Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе

Подождите немного. Документ загружается.

ïî÷âå [28]. ×åðåç îáðàçåö ïî÷âû (1–3 ã), íàãðåòûé äî 150°Ñ, â òå÷åíèå 7 ìèí ïðî-

ïóñêàëè òîê àçîòà (20 ìë/ìèí) è ïîãëîùàëè ËÎÑ â òðóáêå (4 ñì × 3,2 ìì) ñ Òåíàê-

ñîì ïðè 10°Ñ. Çàòåì ëîâóøêó ñ Òåíàêñîì íàãðåâàëè ïðè 210°Ñ â òå÷åíèå 5 ìèí è

äåñîðáèðîâàëè òîêîì ãàçà-íîñèòåëÿ ñêîíöåíòðèðîâàííûå ïðèìåñè â êàïèëëÿð-

íóþ êîëîíêó ñ Ïîðàïëîòîì Q (10 ì × 0,32 ìì). Ðàçäåëåíèå êîìïîíåíòîâ ËÎÑ

îñóùåñòâëÿëè ïðè ïðîãðàììèðîâàíèè òåìïåðàòóðû êîëîíêè (55–220°Ñ) ñî ñêîðî-

ñòüþ 12°Ñ/ìèí. Äåòåêòîð ÌÑÄ. Ïî ìàññ-ñïåêòðàì è èíäåêñàì óäåðæèâàíèÿ áûëè

èäåíòèôèöèðîâàíû óãëåâîäîðîäû, àëüäåãèäû, êåòîíû è ñóëüôèäû.

Ãàçîâóþ ýêñòðàêöèþ ñ ïîñëåäóþùåé òåðìîäåñîðáöèåé ñêîíöåíòðèðîâàííûõ

â ëîâóøêå ñ ñîðáåíòîì ïðèìåñåé ËÎÑ ìîæíî èñïîëüçîâàòü è â àíàëèçå ñèëüíî

çàãðÿçíåííûõ ïî÷â [29].

Îáðàçåö ïî÷âû ðàññûïàëè ðàâíîìåðíûì ñëîåì òîëùèíîé íå áîëåå 0,5 ñì íà

ïëîòíîé áóìàãå è âûñóøèâàëè íà îòêðûòîì âîçäóõå, çàùèùàÿ îò âîçäåéñòâèÿ

ïðÿìûõ ëó÷åé ñîëíöà, ïðè 20°Ñ â òå÷åíèå 16 ÷. Çàòåì 2 ã âûñóøåííîé ïî÷âû

ïîìåùàëè â ñòåêëÿííóþ òðóáêó ðàçìåðîì 200 õ 8 ìì è ìåäëåííî íàãðåâàëè â ýëåê-

òðè÷åñêîé ïå÷è òåðìîäåñîðáåðà 30 ìèí îò 20 äî 200°Ñ ïðè îäíîâðåìåííîì ïðîïó-

ñêàíèè ÷åðåç òðóáêó ãåëèÿ ñ ðàñõîäîì 20–30 ìë/ìèí. Äëÿ ïîãëîùåíèÿ âûäåëÿþ-

ùåéñÿ èç ïî÷âû âëàãè ïðèìåíÿëè îñóøèòåëüíûé ïàòðîí ñ 0,5 ã ñóëüôàòà íàòðèÿ

è êîðîòêóþ ñòåêëÿííóþ òðóáêó ðàçìåðîì 30 × 4 ìì ñ ìîëåêóëÿðíûìè ñèòàìè ÇÀ.

Äåñîðáèðîâàííûå èç ïî÷âû ïðèìåñè ËÎÑ ïîãëîùàþòñÿ ïðè êîìíàòíîé òåìïåðà-

òóðå â òðóáêå-êîíöåíòðàòîðå èç êâàðöà ðàçìåðîì 200 × 4,5 ìì ñ òåíàêñîì GC.

Êîíöåíòðàöèîííóþ òðóáêó ñ òåíàêñîì óñòàíàâëèâàëè â òåðìîäåñîðáöèîííîå

óñòðîéñòâî õðîìàòî-ìàññ-ñïåêòðîìåòðà ËÊÂ-2091 (ôèðìà ËÊÁ, Øâåöèÿ) è ïðè

êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå ïðîäóâàëè ãåëèåì â òå÷åíèå 20–25 ìèí äëÿ óäàëåíèÿ âîç-

äóõà è ïàðîâ âîäû. Ðàñõîä ãåëèÿ 20-30 ìë/ìèí. Ïîñëå ýòîãî ñêîíöåíòðèðîâàííûå

íà òåíàêñå ïðèìåñè ËÎÑ âûòåñíÿëè èç ëîâóøêè òîêîì ãåëèÿ (ðàñõîä 10 ìë/ìèí)

â òå÷åíèå 20–30 ìèí â ñòàëüíîé V-îáðàçíûé êàïèëëÿð (ðàçìåðîì 250 õ 0,6 ìì),

îõëàæäàåìûé æèäêèì àçîòîì. Òåìïåðàòóðó ýëåêòðîïå÷è òåðìîäåñîðáåðà ìåäëåí-

íî ïîâûøàëè îò 20 äî 250°Ñ. Ìàêñèìàëüíàÿ òåìïåðàòóðà äîñòèãàëàñü ïðèìåðíî

çà 25 ìèí.

Ñîñóä Äüþàðà ñ æèäêèì àçîòîì çàìåíÿëè ñòàêàíîì ñ ãîðÿ÷åé âîäîé, èìåþùåé

òåìïåðàòóðó íå íèæå 95°Ñ. Ïðè ýòîì ñêîíäåíñèðîâàâàííûå â ñòàëüíîì êàïèëëÿ-

ðå ïðèìåñè ËÎÑ â òå÷åíèå 6-8 ñ âûòåñíÿëèñü òîêîì ãàçà-íîñèòåëÿ (ãåëèé) â õðî-

ìàòîãðàôè÷åñêóþ êîëîíêó õðîìàòîìàññ-ñïåêòðîìåòðà.

Ðàçäåëåíèå îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé, âûäåëåííûõ èç ïî÷âû, îñóùåñòâëÿëè

íà êâàðöåâîé êàïèëëÿðíîé êîëîíêå ðàçìåðîì 30 × 0,25 ìì ñ ñèëèêîíîâîé íåïîä-

âèæíîé ôàçîé SE-30 (òîëùèíà ïëåíêè 1,0 ìêì) ïðè ïðîãðàììèðîâàíèè òåìïåðà-

òóðû êîëîíêè îò 20°Ñ (4 ìèí) äî 280°Ñ ñî ñêîðîñòüþ 4 ãðàä/ìèí. Ëèíåéíàÿ ñêî-

ðîñòü ãàçà-íîñèòåëÿ ïðè 20°Ñ ñîñòàâëÿëà 0,9 ñì/ìèí. Ââîä ïðîáû îñóùåñòâëÿëè

áåç äåëåíèÿ ïîòîêà.

