Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе
Подождите немного. Документ загружается.
Ïðîïàçèí Ïðèìàòîë — Í/ñ 8,6 «
Òåðáóìåòîí — Êàðàãàðä Í/ñ 130,0 Ñðåäíåòîêñè÷åí
Ñåìåðîí Äåñìåòðèí — 0,0005 580,0 Ìàëîòîêñè÷åí
Ìåçîðàíèë Àçèïðîòðèí — Í/ñ 74,0 Ñðåäíåòîêñè÷åí
Áðàçîðàí
Ìåòàçèí — — 1,0 10,0 Ìàëîòîêñè÷åí
Êîòîôîð Äèïðîòðèí 0,0003 16,0 Òî æå
Ñàíêàï
Ïðèìå÷àíèå. Í/ñ — íåò ñâåäåíèé.
Íàñòîÿùàÿ ìåòîäèêà ïðåäíàçíà÷åíà äëÿ îäíîâðåìåííîãî ãàçîõðîìàòîãðàôè-
÷åñêîãî îïðåäåëåíèÿ â ìîðñêèõ è óñòüåâûõ ðàñïðåñíåííûõ âîäàõ ñåìè íàèáîëåå
ðàñïðîñòðàíåííûõ ñèìì-òðèàçèíîâûõ ãåðáèöèäîâ (òåðáóìåòîíà, ïðîïàçèíà,
àòðàçèíà, ñèìàçèíà, ñåìåðîíà, ìåçîðàíèëà è ìåòàçèíà, à òàêæå ïðîìåòðèíà, êîòî-
ôîðà è äð.) ïîñëå èõ èçâëå÷åíèÿ ñ ïîìîùüþ ÆÆ-ýêñòðàêöèè [37].
Îòáîð ïðîá
Îòáîð ïðîá ìîðñêîé âîäû îñóùåñòâëÿåòñÿ ñ ïîìîùüþ 7-ëèòðîâîãî ïëàñòìàññîâî-
ãî áàòîìåòðà. Ïðîáó áåç ôèëüòðàöèè íåìåäëåííî ïåðåíîñÿò èç áàòîìåòðà â ñòåê-
ëÿííûå áóòûëè âìåñòèìîñòüþ 5 ë è çàêðûâàþò ñòåêëÿííûìè ïðîáêàìè. Ïðèìå-
íåíèå äëÿ õðàíåíèÿ ïðîá ïîëèýòèëåíîâîé ïîñóäû, ðåçèíîâûõ è ïîëèýòèëåíîâûõ
ïðîáîê íå äîïóñêàåòñÿ âî èçáåæàíèå ñîðáöèè íà íèõ ãåðáèöèäîâ.
Ïðîáû âîäû õðàíÿò íå áîëåå ñóòîê ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå.
Ýêñòðàêòû â õëîðèñòîì ìåòèëåíå (õëîðîôîðìå) õðàíÿò â ñêëÿíêàõ ñ ïðèòåð-
òûìè ïðîáêàìè â òåìíîòå ïðè òåìïåðàòóðå 5–10°Ñ. Ñðîê õðàíåíèÿ äî øåñòè
ìåñÿöåâ.
Ïîäãîòîâêà ê àíàëèçó
Ìåòîäû ïðèãîòîâëåíèÿ ðåàêòèâîâ äëÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà
Áåçâîäíûé ñóëüôàò íàòðèÿ äëÿ îñóøåíèÿ ýêñòðàêòîâ ïðîêàëèâàþò â ñóøèëüíîì
øêàôó ïðè òåìïåðàòóðå 250–300°Ñ â òå÷åíèå 7–8 ÷. Ïðîêàëåííûé ñóëüôàò íàòðèÿ
õðàíÿò â ãåðìåòè÷åñêè çàêóïîðåííîé ñêëÿíêå. Ñðîê õðàíåíèÿ íåîãðàíè÷åí.
Õðîìîâàÿ ñìåñü ãîòîâèòñÿ ïåðåä óïîòðåáëåíèåì ðàñòâîðåíèåì 9,9 ã äâóõðîìî-
âîêèñëîãî êàëèÿ â 100 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ñåðíîé êèñëîòû.
Ðàñòâîð äåòåðãåíòîâ ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 10 ã ëþáîãî ñèíòåòè÷åñêîãî ìîþ-
ùåãî ñðåäñòâà â 1 ë êèïÿùåé âîäû. Èñïîëüçóþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð.
Ðàñòâîð ãèäðîêñèäà êàëèÿ êîíöåíòðàöèåé 4 ìîëü/ë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 5,6
ãèäðîêñèäà êàëèÿ â 10-15 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è ïîñëåäóþùèì äîâåäåíè-
åì îáúåìà ðàñòâîðà äî 25 ìë â ìåðíîé êîëáå. Ñðîê õðàíåíèÿ ðàñòâîðà 1 ãîä.
Õëîðèñòûé ìåòèëåí ïåðåä óïîòðåáëåíèå î÷èùàþò ñëåäóþùèì îáðàçîì: 700–
800 ìë ïîìåùàþò â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó íà 1000 ìë, äîáàâëÿþò 50 ìë êîíöåíò-
ðèðîâàííîé ñåðíîé êèñëîòû è âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 2 ìèí. Æèäêîñòÿì äàþò
ðàññëîèòüñÿ, ñëèâàþò ñåðíóþ êèñëîòó, îòáðàñûâàþò åå, çàòåì ïîâòîðÿþò âñòðÿõè-
âàíèå â àíàëîãè÷íûõ óñëîâèÿõ åùå äâàæäû ñ íîâûìè ïîðöèÿìè ñåðíîé êèñëîòû.
344 Ãëàâà II. Âîä
Ïîñëåäíÿÿ ïîðöèÿ êèñëîòû ïîñëå âñòðÿõèâàíèÿ äîëæíà áûòü áåñöâåòíîé.
Õëîðèñòûé ìåòèëåí îòìûâàþò îò îñòàòêîâ êèñëîòû âñòðÿõèâàíèåì ñ äèñòèë-
ëèðîâàííîé âîäîé (ïîðöèÿìè ïî 150 ìë) äî íåéòðàëüíîé ðåàêöèè ïðîìûâíûõ
âîä.
Î÷èùåííûé îò ïðèìåñåé òàêèì îáðàçîì õëîðèñòûé ìåòèëåí ïåðåãîíÿþò ñ
äåôëåãìàòîðîì, îòáðàñûâàÿ ïåðâóþ ïîðöèþ â 75–80 ìë, è õðàíÿò â ïîñóäå èç òåì-
íîãî ñòåêëà íå áîëåå 2 ìåñ.
