÑ, ÈÑÏ-ìàññ-ñïåêòðîìåòðà è êîìïüþòåðà.

Òàêàÿ òåõíèêà ïîçâîëÿåò îñóùåñòâëÿòü ìîíèòîðèíã çà ñîäåðæàíèåì òÿæåëûõ

ìåòàëëîâ â âîäå, ïðè÷åì òîëüêî â ïèòüåâîé âîäå ìîæíî îäíîâðåìåííî îïðåäåëÿòü

21 ìåòàëë (ïîñòîÿííî çàãðÿçíÿþò âîäó): B, Na, Mg, Al, P, K, Ca, Cr, Fe, Mn, Ni, Cu,

Zn, As, Se, Ag, Cd, Sb, Ba, Hg, Pb; à òàêæå 6 ýëåìåíòîâ êîòîðûå ïåðèîäè÷åñêè ìîãóò

ïîïàäàòü â ïèòüåâóþ âîäó — Li, Si, Y, Co, Sr è Sn. Íèæíèé ïðåäåë îïðåäåëåíèÿ

(Ñ

íåêîòîðûõ òîêñè÷íûõ ìåòàëëîâ ñ ïîìîùüþ òàêîãî àíàëèòè÷åñêîãî êîìïëåêñà

ëåæèò íà óðîâíå íã/ë. Îá ýòîì ñâèäåòåëüñòâóåò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê äëÿ íèçêèõ

ñîäåðæàíèé ðòóòè â ïèòüåâîé âîäå (ðèñ. II.6).

Ïðèìåíåíèå ìåòîäà ÌÑ/ÈÑÏ, à òàêæå åãî êîìáèíàöèè ñ ãàçîâîé õðîìà-

òîãðàôèåé äàåò âîçìîæíîñòü îïðåäåëÿòü ñîäåðæàíèÿ ñîåäèíåíèé ìûøüÿêà â

ïðèðîäíûõ âîäàõ [191], â âîäàõ ãîðÿ÷èõ èñòî÷íèêîâ, à òàêæå â ãàçàõ, âûäåëÿþùèõ-

ñÿ èç ýòèõ âîä [24]. Îòå÷åñòâåííûé Ôóðüå-ñïåêòðîìåòð ÔÑÌ-1201 ìîæåò áûòü

èñïîëüçîâàí äëÿ ïðÿìîãî ýêñïðåññ-îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèé íåôòåïðîäóêòîâ â

âîäå. Ýòè àíàëèçû íå òðåáóþò ñïåöèàëüíîé ïðîáîïîäãîòîâêè, à èíñòðóìåíòàëü-

Ïðÿìàÿ èíúåêöèÿ 281

íîå âðåìÿ èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò 1 ìèí [21].

2.1.3. Ýëåêòðîõèìè÷åñêèå ìåòîäû

Ìåòîä ïîëÿðîãðàôèè â ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêîì àíàëèçå â ÑÑÑÐ óñïåøíî èñïîëü-

çîâàëè äëÿ îïðåäåëåíèÿ ìåòàëëîâ â âîçäóõå, âîäå è ïî÷âå [25]. Çà ïîñëåäíèå ãîäû

â Ðîññèè ñîçäàí ðÿä ñîâåðøåííûõ âîëüòàìïåðîìåòðè÷åñêèõ àíàëèçàòîðîâ, ïîçâî-

ëÿþùèõ ïðÿìûì ìåòîäîì îïðåäåëÿòü ñîäåðæàíèÿ òîêñè÷íûõ òÿæåëûõ ìåòàëëîâ

íà óðîâíå ÏÄÊ â ïèòüåâûõ, ïðèðîäíûõ è ñòî÷íûõ âîäàõ.