Ðàçäåëåííûå âåùåñòâà èäåíòèôèöèðîâàëè ìåòîäîì áèáëèîòå÷íîãî ïîèñêà

ïóòåì ñðàâíåíèÿ ìàññ-ñïåêòðîâ èçó÷àåìûõ ñîåäèíåíèé ñ ïîìîùüþ êîìïüþòåðà

ñ ìàññ-ñïåêòðàìè èíäèâèäóàëüíûõ ñîåäèíåíèé â áèáëèîòåêå êîìïüþòåðà ìàññ-

ñïåêòðîìåòðà, ñîäåðæàùåé äàííûå ïðèìåðíî î 30000 ñîåäèíåíèé. Äëÿ ïîâûøå-

íèÿ íàäåæíîñòè èäåíòèôèêàöèè äîïîëíèòåëüíî èñïîëüçîâàëè èíäåêñû Êîâà÷à.

554 Ãëàâà III. Ïî÷â

Ïðèìåñè ËÎÑ, âûäåëåííûå èç ïî÷âû è èäåíòèôèöèðîâàííûå, êàê îïèñàíî

âûøå, îïðåäåëÿëè ìåòîäîì âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà (âåùåñòâî ñðàâíåíèÿ — áåí-

çîë).

Â êà÷åñòâå ïðèìåðà ðàññìîòðèì îïðåäåëåíèå ïî ïðåäëîæåííîé ìåòîäèêå

ñîñòàâà ñëîæíîé ñìåñè ËÎÑ, êîòîðûìè çàãðÿçíåíà ïî÷âà ã. Ãîðëîâêè, ðàñïîëî-

æåííîãî â îäíîì èç íàèáîëåå íåáëàãîïðèÿòíûõ â ýêîëîãè÷åñêîì îòíîøåíèè

ðåãèîíîâ Äîíáàññà (Óêðàèíà). Êàê âèäíî èç òàáë. III.1, â ïî÷âàõ îêðåñíîñòåé

ã. Ãîðëîâêè, ãäå ôóíêöèîíèðóåò íåñêîëüêî êðóïíûõ õèìè÷åñêèõ ïðåäïðèÿòèé,

èäåíòèôèöèðîâàíî 114 òîêñè÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé ðàçëè÷íûõ êëàñ-

ñîâ

, îñíîâíûå èç êîòîðûõ ïåðå÷èñëåíû â òàáë. III.1-À. Íàèáîëåå õàðàêòåðíûìè

ñîåäèíåíèÿìè äëÿ ïî÷â ðåãèîíà ÿâëÿþòñÿ àëêèëáåíçîëû, íèòðîñîåäèíåíèÿ è

õëîðóãëåâîäîðîäû, ñîäåðæàíèå êîòîðûõ (ñì. òàáë. III.1-À) ëåæèò â äèàïàçîíå

0,05–3,1 ìã/êã.

Êîíêðåòíî îöåíèòü ñòåïåíü çàãðÿçíåíèÿ èññëåäîâàííûõ ïî÷â çàòðóäíèòåëü-

íî, òàê êàê äëÿ áîëüøèíñòâà îáíàðóæåííûõ â ïî÷âàõ çàãðÿçíÿþùèõ âåùåñòâ

(òàáë. III.1) îòñóòñòâóþò íîðìû ÏÄÊ. Íàèáîëåå âûñîêèå ñîäåðæàíèÿ àëêèëáåí-

çîëîâ (ïðåâûøåíèå ÏÄÊ â 2–6 ðàç) îáíàðóæåíû â ðàéîíå Êîêñîõèìè÷åñêîãî

çàâîäà è çàâîäà «Ñòèðîë», ÷òî ìîæíî îáúÿñíèòü íàëè÷èåì ãàçîâûõ âûáðîñîâ

ïðîöåññîâ ñèíòåçà àðîìàòè÷åñêèõ óãëåâîäîðîäîâ è ïèðîëèçà óãëåâîäîðîäíîãî

ñûðüÿ. Õëîðóãëåâîäîðîäû ñêîðåå âñåãî ïîïàäóò â ïî÷âó ñ îòõîäàìè õèìè÷åñêîãî

ïðîèçâîäñòâà è íàêàïëèâàþòñÿ íà ñâàëêå, ãäå èõ ñîäåðæàíèå äîñòèãàåò 0,65 ìã/êã

(òàáë. III.1-À). Íå ìåíåå çíà÷èòåëüíî ñîäåðæàíèå â ïî÷âàõ òîêñè÷íûõ íèòðîñî-

åäèíåíèé (0,03–3,1 ìã/êã), èñïîëüçóåìûõ â òåõíîëîãè÷åñêèõ ïðîöåññàõ Õèìçà-

âîäà, ïðîèçâîäÿùåãî âçðûâ÷àòûå âåùåñòâà. Íîðìû ÏÄÊ ýòèõ âåùåñòâ â ïî÷âàõ

îòñóòñòâóþò, íî èõ âûñîêàÿ îïàñíîñòü äëÿ ýêîëîãèè ëþáîãî ðåãèîíà íå âûçûâàåò

ñîìíåíèé, òàê êàê ìíîãèå õëîðóãëåâîäîðîäû è íèòðîñîåäèíåíèÿ ÿâëÿþòñÿ ïîòåí-

öèàëüíûìè êàíöåðîãåíàìè.

Òàáëèöà III.1. Ñîäåðæàíèå ëåòó÷èõ îðãàíè÷åñêèõ çàãðÿçíåíèé â ïî÷âàõ ã. Ãîðëîâêè (ìã/êã) [29]

Èäåíòèôèöèðîâàííîå ñîåäèíåíèå Ñâàëêà Ñêëàä Çàâîä Êîêñîõè- ÏÄÊ,

Õèìçàâîäà ËÂÆ* «Ñòèðîë» ìè÷åñêèé ìã/êã

Õèìçàâîäà çàâîä

Ìåòèëõëîðèä 0,5 – – – –

Ïðîïàí** – – – 2,2 –

Èçîáóòàí – – – 4,0 –

Èçîáóòèëåí 3,7 – – 2,5 –

Ìåòèëàìèí – – 0,05 – –

Àöåòàëüäåãèä*** 1,1 1,5 0,04 – 10

Áóòàí – – – 10 –

Áóòèëåí 0,6 – – 0,5 –

Ìåòèëíèòðîçàìèí – – 0,05 – –

Ìåòàíîë 0,3 0,6 0,1 – –

Èçîïåíòàí 1,2 – – 12,2 –

Àöåòîí – 1,8 1,5 – –

Ýòàíîë – 1,4 – – –

Ôóðàí 1,3 0,7 0,7 – –

Òåðìîäåñîðáöèÿ 555

Ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè ñ òåðìîèîííûì äåòåêòîðîì èäåíòèôèöèðîâàíû òàêæå

î- è n-íèòðîòîëóîëû (ñîäåðæàíèÿ 0,1–0,23 ìã/êã).

