Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе

Подождите немного. Документ загружается.

Èîíèçèðóþùåå íàïðÿæåíèå â ìîìåíò 20 ýÂ

çàïèñè õðîìàòîãðàììû

Èîíèçèðóþùåå íàïðÿæåíèå â ìîìåíò 70 ýÂ

çàïèñè ìàññ-ñïåêòðà

Òîê ýìèññèè 50 ìêÀ

Óñêîðÿþùåå íàïðÿæåíèå 3500 Â

Òåìïåðàòóðà èîííîãî èñòî÷íèêà 270°Ñ

Òåìïåðàòóðà ñåïàðàòîðà 200°Ñ

Äèàïàçîí ñêàíèðóåìûõ ìàññ 25–236 à.å.ì. (àò. åä. ìàññû)

Ñêîðîñòü ñêàíèðîâàíèÿ ìàãíèòíîãî 250 ìàññ/ñåê

ïîëÿ ìàãíèòà

Íàõîäÿùèéñÿ âíóòðè òåðìîñòàòà è ñîåäèíåííûé ñ õðîìàòîãðàôè÷åñêîé

êîëîíêîé U-îáðàçíûé ñòåêëÿííûé êàïèëëÿð ïîãðóæàþò â ñîñóä Äüþàðà ñ æèä-

êèì àçîòîì. Çàòåì, îñëàáèâ îáæèìíûå ãàéêè, èç õîëîäíîé ýëåêòðîïå÷è èçâëåêà-

þò ïîñòîÿííî íàõîäÿùèéñÿ â íåé òîëñòîñòåííûé ñòåêëÿííûé êàïèëëÿð è âìåñòî

íåãî â íàïðàâëåíèè, îáðàòíîì äâèæåíèþ ãàçà ïðè âåäåíèè ãàçîâîé ýêñòðàêöèè,

ãåðìåòè÷íî çàêðåïëÿþò ñîðáöèîííóþ òðóáêó. Â ïðîñòðàíñòâî ìåæäó íàðóæíîé

ñòåíêîé ñîðáöèîííîé òðóáêè è âíóòðåííåé ñòåíêîé ýëåêòðîïå÷è ïîìåùàþò

òåðìîïàðó îò èñïàðèòåëÿ õðîìàòîãðàôà äëÿ êîíòðîëÿ çà òåìïåðàòóðîé òåðìîäå-

ñîðáöèè. ×åðåç 2–3 ìèíóòû ïîñëå âûòåñíåíèÿ âîçäóõà èç ñîðáöèîííîé òðóáêè

âêëþ÷àþò ýëåêòðîïå÷ü, êîòîðàÿ ïîñòåïåííî (çà 8–10 ìèí) íàãðåâàåòñÿ îò êîì-

íàòíîé òåìïåðàòóðû äî 300°Ñ. Ýòó òåìïåðàòóðó âûäåðæèâàþò åùå 1–2 ìèíóòû,

ïîñëå ÷åãî íàãðåâ îòêëþ÷àþò. Â òå÷åíèå ýòîãî âðåìåíè ãàç-íîñèòåëü ïîëíîñòüþ

524 Ãëàâà II. Âîä

Ðèñ. II.110. Ñõåìà óñòàíîâêè äëÿ îïðåäå-

ëåíèÿ ëåòó÷èõ ïðèìåñåé â ïîòîêå âîäû:

1 — ãàçîâûé õðîìàòîãðàô; 2 — òåðìî-

ñòàò õðîìàòîãðàôè÷åñêèõ êîëîíîê; 3

— äâóõïîçèöèîííûé øåñòèõîäîâîé ãàçî-

âûé êðàí; 4 — òåðìîñòàò ãàçîâîãî êðàíà;

5 — ìåìáðàííûé ýêñòðàêòîð; 6 — áëîê

ñòàáèëèçàöèè è èçìåðåíèÿ ñêîðîñòè ïîòî-

êà ãàçà-ýêñòðàãåíòà; 7 — ïðèñïîñîáëåíèå

äëÿ ïîäà÷è ðàñòâîðà ñ çàäàííûì ñîäåðæà-

íèåì îïðåäåëÿåìûõ ëåòó÷èõ âåùåñòâ; 8

— ñìåñèòåëü ïîòîêîâ âîäîïðîâîäíîé âîäû

è ãðàäóèðîâî÷íîãî ðàñòâîðà; 9 — áëîê

ïîäãîòîâêè ãàçà-íîñèòåëÿ õðîìàòîãðàôà;

10 — äåòåêòîð ïîñòîÿííîé ñêîðîñòè

ðåêîìáèíàöèè; 11 — õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ

êîëîíêà; 12 — òåðìîñòàòèðóåìàÿ òðóáêà; 13

— ãèäðîôîáíàÿ ìíîãîñëîéíàÿ ìåìáðàíà.

Ïóíêòèðîì ïîêàçàí âàðèàíò ãàçîâîé ñõåìû

õðîìàòîãðàôà, ïðåäóñìàòðèâàþùèé ñóììàð-

íîå îïðåäåëåíèå ëåòó÷èõ âåùåñòâ â ïîòîêå

âîäû áåç ðàçäåëåíèÿ â õðîìàòîãðàôè÷åñêîé

êîëîíêå [139].

îñâîáîæäàåò òðóáêó îò ñêîíöåíòðèðîâàííîãî â íåé âåùåñòâà è ïåðåíîñèò åãî â

U-îáðàçíûé îõëàæäåííûé êàïèëëÿð. Ïî çàâåðøåíèè òåðìîäåñîðáöèè è êðèîãåí-

íîãî ôîêóñèðîâàíèÿ æèäêèé àçîò óáèðàþò è U-îáðàçíûé êàïèëëÿð íà 15 ñåêóíä

ïîãðóæàþò â ñòàêàí÷èê ñ íàëèòîé â íåãî êèïÿùåé âîäîé, â ðåçóëüòàòå ÷åãî âåùåñò-

âà ïåðåíîñÿòñÿ â êàïèëëÿðíóþ õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ êîëîíêó. Ïîñëå ïîÿâëåíèÿ

íà õðîìàòîãðàììå âñåõ õðîìàòîãðàôè÷åñêèõ ïèêîâ íàãðåâ òåðìîñòàòà õðîìàòîãðà-

ôà îòêëþ÷àþò, îõëàæäàþò õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ êîëîíêó äî êîìíàòíîé òåìïåðà-

òóðû è èçâëåêàþò îõëàæäåííóþ ñîðáöèîííóþ òðóáêó èç ýëåêòðîïå÷è, âñòàâëÿÿ

âìåñòî íåå òîëñòîñòåííûé êàïèëëÿð.

