Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе

Подождите немного. Документ загружается.

13. ÏÕÁ 60 — 2,3,4,4’-òåòðàõëîðáèôåíèë

14. ÏÕÁ 66 — 2,3’,4,4’-òåòðàõëîðáèôåíèë

15. ÏÕÁ 70 — 2,3’,4’,5-òåòðàõëîðáèôåíèë

16. ÏÕÁ 101 — 2,2’,4,5,5’-ïåíòàõëîðáèôåíèë

17. ÏÕÁ 118 — 2,3’,4,4’,5-ïåíòàõëîðáèôåíèë

18. ÏÕÁ 138 — 2,2’,3,4,4’,5’-ãåêñàõëîðáèôåíèë

19. ÏÕÁ 143 — 2,2’,3,4,5,6’-ãåêñàõëîðáèôåíèë

20. ÏÕÁ 153 — 2,2’,4,4’,5,5’-ãåêñàõëîðáèôåíèë

24. ÏÕÁ 170 — 2,2’,3,3’,4,4’,5-ãåïòàõëîðáèôåíèë

25. ÏÕÁ 180 — 2,2’,3,4,4’,5,5’-ãåïòàõëîðáèôåíèë

23. Õëîôåí À 30

26. Õëîôåí À 60

Ïîëèáðîìèðîâàííûå áèôåíèëû

27. 2-Áðîìáèôåíèë 35. 2,4,6-Òðèáðîìáèôåíèë

28. 3-Áðîìáèôåíèë 36. 2,2’,5-Òðèáðîìáèôåíèë

29. 4-Áðîìáèôåíèë 37. 2,3’,5-Òðèáðîìáèôåíèë

30. 2,2’-Äèáðîìáèôåíèë 38. 2,4’,5-Òðèáðîìáèôåíèë

31. 2,6-Äèáðîìáèôåíèë 39.2,2,5,6’-Òåòðàáðîìáèôåíèë

444 Ãëàâà II. Âîä

Ðèñ. II.66. Õðîìàòîãðàììà ýêñòðàêòà ïîâåðõíîñòíîé âîäû, ïîëó÷åííàÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì

ÝÇÄ.

Òâåðäîôàçíàÿ ýêñòðàêöèÿ 445

Ðèñ. II.67. Õðîìàòîãðàììà èñêóññòâåííîé ñìåñè âåùåñòâ, ïîëó÷åííàÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì

ÒÈÄ. Èäåíòèôèêàöèÿ ïèêîâ: òàáë. II.46.

Ðèñ. II.68. Õðîìàòîãðàììà ýêñòðàêòà ïîâåðõíîñòíîé âîäû, çàïèñàííàÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì

ÒÈÄ. Èäåíòèôèêàöèÿ ïèêîâ: ñì. òàáë. II.46.

446 Ãëàâà II. Âîä

32. 2,5’-Äèáðîìáèôåíèë 40. 2,2’,5,5-Òåòðàáðîìáèôåíèë

33. 2,4’-Äèáðîìáèôåíèë 41. 2,2’,4,5-Òåòðàáðîìáèôåíèë

34. 4,4’-Äèáðîìáèôåíèë 42. 2,2,4,4,6,6-Ãåêñàáðîìáèôåíèë

Ïåñòèöèäû

43. Àëüäðèí 63. Ìåòàçàõëîð

44. Àëàõëîð 64. Ìåòîïðîòðèí

45. Àìåòðèí 65. Ìåòîêñèõëîð

46. Àòðàòîí 66. Ìåòîëàõëîð

47. Àçèíôîñ-ýòèë 67. Íèòðîôåí

48. Àçèíôîñ-ìåòèë 68. Ïàðàòèîí-ýòèë (Å 605)

