Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе

Подождите немного. Документ загружается.

• Êîíôèãóðàöèÿ óñòàíîâêè

– Æèäêîñòíûé õðîìàòîãðàô ÍÐ 1090

– Äåòåêòîð ÄÌÄ

• Ïàðàìåòðû ÂÝÆÕ

– Êîëîíêà ÍÐ 79916, OD-554 100 x 4,6 ìì,

5 ìêì, Ãèïåðñèë

– Òåìïåðàòóðà êîëîíêè 50°Ñ

– Îáúåì ïðîáû 5 ìêë

– Ïîäâèæíàÿ ôàçà, ðàñòâîðèòåëü À 0,005 Ì KH

, ïîäêèñëåííûé

äî ðÍ 2,5

ðàñòâîðèòåëü Á ìåòàíîë

– Ãðàäèåíò îò 20 äî 60% â òå÷åíèå 15 ìèí, çà-

òåì äî 90% â òå÷åíèå 3 ìèí

– Ðàñõîä 1,5 ìë/ìèí

• Ïàðàìåòðû äåòåêòèðîâàíèÿ

– Äëèíà âîëíû 260 íì

– Øèðèíà ïîëîñû 8 íì

Ðåçóëüòàòû

Ïðèìåð ðàçäåëåíèÿ 19 ôåíîëüíûõ ñîåäèíåíèé ïðèâåäåí íà ðèñ. II.25. Ïèêè â

ïðîáàõ íåèçâåñíîãî ñîñòàâà èäåíòèôèöèðóþò ïóòåì ñðàâíåíèÿ âðåìåí óäåðæèâà-

íèÿ è ÓÔ-ñïåêòðîâ ñ àíàëîãè÷íûìè õàðàêòåðèñòèêàìè ýòàëîííûõ âåùåñòâ.

Ïðèìå÷àíèÿ

1. Íåêîòîðûå èç àâòîðîâ äîáèâàëèñü áîëüøåé ñòàáèëüíîñòè êîëîíêè, èñïîëü-

çóÿ ðàçëè÷íûå ïîäâèæíûå ôàçû, ñîäåðæàùèå â êà÷åñòâå ðàñòâîðèòåëÿ À

0,5% ðàñòâîð ôîñôîðíîé êèñëîòû â âîäå è â êà÷åñòâå ðàñòâîðèòåëÿ Â 0,5%

ðàñòâîð ôîñôîðíîé êèñëîòû â ìåòàíîëå. Íà ðèñ. II.26 ïðåäñòàâëåíà õðîìà-

òîãðàììà ôåíîëüíûõ ñîåäèíåíèé, ïîëó÷åííàÿ íà êîëîíêå 250 õ 4,6 ìì ñ

Àäñîðáîñôåðîì Ñ

, 5 ìêì, (ôèðìà Alltech).

2. Ïðåäåë äåòåêòèðîâàíèÿ ìîæåò áûòü ñíèæåí ïóòåì ïðèìåíåíèÿ àâòîìàòè÷å-

ñêîãî ïåðåêëþ÷åíèÿ äëèíû âîëíû âî âðåìÿ àíàëèçà; èñïîëüçîâàíèå ìèêðî-

íàñàäî÷íûõ êîëîíîê òàêæå îáåñïå÷èâàåò ïîâûøåíèå ÷óâñòâèòåëüíîñòè.

2.2.2. Ñòàíäàðòíûå ðîññèéñêèå ìåòîäèêè

Ìíîãèå ñòàíäàðòíûå ðîññèéñêèå ìåòîäèêè, òðàäèöèîííî èñïîëüçóåìûå äëÿ

îïðåäåëåíèÿ çàãðÿçíÿþùèõ âåùåñòâ â ïðèðîäíûõ è ñòî÷íûõ âîäàõ, îñíîâàíû

íà ÆÆ-ýêñòðàêöèè. Ýòîò ñïîñîá ïðîáîïîäãîòîâêè ïðèìåíÿþò äëÿ êîíòðîëÿ çà

ñîäåðæàíèåì â âîäå íåôòåïðîäóêòîâ, ôåíîëîâ, ïåñòèöèäîâ, òÿæåëûõ ìåòàëëîâ è

äðóãèõ ïðèîðèòåòíûõ çàãðÿçíèòåëåé [37–39]. Ïðèâåäåì íåêîòîðûå èç ýòèõ ìåòî-

äèê, â êîòîðûõ äëÿ èçâëå÷åíèÿ öåëåâûõ êîìïîíåíòîâ èç âîäíûõ ìàòðèö èñïîëüçó-

þò ìåòîä æèäêîñòíî-æèäêîñòíîé ýêñòðàêöèè.

2.2.2.1. Õëîðèðîâàííûå óãëåâîäîðîäû [37]

Õëîðèðîâàííûå óãëåâîäîðîäû (õëîðîðãàíè÷åñêèå ïåñòèöèäû — ÕÎÏ è ïîëè-

324 Ãëàâà II. Âîä

õëîðáèôåíèëû — ÏÕÁ) ÿâëÿþòñÿ îäíèìè èç íàèáîëåå îïàñíûõ âåùåñòâ, çàãðÿç-

íÿþùèõ îêðóæàþùóþ ñðåäó. Îíè ïîïàäàþò â ìîðñêóþ ñðåäó ñ ïðîìûøëåííûìè

è ñåëüñêîõîçÿéñòâåííûìè ñòîêàìè. Çíà÷èòåëüíîå êîëè÷åñòâî ýòèõ ñîåäèíåíèé

ïîïàäàåò â ìîðñêóþ ñðåäó èç àòìîñôåðû.

Ñîãëàñíî äàííàì êîìèññèè ïî îõðàíå îêðóæàþùåé ñðåäû Áàëòèéñêîãî ìîðÿ,

â ñåðåäèíå 70-õ ãîäîâ âî âñåì ìèðå ðåçêî ñîêðàòèëîñü ïðîèçâîäñòâî è ïðèìåíå-

íèå ÕÎÏ è ÏÕÁ. Ñîäåðæàíèå èõ â ìîðñêîé âîäå íå ïðåâûøàåò â íàñòîÿùåå âðå-

ìÿ, êàê ïðàâèëî, äåñÿòûõ è ñîòûõ äîëåé ìèêðîãðàììà â ëèòðå. Îäíàêî, ÿâëÿÿñü

ãèäðîôîáíûìè ñîåäèíåíèÿìè, õëîðèðîâàííûå óãëåâîäîðîäû ïðåèìóùåñòâåííî

àäñîðáèðóþòñÿ íà âçâåøåííûõ ÷àñòèöàõ, à òàêæå îñåäàþò íà äíî; êðîìå òîãî,

ïðèíèìàÿ âî âíèìàíèå èõ ñïîñîáíîñòü íàêàïëèâàòüñÿ â îáúåêòàõ ìîðñêîé ñðåäû

(âîäà — äîííûå îòëîæåíèÿ — ïëàíêòîí — ðûáû — ïòèöû), íåîáõîäèìî îñóùåñò-

âëÿòü êîíòðîëü çà ôîíîâûìè êîíöåíòðàöèÿìè ýòèõ ñîåäèíåíèé â ìîðñêîé âîäå

(0,5-5,0 íã/ë).