Íà ïîëó÷åííûõ õðîìàòîãðàììàõ ðàñ÷èòûâàþò ïëîùàäè ïèêîâ ñîåäèíåíèé

è ïî ñðåäíèì ðåçóëüòàòàì èç 4-õ ñåðèé ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íóþ õàðàêòåðèñòèêó

äëÿ êàæäîãî èç êîìïîíåíòîâ. Ãðàäóèðîâêó ïðîâåðÿþò 1 ðàç â ïîëãîäà, ëèáî ñðàçó

ïðñëå þñòèðîâêè èëè ðåìîíòà õðîìàòî-ìàññ-ñïåêòðîìåòðà.

Âûïîëíåíèå èçìåðåíèé

Ñòåêëÿííûå åìêîñòè ñ îòîáðàííûìè ïðîáàìè âîäû èçâëåêàþò èç õîëîäèëüíèêà

è âûäåðæèâàþò 2–3 ÷àñà ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå. Çàòåì ñ íèìè ïðîâîäÿò

âñå îïåðàöèè îïèñàííûå âûøå. Îäíîâðåìåííî ñ íàãðåâàíèåì ñòåêëÿííîãî U-

îáðàçíîãî êàïèëÿðà è ïåðåíîñîì êîìïîíåíòîâ ïðîáû â õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ

êîëîíêó âêëþ÷àþò êîìïüþòåðíóþ ïðîãðàììó àâòîìàòè÷åñêîãî ñêàíèðîâàíèÿ

ìàãíèòíîãî ïîëÿ ìàññ-ñïåêòðà è ñáîðà ìàññ-ñïåêòðîìåòðè÷åñêîé èíôîðìàöèè.

Ïî îêîí÷àíèè õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî àíàëèçà èç ìàññèâà ìàññ-ñïåêòðîâ ôîðìèðó-

þò õðîìàòîãðàììó ïîëíîãî èîííîãî òîêà, ïî êîòîðîé ïðîâîäÿò èäåíòèôèêàöèþ

îáíàðóæåííûõ ñîåäèíåíèé. Èäåíòèôèêàöèÿ ñîñòîèò â ñðàâíåíèè çàïèñàííûõ

ìàññ-ñïåêòðîâ ñî ñòàíäàðòíûìè.

Âû÷èñëåíèå ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèé

Êîíöåíòðàöèþ êàæäîãî èäåíòèôèöèðîâàííîãî âåùåñòâà (ìã/äì

) îïðåäåëÿþò ïî

Ïàðîôàçíûé àíàëèç 525

Ðèñ. II.111. Òèïè÷íàÿ õðîìàòîãðàììà ëåòó-

÷èõ ïðèìåñåé õëîðóãëåâîäîðîäîâ â âîäîïðî-

âîäíîé âîäå [139]. Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå. 1

— õëîðîôîðì; 2 — òåòðàõëîðèä óãëåðîäà; 3

— áðîìäèõëîðìåòàí.

åãî ãðàäóèðîâî÷íîé õàðàêòåðèñòèêå ïîñëå êîìïüþòåðíîãî èíòåãðèðîâàíèÿ õðîìà-

òîãðàììû ïîëíîãî èîííîãî òîêà.

Âàðèàíòû ìåòîäèê. Â áîëåå ñîâðåìåííîì âàðèàíòå [11] ìåòîäèêè 2 (ñì. âûøå)

ÅÐÀ 524.2 â êà÷åñòâå íàïîëíèòåëÿ ëîâóøêè èñïîëüçîâàëè VOCARB 3000 (ñì. ðàç-

äåë 2.5), êîòîðûé ÿâëÿåòñÿ ñìåñüþ Êàðáîïàêà Â è Êàðáîêñåíîâ 1000 è 1001.

Ïðîáó âîäû (5 ìë, êîíöåíòðàöèÿ êàæäîãî êîìïîíåíòà 10 ppb) ïðîäóâàëè

ãåëèåì (40 ìë/ìèí) â òå÷åíèå 11 ìèí (ñóõèì ãàçîì — 3 ìèí), ïîãëîùàëè àíàëèò

â ëîâóøêå ñ VOCARB 3000 è äåñðáèðîâàëè (áåç êðèîôîêóñèðîâàíèÿ) ñêîíöåíòðè-

ðîâàííûå ïðèìåñè ËÎÑ â òå÷åíèå 4 ìèí ïðè òåìïåðàòóðå 250°Ñ â õðîìàòîãðàô.

Êîíòðîëèðóåìûå êîìïîíåíòû ðàçäåëÿëè íà êàïèëëÿðíîé êîëîíêå (105 ì õ 0,53

ìì, ïëåíêà 3 ìêì) ñ VOCOL (ôèðìåííàÿ ôàçà Ñóïåëêî) ïðè ïðîãðàììèðîâàíèè

òåìïåðàòóðû (35–200°Ñ) ñî ñêîðîñòüþ 10°Ñ/ìèí ïðè èñïîëüçîâàíèè â êà÷åñòâå

äåòåêòîðà ÌÑ (m/z = 35–260). Ãàç-íîñèòåëü Íå (10 ìë/ìèí). Ïîëó÷åííàÿ â ýòèõ

óñëîâèÿõ õðîìàòîãðàììà ïðåäñòàâëåíà íà ðèñ. II.103.

Àíàëîãè÷íàÿ ïðîáîïîäãîòîâêà è â äðóãîé ìåòîäèêå — ÅÐÀ 624 [11]. Ãàçîâîé

ýêñòðàêöèè ïîäâåðãàëè ïðîáó âîäû îáúåìîì 5 ìë (êîíöåíòðàöèÿ êàæäîãî êîì-

ïîíåíòà 20 ppb), à èçâëå÷åíûå èç âîäû êîìïîíåíòû ËÎÑ óëàâëèâàëè â òðóáêå ñ

VOCARB 3000. Îñòàëüíûå óñëîâèÿ ÐÒ-ýêñòðàêöèè è ÃÕ/ÌÑ-îïðåäåëåíèÿ öåëå-

âûõ êîìïîíåíòîâ òå æå, ÷òî è â ïðåäûäóùåé ìåòîäèêå (ñì. âûøå). Õðîìàòîãðàì-

ìà ëåòó÷èõ îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé ïðåäñòàâëåíà íà ðèñ. II.104.