Õëîðîôîðì óêàçàííîé ìàðêè ïåðåãîíÿþò ñ äåôëåãìàòîðîì áåç ïðåäâàðèòåëü-
íîé î÷èñòêè ñåðíîé êèñëîòîé. Õðàíÿò â ïîñóäå èç òåìíîãî ñòåêëà íå áîëåå 3
ìåñ.
Ïîäãîòîâêà ïîñóäû
Ñòåêëÿííàÿ ïîñóäà ïðîìûâàåòñÿ â ñëåäóþùåì ïîðÿäêå: ãîðÿ÷èì ðàñòâîðîì äåòåð-
ãåíòîâ, äèñòèëèðîâàííîé âîäîé (òðè ðàçà), õðîìîâîé ñìåñüþ, äèñòèëëèðîâàííîé
âîäîé (5–7 ðàç), àöåòîíîì. Ïîñëå ïðîìûâàíèÿ ïîñóäà ñóøèòñÿ ïðè 150–200°Ñ â
òå÷åíèå 2-3 ÷.
Ýêñòðàêöèÿ è îñóøêà ýêñòðàêòîâ
Ïðîáó âîäû îáúåìîì 5 ë ïîìåùàþò â ñòåêëÿííóþ áóòûëü è, äîáàâëÿÿ ïî êàïëÿì
ðàñòâîð ãèäðîêñèäà êàëèÿ êîíöåíòðàöèåé 4 ìîëü/ë, äîâîäÿò äî ðÍ=10. Ïåðåä
êàæäîé ýêñòðàêöèåé â âîäó äîáàâëÿþò ïî 5 ìë ýòèëîâîãî ñïèðòà. Ýêñòðàãèðóþò
ãåðáèöèäû òðè ðàçà ïî 2 ìèí ïîðöèÿìè ïî 100 ìë õëîðèñòîãî ìåòèëåíà âðó÷íóþ
èëè ìåøàëêîé ÃÎÈÍ.
Ïîñëå îêîí÷àíèÿ ýêñòðàêöèè â îáúåäèíåííûå ýêñòðàêòû äîáàâëÿþò áåçâîä-
íûé ñóëüôàò íàòðèÿ äëÿ îñóøêè è âûäåðæèâàþò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå â
âûòÿæíîì øêàôó íå ìåíåå ñóòîê.
Êîíöåíòðèðîâàíèå ýêñòðàêòîâ
Îñóøåííûå ýêñòðàêòû ôèëüòðóþò íåáîëüøèìè ïîðöèÿìè â êðóãëîäîííóþ êîëáó
âìåñòèìîñòüþ 500 ìë è îòãîíÿþò õëîðèñòûé ìåòèëåí äî ñóõîãî îñòàòêà, íàãðåâàÿ
êîëáó íà âîäÿíîé áàíå ñ òåìïåðàòóðîé íå âûøå 40°Ñ ïðè ïîíèæåííîì äàâëåíèè
(âîäîñòðóéíûé íàñîñ) â òîêå àçîòà èëè ãåëèÿ. Ïðèìåíåíèå âàêóóìíîé ñìàçêè èëè
äðóãèõ ñìàçî÷íûõ ìàòåðèàëîâ íå äîïóñêàåòñÿ.
Ñóõîé îñòàòîê â êîëáå ñìûâàþò òðè ðàçà ïîðöèÿìè àöåòîíà ïî 1 ìë, ðàñòâîð
ïîìåùàþò â ãðóøåâèäíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 10 ìë è îòãîíÿþò àöåòîí äîñóõà â
àíàëîãè÷íûõ èçëîæåííûì âûøå óñëîâèÿõ. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 0,5 ìë àöå-
òîíà. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð èñïîëüçóþò äëÿ àíàëèçà íà õðîìàòîãðàôå. Äîïóñêàåòñÿ
õðàíåíèå ýêñòðàêòà â òå÷åíèå 1 ìåñ ïðè òåìïåðàòóðå îò 0 äî 4°Ñ.
Ïðîâåäåíèå àíàëèçà
Ñõåìà ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà
1 ìêë ýêñòðàêòà ãåðáèöèäîâ ââîäÿò â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà è çàïèñûâàþò
õðîìàòîãðàììó. Ïîñëå âûõîäà ìåòàçèíà, èìåþùåãî íàèáîëüøèé èíäåêñ óäåð-
Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 345
æèâàíèÿ, ïðèáîð îñòàâëÿþò â õîëîñòîì ðåæèìå ðàáîòû íà 30 ìèí âî èçáåæàíèå
âîçìîæíîãî îñåäàíèÿ â êîëîíêå îðãàíè÷åñêèõ âûñîêîìîëåêóëÿðíûõ ïðèìåñåé,
ñîäåðæàùèõñÿ â ìîðñêîé âîäå.
Õîëîñòîå îïðåäåëåíèå
Õîëîñòîå îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïåðåä àíàëèçîì ïðîá âîäû. Öåëü îïðåäåëåíèÿ
— ïðîâåðèòü ÷èñòîòó ðåàêòèâîâ è ìàòåðèàëîâ, èñïîëüçóåìûõ äëÿ àíàëèçà. Äëÿ
âûïîëíåíèÿ õîëîñòîãî îïðåäåëåíèÿ áåðóò òîò æå îáúåì ýêñòðàãåíòà (õëîðèñòîãî
ìåòèëåíà, õëîðîôîðìà), ýòèëîâîãî ñïèðòà è ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà êàëèÿ êîíöåíò-
ðàöèåé 4 ìîëü/ë, ÷òî è äëÿ àíàëèçà îäíîé ïðîáû âîäû, è ïðîâîäÿò ïîñëåäîâàòåëü-
íî ñ íèìè âñå îïåðàöèè, îïèñàííûå âûøå.
Ïðè îòñóòñòâèè ïèêîâ íà õðîìàòîãðàììå õîëîñòîãî îïûòà õîëîñòîå îïðåäåëå-
íèå ïîâòîðÿþò äëÿ êàæäîé íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.
Åñëè íà õðîìàòîãðàììå õîëîñòîãî îïûòà ïîÿâëÿþòñÿ ïèêè ñ âðåìåíàìè óäåð-
æèâàíèÿ, áëèçêèìè ê âðåìåíàì óäåðæèâàíèÿ èññëåäóåìûõ âåùåñòâ, òî íåîáõîäè-
ìî ïóòåì ïîñòàäèéíîãî èññëåäîâàíèÿ óñòàíîâèòü, êàêîé èç ðåàêòèâîâ çàãðÿçíåí,
è çàìåíèòü åãî òàêèì æå ðåàêòèâîì èç äðóãîé ïàðòèè.