Ñóùíîñòü ìåòîäà àíàëèçà

Ìåòîä îñíîâàí íà èçâëå÷åíèè õëîðèðîâàííûõ óãëåâîäîðîäîâ îðãàíè÷åñêèì ðàñ-

òâîðèòåëåì, î÷èñòêå ýêñòðàêòà ñåðíîé êèñëîòîé îò ìåøàþùåãî âëèÿíèÿ êîýêñò-

ðàãèðóþùèõñÿ âåùåñòâ è ïîñëåäóþùåì äåòåêòèðîâàíèè ÕÎÏ â ñêîíöåíòðèðîâàí-

íîì ýêñòðàêòå íà ãàçîâîì õðîìàòîãðàôå, ñíàáæåííîì äåòåêòîðîì ýëåêòðîííîãî

çàõâàòà.

Èäåíòèôèêàöèþ ïðîâîäÿò ïî âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ â ñðàâíåíèè ñ êîíò-

ðîëüíûìè îáðàçöàìè ÕÎÏ è ÏÕÁ. Êîëè÷åñòâåííûé ðàñ÷åò ïðîâîäÿò ìåòîäîì

ñîîòíåñåíèÿ ñ ãðàäóèðîâî÷íûìè ðàñòâîðàìè ÕÎÏ è ÏÕÁ ïî âûñîòàì ïèêîâ íà

õðîìàòîãðàììàõ. Ïîêàçàòåëè ïîãðåøíîñòè èçìåðåíèé ðàññ÷èòàíû äëÿ ·-ÃÕÖÃ â

äèàïàçîíå êîíöåíòðàöèé îò 0,5 äî 50,0 íã/ë, äëÿ ·-ÃÕÖÃ — îò 0,4 äî 20,0 íã/ë,

äëÿ ÄÄÒ — îò 3,0 äî 200,0 íã/ë, äëÿ ÄÄÄ — îò 3,0 äî 24,0 íã/ë, äëÿ ÄÄÝ — îò 2,0

äî 150,0 íã/ë.

Îòáîð ïðîá

Äëÿ îòáîðà ïðîá âîäû ñ ãîðèçîíòà 0 ì ïðè âûñîòå âîëíû äî 1,5 ì íåîáõîäèìî

èñïîëüçîâàòü óçêîãîðëóþ áóòûëü ñ óêðåïëåííûì íà äíå ãðóçîì. Åñëè âûñîòà âîë-

íû áîëüøå 1,5 ì, äëÿ îòáîðà ïðîá ñ ãîðèçîíòà 0 ì ìîæíî èñïîëüçîâàòü áàòîìåòð

èëè âåäðî. Ñ íèæåëåæàùèõ ãîðèçîíòîâ ïðîáû îòáèðàþò ñòåêëÿííûì, ìåòàëëè÷å-

ñêèì èëè, â êðàéíåì ñëó÷àå, ïëàñòìàññîâûì áàòîìåòðîì.

Êîíñåðâàöèè è õðàíåíèþ ïðîáû íå ïîäëåæàò. Â òå÷åíèå äâóõ ÷àñîâ ïîñëå

îòáîðà íåîáõîäèìî ïðîýêñòðàãèðîâàòü èõ í-ãåêñàíîì ñ öåëüþ ïåðåâîäà ÕÎÏ

è ÏÕÁ â îðãàíè÷åñêóþ ôàçó. Ýêñòðàêòû ïîìåùàþò â ñêëÿíêè ñ ïðèòåðòûìè

ïðîáêàìè, êîòîðûå ñâåðõó äîïîëíèòåëüíî îáåðòûâàþò àëþìèíèåâîé ôîëüãîé.

Ñêëÿíêè ïîìåùàþò â ÿùèêè äëÿ ýêñïåäèöèîííûõ ãðóçîâ, ïðîêëàäûâàþò ïîëè-

óðåòàíîâûìè ïðîêëàäêàìè è â òàêîì âèäå òðàíñïîðòèðóþò áåç äîïîëíèòåëüíîãî

îõëàæäåíèÿ.

Ãàçîõðîìàòîãðàôè÷åñêèé àíàëèç ýêñòðàêòîâ ïðîèçâîäÿò íå ïîçäíåå ÷åì ÷åðåç

3 ìåñ ïîñëå îòáîðà ïðîáû.

Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 325

Ïîäãîòîâêà ê àíàëèçó

Ìåòîäû ïðèãîòîâëåíèÿ ðåàêòèâîâ äëÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà

Áåçâîäíûé ñóëüôàò íàòðèÿ äëÿ îñóøåíèÿ ýêñòðàêòîâ ïðîêàëèâàþò â ñóøèëüíîì

øêàôó 6–8 ÷ ïðè òåìïåðàòóðå 200–220°Ñ. Ïðîêàëåííûé ñóëüôàò íàòðèÿ õðàíÿò â

ãåðìåòè÷åñêè çàêóïîðåííîé ñêëÿíêå. Ñðîê õðàíåíèÿ íå îãðàíè÷åí.

1%-íûé ðàñòâîð áèêàðáîíàòà íàòðèÿ ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 2 ã êðèñòàëëè÷å-

ñêîãî áèêàðáîíàòà íàòðèÿ â 200 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû. Ñðîê õðàíåíèÿ ðàñ-

òâîðà — 1 ãîä.

Ñèëèêàãåëü L ïðîêàëèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 320–350°Ñ â òå÷åíèå 25–30 ÷. Õðà-

íÿò â ýêñèêàòîðå ñ õëîðèñòûì êàëüöèåì.

Êàëüöèé õëîðèñòûé ïðîêàëèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 220–250°Ñ â òå÷åíèå 6–8

÷.

Ãåêñàí ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ïåðåãîíÿþò íà ïðèáîðå ñ äåôëåãìàòîðîì, îòáðà-

ñûâàÿ ïåðâóþ ïîðöèþ â 75–80 ìë, ñîáèðàþò ôðàêöèþ ñ òåìïåðàòóðîé êèïåíèÿ

67–69°Ñ è ïðîïóñêàþò ÷åðåç êîëîíêó ñ 5 ã àêòèâèðîâàííîãî ñèëèêàãåëÿ.

