Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе

Подождите немного. Документ загружается.

íå âûøå 35°Ñ. Ïðèìåíåíèå ñìàçêè èëè äðóãèõ ñìàçî÷íûõ ìàòåðèàëîâ íå äîïó-

ñêàåòñÿ. Êîíöåíòðèðîâàííûé ýêñòðàêò ïåðåíîñÿò â ïðîáèðêó ñ ïîìîùüþ êàïèë-

ëÿðà, îáìûâàþò êîëáó ïîðöèåé ãåêñàíà 1–2 ìë, ñìûâ ãåêñàíà ïðèñîåäèíÿþò ê

êîíöåíòðàòó â ïðîáèðêó òåì æå êàïèëëÿðîì è ïîìåùàþò ïðîáèðêó íà âîäÿíóþ

áàíþ ñ òåìïåðàòóðîé 30–40°Ñ, îòäóâàÿ ïàðû ðàñòâîðèòåëÿ äîñóõà èíåðòíûì

ãàçîì èç áàëëîíà ÷åðåç ðåäóêòîð. Ðàñòâîðÿþò ñóõîé îñòàòîê â 0,2 ìë ãåêñàíà è

àëèêâîòó (1–2 ìêë) ââîäÿò â õðîìàòîãðàô ñ ÄÝÇ.

Ýêñòðàêöèÿ àëêèëôåíîëîâ

Â åìêîñòü ñ ïðîáîé âîäû îáúåìîì 1 ë äîáàâëÿþò íàâåñêó 177 ã ñóëüôàòà íàòðèÿ è

âñòðÿõèâàþò äî íàñûùåíèÿ, çàòåì ïðîáó âîäû ïîìåùàþò â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó

íà 2 ë è, äîáàâëÿÿ ïî êàïëÿì êîíöåíòðèðîâàííóþ ñîëÿíóþ êèñëîòó, äîâîäÿò ðÍ

äî 1–2 (êîíòðîëü ïî èíäèêàòîðíîé áóìàãå). Ïðèëèâàþò 10 ìë èçîáóòèëàöåòàòà è

âñòðÿõèâàþò 10 ìèí. Äàþò ñëîÿì ðàçäåëèòüñÿ (10–15 ìèí), âîäíûé ñëîé ñëèâàþò

â èñõîäíóþ åìêîñòü èç-ïîä ïðîáû, à îðãàíè÷åñêèé — ÷åðåç âîðîíêó ñ 20–25 ã

áåçâîäíîãî ñóëüôàòà íàòðèÿ ïåðåíîñÿò â ñêëÿíêè îáúåìîì 25–30 ìë ñ ïðèòåðòîé

ïðîáêîé. Ýêñòðàêöèþ ïîâòîðÿþò åùå ðàç ñ òåì æå îáúåìîì èçîáóòèëàöåòàòà.

Ýêñòðàêò ïîìåùàþò â òó æå ñêëÿíêó. Â òàêîì âèäå ýêñòðàêòû ìîæíî õðàíèòü â

õîëîäèëüíèêå â òå÷åíèå 4 ìåñ. Äëÿ äàëüíåéøåé îáðàáîòêè ýêñòðàêò ïåðåíîñÿò

â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó íà 50 ìë è âñòðÿõèâàþò 3 ìèí ñ 1 ìë 10%-íîãî ðàñòâîðà

áèêàðáîíàòà íàòðèÿ. Ïîñëå îòñòàèâàíèÿ íèæíèé âîäíûé ñëîé îòáðàñûâàþò, à

â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó ïðèëèâàþò 1 ìë ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ êîíöåíòðà-

öèåé 4 ìîëü/ë è ðåýêñòðàãèðóþò ôåíîëû (5 ìèí). Ðåýêñòðàêò ïåðåíîñÿò â ïðîáèð-

êó ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé è ïîäêèñëÿþò êîíöåíòðèðîâàííîé HCl äî ðÍ=1,...2, íå

äàâàÿ ñìåñè íàãðåòüñÿ âûøå êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû. Çàòåì â ïðîáèðêó âíîñÿò 0,1

ìë èçîáóòèëàöåòàòà, çàêðûâàþò ïðîáêîé è âñòðÿõèâàþò 5 ìèí. Èç âåðõíåãî îðãà-

íè÷åñêîãî ñëîÿ ìèêðîøïðèöåì îòáèðàþò àëèêâîòó îáúåìîì 1–5 ìêë äëÿ ââîäà â

õðîìàòîãðàô.

Ïðîâåäåíèå àíàëèçà

1–2 ìêë ýêñòðàêòîâ (ïîëó÷åíèå ñì. âûøå) ââîäÿò â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà,

ñíàáæåííîãî ÄÝÇ è ÏÈÄ ñîîòâåòñòâåííî, è çàïèñûâàþò õðîìàòîãðàììó. Ïîñëå

âûõîäà ïèêà àöåòèëïðîèçâîäíîãî ïåíòàõëîðôåíîëà (ïðè àíàëèçå õëîð- è íèòðî-

ôåíîëîâ) è ïèêà 3,4-äèìåòèëôåíîëà (ïðè àíàëèçå àëêèëôåíîëîâ), èìåþùèõ íàè-

áîëüøèå èíäåêñû óäåðæèâàíèÿ, îñòàâëÿþò ïðèáîð â õîëîñòîì ðåæèìå ðàáîòû íà

20 ìèí âî èçáåæàíèå îñåäàíèÿ íà êîëîíêå âîçìîæíûõ îðãàíè÷åñêèõ âûñîêîìîëå-

êóëÿðíûõ ïðèìåñåé, ñîäåðæàùèõñÿ â ìîðñêîé âîäå.

Ïðîâåäåíèå õîëîñòîãî îïðåäåëåíèÿ

Õîëîñòîå îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïåðåä àíàëèçîì ïðîá âîäû. Öåëü îïðåäåëåíèÿ

— ïðîâåðêà ÷èñòîòû ðåàêòèâîâ è ìàòåðèàëîâ, èñïîëüçóåìûõ äëÿ àíàëèçà. Äëÿ

âûïîëíåíèÿ õîëîñòîãî îïðåäåëåíèÿ áåðóò òå æå îáúåìû ðåàêòèâîâ, ÷òî è äëÿ

îäíîé ïðîáû âîäû è ïðîâîäÿò ñ íèìè ïîñëåäîâàòåëüíî âñå îïåðàöèè, îïèñàííûå

354 Ãëàâà II. Âîä

âûøå.

