Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе

Подождите немного. Документ загружается.

ïåðâîì ñëó÷àå (õðîìàòîãðàììà íà ðèñ. III.43) ãàëîèäíûå óãëåâîäîðîäû ðàçäåëÿëè

íà êàïèëëÿðíîé êîëîíêå (25 ì õ 0,32 ìì, ïëåíêà 0,52 ìêì) ñ ÍÐ-1 (ïîïåðå÷íîñøè-

òûé ìåòèëñèëèêîí) ñ ÝÇÄ. Ãàç-íîñèòåëü ãåëèé (49 ñì/ñ). Êîíöåíòðàöèÿ êàæäîãî

êîìïîíåíòà 10 ppb. Ïðè îïðåäåëåíèè àðîìàòè÷åñêèõ óãëåâîäîðîäîâ â âàðèàíòå

ÏÔÀ/ÃÕ/ÏÈÄ èõ ðàçäåëÿëè íà òàêîé æå êàïèëëÿðíîé êîëîíêå. Ãàç-íîñèòåëü

ãåëèé (24 ñì/ñ). Õðîìàòîãðàììà ïðåäñòàâëåíà íà ðèñ. III.44.

Ïðè îïðåäåëåíèè â ïî÷âå ìåíåå ëåòó÷èõ ñîåäèíåíèé àíàëèçèðîâàëè (ïîñëå

íàãðåâàíèÿ îáðàçöà) íå ïàðîâóþ ôàçó, à åå êîíöåíòðàò, ïîëó÷åííûé ñ ïîìîùüþ

ÒÔÌÝ (ïîäðîáíåå, ñì. ðàçäåë 2.4 â ãëàâå II). Òàê, ÌÎÑ, èçâëå÷åííûå ìåòîäîì

ÒÔÌÝ èç îáúåêòîâ îêðóæàþùåé ñðåäû, íà ìîäèôèöèðîâàííîì ïîëèìåðíîé æèä-

êîñòüþ êâàðöåâîì âîëîêíå, îïðåäåëÿëè ñ ïîìîùüþ ÃÕ/ÀÝÄ íà óðîâíå ïèêîãðàì-

ìîâ [180]. Àíàëîãè÷íûì ñïîñîáîì (ÏÔÀ/ÒÔÌÝ/ ÃÕ/ÏÔÄ) îïðåäåëÿëè áóòèëî-

ëîâî â îñàäêàõ [181]. Ïðè ýòîì Ñ

äëÿ ìîíî-, äè- è òðèáóòèëîëîâà ñîñòàâèë 16,9;

1,58 è 0,17 íã/ã ñîîòâåòñòâåííî.

ÒÔÌÝ â êîìáèíàöèè ñ ÃÕ/ÌÑ èñïîëüçîâàëàñü äëÿ ïðîáîïîäãîòîâêè è îïðåäå-

ëåíèÿ â ýêîëîãè÷åñêèõ ïðîáàõ òîêñè÷íûõ ïðîäóêòîâ ðàçëîæåíèÿ ëþçèçèòà [182].

Ýêñòðàêò àíàëèçèðóåìûõ ñîåäèíåíèé (2 ìë) ïîäêèñëÿëè 10 ìÌ HCl è ïîìåùàëè

â ñîñóä, ãäå ñèíòåçèðîâàëè ïðîèçâîäíûå öåëåâûõ êîìïîíåíòîâ ïî ðåàêöèè ñ 1 ìêë

1,3-ïðîïàí- èëè 1,2-ýòàíäèòèîëà. Â ïîëó÷åííûé ðàñòâîð ïðîäóêòîâ ðåàêöèè ââî-

äèëè øïðèö ñ ïîëèäèìåòèëñèëîêñàíîâûì âîëîêíîì è ÷åðåç îïðåäåëåííîå âðåìÿ

ïåðåíîñèëè åãî â ñèñòåìó ââîäà õðîìàòî-ìàññ-ñïåêòðîìåòðà. Ïîñëå òåðìîäåîñðá-

öèè (250°Ñ) â òå÷åíèå 5 ìèí ïðîèçâîäíûå ïðîäóêòîâ ðàçëîæåíèÿ ëþèçèòà îïðåäå-

ëÿëè ñ Ñ

íà óðîâíå 0,6 ìêã.

Áîëåå íàäåæíà ìåòîäèêà îïðåäåëåíèÿ ëþèçèòà â ïî÷âå, âîäå è ñòðîèòåëüíûõ

ìàòåðèàëàõ, îñíîâàííàÿ íà ðåàêöèîííîé ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè [183]. Ïî÷âó è

ñòðîéìàòåðèàëû èçìåëü÷àëè, îòáèðàëè ôðàêöèþ (0,5–1,0) ìì è ïîìåùàëè íàâå-

ñêó îáðàçöà (0,3 ã) â ñîñóä ñ ýëàñòè÷íîé ìåìáðàíîé îáúåìîì íå ìåíåå 15 ìë. Îòáè-

614 Ãëàâà III. Ïî÷â

Ðèñ. III.43. Õðîìàòîãðàììà âûäå-

ëåííûõ èç ïî÷âû ãàëîãåíóãëå-

âîäîðîäîâ. Àíàëèç ìåòîäîì ÏÔÀ/

ÃÕ/ÝÇÄ [22]. Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå.

ðàëè 5 ìë âîçäóõà è äîáàâëÿëè øïðèöåì 5 ìë 30%-íîãî ðàñòâîðà NaOH. Ñìåñü

âûäåðæèâàëè 30 ìèí ïðè 50°Ñ (ïðè ïåðèîäè÷åñêîì ïåðåìåøèâàíèè), îõëàæäàëè

äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû è 1 ìë ïàðîâîçäóøíîé ñìåñè ââîäëè â èñïàðèòåëü õðî-

ìàòîãðàôà. Â ðåçóëüòàòå ðåàêöèè ëþèçèòà ñî ùåëî÷üþ îáðàçóåòñÿ àöåòèëåí:

ClCH = CHAsCl

+ 6NaOH · CH = CH + Na

AsO

+ 3NaCl + H

Ïðèâëåêàòåëüíîñòü ñïîñîáà îïðåäåëåíèÿ ëþèçèòà (ñì. òàêæå ðàçäåë 4.2) ñ

ïðåâðàùåíèåì â àöåòèëåí çàêëþ÷àåòñÿ â ïðîñòîòå õèìè÷åñêîé ñòàäèè è âîçìîæ-

íîñòè èñïîëüçîâàíèÿ ÷óâñòâèòåëüíîãî ÏÈÄ. Àöåòèëåí õðîìàòîãðàôèðîâàëè íà

êîëîíêå (2 ì õ 3 ìì) ñ Ïîëèñîðáîì-1 ïðè 50°Ñ. Â âîäå ëþèçèò òàêæå îïðåäåëÿëè

â âèäå àöåòèëåíà ïîñëå ïðîáîïîäãîòîâêè ñ èñïîëüçîâàíèåì ÏÔÀ. Äëÿ ïî÷âû Ñ

ñîñòàâèë 0,05 ìã/êã ïðè S

= 22–25%. Â òàáë. III.8 ïðåäñòàâëåíû ðåçóëüòàòû îïðå-

äåëåíèÿ ëþèçèòà (áîëåå 300 ïðîá) íà ïðåäïðèÿòèè ïî ïðîèçâîäñòâó ÎÂ.