Ýòèëîâûé ñïèðò ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ïåðåãîðÿþò íà ïðèáîðå ñ äåôëåãìàòî-

ðîì ïðè òåìïåðàòóðå 78°Ñ è ïðîïóñêàþò ÷åðåç êîëîíêó ñ 5 ã ñèëèêàãåëÿ.

Ðàñòâîð äåòåðãåíòîâ ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 10 ã ëþáîãî ñèíòåòè÷åñêîãî ìîþ-

ùåãî ñðåäñòâà â 1 ë êèïÿùåé âîäû. Èñïîëüçóþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð.

Ïîäãîòîâêà ïîñóäû

Ñòåêëÿííàÿ è ôàðôîðîâàÿ ïîñóäà ïðîìûâàåòñÿ ãîðÿ÷èì ðàñòâîðîì äåòåðãåíòîâ

ëèáî ñîäû (íà 1 ë âîäû 10 ã ëþáîãî âåùåñòâà), âîäîïðîâîäíîé âîäîé, äèñòèëëèðî-

âàííîé âîäîé, àöåòîíîì, ãåêñàíîì. Ïîñëå ïðîìûâàíèÿ ïîñóäà ñóøèòñÿ ïðè òåì-

ïåðàòóðå 130–140°Ñ â òå÷åíèå 4 ÷ è õðàíèòñÿ çàâåðíóòîé â àëþìèíèåâóþ ôîëüãó.

Ýêñòðàêöèÿ

Èç ïðîáîîòáîðíèêà ïðîáó ìîðñêîé âîäû îáúåìîì 4 ë ïîìåùàþò â áóòûëü äëÿ

ýêñòðàêöèè îáúåìîì 5 ë è ýêñòðàãèðóþò 2 ðàçà ïî 10 ìèí ïîðöèÿìè ïî 100 ìë

ïåðåãíàííîãî í-ãåêñàíà. Ýêñòðàêò îòäåëÿþò â äåëèòåëüíîé âîðîíêå íà 2 ë, ïðîïó-

ñêàþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð ñ 20 ã áåçâîäíîãî ñóëüôàòà íàòðèÿ â ñêëÿíêó äëÿ

ýêñòðàêòà. Äâóìÿ ïîðöèÿìè ïî 25 ìë í-ãåêñàíà îáìûâàþò äåëèòåëüíóþ âîðîíêó

è áóòûëü äëÿ ýêñòðàêöèè, ñëèâàþò â òó æå ñêëÿíêó. Çàòåì íåáîëüøèìè êîëè÷å-

ñòâàìè (5 ìë) í-ãåêñàíà äâà ðàçà ïðîìûâàþò îñóøèòåëü, ñëèâ ïðèñîåäèíÿþò ê

ýêñòðàêòó.

Êîíöåíòðèðîâàíèå è î÷èñòêà ýêñòðàêòîâ

Ïîëó÷åííûé ýêñòðàêò óïàðèâàåòñÿ äî îáúåìà ïðèìåðíî 10 ìë íà ðîòàöèîííîì

èñïàðèòåëå èëè ïðèáîðå äëÿ îòãîíêè ðàñòâîðèòåëÿ ñ âàêóóìîì ïðè òåìïåðàòóðå

äî 40°Ñ. Êîíöåíòðàò ïåðåëèâàþò â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó íà 50 ìë, äîáàâëÿþò

326 Ãëàâà II. Âîä

Ñòàäèÿ äåãèäðîõëîðèðîâàíèÿ ìîæåò áûòü îïóùåíà, åñëè â àíàëèçå èñïîëüçîâàòü êàïèëëÿðíûå

êîëîíêè, îáëàäàþùèå çíà÷èòåëüíî ëó÷øèìè ïàðàìåòðàìè ðàçäåëåíèÿ.

6–8 ìë ñåðíîé êèñëîòû. Àêêóðàòíî ïåðåâîðà÷èâàþò (íî íå âñòðÿõèâàþò) âîðîí-

êó 15–20 ðàç, îòáðàñûâàþò ñåðíîêèñëîòíûé ñëîé, à ê îðãàíè÷åñêîìó ïðèëèâàþò

åùå 6–8 ìë êèñëîòû è ïåðåâîðà÷èâàþò âîðîíêó 10–15 ðàç. Îáðàáîòêó ñåðíîé

êèñëîòîé ïðîâîäÿò äî òåõ ïîð, ïîêà ñåðíîêèñëîòíûé ñëîé íå áóäåò îñòàâàòüñÿ

áåñöâåòíûì. Äîáàâëÿþò ê î÷èùåííîìó ýêñòðàêòó 8–10 ìë 1%-íîãî ðàñòâîðà

áèêàðáîíàòà, âñòðÿõèâàþò, îòáðàñûâàþò âîäíûé ñëîé. Îáðàáîòêó áèêàðáîíàòîì

ïðîâîäÿò äî íåéòðàëüíîé ðåàêöèè ïðîìûâíûõ âîä ïî óíèâåðñàëüíîé èíäèêàòîð-

íîé áóìàãå. Îðãàíè÷åñêèé ñëîé ïðîïóñêàþò ÷åðåç ñëîé îñóøèòåëÿ 5 ã â ìåðíóþ

ïðîáèðêó íà 25 ìë, îñóøèòåëü ïðîìûâàþò äâà ðàçà í-ãåêñàíîì ïîðöèÿìè ïî 2 ìë,

ñëèâ ïðèñîåäèíÿþò ê ýêñòðàêòó.

Î÷èùåííûé è îñóøåííûé ýêñòðàêò óïàðèâàþò äî îáúåìà ïðèìåðíî 1 ìë (îáú-

åì çàïèñûâàþò ñ òî÷íîñòüþ äî 0,1 ìë) ïîä ñòðóåé âîçäóõà èëè ïðè ñëàáîì íàãðåâà-

íèè ïðîáèðêè íà âîäÿíîé áàíå ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 40°Ñ.

