Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе

èñïîëüçîâàíèåì ÄÌÄ.

×óâñòâèòåëüíîñòü ìåòîäà

0,25 ppb ïðè ðóòèííûõ àíàëèçàõ

Îïèñàíèå ìåòîäèê

Ìåòîäèêà . Òâåðäîôàçíàÿ ýêñòðàêöèÿ ñ ïîñëåäóþùèì ÂÝÆÕ/ÄÌÄ àíàëèçîì

Ìàòåðèàëû

• Õèìèêàòû:

— Ñòàíäàðòû ãåðáèöèäîâ-ôåíèëìî÷åâèí;

— Àöåòîí, ÷.ä.à.;

— Àöåòîíèòðèë, ÷.ä.à.;

— Àöåòàò íàòðèÿ;

— Ìåòàíîë, ÷.ä.à.;

— Âîäà, ÷èñòàÿ äëÿ ÂÝÆÕ;

— Ìàòåðèàë äëÿ íàáèâêè êîëîíêè RP-C18;

— Ôëîðèçèë;

474 Ãëàâà II. Âîä

Ðèñ. II.81. Õðîìàòîãðàììà 16 ïðèîðèòåòíûõ ÏÀÓ, ïîëó÷åííàÿ ìåòîäîì ÂÝÆÕ/ÓÔÄ ïîñëå

èçâëå÷åíèÿ èõ èç âîäû ñ ïîìîùüþ ÒÔÝ íà ìåìáðàííîì äèñêå [11]. Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå.

• Ðàñòâîðû:

— àöåòàòíûé áóôåð 0,002 Ì (ðÍ 6,5) : 28,5 ã àöåòàòà íàòðèÿ ðàñòâîðÿþò

â 100 ìë âîäû è ýòîò ðàñòâîð ðàçáàâëÿþò âîäîé â ñîîòíîøåíèè 1:1000

(1 ìë/ë). Ïîñëå ïîäêèñëåíèÿ óêñóñíîé êèñëîòîé äî ðÍ 6,5 àöåòàòíûé

áóôåð ôèëüòðóþò ÷åðåç ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ïîðàìè 0,2 ìêì.

— Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ýòàëîíîâ ôåíèëìî÷åâèí â àöåòîíå (400 ìêã/ìë): 20

ã êàæäîãî âåùåñòâà ðàñòâîðÿþò â 50 ìë àöåòîíà;

— Ðàáî÷èå ñòàíäàðòû: ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ðàçáàâëÿþò â ñìåñè áóôåð/àöå-

òîíèòðèë (7:3) äî êîíöåíòðàöèé 0,05, 0,10 è 0,25 ìêã/ìë.

• Âñïîìîãàòåëüíîå îáîðóäîâàíèå

— ìåìáðàííûé ôèëüòð, ðàçìåð ïîð 0,2 ìêì;

— ñòåêëîâîëîêíèñòàÿ ôèëüòðîâàëüíàÿ áóìàãà;

— ïóñòûå êîëîíêè äëÿ ÒÔÝ ñ ïîëèýòèëåíîâûìè ôðèòàìè.

• Ïðèáîðû:

— ïðèáîð äëÿ ãðàäèåíòíîé ÂÝÆÕ;

— äåòåêòîð íà äèîäíîé ìàòðèöå;

— êîëîíêà äëÿ ÂÝÆÕ ñ îáðàùåííîé ôàçîé.

Ïîäãîòîâêà ïðîáû

— Êàðòðèäæè äëÿ ÒÔÝ ãîòîâÿò çàïîëíåíèåì ïóñòûõ êîëîíîê äâóìÿ ãðàììà-

ìè ñîðáåíòà RP-C18.

— Ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì êàðòðèäæè êîíäèöèîíèðóþò ïðîïóñêàíèåì

÷åðåç íèõ 30 ìë ìåòàíîëà è 10 ìë âîäû.