Òàáëèöà III.8. Îïðåäåëåíèå ëþèçèòà â ïî÷âå è ñòðîéìàòåðèàëàõ (C â ìã/êã; Ð = 0,95; n=6) [183]

Ìàòåðèàë C ± · S

, %

Ãðóíò 0,09±0,02 22,2

Øòóêàòóðêà 0,24±0,07 29,2

Êåðàìè÷åñêàÿ ïëèòêà 0,60±0,16 25,0

Êèðïè÷ 0,12±0,05 24,5

Ìåòîäîì ÃÕ/ÌÑ îïðåäåëÿëè ÏÀÓ â èëèñòûõ îòëîæåíèÿõ ïîñëå ïðîáîïîä-

ãîòîâêè íà îñíîâå ÏÔÀ è âûäåëåíèÿ öåëåâûõ êîìïîíåíòîâ ñ ïîìîùüþ ÒÔÌÝ

[184]. Îáðàçöû (êîíöåíòðàöèÿ 10–20 ppm) âûäåðæèâàëè 10 ñóòîê, äîáàâëÿëè

èçâåñòíîå êîëè÷åñòâî ñòàíäàðòíûõ ñîåäèíåíèé (íàôòàëèí, àíòðàöåí, ïèðåí è

äð.), ñìåøèâàëè ñ äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé è âíîñèëè â ðàñòâîð øïðèö ñ ïîëè-

äèìåòèëñèëîêñàíîâûì âîëîêíîì. Àíàëèç îñóùåñòâëÿëè â ðåæèìå ìîíèòîðèíãà

âûáðàííûõ èîíîâ. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ ñîñòàâèë 1–1,5 ìêã/êã ñóõîãî îáðàçöà.

Óñòàíîâëåíà êîððåëÿöèÿ ìåæäó ñòåïåíüþ èçâëå÷åíèÿ ÏÀÓ èç èëà è óñëîâèÿìè

ýêñòðàêöèè (âðåìÿ àäñîðáöèè, ðÍ ñðåäû, ñîäåðæàíèå ñîëåé è òåìïåðàòóðà).

Ïàðîôàçíûé àíàëèç 615

Ðèñ. III.44. Õðîìàòîãðàììà

âûäåëåííûõ èç ïî÷âû ëåòó÷èõ

óãëåâîäîðîäîâ. Àíàëèç ìåòîäîì ÏÔÀ/

ÃÕ/ÝÇÄ [22]. Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå.

Ïðîáîïîäãîòîâêà ñ èñïîëüçîâàíèåì ÏÔÀ ïðèìåíÿåòñÿ â êîìáèíàöèè ñ ãàçî-

âîé õðîìàòîãðàôèåé [123, 185], ÂÝÆÕ [123, 186] è ñïåêòðàëüíûìè ìåòîäàìè [13,

15].

5. Ñòàíäàðòíûå ìåòîäèêè

Êàê óæå óïîìèíàëîñü âûøå (ñì. ðàçäåë 3), â Ðîññèè îñíîâíûå ñòàíäàðòíûå (îôè-

öèàëüíûå) ìåòîäèêè ïîñâÿùåíû îïðåäåëåíèþ â ïî÷âå [3, 4, 8-11] è äîííûõ îòëî-

æåíèÿõ [20] ìåòàëëîâ è ïåñòèöèäîâ [9, 11], à äëÿ òàêèõ ïðèîðèòåòíûõ çàãðÿçíåíèé

ïî÷âû, êàê ëåòó÷èå îðãàíè÷åñêèå ñîåäèíåíèÿ, ìåòîäèê î÷åíü ìàëî [12].

Â ýòîì ðàçäåëå â êà÷åñòâå ïðèìåðà ïðèâåäåíî íåñêîëüêî îôèöèàëüíûõ ìåòî-

äèê, óòâåðæäåííûõ â 80-å ãîäû Ìèíçäðàâîì ÑÑÑÐ è â 90-å ãîäû Ãîññòàíäàðòîì

ÐÔ.

5.1. Ìåäü, íèêåëü, öèíê [3, 187] (ïîäâèæíûå ôîðìû)

Cu À.ì. 63,64

Ni À.ì. 58,71

Zn À.ì. 65,37

Ìåòàëëû øèðîêî ðàñïðîñòðàíåíû â ïðèðîäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ ìåäè

1083°Ñ, íèêåëÿ 1452°Ñ, öèíêà 419°Ñ. Ìåäü ðàñòâîðèìà â àçîòíîé è êîíöåíòðèðî-

âàííîé ñåðíîé êèñëîòàõ, íèêåëü — â ðàçáàâëåííîé àçîòíîé êèñëîòå, â ñåðíîé è

õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòàõ ðàñòâîðÿåòñÿ òðóäíåå, ùåëî÷è íà ìåòàëë íå äåéñòâó-

þò. Öèíê ðàñòâîðèì â ñëàáûõ ðàñòâîðàõ ìèíåðàëüíûõ êèñëîò, â êîíöåíòðèðîâàí-

íûõ ðàñòâîðàõ ùåëî÷åé è àììèàêà.

Ïðåäåëüíî äîïóñòèìûå êîíöåíòðàöèè ìåäè 3,0 ìã/êã, íèêåëÿ — 4,0 ìã/êã,

öèíêà — 23,0 ìã/êã ïî÷âû.

Ïðèíöèï àíàëèçà. Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà èçâëå÷åíèè ìåòàëëîâ è èõ ñîåäè-

íåíèé èç ïî÷âû è èçìåðåíèè àòîìíîãî ïîãëîùåíèÿ íà àòîìíî-àáñîðáöèîííîì

ñïåêòðîôîòîìåòðå ñ èñïîëüçîâàíèåì ëàìï ñ ïîëûì êàòîäîì è ñèëû òîêà 15; 30;

30 ìÀ ñîîòâåòñòâåííî íà äëèíàõ âîëí 324,7 íì äëÿ ìåäè, 213,9 íì äëÿ íèêåëÿ è

232 íì äëÿ öèíêà.

Íèæíèé ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ ìåäè 0,08 ìêã/ìë, íèêåëÿ — 1,0 ìêã/ìë, öèí-

êà — 0,05 ìêã/ìë ðàñòâîðà ïðîáû. Èçìåðÿåìûå êîíöåíòðàöèè ìåäè 2–25 ìã/êã,

íèêåëÿ 3,36–42 ìã/êã, öèíêà 18,4–25 ìã/êã ïî÷âû.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò äðóãèå ìåòàëëû.

Àïïàðàòóðà è ðåàêòèâû

Ñïåêòðîôîòîìåòð àòîìíî-àáñîðáöèîííûé ñ íàáîðîì ëàìï ñ ïîëûì êàòîäîì äëÿ ìåäè,

íèêåëÿ è öèíêà.