Äëÿ ïðîâåðêè ÷èñòîòû èñïîëüçóåìîé ïîñóäû åå îïîëàñêèâàþò 3 ìë àöåòîíà è
1 ìêë ïîëó÷åííîãî ñìûâíîãî ðàñòâîðà ââîäÿò â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà. Îòñóò-
ñòâèå íà õðîìàòîãðàììå ïèêîâ (êðîìå ïèêà, ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàñòâîðèòåëþ)
ñëóæèò äîêàçàòåëüñòâîì ÷èñòîòû ïîñóäû.
Îñîáîå âíèìàíèå ñëåäóåò îáðàòèòü íà ÷èñòîòó øïðèöà, èñïîëüçóåìîãî äëÿ
äîçèðîâàíèÿ ýêñòðàêòîâ ïðîá. Äëÿ ýòîãî ïåðåä àíàëèçîì êàæäîé ïðîáû íàáèðàþò
â øïðèö 1 ìêë ÷èñòîãî àöåòîíà è ââîäÿò â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà. Ïðè ïîÿâëå-
íèè ïèêîâ íà õðîìàòîãðàììå (êðîìå ïèêà ðàñòâîðèòåëÿ) ñëåäóåò äîïîëíèòåëüíî
ïðîìûòü øïðèö àöåòîíîì è âíîâü ïðîâåðèòü íà ÷èñòîòó.
Ïðèãîòîâëåíèå ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ ñèìàçèíà, àòðàçèíà è ïðîïàçè-
íà
Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ ñèìàçèíà, àòðàçèíà è ïðîïàçèíà
âñêðûâàþò àìïóëû, ñîäåðæàùèå ïî 1 ìë ðàñòâîðà îáðàçöà ñ êîíöåíòðàöèåé 0,1
ìã/ë, áûñòðî ïåðåíîñÿò èõ ñîäåðæèìîå â ìåðíóþ êîëáó ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé âìå-
ñòèìîñòüþ 50 ìë è äîâîäÿò àöåòîíîì äî ìåòêè. Òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò ñîäåð-
æèìîå êîëáû. Ïîëó÷åííûå ðàñòâîðû èìåþò êîíöåíòðàöèþ 20 ìêã/ìë.
Ðàáî÷èå ðàñòâîðû ñèìàçèíà, àòðàçèíà è ïðîïàçèíà ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì
îñíîâíûõ ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ â 10 ðàç. Äëÿ ýòîãî 2,5 ìë ñîîòâåòñòâóþùåãî
ðàñòâîðà ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé âìåñòèìîñòüþ 25 ìë è
äîâîäÿò àöåòîíîì äî ìåòêè. Ïîëó÷åííûå ðàñòâîðû èìåþò êîíöåíòðàöèþ âåùåñò-
âà 2 ìêã/ìë.
Ïðèãîòîâëåíèå ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ òåðáóìåòîíà, ïðîìåòðèíà, ñåìå-
ðîíà, êîòîôîðà, ìåçîðàíèëà è ìåòàçèíà
Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ ïåðå÷èñëåííûõ ãåðáèöèäîâ âçâåøè-
âàþò ïîñëåäîâàòåëüíî ïî 10 ìã òåðáóìåòîíà, ïðîìåòðèíà, ñåìåðîíà, êîòîôîðà
è ïî 20 ìã ìåçîðàíèëà è ìåòàçèíà. Íàâåñêè ïîìåùàþò â ìåðíûå êîëáû íà 50
346 Ãëàâà II. Âîä
ìë, ðàñòâîðÿþò â íåáîëüøîì êîëè÷åñòâå àöåòîíà, à çàòåì äîâîäÿò äî ìåòêè òåì
æå ðàñòâîðèòåëåì. Ïîëó÷åííûå ðàñòâîðû òåðáóìåòîíà, ïðîìåòðèíà, ñåìåðîíà è
êîòîôîðà èìåþò êîíöåíòðàöèþ 200 ìêã/ìë, ðàñòâîðû ìåçîðàíèëà è ìåòàçèíà
— 400 ìêã/ìë.
Ðàáî÷èå ðàñòâîðû ýòèõ âåùåñòâ ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì îñíîâíûõ â 100 ðàç. Äëÿ
ýòîãî îòáèðàþò ïî 0,5 ìë êàæäîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà, ïåðåíîñÿò â ìåðíûå êîë-
áû íà 50 ìë è äîâîäÿò äî ìåòêè àöåòîíîì. Ïîëó÷åííûå òàêèì îáðàçîì ðàáî÷èå
ðàñòâîðû òåðáóìåòîíà, ïðîìåòðèíà, ñåìåðîíà è êîòîôîðà èìåþò êîíöåíòðàöèþ
2 ìêã/ìë, à ìåçîðàíèëà è ìåòàçèíà — 4 ìêã/ìë.
Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðà ñìåñè ãåðáèöèäîâ
Ãîòîâÿò ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñìåñè ãåðáèöèäîâ â àöåòîíå ñ ñîäåðæàíèåì òåðáóìåòî-
íà, àòðàçèíà, ïðîïàçèíà, ñèìàçèíà, ñåìåðîíà ïî 1,0 ìêã/ìë; ìåçîðàíèëà è ìåòàçèíà
ïî 2,0 ìêã/ìë. Äëÿ ýòîãî â ìåðíóþ êîëáó åìêîñòüþ 50 ìë ïèïåòêîé ïåðåíîñÿò ïî 2,5
ìë ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ àòðàçèíà, ïðîïàçèíà è ñèìàçèíà è ïî 0,25 ìë ñòàíäàðò-
íûõ ðàñòâîðîâ òåðáóìåòîíà, ñåìåðîíà, ìåçîðàíèëà è ìåòàçèíà. Ñîäåðæèìîå êîëáû
Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 347
Ðèñ. II.34. Õðîìàòîãðàììà
ñìåñè ñèìì-òðèàçèíîâûõ
ãåðáèöèäîâ íà êîëîíêå
äëèíîé 1,5 ì ñ ÍÆÔ êàðáî-
âàêñîì 20 Ì (5%). 1 — òåð-
áóìåòîí; 2 — ïðîïàçèí; 3
— àòðàçèí; 4 — ñèìàçèí; 5
— ñåìåðîí; 6 — ìåçîðàíèë;
7 — ìåòàçèí.
Ðèñ. II.35. Õðîìàòîãðàììà
ñìåñè ñèìì-òðèàçèíîâûõ
ãåðáèöèäîâ íà êîëîíêå äëè-
íîé 2 ì ñ ÍÆÔ SE-30 (5%).