49. Áèôåíîêñ 69. î,ï.-ÄÄÄ

50. Áðîìîôîñ-ýòèë 70. ï,ï-ÄÄÄ

51. Áðîìîôîñ-ìåòèë 71. ï,ï-ÄÄÅ

52. Õëîðïðîôàì 72. î,ï-ÄÄÅ

53. öèñ-Õëîðäàí 73. î,ï-ÄÄÒ

54. òðàíñ-Õëîðäàí 74. ï,ï-ÄÄÒ

55. Öèàíàçèí 75. Äåñìåòðèí

56. Ãåïòàõëîð 76. Äèýëüäðèí

57. öèñ-Ãåêñàõëîðýïîêñèä 77. Äèôëóôåíèêàí

58. òðàíñ-Ãåêñàõëîðýïîêñèä 78. ·-Ýíäîñóëüôàí

59. Ãåêñàõëîðáåíçîë 79. ·-Ýíäîñóëüôàí

60. Èçîáóìåòîí 80. Ýíäîñóëüôàíà ñóëüôàò

61. Ìàëàòèîí 81. Ýíäðèí

62. Ìàòàëàêñèë 82. ÅÐÒÑ

Ïåñòèöèäû

83. Ôåíïðîïèìîðô 93. Ïðîìåòîí

84. ·-ÃÕÖÃ 94. Ïðîìåòðèí

85. ·-ÃÕÖÃ 95. Ïðîïèêîíàçîë

86. ·-ÃÕÖÃ 96. Ïðîñóëüôîêàðá

87. ·-ÃÕÖÃ (ëèíäàí) 97. Òåðáóêîíàçîë

88. Ïàðàòèîí-ìåòèë 98. Òåðáóòðèí

89. Ïåíäèìåòàëèí 99. Òðèàäèìåôîí

90. Ïåíòàõëîðáåíçîë 100. Òðèàäèìåíîë

91. Ôåíìåäèôàì 101. Òðèôëóðàëèí

92. Ïðîõëîðàö 102. Âèíêëîçîëèí

Ýôèðû ôîñôîðíîé êèñëîòû

103. Òðèáóòèëôîñôàò 104. Òðèñ-(2-õëîðýòèë)ôîñôàò

Ïðèíöèï ìåòîäà

Àíàëèçèðóåìûå ïðîáû îáîãàùàþò ïîñðåäñòâîì òâåðäîôàçíîé ýêñòðàêöèè

(ÒÔÝ) è àíàëèçèðóþò ïðè îäíîâðåìåííîì èñïîëüçîâàíèè êàïèëëÿðíîé ãàçîâîé

Òâåðäîôàçíàÿ ýêñòðàêöèÿ 447

õðîìàòîãðàôèè ñ òåðìîèîííûì è ýëåêòðîííî-çàõâàòíûì äåòåêòîðîì.

×óâñòâèòåëüíîñòü

5-70 íã/ë.

448 Ãëàâà II. Âîä

Ïðåäåëû îáíàðóæåíèÿ îòäåëüíûõ êîìïîíåíòîâ ïðèâåäåíû â òàáë. II.46.

Òàáëèöà II.46. Íåêîòîðûå õàðàêòåðèñòèêè ïðîöåäóðû îïðåäåëåíèÿ ãàëîãåíèðîâàíûõ ïåñòèöèäîâ,

ÏÕÁ, ÏÁÁ è ýôèðîâ ôîñôîðíîé êèñëîòû.

Âåùåñòâî Äåòåêòîð Ïðåäåë Âûõîä (%) Ñòàíäàðò- NN

îáíàðó- íîå îòêëî-

æåíèÿ, íã/ë íåíèå (±%)