í-Ïåíòàí 0,7 0,3 0,3 8,4 –

Ïåíòåí-1 1,6 – 0,15 0,7 –

Ñåðîóãëåðîä – – – 1,2 –

Äèìåòèëñóëüôèä 0,3 – 0,08 1,2 –

Ìåòèëíèòðàò – – 3,1 - –

2-Ìåòèëïåíòàí 0,7 0,8 0,25 1,9 –

3-Ìåòèëïåíòàí 0,3 – – 1,3 –

Ïåíòåí-2 1,6 – 0,15 0,7 –

2-Ìåòèëïðîïàíàëü – 0,06 – – 7-10

Íèòðîìåòàí – – 3,1 – –

Öèêëîïåíòåí 0,20 – – 0,3 –

Öèêëîïåíòàí 0,15 – – 1,3 –

Áóòàíàëü – 0,07 0,27 – 7-10

2-Áóòàíîë – 0,05 0,25 – –

Ãåêñåí-1 0,1 0,04 0,20 – –

í-Ãåêñàí 0,6 0,02 0,25 1,5 –

2-Ìåòèëôóðàí 0,15 0,30 0,20 – –

Õëîðîôîðì 0,40 – 0,18 – –

3-Ìåòèëïåíòåí-2 – – 0,16 – –

2,2-Äèìåòèëáóòàí – 0,16 – – –

Ãåêñåí-2 0,35 – – – –

2,3-Äèìåòèëáóòàí – – – 0,12 –

Ìåòèëöèêëîïåíòàí 0,40 – 0,04 1,7 –

Áóòèëíèòðèò – – 0,15 – –

2,4-Äèìåòèëïåíòàí 0,30 – - 0,06 –

Íèòðîýòàí – – 0,12 – –

Ýòèëàöåòàò + óêñóñíàÿ êèñëîòà – 0,35 – – –

Èçîáóòàíîë – 0,06 – – –

3-Ìåòèëáóòàíàëü – 0,05 – – 7-10

Áåíçîë 1,5 0,40 0,60 1,70 0,3

Òåòðàõëîðèä óãëåðîäà – – 0,04 – –

556 Ãëàâà III. Ïî÷â

Ïðîäîëæåíèå òàáëèöû III.1

Èäåíòèôèöèðîâàííîå ñîåäèíåíèå Ñâàëêà Ñêëàä Çàâîä Êîêñîõè- ÏÄÊ,

Õèìçàâîäà ËÂÆ* «Ñòèðîë» ìè÷åñêèé ìã/êã

Õèìçàâîäà çàâîä

Öèêëîãåêñàí 0,30 0,06 0,05 5,60 –

Èçîïðîïèëíèòðàò – – 0,03 – –

2-Ìåòèëãåêñàí 0,75 0,12 0,22 0,20 –

í-Áóòàíîë – 0,03 – – –

Öèêëîãåêñåí – – 0,05 – –

3-Ìåòèëãåêñàí – 0,09 0,08 0,13 –

Ãåïòåí-1 – – 0,10 – –

Äèìåòèëöèêëîïåíòàí – – – 0,14 –

Ïåíòàíàëü – 0,05 0,09 – 7-10

í-Ãåïòàí 0,40 0,21 0,60 0,90 –

Ãåïòåí-2 – – 0,07 – –

Ìåòèëöèêëîãåêñàí 0,40 – 0,10 1,80 –

2,5-Äèìåòèëãåêñàí – – 0,08 – –

2,3-Äèìåòèëãåêñàí – – 0,02 1,40 –

Òîëóîë**** 0,60 0,22 0,50 2,00 0,3-0,5

2-Ìåòèëãåïòàí 0,50 – 0,05 0,70 –

3-Ìåòèëãåïòàí – – 0,50 0,50 –

Äèìåòèëöèêëîãåêñàí – – 0,09 0,40 –

Îêòåí-1 – 0,08 0,15 – –

í-Îêòàí 0,40 0,27 0,70 1,0 –

Áóòèëàöåòàò – – 0,30 – –

Õëîðáåíçîë 0,65 – 0,10 – –

Ýòèëöèêëîãåêñàí – – – 0,60 –

Äèìåòèëãåïòàí – – 0,20 0,45 –

Ýòèëáåíçîë 0,05 0,04 0,65 0,90 0,3-0,5

m,n-Êñèëîëû 0,20 0,10 0,25 1,80 0,3

o-Êñèëîë 0,40 0,04 0,15 0,70 0,3

2-Ìåòèëîêòàí – – 0,15 0,10 –

3-Ìåòèëîêòàí – – – 0,08 –

2,3,4-Òðèìåòèëãåêñàí – – 0,22 – –

Ñòèðîë – – 0,12 0,05 0,1

Àìèëíèòðàò – – 0,16 – –

Ãåïòàíàëü – 0,10 – – 7-10

Íîíåí-1 – 0,13 0,28 – –

í-Íîíàí 0,50 0,35 2,70 1,0 –

Ïðîïèëöèêëîãåêñàí – – – 0,30 –

Èçîïðîïèëáåíçîë – – 0,35 – 0,5

Áåíçàëüäåãèä – – 0,17 – 7-10

í-Ïðîïèëáåíçîë

–

0,05

–

0,3-0,5

1-Ìåòèë-3-ýòèëáåíçîë – 0,04 0,13 0,40 0,3-0,5

1-Ìåòèë-4-ýòèëáåíçîë – 0,06 0,10 0,44 0,3-0,5

1,3,5-Òðèìåòèëáåíçîë – – 0,12 – 0,3-0,5

1,2,4-Òðèìåòèëáåíçîë – – 0,16 0,50 0,3-0,5

2,6-äèìåòèëîêòåí-2 – – 0,15 – 0,3-0,5

âòîð.-Áóòèëáåíçîë – – 0,15 – 0,3-0,5

í-Äåêàí 0,30 0,30 0,35 0,90 –

·-Ìåòèëñòèðîë – – – 0,05 0,5

1,2,3-Òðèìåòèëáåíçîë – – 0,08 – 0,3-0,5

1-Ìåòèë-4-èçîïðîïèëáåíçîë 0,4 0,27 0,17 – 0,3-0,5

1-Ìåòèë-3-í-ïðîïèëáåíçîë – 0,10 0,06 – 0,3-0,5

1-Ìåòèë-4-í-ïðîïèëáåíçîë – – 0,04 – 0,3-0,5