Åñëè âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ ïèêîâ íà õðîìàòîãðàììå õîëîñòîãî îïûòà íå ñîâïà-

äàåò íè ñ îäíèì èç àíàëèçèðóåìûõ ôåíîëîâ, òî õîëîñòîå îïðåäåëåíèå ïîâòîðÿþò

äëÿ êàæäîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

Åñëè æå íà õðîìàòîãðàììå õîëîñòîãî îïûòà èìåþòñÿ ïèêè ñ âðåìåíàìè óäåð-

æèâàíèÿ, ñîâïàäàþùèìè ñ âðåìåíàìè óäåðæèâàíèÿ ôåíîëîâ, òî íåîáõîäèìî

ïóòåì ïîñòàäèéíîãî èññëåäîâàíèÿ óñòàíîâèòü, êàêîé èç ðåàêòèâîâ çàãðÿçíåí

è/èëè ïîïûòàòüñÿ î÷èñòèòü åãî, èëè çàìåíèòü ýòèì æå ðåàêòèâîì, íî èç äðóãîé

ïàðòèè. Â ñëó÷àå, åñëè çàãðÿçíåííîé îêàçûâàåòñÿ äèñòèëëèðîâàííàÿ âîäà, íåîá-

õîäèìî ïðîâåñòè åå î÷èñòêó.

Äëÿ ïðîâåðêè ÷èñòîòû èñïîëüçóåìîé ïîñóäû åå îïîëàñêèâàþò ïîðöèåé àöåòî-

íà 3 ìë è 1 ìêë ïîëó÷åííîãî ñìûâíîãî ðàñòâîðà ââîäÿò â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðà-

ôà. Îòñóòñòâèå íà õðîìàòîãðàììå ïèêîâ (êðîìå ïèêà, ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàñòâî-

ðèòåëþ) ñëóæèò äîêàçàòåëüñòâîì ÷èñòîòû ïîñóäû.

Ïåðåä àíàëèçîì êàæäîé ïðîáû ïðîâåðÿþò ÷èñòîòó ìèêðîøïðèöà, èñïîëü-

çóåìîãî äëÿ ââîäà ýêñòðàêòà ïðîá. Äëÿ ýòîãî íàáèðàþò 1 ìêë ÷èñòîãî àöåòîíà

è ââîäÿò â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà. Ïðè ïîÿâëåíèè ïèêîâ íà õðîìàòîãðàììå

(êðîìå ïèêà ðàñòâîðèòåëÿ) äîïîëíèòåëüíî ïðîìûâàþò øïðèö àöåòîíîì è âíîâü

ïðîâåðÿþò íà ÷èñòîòó.

Ïðèãîòîâëåíèå ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ õëîð- è íèòðîôåíîëîâ

Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ èíäèâèäóàëüíûõ ôåíîëîâ âçâåøè-

âàþò íà àíàëèòè÷åñêèõ âåñàõ ïî 0,002 ã 3-õëîð-, 2,4-äèõëîð-, 2,4,6-òðèõëîð- è

ïåíòàõëîðôåíîëà. Ïåðåíîñÿò íàâåñêè â îòäåëüíûå ìåðíûå êîëáû âìåñòèìîñòüþ

100 ìë, ðàñòâîðÿþò â íåáîëüøîì êîëè÷åñòâå àöåòîíà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà

äî ìåòêè òåì æå ðàñòâîðèòåëåì. Êàæäîìó ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó ïðèïèñûâàþò

êîíöåíòðàöèþ 20 ìêã/ìë.

Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ 2-íèòðî- è 4-íèòðîôåíîëîâ âçâå-

øèâàþò ïî 0,03 ã ôåíîëîâ è ãîòîâÿò ðàñòâîðû àíàëîãè÷íî âûøåîïèñàííûì. Ïîëó-

÷åííûì ðàñòâîðàì ïðèïèñûâàþò êîíöåíòðàöèè 300 ìêã/ìë. Ðàñòâîðû ñòàáèëüíû

ïðè õðàíåíèè â õîëîäèëüíèêå â òå÷åíèå 6 ìåñ.

Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ãîòîâÿò äâà ñòàíäàðòíûõ àöåòîíîâûõ

ðàñòâîðà â ìåðíûõ êîëáàõ âìåñòèìîñòüþ 100 ìë. Ðàñòâîð 1: îòáèðàþò 2 ìë ñòàíäàð-

òíîãî ðàñòâîðà 4-íèòðîôåíîëà è ïî 1 ìë ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ 3-õëîð-, 2,4-äèõ-

ëîð- è ïåíòàõëîðôåíîëîâ, äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè. Ðàñòâîð 1 ñîäåðæèò 6 ìêã/ìë

4-íèòðîôåíîëà è ïî 0,2 ìêã/ìë 3-õëîð-, 2,4-äèõëîð- è ïåíòàõëîðôåíîëà.

Ðàñòâîð 2: îòáèðàþò 2 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà 2-íèòðîôåíîëà è 1 ìë ñòàí-

äàðòíîãî ðàñòâîðà 2,4,6-òðèõëîðôåíîëà. Äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè. Ðàñòâîð 2

ñîäåðæèò 6 ìêã/ìë 2-íèòðîôåíîëà è 0,2 ìêã/ìë 2,4,6-òðèõëîðôåíîëà.

Ïðèãîòîâëåíèå ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ àëêèëôåíîëîâ

Â êà÷åñòâå ñòàíäàðòíûõ èíäèâèäóàëüíûõ ðàñòâîðîâ ôåíîëà è 2-ìåòèëôåíîëà

èñïîëüçóþò èõ ñòàíäàðòíûå îáðàçöû ñ êîíöåíòðàöèåé 100 è 500 ìêã/ìë ñîîòâåò-

ñòâåííî.

Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 355

Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ èíäèâèäóàëüíûõ àëêèëôåíî-

ëîâ âçâåøèâàþò íà àíàëèòè÷åñêèõ âåñàõ ïî 0,05 ã 2,6-äèìåòèë-, 2,5-äèìå-

òèë-, 3,5-äèìåòèë-, 3,4-äèìåòèëôåíîëà. Íàâåñêè ïåðåíîñÿò êîëè÷åñòâåííî â ìåð-

íûå êîëáû âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, ðàñòâîðÿþò â íåáîëüøîì êîëè÷åñòâå àöåòîíà è

äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà äî ìåòêè òåì æå ðàñòâîðèòåëåì. Êàæäûé èç ïîëó÷åííûõ

ðàñòâîðîâ èìååò êîíöåíòðàöèþ 500 ìêã/ìë. Ðàñòâîðû ñòàáèëüíû ïðè õðàíåíèè â

õîëîäèëüíèêå â òå÷åíèå 6 ìåñ.

Ãîòîâÿò ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñìåñè àëêèëôåíîëîâ â àöåòîíå ñ ñîäåðæàíèåì 1

ìêã/ìë ôåíîëà è ïî 5 ìêã/ìë âñåõ îñòàëüíûõ àëêèëôåíîëîâ. Äëÿ ýòîãî â ìåðíóþ

êîëáó íà 100 ìë îòáèðàþò ïî 1 ìë ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ ñîáñòâåííî ôåíîëà è

èíäèâèäóàëüíûõ àëêèëôåíîëîâ è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà äî ìåòêè àöåòîíîì.

Óñòàíîâëåíèå ãðàäóèðîâî÷íûõ õàðàêòåðèñòèê ìåòîäà îïðåäåëåíèÿ

õëîð- è íèòðîôåíîëîâ

Ðàçäåëåíèå âñåõ îïðåäåëÿåìûõ õëîð- è íèòðîôåíîëîâ â âèäå èõ àöåòèëïðîèçâîä-

íûõ íà íàñàäî÷íîé êîëîíêå ñ îäíîé è òîé æå ÍÆÔ íå äîñòèãàåòñÿ è íåîáõîäèìî

ïðèìåíÿòü äâå êîëîíêè ñ ÍÆÔ ðàçíîé ïîëÿðíîñòè. Â íàñòîÿùåé ìåòîäèêå â êà÷å-

ñòâå òàêèõ ÍÆÔ âûáðàíû OV-225 è SE-30. Â âûáðàííûõ óñëîâèÿõ ïðîâåäåíèÿ

àíàëèçà íå ðàçäåëÿþòñÿ àöåòèëïðîèçâîäíûå 2,4,6-òðèõëîðôåíîëà è 2-íèòðîôåíî-

ëà íà êîëîíêå ñ ÍÆÔ OV-225 è 2,4-äèõëîðôåíîëà è 4-íèòðîôåíîëà — ñ ÍÆÔ

SE-30.

Óñòàíîâëåíèå ãðàäóèðîâî÷íûõ õàðàêòåðèñòèê âñåõ õëîð- è íèòðîôåíîëîâ ïðî-

âîäÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ 1 è 2 (ñì. âûøå). Äëÿ ýòîãî èç

ðàñòâîðà 1 â ðÿä ìåðíûõ êîëá âìåñòèìîñòüþ 1 ë îòáèðàþò 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5;

2,0; 2,5 ìë è äîâîäÿò îáúåìû äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè. Êîíöåíòðàöèè

356 Ãëàâà II. Âîä

Ðèñ. II.36. Õðîìàòîãðàììà ñìåñè àëêèë-

ôåíîëîâ íà êîëîíêå äëèíîé 2 ì ñ ìåòèë-

îêñèìåòèëñèëîêñàíîì (5%). 1 — ôåíîë;

2 — 2-ìåòèëôåíîë; 3 — 2,6-äèìåòèëôåíîë;

4 — 2,5-äèìåòèëôåíîë; 5 — 3,5-äèìåòèëôå-

íîë; 6 — 3,4-äèìåòèëôåíîë.

ïîëó÷åííûõ ðàñòâîðîâ ðàâíû ñîîòâåòñòâåííî äëÿ êàæäîãî õëîðîôåíîëà 0,05; 0,1;

0,15; 0,2; 0,4; 0,5 ìêã/ë, à äëÿ 4-íèòðîôåíîëà — 1,5; 3,0; 4,5; 6,0; 9,0; 12,0; 15,0 ìêã/

ë. Ýòè ðàñòâîðû ïðîâîäÿò ÷åðåç âñå ñòàäèè àíàëèçà (ñì. âûøå). Àíàëèòè÷åñêèå

ðàñòâîðû ââîäÿò â õðîìàòîãðàô ñ ÄÝÇ, ñíàáæåííûé êîëîíêîé ñ OV-225.

Èç ðàñòâîðà 2 â ðÿä ìåðíûõ êîëá âìåñòèìîñòüþ 1 ë îòáèðàþò 0,25; 0,5; 0,75;

1,0; 1,5; 2,0; 2,5 ìë è äîâîäÿò îáúåìû äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè. Êîíöåí-

òðàöèè ïîëó÷åííûõ ðàñòâîðîâ ðàâíû 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,4; 0,5 ìêã/ë äëÿ 2,4,6-

òðèõëîðôåíîëà è 1,5; 3,0; 4,5; 6,0; 9,0; 12,0; 15,0 ìêã/ë äëÿ 2-íèòðîôåíîëà. Ýòè

ðàñòâîðû ïðîâîäÿò ÷åðåç ñòàäèè àíàëèçà (ñì. âûøå). Àíàëèòè÷åñêèå ðàñòâîðû

ââîäÿò â õðîìàòîãðàô ñ ÄÝÇ, ñíàáæåííûé êîëîíêîé ñ SE-30.

Ãðàäèóðîâî÷íûå ãðàôèêè ñòðîÿò â êîîðäèíàòàõ «ïëîùàäü ïèêà àöåòèëïðîèç-

âîäíîãî õëîð- è íèòðîôåíîëà (ñì

) — êîíöåíòðàöèÿ ñîîòâåòñòâóþùåãî õëîð- è

íèòðîôåíîëà (ìêã/ë)».