— Äîñòàòî÷íî áîëüøîé îáúåì âîäû (íàïðèìåð, 1200 ìë) ïðîïóñêàþò ÷åðåç

ñòåêëîâîëîêíèñòûé ôèëüòð.

— Ê 1 ë ôèëüòðàòà äîáàâëÿþò 10 ìë ìåòàíîëà.

— Ïðîáó ïðîïóñêàþò ÷åðåç ïðåäâàðèòåëüíî êîíäèöèîíèðîâàííóþ êîëîíêó

äëÿ ÒÔÝ ñî ñêîðîñòüþ îêîëî 1 ë/÷àñ.

— Êîëîíêó ïðîäóâàþò àçîòîì (90 ìë/ñ) äî ñóõîãî ñîñòîÿíèÿ.

— Ãåðáèöèäû ýëþèðóþò òðåìÿ ïîðöèÿìè ïî 2 ìë àöåòîíà.

— Ýëþàò èñïàðÿþò äîñóõà â ñëàáîì òîêå àçîòà.

— Îñòàòîê âíîâü ðàñòâîðÿþò â 500 ìêë ñìåñè áóôåð/àöåòîíèòðèë (4:1 ïî

îáúåìó).

Äëÿ çàãðÿçíåííûõ ïðîá òðåáóåòñÿ äîïîëíèòåëüíàÿ î÷èñòêà ñ èñïîëüçîâà-

íèåì ôëîðèçèëà.

— Â êîëîíêó äëÿ ÒÔÝ çàñûïàþò 1 ã ôëîðèçèëà è êîíäèöèîíèðóþò åå àöå-

òîíèòðèëîì.

— Ñóõîé îñòàòîê, ïîëó÷åííûé ïî ïðåäûäóùåé ïðîöåäóðå, ðàñòâîðÿþò â 2

ìë àöåòîíèòðèëà.

— Àöåòîíèòðèëîâûé ýêñòðàêò çàãðóæàþò â êîëîíêó ñ ôëîðèçèëîì, ýëþåíò

ñîáèðàþò.

— Ïðåäûäóùóþ ïðîöåäóðó ïîâòîðÿþò äâàæäû.

— Êàðòðèäæè çàòåì ïðîìûâàþò 2 ìë àöåòîíèòðèëà.

— Îòîáðàííûé ýëþåíò èñïàðÿþò äîñóõà â ñëàáîì òîêå àçîòà.

Ìåìáðàííûå ìåòîäû 475

— Îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 500 ìêë ñìåñè áóôåð/àöåòîíèòðèë (4:1 ïî îáúå-

ìó).

Ïåðåä ââîäîì â õðîìàòîãðàô ðàñòâîð ôèëüòðóþò ÷åðåç ìåìáðàííûé

ôèëüòð ñ ïîðàìè 0,2 ìêì.

Óñëîâèÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà ìåòîäîì ÂÝÆÕ ñ äåòåêòîðîì íà äèîäíîé ìàòðèöå

(ÄÌÄ).

• Óñòàíîâî÷íûå äàííûå

• Êîíôèãóðàöèÿ óñòàíîâêè

— Æèäêîñòíûé õðîìàòîãðàô ÍÐ 1090Ì

— Äåòåêòîð ÄÌÄ

• Ïàðàìåòðû ÂÝÆÕ

— Êîëîíêà 250 õ 4,6 ìì õ 3 ìêì, Ãèïåðñèë ODS

— Äîçàòîð àâòîìàòè÷åñêèé ïåðåìåííîãî îáúåìà

— Òåìïåðàòóðà êîëîíêè 40°Ñ

— Îáúåì ïðîáû 50 ìêë

— Ðàñõîä 0,8 ìë/ìèí

— Ïðîãðàììà ýëþèðîâàíèÿ ðàñòâîðèòåëü À: 0,002 Ì àöåòàòà íàòðèÿ,

ðÍ 6,5; ðàñòâîðèòåëü Á: àöåòîíèòðèë, 90%

À, 10% Á â òå÷åíèå 2 ìèí, ëèíåéíûé ãðà-

äèåíò äî 55% À, 45% Á äî 70 ìèí, óäåð-

æèâàíèå ïðè 55% À â òå÷åíèå 3 ìèí, ëè-

476 Ãëàâà II. Âîä

Ðèñ. II.82. Õðîìàòîãðàììà òîêñè÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé ñðåäíåé ëåòó÷åñòè,