Òåðìîäåñîðáöèÿ 557

Îêîí÷àíèå òàáëèöû III.1

Èäåíòèôèöèðîâàííîå ñîåäèíåíèå Ñâàëêà Ñêëàä Çàâîä Êîêñîõè- ÏÄÊ,

Õèìçàâîäà ËÂÆ* «Ñòèðîë» ìè÷åñêèé ìã/êã

Õèìçàâîäà çàâîä

Äèìåòèëýòèëáåíçîëû (ñóììà) – 0,25 – – 0,3-0,5

Àöåòîôåíîí – – 0,03 – –

1-Ìåòèë-2-í-ïðîïèëáåíçîë – – 0,02 – 0,3-0,5

Ýòèëñòèðîë – – 0,10 – 0,1

Íîíàíàëü 1,1 0,07 0,08 – 7-10

1,2,3,4-Òåòðàìåòèëáåíçîë – – 0,04 – 0,3-0,5

í-Óíäåêàí 0,07 0,02 0,24 – –

Áóòèëöèêëîãåêñàí – – – 0,3 –

Êàìôîðà – – 0,10 – –

Ôåíèëïåíòàí – – 0,08 – 0,3-0,5

Íàôòàëèí 0,20 0,05 0,07 0,07 0,3-0,5

Äåêàíàëü – 0,09 0,10 – 7-10

í-Äîäåêàí 0,40 0,13 0,17 – –

í-Òðèäåêàí 0,40 0,04 0,14 – –

í-Òåòðàäåêàí 0,35 – – 0,05 –

í-Ïåíòàäåêàí 0,20 – – – –

í-Ãåêñàäåêàí 0,30 – – – –

Ïðèìå÷àíèå: Ïîñëåäîâàòåëüíîñòü ñîåäèíåíèé â òàáëèöå ñîîòâåòñòâóåò ïîñëåäîâàòåëüíîñòè ðàñïîëîæåíèÿ

ïèêîâ íà õðîìàòîãðàììå.

* Ëåãêîâîñïëàìåíÿþùèåñÿ æèäêîñòè.

** Äëÿ óãëåâîäîðîäîâ áåíçèíà (ïàðàôèíû, èçîïàðàôèíû) ÏÄÊ â ïî÷âå íå óñòàíîâëåíû. Ìîæíî îðèåíòèðî-

âàòüñÿ íà C

ñòàíäàðòíîé ìåòîäèêè [11], ðàâíóþ 0,01–0,03 ìã/êã.

*** Çäåñü è äàëåå ïî àíàëîãèè ñ äðóãèìè àëüäåãèäàìè (ôîðìàëüäåãèä, àöåòàëüäåãèä), äëÿ êîòîðûõ ÏÄÊ ðàâ-

íû 7 è 10 ìã/êã ñîîòâåòñòâåííî.

**** Çäåñü è äàëåå ïî àíàëîãèè ñ áåíçîëîì, êóìîëîì è êñèëîëàìè, äëÿ êîòîðûõ ÏÄÊ ðàâíû 0,3–0,5 ìã/êã.

Òàáëèöà III.1-À. Îñíîâíûå êëàññû òîêñè÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé, îáíàðóæåííûõ â ïî÷âàõ ã.

Ãîðëîâêè (Óêðàèíà) [29]

Êëàññ ñîåäèíåíèé Ñîäåðæàíèå, ìã/êã ÏÄÊ, ìã/êã Ïðåâûøåíèå ÏÄÊ

Óãëåâîäîðîäû (ïàðàôèíû, 0,004-1,6 – –

èçîïàðàôèíû, îëåôèíû,

íàôòåíû)

Àðîìàòè÷åñêèå óãëåâîäîðîäû 0,05-1,5 0,3-0,5 2-6 ðàç

Àëüäåãèäû 0,01-1,5 7-10 Íåò

Êåòîíû, ñïèðòû, ýôèðû, 0,05-1,8 – –

êèñëîòû, ôóðàíû

Ñîåäèíåíèÿ ñåðû 0,1-6,0 0,4* 3-15 ðàç

Íèòðîñîåäèíåíèÿ 0,03-3,1 – –

Õëîðóãëåâîäîðîäû 0,12-0,65 – –

* ÏÄÊ äëÿ ñåðîâîäîðîäà.

Ñòåïåíü èçâëå÷åíèÿ ËÎÑ èç ïî÷âû ìåòîäîì ãàçîâîé ýêñòðàêöèè îïðå-

äåëåíà â ðåçóëüòàòå ìíîãîêðàòíûõ ýêñòðàêöèé îäíîãî è òîãî æå îáðàçöà

ïî÷âû â îäèíàêîâûõ óñëîâèÿõ. Äëÿ îäíîêðàòíîé ýêñòðàêöèè ñòåïåíü èçâëå-

÷åíèÿ ñîñòàâëÿåò (89±3)%. Äàííàÿ ìåòîäèêà ïðåäíàçíà÷åíà â îñíîâíîì äëÿ

îïðåäåëåíèÿ êà÷åñòâåííîãî ñîñòàâà çàãðÿçíÿþùèõ ïî÷âó ñîåäèíåíèé àíòðî-

ïîãåííîãî ïðîèñõîæäåíèÿ è íå ïðåòåíäóåò íà âûñîêóþ òî÷íîñòü. Äëÿ áîëü-

558 Ãëàâà III. Ïî÷â

øèíñòâà îáíàðóæåííûõ â ïî÷âå âåùåñòâ ïîãðåøíîñòü ëåæèò â äèàïàçîíå

±(20–35) îòí. %. Ìåòîäèêà ïîçâîëÿåò âûÿâëÿòü ïðèîðèòåòíûå çàãðÿçíåíèÿ, íàè-

áîëåå õàðàêòåðíûå äëÿ äàííûõ ïî÷â, è çàòåì îïðåäåëÿòü èõ (â ÷àñòíîñòè, ìåòîäîì

ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè ñ ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûì äåòåêòîðîì) ñ ãîðàçäî ìåíü-

øåé ïîãðåøíîñòüþ. Òàê, õëîðáåíçîë, àðîìàòè÷åñêèå óãëåâîäîðîäû è èçîìåðû

íèòðîòîëóîëà ìîæíî îïðåäåëÿòü â ïî÷âå â äèàïàçîíå 0,01–0,1 ìã/êã ñ îòíîñèòåëü-

íûì ñòàíäàðòíûì îòêëîíåíèåì 0,2–0,3.