2.5.2.2. Õëîðàëüãèäðàò

Õëîðàëüãèäðàò — ïîëÿðíîå õëîðèðîâàííîå ñîåäèíåíèå, èñïîëüçóåìîå â ïðîèçâîä-

ñòâå ÄÄÒ. Èç-çà ñâîåé òîêñè÷íîñòè îíî âêëþ÷åíî â ñïèñîê ïðèîðèòåòíûõ äëÿ ÅÑ

çàãðÿçíèòåëåé [1].

Õëîðàëüãèäðàò

C—CH—OH

2,2,2-Òðèõëîð-1,1-ýòàíäèîë

Ïðèíöèï ìåòîäà

Ïðîáû âîäû ïîäùåëà÷èâàþò äî ðÍ 13-14. Â ùåëî÷íîé ñðåäå àíàëèçèðóåìîå

âåùåñòâî ïðåâðàùàåòñÿ â õëîðîðôîì, êîòîðûé îïðåäåëÿþò ïîñëå ñòðèïïèíãà

è êîíöåíòðèðîâàíèÿ â ëîâóøêå ãàçîõðîìàòîãðàôè÷åñêè ñ ìàññ-ñïåêòðàëüíûì

äåòåêòîðîì.

×óâñòâèòåëüíîñòü ìåòîäà

5-10 ppb

Îïèñàíèå ìåòîäèêè

Êîíöåíòðèðîâàíèå â ëîâóøêå è àíàëèç

Ìàòåðèàëû

526 Ãëàâà II. Âîä

• Õèìèêàòû

— ãèäðîêñèä íàòðèÿ, ÷.ä.à.;

— âîäà, ÷èñòàÿ îò ïðèìåñåé (íà óðîâíå âîäû Ìèëëèïîð);

— õëîðàëüãèäðàò, ÷.ä.à.

• Ðàñòâîðû

— 10 Ì ðàñòâîð ãèäðîêñèäà íàòðèÿ;

— ðàñòâîðû õëîðàëüãèäðàòà â âîäå ñ êîíöåíòðàöèÿìè 100, 50, 20 è 10 ìêã/

ë.

• Èíñòðóìåíòû

— ñîñóäû äëÿ ïðîá îò óñòðîéñòâà ÏË;

— ëîâóøêà Âîêàðá 4000 (ôèðìà Supelco);

— ïèïåòòîð Ãàìèëüòîí Ìèêðîëàá 1000;

— ñòåêëîâîëîêíèñòûå ôèëüòðû;

— íàáîð ñòåêëÿííîé ïîñóäû.

• Ïðèáîðû

— óñòàíîâêà ÏË ñ íàãðåâàòåëåì;

— êàïèëëÿðíûé ãàçîâûé õðîìàòîãðàô ñ ÌÑÄ;

— êàïèëëÿðíàÿ êîëîíêà.

Ïîäãîòîâêà ïðîáû

— 200 ìë âîäû ïîäùåëà÷èâàþò äî ðÍ 13-14 ðàñòâîðîì NaOH (10 M).

— Åñëè íåîáõîäèìî, âçâåøåííûå ÷àñòèöû óäàëÿþò èç ïðîáû ôèëüòðîâàíè-

åì ÷åðåç ñòåêëîâîëîêíèñòûé ôèëüòð.

— Ïðîáó îáúåìîì 40 ìë íàãðåâàþò äî 110°Ñ â òå÷åíèå 5 ìèí äëÿ ïðåâðàùå-

íèÿ õëîðàëüãèäðàòà â õëîðîôîðì.

— Àëèêâàòíóþ ÷àñòü ïðîáû (25 ìë) ïåðåíîñÿò â óñòàíîâêó ÏË.

Óñëîâèÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà íà êàïèëëÿðíîì õðîìàòîãðàôå ñ ÌÑÄ

• Óñòàíîâî÷íûå äàííûå

• Êîíôèãóðàöèÿ óñòàíîâêè

— ÊÃÕ/ÌÑ òà æå óñòàíîâêà, ÷òî è â ðàçä.

2.5.2.1 äëÿ ëåòó÷èõ îðãàíè÷å-

ñêèõ ñîåäèíåíèé

— Óñòàíîâêà ÏË LSP 2000-Tekmar ALS 2050-

Tekmar

• Ïàðàìåòðû LSP 2000

— Ãàç äëÿ ïðîäóâêè ãåëèé

— Ëîâóøêà Âîêàðá 4000 (Supelco)

— Â ðåæèìå îæèäàíèÿ 35°Ñ

— Ïðîäóâêà 10 ìèí

— Îõëàæäåíèå ÌÑÌ äî 0°Ñ

— Ïðåäâàðèòåëüíîå íàãðåâàíèå 245°Ñ

— Äåñîðáöèÿ 4 ìèí ïðè 250°Ñ

— Íàãðåâ 5 ìèí ïðè 280°Ñ

— BGB îòêëþ÷åí

Ìèêðîâîëíîâîå ïîëå 527

— Àâòîäðåíàæ âêëþ÷åí

— Êëàïàí 100°Ñ

— Ëèíèÿ 200°Ñ

— Òåìïåðàòóðà óñòàíîâêè 40°Ñ

— Íàãðåâ ïå÷è ÌÑÌ 90°Ñ

— ×èñëî àíàëèçîâ íà 1 ïðîáó 1

— Âûæèãàíèå îòêëþ÷åíî

— Ïåðåíîñ ïðîáû 60 ñ

• Ïàðàìåòðû ALS 2050

— Óñòàíîâêà 0,1 ìèí

— Ïðåäâàðèòåëüíàÿ ïðîäóâêà 30 ñ

— Îïðåññîâàíèå ïðîáû 40 ñ

— Ïåðåíîñ ïðîáû 60 ñ

— Ïåðåíîñ âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà 0 ñ

— Äåñîðáöèÿ 4 ìèí

— Ïðîìûâêà Äâóõêðàòíàÿ

Ðåçóëüòàòû àíàëèçà

Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû õëîðàëüãèäðàòà àíàëèçèðóþò îïèñàííûì âûøå ñïîñî-

áîì. Ðåçóëüòàòû êîëè÷åñòâåííîãî àíàëèçà ïîëó÷àþò, ïðîèçâîäÿ èíòåãðèðîâàíèå

ïèêîâ íà õðîìàòîãðàììàõ, çàïèñàííûõ ñ èñïîëüçîâàíèåì èîíîâ ñ m/z 83 è 85

ìàññ-ñïåêòðà õëîðîôîðìà.

Ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê ñòðîÿò ïî ðåçóëüòàòàì àíàëèçà ÷åòûðåõ ðàñòâîðîâ

õëîðàëüãèäðàòà â âîäå.

Ïðèìå÷àíèå

Íåîáõîäèìî ïîìíèòü, ÷òî ïîñëå ïðåâðàùåíèÿ õëîðàëüãèäðàòà â õëîðîôîðì

êîíöåíòðàöèÿ ïîñëåäíåãî â ïðîáå ñî âðåìåíåì áóäåò óìåíüøàòüñÿ. Ïîýòîìó

ïðîáû íåîáõîäèìî ïðîàíàëèçèðîâàòü íå ïîçæå, ÷åì ÷åðåç 2-3 ÷àñà ïîñëå èõ ïîä-

ãîòîâêè.

2.5.3. Ñïðýé — ýêñòðàêöèÿ

Äëÿ èçâëå÷åíèÿ èç âîäû ËÎÑ â ãàçîâîé ôàçå â ïîñëåäíèå ãîäû ïîëó÷èëà ðàñïðîñò-

ðàíåíèå íîâàÿ òåõíèêà ïðîáîïîäãîòîâêè — ñïðýé-ýêñòðàêöèÿ (spray-extraction).

Ýòîò âàðèàíò ãàçîâîé ýêñòðàêöèè çàêëþ÷àåòÿ â ðàçáðûçãèâàíèè âîäíîé ïðîáû

ïîä äàâëåíèåì èíåðòíîãî ãàçà ÷åðåç óçêîå ñîïëî, â ðåçóëüòàòå ÷åãî îáðàçóþòñÿ

î÷åíü ìåëêèå êàïëè âîäíîãî ðàñòâîðà â ýêñòðàêöèîííîé êàìåðå (æèäêîñòíîì

àáñîðáåðå).

Â ðåçóëüòàòå ïîëó÷àåòñÿ áîëüøàÿ îáùàÿ ïëîùàäü ïîâåðõíîñòè ìåæäó æèäêî-

ñòüþ è ãàçîì, ÷òî ïîçâîëÿåò áûñòðî äîñòè÷ü ðàâíîâåñèÿ. Ïîòîê ãàçà (ñ èçâëå÷åí-

íûì èç êàïåëåê æèäêîñòè àíàëèòîì) íàïðàâëÿåòñÿ â òðóáêó ñ òåíàêñîì, â êîòîðîé

êîíöåíòðèðóþòñÿ èçâëå÷åííûå èç âîäû ËÎÑ. Äàëåå — òåðìîäåñîðáöèÿ è îïðåäå-

ëåíèå öåëåâûõ êîìïîíåíòîâ. Ìåòîä ïðîáîïîäãîòîâêè íà îñíîâå ðàçáðûçíèâàíèÿ

æèäêîñòè (ñì. òàêæå ðàçäåë 2.5.2.1) î÷åíü ÷óâñòâèòåëåí, è åãî ïðèìåíÿþò äëÿ àíà-

ëèçà çàãðÿçíåííûõ âîä ñ î÷åíü íèçêèìè ñîäåðæàíèÿìè âðåäíûõ ïðèìåñåé — ìåíåå

528 Ãëàâà II. Âîä

10–30 íã/ë (ïðè 2-õ ìèíóòíîì îòáîðå) [133].

Ýòîò âàðèàíò ïðîáîîòáîðà ÷àñòî èñïîëüçóþò â ñèñòåìå ÐÒ-ýêñòðàêöèÿ/ÃÕ/

ÏÔÀ [134]. Ïðè ýòîì ðàçáðûçãèâàíèå æèäêîñòè ïðîèñõîäèò â ðàñïûëèòåëüíîé

êàìåðå (ñì. ðàçäåë 2.5.2.1), â êîòîðîé ËÎÑ èçâëåêàþòñÿ èç âîäíûõ ïðîá îáúåìîì

äî 1 ìë, à â ïðîöåññå ðàñïûëåíèÿ ãåíåðèðóþòñÿ èìïóëüñû ËÎÑ ïðîäîëæèòåëüíî-

ñòüþ 4–7 ñ. Âðåìÿ ýêñòðàêöèè è åå ýôôåêòèâíîñòü çàâèñÿò îò ñêîðîñòè ïîòîêà

ýêñòðàãèðóþùåãî ãàçà, òåìïåðàòóðû ýêñòðàêöèè è ñâîéñòâ àíàëèòà [134].

Õîðîøèì ïðèìåðîì ïðîáîïîäãîòîâêè ñ ïðèìåíåíèåì ñïðýé-ýêñòðàêöèè ÿâëÿ-

åòñÿ îïðåäåëåíèå ÏÕÁ â âîäå, ñîäåðæàùåé 10 ìêë êîíöåíòðàòà ýòèõ ñóïåðòîêñè-

êàíòîâ â 10 ìë H

O [11]. Ýêñòðàêöèþ ïðîâîäèëè ïðè íàãðåâàíèè ñîñóäà ñ ïðîáîé

äî 110°Ñ, ïðè÷åì ñíà÷àëà íàãðåâàëè 10 ìèí áåç ãàçà-íîñèòåëÿ, à çàòåì â òå÷åíèå

30 ìèí ïðîïóñêàëè ðàçáðûçãèâàþùèé ãàç (ãåëèé) ñî ñêîðîñòüþ 100 ìë/ìèí. Îäíî-

âðåìåííî ïîäàâàëè è ñóõîé ãàç — ãåëèé (ñì. ðèñ. II.98) ñî ñêîðîñòüþ 50 ìë/ìèí.