âûäåëåííûõ èç ïèòüåâîé âîäû ýêñòðàêöèåé íà ìåìáðàííîì äèñêå [11]. Ìåòîä ÅÐÀ-525-1,

ÑØÀ. Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå.

íåéíûé ãðàäèåíò äî 10% À, 90% Á â òå÷å-

íèå 82 ìèí

• Ïàðàìåòðû äåòåêòèðîâàíèÿ

— Äèîäíàÿ ìàòðèöà íàáëþäàþò ñïåêòðû â äèàïàçîíå îò 200

äî 340 íì; ñèãíàë, íàáëþäàåìûé íà äëè-

íå âîëíû 245 íì è 230 íì, èñïîëüçóþò äëÿ

êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ; øèðèíà

ïîëîñû — 4 íì.

Ðåçóëüòàòû àíàëèçà

Õðîìàòîãðàììà íà ðèñ. II.74 èëëþñòðèðóåò õîðîøåå ðàçäåëåíèå ïðè àíàëèçå ïðî-

áû âîäû, â êîòîðóþ áûëè âíåñåíû ýòàëîíû ãåðáèöèäîâ — ôåíèëìî÷åâèí.

Èäåíòèôèêàöèÿ íåèçâåñòíûõ ñîåäèíåíèé â ïðîáå ïðîèçâîäèòñÿ ïóòåì ñðàâíå-

íèÿ âðåìåí óäåðæèâàíèÿ â ÓÔ-ñïåêòðîâ ñ ïîëó÷åííûìè äëÿ ñòàíäàðòíûõ îáðàç-

öîâ.

2.3.3.6. Òðèàçèíîâûå ãåðáèöèäû

Òðèàçèíîâûå ãåðáèöèäû â íàñòîÿùåå âðåìÿ ÿâëÿþòñÿ îäíèìè èç íàèáî-

ëåå øèðîêî èñïîëüçóåìûõ ñåëüñêîõîçÿéñòâåííûõ ïåñòèöèäîâ. Âûñîêàÿ ðàñ-

òâîðèìîñòü îáóñëàâëèâàåò áûñòðîå íàêîïëåíèå ýòèõ ñîåäèíåíèé â ïî÷âåííûõ

âîäàõ. Ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìàÿ êîíöåíòðàöèÿ òðèàçèíîâ â ïèòüåâîé âîäå

óñòàíîâëåíà íà óðîâíå ìåíåå 100 íã/ë äëÿ êàæäîãî îòäåëüíîãî ñîåäèíåíèÿ. Äëÿ

îïðåäåëåíèÿ äâóõ òðèàçèíîâ, âíåñåííûõ â ñïèñîê ïðèîðèòåòíûõ äëÿ ñòðàí ÅÑ

çàãðÿçíèòåëåé (àòðàçèíà è ñèìàçèíà), òðåáóþòñÿ àäåêâàòíûå àíàëèòè÷åñêèå

ìåòîäèêè.

Ïðèâåäåííûå íèæå ìåòîäèêè ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû äëÿ îïðåäåëåíèÿ ýòèõ

ñîåäèíåíèé âìåñòå ñ äðóãèìè òðèàçèíàìè è íåêîòîðûìè ìåòàáîëèòàìè. Ïðè

èñïîëüçîâàíèè ÂÝÆÕ ñ ÓÔ-äåòåêòèðîâàíèåì îäíîâðåìåííî ìîãóò áûòü îïðåäå-

ëåíû è äðóãèå ïåñòèöèäû [1].