Èñïîëüçîâàíèå ãàçîâîé ýêñòðàêöèè â ñî÷åòàíèè ñ õðîìàòî-ìàññ-ñïåêòðîìåò-

ðèåé äàåò âîçìîæíîñòü äîñòàòî÷íî áûñòðî è êîððåêòíî îöåíèâàòü ñîñòàâ ñìåñåé

ËÎÑ, ñîäåðæàùèõñÿ â òâåðäûõ îáðàçöàõ ðàçëè÷íîé ïðèðîäû.

Êàê âèäíî èç òàáë. III.1, èç 112 ËÎÑ, èäåíòèôèöèðîâàííûõ â ïî÷âå ã. Ãîð-

ëîâêè, 77 ñîåäèíåíèé îòíîñÿòñÿ ê óãëåâîäîðîäàì íåôòÿíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ (í-

ïàðàôèíû, èçîïàðàôèíû, í-îëåôèíû, èçîîëåôèíû, íàôòåíû è àðîìàòè÷åñêèå

óãëåâîäîðîäû Ñ

-Ñ

). Èñòî÷íèêîì çàãðÿçíåíèÿ ïî÷âû â ýòîì ðåãèîíå, êàê óïî-

ìèíàëîñü âûøå, ÿâëÿþòñÿ ñòî÷íûå âîäû, ñáðîñû è âûáðîñû íåôòåõèìè÷åñêèõ

ïðåäïðèÿòèé (íàïðèìåð, ÍÏÎ «Ñòèðîë»), êîòîðûìè òàê íàñûùåí ãîðîä.

Ñ ïîìîùüþ îïèñàííîé ìåòîäèêè íà îñíîâå ÃÕ/ÌÑ ìîæíî íå òîëüêî èäåíòè-

ôèöèðîâàòü âñå óãëåâîäîðîäû, íî è äðóãèå ãîðàçäî áîëåå òîêñè÷íûå ñîåäèíåíèÿ

(ñì. òàáë. III.1), õàðàêòåðíûå äëÿ ïðîìûøëåííûõ ïðåäïðèÿòèé ãîðîäà.

4.1.2. Ìàëîëåòó÷èå îðãàíè÷åñêèå ñîåäèíåíèÿ

Âûäóâàíèå è óëàâëèâàíèå íà ñîðáåíòå ñ ïîñëåäóþùåé òåðìîäåñîðáöèåé è ÃÕ/

ÌÑ-àíàëèçîì ñîðáàòà îòíîñèòñÿ ê ïåðñïåêòèâíûì ìåòîäàì èññëåäîâàíèÿ ñëîæ-

íûõ ñìåñåé ëåãêî- è ìàëîëåòó÷èõ îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé, âûäåëÿåìûõ òâåðäû-

ìè îòõîäàìè íà õèìè÷åñêèõ è áûòîâûõ ñâàëêàõ. Ïðàâäà, îïðåäåëåíèå ìàëîëåòó÷èõ

ñîåäèíåíèé ÷àùå áûâàåò ïîëóêîëè÷åñòâåííûì, òàê êàê äîáèòüñÿ ïîëíîãî èçâëå-

÷åíèÿ ýòèõ âåùåñòâ ïðè îòíîñèòåëüíî íèçêèõ òåìïåðàòóðàõ (50–150°Ñ) âðÿä ëè

âîçìîæíî. Ñ äðóãîé ñòîðîíû, ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû äî 200–300°Ñ ïðèâîäèò ê

òåðìîäåñòðóêöèè èñõîäíîãî îáðàçöà, è ó÷åñòü àðòåôàêò òàêîãî ðîäà (ñâÿçàííûé ñ

èçìåíåíèåì êà÷åñòâåííîãî ñîñòàâà ïðîáû) ïðàêòè÷åñêè íåâîçìîæíî [6, 30].

Â ïðîäóêòàõ òåðìîëèçà áûòîâûõ îòõîäîâ îïðåäåëÿëè àðîìàòè÷åñêèå óãëåâî-

äîðîäû Ñ

-Ñ

è ÏÀÓ ïîñëå èõ èçâëå÷åíèÿ ìåòîäîì ãàçîâîé ýêñòðàêöèè [31].

Ñ ïîìîùüþ ÃÕ/ÌÑ óäàëîñü äîáèòüñÿ Ñ

äëÿ áîëüøèíñòâà êîíòðîëèðóåìûõ

êîìïîíåíòîâ íà óðîâíå 10 íã. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ËÎÑ, çàãðÿçíÿþùèõ ïî÷âó è

ïîïàäàþùèõ â âîçäóõ â ðàéîíå ñâàëêè îòõîäîâ [22], èõ âûäóâàëè èç îòîáðàííûõ

ïðîá â òå÷åíèå 11 ìèí ïðè 30-120°Ñ, óëàâëèâàëè íà ñîðáåíòå è äåñîðáèðîâàëè

ïðè òåìïåðàòóðå 250–255°Ñ (2 ìèí) â õðîìàòîãðàô, ãäå êîìïîíåíòû ñìåñè ËÎÑ

ðàçäåëÿëè íà êàïèëëÿðíîé êîëîíêå (30 ì õ 0,2 ìì, ïëåíêà 1,11 ìêì) ñ HP-VOÑ

ïðè ïðîãðàììèðîâàíèè òåìïåðàòóðû (35–180°Ñ) è äåòåêòèðîâàíèè ñ ïîìîùüþ

ÌÑÄ (m/z=45-450). Äëÿ àíàëèçà îêàçàëîñü äîñòàòî÷íûì ïðîáû ãàçà îáúåìîì 5

ìë (êîíöåíòðàöèÿ êîìïîíåíòîâ îêîëî 100 ppb). Òåìïåðàòóðà èñïàðèòåëÿ 220°Ñ,

ãàç-íîñèòåëü ãåëèé (0,5 ìë/ìèí). Âñå êîììóíèêàöèè õðîìàòîãðàôà (ëîâóøêà

— õðîìàòîãðàô) ïðîãðåâàëèñü äî 120–280°Ñ äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ êîíäåíñàöèè

âûñîêîêèïÿùèõ ñîåäèíåíèé. Ïîëó÷åííàÿ â ýòèõ óñëîâèÿõ õðîìàòîãðàììà ïðåä-

ñòàâëåíà íà ðèñ. III.4. Â çàãðÿçíåííîé ïî÷âå áûëè èäåíòèôèöèðîâàíû àðîìàòè÷å-

Òåðìîäåñîðáöèÿ 559

ñêèå è ãàëîèäíûå óãëåâîäîðîäû.