Ñèòà êàïðîíîâûå ñ äèàìåòðîì ÿ÷ååê 1 ìì.

Àïïàðàò äëÿ âñòðÿõèâàíèÿ ÒÓ 64-1-2451-78.

Êîëáû êîíè÷åñêèå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, ÃÎÑÒ 1770-74.

Áàíÿ âîäÿíàÿ.

Ôèëüòðû áóìàæíûå «ñèíÿÿ ëåíòà».

Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà, õ÷, ïë. 1,18 ã/ñì

, ðàçáàâëåííàÿ (1:1).

616 Ãëàâà III. Ïî÷â

Óêñóñíàÿ êèñëîòà, õ÷, îñ÷.

Àçîòíàÿ êèñëîòà, õ÷, ïë. 1,4 ã/ñì

, 35%-íûé ðàñòâîð.

Ñåðíàÿ êèñëîòà, õ÷. ïë. 1,84 ã/ñì

, ðàçáàâëåííàÿ (1:3) è (1:5).

Àììèàê âîäíûé, 25%-íûé ðàñòâîð.

Àììîíèÿ àöåòàò, ÷äà. 1 í. ðàñòâîð.

Öèíê ìåòàëëè÷åñêèé.

Ìåäè ñóëüôàò CuSO

· 5H

Íèêåëü (ïðîâîëîêà) ÷äà.

Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ è áèäèñòèëëèðîâàííàÿ.

Èñõîäíûé ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð öèíêà, ñîäåðæàùèé 100 ìêã/ìã Zn. Â ìåðíîé êîëáå

âìåñòèìîñòüþ 1 ë ðàñòâîðÿþò 0,1 ã ìåòàëëè÷åñêîãî öèíêà â 2 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû

(1:1). Îáúåì ðàñòâîðà äîâîäÿò äî ìåòêè áèäèñòèëëèðîâàííîé âîäîé.

Èñõîäíûé ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìåäè, ñîäåðæàùèé 100 ìêã/ìë Cu. Ðàñòâîðÿþò 0,393 ã

ñóëüôàòà ìåäè â êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 ë. Íàâåñêó ðàñòâîðÿþò ñíà÷àëà â íåáîëüøîì êîëè-

÷åñòâå áèäèñòèëëèðîâàííîé âîäû, äîáàâëÿþò 1 ìë ñåðíîé êèñëîòû (1:5) è äîâîäÿò îáúåì

ðàñòâîðà äî ìåòêè âîäîé.

Èñõîäíûé ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð íèêåëÿ. Ðàñòâîðÿþò îêîëî 1,0 ã íèêåëåâîé ïðîâîëîêè

â 15 ìë 35%-íîé àçîòíîé êèñëîòû, äîáàâëÿþò 5 ìë ñåðíîé êèñëîòû (1:3) è âûïàðèâàþò äî

ïîÿâëåíèÿ áåëûõ ïàðîâ. Îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â áèäèñòèëëèðîâàííîé âîäå â ìåðíîé êîëáå

è âû÷èñëÿþò ñîäåðæàíèå íèêåëÿ â 1 ìë ðàñòâîðà.

Ðàáî÷èå ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû ìåäè è öèíêà, ñîäåðæàùèå 1,0 è 0,5 ìêã/ìë, íèêåëÿ,

ñîäåðæàùèé 1,0; 0,5 è 0,25 ìêã/ìë, ãîòîâÿò â äåíü àíàëèçà ïðîáû ñîîòâåòñòâóþùèì ðàç-

áàâëåíèåì èñõîäíûõ ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ ìåäè, íèêåëÿ è öèíêà áèäèñòèëëèðîâàííîé

âîäîé.

Àöåòàòíî-àììèà÷íûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ=4,8. Â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 ë

ðàçáàâëÿþò 108 ìë 98%-íîé óêñóñíîé êèñëîòû áèäèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî 800-900 ìë,

ïðèëèâàþò 75 ìë 25%-íîãî âîäíîãî ðàñòâîðà àììèàêà, ïåðåìåøèâàþò, èçìåðÿþò ðÍ è,

åñëè íåîáõîäèìî, äîâîäÿò ðÍ äî 4,8 ñîîòâåòñòâóþùèì äîáàâëåíèåì èñõîäíûõ ðàñòâîðîâ

àììèàêà èëè óêñóñíîé êèñëîòû. Îáúåì ðàñòâîðà â êîëáå äîâîäÿò äî 1 ë âîäîé.

Àöåòàòíî-àììîíèéíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ=4,6. Ðàñòâîðÿþò 115,6 ã àöåòàòà àììî-

íèÿ â 1,5 ë âîäû è 171,4 ìë óêñóñíîé êèñëîòû â 3 ë âîäû. Çàòåì ðàñòâîðû ñìåøèâàþò.

Àöåòèëåí â áàëëîíå ñ ðåäóêòîðîì.

Ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê. Ãðàôèê çàâèñèìîñòè ïîêàçàíèé ïðèáîðà îò êîíöåíòðàöèè

ìåòàëëîâ â ïðîáå ñòðîÿò â äåíü àíàëèçà ïðîá äëÿ êàæäîãî ìåòàëëà.

Äëÿ ïîñòðîåíèÿ êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà èññëåäóþò ðàáî÷èå ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû,

ñîäåðæàùèå 1,0; 0,5; 0,25 ìêã/ìë ìåòàëëà â óñëîâèÿõ àíàëèçà ïðîáû. Ïî ïîëó÷åííûì ñðåä-

íèì äàííûì ïîêàçàíèé ïðèáîðà èç ïÿòè îïðåäåëåíèé ñòðîÿò ãðàôèê.

Õîä àíàëèçà. Îáðàçöû ïî÷âû äîâîäÿò äî âîçäóøíî-ñóõîãî ñîñòîÿíèÿ, ðàçìèíà-

þò êðóïíûå êîìüÿ, îòáèðàþò ïðîáó ìàññîé 200 ã ìåòîäîì êâàðòîâàíèÿ è ïðîñåè-

âàþò ÷åðåç êàïðîíîâîå ñèòî.

Ïðè îïðåäåëåíèè ìåäè è öèíêà 5 ã âîçäóøíî-ñóõîé ïî÷âû ïîìåùàþò â êîëáó

âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, ïðèëèâàþò 50 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ=4,8. Ñóñïåí-

çèþ âçáàëòûâàþò 1 ÷ è îòñòàèâàþò â òå÷åíèå ñóòîê. Çàòåì ïðîáó ôèëüòðóþò ÷åðåç

ôèëüòð «ñèíÿÿ ëåíòà». Ïåðâûå ïîðöèè ôèëüòðàòà îòáðàñûâàþò, à ïîñëåäóþùèå

èñïîëüçóþò äëÿ àíàëèçà.