1. Ïåíòàõëîðáåíçîë ÝÇÄ 25 42 3 1

2. Òðèôëóðàëèí ÝÇÄ 25 90 13 2

3. ·-ÃÕÖÃ ÝÇÄ 25 42 13 3

4. Ãåêñàõëîðáåíçîë ÝÇÄ 25 52 5 4

5. ·-ÃÕÖÃ ÝÇÄ 25 88 9 5

6. ·-ÃÕÖÃ ÝÇÄ 25 93 9 6

7. ·-ÃÕÖÃ ÝÇÄ 25 78 10 7

8. Àëàõëîð ÝÇÄ 25 88 10 10

9. Ãåïòàõëîð ÝÇÄ 25 74 16 11

10. Àëüäðèí ÝÇÄ 25 63 10 13

11. öèñ-Ãåïòàõëîðýïîêñèä ÝÇÄ 25 99 10 14

12. òðàíñ-Ãåïòàõëîðýïîêñèä ÝÇÄ 25 99 6 15

13. òðàíñ-Õëîðäàí ÝÇÄ 25 69 22 16

14. î,ï-ÄÄÅ ÝÇÄ 25 55 7 17

15. ·-Ýíäîñóëüôàí ÝÇÄ 25 86 11 19

16. öèñ-Õëîðäàí ÝÇÄ 25 72 13 20

17. ï,ï-ÄÄÅ ÝÇÄ 25 43 10 21

18. Äèýëüäðèí ÝÇÄ 25 98 12 22

19. î,ï-ÄÄÄ ÝÇÄ 25 71 7 23

20. Ýíäðèí ÝÇÄ 25 100 9 24

21. ·-Ýíäîñóëüôàí ÝÇÄ 25 93 8 25

22. ï,ï-ÄÄÄ ÝÇÄ 25 77 9 26

23. î,ï-ÄÄÄ ÝÇÄ 25 62 12 27

24. ï,ï-ÄÄÒ ÝÇÄ 25 59 11 29

25. Ýíäîñóëüôàíà ñóëüôàò ÝÇÄ 25 104 9 30

26. Ìåòîêñèõëîð ÝÇÄ 25 96 8 32

27. Áèôåíîêñ ÝÇÄ 25 94 12 33

28. Íèòðîôåí ÝÇÄ 25 87 8 -

Òâåðäîôàçíàÿ ýêñòðàêöèÿ 449

Ðèñ. II.69. Õðîìàòîãðàììà ïî ïîëíîìó èîííîìó òîêó, ïîëó÷åííàÿ ïðè àíàëèçå ôåíîëîâ

â ýêñòðàêòå ïîâåðõíîñòíîé âîäû, â êîòîðóþ áûëè ââåäåíû ôåíîëû â êîíöåíòðàöèè 50

íã/ë.

29. Ôåíìåäèôàì ÒÈÄ 50 108 12 -

30. Äåçèñïðîïèëàòðàçèí ÒÈÄ 50 - — 35

31. Ìåòàáåíçòèàçóðîí ÒÈÄ 50 70 4 36

32. Òðèáóòèëôîñôàò ÒÈÄ 100 91 11 37

33. Äåçýòèëàòðàçèí ÒÈÄ 50 7 1 38

34. Äåçýòèëòåðáóòèëàçèí ÒÈÄ 50 40 2 39

35. Õëîðïðîôàì ÒÈÄ 50 98 8 -

36. Àòðàòîí ÒÈÄ 10 97 4 40

37. Ñèìàçèí ÒÈÄ 10 94 8 41

38. Äèôëóôåíèêàí ÒÈÄ 50 98 6 -

39. Ïðîìåòîí ÒÈÄ 10 98 7 42

40. Àòðàçèí ÒÈÄ 10 84 3 43

41. Ïðîïàçèí ÒÈÄ 25 90 4 44

42. Òåáóêîíàçîë ÒÈÄ 50 106 7 -

43. Ïðîïèêîíàçîë ÒÈÄ 50 103 6 -

44. Òðèñ(2-õëîðýòèë)ôîñôàò ÒÈÄ 100 110 15 45

45. Òåðáóòèëàçèí ÒÈÄ 10 90 4 46

46. Ïðîñóëüôîêàðá ÒÈÄ 50 103 5 -

47. Èçîáóìåòîí ÒÈÄ 10 102 5 47

48. Ñåáóòèëàçèí ÒÈÄ 10 106 8 48

49. Äåñìåòðèí ÒÈÄ 10 98 5 49

50. Ìåòðèáóçèí ÒÈÄ 25 87 5 50

51. Âèíêëîçîëèí ÒÈÄ 50 105 14 -

52. Ïàðàòèîí-ìåòèë ÒÈÄ 25 102 7 51

53. Àìåòðèí ÒÈÄ 10 97 6 52

54. Ïðîìåòðèí ÒÈÄ 10 98 4 54

55. Ìåòàëàêñèë ÒÈÄ 50 100 7 53

56. Òåðáóòðèí ÒÈÄ 10 105 7 55

57. Ìåòîëàõëîð ÒÈÄ 50 99 15 56

58. Ïàðàòèîí-ýòèë ÒÈÄ 25 105 10 57

59. Öèàíàçèí ÒÈÄ 50 112 8 59

60. Òðèàäèìåôîí ÒÈÄ 50 105 9 60

61. Ìåòàçàõëîð ÒÈÄ 50 115 8 62

Òàáëèöà II.46. (îêîí÷àíèå)

Âåùåñòâî Äåòåêòîð Ïðåäåë Âûõîä (%) Ñòàíäàðò- NN

îáíàðó- íîå îòêëî-

450 Ãëàâà II. Âîä

Ðèñ. II.70. Èîííûå õðîìàòîãðàììû, èëëþñòðèðóþùèå ïðèñóòñòâèå äèìåòèë— è ýòèëôåíî-

ëîâ â ýêñòðàêòå ïîâåðõíîñòíîé âîäû.