Â àíàëîãè÷íîì âàðèàíòå ìîæíî îáíàðóæèòü è îïðåäåëèòü â ïî÷âàõ èëè òâåð-

äûõ îòõîäàõ êîìïîíåíòû ñìåñè òðóäíîëåòó÷èõ îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé, ñîñòî-

ÿùåé èç ôòàëàòîâ. Èõ âûäåëÿëè èç ïî÷âû ïðè íàãðåâàíèè îáðàçöîâ, à äåñîðáèðî-

âàííûå ôòàëàòû àíàëèçèðîâàëè ìåòîäîì ÃÕ/ÝÇÄ. Êîìïîíåíòû ñìåñè ðàçäåëÿëè

íà ñäâîåííûõ êàïèëëÿðíûõ êîëîíêàõ (30 ì × 0,53 ìì) ñ ñèëèêîíàìè ðàçëè÷íîé

ïîëÿðíîñòè (÷òî ïîâûøàåò íàäåæíîñòü èäåíòèôèêàöèè ôòàëàòîâ) ïðè ïðîãðàì-

ìèðîâàíèè òåìïåðàòóðû è ïðèìåíåíèè ñäâîåííîãî ÝÇÄ (300°Ñ). Ãàç-íîñèòåëü Íå

(20 ñì/ñ), òåìïåðàòóðà èñïàðèòåëÿ 260°Ñ. Ïîëó÷åííàÿ õðîìàòîãðàììà ïðåäñòàâëå-

íà íà ðèñ. III.5.

Ëåòó÷èå îðãàíè÷åñêèå ñîåäèíåíèÿ, âûäåëÿþùèåñÿ èç îòõîäîâ ïðîèçâîäñòâà

áîåâûõ îòðàâëÿþùèõ âåùåñòâ (GB, GD è VX) íà òåððèòîðèè ÑØÀ óëàâëèâàëè

ïîñëå ïðîäóâàíèÿ îáðàçöîâ ñòàíäàðòíûìè ñîðáöèîííûìè òðóáêàìè, èñïîëüçóå-

ìûìè â àðìèè ÑØÀ [32]. Òðóáêè ýêñòðàãèðîâàëè õëîðîôîðìîì, è àëèêâîòíóþ

÷àñòü ýêñòðàêòà ââîäèëè â ïàòðîí ñ ñèëàíèçèðîâàííîé ñòåêëîâàòîé äëÿ èñïàðåíèÿ

ðàñòâîðèòåëÿ, à çàòåì ïðè íàãðåâàíèè ïåðåâîäèëè ñêîíöåíòðèðîâàííûå âåùåñòâà

â òðóáêó ñ Òåíàêñîì ÒÀ. Ïîñëå òåðìîäåñîðáöèè àíàëèòà è êðèîôîêóñèðîâàíèÿ

êîìïîíåíòû ñìåñè ÎÂ àíàëèçèðîâàëè ìåòîäîì ÃÕ/ÏÔÄ è ÃÕ/ÕËÄ. Ýòè äåòåêòî-

ðû (ÏÔÄ è ÕËÄ), ñåëåêòèâíûå ê àçîò-, ñåðó- è ôîñôîðñîäåðæàùèì îðãàíè÷åñêèì

ñîåäèíåíèÿì, ïîçâîëÿþò íàäåæíî èäåíòèôèöèðîâàòü öåëåâûå êîìïîíåíòû (äàæå

â îòñóòñòâèå ìàññ-ñïåêòðîìåòðà).

Äëÿ îïðåäåëåíèÿ â ïî÷âàõ ëþèçèòà ïðèìåíÿëè ÃÕ/ÀÀÑ [33], à ñëåäîâûå

êîíöåíòðàöèè ÷ðåçâû÷àéíî òîêñè÷íîãî è îïàñíîãî ãåïòèëà (íåñèììåòðè÷íûé

äèìåòèëãèäðàçèí) îáíàðóæèâàëè â ïî÷âàõ ñ ïîìîùüþ ÃÕ/ÌÑ [34]. Òîêñè÷íûå

560 Ãëàâà III. Ïî÷â

Ðèñ. III.4. Õðîìàòîãðàììà ËÎÑ, ïîëó÷åííàÿ ïîñëå èõ âûäåëåíèÿ ìåòîäîì ãàçîâîé

ýêñòðàêöèè èç ïðîá íà ñâàëêå òâåðäûõ îòõîäîâ [22]. Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå.

îðãàíè÷åñêèå ñîåäèíåíèÿ â ïðîäóêòàõ âûùåëà÷èâàíèÿ ïðîìûøëåííûõ îòõîäîâ

ïîñëå èõ èçâëå÷åíèÿ (ÒÔÝ, ÒÔÌÝ, ýêñòðàêöèÿ îðãàíè÷åñêèìè ðàñòâîðèòåëÿìè

è äð.) îïðåäåëÿëè ñ èñïîëüçîâàíèåì ãèáðèäíûõ ìåòîäîâ (ÃÕ/ÌÑ, ÂÝÆÕ/ÌÑ,

ÂÝÆÕ/ßÌÐ è áèîòåñòû), à íåîðãàíè÷åñêèå ñîåäèíåíèÿ àíàëèçèðîâàëè ìåòîäîì

ÌÑ/ÈÑÏ [35]. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñòåïåíè çàãðÿçíåíèÿ ïî÷âû íåôòåïðîäóêòàìè

ïðèìåíÿëè âûñîêîñêîðîñòíóþ ãàçîâóþ õðîìàòîãðàôèþ ñ ïåðèîäè÷íîñòüþ àíàëè-

çîâ êàæäûå 1–3 ìèí [36].

4.1.3. Ìåòàëëîðãàíè÷åñêèå ñîåäèíåíèÿ

Ïðè èññëåäîâàíèè íåóñòîé÷èâûõ ëåòó÷èõ ìåòàëëîðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé (Cd,

Zn, Hg, Pb, Se, Te, As, Sb, Bi, Sn è äð.), ñîäåðæàùèõñÿ â ãàçàõ â ìåñòàõ çàõîðîíå-

íèÿ îòõîäîâ èç îòñòîéíèêîâ ñòî÷íûõ âîä [37], èõ óëàâëèâàëè èç 20 ë ãàçà â êðèî-

ãåííîé ëîâóøêå (22 ñì × 6 ìì) ñ Ñóïåëêîïîðòîì, îáðàáîòàííûì 10% SP 2100,

âûòåñíÿëè èç ëîâóøêè ñ ïîìîùüþ òåðìîäåñîðáöèè (ïðîãðàììèðîâàííûé íàãðåâ

îò –100°Ñ äî 180°Ñ) è àíàëèçèðîâàëè ìåòîäîì ÃÕ/ÌÑ/ÈÑÏ. Èäåíòèôèêàöèþ

êîìïîíåíòîâ ñëîæíûõ ñìåñåé îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé ïðîâîäèëè, èñïîëüçóÿ

êîìáèíàöèþ ìàññ-ñïåêòðîâ, t

è çàâèñèìîñòè òèïà t

— Òêèï.