Óñòàíîâëåíèå ãðàäóèðîâî÷íûõ õàðàêòåðèñòèê

ìåòîäà îïðåäåëåíèÿ àëêèëôåíîëîâ

Äëÿ óñòàíîâëåíèÿ ãðàäóèðîâî÷íûõ õàðàêòåðèñòèê â ðÿä ìåðíûõ êîëá âìå-

ñòèìîñòüþ 1 ë âíîñÿò 1,0; 1,5; 2,5; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñ-

òâîðà ñìåñè àëêèëôåíîëîâ è äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè äèñòèëëèðîâàííîé

âîäîé. Ïîëó÷åííûå ðàñòâîðû èìåþò êîíöåíòðàöèè 1,0; 1,5; 2,5; 4,0; 6,0;

8,0; 10,0 ìêã/ë äëÿ ñîáñòâåííî ôåíîëà è 5,0; 7,5; 12,5; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0

ìêã/ë äëÿ âñåõ àëêèëôåíîëîâ. Êàæäûé ãðàäóèðîâî÷íûé ðàñòâîð ïðîâîäÿò

÷åðåç âñå ñòàäèè àíàëèçà. Àíàëèòè÷åñêèå ðàñòâîðû ââîäÿò â õðîìàòîãðàô

ñ ÏÈÄ.

Ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê ñòðîèòñÿ â êîîðäèíàòàõ «ïëîùàäü ïèêà ôåíîëà (ñì

)

— êîíöåíòðàöèÿ ôåíîëà (ìêã/ë)» äëÿ ñîáñòâåííî ôåíîëà è «ïëîùàäü ïèêà ñîîò-

âåòñòâóþùåãî àëêèëôåíîëà (ñì

) — êîíöåíòðàöèÿ àëêèëôåíîëà (ìêã/ë)» äëÿ âñåõ

Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 357

Ðèñ. II.37. Õðîìàòîãðàììà ñìåñè õëîð- è

íèòðîôåíîëîâ (â âèäå àöåòèëïðîèçâîä-

íûõ) íà êîëîíêå äëèíîé 2 ì ñ íåïîä-

âèæíîé æèäêîé ôàçîé OV-225 (5%). 1

— 3-õëîðôåíîë; 2 — 2,4-äèõëîðôåíîë; 3

— 2-íèòðîôåíîë + 2,4,6-òðèõëîðôåíîë;

4 — 4-íèòðîôåíîë; 5 — 2,3,4,5,6-ïåíòàõ-

ëîðôåíîë.

àëêèëôåíîëîâ.

Â ïðèâåäåííûõ óñëîâèÿõ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèé ñîáñòâåííî ôåíîë è

2-íèòðîôåíîë âûõîäÿò îäíèì ïèêîì, è åñëè ïðè àíàëèçå ïðîá ìîðñêîé âîäû íà

õðîìàòîãðàôå ñ ÄÝÇ, ñíàáæåííîì êîëîíêîé ñ SE-30, óñòàíîâëåíî ïðèñóòñòâèå

2-íèòðîôåíîëà â àíàëèçèðóåìîé ïðîáå âîäû, òî ïèê 1 íà õðîìàòîãðàììå (ðèñ.

II.36) ñîîòâåòñòâóåò ñóììå ñîáñòâåííî ôåíîëà è 2-íèòðîôåíîëà. Â òàêèõ ñëó÷àÿõ

ñîäåðæàíèå ôåíîëà â ïðîáå óñòàíàâëèâàþò ïî ðàçíîñòè ñ ó÷åòîì âû÷èñëåííîé

êîíöåíòðàöèè 2-íèòðîôåíîëà. Äëÿ ýòîãî äîïîëíèòåëüíî ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé

ãðàôèê äëÿ ôåíîëà (ÃÃô) ïî õðîìàòîãðàììàì ãðàäóèðîâî÷íîé ñìåñè àëêèëôåíî-

ëîâ áåç 2-íèòðîôåíîëà è ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê äëÿ 2-íèòðîôåíîëà (ÃÃíô) ïî

õðîìàòîãðàììàì ãðàäóèðîâî÷íîé ñìåñè áåç ôåíîëà.

Âûïîëíåíèå èçìåðåíèé ñîäåðæàíèÿ õëîð- è íèòðîôåíîëîâ

Â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà ñ ÄÝÇ, ñíàáæåííîãî êîëîíêîé ñ OV-225, ââîäÿò ìèê-

ðîøïðèöåì 1 ìêë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà 1 è çàïèñûâàþò õðîìàòîãðàììó. Âðåìå-

íà óäåðæèâàíèÿ âñåõ êîìïîíåíòîâ ðàññ÷èòûâàþò ïî òðåì ðåçóëüòàòàì õðîìàòîã-

ðàôèðîâàíèÿ. Ýòîò ïàðàìåòð íåîáõîäèìî ïðîâåðÿòü ïåðåä íà÷àëîì îïðåäåëåíèé

ïîñëå âûõîäà ïðèáîðà íà ðåæèì.

Çàòåì ââîäÿò â èñïàðèòåëü 1 ìêë ýêñòðàêòà ïðîáû. Õëîðôåíîëû è íèòðîôåíîë

358 Ãëàâà II. Âîä

Ðèñ. II.38. Õðîìàòîãðàììà ñìåñè 2-íèòðîôåíîëà è 2,4,6-òðèõëîðôåíîëà (â âèäå

àöåòèëïðîèçâîäíûõ). 1 — 3-õëîðôåíîë; 2 — 2-íèòðîôåíîë; 3 — 2,4-äèõëîðôåíîë +

4-íèòðîôåíîë; 4 — 2,4,6-òðèõëîðôåíîë; 5 — 2,3,4,5,6-ïåíòàõëîðôåíîë.

èäåíòèôèöèðóþò, ñðàâíèâàÿ âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ èíäèâèäóàëüíûõ ñîåäèíåíèé

íà õðîìàòîãðàììå ïðîáû ìîðñêîé âîäû ñ ñîîòâåòñòâóþùèìè ïèêàìè íà õðîìàòîã-

ðàììå ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà 1.