Ñîåäèíåíèÿ

Íàçâàíèÿ è ñòðóêòóðíûå ôîðìóëû ñîåäèíåíèé, êîòîðûå ìîãóò áûòü

îïðåäåëåíû ïðè èñïîëüçîâàíèè îïèñàííûõ â ýòîé ãëàâå ìåòîäèê, äàíû

íèæå.

Ïðèíöèï ìåòîäà

Ïðñëå òâåðäîôàçíîé ýêñòðàêöèè ïðîá âîäû òðèàçèíû àíàëèçèðóþò ìåòîäîì âûñî-

êîýôôåêòèâíîé æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè ñ ÓÔ-äåòåêòèðîâàíèåì, ñî÷åòàíèåì

êàïèëëÿðíîé ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè è ìàññ-ñïåêòðîìåòðèè (ÊÃÕ/ÌÑ), èëè

êàïèëëÿðíîé ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè ñ òåðìîèîííûì äåòåêòîðîì (ÊÃÕ/ÒÈÄ).

×óâñòâèòåëüíîñòü

40 ppt ïðè ðóòèííûõ àíàëèçàõ.

Ìåìáðàííûå ìåòîäû 477

Îïèñàíèå ìåòîäèê

Ìåòîäèêà 1. Òâåðäîôàçíàÿ ýêñòðàêöèÿ è àíàëèç ìåòîäîì ÂÝÆÕ/ÄÌÄ.

Ìàòåðèàëû

• Õèìèêàòû:

— ñòàíäàðòû òðèàçèíîâ;

— ìåòàíîë, ÷.ä.à.;

— àöåòîíèòðèë, ÷.ä.à.;

— ýòèëàöåòàò, ÷.ä.à.;

— âîäà, ÷èñòàÿ äëÿ ÂÝÆÕ.

• Ðàñòâîðû:

— èñõîäíûå ðàñòâîðû òðèàçèíîâ â ìåòàíîëå.

• Èíñòðóìåíòû:

— ñòåêëîâîëîêíèñòàÿ ôèëüòðîâàëüíàÿ áóìàãà;

— ìèêðîôèëüòðû ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì;

— êàðòðèäæè äëÿ ÒÔÝ, ñîäåðæàùèå 1 ã ñèëèêàãåëÿ Ñ18;

— êàðòðèäæè äëÿ ÒÔÝ, ñîäåðæàùèå 500 ìã ñèëèêàãåëÿ;

— âàêóóìíàÿ óñòàíîâêà äëÿ ÒÔÝ;

— âîäîñòðóéíûé íàñîñ;

— ïðèñïîñîáëåíèå äëÿ ñóøêè òîêîì ãàçà.

• Ïðèáîðû:

478 Ãëàâà II. Âîä

Ðèñ. II.83. Îïðåäåëåíèå ôòàëàòîâ è àäèïàòîâ â ïèòüåâîé âîäå ìåòîäîì ÃÕ/ÌÑ ïîñëå èõ

âûäåëåíèÿ ñ ïîìîùüþ ÒÔÝ ýêñòðàêöèåé íà ìåìáðàííîì äèñêå [11]. Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå.

Ìåòîä ÅÐÀ-506 (ÑØÀ).

— æèäêîñòíûé õðîìàòîãðàô ñ ÓÔ-äåòåêòîðîì;

— êîëîíêà ODS äëÿ ÂÝÆÕ.

Ïðîáîïîäãîòîâêà

— Êàðòðèäæè äëÿ ÒÔÝ ñ ôàçîé Ñ18 êîíäèöèîíèðóþò ïîñëåäîâàòåëüíûì

ïðîïóñêàíèåì 30 ìë MeOH è 10 ìë H

2

O.

— Äîñòàòî÷íî áîëüøîé îáúåì ïðîáû âîäû (> 500 ìë) äîâîäÿò äî ðÍ 6–8.

— Ñòåêëîâîëîêíèñòóþ ôèëüòðîâàëüíóþ áóìàãó ïðîìûâàþò ìåòàíîëîì è

âîäîé.