Ìíîãèå ìåòîäèêè íà îñíîâå èíâåðñèîííîé âîëüòàìïåðîìåòðèè ïðîøëè àòòå-

ñòàöèþ â Ãîññòàíäàðòå ÐÔ è ðåêîìåíäîâàíû äëÿ ýêîëîãè÷åñêîãî êîíòðîëÿ. Â

òàáë. II.7 ïðèâåäåíû ìåòðîëîãè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè íåêîòîðûõ àòòåñòîâàííûõ

ìåòîäèê.

Òàáëèöà II.7. Ìåòîäèêè èíâåðñèîííîé âîëüòàìïåðîìåòðèè, ðåêîìåíäîâàííûå äëÿ ýêîëîãè÷åñêîãî

êîíòðîëÿ âîä [2]

Îïðåäåëÿåìûé Èíòåðâàë Ïîãðåøíîñòü Îáúåêò àíàëèçà

ýëåìåíò êîíöåíòðàöèé, ìã/ë îïðåäåëåíèÿ, %

Bi 0,0001–0,10 ±25 Ïðèðîäíûå è ñòî÷íûå âîäû

Cd 0,0002–0,01 ±35 Ïèòüåâûå

Cu 0,01–0,05 ±24 è ïðèðîäíûå âîäû

Pb 0,05–0,10 ±14

Cd 0,0005–0,03 ±39 Ñòî÷íûå âîäû

Cu 0,03–0,08 ±23

Pb 0,08–1,0 ±14

Zn 0,01–1,0 ±25 Ïèòüåâûå è

Pb 0,0001–1,0 ïðèðîäíûå

Cd 0,001–1,0 âîäû

Cu 0,001–1,0

Zn 0,01–1,0 Î÷èùåííûå

Pb 0,0001–1,0 ñòî÷íûå

Cd 0,001–1,0 âîäû

Cu 0,001–1,0

Mo 0,2–10 ìêã/ë ±25 Ïðèðîäíûå âîäû

As 0,01–0,02 ±25 Ïðèðîäíûå è î÷èùåííûå

0,02–0,1 ±25 ñòî÷íûå âîäû

Âîëüòàìïåðîìåòðè÷åñêèå ìåòîäû ýôôåêòèâíû ïðè îïðåäåëåíèè êàê íèçêèõ,

òàê è âûñîêèõ ñîäåðæàíèé òÿæåëûõ ìåòàëëîâ â ïðèðîäíûõ («÷èñòûõ») è ñòî÷íûõ

(«ãðÿçíûõ») âîäàõ, ïðè÷åì ðåçóëüòàòû èäåíòèôèêàöèè è îïðåäåëåíèÿ ìåòàëëîâ

ýòèì ìåòîäîì äîñòàòî÷íî íàäåæíû.

Íåñêîëüêî ôèðì â Ðîññèè ïðîèçâîäÿò âîëüòàìïåðîìåòðè÷åñêèå àíàëèçàòîðû,

âûïîëíåííûå íà ñîâðåìåííîé ìèêðîïðåññîðíîé áàçå è ïîçâîëÿþùèå îïðåäåëÿòü

âñþ ãàììó òÿæåëûõ ìåòàëëîâ â îáúåêòàõ îêðóæàþùåé ñðåäû, â òîì ÷èñëå â ïèòüå-

âîé è ñòî÷íûõ âîäàõ è âîäàõ àòîìíûõ ýëåêòðîñòàíöèé. Â ïåðâóþ î÷åðåäü, ýòî ïîëÿ-

ðîãðàô (âîëüòàìïåðîìåòðè÷åñêèé àíàëèçàòîð) ÏËÑ-2À (000 «Èíôðàòðîí», Ðîñ-

ñèÿ), ÿâëÿþùèéñÿ íàèáîëåå ìîùíûì è ÷óâñòâèòåëüíûì ïðèáîðîì äëÿ ìèêðîàíà-

ëèçà, îáåñïå÷èâàþùèì ðàáîòó íà âñåõ ðåæèìàõ âîëüòàìïåðîìåòðèè. Ñ ïîìîùüþ

ïðèáîðà ÏËÑ-2À ìîæíî ïðÿìûì ìåòîäîì îïðåäåëÿòü â âîäå òÿæåëûå ìåòàëëû â

èíòåðâàëå ñîäåðæàíèé 10

–3

–5 · 10

–8

ìîëü/ë, à ñ ïðåäâàðèòåëüíûì íàêîïëåíèåì

282 Ãëàâà II. Âîä

— 10

–9

ìîëü/ë.