Â ñëó÷àå èäåíòèôèêàöèè íà õðîìàòîãðàììå êîìïîíåíòîâ ïðîáû âîäû, ïîëó-

÷åííîé íà êîëîíêå ñ OV-225, ïèêà ñ îòíîñèòåëüíûì âðåìåíåì óäåðæèâàíèÿ

0,45-0,47, ïðèíàäëåæàùåì àöåòèëïðîèçâîäíûì 2,4,6-òðèõëîð- è 2-íèòðîôåíî-

ëà, íåîáõîäèìî ââåñòè â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà ñ ÄÝÇ, ñíàáæåííîãî êîëîí-

êîé ñ SE-30,1 ìêë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà 2 (ñì. âûøå), îïðåäåëèòü âðåìåíà

óäåðæèâàíèÿ àöåòèëïðîèçâîäíûõ 2,4,6-òðèõëîðôåíîëà è 2-íèòðîôåíîëà, à

çàòåì ââåñòè â èñïàðèòåëü 1 ìêë ýêñòðàêòà ýòîé ïðîáû âîäû.

Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ àöåòèëïðîèçâîäíûõ õëîð- è íèòðîôåíîëîâ

ïðèâåäåíû â òàáë. II.23.

Òàáëèöà II.23. Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ àöåòèëïðîèçâîäíûõ õëîð- è íèòðîôåíîëîâ íà ÍÆÔ

ðàçíîé ïîëÿðíîñòè [37]

ÍÆÔ

Ïàðàìåòð OV-225 SE-30

1. Ðàáî÷èå øêàëû ýëåêòðîìåòðà, À 10 · 10

–12

10 · 10

–12

20 · 10

–12

20 · 10

–12

50 · 10

–12

50 · 10

–12

2. Ñêîðîñòü ïðîòÿæêè ëåíòû, ìì/÷ 240 240

3. Ðàñõîä ãàçîâ, ñì

/ìèí

àçîòà â êîëîíêó 23–26 23–26

àçîòà â äåòåêòîð 110–120 110–120

4. Òåìïåðàòóðíûé ðåæèì, °Ñ

êîëîíêè 140–150 130–140

èñïàðèòåëÿ 210–220 210–220

äåòåêòîðà 220–230 220–230

Òàáëèöà II.24. Îòíîñèòåëüíûå âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ* àöåòèëïðîèçâîäíûõ õëîð- è íèòðîôåíîëîâ

(ïî àöåòèëïðîèçâîäíîìó ïåíòàõëîðôåíîëà) ïðè õðîìàòîãðàôèðîâàíèè íà êîëîíêàõ ñ ÍÆÔ ðàçíîé

ïîëÿðíîñòè [37]

ÍÆÔ

Õëîð- è íèòðîôåíîëû

OV-225 SE-30

3-Õëîðôåíîë 0,15–0,17 0,09–0,11

2,4,-Äèõëîðôåíîë 0,19–0,21 0,19–0,21

2,4,6-Òðèõëîðôåíîë 0,45–0,47 0,40–0,42

2,3,4,5,6-Ïåíòàõëîðôåíîë 1,00 1,00

2-Íèòðîôåíîë 0,45–0,47 0,12–0,13

4-Íèòðîôåíîë 0,69–0,71 0,19–0,21

* Âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ ïîëó÷åíû ïðè àíàëèçå ñìåñè õëîð- è íèòðîôåíîëîâ íà õðîìàòîãðàôå «Öâåò-

100», ìîäåëü 110.

Òèïè÷íûå õðîìàòîãðàììû àöåòèëïðîèçâîäíûõ õëîð- è íèòðîôåíîëîâ ïðåä-

ñòàâëåíû íà ðèñ. II.37 è II.38. Îòíîñèòåëüíûå âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ ïî îòíîøå-

íèþ ê àöåòèëïðîèçâîäíîìó ïåíòàõëîðôåíîëà äàíû â òàáë. II.24.

Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 359

Âûïîëíåíèå èçìåðåíèé ñîäåðæàíèÿ àëêèëôåíîëîâ

Â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà ñ ÏÈÄ ââîäÿò ìèêðîøïðèöåì 1–5 ìêë ñòàíäàðòíî-

ãî ðàñòâîðà àëêèëôåíîëîâ, âêëþ÷àþò êíîïêó ïðîãðàììèðîâàíèÿ è çàïèñûâàþò

õðîìàòîãðàììó. Âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ âñåõ êîìïîíåíòîâ ñìåñè ðàññ÷èòûâàþò

ïî òðåì ðåçóëüòàòàì õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ. Ýòîò ïàðàìåòð ïðîâåðÿþò åæåäíåâ-

íî ïåðåä íà÷àëîì îïðåäåëåíèé ïîñëå âûõîäà ïðèáîðà íà ðåæèì.

Çàòåì ââîäÿò â èñïàðèòåëü 1–5 ìêë ýêñòðàêòà ïðîáû. Àëêèëôåíîëû èäåíòèôè-

öèðóþò, ñðàâíèâàÿ âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ êîìïîíåíòîâ ïðîáû ìîðñêîé âîäû íà

ïîëó÷åííîé õðîìàòîãðàììå ñ ñîîòâåòñòâóþùèìè ïàðàìåòðàìè íà õðîìàòîãðàììå

ñìåñè ñòàíäàðòíûõ àëêèëôåíîëîâ.

Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ ñìåñè àëêèëôåíîëîâ ïðèâåäåíû â òàáë. II.25.

Òèïè÷íàÿ õðîìàòîãðàììà ñìåñè àëêèëôåíîëîâ ïðèâåäåíà íà ðèñ. II.36. Îòíî-

ñèòåëüíûå âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ ïî îòíîøåíèþ ê 3,4-äèìåòèëôåíîëó äàíû â

òàáë. II.26.