— Ïðîáó îáúåìîì 500 ìë ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëîâîëîêíèñòûé ôèëüòð.

— Ïðîáó âîäû ïðîïóñêàþò ÷åðåç êàðòðèäæ ÒÔÝ ñî ñêîðîñòüþ 20 ìë/ìèí â

âàêóóìå âîäîñòðóéíîãî íàñîñà.

— Êàðòðèäæ ïðîìûâàþò 10 ìë âîäû, ÷èñòîé äëÿ ÂÝÆÕ.

— Êîëîíêó ÒÔÝ ïðîäóâàþò àçîòîì äî ñóõîãî ñîñòîÿíèÿ.

— Òðèàçèíû ýëþèðóþò 3 ìë àöåòîíèòðèëà.

— Ýëþàò èñïàðÿþò äîñóõà â ñëàáîì òîêå àçîòà.

— Îñòàòîê âíîâü ðàñòâîðÿþò â 500 ìêë ñìåñè àöåòîíèòðèë/âîäà (2:8) è

ôèëüòðóþò ÷åðåç ìèêðîïîðèñòûé ôèëüòð (0,45 ìêì).

— Â õðîìàòîãðàô ââîäÿò 20 ìêë ïîëó÷åííîãî ôèëüòðàòà.

Äëÿ çàãðÿçíåííûõ ïðîá âîäû òðåáóåòñÿ äîïîëíèòåëüíàÿ î÷èñòêà, êîòîðàÿ

ìîæåò áûòü îñóùåñòâëåíà ñëåäóþùèì îáðàçîì:

— Ñóõîé îñòàòîê, ïîëó÷åííûé ïî ïðåäûäóùåé ïðîöåäóðå, ðàñòâîðÿþò â 500

ìêë äèõëîðìåòàíà.

— Êàðòðèäæè ñ ñèëèêàãåëåì êîíäèöèîíèðóþò ïðîïóñêàíèåì 10 ìë ýòèëà-

öåòàòà è 10 ìë äèõëîðìåòàíà.

— Äèõëîðìåòàíîâûé ðàñòâîð ïðîáû ïðîïóñêàþò ÷åðåç êàðòðèäæ.

— Ìåíåå ïîëÿðíûå âåùåñòâà ýëþèðóþò âíà÷àëå 4 ìë ñìåñè äèõëîðìåòàí/

ýòèëàöåòàò (95:5).

— Òðèàçèíû ýëþèðóþò 4 ìë ýòèëàöåòàòà.

— Îòîáðàííûé ýëþýíò èñïàðÿþò äî ñóõîãî îñòàòêà â ñëàáîì òîêå àçîòà.

— Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 500 ìêë ñìåñè àöåòîíèòðèë/âîäà (2:8) è

ôèëüòðóþò ÷åðåç ôèëüòð ñ ðàçìåðàìè ïîð 0,45 ìêì.

— Â õðîìàòîãðàô ââîäÿò 20 ìêë ôèëüòðàòà.

Óñëîâèÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà

ÂÝÆÕ ñ äåòåêòîðîì íà äèîäíîé ìàòðèöå [1]

• Óñòàíîâî÷íûå äàííûå

• Êîíôèãóðàöèÿ óñòàíîâêè

— Æèäêîñòíûé õðîìàòîãðàô ÍÐ 1090Ì

— Äåòåêòîð ÄÌÄ

• Ïàðàìåòðû ÂÝÆÕ

— Êîëîíêà 250 õ 2,1 ìì, 3 ìêì, Ãèïåðñèë ODS

Ìåìáðàííûå ìåòîäû 479

*

Ïîäðîáíîå îïèñàíèå ñì. â ãëàâå III.