Ïðè îïðåäåëåíèè íèêåëÿ â ïðîáå 5 ã ïî÷âû ïîìåùàþò â êîëáó âìåñòèìîñòüþ

100 ìë, äîáàáâëÿþò 50 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ=4,6 è âûäåðæèâàþò íà âîäÿ-

Ñòàíäàðòíûå ìåòîäèêè 617

íîé áàíå 20 ìèí ïðè 90°Ñ. Ñóñïåíçèþ âçáàëòûâàþò è ôèëüòðóþò ÷åðåç ôèëüòð

«ñèíÿÿ ëåíòà». Ïåðâûå ôðàêöèè ôèëüòðàòà îòáðàñûâàþò, à ïîñëåäóþùèå èñïîëü-

çóþò äëÿ àíàëèçà.

Àòîìíî-àáñîðáöèîííûé ñïåêòðîôîòîìåòð âêëþ÷àþò â ñîîòâåòñòâèè ñ

èíñòðóêöèåé è âûâîäÿò íà ñëåäóþùèé ðåæèì: ãîðþ÷èé ãàç — àöåòèëåí, äàâ-

ëåíèå 101 080 Ïà, ãàç-îêèñëèòåëü — âîçäóõ, äàâëåíèå — 101 080 Ïà, äëèíà

âîëíû äëÿ Cu — 324,7 íì, Zn — 213,9 íì, Ni — 232 íì. Âíîñÿò â ïðîáèðêó

ïðîáó, èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà è ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó

íàõîäÿò ñîäåðæàíèå ìåòàëëîâ â ïðîáå.

Ðàñ÷åò. Êîíöåíòðàöèþ ìåòàëëîâ â ïî÷âå ñ (ìã/êã) âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå

III.5. (ñì. ðàçäåë 3).

5.2. Ðòóòü [3, 188]

Ïðåäåëüíî äîïóñòèìàÿ êîíöåíòðàöèÿ 2,2 ìã/êã ïî÷âû.

5.2.1. Àòîìíî-àáñîðáöèîííûé ìåòîä

Ïðèíöèï àíàëèçà. Èçìåðåíèå ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè ðòóòè îñíîâàíî íà îïðåäå-

ëåíèè êîíöåíòðàöèè ïàðîâ ðòóòè â ãàçîâîé ôàçå ïî àòîìíîé àáñîðáöèè ðåçîíàíñ-

íîãî èçëó÷åíèÿ ðòóòè ïðè · = 253,7 íì.

Íèæíèé ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ 0,03 ìêã â 100 ìë ðàñòâîðà, òî÷íîñòü èçìåðåíèÿ

±20%, èçìåðÿåìûå êîíöåíòðàöèè 0,015–100 ìã/êã ïî÷âû.

Ìåøàþùåå âëèÿíèå ñîïóòñòâóþùèõ âåùåñòâ â ïî÷âå óñòðàíÿåòñÿ â ïðîöåññå

îáðàáîòêè ïðîáû ïî÷âû.

Õîä àíàëèçà. Çàëèâàþò 10 ã âîçäóøíî-ñóõîé ïî÷âû 25 ìë àçîòíîé êèñëîòû ïë.

1,4 ã/ñì

è íàãðåâàþò, íå äîïóñêàÿ áóðíîãî ãàçîîáðàçîâàíèÿ, äî êèïåíèÿ è êèïÿò

10 ìèí. Çàòåì ââîäÿò 5 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ïë. 1,19 ã/ñì

è 5 ìë áèõðî-

ìàòà êàëèÿ, êèïÿòÿò åùå 15 ìèí, ñëåäÿ çà òåì, ÷òîáû ñîõðàíÿëàñü æåëòàÿ îêðàñêà

ðàñòâîðà, ñâèäåòåëüñòâóþùàÿ îá èçáûòêå áèõðîìàòà êàëèÿ. Ïðè íåîáõîäèìîñòè

äîáàâëÿþò ðàñòâîð áèõðîìàòà êàëèÿ ïîðöèÿìè ïî 1 ìë. Çàòåì äîáàâëÿþò 200 ìë

âîäû è ðàñòâîð ôèëüòðóþò ÷åðåç áåççîëüíûé ôèëüòð «áåëàÿ ëåíòà» â ìåðíóþ

êîëáó âìåñòèìîñòüþ 500 ìë. Îñàäîê íà ôèëüòðå ïðîìûâàþò âîäîé äî ðÍ=4–5,

ïîñëå ÷åãî îáúåì ôèëüòðàòà äîâîäÿò äî ìåòêè âîäîé è ïåðåìåøèâàþò (ðàñòâîð

À). Îäíîâðåìåííî ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò, äëÿ ÷åãî â ñòàêàí ïîìåùàþò 25

ìë àçîòíîé êèñëîòû, 5 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è ðàñòâîð áèõðîìàòà êàëèÿ

â êîëè÷åñòâå, ðàâíîì îáúåìó ðàñòâîðà áèõðîìàòà êàëèÿ, èñïîëüçîâàííîãî ïðè

îáðàáîòêå ïðîáû. Ñìåñü êèïÿòÿò 25 ìèí. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ äîáàâëÿþò 200 ìë

âîäû è ôèëüòðóþò â óñëîâèÿõ àíàëèçà ïðîáû (ðàñòâîð Â). Ïî 100 ìë ðàñòâîðîâ

Â è À ïîñëåäîâàòåëüíî, íà÷èíàÿ ñ êîíòðîëüíîé ïðîáû, íàëèâàþò ÷åðåç âîðîíêó

â ðåàêòîð àíàëèçàòîðà, ïðåäâàðèòåëüíî ïðîìûòûå ðàçáàâëÿþùèì ðàñòâîðîì è

âîäîé, è ïðîâîäÿò èçìåðåíèÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèåé, ïðèëàãàåìîé ê àíà-

ëèçàòîðó.

Çà ðåçóëüòàò èçìåðåíèÿ ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå èç ïîêàçàòåëåé

àíàëèçàòîðà äëÿ äâóõ ïàðàëëåëüíûõ ïðîá.

Ðàñ÷åò. Êîíöåíòðàöèþ ðòóòè â ïî÷âå ñ (ìã/êã) âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå

618 Ãëàâà III. Ïî÷â

c = 1(a–b)10

–3

500

1000/1000

100m = (a–b)/200m,

ãäå à — ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå èç ïîêàçàíèé àíàëèçàòîðà ïðè èçìåðåíèè ïðîáû

ïî÷âû; b — ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå èç ïîêàçàíèé àíàëèçàòîðà ïðè èçìåðåíèè

êîíòðîëüíîé ïðîáû; m — íàâåñêà àíàëèçèðóåìîé ïî÷âû, ã; 1/1000 — öåíà äåëå-

íèÿ àíàëèçàòîðà, ìêã.

Ñòåïåíü îêðóãëåíèÿ ðåçóëüòàòà 0,005 ìã/êã.