Òàáëèöà II.25. Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ ñìåñè àëêèëôåíîëîâ

Ïàðàìåòð Çíà÷åíèå

Ðàáî÷àÿ øêàëà ýëåêòðîìåòðà, À 2 . 10

–12

4 . 10

–12

8 . 10

–12

16 . 10

–12

Ñêîðîñòü ïðîòÿæêè ëåíòû, ìì/÷ 180

Ðàñõîä ãàçîâ, ñì

/ìèí

Àçîòà 20–25

Âîäîðîäà 25–30

Âîçäóõà 280–300

Òåìïåðàòóðíûé ðåæèì, °Ñ

Êîëîíêè Èçîòåðìà ïðè 90°Ñ (3 ìèí) ëèíåéíîå

ïðîãðàììèðîâàíèå 90-200°Ñ ñî ñêî-

ðîñòüþ 10°/ìèíbbbbbbbbbbbbbbbbbb

Èñïàðèòåëÿ 220–230

Äåòåêòîðà 230–240

Òàáëèöà II.26. Îòíîñèòåëüíûå âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ àëêèëôåíîëîâ (ïî 3-4-äèìåòèëôåíîëó) ïðè õðî-

ìàòîãðàôèðîâàíèè íà ÀÔÑ*

Àëêèëôåíîë Îòíîñèòåëüíîå âðåìÿ

óäåðæèâàíèÿ

Ôåíîë 0,25–0,27

2-Ìåòèëôåíîë 0,31–0,33

2,6-Äèìåòèëôåíîë 0,37–0,39

2,5-Äèìåòèëôåíîë 0,64–0,66

3,5-Äèìåòèëôåíîë 0,83–0,85

3,4-Äèìåòèëôåíîë 1,00

* Àíòèôîìñèëàí (ìåòèëîêñèìåòèëñèëîêñàí)

360 Ãëàâà II. Âîä

Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèé

Ñîäåðæàíèå ôåíîëîâ â àíàëèçèðóåìîé ïðîáå ìîðñêîé âîäû íàõîäÿò ïî ôîðìóëå

ñò

= ————————,

ñò

ãäå C

— êîíöåíòðàöèÿ ñîîòâåòñòâóþùåãî ôåíîëà â ïðîáå, ìêã/ë; Ñ

ñò

— êîíöåíòðà-

öèÿ ñîîòâåòñòâóþùåãî ôåíîëà â ñòàíäàðòíîì ðàñòâîðå, ìêã/ë; S

— ïëîùàäü ïèêà

îïðåäåëÿåìîãî ôåíîëà íà õðîìàòîãðàììå ïðîáû ìîðñêîé âîäû, ñì

; V

— îáúåì

ýêñòðàêòà ïîñëå êîíöåíòðèðîâàíèÿ, ìë; V

ñò

— îáúåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà, èíæåê-

òèðóåìûé â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà, ìêë; S

ñò

— ïëîùàäü ïèêà ñîîòâåòñòâóþùåãî

ôåíîëà íà õðîìàòîãðàììå ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà, ñì

; V

— îáúåì ïðîáû ìîðñêîé

âîäû, âçÿòîé äëÿ àíàëèçà, ìë; V

— îáúåì ýêñòðàêòà ïðîáû, èíæåêòèðóåìûé â èñïà-

ðèòåëü õðîìàòîãðàôà, ìêë.

Ïëîùàäè ïèêîâ ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå

S = h a

0,5h

ãäå S — ïëîùàäü ïèêà, ñì

; h — âûñîòà ïèêà, ñì; a

0,5h

— øèðèíà ïèêà, èçìåðåííàÿ

íà ñåðåäèíå åãî âûñîòû, ñì.

Ïîñêîëüêó â ïðîáå ïðè àíàëèçå íà õðîìàòîãðàôå ñ ÏÈÄ â âûáðàííûõ óñëî-

âèÿõ ôåíîë è 2-íèòðîôåíîë âûõîäÿò îäíèì ïèêîì, âû÷èñëåíèå êîíöåíòðàöèè

ôåíîëà ïðîèçâîäÿò ñ ó÷åòîì âû÷èñëåííîé ðàíåå êîíöåíòðàöèè 2-íèòðîôåíîëà

(ïðè àíàëèçå ïðîá íà õëîð- è íèòðîôåíîëû íà õðîìàòîãðàôå ñ ÄÝÇ). Äëÿ ýòîãî èç

ñóììàðíîé ïëîùàäè ïèêîâ äâóõ ôåíîëîâ âû÷èòàþò ïëîùàäü ïèêà 2-íèòðîôåíî-

ëà, íàéäåííóþ ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó ÃÃíô (ñì. âûøå). Çàòåì ïî ïîëó÷åí-

íîé âåëè÷èíå ïëîùàäè ïèêà ôåíîëà íàõîäÿò åãî êîíöåíòðàöèþ, èñïîëüçóÿ ÃÃô.

Íà îñíîâàíèè ìåòðîëîãè÷åñêîé àòòåñòàöèè (òàáë. II.27) íàñòîÿùàÿ ìåòîäèêà

îïðåäåëåíèÿ ôåíîëîâ äîïóùåíà ê ïðèìåíåíèþ â îðãàíèçàöèÿõ Ðîñãèäðîìåòà.

Òàáëèöà II.27. Ðåçóëüòàòû ìåòðîëîãè÷åñêîé àòòåñòàöèè ÌÂÈ [37]