Ëîâóøêà (àäñîðáöèîííàÿ òðóáêà) ñ Êàðáîòðàïîì — 150 (ñì. ãëàâó I) ðàçìå-

ðîì (11,5 ñì õ 4 ìì) íàãðåâàëàñü ïðåäâàðèòåëüíî äî 80°Ñ â òå÷åíèå 5 ìèí. Ïîñëå

âûäóâàíèÿ (ðàçáðûçãèâàíèÿ) è óëàâëèâàíèÿ (êîíöåíòðèðîâàíèÿ) ÏÕÁ èõ äåñîð-

áèðîâàíèÿ èç òðóáêè ñ Êàðáîòðàïîì 150 â òîêå ãåëèÿ ïðè òåìïåðàòóðû 350°Ñ â

òå÷åíèå 4 ìèí. Âñå êîììóíèêàöèè (ñîåäèíåíèå òåðìîäåñîðáåðà è õðîìàòîãðàôà)

íàãðåâàëèñü äî òåìïåðàòóðû ~240°Ñ äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ êîíäåíñàöèè (è ïîòåðè

÷àñòè àíàëèòà ïî ïóòè â õðîìàòîãðàô).

Äåñîðáèðîâàííóþ èç Êàðáîòðàïà 150 ñìåñü ïîëèõëîðáèôåíèëîâ àíàëèçèðîâà-

ëè íà õðîìàòîãðàôå ñ ÝÇÄ è êàïèëëÿðíîé êîëîíêîé (30 ì õ 0,32 ìì, ïëåíêà 1 ìêì)

ñ SPB-5 ïðè ïðîãðàììèðîâàíèè òåìïåðàòóðû îò 40°Ñ (2 ìèí) äî 300°Ñ (8 ìèí) ñî

ñêîðîñòüþ ïîäúåìà òåìïåðàòóðû 12°Ñ/ìèí. Ãàç-íîñèòåëü ãåëèé (6 ìë/ìèí). Ïîëó-

÷åííàÿ â ýòèõ óñëîâèÿõ õðîìàòîãðàììà ÏÕÁ ïðèâåäåíà íà ðèñ. II.105.

2.6. Ñòàòè÷åñêèé è äèíàìè÷åñêèé ïàðîôàçíûé àíàëèç

Ïàðîôàçíûé àíàëèç (ÏÔÀ) øèðîêî èñïîëüçóþò ïðè îïðåäåëåíèè ëåòó÷èõ

âåùåñòâ â òàêèõ îáúåêòàõ êàê âîäà, ïî÷âà, ïîëèìåðû è ò.ä. Èìåþùèåñÿ â ïðîäà-

æå àâòîìàòè÷åñêèå äîçàòîðû (àâòîñàìïëåðû) îñíîâàíû íà ïðèíöèïå ñòàòè÷åñêî-

ãî èëè äèíàìè÷åñêîãî ÏÔÀ, ðàçëè÷èÿ ìåæäó êîòîðûìè âèäíû èç ñõåìû íà ðèñ.

II.106.

Â ñòàòè÷åñêîì ïàðîôàçíîì àíàëèçå ïðîáó âîäû ïîìåùàþò â ñïåöèàëüíûé

ñîñóä, ïëîòíî çàêðûâàþò è òåðìîñòàòèðóþò äëÿ òîãî, ÷òîáû ïåðåâåñòè ëåòó÷èå

êîìïîíåíòû â ãàçîâóþ ôàçó. Àëèêâîòó ãàçîâîé ôàçû ââîäÿò ãàçîâûì øïðèöåì

èëè ÷åðåç ïåòëþ ãàçîâîãî êðàíà â íàñàäî÷íóþ èëè êàïèëëÿðíóþ êîëîíêó õðîìà-

òîãðàôà. Âñëåäñòâèå íèçêîé åìêîñòè êàïèëëÿðíîé êîëîíêè, îáû÷íî èñïîëüçóþò

ðåæèì ââîäà ñ äåëåíèåì ïðîáû. Â ñòàòè÷åñêîì ÏÔÀ ïðåäïîëàãàåòñÿ, ÷òî ïðîáà

îòáèðàåòñÿ ïîñëå óñòàíîâëåíèÿ ðàâíîâåñèÿ ìåæäó ãàçîâîé è æèäêîé ôàçîé.

Äëÿ òîãî, ÷òîáû óâåëè÷èòü ÷óâñòâèòåëüíîñòü, ïðèáåãàþò ê äèíàìè÷åñêîìó ïàðî-

ôàçíîìó àíàëèçó, â õîäå êîòîðîãî ôàçîâîå ðàâíîâåñèå ïîñòîÿííî íàðóøàåòñÿ âñëåä-

ñòâèå ïðîäóâêè ñîñóäà ñ îáðàçöîì èíåðòíûì ãàçîì. Âûäóâàåìûå êîìïîíåíòû ñîáè-

ðàþò íà àäñîðáåíòå (íàïðèìåð, íà òåíàêñå) èëè óëàâëèâàþò â êðèîãåííîé ëîâóøêå

è çàòåì ââîäÿò â ãàçîâûé õðîìàòîãðàô ïîñëå òåðìîäåñîðáöèè. Åñëè ñòàòè÷åñêèé

Ìèêðîâîëíîâîå ïîëå 529

ÏÔÀ ïðèìåíÿåòñÿ ïðè àíàëèçå îáðàçöîâ, ñîäåðæàùèõ ëåòó÷èå ïðèìåñè íà óðîâíå

ppm, òî äèíàìè÷åñêèé ÏÔÀ ïîçâîëÿåò ïðîèçâîäèòü îïðåäåëåíèå ýòèõ âåùåñòâ íà

óðîâíå ppb. Ïðåäâàðèòåëüíàÿ îáðàáîòêà ïðîáû çà÷àñòóþ ìîæåò ïîìî÷ü óâåëè÷èòü

÷óâñòâèòåëüíîñòü è âîñïðîèçâîäèìîñòü ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà. Íàèáîëåå èçâåñòíûå

ìåòîäû òàêîé îáðàáîòêè âêëþ÷àþò âûñàëèâàíèå ïðèìåñåé ñóëüôàòîì íàòðèÿ èëè

èçìåíåíèå ðÍ ïðîáû; ïðè ýòîì îðãàíè÷åñêèå êèñëîòû èëè îñíîâàíèÿ ïåðåõîäÿò â

ãàçîâóþ ôàçó [1].