1 — àòðàçèí, ïðîïàçèí,
ñèìàçèí; 2 — òåðáóìåòîí; 3
— ìåçîðàíèë; 4 — ñåìåðîí; 5
— ïðîìåòðèí; 6 — ìåòàçèí.
ïåðåìåøèâàþò è äîâîäÿò àöåòîíîì äî ìåòêè.
Ðàñòâîðû ñòàíäàðòíûõ âåùåñòâ ñòàáèëüíû ïðè õðàíåíèè â õîëîäèëüíèêå â
òå÷åíèå 6 ìåñ.
Óñòàíîâëåíèå ãðàäóèðîâî÷íûõ õàðàêòåðèñòèê
 õðîìàòîãðàô ââîäÿò ïî 1 ìêë èíäèâèäóàëüíûõ ðàáî÷èõ ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ
ãåðáèöèäîâ è îïðåäåëÿþò èõ âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ. Çàòåì çàïèñûâàþò õðîìàòîã-
ðàììó 1 ìêë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñìåñè ãåðáèöèäîâ. Ðàçáàâëÿþò ðàñòâîð â 2;
4; 8 ðàç è òàêæå çàïèñûâàþò õðîìàòîãðàììû ïîëó÷åííûõ ðàñòâîðîâ. Ïðîâîäÿò
ìàòåìàòè÷åñêóþ îáðàáîòêó âñåõ ïîëó÷åííûõ õðîìàòîãðàìì è, ïîñòðîèâ ãðàôèê
çàâèñèìîñòè ïëîùàäè ïèêà îò êîëè÷åñòâà âåùåñòâà äëÿ êàæäîãî êîìïîíåíòà,
óáåæäàþòñÿ â åãî ëèíåéíîñòè äëÿ äàííîãî äèàïàçîíà êîíöåíòðàöèé.
Âûïîëíåíèå èçìåðåíèé
 èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà ââîäÿò ìèêðîøïðèöåì 1 ìêë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâî-
ðà ñìåñè ãåðáèöèäîâ è çàïèñûâàþò õðîìàòîãðàììó. Âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ âñåõ
êîìïîíåíòîâ ðàññ÷èòûâàþò ïî òðåì ðåçóëüòàòàì õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ. Ýòîò
ïàðàìåòð íåîáõîäèìî ïðîâåðÿòü åæåäíåâíî ïåðåä íà÷àëîì îïðåäåëåíèé ïîñëå
âûõîäà ïðèáîðà íà ðåæèì.
Çàòåì ââîäÿò â èñïàðèòåëü 1 ìêë ýêñòðàêòà ïðîáû, ïîäãîòîâëåííîãî, êàê
óêàçàíî âûøå. Ñèìì-òðèàçèíîâûå ãåðáèöèäû èäåíòèôèöèðóþò, ñðàâíèâàÿ âðå-
ìåíà óäåðæèâàíèÿ èíäèâèäóàëüíûõ ñîåäèíåíèé íà õðîìàòîãðàììå ïðîáû ìîð-
ñêîé âîäû ñ ñîîòâåòñòâóþùèìè ïèêàìè íà õðîìàòîãðàììå ñìåñè ñòàíäàðòíûõ
âåùåñòâ.
Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ ñìåñè ñèìì-òðèàçèíîâûõ ãåðáèöèäîâ ïðèâå-
äåíû â òàáë. II.19.
Òàáëèöà II.19. Óñëîâèÿ
*
õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ ñèìì-òðèàçèíîâûõ ãåðáèöèäîâ íà êîëîíêàõ ñ ÍÆÔ
ðàçëè÷íîé ïîëÿðíîñòè [37]
Êîëîíêà
Ïàðàìåòð ðàçìåðû 1,5 × 3,0 ìì; ðàçìåðû 2,0 ì × 3,0 ìì
êàðáîâàêñ 20 Ì (5%) SE-30 (5%) íà õðîìàòîíå
íà õðîìàòîíå çåðíåíèÿ çåðíåíèÿ 0,16–0,20 (II)
(0,16–0,20 ìì (I)
1. Ðàáî÷àÿ øêàëà ýëåêòðîìåòðà, À 4 10
–12
4 10
–12
8 10
–12
8 10
–12
16 10
–12
16 10
–12
2. Ñêîðîñòü ïðîòÿæêè ëåíòû, ìì/ìèí 6 6
3. Ðàñõîä ãàçîâ, ñì
3
/ìèí àçîòà (ãåëèÿ) 32–38 32–38
tttttâîäîðîäà 12–14 12–14
tttttâîçäóõà 240–260 240–260
4. Òåìïåðàòóðíûé ðåæèì, °Ñ
tttttêîëîíêè 190–200 180–190
tttttèñïàðèòåëÿ 205–215 200–210
tttttäåòåêòîðà 220–230 215–225
* Äåòåêòîð òåðìîèîííûé
348 Ãëàâà II. Âîä
Òèïè÷íûå õðîìàòîãðàììû, ñìåñè ñèìì-òðèàçèíîâûõ ãåðáèöèäîâ ïðåäñòàâëå-
íû íà ðèñ. II.34 è II.35. Âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ îòíîñèòåëüíî ïðîïàçèíà ïðèâåäå-
íû â òàáë. II.20.
Âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ íåêîòîðûõ ãåðáèöèäîâ íà îñíîâíîé êîëîíêå I ïðàê-
òè÷åñêè ñîâïàäàþò, ïîýòîìó â ñëó÷àå èõ îäíîâðåìåííîãî ïðèñóòñòâèÿ â ïðîáå
ìîðñêîé âîäû ýòè ãåðáèöèäû áóäóò âûõîäèòü íà õðîìàòîãðàììå îäíèì ïèêîì.
 ñëó÷àå íåîáõîäèìîñòè èõ ìîæíî ðàçäåëèòü íà êîëîíêå ñ íåïîëÿðíîé æèäêîé
ôàçîé, íàïðèìåð SE-30 (5%) (èñïîëüçóåìîé òàêæå äëÿ àíàëèçà õëîðîðãàíè÷åñêèõ
ïåñòèöèäîâ). Äëÿ ýòîãî íåîáõîäèìî ïðåäâàðèòåëüíî îïðåäåëèòü âðåìåíà óäåðæè-
âàíèÿ ãåðáèöèäîâ íà àëüòåðíàòèâíîé êîëîíêå àíàëîãè÷íî òîìó, êàê ýòî äåëàëîñü
íà îñíîâíîé.