— Ðàñõîä 0,2 ìë/ìèí

— Ïîäâèæíàÿ ôàçà àöåòîíèòðèë/1 Ì ð-ð àöåòàòà àììîíèÿ â

âîäå; ëèíåéíûé ãðàäèåíò îò 10% äî 55%

àöåòîíèòðèëà â òå÷åíèå 70 ìèí

— Òåìïåðàòóðà êîëîíêè 40°Ñ

— Îáúåì ïðîáû 20 ìêë

• Ïàðàìåòðû äåòåêòîðà

— Äëèíà âîëíû 218 íì äëÿ ìåòàçàõëîðà è ìåòîëàõëîðà;

230 íì äëÿ òðèàçèíîâ; 245 íì äëÿ ôåíèë-

ìî÷åâèí; 270 íì äëÿ áðîìàöèëà è ìåòà-

áåíçòèàçóðîíà; 300 íì äëÿ ìåòàìèòðîíà è

ìåòðèáóçèíà;

— Øèðèíà ïîëîñû 4 íì

Ðåçóëüòàòû

Õðîìàòîãðàììà ñòàíäàðòîâ ïåñòèöèäîâ ïîêàçàíà íà ðèñ. II.75. Èñïîëüçîâàíèå

êîëîíêè äèàìåòðîì 2 ìì ïðèâîäèò ê áîëåå âûñîêîé ÷óâñòâèòåëüíîñòè ïî ñðàâíå-

íèþ ñ îáû÷íîé êîëîíêîé 4,6 ìì è ýêîíîìèò ðàñòâîðèòåëü.

Àíàëèç ïðîáû ïîâåðõíîñòíîé âîäû ïîêàçàí íà ðèñ. II.76. Ìîæíî îòìåòèòü,

÷òî òðèàçèíû äåòåêòèðóþò íà äëèíàõ âîëí 230 è 300 íì, â òî âðåìÿ êàê äðóãèå

äëèíû âîëí ïîãëîùåíèÿ, êàê ýòî ïîêàçàíî íà ðèñ. II.76, èñïîëüçóþò äëÿ àíàëèçà

ñóëüôîíèëìî÷åâèí è äðóãèõ ïåñòèöèäîâ.

Ïðèìå÷àíèÿ

Äëÿ îáëåã÷åíèÿ èäåíòèôèêàöèè ñîåäèíåíèé â ïðîáàõ íåèçâåñòíîãî ñîñòàâà

ñïåêòðû äèîäíîé ìàòðèöû ìîãóò ñðàâíèâàòüñÿ ñî ñïåêòðàìè ÷èñòûõ ñòàíäàðòîâ.

Ïðîãðàììà ìàêðî (ïðîãðàììà, âêëþ÷àþùàÿ â ñåáÿ ñîâîêóïíîñòü ñòàíäàðòíûõ

êîìàíä èç ïðîãðàììíîãî îáåñïå÷åíèÿ è çàïóñêàåìàÿ îäíîé êîìàíäîé) ðàñïå÷à-

òûâàåò âû÷èñëåííûå êîíöåíòðàöèè âìåñòå ñ äàííûìè î ÷èñòîòå ïèêà è êîýôôè-

öèåíòå ñîâïàäåíèÿ ñïåêòðîâ.

Ìåòîäèêà 2. Òâåðäîôàçíàÿ ýêñòðàêöèÿ ñ ïîñëåäóþùèì àíàëèçîì ìåòîäîì

ÊÃÕ/ÌÑ [1].

Ìàòåðèàëû

• Õèìèêàòû:

— ñòàíäàðòû òðèàçèíîâ;

— ìåòàíîë, ÷.ä.à.;

— àöåòîíèòðèë, ÷.ä.à.;

— ýòèëàöåòàò, ÷.ä.à.;

— àöåòîí, ÷.ä.à.;

— âîäà, ÷èñòàÿ äëÿ ÂÝÆÕ.

• Ðàñòâîðû:

480 Ãëàâà II. Âîä

— èñõîäíûå ðàñòâîðû òðèàçèíîâ â ìåòàíîëå (1 ã/ë).

• Èíñòðóìåíòû.