Íàðÿäó ñ ÒÔÌÝ (ñì. ðàçäåë 2.4) ïàðîôàçíûé àíàëèç (ÏÔÀ) îòíîñèòñÿ ê ïðî-

ñòûì, óäîáíûì, áûñòðûì è ýôôåêòèâíûì ñïîñîáàì ïðîáîïîäãîòîâêè è øèðîêî

ïðèìåíÿåòñÿ ïðè îïðåäåëåíèè çàãðÿçíÿþùèõ âîäó ìàëîðàñòâîðèìûõ ËÎÑ. Íà

îñíîâå ÏÔÀ ðàçðàáîòàí öåëûé ðÿä ñòàíäàðòíûõ ìåòîäèê àíàëèçà âîä êàê â Ðîñ-

ñèè [2, 4, 5, 25, 38, 120, 135], òàê è â äðóãèõ ñòðàíàõ [1, 3, 6, 11–14].

Îñîáåííî ýôôåêòèâíû êîìáèíàöèè ÏÔÀ/ÃÕ/ÌÑ èëè ÏÔÀ/ÃÕ/ñåëåêòèâ-

íûå äåòåêòîðû (ÝÇÄ, ÒÈÄ, ÏÔÄ, ÕËÄ è äð.), ïîñêîëüêó â ýòîì ñëó÷àå ìîæíî

äîñòàòî÷íî áûñòðî ïîëó÷èòü íàäåæíûå ðåçóëüòàòû ïðè îáíàðóæåíèè è êîëè÷å-

ñòâåííîì èçìåðåíèè ñîäåðæàíèé ËÎÑ â âîäíûõ ìàòðèöàõ ñëîæíîãî ñîñòàâà [4].

Íèæå ïðèâîäèòñÿ îäíà èç òàêèõ ìåòîäèê.

2.6.1. Àðîìàòè÷åñêèå è ãàëîãåíóãëåâîäîðîäû

Ñòàòè÷åñêèé ïàðîôàçíûé àíàëèç â ñî÷åòàíèè ñ êàïèëëÿðíîé õðîìàòîãðàôèåé è

ìàññ-ñïåêòðîìåòðèåé [1]

Ìàòåðèàëû

• Õèìèêàòû:

— ÷èñòûå ñòàíäàðòû èëè ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû ëåòó÷èõ îðãàíè÷åñêèõ

âåùåñòâ â ìåòàíîëå;

— ôòîðáåíçîë (ÂÑÒ);

— õëîðèä íàòðèÿ, ñóëüôàò íàòðèÿ èëè êàðáîíàò êàëèÿ;

• Ðàñòâîðû:

— ðàñòâîð âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà â ìåòàíîëå (1 ìã/ìë);

— ðàñòâîðû ñòàíäàðòíûõ âåùåñòâ â ìåòàíîëå (1 ìã/ìë);

• Èíñòðóìåíòû:

— øïðèöû íà 10-25 ìë;

— ñòåêëÿííûé ãàçîâûé øïðèö íà 1-2 ìë äëÿ ââåäåíèÿ ðàâíîâåñíîé ïàðî-

âîé ôàçû;

— ôëàêîíû åìêîñòüþ 20 ìë äëÿ ÏÔÀ ñ âûñîêîòåìïåðàòóðíûìè ïðîêëàäêà-

ìè è îáæèìíûìè êðûøêàìè;

— òåðìîñòàòèðóåìàÿ âàííàÿ èëè ïå÷ü.

• Ïðèáîðû:

— êàïèëëÿðíûé ãàçîâûé õðîìàòîãðàô ñ ìàññ-ñïåêòðàëüíûì äåòåêòîðîì;

— êàïèëëÿðíàÿ êîëîíêà ñ òîëñòîé ïëåíêîé ñòàöèîíàðíîé ôàçû.

Ïðîáîïîäãîòîâêà

— Äëÿ îòáîðà ïðîá âîäû èñïîëüçóþò åìêîñòè ñ çàâèí÷èâàþùèìèñÿ êðûø-

êàìè (40–120 ìë). Åìêîñòè äîëæíû áûòü çàïîëíåíû ïîëíîñòüþ, ÷òîáû

èçáåæàòü èñïàðåíèÿ ëåòó÷èõ ñîåäèíåíèé â ãàçîâóþ ôàçó íàä ïðîáîé.

530 Ãëàâà II. Âîä

— Ïðîáû ñòàáèëèçèðóþò äîáàâëåíèåì ðàñòâîðà 25 ìã àñêîðáèíîâîé êèñëî-

òû è 3 ìã òèîñóëüôàòà íàòðèÿ â 20 ìë âîäû (îíè ìîãóò õðàíèòüñÿ íå áîëåå

äâóõ ñóòîê ïðè 4°Ñ).

— Âî ôëàêîí äëÿ ÏÔÀ åìêîñòüþ 20 ìë âíîñÿò 10 ìë àíàëèçèðóåìîé âîäû,

äîáàâëÿþò 10 ìêë ðàñòâîðà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà, ÷òî ïðèâîäèò ê ïîëó-

÷åíèþ ðàñòâîðà ñ êîíöåíòðàöèåé ôòîðáåíçîëà 1 ppm.

— Ôëàêîí ãåðìåòèçèðóþò è òåðìîñòàòèðóþò ïðè 70°Ñ â òå÷åíèå 30 ìèí.

— Ïîñëå óñòàíîâëåíèÿ ðàâíîâåñèÿ 100 ìêë ãàçîâîé ôàçû ââîäÿò øïðèöåì

÷åðåç èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà.

Óñëîâèÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà

Êàïèëëÿðíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ ñ ìàññ-ñïåêòðîìåòðè÷åñêèì

äåòåêòèðîâàíèåì

Ìèêðîâîëíîâîå ïîëå 531

Ðèñ. II.112. Âàëîâîå ñîäåðæàíèå

àëþìèíèÿ (à), æåëåçà (á) è êàä-

ìèÿ (â) â ïðîáàõ ñòî÷íîé âîäû

ïîñëå ìèêðîâîëíîâîé (1) è òåð-

ìè÷åñêîé (2) ìèíåðàëèçàöèè

[160].