Òàáëèöà II.20. Îòíîñèòåëüíûå âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ ñèìì-òðèàçèíîâûõ ãåðáèöèäîâ (ïî ïðîïàçèíó)
ïðè õðîìàòîãðàôèðîâàíèè íà ÍÆÔ ðàçëè÷íîé ïîëÿðíîñòè [37]
ÍÆÔ
Íàèìåíîâàíèå ãåðáèöèäà êàðáîâàêñ 20 Ì (5%) SE-30 (5%)
Òåðáóìåòîí 0,83 1,16
Ïðîïàçèí 1,00 1,00
Àòðàçèí 1,41 1,00
Ïðîìåòðèí 1,52 1,86
Êîòîôîð 1,55 —
Ñèìàçèí 1,92 0,97
Ñåìåðîí 2,25 1,56
Ìåçîðàíèë 4,08 1,33
Ìåòàçèí 6,22 2,91
Ìàòåìàòè÷åñêàÿ îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèé
Ñîäåðæàíèå ñèìì-òðèàçèíîâûõ ãåðáèöèäîâ â àíàëèçèðóåìîé ïðîáå ìîðñêîé
âîäû íàõîäÿò ïî ôîðìóëå
C
ñò
S
x
V
1
C
x
= —————,
S
ñò
V
2
ãäå C
x
— êîíöåíòðàöèÿ âåùåñòâà â ïðîáå, ìêã/ë; Ñ
ñò
— êîíöåíòðàöèÿ ñîîòâåòñò-
âóþùåãî ãåðáèöèäà â ñòàíäàðòíîì ðàñòâîðå, ìêã/ìë; S
x
— ïëîùàäü ïèêà îïðåäå-
ëÿåìîãî âåùåñòâà íà õðîìàòîãðàììå ïðîáû ìîðñêîé âîäû, ðàâíàÿ ïðîèçâåäåíèþ
âûñîòû ïèêà íà åãî øèðèíó ïðè h/2, ñì
2
; S
ñò
— ïëîùàäü ïèêà ñîîòâåòñòâóþùåãî
ãåðáèöèäà íà õðîìàòîãðàììå ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà, ñì
2
; V
1
— îáúåì ýêñòðàêòà
ïîñëå êîíöåíòðèðîâàíèÿ, ìë; V
2
— îáúåì ïðîáû ìîðñêîé âîäû, âçÿòîé äëÿ àíà-
ëèçà, ë.
Íà îñíîâàíèè ìåòðîëîãè÷åñêîé àòòåñòàöèè (òàáë. II.21) íàñòîÿùàÿ ìåòîäèêà
îïðåäåëåíèÿ ñèìì-òðèàçèíîâûõ ãåðáèöèäîâ â ìîðñêîé âîäå äîïóùåíà ê ïðèìåíå-
íèþ â îðãàíèçàöèÿõ Ðîñãèäðîìåòà.
Òàáëèöà II.21. Ðåçóëüòàòû ìåòðîëîãè÷åñêîé àòòåñòàöèè ÌÂÈ [37]
Íàèìåíîâàíèå Äèàïàçîí êîí- Ïîêàçàòåëü Ïîêàçàòåëü ïðà- Ïîêàçàòåëü ïîãðåø-
ãåðáèöèäà öåíòðàöèè, ìêã/ë âîñïðîèçâî- âèëüíîñòè (·), % íîñòè ÌÂÈ, ñóììàð-
äèìîñòè (·) % ïîãðåøíîñòü (·), %
Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 349
Òåðáóìåòîí 0,8–5,0 8,3 25,0 26,0
5,0–10,0 3,9 9,7 10,8
10,0–20,0 2,6 7,2 7,8
Ïðîïàçèí 1,2–5,0 7,4 17,0 19,0
5,0–10,0 6,7 14,0 16,0
10,0–20,0 5,2 10,6 12,2
Àòðàçèí 0,8–4,0 9,5 18,0 20,0
4,0–10,0 5,2 12,3 14,0
10,0–20,0 3,2 6,8 7,6
Ñèìàçèí 1,0–5,0 12,0 31,0 34,0
5,0–10,0 2,4 6,0 7,0
10,0–20,0 2,4 6,0 7,0
Ñåìåðîí 1,2–5,0 8,4 24,0 26,0
5,0–10,0 5,5 11,5 13,2
10,0–20,0 4,6 10,3 11,5
Ìåçîðàíèë 0,8–4,0 8,8 31,0 33,5
4,0–12,0 6,0 13,0 15,0
12,0–40,0 4,9 11,0 12,3
Ìåòàçèí 0,8–4,0 9,6 29,5 32,0
4,0–12,0 8,7 18,0 20,7
12,0–20,0 4,9 10,2 11,6
20,0–40,0 3,6 7,8 8,8
2.2.2.4. Ôåíîëû â ìîðñêîé âîäå
Ôåíîëû — âûñîêîòîêñè÷íûå ñîåäèíåíèÿ, îêàçûâàþùèå êðàéíå íåáëàãîïðèÿò-
íîå âîçäåéñòâèå íà æèâîé îðãàíèçì. Â ïðèîðèòåòíûõ ñïèñêàõ çàãðÿçíÿþùèõ
ïðèðîäíûå âîäû âåùåñòâ ôåíîëû ñòîÿò íà îäíîì èç ïåðâûõ ìåñò, ÷òî îáúÿñíÿåò-
ñÿ áîëüøèì îáúåìîì èõ ìèðîâîãî ïðîèçâîäñòâà, à òàêæå âûñîêîé òîêñè÷íîñòüþ
(ñì. òàêæå ðàçäåë 2.2.1.3).
Èñòî÷íèêàìè ïîñòóïëåíèÿ ôåíîëîâ â ìîðñêóþ ñðåäó ìîãóò áûòü áûòîâûå,
ïðîìûøëåííûå è ñåëüñêîõîçÿéñòâåííûå ñòî÷íûå âîäû, àâàðèéíûå ðàçëèâû,
óòå÷êè ïðè òðàíñïîðòèðîâêå, à òàêæå ïåðåíîñ ïî âîçäóõó â ðåçóëüòàòå èñïàðåíèÿ
ñ ïîâåðõíîñòè âîäû è ïî÷âû. Êðîìå òîãî, â îáúåêòàõ ìîðñêîé ñðåäû ïðèñóòñòâó-
þò ôåíîëû ïðèðîäíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ, ïðîäóöèðóåìûå ìîðñêèìè âîäîðîñëÿìè
— ìàêðîôèòàìè [37].