Ïðåäâàðèòåëüíîå ïðåâðàùåíèå ÌÎÑ (ðòóòü, îëîâî, ñâèíåö) â ëåòó÷èå ãèäðè-

äû â ðåàêòîðà ñ NaBH

, ïðîäóâàíèå ãåëèåì è óëàâëèâàíèå ïðîèçâîäíûõ â òðóáêå ñ

Õðîìîñîðáîì 102 ïîçâîëèëè âûäåëèòü ýòè îïàñíûå ñîåäèíåíèÿ èç ïî÷â è äîííûõ

îñàäêîâ [38]. Ïîñëå òåðìîäåñîðáöèè êîìïîíåíòû ñìåñè ðàçäåëÿëè íà êàïèëëÿð-

Òåðìîäåñîðáöèÿ 561

Ðèñ. III.5. Õðîìàòîãðàììà ôòàëàòîâ, âûäåëåííûõ èç ïî÷âû òåðìîäåñîðáöèåé [22].

Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå.

íîé êîëîíêå (25 ì × 0,32 ìì) ñ ÂÐÕ-5 ñ ÀÝÄ. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ äëÿ äèìåòèë-

ðòóòè 1,6 ïã.

Äëÿ îïðåäåëåíèÿ îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé îëîâà (ÎÎÑ) â òâåðäûõ îáðàçöàõ

ïðèìåíÿëè ðàçëè÷íûå ñî÷åòàíèÿ òðåõ àíàëèòè÷åñêèõ ìåòîäîâ — ðåíòãåíî-ôëóî-

ðåñöåíòíûé àíàëèç (ÐÔËÀ), ÀÝÄ/ÈÑÏ è ÃÕ/ÏÈÄ/ÏÔÄ [39]. ÐÔËÀ ïðèãîäåí

äëÿ ñóììàðíîãî îïðåäåëåíèÿ ÎÎÑ â òâåðäûõ âåùåñòâàõ è ðàñòâîðàõ; äëÿ íèçêèõ

ñîäåðæàíèé (ìåíåå 25 ìêã/ìë) îëîâà (â ëþáîé ôîðìå) èñïîëüçîâàëè ñïåêòðîñêî-

ïèþ ñ ÀÝÄ/ÈÑÏ, à äåòàëüíîå èññëåäîâàíèå ñëîæíûõ ñìåñåé ÎÎÑ âîçìîæíî ñ

ïîìîùüþ ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè ïîñëå ïîëó÷åíèÿ ïðîèçâîäíûõ (ýòèëèðîâàíèå)

è ïðèìåíåíèÿ êîìáèíàöèè óíèâåðñàëüíîãî (ÏÈÄ) è ñåëåêòèâíîãî (ÏÔÄ) äåòåê-

òîðîâ.

Äëÿ àíàëèçà ìîðñêèõ îñàäêîâ, óãëåé è äðóãèõ ãåòåðîãåííûõ ìàòåðèàëîâ ìîæ-

íî èñïîëüçîâàòü êîìáèíàöèþ óñòàíîâêè äëÿ ïèðîëèçà ñ ãàçîâûì õðîìàòîãðàôîì

[40]. Ïðèìåíÿÿ ÀÝÄ, â ïðîäóêòàõ ïèðîëèçà îïðåäåëÿëè òàêèå ýëåìåíòû, êàê C,

N, S, O, P, As, Hg è Se.

Ïðè îïðåäåëåíèè ÌÎÑ (ñàìîé òîêñè÷íîé ôîðìû ñóùåñòâîâàíèÿ ìåòàëëîâ) â

îáúåêòàõ îêðóæàþùåé ñðåäû (ïî÷âà, òâåðäûå îñàäêè, ïðèðîäíûå âîäû è äð.) íàè-

áîëåå ïåðñïåêòèâíûìè ìåòîäàìè îñòàþòñÿ ÃÕ/ÀÀÑ [41, 42] è ÂÝÆÕ/ÀÀÑ [43], à

òàêæå ÃÕ/ÀÝÄ [44] è ÃÕ/ÈÑÏ [45]. Ïîñëå âûäåëåíèÿ òîêñè÷íûõ ÌÎÑ èç ïî÷âû

è äîííûõ îòëîæåíèé èõ îïðåäåëÿþò íà óðîâíå íã-ïã. Îñîáåííî âàæíû àíàëèçû

áóòèëîëîâà, ÒÝÑ è åãî àíàëîãîâ [43]. Àòîìíî-ýìèññèîííûé äåòåêòîð äàåò âîçìîæ-

íîñòü â îäíîé ïðîáå îïðåäåëÿòü îäíîâðåìåííî 2–3 äåñÿòêà ýëåìåíòîâ, íàïðèìåð,

îðãàíè÷åñêèå ñîåäèíåíèÿ ãåðìàíèÿ, îëîâà è ñâèíöà ñ ïðåäåëîì îáíàðóæåíèÿ 0,5;

0,1 è 0,05 ïã ñîîòâåòñòâåííî â ïðèðîäíûõ âîäàõ è îñàäêàõ [44]. Ìåòîä ÃÕ/ÌÑ

èñïîëüçóþò îáû÷íî ïîñëå ýòèëèðîâàíèÿ ÌÎÑ (Sn, Hg, Pb, As è Se), ÷àñòî â ðåæè-

ìå «on-line», äëÿ îäíîâðåìåííîãî ìíîãîýëåìåíòíîãî àíàëèçà [45].

4.2. Æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ

Â îòëè÷èå îò òåðìîäåñîðáöèè (âûäóâàíèå ËÎÑ èç ïî÷âû ïðè íàãðåâàíèè, óëàâëè-

âàíèå íà ñîðáåíòå è ñíîâà òåðìîäåñîðáöèÿ è âûòåñíåíèå àíàëèòà â õðîìàòîãðàô)

æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ (ÆÝ) ñâîáîäíà îò âîçìîæíûõ àðòåôàêòîâ, ñâÿçàííûõ ñ

òåðìè÷åñêèì ðàçëîæåíèåì ïðîáû. Åå èñïîëüçóþò, ãëàâíûì îáðàçîì, äëÿ èçâëå÷å-

íèÿ èç ïî÷â è òâåðäûõ îáðàçöîâ (äîííûå îñàäêè, òâåðäûå áûòîâûå è õèìè÷åñêèå

îòõîäû, ïëàñòìàññû è äð.) ìàëîëåòó÷èõ è íåëåòó÷èõ ñîåäèíåíèé.