æåíèÿ, íã/ë íåíèå (±%)

62. Ïåíäèìåòàëèí ÒÈÄ 50 88 5 63

63. Òðèàäèìåíîë ÒÈÄ 50 92 8 64

64. Ìåòîïðîòðèí ÒÈÄ 10 102 5 66

65. Àçèíôîñ-ìåòèë ÒÈÄ 50 120 10 67

66. Àçèíôîñ-ýòèë ÒÈÄ 50 100 5 68

67. Ïðîõëîðàö ÒÈÄ 50 97 5 69

68. Ôåíïðîïèìîðô ÒÈÄ 50 110 8 58

69. ÅÐÒÑ ÒÈÄ 50 52 4 -

70. Áðîìîôîñ-ìåòèë ÒÈÄ 50 114 3 -

71. Áðîìîôîñ-ýòèë ÒÈÄ 50 80 6 -

72. Ìàëàòèîí ÒÈÄ 50 117 3 -

73. ÏÕÁ 28 ÝÇÄ 5 79 5 8

74. ÏÕÁ 20 ÝÇÄ 5 77 6 9

75. ÏÕÁ 52 ÝÇÄ 5 66 6 12

76. ÏÕÁ 101 ÝÇÄ 5 61 7 18

77. ÏÕÁ 153 ÝÇÄ 5 65 5 28

78. ÏÕÁ 138 ÝÇÄ 5 68 6 31

79. ÏÕÁ 180 ÝÇÄ 5 75 6 34

80. ÏÕÁ 6 ÝÇÄ 10 59 7 -

81. ÏÕÁ 8 ÝÇÄ 10 71 10 -

82. ÏÕÁ 18 ÝÇÄ 10 76 9 -

83. ÏÕÁ 15 ÝÇÄ 10 82 14 -

84. ÏÕÁ 16 ÝÇÄ 10 72 6 -

85. ÏÕÁ 31 ÝÇÄ 10 78 5 -

86. ÏÕÁ 53 ÝÇÄ 10 68 12 -

87. ÏÕÁ 22 ÝÇÄ 10 85 6 -

88. ÏÕÁ 49 ÝÇÄ 10 73 6 -

89. ÏÕÁ 44 ÝÇÄ 10 67 9 -

90. ÏÕÁ 42 ÝÇÄ 10 68 5 -

91. ÏÕÁ 70 ÝÇÄ 10 72 5 -

92. ÏÕÁ 66 ÝÇÄ 10 73 5 -

93. ÏÕÁ 60 ÝÇÄ 10 78 4 -

94. ÏÕÁ 143 ÝÇÄ 10 59 5 -

95. ÏÕÁ 118 ÝÇÄ 10 87 6 -

96. ÏÕÁ 170 ÝÇÄ 10 63 5 -

97. 2.Áðîìáèôåíèë ÝÇÄ 10 69 3 -

98. 3-Áðîìáèôåíèë ÝÇÄ 10 74 8 -

99. 4-Áðîìáèôåíèë ÝÇÄ 10 82 4 -

100. 2,2’-Äèáðîìáèôåíèë ÝÇÄ 10 65 5 -

101. 2,6-Äèáðîìáèôåíèë ÝÇÄ 10 83 6 -

102. 2,5’-Äèáðîìáèôåíèë ÝÇÄ 10 74 9 -

103. 2,4’-Äèáðîìáèôåíèë ÝÇÄ 10 94 5 -

104. 4,4’-Äèáðîìáèôåíèë ÝÇÄ 10 72 4 -

105. 2,4,6-Òðèáðîìôåíèë ÝÇÄ 10 70 5 -

106. 2,2’,5-Òðèáðîìôåíèë ÝÇÄ 10 76 3 -

107. 2,3’,5-Òðèáðîìôåíèë ÝÇÄ 10 76 3 -

108. 2,4’,5-Òðèáðîìôåíèë ÝÇÄ 10 77 13 -

109. 2,2,5,6’-Òåòðàáðîìáèôåíèë ÝÇÄ 10 78 4 -

110. 2,2’,5,5-Òåòðàáðîìáèôåíèë ÝÇÄ 10 67 16 -

111. 2,2’,4,5-Òåòðàáðîìáèôåíèë ÝÇÄ 10 64 7 -

112. 2,2’,4,4’,6,6’-Ãåêñàáðîìáèôåíèë ÝÇÄ 10 47 10 -

113. Íèòðèë ãåïòàäåêàíîâîé êèñëîòû ÂÑÒ äëÿ ÒÈÄ - 61

114. Íèòðèë îêòàäåêàíîâîé êèñëîòû ÂÑÒ äëÿ ÒÈÄ - 65

Îïèñàíèå ìåòîäèê

Òâåðäîôàçíàÿ ýêñòðàêöèÿ ñ ïîñëåäóþùèì ãàçîõðîìàòîãðàôè÷åñêèì îïðåäåëå-

íèåì êîìïîíåíòîâ

Ìàòåðèàëû

• Õèìèêàòû

— âîäà ÷èñòàÿ;

Òâåðäîôàçíàÿ ýêñòðàêöèÿ 451

— àöåòîí, ÷èñòûé íà íàíîãðàììîâîì óðîâíå;

— ìåòàíîë, ÷èñòûé íà íàíîãðàììîâîì óðîâíå;

— ñóëüôàò íàòðèÿ áåçâîäíûé, ÷.ä.à. (âûñóøåííûé ïðè 440°Ñ â òå÷åíèå 24

÷);

— ñîðáåíò äëÿ ýêñòðàêöèè, Ñ18, 500 ìã;

— ýòàëîííûå âåùåñòâà;

— íèòðèë îêòàäåêàíîâîé êèñëîòû (ÂÑÒ).