Ïðè èçìåðåíèè êîíöåíòðàöèè ðòóòè â ïî÷âå â äèàïàçîíå îò 0,3 äî 10 ìã/êã èç

ðàñòâîðîâ ïðè îáðàáîòêå ïðîáû ïî÷âû (À) è êîíòðîëüíîé ïðîáû (Â) äëÿ èçìåðå-

íèÿ íà àíàëèçàòîðå èñïîëüçóþò 5 ìë, ïîìåùàþò â êîëáû âìåñòèìîñòüþ 100 ìë,

äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè ðàçáàâëÿþùèì ðàñòâîðîì è àíàëèçèðóþò, êàê îïèñàíî

âûøå.

Ïðè íàëè÷èè ðòóòè â ïî÷âå îò 3 äî 100 ìã/êã 5 ìë ðàñòâîðîâ ïðîáû ïî÷âû è

êîíòðîëüíîé ïðîáû ðàçáàâëÿþò äî 1 ë ðàçáàâëÿþùèì ðàñòâîðîì è àíàëèçèðóþò.

Êîíöåíòðàöèþ ðòóòè (ìã/êã) â ïî÷âå âû÷èñëÿþò â ïåðâîì ñëó÷àå ïî ôîðìóëå

c = a–b/10m, ñòåïåíü îêðóãëåíèÿ 0,1 ìã/êã,

âî âòîðîì ñëó÷àå

c = a–b/m, ñòåïåíü îêðóãëåíèÿ 1,0 ìã/êã.

Ïðèìå÷àíèå. Â ñâÿçè ñ âûñîêîé ÷óâñòâèòåëüíîñòüþ ìåòîäà íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü

óñëîâèÿ ðàáîò, ðåêîìåíäóåìûõ äëÿ àíàëèçà âåùåñòâ îñîáîé ÷èñòîòû (÷èñòîòà ëàáîðàòîð-

íîãî ïîìåùåíèÿ, ïðèìåíÿåìîé ïîñóäû, êîíòðîëü çà ñîäåðæàíèåì ðòóòè â ðåàêòèâàõ è â

âîçäóõå ïîìåùåíèÿ, ãäå ïðîâîäÿò àíàëèç, õðàíåíèå îòîáðàííûõ ïðîá).

5.2.2. Ôîòîìåòðè÷åñêèé ìåòîä [3, 189]

Ïðèíöèï àíàëèçà. Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà èçâëå÷åíèè ðòóòè èç ïî÷âû ñ èñïîëü-

çîâàíèåì òðóáêè Ïåìôèëüäà ñ ïîñëåäóþùèì ôîòîìåòðè÷åñêèì àíàëèçîì ñîåäè-

íåíèÿ ðòóòè ñ äèòèçîíîì.

Íèæíèé ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ 1 ìã/êã ïî÷âû, òî÷íîñòü èçìåðåíèÿ ±25%, èçìå-

ðÿåìûå êîíöåíòðàöèè 1–20 ìã/êã ïî÷âû.

Ìåòîä ñïåöèôè÷åí.

Àïïàðàòóðà è ðåàêòèâû

Ôîòîêîëîðèìåòð ñî ñâåòîôèëüòðîì ñ ìàêñèìóìîì ñâåòîïîãëîùåíèÿ ïðè

·=490 íì.

Òðóáêè Ïåìôèëüäà.

Âîðîíêè äåëèòåëüíûå, ÃÎÑÒ 3616-74.

Âîðîíêè ñòåêëÿííûå ñ äëèííûì êîíöîì (îêîëî 30 ñì), äèàìåòðîì 0,5 ñì.

Ïîñóäà ñòåêëÿííàÿ ìåðíàÿ, ÃÎÑÒ 1770-74, 20292-80, 10394-72.

Ãàçîâàÿ èëè áåíçèíîâàÿ ãîðåëêè.

Ïî÷âåííûé áóð.

Ñâèíöà äèîêñèä, ÷äà.

Àçîòíàÿ êèñëîòà, õ÷, ïë. 1,4 ã/ñì

, 1 í. ðàñòâîð.

Êàëèÿ ïåðìàíãàíàò, õ÷, 0,1 í. ðàñòâîð.

Ñòàíäàðòíûå ìåòîäèêè 619

Ñåðíàÿ êèñëîòà, õ÷. ïë. 1,84 ã/ñì

, 1 í. ðàñòâîð.

ÝÄÒÀ, 1%-íûé ðàñòâîð.

Ïåðîêñèä âîäîðîäà, 3%-íûé ðàñòâîð.

Íàòðèÿ ñóëüôèò, 20%-íûé ðàñòâîð.

Õëîðîôîðì äëÿ íàðêîçà.

Äèòèçîí, 0,001%-íûé ðàñòâîð â õëîðîôîðìå (õðàíÿò ïðè 5°Ñ â òåìíîé ñêëÿíêå);

0,0005%-íûé ðàñòâîð ãîòîâÿò èç 0,001%-íîãî ðàñòâîðà äèòèçîíà ðàçáàâëåíèåì õëîðîôîð-

ìîì â äåíü àíàëèçà.

Ðòóòè îêñèä (æåëòàÿ).

Èñõîäíûé ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ðòóòè, ñîäåðæàùèé 100 ìêã/ìë Hg. Ðàñòâîðÿþò 0,018

ã æåëòîãî îêñèäà ðòóòè â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë â íåáîëüøîì êîëè÷åñòâå 1 í.

ñåðíîé êèñëîòû. Ïîñëå ðàñòâîðåíèÿ íàâåñêè îáúåì ðàñòâîðà äîâîäÿò äî ìåòêè 1 í. ñåðíîé

êèñëîòîé.

Ðàáî÷èé ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ðòóòè, ñîäåðæàùèé 1 ìêã/ìë Hg, ãîòîâÿò èç èñõîäíîãî

ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ðòóòè ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì 1 í. ñåðíîé êèñëîòîé.

Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ.

Ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê. Â äåëèòåëüíûå âîðîíêè âíîñÿò 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ìë

ðàáî÷åãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ðòóòè, ÷òî ñîîòâåòñòâóåò 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ìêã

ðòóòè. Îáúåì ðàñòâîðà äîâîäÿò äî 18 ìë 1 í. àçîòíîé êèñëîòîé. Ê ðàñòâîðó äîáàâëÿþò ïî

êàïëÿì 0,1 í. ðàñòâîð ïåðìàíãàíàòà êàëèÿ äî ïîÿâëåíèÿ ðîçîâîé îêðàñêè, çàòåì ñòàíäàðòû

îáðàáàòûâàþò â óñëîâèÿõ àíàëèçà ïðîáû. Õëîðîôîðìíûå ýêñòðàêòû ñ äèòèçîíàòîì ðòóòè

ïåðåíîñÿò â ïðîáèðêè è èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ïðè ·=490 íì. Ïî ïîëó÷åííûì

ñðåäíèì äàííûì èç ïÿòè îïðåäåëåíèé ñòðîÿò ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè

îò ñîäåðæàíèÿ ðòóòè (ìêã).