Äåãèäðîõëîðèðîâàíèå*

Â ñëó÷àå îäíîâðåìåííîãî ïðèñóòñòâèÿ â ïðîáå ìîðñêîé âîäû ÕÎÏ è ÏÕÁ, ýòè

ãðóïïû íåîáõîäèìî ðàçäåëèòü õèìè÷åñêè ñ ïîìîùüþ ñïèðòîâîãî äåãèäðîõëî-

ðèðîâàíèÿ. Äëÿ ýòîãî ê êîíöåíòðàòó (ïîñëå òîãî êàê èç íåãî îòîáðàíû 3 ìêë è

ââåäåíû â õðîìàòîãðàô, êîòîðûé çàôèêñèðîâàë íàëè÷èå ÏÕÁ) ïðèëèâàþò 1 ìë

ýòàíîëà, äîáàâëÿþò îäíó ãðàíóëó ãèäðîêñèäà êàëèÿ, çàêðûâàþò ïðîáèðêó ñòåê-

ëÿííîé ïðîáêîé, òùàòåëüíî ðàçìåøèâàþò è ïîìåùàþò â âîäÿíóþ áàíþ ïðè òåì-

ïåðàòóðå 55–60°Ñ (íå âûøå) íà 30 ìèí. Çàòåì ïðîáèðêó îõëàæäàþò ïîä ñòðóåé

âîäîïðîâîäíîé âîäû, äîáàâëÿþò ê ñîäåðæèìîìó 3 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû,

î÷åíü ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò è äàþò îòñòîÿòüñÿ â òå÷åíèå 5 ìèí äî ÷åòêîãî ðàçäå-

ëåíèÿ ñëîåâ (ïðè âîçìîæíîñòè ðàçäåëåíèå ñëîåâ ñëåäóåò ïðîâîäèòü â ëàáîðàòîð-

íîé öåíòðèôóãå â òå÷åíèå 3 ìèí ïðè 1500 îá/ìèí). Èç âåðõíåãî ãåêñàíîâîãî ñëîÿ

îòáèðàþò àëèêâîòó è ââîäÿò â õðîìàòîãðàô.

Ñõåìà ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà

Îòáèðàþò 3 ìêë ýêñòðàêòà èç 1 ìë êîíöåíòðàòà (ñì. âûøå), ââîäÿò â èñïàðèòåëü

õðîìàòîãðàôà è çàïèñûâàþò õðîìàòîãðàììó. Ïîñëå âûõîäà ïèêà ÄÄÒ, èìåþùåãî

íàèáîëüøåå âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ, îñòàâëÿþò ïðèáîð â õîëîñòîì ðåæèìå ðàáîòû

íà 15–20 ìèí âî èçáåæàíèå îñåäàíèÿ íà êîëîíêå îðãàíè÷åñêèõ âûñîêîìîëåêóëÿð-

íûõ ïðèìåñåé, êîòîðûå ìîãóò ñîäåðæàòüñÿ â ìîðñêîé âîäå. Â ñëó÷àå ïðèñóòñòâèÿ

â ïðîáå ìîðñêîé âîäû ÏÕÁ, ÷òî âûðàæàåòñÿ â ïîÿâëåíèè íà õðîìàòîãðàììå áîëü-

øîãî ÷èñëà ïèêîâ, ïî âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ íå ñîâïàäàþùèõ ñ ïèêàìè èçâåñòíûõ

ïåñòèöèäîâ, íåîáõîäèìî îòîáðàòü 3 ìêë èç âåðõíåãî ãåêñàíîâîãî ñëîÿ, ïîëó÷åííî-

ãî ïðè äåãèäðîêëîðèðîâàíèè, è ââåñòè â õðîìàòîãðàô.

Ïðîâåäåíèå õîëîñòîãî îïðåäåëåíèÿ

Ïåðåä òåì êàê ïðèñòóïèòü ê àíàëèçó ïðîá ìîðñêîé âîäû, íóæíî ïðîäåëàòü õîëî-

ñòîé îïûò, ÷òîáû óáåäèòüñÿ â ÷èñòîòå èñïîëüçóåìûõ ðåàêòèâîâ. Äëÿ ýòîãî 200

ìë ïåðåãíàííîãî í-ãåêñàíà êîíöåíòðèðóþò, îáðàáàòûâàþò ñåðíîé êèñëîòîé,

Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 327

ãîòîâÿò ê ÃÆÕ-îïðåäåëåíèþ è 3 ìêë ââîäÿò â õðîìàòîãðàô. Â äàëüíåéøåì òàêîé

õîëîñòîé îïûò íóæíî ïðîâîäèòü ñ êàæäîé íîâîé ïàðòèåé ãåêñàíà è êèñëîòû.

Ïðè îáíàðóæåíèè çàãðÿçíÿþùèõ âåùåñòâ ðåàêòèâû è ïîñóäó ïîäâåðãàþò

äîïîëíèòåëüíîé î÷èñòêå.

Ïåðåä àíàëèçîì êàæäîé ïðîáû ïðîâåðÿþò ÷èñòîòó ìèêðîøïðèöà, èñïîëü-

çóåìîãî äëÿ ââîäà ýêñòðàêòà ïðîá. Äëÿ ýòîãî íàáèðàþò 3 ìêë ÷èñòîãî ãåêñàíà

è ââîäÿò â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà. Ïðè ïîÿâëåíèè ïèêîâ íà õðîìàòîãðàììå

(êðîìå ïèêà ðàñòâîðèòåëÿ) äîïîëíèòåëüíî ïðîìûâàþò øïðèö ãåêñàíîì è âíîâü

ïðîâåðÿþò íà ÷èñòîòó.

328 Ãëàâà II. Âîä

Ðèñ. II.27-A. Õðîìàòîãðàììà 1 íà êîëîíêå ñ SE-30: ñìåñü ÕÎÏ è ÏÕÁ äî äåãèäðîõëîðèðî-

âàíèÿ.

Ðèñ. II.27-Á. Õðîìàòîãðàììà 2 íà êîëîíêå ñ SE-30: ñìåñü ÕÎÏ è ÏÕÁ ïîñëå äåãèäðîõëî-

ðèðîâàíèÿ.

Ñïîñîá ïðèãîòîâëåíèÿ ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ ÕÎÏ

Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ÕÎÏ ðàñòâîðÿþò ïî 10 ìã ëèíäàíà è

·-ÃÕÖÃ è 80 ìã ÄÄÄ â 100 ìë ïåðåãíàííîãî ãåêñàíà, òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò,

îòáèðàþò 0,5 ìë ïîëó÷åííîé ñìåñè, ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó íà 100 ìë, äîáàâëÿ-

þò òóäà æå 2,5 ìë ÃÑÎ ÄÄÝ è 5 ìë ÃÑÎ ÄÄÒ è äîâîäÿò îáúåì ãåêñàíîì äî ìåòêè.

Îòáèðàþò èç ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà 1 ìë, ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ ïðîáèðêó íà 10 ìë

è äîâîäÿò îáúåì ãåêñàíîì äî 10 ìë.