Ãëàâíûì «èíñòðóìåíòîì» æèäêîñòíîé ýêñòðàêöèè âñå åùå îñòàåòñÿ àïïàðàò

Ñîêñëåòà (ðèñ. III.6), ïðåäíàçíà÷åííûé äëÿ äëèòåëüíîé ýêñòðàêöèè îðãàíè÷åñêè-

ìè ðàñòâîðèòåëÿìè (ãåêñàí, àöåòîí, ìåòèëåíõëîðèä è äð.) ìàëîëåòó÷èõ àíàëèòîâ èç

òâåðäûõ ìàòðèö. Ýòà èíåðòíàÿ ñèñòåìà, âûïîëíåííàÿ öåëèêîì èç ñòåêëà, ïðîñòà â

èñïîëüçîâàíèè è ëåãêî î÷èùàåòñÿ îò ïðåäûäóùèõ ïðîá.

Îáðàçöû ïî÷âû (èëè äðóãèå òâåðäûå âåùåñòâà) ïîìåùàþò â ýêñòðàêöèîííûå

ãèëüçû (ðèñ. III.6) èç âûñîêî÷èñòîé öåëëþëîçû (Á) èëè èç âûñîêîêà÷åñòâåííîãî

áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà (Â); â îñíîâàíèå ïîñëåäíåé âïàÿí äèñê (ïëàñòèíà) èç

ïîðèñòîãî ñòåêëà (40–60 ìêì). Ýêñòðàêöèîííûå ãèëüçû ñ îáðàçöîì ïîìåùàþò

â ýêñòðàêòîð (1), à ïàðû ãîðÿ÷åãî ðàñòâîðèòåëÿ èç êîëáû (2) «îìûâàþò» îáðàçåö

562 Ãëàâà III. Ïî÷â

(èçâëåêàÿ èç íåãî àíàëèçèðóåìûå ñîåäèíåíèÿ), ñòåêàþò ïî òðóáêå (5) è êîíäåíñè-

ðóþòñÿ â êîëáå (2), ãäå ñîáèðàåòñÿ àíàëèò [21]. Èñïàðåíèþ ðàñòâîðèòåëÿ è ïîòåðå

(âìåñòå ñ íèì) ÷àñòè àíàëèòà ïðåïÿòñòâóåò îáðàòíûé õîëîäèëüíèê (3).

Æèäêîñòíóþ ýêñòðàêöèþ øèðîêî ïðèìåíÿþò äëÿ èçâëå÷åíèÿ èç ïî÷â è äîí-

íûõ îñàäêîâ ÏÀÓ, ÏÕÁ, ïåñòèöèäîâ, õëîðôåíîëîâ, ìåòàëëîðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíå-

íèé è äðóãèõ ìàëîëåòó÷èõ òîêñè÷íûõ âåùåñòâ [13-17, 25].

Ìåòîäîì ÃÕ/ÌÑ èäåíòèôèöèðîâàëè êîìïîíåíòû ñëîæíîé ñìåñè ãàçðÿçíå-

íèé ïî÷âû (õëîðáåíçîëû, èçîìåðû ãåêñàõëîðöèêëîãåêñàíà, ÄÄÒ, ÏÕÁ, ÏÀÓ è

äð.) ïîñëå èõ óñêîðåííîé ýêñòðàêöèè òîëóîëîì [46]. Îïòèìàëüíûé ðåæèì ýêñò-

ðàêöèè — äâå ñòàäèè (ïî 35 ìèí) ïðè 80 è 140°Ñ è äàâëåíèè 15 ÌÏà. Åùå áîëåå

ñëîæíóþ ñìåñü òîêñèêàíòîâ (ÏÀÓ, ôòàëàòû, ôåíîëû, àìèíû, íèòðîçàìèíû,

íèòðîàðîìàòè÷åñêèå ñîåäèíåíèÿ, ãàëîãåíóãëåâîäîðîäû, ñïèðòû, êèñëîòû è äð.),

ñîäåðæàùèõñÿ â òâåðäûõ îòõîäàõ, àíàëèçèðîâàëè ýòèì æå ìåòîäîì ïîñëå èçâëå÷å-

íèÿ ñ ïîìîùüþ æèäêîñòíîé ýêñòðàêöèè è ðàçäåëåíèÿ íà êàïèëëÿðíîé êîëîíêå

(30 ì × 0,25 ìì, ïëåíêà 0,25 ìêì) ñ ñèëèêîíîì HP-5MS ïðè ïðîãðàììèðîâàíèè

òåìïåðàòóðû [22]. Ãàç-íîñèòåëü ãåëèé, òåìïåðàòóðà èñïàðèòåëÿ 250°Ñ, ïðîáà 1

ìêë. Ïîëó÷åííàÿ â ýòèõ óñëîâèÿõ õðîìàòîãðàììà èçîáðàæåíà íà ðèñ. III.7.

Äîñòàòî÷íî ïîëíîå èçâëå÷åíèå ËÎÑ è ìåíåå ëåòó÷èõ ñîåäèíåíèé èç ïî÷âû

ÿâëÿåòñÿ ïðåäïîñûëêîé äëÿ ïîñëåäóþùåé íàäåæíîé èäåíòèôèêàöèè êîìïîíåí-

òîâ ýêñòðàêòà ñ ïîìîùüþ ÃÕ/ÌÑ. Ïîêàçàòåëüíûì ïðèìåðîì ïîäîáíîãî ðîäà

ÿâëÿåòñÿ èäåíòèôèêàöèÿ íåñêîëüêèõ äåñÿòêîâ ìàëîëåòó÷èõ îðãàíè÷åñêèõ çàãðÿç-

íåíèé ïî÷âû (ïåñòèöèäû, ôòàëàòû, ÏÕÁ è ÏÀÓ è äð.), ïðîâåäåííàÿ ñ ïîìîùüþ

Æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 563

Ðèñ. III.6. Àïïàðàò Ñîêñëåòà (À) è ýêñòðàêöèîííûå ãèëüçû (Á è Â): 1 — ýêñòðàêòîð;

2 — êîëáà ñ ðàñòâîðèòåëåì; 3 — îáðàòíûé õîëîäèëüíèê; 4 — ñèëüôîí; 5 — ñëèâíàÿ òðóáêà

[21].