 ïîñëåäíèå ãîäû çíà÷èòåëüíîå âíèìàíèå óäåëÿåòñÿ àíàëèçó â ïðèðîäíûõ
âîäàõ õëîð- è íèòðîçàìåùåííûõ ôåíîëîâ. Ýòî îáóñëîâëåíî èõ âûñîêîé òîêñè÷íî-
ñòüþ è óñòîé÷èâîñòüþ ê ìåòàáîëèçìó. Õëîðôåíîëû ïîïàäàþò â âîäó â ðåçóëüòàòå
õëîðèðîâàíèÿ ñòî÷íîé è ïèòüåâîé âîäû, à òàêæå äåãðàäàöèè ïåñòèöèäîâ, ñ îòõî-
äàìè öåëëþëîçíî-áóìàæíîãî ïðîèçâîäñòâà. Ïîÿâëåíèå íèòðîôåíîëîâ â îêðóæà-
þùåé ñðåäå ÿâëÿåòñÿ ñëåäñòâèåì íåôòåõèìè÷åñêîãî ïðîèçâîäñòâà è äåãðàäàöèè
íåêîòîðûõ âèäîâ ôîñôîðîðãàíè÷åñêèõ ïåñòèöèäîâ. Îñíîâíûå ñâåäåíèÿ îá èññëå-
äóåìûõ ôåíîëàõ ïðèâåäåíû â òàáë. II.22.
Òàáëèöà II.22. Íåêîòîðûå ôèçèêî-õèìè÷åñêèå è òîêñèêîëîãè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè ôåíîëîâ
Ôåíîë Áðóòòî-ôîðìóëà Òåìïåðàòóðà
*
, °Ñ Ðàñòâîðè- ÏÄÊ
â
, ÏÄÊ
â.ð
,
(îòíîñèòåëü- ïëàâëåíèÿ êèïåíèÿ ìîñòü â âîäå
**
, ìã/ë ìã/ë
íàÿ ìîëåêó- ìã/ë
ëÿðíàÿ ìàññà)
Ôåíîë C
6
H
6
O 40,90 181,80 67 000 0,001 0,001
350 Ãëàâà II. Âîä
(94)
2-Ìåòèëôåíîë C
7
H
8
O 30,99 191,00 31 000
40
0,05 0,003
(108)
2,5-Äèìåòèëôåíîë C
8
H
10
O 74,85 211,13 Ì. ð. 0,25 Í. ó.
(122)
2,6-Äèìåòèëôåíîë C
8
H
10
O 45,62 201,03 Ì. ð. 0,25 Í. ó.
(122)
3,4-Äèìåòèëôåíîë C
8
H
10
O 65,11 226,94 Ì. ð. 5,00 Í. ó.
(122)
3,5-Äèìåòèëôåíîë C
8
H
10
O 63,27 211,69 Ì. ð. 5,0 Í. ó.
(122)
3-Õëîðôåíîë ClC
6
H
5
O 32,80 214,00 26 000 Í. ó. Í. ó.
(129)
2,4-Äèõëîðôåíîë Cl
2
C
6
H
4
O 45,00 210,00 460 0,002 Í. ó.
(163)
2,4,6-Òðèõëîðôåíîë Cl
3
C
6
H
3
O 67,00 243,50 800 0,0004 Í. ó.
(198)
2,3,4,5,6-Ïåíòàõëîðôåíîë Cl
5
C
6
HO 191,00 309,00
754
30,00
50
0,3 Í. ó.
(266)
2-Íèòðîôåíîë NC
6
H
5
O
3
45,00 216,00 2 100 0,06 Í. ó.
(139)
4-Íèòðîôåíîë NC
6
H
5
O
3
114,00 279,00 16 000 0,02 Í. ó.
(139) (ðàçë.)
Ïðèìå÷àíèÿ: 1. Ì. ð. — ìàëî ðàñòâîðèì; í. ó. — íå óñòàíîâëåíà. 2. ÏÄÊ
â
— ïðåäåëüíî äîïóñòèìàÿ êîíöåíòðàöèÿ
õèìè÷åñêîãî âåùåñòâà â âîäå âîäîåìà; ÏÄÊ
â.ð
— ïðåäåëüíî äîïóñòèìàÿ êîíöåíòðàöèÿ õèìè÷åñêîãî âåùåñòâà â âîäå
âîäîåìà, èñïîëüçóåìîãî äëÿ ðûáîõîçÿéñòâåííûõ öåëåé.
* Èíäåêñ ââåðõó ñïðàâà — çíà÷åíèå äàâëåíèÿ, ìì ðò. ñò; ïðè åãî îòñóòñòâèè ïðåäïîëàãàåòñÿ, ÷òî îíî ñîñòàâëÿåò 760
ìì ðò. ñò.
** Èíäåêñ ââåðõó ñïðàâà — çíà÷åíèå òåìïåðàòóðû, °Ñ; ïðè åãî îòñóòñòâèè ïðåäïîëàãàåòñÿ, ÷òî îíî ñîñòàâëÿåò
18–20°Ñ.
Î÷åíü ìàëûå çíà÷åíèÿ ïðåäåëüíî äîïóñòèìûõ êîíöåíòðàöèÿ ôåíîëîâ â âîäå
äèêòóþò íåîáõîäèìîñòü ïðèìåíåíèÿ âûñîêî÷óâñòâèòåëüíûõ è ñïåöèôè÷íûõ
ìåòîäîâ èõ îïðåäåëåíèÿ.
Ñóùíîñòü ïðåäëàãàåìîãî ìåòîäà çàêëþ÷àåòñÿ â ñëåäóþùåì: ôåíîë è àëêèë-
ôåíîëû àíàëèçèðóþò â ôîðìå ñâîáîäíûõ ôåíîëîâ íà õðîìàòîãðàôå ñ ïëàìåííî-
èîíèçàöèîííûì äåòåêòîðîì (ÏÈÄ) ñ ïðåäâàðèòåëüíûì èçâëå÷åíèåì èõ èç âîäû
èçîáóòèëàöåòàòîì ñ äîáàâêîé âûñàëèâàòåëÿ.
Õëîð- è íèòðîôåíîëû îïðåäåëÿþò íà ïðèáîðå ñ äåòåêòîðîì ýëåêòðîííîãî
çàõâàòà (ÄÝÇ). Ïðåäâàðèòåëüíî, ñ öåëüþ îïòèìèçàöèè õðîìàòîãðàôè÷åñêèõ óñëî-
âèé àíàëèçà, ïðîèçâîäÿò ñîâìåùåííûé ñ ýêñòðàêöèåé ïåðåõîä àíàëèçèðóåìûõ
âåùåñòâ â àöåòèëïðîèçâîäíûå.