Êîíöåíòðàöèè ÕÎÏ â ðàñòâîðå ñëåäóþùèå: ëèíäàíà — 50 íã/ìë;

·-ÃÕÖÃ— 50 íã/ìë; ÄÄÝ — 250 íã/ìë; ÄÄÄ — 400 íã/ìë; ÄÄÒ — 500 íã/ìë.

Ñïîñîá ïðèãîòîâëåíèÿ ñòàíäðàòíîãî ðàñòâîðà ÏÕÁ

Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ñòàíäðàòíîãî ðàñòâîðà ÏÕÁ ðàñòâîðÿþò ïðèáëèçèòåëüíî 10

ìã ñîåäèíåíèÿ õëîôåí À-50 â 100 ìë ãåêñàíà.

Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò, îòáèðàþò 0,5 ìë, ïåðåíîñÿò â

ìåðíóþ êîëáó íà 100 ìë, äîâîäÿò îáúåì ãåêñàíîì äî ìåòêè. Êîíöåíòðàöèÿ ÏÕÁ

â ïîëó÷åííîì ðàñòâîðå ññòàâëÿåò ïðèáëèçèòåëüíî 500 íã/ìë (ðàññ÷èòûâàåòñÿ ñ

òî÷íîñòüþ äî åäèíèö íã/ìë).

Ñïîñîá ïðèãîòîâëåíèÿ ñìåøàííîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ÕÎÏ è ÏÕÁ

Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñìåñè ÕÎÏ è ÏÕÁ ñìåøèâàþò ðàâíûå

îáúåìû ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ ÕÎÏ è ÏÕÁ.

Êîíöåíòðàöèè îòäåëüíûõ êîìïîíåíòîâ ÕÎÏ è ÏÕÁ â ïîëó÷åííîì ðàñòâîðå

ñëåäóþùèå: ëèíäàíà — 25 íã/ìë; ·-ÃÕÖÃ — 25 íã/ìë; ÄÄÝ — 125 íã/ìë; ÄÄÄ

— 200 íã/ìë; ÄÄÒ — 250 íã/ìë; ÏÕÁ — 250 íã/ìë.

Óñòàíîâëåíèå ãðàäóèðîâî÷íûõ õàðàêòåðèñòèê ìåòîäà îïðåäåëåíèÿ ÕÎÏ

Â õðîìàòîãðàô ïðè âûáðàííûõ óñëîâèÿõ (òàáë. II.13) ââîäÿò ïî 3 ìêë ñòàíäàðò-

íîãî ðàñòâîðà ÕÎÏ 3-5 ðàç. Ïî ðåçóëüòàòàì èíäèâèäóàëüíûõ äîçèðîâàíèé îïðå-

äåëÿþò ñðåäíþþ âûñîòó êàæäîãî ïèêà è âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ îòäåëüíûõ ÕÎÏ.

Ðàçáàâëÿþò ðàñòâîð ãåêñàíîì â 2; 4; 8 ðàç è çàïèñûâàþò õðîìàòîãðàììû ïîëó÷åí-

íûõ ðàñòâîðîâ. Ïðîâîäÿò ìàòåìàòè÷åñêóþ îáðàáîòêó ïîëó÷åííûõ õðîìàòîãðàìì.

Ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê ñòðîÿò â êîîðäèíàòàõ «âûñîòà ïèêà — ìàññà êîìïîíåí-

òà». Óáåæäàþòñÿ â åãî ëèíåéíîñòè äëÿ äàííîãî äèàïàçîíà êîíöåíòðàöèé.

Óñòàíîâëåíèå ãðàäóèðîâî÷íûõ õàðàêòåðèñòèê ìåòîäà îïðåäåëåíèÿ ÏÕÁ

Â èñïàðèòåëëü õðîìàòîãðàôà ïðè âûáðàííûõ óñëîâèÿõ (òàáë. II.13) ââîäÿò íåñêîëü-

êî ðàç ïî 3 ìêë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ÏÕÁ — õëîôåíà À-50. Íà ïîëó÷åííîé õðî-

ìàòîãðàììå îïðåäåëÿþò âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ è ñðåäíþþ âûñîòó êàæäîãî èç 14

ñàìûõ âûñîêèõ ïèêîâ îòäåëüíûõ êîìïîíåíòîâ õëîôåíà À-50.

Ðàçáàâëÿþò ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ÏÕÁ â 2; 4; 8 ðàç è çàïèñûâàþò õðîìàòîãðàì-

ìû ïîëó÷åííûõ ðàñòâîðîâ. Ïðîâîäÿò ìàòåìàòè÷åñêóþ îáðàáîòêó âñåõ ïîëó÷åí-

íûõ õðîìàòîãðàìì. Ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê ñòðîÿò â êîîðäèíàòàõ «ñóììà âûñîò

Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 329

* ÄÌÝ — 4,4,-äèõëîðäèôåíèëõëîðýòåí.

ñàìûõ èíòåíñèâíûõ ïèêîâ ÏÕÁ íà õðîìàòîãðàììàõ ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ

— ìàññà õëîôåíà À-50».

Óñòàíîâëåíèå ãðàäóèðîâî÷íûõ õàðàêòåðèñòèê ìåòîäà îïðåäåëåíèÿ ÕÎÏ è

ÏÕÁ ïðè èõ ñîâìåñòíîì ïðèñóòñòâèè

Â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà ïðè âûáðàííûõ óñëîâèÿõ (òàáë. II.13) ââîäÿò íåñêîëü-

êî ðàç ïî 3 ìêë ñòàíäàðòíîé ñìåñè ÕÎÏ è ÏÕÁ. Íà ïîëó÷åííîé õðîìàòîãðàììå 1

(ðèñ. II.27-A) ïî ðåçóëüòàòàì åäèíè÷íûõ âêàëûâàíèé îïðåäåëÿþò ñðåäíþþ âûñî-

òó êàæäîãî ïèêà. Çàòåì áåðóò 1 ìë ýòîé æå ñìåñè è ïðîâîäÿò ðåàêöèþ äåãèäðîõ-

ëîðèðîâàíèÿ (ñì. âûøå). Èç âåðõíåãî ãåêñàíîâîãî ñëîÿ îòáèðàþò 3 ìêë è ââîäÿò

â õðîìàòîãðàô íåñêîëüêî ðàç ïðè òåõ æå óñëîâèÿõ. Çàïèñûâàþò õðîìàòîãðàììó 2

(ðèñ. II.27-Á).