• Óñòàíîâî÷íûå äàííûå

• Êîíôèãóðàöèÿ óñòàíîâêè

— Ãàçîâûé õðîìàòîãðàô ÍÐ 5890, ñåðèÿ II

— Äåòåêòîð ÍÐ 5971 ÌÑÄ

• Ïàðàìåòðû ãàçîâîãî õðîìàòîãðàôà

— Ñèñòåìà ââîäà ïðîáû ñ äåëåíèåì ïîòîêà è èñïîëüçîâàíèåì ñî-

îòâåòñòâóþùåãî âêëàäûøà ñ âíóòðåííèì

äèàìåòðîì 2 ìì

— Êîëîíêà 50 ì õ 250 ìêì õ 1 ìêì (ÍÐ-5)

— Ãàç-íîñèòåëü ãåëèé, 1 ìë/ìèí

— Ðåæèì ïðîãðàììèðî- 50°Ñ â òå÷åíèå 1 ìèí, íàãðåâ äî 200°Ñ ñ

âàíèÿ òåðìîñòàòà ãðàäèåíòîì 5°Ñ/ìèí

• Ïàðàìåòðû ìàññ-ñïåêòðîìåòðè÷åñêîãî àíàëèçà

— Ñêàíèðîâàíèå 40–300 à.å.ì.

— Ïîðîã 500

— Íàïðÿæåíèå íà ÝÓ çíà÷åíèå àâòîíàñòðîéêè

— Òåìïåðàòóðà ïåðåõîäíèêà 250°Ñ

Ðåçóëüòàòû

Íà ðèñ. II.107 ïðèâåäåíà õðîìàòîãðàììà, ïîëó÷åííàÿ ïðè ñòàòè÷åñêîì ïàðî-

ôàçíîì àíàëèçå ïðîáû ÷èñòîé âîäû, â êîòîðóþ âíåñåíû ëåòó÷èå îðãàíè÷åñêèå

âåùåñòâà (1 ìêã/ìë). Íà ðèñ. II.108 ïðåäñòàâëåí ðåçóëüòàò àíàëèçà ïðîáû ñòî÷íîé

âîäû, ñèëüíî çàãðÿçíåííîé óãëåâîäîðîäàìè è àðîìàòè÷åñêèìè ñîåäèíåíèÿìè.

Ïðèâåäåííûå ïðèìåðû ïîêàçûâàþò, ÷òî ñòàòè÷åñêèé ÏÔÀ ìîæåò áûòü óñïåøíî

èñïîëüçîâàí ïðè ðàçâåäî÷íîì àíàëèçå ëåòó÷èõ îðãàíè÷åñêèõ âåùåñòâ â çàãðÿçíåí-

íûõ âîäàõ. Îäíàêî êîëè÷åñòâåííûé àíàëèç ïðîâåñòè òðóäíåå.

Êîíöåíòðàöèè çàãðÿçíèòåëåé ìîãóò áûòü îïðåäåëåíû ìåòîäàìè âíóòðåííåãî

èëè âíåøíåãî ñòàíäàðòà. Äëÿ êàëèáðîâêè äåòåêòîðà ïðîáó ÷èñòîé âîäû ñ ââåäåí-

íûìè â íåå èçâåñòíûìè êîëè÷åñòâàìè îïðåäåëÿåìûõ âåùåñòâ àíàëèçèðóþò òî÷íî

â òåõ æå óñëîâèÿõ, ïðè êîòîðûõ àíàëèçèðîâàëè èññëåäóåìûé îáðàçåö. Ïðè ýòîì

íàèáîëåå êðèòè÷íûìè ïàðàìåòðàìè ÿâëÿþòñÿ òåìïåðàòóðà è ïðîäîëæèòåëüíîñòü

òåðìîñòàòèðîâàíèÿ. Áîëåå òîãî, äîëæíû áûòü ïðèíÿòû òàêæå âî âíèìàíèå ýôôåê-

òû ìàòðèöû, ïîñêîëüêó îíè âëèÿþò íà ðàñïðåäåëåíèå àíàëèçèðóåìîãî âåùåñòâà

ìåæäó æèäêîé è ãàçîâîé ôàçàìè. Âàæíûì ïàðàìåòðîì ìàòðèöû â ñëó÷àå àíàëèçà

âîäû ÿâëÿåòñÿ êîíöåíòðàöèÿ ñîëåé è ðÍ, êîòîðûå äîëæíû áûòü îäèíàêîâûìè â

ãðàäóèðîâî÷íîé ñìåñè è ïðîáå (ïîýòîìó ðåêîìåíäóåòñÿ íàñûùàòü ïðîáó ñîëüþ).

Åñëè ýòè ïðåäîñòîðîæíîñòè ñîáëþäåíû, ìîæíî ïîëó÷èòü õîðîøèå ðåçóëüòàòû

êîëè÷åñòâåííîãî àíàëèçà.

Ïðèìå÷àíèÿ

1. Äîáàâëåíèå ñîëè â âîäíóþ ïðîáó (âûñàëèâàíèå) ïðèâîäèò òàêæå ê ñíèæå-

íèþ ïðåäåëà äåòåêòèðîâàíèÿ, ïîñêîëüêó ýòî óìåíüøàåò ðàñòâîðèìîñòü

îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé è îáåñïå÷èâàåò ïåðåõîä èõ â ãàçîâóþ ôàçó.

2. Èñïîëüçîâàíèå ïîëíîñòüþ àâòîìàòèçèðîâàííîãî ïàðîôàçíîãî ïðîáîîòáîð-

íèêà îáëåã÷àåò ïðîâåäåíèå ñòàòè÷åñêîãî ÏÔÀ è îáåñïå÷èâàåò ïîëó÷åíèå

áîëåå òî÷íûõ ðåçóëüòàòîâ êîëè÷åñòâåííîãî àíàëèçà.

532 Ãëàâà II. Âîä

3. Îáúåì àëèêâîòû ãàçîâîé ôàçû ñîñòàâëÿë 100 ìêë. Â ýòîì ñëó÷àå ìîæåò áûòü

äîñòèãíóò ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ 100 ppb. Åñëè â êîëîíêó ââîäèòñÿ ïðîáà îáú-

åìîì 1 ìë, ýòîò ïðåäåë ìîæåò áûòü ñíèæåí äî 10 ppb, îäíàêî óâåëè÷åíèå

îáúåìà ïðîáû íå äîëæíî ïðèâîäèòü ê óøèðåíèþ ïèêîâ. Ïîòîê ãàçà íà âõî-

äå â êîëîíêó äîëæåí áûòü äîñòàòî÷íî âåëèê, ÷òîáû îáåñïå÷èòü áûñòðûé

ïåðåíîñ â êîëîíêó àíàëèçèðóåìûõ êîìïîíåíòîâ.