— ñòåêëîâîëîêíèñòàÿ ôèëüòðîâàëüíàÿ áóìàãà;

— ôèëüòðû ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì;

— êàðòðèäæè äëÿ ÒÔÝ, ñîäåðæàùèå 1 ã ñèëèêàãåëÿ Ñ18;

— êàðòðèäæè äëÿ ÒÔÝ, ñîäåðæàùèå 500 ìã ñèëèêàãåëÿ;

— âàêóóìíàÿ óñòàíîâêà äëÿ ÒÔÝ;

— âîäîñòðóéíûé íàñîñ;

— ïðèñïîñîáëåíèå äëÿ ñóøêè òîêîì ãàçà.

• Ïðèáîðû:

— êàïèëëÿðíûé ãàçîâûé õðîìàòîãðàô ñ ÌÑÄ;

— êàïèëëÿðíàÿ êîëîíêà ñ íåïîëÿðíîé ñòàöèîíàðíîé ôàçîé.

Ïðîáîïîäãîòîâêà

Ïîäãîòîâêó ïðîáû âûïîëíÿþò òàê æå, êàê è â ìåòîäèêå 1, íî îñòàòîê ðàñòâî-

Ìåìáðàííûå ìåòîäû 481

Ðèñ. II.84. Øïðèöû (1) è èãëû ñî ñòåðæíÿìè èç

ïëàâëåííîãî êâàðöà, ïîêðûòûìè ïîëèìåðíîé æèäêîñòüþ

(2), äëÿ ÒÔÌÝ [11].

1

2

Ðèñ. II.85. Ñõåìà ïðîöåññà òâåðäîôàç-

íîé ìèêðîýêñòðàêöèè ïðèìåñåé çàãðÿç-

íåíèé èç âîäû [16]. Âîëîêíî — ïîçèöèè

2 è 5.

ðÿþò â àöåòîíå.

Óñëîâèÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà

• Óñòàíîâî÷íûå äàííûå

• Êîíôèãóðàöèÿ óñòàíîâêè

— Ãàçîâûé õðîìàòîãðàô ÍÐ 5890

— Äåòåêòîð ÍÐ 5971À ÌÑÄ

• Ïàðàìåòðû ãàçîõðîìàòîãðàôè÷åñêîãî ðàçäåëåíèÿ

— Òèï èñïàðèòåëÿ

ñ ïðîãðàììèðóåìîé òåìïåðàòó-

ðîé (KAS II, Gerstel)

— Òåìïåðàòóðíàÿ ïðîãðàììà èíæåêòîðà 50°Ñ â òå÷åíèå 2 ìèí, 10°Ñ/ñ äî

250°Ñ

— Îáúåì ïðîáû 1 ìêë

— Êîëîíêà 25 ì õ 250 ìêì õ 0,25 ìêì ÍÒ 8

(SGE)

— Ðàñõîä ãàçà-íîñèòåëÿ ÷åðåç êîëîíêó 0,88 ìë/ìèí, ãåëèé

— Ðåæèì ïðîãðàììèðîâàíèÿ 60°Ñ â òå÷åíèå 1 ìèí,

òåìïåðàòóðû òåðìîñòàòà êîëîíîê 40°Ñ/ìèí äî 150°Ñ, 4°Ñ/ìèí

äî 240°Ñ, 15°Ñ/ìèí äî 285°Ñ

• Ïàðàìåòðû ÌÑÄ

— Ðåæèì ðàáîòû Ñåëåêòèâíîå äåòåêòèðîâàíèå

èîíîâ

— Íàáëþäàåìûå èîíû ñì. òàáë. II.49.

Ðåçóëüòàòû

Ñåëåêòèâíîå è âûñîêî÷óâñòâèòåëüíîå äåòåêòèðîâàíèå ýòàëîíîâ òðèàçèíîâ

ïðîäåìîíñòðèðîâàíî íà ðèñ. II.77.