Â ðåçóëüòàòå äåãèäðîõëîðèðîâàíèÿ íà õðîìàòîãðàììå 2 äâà ïèêà (ÄÄÒ è ÄÄÄ)

èñ÷åçàþò, ïèê ÄÄÝ âîçðàñòàåò çà ñ÷åò ÄÄÒ, ïîÿâëÿåòñÿ íîâûé ïèê ÄÌÝ

(ïðîèç-

âîäíîå ÄÄÄ). Ïèêè ÏÕÁ ïðè ýòîì îñòàþòñÿ ïðåæíåé âûñîòû.

Ðàçáàâëÿþò ñìåøàííûé ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ÕÎÏ è ÏÕÁ ãåêñàíîì â 2; 4; 8

ðàç. Ýòè ðàñòâîðû òàêæå ïðîâîäÿò ÷åðåç ðåàêöèþ äåãèäðîõëîðèðîâàíèÿ è çàïèñû-

âàþò èõ õðîìàòîãðàììû.

Ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê â êîîðäèíàòàõ «âûñîòà ïèêà — êîíöåíòðàöèÿ ÕÎÏ

(íã/ìë)», äëÿ ·-, ·-ÃÕÖÃ è ÄÄÝ ñòðîÿò, èçìåðÿÿ âûñîòó ïèêà íà õðîìàòîãðàììå

1, ïîëó÷åííîé äî äåãèäðîõëîðèðîâàíèÿ. Âûñîòà ïèêà ÄÄÒ ïîäñ÷èòûâàåòñÿ êàê

ðàçíîñòü âûñîò ïèêîâ, èìåþùèõ ñîîòâåòñòâóþùåå âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ íà õðîìà-

òîãðàììàõ 1 è 2 (ò. å. Äî è ïîñëå äåãèäðîõëîðèðîâàíèÿ). Àíàëîãè÷íî ðàññ÷èòûâà-

åòñÿ âûñîòà ïèêà ÄÄÒ.

Äëÿ ïîñòðîåíèÿ ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà ÏÕÁ ñðàâíèâàþò âûñîòû îòäåëü-

íûõ ïèêîâ ÏÕÁ íà õðîìàòîãðàììàõ 2 (ïîñëå äåãèäðîõëîðèðîâàíèÿ) è ñòàíäàð-

òíûõ ðàñòâîðîâ ÏÕÁ. Ãðàôèê ñòðîèòñÿ â êîîðäèíàòàõ «ñóììà âûñîò îòäåëüíûõ

ïèêîâ ÏÕÁ — ñîäåðæàíèå ÏÕÁ (íã/ìë)».

Ïîäãîòîâêà õðîìàòîãðàôè÷åñêîé êîëîíêè

Ñòåêëÿííóþ êîëîíêó äëèíîé 2 ì (ïðîìûòóþ ïîñëåäîâàòåëüíî áåíçîëîì è àöå-

òîíîì) çàïîëíÿþò õðîìàòîíîì N-AW-DMCS ñ ÍÆÔ SE-30 (5%) èëè DC-200

(3%) ñëåäóþùèì îáðàçîì: çàêðûâàþò îäèí êîíåö êîëîíêè ñòåêëÿííîé âàòîé,

óñòàíàâëèâàþò ìàðëåâóþ ïðîêëàäêó è ïîäñîåäèíÿþò ê âîäîñòðóéíîìó íàñîñó, â

äðóãîé êîíåö êîëîíêè ÷åðåç âîðîíêó çàñûïàþò íàñàäêó; âî âðåìÿ âñåé îïåðàöèè

êîëîíêó àêêóðàòíî ïðîñòóêèâàþò. Ïîñëå çàïîëíåíèÿ êîëîíêè çàêðûâàþò ñâîáîä-

íûé åå êîíåö òàìïîíîì èç ñòåêëÿííîé âàòû. Êîëîíêó óñòàíàâëèâàþò â òåðìîñòàò

êîëîíîê õðîìàòîãðàôà, íå ïîäñîåäèíÿÿ ê äåòåêòîðó ýëåêòðîííîãî çàõâàòà, è êîí-

äèöèîíèðóþò â òîêå àçîòà (30 ìë/ìèí) ïðè òåìïåðàòóðå 220°Ñ â òå÷åíèå 5-6 ÷.

330 Ãëàâà II. Âîä

Ïðè èñïîëüçîâàíèè êàïèëëÿðíûõ êîëîíîê, êàê óêàçàíî âûøå, äåãèäðîõëîðèðîâàíèå íå ïðîâî-

äÿò.

Ïîäãîòîâêà ãàçîâîãî õðîìàòîãðàôà ê ðàáîòå

Ïîäãîòîâêó õðîìàòîãðàôà ïðîâîäÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèåé ïî ýêñïëóàòà-

öèè. Ñ ïîìîùüþ ïåííîãî ðàñõîäîìåðà óñòàíàâëèâàþò ðàñõîä àçîòà ÷åðåç êîëîíêó

25–30 ìë/ìèí, ÷åðåç äåòåêòîð 120–130 ìë/ìèí. Îïòèìàëüíûé ðàñõîä àçîòà ÷åðåç

êîëîíêó è íà ïîääóâ äåòåêòîðà ÄÝÇ îïðåäåëÿåòñÿ êà÷åñòâîì ïîëó÷àåìûõ õðîìà-

òîãðàìì. Ïîäñîåäèíÿþò êîëîíêó ê äåòåêòîðó è ïðîâåðÿþò ãåðìåòè÷íîñòü ñîåäè-

íåíèé ïðè ïîìîùè ìûëüíîé ïåíû. Èçìåðÿþò ñóììàðíûé ðàñõîä àçîòà íà âûõîäå

ïðèáîðà. Ýòó âåëè÷èíó êîíòðîëèðóþò åæåäíåâíî ïåðåä íà÷àëîì ðàáîò. Óñòàíàâëè-

âàþò òåìïåðàòóðó òåðìîñòàòà êîëîíîê 205–210°Ñ, äåòåêòîðà 215–220°Ñ, èñïàðèòå-

ëÿ 225°Ñ, ðàáî÷èé äèàïàçîí øêàëû ýëåêòðîìåòðà 10 × 10

–12

—50 × 10

–12

À, ñêîðîñòü

äèàãðàììíîé ëåíòû 240 ìì/÷.

Êðèòåðèåì ïîëíîòû êîíäèöèîíèðîâàíèÿ ãàçîõðîìàòîãðàôè÷åñêîé êîëîí-

êè ÿâëÿåòñÿ ñîîòâåòñòâèå äðåéôà è íåðåãóëÿðíûõ øóìîâ íóëåâîé ëèíèè

ïàñïîðòíûìè äàííûìè ïðèáîðà. Ïîñëå âûõîäà ïðèáîðà íà ðåæèì äëÿ

íàñûùåíèÿ êîëîíêè ââîäÿò íåñêîëüêî ðàç ïî 3 ìêë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà

ñìåñè ÕÎÏ.