• Ðàñòâîðû

— Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû äëÿ ÒÈÄ ñ êîíöåíòðàöèÿìè 500, 250 è

100 ppb.

— Ñòàíäàðòû ãàëîãåíñîäåðæàùèõ ïåñòèöèäîâ ñ êîíöåíòðàöèÿìè 100 è 50

ppb.

— Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû ÏÕÁ è ÏÁÁ ñ êîíöåíòðàöèÿìè îò 50 äî

100 ppb.

• Èíñòðóìåíòû

— ìåðíûé öèëèíäð íà 2 ë;

— áóòûëü èç òåìíîãî ñòåêëà åìêîñòüþ 2 ë;

— âîäîñòðóéíûé íàñîñ;

— âîðîíêà Áþõíåðà;

— ñòåêëîâîëîêîííûé ôèëüòð, ¹ 9;

— âàêóóìíàÿ óñòàíîâêà äëÿ ÒÔÝ;

— óñòðîéñòâî äëÿ âûñóøèâàíèÿ â òîêå àçîòà;

— ïóñòûå êîëîíêè äëÿ ÒÔÝ ñ ôðèòàìè;

— ïèïåòòîð Ãàìèëüòîí Ìèêðîëàá 1000.

• Ïðèáîðû:

— êàïèëëÿðíûé ãàçîâûé õðîìàòîãðàô ñ ÒÈÄ è ÝÇÄ;

— äâå êàïèëÿðíûå êîëîíêè ñ íåïîëÿðíûìè ñòàöèîíàðíûìè ôàçàìè.

Ïðîáîïîäãîòîâêà

— Êàðòðèäæè äëÿ ÒÔÝ çàïîëíÿþò 500 ìã àäñîðáåíòà Ñ18.

— Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì êàðòðèäæè ïðîìûââàþò 10 ìë

ìåòàíîëà è 6 ìë âîäû áåç ïðèìåíåíèÿ âàêóóìà (íå äîïóñêàòü âûñûõàíèÿ

êàðòðèäæåé ïåðåä èõ èñïîëüçîâàíèåì).

— Ïðîáû âîäû (áîëåå 1 ë) ïðîïóñêàþò ÷åðåç ñòåêëîâîëîêîííûé ôèëüòð.

— 1 ë ôèëüòðàòà ïåðåíîñÿò â êîðè÷íåâóþ ñòåêëÿííóþ áóòûëü.

— Ê ïðîáå äîáàâëÿþò 10 ìë ìåòàíîëà.

— Ïðîáó ïðîïóñêàþò ÷åðåç ïðåäâàðèòåëüíî ïðîìûòóþ ÑÍ

ÎÍ è Í

êîëîíêó â òå÷åíèå äâóõ ÷àñîâ â âàêóóìå âîäîñòðóéíîãî íàñîñà. Íå äîïó-

ñêàåòñÿ âûñûõàíèÿ êîëîíêè â ïðîöåññå îáîãàùåíèÿ ïðîáû.

— Êîëîíêó äëÿ ÒÔÝ ñóøàò â òîêå àçîòà â òå÷åíèå 10 ìèí, à çàòåì ñîåäèíÿþò

ñî âòîðîé êîëîíêîé, çàïîëíåííîé 200 ìã áåçâîäíîãî ñóëüôàòà íàòðèÿ.

— ×åðåç ïîñëåäîâàòåëüíî ñîåäèíåííûå êîëîíêè ïðîïóñêàþò 3 ìë àöåòîíà.

— Ýëþàò âûïàðèâàþò äîñóõà â ñëàáîì òîêå àçîòà.

452 Ãëàâà II. Âîä

— Îñòàòîê âíîâü ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 475 ìêë àöåòîíà è 25 ìêë âíóòðåííåãî

ñòàíäàðòà (íèòðèëà îêòàäåêàíîâîé êèñëîòû).

— 4 ìêë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ââîäÿò â ãàçîâûé õðîìàòîãðàô.

Òâåðäîôàçíàÿ ýêñòðàêöèÿ 453