Èäåíòèôèêàöèþ îñóùåñòâëÿþò ïî âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ â ñðàâíåíèè ñ
êîíòðîëüíûìè îáðàçàìè ôåíîëîâ. Êîëè÷åñòâåííûé ðàñ÷åò ïðîâîäÿò ìåòîäîì
ñîîòíåñåíèÿ ñ ãðàäóèðîâî÷íûìè ðàñòâîðàìè ôåíîëîâ ïî ïëîùàäÿì ïèêîâ íà
õðîìàòîãðàììàõ. Ïîêàçàòåëè ïîãðåøíîñòè èçìåðåíèé ðàññ÷èòàíû â äèàïàçîíàõ
êîíöåíòðàöèè àëêèëôåíîëîâ îò 1 äî 5000 ìêã/ë è õëîð- è íèòðîôåíîëîâ îò 0,3 äî
160 ìêã/ë.
Ìåøàþùåå âëèÿíèå íåéòðàëüíûõ âåùåñòâ óñòðàíÿþò ïðåäâàðèòåëüíî îòìûâ-
êîé ïîäùåëî÷åííîé âîäíîé ïðîáû îðãàíè÷åñêèì ðàñòâîðèòåëåì, îðãàíè÷åñêèõ
êèñëîò — îáðàáîòêîé áèêàðáîíàòîì íàòðèÿ.
Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 351
Îòáîð ïðîá
Îòáîð ïðîá îñóùåñòâëÿþò ñ ïîìîùüþ ñòåêëÿííîãî èëè ïëàñòìàññîâîãî áàòî-
ìåòðà. Ïðîáû âîäû îáúåìîì 1 ë (äëÿ êàæäîãî âèäà àíàëèçà) áåç ôèëüòðàöèè
íåìåäëåííî ïåðåíîñÿò â ñòåêëÿííûå áóòûëè è çàêðûâàþò ïðèòåðòûìè ïðîáêàìè.
Ïðèìåíåíèå ïîëèýòèëåíîâîé ïîñóäû, ðåçèíîâûõ è ïîëèýòèëåíîâûõ ïðîáîê íå
äîïóñêàåòñÿ. Ïðîáû âîäû õðàíÿò íå áîëåå ñóòîê â òåìíîòå ïðè êîìíàòíîé òåìïå-
ðàòóðå.
Ãåêñàíîâûå è èçîáóòèëàöåòàòíûå ýêñòðàêòû õðàíÿò â õîëîäèëüíèêå â ñêëÿí-
êàõ ñ ïðèòåðòûìè ïðîáêàìè ïðè óñëîâèè ïîëíîãî îòñóòñòâèÿ â íèõ âîäû. Ñðîê
õðàíåíèÿ äî 4 ìåñ.
Ïîäãîòîâêà ê àíàëèçó
Ìåòîäû ïðèãîòîâëåíèÿ ðåàêòèâîâ äëÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà
Áåçâîäíûé ñóëüôàò íàòðèÿ äëÿ îñóøêè ýêñòðàêòîâ ïðîêàëèâàþò â ñóøèëüíîì
øêàôó ïðè òåìïåðàòóðå 200–250°Ñ â òå÷åíèå 7–8 ÷. Ïðîêàëåííûé ñóëüôàò íàòðèÿ
õðàíÿò â ãåðìåòè÷åñêè çàêóïîðåííîé ñêëÿíêå. Ñðîê õðàíåíèÿ íå îãðàíè÷åí.
Íàâåñêè ñóëüôàòà íàòðèÿ ãîòîâÿò âçâåøèâàíèåì 177 ã áåçâîäíîãî ñóëüôàòà
íàòðèÿ.
Íàâåñêè áèêàðáîíàòà íàòðèÿ ãîòîâÿò âçâåøèâàíèåì 10 ã áèêàðáîíàòà
íàòðèÿ.
Õðîìîâóþ ñìåñü ãîòîâÿò ïåðåä óïîòðåáëåíèåì ðàñòâîðåíèåì 9,9 ã äâóõðîìîâî-
êèñëîãî êàëèÿ â 100 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ñåðíîé êèñëîòû.
Ðàñòâîð äåòåðãåíòîâ ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 10 ã ëþáîãî ñèíòåòè÷åñêîãî ìîþ-
ùåãî ñðåäñòâà â 1 ë êèïÿùåé âîäû. Èñïîëüçóþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð.
10%-íûé ðàñòâîð áèêàðáîíàòà íàòðèÿ ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 50 ã áèêàðáîíàòà
íàòðèÿ â 100–150 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è ïîñëåäóþùèì äîâåäåíèåì îáúå-
ìà ðàñòâîðà äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî 500 ìë â ìåðíîé êîëáå. Ñðîê õðàíåíèÿ
ðàñòâîðà 1 ãîä.
Ðàñòâîðû ãèäðîêñèäà íàòðèÿ êîíöåíòðàöèÿìè 1,6 è 4 ìîëü/ë ãîòîâÿò ðàñòâî-
ðåíèåì 64 è 160 ã ùåëî÷è â 150–200 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è ïîñëåäóþùèì
äîâåäåíèåì îáúåìîâ ðàñòâîðîâ äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî 1 ë â ìåðíûõ êîëáàõ.
Ñðîê õðàíåíèÿ ðàñòâîðîâ 1 ãîä.
Ãåêñàí ïåðåä óïîòðåáëåíèåì î÷èùàþò ñëåäóþùèì îáðàçîì: 700–800 ìë ãåê-
ñàíà ïîìåùàþò â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó íà 1000 ìë, äîáàâëÿþò 50 ìë êîíöåíò-
ðèðîâàííîé ñåðíîé êèñëîòû è âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 5 ìèí. Æèäêîñòÿì äàþò
ðàññëîèòüñÿ, ñåðíóþ êèñëîòó îòáðàñûâàþò, çàòåì ïîâòîðÿþò âñòðÿõèâàíèå â àíà-
ëîãè÷íûõ óñëîâèÿõ åùå ðàç ñ íîâîé ïîðöèåé ñåðíîé êèñëîòû. Ãåêñàí îòìûâàþò
îò îñòàòêîâ êèñëîòû âñòðÿõèâàíèåì ñ äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé (ïîðöèÿìè ïî
100 ìë) äî íåéòðàëüíîé ðåàêöèè ïðîìûâíûõ âîä. Ñóøàò áåçâîäíûì ñóëüôàòîì
íàòðèÿ.
Î÷èùåííûé îò ïðèìåñåé ãåêñàí ïåðåãîíÿþò ñ äåôëåãìàòîðîì, îòáðàñûâàÿ
ïåðâóþ ïîðöèþ 75–80 ìë, è ñîáèðàþò ôðàêöèþ ñ òåìïåðàòóðîé êèïåíèÿ 68–
69°Ñ. Õðàíÿò ãåêñàí â ñòåêëÿííîé ïîñóäå ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé íå áîëåå 1 ãîäà.