Îïðåäåëåíèå õàðàêòåðèñòèê ëèíåéíîñòè

Äëÿ îïðåäåëåíèÿ õàðàêòåðèñòèê ëèíåéíîñòè äèàïàçîíà äåòåêòèðîâàíèÿ ãîòîâÿò

ðàñòâîðû ñòàíäàðòíûõ ñìåñåé ÕÎÏ è ÏÕÁ øåñòè êîíöåíòðàöèé, ðàçëè÷àþùèõñÿ

íå áîëåå ÷åì â äâà ðàçà. Â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà ââîäÿò ïî 3 ìêë ïîëó÷åííûõ

ðàñòâîðîâ è çàïèñûâàþò õðîìàòîãðàììû íà ðàáî÷åé øêàëå ýëåêòðîìåòðà. Èçìåðÿ-

þò âûñîòû ïèêîâ íà ïîëó÷åííûõ õðîìàòîãðàììàõ è îïðåäåëÿþò îòíîøåíèÿ êîí-

öåíòðàöèé Ñ íåêîòîðûõ êîìïîíåíòîâ ñìåñè ÕÎÏ è ÏÕÁ ê âûñîòàì ïèêîâ h:

K = C/h.

Ëèíåéíîñòü äåòåêòèðîâàíèÿ ñîõðàíÿåòñÿ äëÿ êîíöåíòðàöèé, ïðè êîòîðûõ çíà-

÷åíèÿ K îòëè÷àþòñÿ íå áîëåå ÷åì íà 5%:

– K

————— 100% · 5%.

Â ñëó÷àå îòñóòñòâèÿ ïî êàêîé-ëèáî ïðè÷èíå ëèíåéíîñòè äåòåêòèðîâàíèÿ ñëåäóåò

ïîñòðîèòü ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê äëÿ âñåõ èñïîëüçóåìûõ äèàïàçîíîâ.

Âûïîëíåíèå îïðåäåëåíèé

Â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà ñ ÝÇÄ ââîäÿò ìèêðîøïðèöåì 3 ìêë ñòàíäàðòíîãî

ðàñòâîðà ÕÎÏ è çàïèñûâàþò õðîìàòîãðàììó. Âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ âñåõ êîìïî-

íåíòîâ ðàññ÷èòûâàþò ïî òðåì ðåçóëüòàòàì õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ. Ýòîò ïàðàìåòð

íåîáõîäèìî ïðîâåðÿòü ïåðåä íà÷àëîì îïðåäåëåíèé ïîñëå âûõîäà ïðèáîðà íà

ðåæèì.

Òå æå îïåðàöèè âûïîëíÿþòñÿ ñî ñòàíäàðòíûì ðàñòâîðîì ÏÕÁ è ñòàíäàðòíîé

ñìåñüþ ÕÎÏ è ÏÕÁ.

Çàòåì ââîäÿò â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà 3 ìêë ýêñòðàêòà ïðîáû. Îòäåëüíûå

êîìïîíåíòû ÕÎÏ èäåíòèôèöèðóþò, ñðàâíèâàÿ âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ èíäèâèäó-

Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 331

àëüíûõ ñîåäèíåíèé íà õðîìàòîãðàììå ïðîáû ìîðñêîé âîäû ñ ñîîòâåòñòâóþùèìè

ïèêàìè íà õðîìàòîãðàììå ñìåñè ñòàíäàðòíûõ âåùåñòâ ÕÎÏ.

Â òîì ñëó÷àå åñëè íà õðîìàòîãðàììå ýêñòðàêòà ïðîáû ìîðñêîé âîäû äåòåêòèðó-

þòñÿ ïèêè êàê ÕÎÏ, òàê è ÏÕÁ, ýêñòðàêò ïîäâåðãàþò äåãèäðîõëîðèðîâàíèþ (ñì.

âûøå)

, îòáèðàþò 3 ìêë è ââîäÿò â õðîìàòîãðàô.

Äåãèäðîõëîðèðîâàíèå ñëåäóåò ïðîâîäèòü è â òîì ñëó÷àå, åñëè èäåíòèôèêàöèÿ

ÕÎÏ ïî îäíîé õðîìàòîãðàììå íå ìîæåò áûòü ïðîâåäåíà îäíîçíà÷íî. Ïðåâðàùå-

íèå ÄÄÒ —> ÄÄÝ , ÄÄÄ—> ÄÌÝ ÿâëÿåòñÿ äîñòàòî÷íî íàäåæíûì êðèòåðèåì

èäåíòèôèêàöèè.

Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ ÕÎÏ è ÏÕÁ íà îòå÷åñòâåííîì ïðèáîðå «Öâåò-

100» ìîä. 110 ïðèâåäåíû â òàáë. II.13.

Òàáëèöà II.13. Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ ÕÎÏ è ÏÕÁ íà SE-30

Ïàðàìåòðû Çíà÷åíèå

Ðàáî÷èå øêàëû ýëåêòðîìåòðà, À 10 × 10

–12

20 × 10

–12

50 × 10

–12

Ñêîðîñòü ïðîòÿæêè ëåíòû, ìì/÷ 240

Ðàñõîä àçîòà, ñì

/ìèí

â êîëîíêå 25–30

â äåòåêòîðå 120–130

Òåìïåðàòóðíûé ðåæèì, °Ñ

êîëîíêè 205–210

èñïàðèòåëÿ 225

äåòåêòîðà 215–220

Òàáëèöà II.14. Âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ ÕÎÏ (îòíîñèòåëüíî ÄÄÝ) íà SE-30

ÕÎÏ Îòíîñèòåëüíîå âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ

·-ÃÕÖÃ 0,18–0,20

·-ÃÕÖÃ 0,25–0,27

n, n’-ÄÄÝ 1,00

n, n’-ÄÄÄ 1,34–1,36

n, n’-ÄÄÒ 1,53–1,55

Ïàðàìåòðû êîëîíêè ñì. òàáë. II.13.

Òèïè÷íûå õðîìàòîãðàììû ñìåñè ÕÎÏ è ÏÕÁ ïðåäñòàâëåíû íà ðèñ. II.27.

Îòíîñèòåëüíûå âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ ÕÎÏ ïî îòíîøåíèþ ê ÄÄÝ ïðèâåäåíû â

òàáë. II.14 (õðîìàòîãðàô «Öâåò-100», ìîä. 110).

Âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ ÄÄÒ è ÄÄÄ íà ðåêîìåíäóåìîé êîëîíêå ñîâïàäàþò ñ

âðåìåíàìè óäåðæèâàíèÿ îòäåëüíûõ ïèêîâ ÏÕÁ, ïîýòîìó â ñëó÷àå èõ îäíîâðåìåí-

íîãî ïðèñóòñòâèÿ â ïðîáàõ ìîðñêîé âîäû íåîáõîäèìî ïðîâåñòè äåãèäðîõëîðèðî-

âàíèå. Â ðåçóëüòàòå äåãèäðîõëîðèðîâàíèÿ ïèêè ÄÄÒ è ÄÄÄ èñ÷åçàþò, ïèê ÄÄÄ

âîçðàñòàåò çà ñ÷åò ÄÄÒ, ïîÿâëÿåòñÿ íîâûé ïèê ÄÌÝ (çà ñ÷åò ÄÄÄ). Ïèêè ÏÕÁ

ïðè ýòîì îñòàþòñÿ ïðåæíåé âûñîòû.

332 Ãëàâà II. Âîä

Ìàòåìàòè÷åñêàÿ îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ ïðè ðåãèñòðàöèè â ïðîáå òîëüêî

ÕÎÏ

Ñîäåðæàíèå ÕÎÏ â àíàëèçèðóåìîé ïðîáå ìîðñêîé âîäû íàõîäÿò ïî ôîðìóëå

ñò

= ————— , (1)

ñò

ì.â

ãäå C

— êîíöåíòðàöèÿ ñîîòâåòñòâóþùåãî ÕÎÏ â ïðîáå, íã/ë; Ñ

ñò

— êîíöåíòðà-

öèÿ ñîîòâåòñòâóþùåãî ÕÎÏ â ñòàíäàðòíîì ðàñòâîðå, íã/ìë; h

— âûñîòà ïèêà

ñîîòâåòñòâóþùåãî ÕÎÏ íà õðîìàòîãðàììå ïðîáû ìîðñêîé âîäû, ìì; h

ñò

— âûñî-

òà ïèêà ñîîòâåòñòâóþùåãî ÕÎÏ â ñòàíäàðòíîì ðàñòâîðå, ìì; V

— îáúåì êîíöåíò-

ðàòà, ïðîáà êîòîðîãî áåðåòñÿ äëÿ ãàçîõðîìàòîãðàôè÷åñêîãî îïðåäåëåíèÿ, ìë; V

ì.â

— îáúåì ïðîáû ìîðñêîé âîäû, âçÿòîé äëÿ àíàëèçà, ë.

Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ ïðè íàëè÷èè â ïðîáå ÕÎÏ è ÏÕÁ

Ðàñ÷åò ñîäåðæàíèÿ ÕÎÏ ïðîèçâîäÿòñÿ ïî ôîðìóëå (1), ïðè ýòîì âûñîòû ïèêîâ ·-,

·-ÃÕÖÃ è ÄÄÝ èçìåðÿþò ïî õðîìàòîãðàììå 1, ïîëó÷åííîé äî äåãèäðîõëîðèðîâà-

íèÿ, òàê êàê ìåøàþùåå âëèÿíèå äðóãèõ ñîåäèíåíèé íåçíà÷èòåëüíî.

Âûñîòà ïèêà ÄÄÒ â èññëåäóåìîì ðàñòâîðå ïîäñ÷èòûâàåòñÿ êàê ðàçíîñòü âûñîò

ïèêîâ, èìåþùèõ ñîîòâåòñòâóþùåå âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ íà õðîìàòîãðàììàõ 1 è 2

(ò. å. äî è ïîñëå äåãèäðîõëîðèðîâàíèÿ).

Àíàëîãè÷íî ðàññ÷èòûâàåòñÿ âûñîòà ïèêà ÄÄÄ â èññëåäóåìîì ðàñòâîðå.

Ðàñ÷åò ÏÕÁ ïðîâîäèòñÿ ïî ôîðìóëå

ñò

· h

= ———————,

(2)

· h

ñò

ì.â

ãäå C

, C

ñò

, V

ì.â

— ñì. ýêñïëèêàöèþ ê ôîðìóëå (1); ·h

— ñóììà âûñîò ïèêîâ,

ñîîòâåòñòâóþùèõ êîìïîíåíòàì ÏÕÁ â èññëåäóåìîì ðàñòâîðå, ìì; ·h

ñò

— ñóììà

âûñîò ïèêîâ êîìïîíåíòîâ ÏÕÁ â ñòàíäàðòíîì ðàñòâîðå õëîôåíà À-50, ìì.

2.2.2.2. Íåôòåïðîäóêòû

Ïðàêòè÷åñêè âñå ìåòîäèêè ñóììàðíîãî îïðåäåëåíèÿ íåôòåïðîäóêòîâ â âîäå,

îñíîâàííûå íà ãðàâèìåòðèè, ÈÊ-ñïåêòðîôîòîìåòðèè, ëþìèíåñöåíöèè èëè õðî-

ìàòîãðàôèè (ÃÕ, ÂÝÆÕ, ÒÑÕ), âêëþ÷àþò â êà÷åñòâå ãëàâíîé ñòàäèè ïðîáîïîäãî-

òîâêè îòäåëåíèå ñîáñòâåííî íåôòåïðîäóêòîâ (íåïîëÿðíûå è ìàëîïîëÿðíûå óãëå-

âîäîðîäû, ðàñòâîðèìûå â ãåêñàíå è íå ñîðáèðóþùèåñÿ îêñèäîì àëþìèíèÿ) îò

ïîëÿðíûõ îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé â êîðîòêîé êîëîíêå ñ Al

[39]. Îñòàëüíûå

ýòàïû ïðîáîïîäãîòîâêè çàâèñÿò îò êîíêðåòíûõ àíàëèòè÷åñêèõ ìåòîäèê, ñëîæíî-

ñòè ìàòðèöû è êîíöåíòðàöèè öåëåâûõ êîìïîíåíòîâ è ìåøàþùèõ ïðèìåñåé.

Ëó÷øåé èç ïîäîáíûõ ìåòîäèê, íà íàø âçãëÿä, ÿâëÿåòñÿ ãàçîõðîìàòîãðàôè-

÷åñêîå îïðåäåëåíèå ñóììàðíîãî ñîäåðæàíèÿ íåôòåïðîäóêòîâ â ïðèðîäíûõ è

ñòî÷íûõ âîäàõ [40, 41], âêëþ÷àþùåå ýêñòðàêöèþ êîíòðîëèðóåìûõ êîìïîíåíòîâ

ãåêñàíîì, îòäåëåíèå ïîëÿðíûõ ñîåäèíåíèé íà êîëîíêå ñ îêñèäîì àëþìèíèÿ, êîí-

Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 333