Ôåíîë Äèàïàçîí Ïîêàçàòåëü Ïîêàçàòåëü Ïîêàçàòåëü

êîíöåíòðàöèé, âîñïðîèçâî- ïðàâèëüíîñòè ïîãðåøíîñòè

ìêã/ë äèìîñòè (·), % (·), % ÌÂÈ, ñóììàðíàÿ

ïîãðåøíîñòü, ·, %

2-Íèòðîôåíîë 18,5—30,7 5,0 20,0 20,0

2-Íèòðîôåíîë 30,8—69,3 3,5 12,0 12,9

4-Íèòðîôåíîë 2,0—6,3 3,6 8,5 9,5

6,4—12,7 2,9 7,9 8,7

3, 4-Äèìåòèëôåíîë 60,0—120,0 3,0 8,4 9,2

120,1—5000 3,4 7,3 8,3

3,5-Äèìåòèëôåíîë 60,0—120,0 3,1 7,7 8,6

120,1—5000 3,3 7,2 8,2

2,4-Äèõëîðôåíîë 2,5—65,0 6,0 15,0 16,3

65,1—130 4,5 9,5 10,8

2,4,6-Òðèõëîðôåíîë 0,3—2,5 5,0 16,6 17,9

2,6—16,3 4,6 10,6 12,4

2,6-Äèìåòèëôåíîë 30,0—60,0 2,4 7,6 8,3

60,1—120,0 1,9 5,2 5,7

2,5-Äèìåòèëôåíîë 60,0—120,0 2,9 6,9 7,7

120,1-250 2,3 6,8 7,5

Ôåíîë 1,0—5,0 8,3 21,1 23,5

Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 361

5,1—15,0 1,6 3,2 3,7

2-Ìåòèëôåíîë 6,0–15,0 4,3 9,2 10,5

15,1—30,0 1,7 5,8 6,3

3-Õëîðôåíîë 13,5—27,0 5,7 11,5 13,2

27,1—83,0 3,3 8,3 9,3

83,1—166,7 1,6 4,8 5,2

2,3,4,5,6-Ïåíòàõëîðôåíîë 0,6—4,0 6,2 20,5 22,3

4,1—8,0 3,8 10,0 10,7

2.2.2.5. Òÿæåëûå ìåòàëëû â ìîðñêîé âîäå

Îïðåäåëåíèå òÿæåëûõ ìåòàëëîâ â ìîðñêîé âîäå ÿâëÿåòñÿ îäíîé èç îñíîâíûõ

çàäà÷ ìîíèòîðèíãà ìîðñêîé ñðåäû. Êàäìèé, ñâèíåö, ìåäü, êîáàëüò, íèêåëü, õðîì

ÿâëÿþòñÿ íàèáîëåå òîêñè÷íûìè ìåòàëëàìè, ïîñòóïàþùèìè â ìîðñêóþ ñðåäó êàê

ïðè åñòåñòâåííûõ ïðîöåññàõ, òàê è â ðåçóëüòàòå àíòðîïîãåííîãî âîçäåéñòâèÿ.

Æåëåçî è ìàðãàíåö, õîòÿ è ìåíåå òîêñè÷íû, èãðàþò âàæíóþ ðîëü â ãåîõèìè÷å-

ñêîì ïîâåäåíèè äðóãèõ òîêñè÷íûõ òÿæåëûõ ìåòàëëîâ, ÷òî íåîáõîäèìî ó÷èòûâàòü

ïðè ïðîâåäåíèè ìîíèòîðèíãà çàãðÿçíåíèÿ ìîðñêîé ñðåäû.

Â ñèñòåìå ãèäðîìåòñëóæáû ÑÍÃ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ìåòàëëîâ ïðèìåíÿåòñÿ

ñïåêòðîãðàôè÷åñêèé ìåòîä, ðàçðàáîòàííûé â Ãèäðîõèìè÷åñêîì èíñòèòóòå [37].

Îäíàêî ýòîò ìåòîä õàðàêòåðèçóåòñÿ íåäîñòàòî÷íîé ÷óâñòâèòåëüíîñòüþ è ìîæåò

áûòü èñïîëüçîâàí òîëüêî ïðè îïðåäåëåíèè âûñîêèõ êîíöåíòðàöèé òîêñè÷íûõ

ìåòàëëîâ, íàïðèìåð, â øåëüôîâûõ âîäàõ óñòüåâûõ îáëàñòåé ðåê.

Â ïîñëåäíèå ãîäû äëÿ îïðåäåëåíèÿ ìåòàëëîâ øèðîêîå ðàñïðîñòðàíåíèå ïîëó-

÷èë ìåòîä àòîìíî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîôîòîìåòðèè. Â òî æå âðåìÿ èç-çà ìåøà-

þùåãî âëèÿíèÿ îñíîâíîãî ñîëåâîãî ñîñòàâà ìîðñêîé âîäû ýòîò ìåòîä ïîçâîëÿåò

ïðîâîäèòü ïðÿìîå îïðåäåëåíèå ëèøü íåêîòîðûõ ìåòàëëîâ — æåëåçà, ìàðãàíöà,

õðîìà. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ äðóãèõ ýëåìåíòîâ èç ÷èñëà âûøåíàçâàííûõ íåîáõîäèìî

ïðåäâàðèòåëüíî ïðîèçâåñòè âûäåëåíèå èõ èç ìîðñêîé âîäû. ×àùå âñåãî äëÿ âûäå-

ëåíèÿ èñïîëüçóþò ñïîñîá ýêñòðàêöèè, êîòîðûé ïðè ïðîâåäåíèè â ìÿãêèõ óñëî-

âèÿõ ïîçâîëÿåò îïðåäåëÿòü ëàáèëüíóþ, íàèáîëåå ðåàêöèîííîñïîñîáíóþ ôîðìó

òîêñè÷íûõ ìåòàëëîâ [37].

Íåïëàìåííûé àòîìíî-àáñîðáöèîííûé ìåòîä îïðåäåëåíèÿ ëàáèëüíûõ

ôîðì êàäìèÿ, ñâèíöà, ìåäè, êîáàëüòà, íèêåëÿ

Â íàñòîÿùåé ìåòîäèêå êîìïëåêñû ìåòàëëîâ ýêñòðàãèðóþò äèýòèëäèòèîêàðáàìà-

òîì íàòðèÿ (ÍÄÄÊ), à â êà÷åñòâå îðãàíè÷åñêîãî ðàñòâîðèòåëÿ ïðèìåíÿþò òåòðàõ-

ëîðìåòàí. Ìÿãêàÿ êèñëîòíàÿ îáðàáîòêà ïðîáû ïåðåä ýêñòðàêöèåé (ïîäêèñëåíèå

äî ðÍ = 4) äàåò îñíîâàíèå ñ÷èòàòü, ÷òî ýòèì ìåòîäîì îïðåäåëÿþòñÿ ìåòàëëû â

ëàáèëüíîé ôîðìå è íå îïðåäåëÿåòñÿ òà èõ ÷àñòü, êîòîðàÿ ñâÿçàíà â ïðî÷íûå êîìï-

ëåêñû ñ îðãàíè÷åñêèì âåùåñòâîì ìîðñêèõ âîä.

Ýêñòðàêöèîííûé ñïîñîá â ñî÷åòàíèè ñ ïîñëåäóþùåé ðåýêñòðàêöèåé â àçîò-

íóþ êèñëîòó ïðèìåíÿþò íå òîëüêî äëÿ îòäåëåíèÿ ìèêðîêîëè÷åñòâ òÿæåëûõ ìåòàë-

ëîâ îò ìàêðîêîëè÷åñòâ îñíîâíûõ ñîëåé, íî è äëÿ êîíöåíòðèðîâàíèÿ èõ â ìàëîì

îáúåìå, òàê êàê îáû÷íî êîíöåíòðàöèè òÿæåëûõ ìåòàëëîâ â ìîðñêèõ âîäàõ ÷ðåçâû-

362 Ãëàâà II. Âîä

÷àéíî íèçêè è ñîñòàâëÿþò åäèíèöû, äåñÿòêè, ðåæå ñîòíè íàíîãðàìì íà ëèòð.