482 Ãëàâà II. Âîä

Ðèñ. II.86. Îïðåäåëåíèå õëîð-

ñîäåðæàùèõ ïåñòèöèäîâ â âîäå

ìåòîäîì ÃÕ/ÝÇÄ ïîñëå èõ

èçâëå÷åíèÿ ñ ïîìîùüþ ÒÔÌÝ

[11]. Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå.

Ïðèìå÷àíèÿ

1. Ñåëåêòèâíîå äåòåêòèðîâàíèå òðèàçèíîâ âîçìîæíî òàêæå ïðè èñïîëüçîâà-

íèè ñïåöèôè÷åñêîãî òåðìîèîííîãî äåòåêòîðà.

2. Ìåòîä ïðèìåíèì äëÿ àíàëèçà äîííûõ îòëîæåíèé. Ñóùåñòâóåò îïèñàíèå

ïðèìåíåíèÿ ìåòîäà, â êîòîðîì èñïîëüçóåòñÿ ñâåðõêðèòè÷åñêàÿ æèäêîñòíàÿ

ýêñòðàêöèÿ (ÑÊÆÝ) êàê àëüòåðíàòèâà êëàññè÷åñêîé ýêñòðàêöèè â àïïàðàòå

Ñîêñëåòà.

3. Â êà÷åñòâå àëüòåðíàòèâû ÒÔÝ ìîæåò áûòü òàêæå èñïîëüçîâàíà æèäêîñòíàÿ

ýêñòðàêöèÿ äèõëîðìåòàíîì ïðè ðÍ 7.

Òàáëèöà II.49. Ïàðàìåòðû äëÿ àíàëèçà òðèàçèíîâ â ðåæèìå ñåëåêòèâíîãî äåòåêòèðîâàíèÿ èîíîâ.

Âåùåñòâî Ìîëåêó- Âðåìÿ Äåòåêòèðóåìûå èîíû Âðåìÿ

ëÿðíàÿ âûõîäà (m/z) äåòåêòè-

ìàññà (ìèí) ðîâàíèÿ

èîíà (ìñ)

Äåçèçîïðîïèëàòðàçèí 174 12,50-13,30 145 158 (Â)153 50

Äåçýòèëàòðàçèí 187 12,50-13,30 (Â)172 174 187 50

Äåçýòèëòåðáóòèëàçèí 210 13,30-14,00 145 (Â)186 188 100

Ñèìàçèí 201 14,00-16,10 186 201 50

Àòðàçèí 215 14,00-16,10 (Â)200 215 50

Ïðîïàçèí 229 14,00-16,10 (Â)214 229 50

Òåðáóòèëàçèí 229 16,10-17,00 173 (Â)214 216 100

Ñåáóòèëàçèí 229 17,00-18,50 (Â)200 202 229 100

Ïðîìåòðèí 241 18,50-19,80 184 226 (Â)241 100

Òåðáóòðèí 241 19,80-21,00 170-241 185 (Â)226 80

Öèàíàçèí 240 21,00-23,00 198-240 (Â)225 227 80

(Â) Îçíà÷àåò ìàññó ïèêà ìàêñèìàëüíîé èíòåíñèâíîñòè â ïîëíîì ìàññ-ñïåêòðå

2.3.4. Ìåìáðàííûå ìåòîäû

Èñïîëüçîâàíèå ïîëèìåðíûõ ïîëóïðîíèöàåìûõ ìåìáðàí îòíîñèòñÿ ê íàèáî-

ëåå ïåðñïåêòèâíûì ìåòîäîì èçâëå÷åíèÿ è êîíöåíòðèðîâàíèÿ çàãðÿçíÿþùèõ

Ìåìáðàííûå ìåòîäû 483

Ðèñ. II.87. Îïðåäåëåíèå â

âîäå ôîñôîðñîäåðæàùèõ

îðãàíè÷åñêèõ ïåñòèöèäîâ

ìåòîäîì ÃÕ/ÏÔÀ/ÌÑ

ïîñëå èõ èçâëå÷åíèÿ ñ

ïîìîùüþ ÒÔÌÝ [11].

Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå.

Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе

Подождите немного. Документ загружается.