2.6.2. Ëåòó÷èå îðãàíè÷åñêèå ñîåäèíåíèÿ

Î÷åíü íàäåæíû ìåòîäèêè îïðåäåëåíèÿ ËÎÑ â âîäå, îñíîâàííûå íà ÏÔÀ (ïðîáî-

ïîäãîòîâêà) ñ ïîñëåäóþùèì õðîìàòîãðàôè÷åñêèì ðàçäåëåíèåì êîíòðîëèðóåìûõ

êîìïîíåíòîâ è îïðåäåëåíèåì èõ ñîäåðæàíèé ñ ïîìîùüþ ñåëåêòèâíûõ äåòåêòîðîâ

[4]. Â ýòîì ñëó÷àå ãàçîõðîìàòîãðàôè÷åñêèé àíàëèç ðàâíîâåñíîé ïàðîâîé ôàçû

ïðåäïîëàãàåò íàãðåâ îáðàçöîâ âîäû â çàìêíóòîì îáúåìå ñ ïîñëåäóþùèì îòáîðîì

è àíàëèçîì àëèêâîòíîé ÷àñòè ïàðîâ íàä ðàñòâîðîì íà õðîìàòîãðàôå ñ ÏÈÄ, ÝÇÄ

èëè äåòåêòîðîì Õîëëà. Ïðîáó âîäû ïîìåùàþò â ñòåêëÿííûé ôëàêîí åìêîñòüþ

10–30 ìë, çàêðûâàþò åãî ïðîáêîé èç ýëàñòè÷íîé ðåçèíû è ïëîòíî ïðèæèìàþò åå

ñ ïîìîùüþ ñïåöèàëüíîãî óñòðîéñòâà. Ïîñëå òåðìîñòàòèðîâàíèÿ ôëàêîíà â âîäÿ-

íîì òåðìîñòàòå, âîäÿíîé áàíå èëè ñóøèëüíîì øêàôó ïðè òåìïåðàòóðå 60–80°Ñ

â òå÷åíèå 30–70 ìèí ñ ïîìîùüþ ñòåêëÿííîãî ãàçîâîãî øïðèöà îòáèðàþò 1-5 ìë

ïàðîâîé ôàçû èç ôëàêîíà è ââîäÿò åå â èñïàðèòåëü ãàçîâîãî õðîìàòîãðàôà äëÿ

àíàëèçà. Ñóùåñòâóþò ñïîñîáû àâòîìàòè÷åñêîãî òåðìîñòàòèðîâàíèÿ, ââîäà ïðî-

áû è ïîñëåäóþùåãî àíàëèçà íà ñïåöèàëüíîé õðîìàòîãðàôè÷åñêîé àïïàðàòóðå [1,

11–14, 136].

Îäèí èç âàðèàíòîâ ýòîãî ìåòîäà [137, 138] áûë èñïîëüçîâàí äëÿ îïðåäåëåíèÿ

ëåòó÷èõ ãàëîãåíóãëåâîäîðîäîâ â ïèòüåâîé âîäå â Ìîñêâå. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ è àíàëè-

çà ðàâíîâåñíîãî ïàðà ËÎÑ â ñòåêëÿííûé ñîñóä åìêîñòüþ 10 ìë ïîìåùàëè 5 ìë

èññëåäóåìîé âîäû, çàêðûâàëè åãî ðåçèíîâîé ïðîáêîé ñ òîíêîé ïëåíêîé òåôëî-

íà â íèæíåé ÷àñòè ïðîáêè è ñ ïîìîùüþ ñïåöèàëüíîãî óñòðîéñòâà «îáæèìàëè»

ïðîáêó àëþìèíèåâîé ôîëüãîé. Ãåðìåòè÷åñêè çàêðûòûé ñîñóä (ôëàêîí) ñ âîäîé

ïîìåùàëè â ÿ÷åéêó ïîâîðà÷èâàþùåãîñÿ áàðàáàíà, òåðìîñòàòèðóåìîãî âîäîé ïðè

70°Ñ (ïðèñòàâêà äëÿ àíàëèçà ðàâíîâåñíîãî ïàðà òèïà ÍÑ-250, Èòàëèÿ è ÔÐÃ).

Ôëàêîí âûäåðæèâàëè â òåðìîñòàòå â òå÷åíèå 1–1,5 ÷. Çàòåì íàãðåòûì äî 110°Ñ

ñòåêëÿííûì ãàçîâûì èëè ìåäèöèíñêèì øïðèöåì (ïðåäâàðèòåëüíî ìíîãîêðàòíî

ïðîäóòûì âîçäóõîì) ïðîêàëûâàëè ïðîáêó ôëàêîíà è ïîñëå 4-õ êðàòíîé ïðîêà÷êè

øïðèöà îòáèðàëè 2,5 ìë ãàçîâîé ïðîáû, êîòîðóþ ââîäèëè â èñïàðèòåëü õðîìàòîã-

ðàôà.

Ðàçäåëåíèå èçâëå÷åííûõ èç âîäû ïðèìåñåé ËÎÑ (â òîì ÷èñëå è ëåãêîëåòó÷èõ

óãëåâîäîðîäîâ) îñóùåñòâëÿëè íà êâàðöåâîé êàïèëëÿðíîé êîëîíêå (50 ì õ 0,32

ìì) ñ èììîáèëèçîâàííîé ñèëèêîíîâîé ñòàöèîíàðíîé ôàçîé SE-30 (ïîëèäèìå-

òèëñèëîêñàí, òîëùèíà ïëåíêè 5 ìêì) ïðè ïðîãðàììèðîâàíèè òåìïåðàòóðû îò

40°Ñ (5 ìèí) äî 250°Ñ (ñêîðîñòü ïîäúåìà òåìïåðàòóðû 5°Ñ/ìèí), ïðè êîòîðîé

êîëîíêà âûäåðæèâàëàñü â òå÷åíèå 10 ìèí. Ðàñõîä ãàçà-íîñèòåëÿ (àçîò èëè ãåëèé)

10 ìë/ìèí, òåìïåðàòóðà èñïàðèòåëÿ è äåòåêòîðà 260°Ñ è 250°Ñ ñîîòâåòñòâåííî.

Ïîëó÷åííàÿ â ýòèõ óñëîâèÿõ õðîìàòîãðàììà ðå÷íîé âîäû, çàãðÿçíåííîé ãàëî-

Ìèêðîâîëíîâîå ïîëå 533