Õîä àíàëèçà. Ïî÷âó âûñóøèâàþò äî âîçäóøíî-ñóõîãî ñîñòîÿíèÿ. Ñìåøèâàþò

1 ã ïî÷âû ñ 0,25 ã äèîêñèäà ñâèíöà è ÷åðåç âîðîíêó ñ îòòÿíóòûì êîíöîì âíîñÿò

â íèæíèé øàðèê òðóáêè Ïåìôèëüäà. Ïðîáû íàãðåâàþò ñíà÷àëà â êîïòÿùåì,

à çàòåì â îêèñëèòåëüíîì ïëàìåíè äî êðàñíîãî êàëåíèÿ. Òðóáêà íàõîäèòñÿ ïîä

óãëîì 10–15°Ñ. Ïðîäîëæèòåëüíîñòü îòãîíêè ðòóòè 5–6 ìèí. Çàòåì øàðèê îïëàâ-

ëÿþò è â çàïàÿííûé êîíåö òðóáêè íàëèâàþò 1 ìë àçîòíîé êèñëîòû ïë. 1,4 ã/ñì

Îñòàâëÿþò íà íåñêîëüêî ìèíóò, çàòåì ñëèâàþò ðàñòâîð â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó.

Îïîëàñêèâàþò íåñêîëüêî ðàç òðóáêó 18 ìë âîäû. Ê ðàñòâîðó äîáàâëÿþò ïî êàï-

ëÿì 0,1 í. ðàñòâîð ïåðìàíãàíàòà êàëèÿ äî ïîÿâëåíèÿ ðîçîâîé îêðàñêè, êîòîðóþ

óñòðàíÿþò, äîáàâëÿÿ 1 êàïëþ 3%-íîãî ðàñòâîðà ïåðîêñèäà âîäîðîäà. Ñìåñü ïåðå-

ìåøèâàþò è äîáàâëÿþò 1 ìë 1%-íîãî ðàñòâîðà ÝÄÒÀ è 4 ìë 20%-íîãî ðàñòâîðà

ñóëüôèòà íàòðèÿ. Ïîñëå ïåðåìåøèâàíèÿ ê ðàñòâîðó äîáàâëÿþò 4 ìë 0,0005%-íîãî

ðàñòâîðà äèòèçîíà â õëîðîôîðìå. Ñìåñü âñòðÿõèâàþò 1 ìèí. Õëîðîôîðìíûé ýêñ-

òðàêò ïåðåíîñÿò â ïðîáèðêó è èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ïðè · = 490 íì.

Ñîäåðæàíèå ðòóòè â ïðîáå íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Îäíîâðåìåííî ñ îïðåäåëåíèåì ðòóòè îïðåäåëÿþò âëàæíîñòü, êîòîðàÿ ó÷èòûâà-

åòñÿ ïðè ïåðåñ÷åòå ðåçóëüòàòîâ íà ñóõóþ ïî÷âó.

Ðàñ÷åò. Êîíöåíòðàöèþ ðòóòè â ïî÷âå ñ (ìã/êã) âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå III.2

(ðàçäåë 3).

5.3. Ñâèíåö [3, 189]

Ïðåäåëüíî äîïóñòèìàÿ êîíöåíòðàöèÿ 20,0 ìã/êã ïî÷âû.

620 Ãëàâà III. Ïî÷â

Ïîëÿðîãðàôè÷åñêèé ìåòîä

Ïðèíöèï àíàëèçà. Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ñïîñîáíîñòè èîíîâ ñâèíöà âîññòà-

íàâëèâàòüñÿ íà ðòóòíîì êàïàþùåì ýëåêòðîäå.

Íèæíèé ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ 0,5 ìêã, òî÷íîñòü èçìåðåíèÿ ±25%, èçìåðÿåìûå

êîíöåíòðàöèè 10,0–100 ìã/êã ïî÷âû.

Ìåøàþò îïðåäåëåíèþ ñâèíöà èîíû êàäìèÿ Cd

è ìåäè Cu

â êîíöåíòðàöè-

ÿõ, ïðåâûøàþùèõ êîíöåíòðàöèþ ñâèíöà â 100 ðàç.

Àïïàðàòóðà è ðåàêòèâû

Ïîëÿðîãðàô îñöèëëîãðàôè÷åñêèé ÏÎ-5122.

Ïîëÿðîãðàôè÷åñêàÿ ÿ÷åéêà (àíîä, íàñûùåííûé êàëîìåëüíûé ýëåêòðîä, êàïèëÿð, èìå-

þùèé t>5,0 c).

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ.

Áàíÿ ïåñî÷íàÿ.

Àãàòîâàÿ èëè ÿøìîâàÿ ñòóïêà ñ ïåñòèêîì.

Òèãëè ôàðôîðîâûå èëè êâàðöåâûå.

Ïîñóäà ìåðíàÿ ñòåêëÿííàÿ, ÃÎÑÒ 1770-74, 20292-74, 10394-72.

Ôèëüòðû áåççîëüíûå.

Ñâèíåö ìåòàëëè÷åñêèé, ÷äà.

Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà, õ÷, ïë. 1,19 ã/ñì

, 20%-íûé ðàñòâîð.

Àçîòíàÿ êèñëîòà, õ÷, ïë. 1,4 ã/ñì

, ðàçáàâëåííàÿ (3:2).

Ñåðíàÿ êèñëîòà, õ÷, ïë. 1,84 ã/ñì

Èñõîäíûé ñòàíäðàòíûé ðàñòâîð ñâèíöà, ñîäåðæàùèé 100 ìêã/ìë Pb. Ðàñòâîðÿþò 0,1

ã ñâèíöà â êîëáå âìåñòèìîñòüþ 250 ìë â 20 ìë àçîòíîé êèñëîòû (3:2). Ðàñòâîð óïàðèâàþò

äî 3–5 ìë, ïðèëèâàþò 15 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ïë. 1,19 ã/ñì3, ïåðåìåøèâàþò è

óïàðèâàþò äî 3–5 ìë. Ýòó îïåðàöèþ ïîâòîðÿþò 3 ðàçà, ïîñëå ÷åãî ïðèëèâàþò 20 ìë 20%-

íîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è íàãðåâàþò äî îáðàçîâàíèÿ ïðîçðà÷íîãî ðàñòâîðà õëîðèäà

ñâèíöà. Ðàñòâîð ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1 ë, äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè

20%-íîé HCl è ïåðåìåøèâàþò.

Ðàáî÷èé ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 10 ìêã/ìë Pb, ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì

ðàçáàâëåíèåì èñõîäíîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé.

Ãàçîîáðàçíûå àçîò èëè àðãîí, â áàëëîíàõ ñ ðåäóêòîðàìè.

Ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê. Â ïðîáèðêè âíîñÿò 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,85; 1,0; 1,5; 2,0

ìë ðàáî÷åãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà, ÷òî ñîîòâåòñòâóåò ñîäåðæàíèþ ñâèíöà 1,0; 2,0;

3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,5; 10,0; 15,0; 20,0 ìêã. Îáúåì ðàñòâîðà äîâîäÿò äî 10 ìë 20%-íîé õëîðî-

âîäîðîäíîé êèñëîòîé è àíàëèçèðóþò àíàëîãè÷íî ïðîáàì. Íà ïîëó÷åííîé ïîëÿðîãðàììå

èçìåðÿþò âûñîòû ïèêîâ (Å=-0,65 Â) è ïî ñðåäíèì äàííûì èç ïÿòè èçìåðåíèé ñòðîÿò ãðà-

ôèê çàâèñèìîñòè âûñîòû ïèêà îò ñîäåðæàíèÿ ñâèíöà. Ãðàôèê ïðîâåðÿþò â äåíü àíàëèçà

ïðîáû.

Õîä àíàëèçà. Ïðîáó ïî÷âû âûñóøèâàþò äî âîçäóøíî-ñóõîãî ñîñòîÿíèÿ, ðàñòè-

ðàþò â ñòóïêå, ïðîñåèâàþò ÷åðåç àëþìèíèåâîå èëè êàïðîíîâîå ñèòî ñ ðàçìåðîì

ÿ÷ååê 1–2 ìì. Ìåòîäîì êâàðòîâàíèÿ îòáèðàþò ñðåäíþþ ïðîáó 0,2–0,3 êã. Çàòåì

âíîâü èçìåëü÷àþò â ñòóïêå, ïðîñåèâàþò ÷åðåç ñèòî ñ ðàçìåðîì ÿ÷ååê 0,25 ìì.

Îòáèðàþò 10–20 ã ïî÷âû è ðàñòèðàþò â ñòóïêå äî ñîñòîÿíèÿ ïóäðû. Ïîìåùàþò 1

ã ïî÷âû â òèãåëü, ñìà÷èâàþò 10–15 êàïëÿìè ñåðíîé êèñëîòû ïë. 1,84 ã/ñì

è îñòàâ-

Ñòàíäàðòíûå ìåòîäèêè 621

ëÿþò íà 15–20 ÷. Çàòåì òèãåëü ñ ïðîáîé íàãðåâàþò íà ïåñî÷íîé áàíå äî óäàëåíèÿ

ïàðîâ SO

è ïðîêàëèâàþò â ìóôåëüíîé ïå÷è 1 ÷ ïðè 450–500°Ñ. Ïðîáó îõëàæäàþò

â ýêñèêàòîðå, ðàñòâîðÿþò â 2–3 ïðèåìà â 10 ìë 20%-íîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî-

òû ïðè íàãðåâàíèè è ôèëüòðóþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë. Îáúåì

ôèëüòðà äîâîäÿò äî ìåòêè 20%-íîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé è òùàòåëüíî ïåðå-

ìåøèâàþò. Ïîìåùàþò â ÿ÷åéêó äëÿ ïîëÿðîãðàôèðîâàíèÿ 5 ìë ôèëüòðàòà, ïðî-

ïóñêàþò èíåðòíûé ãàç 10–15 ìèí è îñòàâëÿþò ðàñòâîð íà 3 ìèí. Çàòåì ñíèìàþò

äèôôåðåíöèàëüíóþ ïîëÿðîãðàììó â ñëåäóþùåì ðåæèìå: íà÷àëüíîå íàïðÿæåíèå

0,4 Â; àìïëèòóäà ðàçâåðòêè 0,9; äèàïàçîí òîêà 0,2-0,5 ìêÀ; ñêîðîñòü íàëîæåíèÿ

ïîòåíöèàëà 0,5–1,0, çàäåðæêà 3,5-4,0 ñ. Èçìåðÿþò âûñîòó ïèêà (Åð=-0,65 Â).

Ñîäåðæàíèå ñâèíöà â ïðîáå íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Ðàñ÷åò. Êîíöåíòðàöèþ ñâèíöà â ïî÷âå ñ (ìã/êã) âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå III.4

(ðàçäåë 3).

5.4. Ôòîðèäû [3] (îáùåå ñîäåðæàíèå

è âîäîðàñòâîðèìûå ïîäâèæíûå ôîðìû)

Ìåòîäèêà ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà âñå òèïû ïî÷â àíòðîïîãåííî çàãðÿçíÿåìûõ ôòî-

ðèäàìè.

Ïðåäåëüíî äîïóñòèìàÿ êîíöåíòðàöèÿ âîäîðàñòâîðèìûõ ñîåäèíåíèé ôòîðà 10

ìã/êã ïî÷âû.

Ïðèíöèï àíàëèçà. Îïðåäåëåíèå îáùåãî ñîäåðæàíèÿ ôòîðèäîâ è èõ âîäîðà-

ñòâîðèìûõ ôîðì îñíîâàíî íà èçìåðåíèè êîíöåíòðàöèè èîíîâ ôòîðà íà ôîíå

áóôåðíîãî ðàñòâîðà (õëîðèäà íàòðèÿ è íèòðàòà ëàíòàíà, ðÍ=5,8±0,1) ñ èñïîëüçî-

âàíèåì ôòîðèäíîãî ýëåêòðîäà ÝF-VI.

Íèæíèé ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ âîäîðàñòâîðèìûõ ôòîðèäîâ 0,75 ìã/êã, îáùåãî

ñîäåðæàíèÿ ôòîðèäîâ — 0,18 ìã/êã ïî÷âû, òî÷íîñòü èçìåðåíèÿ ±25%, èçìåðÿå-

ìûå êîíöåíòðàöèè 2–200 ìã/êã ïî÷âû.

Ìåøàþùåå âëèÿíèå æåëåçà(III) è àëþìèíèÿ(III) óñòðàíÿþò ïóòåì ìàñêèðîâà-

íèÿ ÝÄÒÀ è àöåòàò-èîíàìè. Îïðåäåëåíèþ ôòîðèäîâ ìåøàþò êàòèîíû, îáðàçóþ-

ùèå ïðî÷íûå ôòîðèäíûå êîìïëåêñû (Th

, Zr

, Ze

è Ln

Àïïàðàòóðà è ðåàêòèâû

Âûñîêîîìíûé ðÍ-ìåòð-ìèëëèâîëüòìåòð òèïà ðÍ-340, ðÍ-121, èëè èîíîìåð ÝÂ-74.

Âîëüòìåòð óíèâåðñàëüíûé öèôðîâîé 137-27À, ÒÓ 2710.005ÝÇ.

Ýëåêòðîä âñïîìîãàòåëüíûé ëàáîðàòîðíûé ÝÂË-1ÌÇ, ÒÓ 25.05. 2234-77.

Ýëåêòðîä ôòîðèäíûé ÝF-VI.

Ýëåêòðîäû ñòåêëÿííûå ëàáîðàòîðíûå.

Ýëåêòðè÷åñêàÿ ïå÷ü ÑÍÎË-1.

Öåíòðèôóãà.

Òåðìîñòàò ÒÑ-80 ÌÓ 4.2. ÒÓ 1382-63.

Øêàô ñóøèëüíûé.

Òèãëè íèêåëåâûå, ÃÎÑÒ 492-73.

Òèãëè ôàðôîðîâûå ¹ 4.

×àøêè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 9147-73.

Ñòóïêà àãàòîâàÿ.