Öåëûé ðÿä ñîâðåìåííûõ ïðèáîðîâ äëÿ ýêîëîãè÷åñêîãî àíàëèçà âûïóñêàåò ÍÒÔ

«Âîëüòà» (Ñàíêò-Ïåòåðáóðã) è ÍÏÏ «Ýêîíèêñ-ýêñïåðò» (Ìîñêâà). Ýòè ìàëîãàáà-

ðèòíûå ïåðåíîñíûå ïðèáîðû ïðåäíàçíà÷åíû äëÿ àíàëèçà ýêîëîãè÷åñêèõ ïðîá â

ïîëåâûõ óñëîâèÿõ. Ýëåêòðîõèìè÷åñêèé äàò÷èê (ìîäóëü ÅÌ-04, ÍÒÔ «Âîëüòà»),

ðàáîòàþùèé ñîâìåñòíî ñ ïîëÿðîãðàôàìè ðàçëè÷íûõ ìîäèôèêàöèé (ÏÍ-1, ÏËÑ-

1, ÏËÑ-2À) â ðåæèìå èíâåðñèîííîé âîëüòàìïåðîìåòðèè, îáåñïå÷èâàåò âûñîêóþ

÷óâñòâèòåëüíîñòü, ñåëåêòèâíîñòü è òî÷íîñòü àíàëèçà.

Íàðÿäó ñ îäíîâðåìåííî îïðåäåëÿåìûìè ìåòàëëàìè (Cu, Pb, Cd, Zn è äð.)

ïîñëåäîâàòåëüíûì àíàëèçîì îïðåäåëÿþòñÿ èîíû Hg, Ni è Bi. Ïðåäåë îáíàðóæå-

íèÿ ïðè ïðÿìîì àíàëèçå âîäû (ïðîáà 20 ìë) áåç êîíöåíòðèðîâàíèÿ ïðîáû ñîñòàâ-

ëÿåò ñîîòâåòñòâåííî äëÿ êàäìèÿ è ñâèíöà (0,1 ìêã/ë), ìåäè (0,5 ìêã/ë), âèñìóòà (1

ìêã/ë), íèêåëÿ (10 ìêã/ë) è ðòóòè (0,15 ìêã/ë). Ïðè÷åì âðåìÿ ïîëó÷åíèÿ åäèíè÷-

íîé âîëüòàìïåðîìåòðè÷åñêîé êðèâîé íå ïðåâûøàåò 3 ìèí.

Òàêèì îáðàçîì, ìîæíî êîíñòàòèðîâàòü, ÷òî ñ ïîìîùüþ èíâåðñèîííîé âîëü-

òàìïåðîìåòðèè èëè ñïåêòðàëüíûìè ìåòîäàìè (íàïðèìåð, ÀÝÌÑ/ÈÑÏ èëè ÌÑ/

ÈÑÏ) ìîæíî (ñì. òàêæå ðàçäåë 2.1.2) îïðåäåëÿòü òÿæåëûå ìåòàëëû â âîäå íà óðîâíå

ÏÄÊ äàæå ïðè ïðÿìîì ââîäå ïðîá â àíàëèçàòîðû. Â ñëó÷àå æå ãàçîõðîìàòîãðàôè-

÷åñêîãî îïðåäåëåíèÿ ËÎÑ òàêîé ââîä ïðèìåíÿþò ëèøü â èñêëþ÷èòåëüíûõ ñëó÷àÿõ

(ñì. ðàçäåë 2.1.1), íàïðèìåð, ïðè îïðåäåëåíèè òðèãàëîìåòàíîâ â ïèòüåâîé âîäå

ìåòîäîì êàïèëëÿðíîé ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè ñ ÝÇÄ èëè ïðè îïðåäåëåíèè ÏÀÓ