Ïðè ñîáëþäåíèè óñëîâèé àíàëèçà, îïèñàííûõ â ìåòîäèêå, è â ñëó÷àå ïðèìå-

íåíèÿ àòîìíî-àáñîðáöèîííîãî ñïåêòðîôîòîìåòðà òèïà «Ïåðêèí—Ýëìåð» ìèíè-

ìàëüíî îïðåäåëÿåìûå êîíöåíòðàöèè ñîñòàâëÿþò, ìêã/ë: ñâèíöà — 0,021; êàäìèÿ

— 0,0015; ìåäè — 0,015; íèêåëÿ — 0,018 è êîáàëüòà — 0,006.

Ïðè ðàáîòå íà îòå÷åñòâåííîì àòîìíî-àáñîðáöèîííîì ñïåêòðîôîòîìåòðå

òèïà Ñ-112, Ñ-115 ïî íàñòîÿùåé ìåòîäèêå ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ óêàçàííûõ ìåòàë-

ëîâ ïðèìåðíî íà ïîðÿäîê âûøå.

Ñ ó÷åòîì âûøåïðèâåäåííûõ ìèíèìàëüíî îïðåäåëÿåìûõ êîíöåíòðàöèé ìåòàë-

ëîâ íàñòîÿùàÿ ìåòîäèêà ðåêîìåíäóåòñÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ôîíîâûõ óðîâíåé ñîäåð-

æàíèÿ òÿæåëûõ ìåòàëëîâ â ìîðñêèõ è îêåàíñêèõ âîäàõ [37].

Îòáîð ïðîá

Ïðîáû ìîðñêîé âîäû äëÿ îïðåäåëåíèÿ ìåòàëëîâ îòáèðàþò ñ ïîìîùüþ ïëàñòìàñ-

ñîâûõ èëè ñòåêëÿííûõ áàòîìåòðîâ, îïóñêàåìûõ ñ áîðòà ñóäíà íà íåìåòàëëè÷å-

ñêîì òðîñå, ëèáî íà ñòàëüíîì òðîñå ñ âïëåòåííûì â êîíöåâóþ ÷àñòü êàïðîíîâûì

ôàëîì äëèíîé îò 5 äî 10 ì.

Ïðè îòáîðå ïðîá ñëåäóåò èçáåãàòü ïîïàäàíèÿ â ïðîáó çàãðÿçíÿþùèõ âåùåñòâ.

Ïîýòîìó ïðè îòáîðå ïðîá ñ ïîäïîâåðõíîñòíûõ ãîðèçîíòîâ áàòîìåòð ñíà÷àëà îïó-

ñêàþò íà ãëóáèíó îò 30 äî 50 ì, òåì ñàìûì ïðîìûâàÿ åãî îò âîçìîæíîãî çàãðÿçíå-

íèÿ ïîâåðõíîñòíîé ïëåíêîé. Ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì áàòîìåòðû ïðîìûâàþò 1%-

íûì ðàñòâîðîì àçîòíîé êèñëîòû. Áàòîìåòðû äîëæíû áûòü ñíàáæåíû ñëèâíûìè

êðàíèêàìè èç ïîëèìåðíîãî ìàòåðèàëà (âèíèëïëàñò, ôòîðîïëàñò). Ôëàêîíû äëÿ

ïðîá ïðåäâàðèòåëüíî òðèæäû îïîëàñêèâàþò ìîðñêîé âîäîé.

Ìåìáðàííûå ôèëüòðû, èñïîëüçóåìûå äëÿ ôèëüòðàöèè, ïðåäâàðèòåëüíî î÷è-

ùàþò äâóõêðàòíûì êèïÿ÷åíèåì ïî 20 ìèí â 1%-íîì ðàñòâîðå àçîòíîé êèñëîòû

è äâóêðàòíûì êèïÿ÷åíèåì â äåèîíèçèðîâàííîé âîäå. Àçîòíóþ êèñëîòó áåðóò èç

ðàñ÷åòà 20 ìë íà 1 ôèëüòð. Ôèëüòðû õðàíÿò â áþêñå ñ ïðèòåðòîé êðûøêîé.

Ôèëüòðàöèÿ ïðîá ìîðñêîé âîäû

Îòîáðàííûå ïðîáû ôèëüòðóþò ÷åðåç ìåìáðàííûå ôèëüòðû ñ äèàìåòðîì ïîð 0,45

ìêì, èñïîëüçóÿ ôèëüòðîâàëüíîå óñòðîéñòâî ÔÌ-02. Ïåðâóþ ïîðöèþ ïðîôèëüò-

ðîâàííîé âîäû (ïðèìåðíî 250 ìë) èñïîëüçóþò äëÿ îïîëàñêèâàíèÿ êîëáû Áóíçå-

íà, ìåðíîãî öèëèíäðà è äåëèòåëüíîé âîðîíêè è çàòåì îòáðàñûâàþò. Äëÿ àíàëèçà

îòáèðàþò ñëåäóþùèå 500 ìë ïðîáû.

Ïðèãîòîâëåíèå ðåàêòèâîâ

1. Ðàñòâîð àçîòíîé êèñëîòû 1%-íûé ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 7,1 ìë êîíöåíòðè-

ðîâàííîé àçîòíîé êèñëîòû (ïëîòíîñòüþ 1,4 ã/ñì

) â 660 ìë äåèîíèçèðîâàí-

íîé âîäû. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ äëèòåëüíîå âðåìÿ.

2. Ðàñòâîð äèýòèëäèòèîêàðáàìàòà 2%-íûé ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 2 ã ðåàêòèâà

â 0,1 ë äåèîíèçèðîâàííîé âîäû.

3. Èîííîîáìåííóþ ñìîëó âûäåðæèâàþò 20 ÷ â íàñûùåííîì ðàñòâîðå NaCl.

Æèäêîñòíî-æèäêîñòíàÿ ýêñòðàêöèÿ 363