Ìåðíûå êîëáû è ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 1770-74 è 20292-74.

622 Ãëàâà III. Ïî÷â

Ôèëüòðû «ñèíÿÿ ëåíòà».

Íàòðèÿ ôòîðèä, õ÷ èëè ÷äà.

Èñõîäíûé ñòàíäàðòíûé ðàñòâð ôòîðèäà íàòðèÿ, 0,1 Ì. Ðàñòâîðÿþò 4,1990 ã ôòîðèäà

íàòðèÿ, âûñóøåííîãî äî ïîñòîÿííîé ìàññû ïðè 105°Ñ, ðàñòâîðÿþò â âîäå â ìåðíîé êîëáå

âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë. Çíà÷åíèå pF=1 (êîíöåíòðàöèÿ ôòîðèäà 1,9 ã/ë). Ðàñòâîð õðàíÿò â

ïîëèýòèëåíîâîé åìêîñòè, óñòîé÷èâ 6 ìåñÿöåâ.

Ðàáî÷èå ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû ôòîðèäà íàòðèÿ: 0,01 Ì, pF=2 (êîíöåíòðàöèÿ

190 ìã/ë) ãîòîâÿò èç èñõîäíîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ðàçáàâëåíèåì â 10 ðàç; 0,001 Ì,

pF=3 (êîíöåíòðàöèÿ 19 ìã/ë); 0,0001 Ì, pF=4 (êîíöåíòðàöèÿ 1,9 ìã/ë); 0,00001 Ì, pF=5

(êîíöåíòðàöèÿ 0,19 ìã/ë) ãîòîâÿò ïîñëåäîâàòåëüíûì ðàçáàâëåíèåì ñòàíäðàòíûõ ðàñòâîðîâ

ôòîðèäà íàòðèÿ â 10 ðàç âîäîé. Ðàñòâîðû óñòîé÷èâû 1-2 íåäåëè ïðè õðàíåíèè â çàêðûòûõ

ïîëèýòèëåíîâûõ åìêîñòÿõ.

Íàòðèÿ ãèäðîêñèä, ÷õ èëè ÷äà, 50%-íûé ðàñòâîð.

Ëàíòàíà íèòðàò, ÷äà, 0,01 Ì ðàñòâîð. Ðàñòâîðÿþò 3,2490 ã áåçâîäíîãî íèòðàòà ëàíòàíà

â 500 ìë âîäû â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 ë, ïåðåìåøèâàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà

äî ìåòêè âîäîé.

Óêñóñíàÿ êèñëîòà, ëåäÿíàÿ, ÷äà.

Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà, ÷äà, 5 Ì ðàñòâîð.

Àçîòíàÿ êèñëîòà, õ÷.

ÝÄÒÀ.

Àììîíèÿ êàðáîíàò, õ÷.

Íàòðèÿ õëîðèä, õ÷.

Êàëèÿ-íàòðèÿ êàðáîíàò, õ÷.

Áóôåðíûé ðàñòâîð. Â ñòàêàí âìåñòèìîñòüþ 1 ë âíîñÿò 1 ã ÝÄÒÀ, 58 ã õëîðèäà íàòðèÿ,

57 ìë ëåäÿíîé óêñóñíîé êèñëîòû è ðàçáàâëÿþò ïðèáëèçèòåëüíî äî 700 ìë âîäîé. Çàòåì ðàñ-

òâîð íåéòðàëèçóþò 50%-íûì ðàñòâîðîì ãèäðîêñèäà íàòðèÿ äî ðÍ=5,8±0,1 ïðèáàâëÿþò 10

ìë 0,01 Ì ðàñòâîð íèòðàòà ëàíòàíà è 3 ìë 0,01 Ì ðàñòâîðà ôòîðèäà íàòðèÿ. Ñìåñü ïåðåíî-

ñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1 ë è äîâîäÿò äî ìåòêè âîäîé. Ïðè õðàíåíèè â çàêðûòîé

ïîëèýòèëåíîâîé åìêîñòè ðàñòâîð óñòîé÷èâ 2 ìåñÿöà.

Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ.

Ôòîðñåëåêòèâíûé ýëåêòðîä. Íîâûé ýëåêòðîä ïîãðóæàþò â 0,001 Ì ðàñòâîð ôòîðèäà

íàòðèÿ íà ñóòêè, à çàòåì òùàòåëüíî ïðîìûâàþò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Åñëè ýëåêòðîä

èñïîëüçóþò åæåäíåâíî, åãî õðàíÿò â 0,0001 Ì ðàñòâîðå ôòîðèäà íàòðèÿ. Ïðè äëèòåëüíûõ

ïåðåðûâàõ â ðàáîòå ýëåêòðîä õðàíÿò â ñóõîì ñîñòîÿíèè.

Ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê. Ãîòîâÿò ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû ñ êîíöåíòðàöèåé ôòîðèäîâ 2

. 10

–5

Ì, 4 . 10

–5

Ì, 6 . 10

–5

Ì, 8 . 10

–5

Ì, 2 . 10

–4

Ì, 4 . 10

–4

Ì, 6 . 10

–4

Ì è 8 . 10

–4

Ì ïóòåì

ïîñëåäîâàòåëüíîãî ðàçáàâëåíèÿ âîäîé ðàñòâîðîâ ôòîðèäîâ ñ êîíöåíòðàöèåé 1 . 10

–2

Ì è

1 . 10

–3

Ì.

Âêëþ÷àþò èîíîìåð â ñåòü ïåðåìåííîãî òîêà, äàþò ïðèáîðó ïðîãðåòüñÿ 30 ìèí,

â ãíåçäî ýëåêòðîäà ñðàâíåíèÿ ïîäêëþ÷àþò âñïîìîãàòåëüíûé ýëåêòðîä, à â ãíåçäî

ñòåêëÿííîãî ýëåêòðîäà ïîäêëþ÷àþò èíäèêàòîðíûé ôòîðñåëåêòèâíûé ýëåêòðîä.

Ðàçíîñòü ýëåêòðîäíûõ ïîòåíöèàëîâ èçìåðÿþò â ïîëèýòèëåíîâûõ ñòàêàíàõ âìåñòè-

ìîñòüþ îêîëî 50 ìë, êóäà ïîìåùàþò ìàãíèò â ïîëèýòèëåíîâîé îïðàâå. Ñòàêàí

ïîìåùàþò íà ìàãíèòíóþ ìåøàëêó, âíîñÿò â íåãî 10 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà è 10

ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, ïîãðóæàþò ýëåêòðîäû, âêëþ÷àþò ìàãíèòíóþ ìåøàë-

êó è ñåêóíäîìåð è ÷åðåç 1 ìèí çàïèñûâàþò ïîêàçàíèÿ ðàçíîñòè ýëåêòðîäíûõ

ïîòåíöèàëîâ, êîòîðàÿ ñîîòâåòñòâóåò íà÷àëüíîé òî÷êå íà ãðàäóèðîâî÷íîé êðèâîé.

Ñòàíäàðòíûå ìåòîäèêè 623