â ïèòüåâîé âîäå ìåòîäîì ÂÝÆÕ ñ ôëóîðåñöåíòíûì äåòåêòèðîâàíèåì. Â ïîäîáíûõ

ñëó÷àÿõ õâàòàåò ÷óâñòâèòåëüíîñòè äåòåêòîðîâ, ÷òî áûâàåò äàëåêî íå âñåãäà, è ïðîáû

âîäû ïåðåä àíàëèçîì îáîãàùàþò öåëåâûìè êîìïîíåíòàìè ñ ïîìîùüþ ðàçëè÷íûõ

ïðèåìîâ (ñîðáöèÿ, âûïàðèâàíèå, ýêñòðàêöèÿ è ïð.).

Â 1999 ã. ÍÒÔ «Âîëüòà» ðàçðàáîòàëà è ïðèñòóïèëà ê ñåðèéíîìó èçãîòîâëåíèþ

íîâîãî ïðèáîðà - âîëüòàìïåðîìåòðè÷åñêîãî àíàëèçàòîðà ÀÂÑ-I.I, êîòîðûé ïðåä-

íàçíà÷åí êàê äëÿ âûïîëíåíèÿ ðóòèííûõ àíàëèçîâ, òàê è äëÿ ïðîâåäåíèÿ íàó÷íûõ

èññëåäîâàíèé. Íà ýòîì ïðèáîðå ìîæíî îïðåäåëÿòü â âîäàõ ïðÿìûì ìåòîäîì

öåëûé ðÿä ýëåìåíòîâ (ìåòàëëîâ): ìåäü, ñâèíåö, êàäìèé, öèíê, âèñìóò, ðòóòü,

íèêåëü è äð. ñ ïîãðåøíîñòüþ 20% îòíîñèòåëüíûõ äëÿ äèàïàçîíà ñîäåðæàíèé

(êàäìèé) îò 0,1 äî 500 ìêã/ë [26].

2.2. Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ

Ýòî íàèáîëåå ðàñïðîñòðàíåííûé ñïîñîá èçâëå÷åíèÿ (êîíöåíòðèðîâàíèÿ) ïðèìåñåé

ïðè àíàëèçå âîä [5-8]. Ýêñòðàãåíòû, ïðèìåíÿåìûå äëÿ ýòèõ öåëåé, äîëæíû óäîâëåò-

âîðÿòü äîâîëüíî æåñòêèì òðåáîâàíèÿì: õîðîøî èçâëåêàòü êîíòðîëèðóåìûå êîìïî-

íåíòû èëè ãðóïïó âåùåñòâ, îáëàäàòü ìàëîé ðàñòâîðèìîñòüþ â âîäå, èìåòü äîñòàòî÷-

íî âûñîêóþ (íå íèæå 50°Ñ) òåìïåðàòóðó êèïåíèÿ. Ïëîòíîñòü ýêñòðàãåíòà äîëæíà

êàê ìîæíî áîëüøå îòëè÷àòüñÿ îò ïëîòíîñòè èññëåäóåìîãî ðàñòâîðà; îí íå äîëæåí

ðåàãèðîâàòü ñ öåëåâûìè êîìïîíåíòàìè ïðîáû.

Îñîáåííî âàæíûì ÿâëÿåòñÿ ÷èñòîòà èëè âîçìîæíîñòü ñðàâíèòåëüíî ïðîñòîé

î÷èñòêè ýêñòðàãåíòà äî íåîáõîäèìîé ñòåïåíè (ïðîìûâêîé, ïåðåãîíêîé, ñîðá-

öèåé è äð.). Êàêîé-ëèáî îäíîêðàòíîé îïåðàöèåé äîñòè÷ü íåîáõîäèìîé ñòåïåíè

Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 283