352 Ãëàâà II. Âîä
Èçîáóòèëîâûé ýôèð óêñóñíîé êèñëîòû ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì î÷èùàþò ñëåäó-
þùèì îáðàçîì: 1000 ìë ðåàêòèâà ïîìåùàþò â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó, äîáàâëÿþò
15 ìë ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ (1,6 ìîëü/ë) è âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 3 ìèí,
çàòåì âîäíî-ùåëî÷íîé ñëîé îòáðàñûâàþò, ýôèð ïðîìûâàþò äèñòèëëèðîâàííîé
âîäîé äî íåéòðàëüíîé ðåàêöèè ïðîìûâíûõ âîä, ñóøàò áåçâîäíûì ñóëüôàòîì
íàòðèÿ è ïåðåãîíÿþò, ñîáèðàÿ ôðàêöèþ ñ òåìïåðàòóðîé êèïåíèÿ 116–117°Ñ. Õðà-
íÿò â òåìíîé ñòåêëÿííîé ïîñóäå íå áîëåå 1 ãîäà.
Ïîäãîòîâêà ïîñóäû
Ñòåêëÿííóþ ïîñóäó è ñòåêëÿííóþ âàòó ïðîìûâàþò â ñëåäóþùåì ïîðÿäêå: ãîðÿ-
÷èì ðàñòâîðîì äåòåðãåíòîâ, äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé (òðèæäû), õðîìîâîé
ñìåñüþ, äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé (òðèæäû), àöåòîíîì. Ïîñëå ïðîìûâàíèÿ âñå
îáîðóäîâàíèå è ñòåêëÿííàÿ âàòà ñóøàòñÿ ïðè òåìïåðàòóðå 150–200°Ñ â òå÷åíèå
2–3 ÷.
Ýêñòðàêöèÿ è àöåòèëèðîâàíèå õëîð- è íèòðîôåíîëîâ
Ïðîáó âîäû îáúåìîì 1 ë ïîìåùàþò â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó è, äîáàâëÿÿ ïî êàï-
ëÿì ðàñòâîð ãèäðîêñèäà íàòðèÿ êîíöåíòðàöèåé 4 ìîëü/ë, äîâîäÿò ðÍ äî 12–13.
Ïðèëèâàþò 40 ìë í-ãåêñàíà è ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 3 ìèí. Äàþò ñëî-
ÿì ðàçäåëèòüñÿ (10–12 ìèí). Íèæíèé âîäíûé ñëîé ñëèâàþò â èñõîäíóþ åìêîñòü
èç-ïîä ïðîáû, ãåêñàíîâûé ýêñòðàêò îòáðàñûâàþò. Ïðîáó âîäû îïÿòü ïîìåùàþò
â âîðîíêó è äîâîäÿò ðÍ äî 6–7, ïðèëèâàÿ ïî êàïëÿì êîíöåíòðèðîâàííóþ ñîëÿ-
íóþ êèñëîòó. Äîáàâëÿþò â ïðîáó âîäû 10 ã áèêàðáîíàòà íàòðèÿ è âñòðÿõèâàþò
äî ïîëíîãî åãî ðàñòâîðåíèÿ. Ïðèëèâàþò 1 ìë óêñóñíîãî àíãèäðèäà, 30 ìë ãåêñà-
íà è ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò âîðîíêó â òå÷åíèå 3 ìèí. Äàþò ñëîÿì ðàçäåëèòüñÿ
(10–15 ìèí). Íèæíèé âîäíûé ñëîé ñëèâàþò â èñõîäíóþ åìêîñòü èç-ïîä ïðîáû,
ãåêñàíîâûé ýêñòðàêò îáðàçîâàâøèõñÿ àöåòèëïðîèçâîäíûõ ôåíîëîâ ñëèâàþò â
ñêëÿíêó, ïðîïóñêàÿ ÷åðåç âîðîíêó ñ 20–25 ã áåçâîäíîãî ñóëüôàòà íàòðèÿ. Àöå-
òèëèðîâàíèå è ýêñòðàêöèþ ïîâòîðÿþò åùå ðàç ñ òåìè æå îáúåìàìè ðåàãåíòîâ.
Âîäíûé ñëîé ñëèâàþò â åìêîñòü èç-ïîä ïðîáû, ãåêñàíîâûé æå ñëîé ïðîïóñêàþò
÷åðåç òó æå âîðîíêó ñ ñóëüôàòîì íàòðèÿ, ïðèñîåäèíÿÿ ê ïåðâîé ïîðöèè ãåêñàíà.
Çàòåì ïðèëèâàþò ê ïðîáå 30 ìë ãåêñàíà è 0,5 ìë óêñóñíîãî àíãèäðèäà, âñòðÿ-
õèâàþò 3 ìèí, äàþò ñëîÿì ðàçäåëèòüñÿ, íèæíèé âîäíûé ñëîé îòáðàñûâàþò, à
ãåêñàíîâûé ïðèñîåäèíÿþò ê ïðåäûäóùèì äâóì ïîðöèÿì, ôèëüòðóÿ ÷åðåç òó æå
âîðîíêó ñ ñóëüôàòîì íàòðèÿ. Åìêîñòü èç-ïîä ïðîáû è äåëèòåëüíóþ âîðîíêó
îáìûâàþò ãåêñàíîì äâàæäû ïîðöèÿìè ïî 3 ìë è ïðèñîåäèíÿþò ñìûâ ê ýêñòðàê-
òó, ïðîïóñêàÿ åãî ÷åðåç èñïîëüçîâàííóþ äëÿ ôèëüòðîâàíèÿ ýêñòðàêòà âîðîíêó ñ
ñóëüôàòîì íàòðèÿ. Äîïóñêàåòñÿ õðàíåíèå ýêñòðàêòà â òå÷åíèå 4 ìåñ.
Êîíöåíòðèðîâàíèå ýêñòðàêòîâ õëîð- è íèòðîôåíîëîâ
Âûñóøåííûé ýêñòðàêò ïåðåíîñÿò â ãðóøåâèäíóþ êîëáó íà 150 ìë, îáìûâàþò
ñêëÿíêó, â êîòîðîé îí õðàíèëñÿ, ïîðöèåé ãåêñàíà 2–3 ìë, ïðèñîåäèíÿþò ïðî-
ìûâíûå ïîðöèè ãåêñàíà ê ýêñòðàêòó è îòãîíÿþò ãåêñàí â âàêóóìå âîäîñòðóéíî-
ãî íàñîñà â òîêå àçîòà äî îáúåìà îêîëî 3 ìë íà âîäÿíîé áàíå ïðè òåìïåðàòóðå
Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 353