Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе
Подождите немного. Документ загружается.
Ïîñëå èçìåðåíèÿ ñîäåðæèìîå ñòàêàíà âûëèâàþò, ñòàêàí è ýëåêòðîä îïîëàñêèâà-
þò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé è ïðèñòóïàþò ê ñëåäóþùèì èçìåðåíèÿì, äàííûå î
êîòîðûõ âíåñåíû â òàáëèöó (ñì. òàáëèöó).
Ñòàíäàðòíûé Ñîäåðæàíèå Ðàçíîñòü Ñòàíäàðòíûé Ñîäåðæàíèå Ðàçíîñòü
ðàñòâîð ôòîðèäà â ýëåêòðîäíûõ ðàñòâîð ôòîðèäà â ýëåêòðîäíûõ
ôòîðèäà, 10 ìë 10 ìë, ìêã ïîòåíöèàëîâ, ì ôòîðèäà, 10 ìë 10 ìë, ìêã ïîòåíöèàëîâ, ìÂ
1 . 10
–5
M 1,9 264 4 . 10
–4
M 76,0 208
2 . 10
–5
M 3,8 259 6 . 10
–4
M 114,0 196
4 . 10
–5
M 7,6 249 8 . 10
–4
M 152,0 190
6 . 10
–5
M 11,4 243 1 . 10
–3
M 190,0 183
8 . 10
–5
M 15,2 239 10 ìë áóôåðíîãî 0 272
1 . 10
–4
M 19,0 233 ðàñòâîðà è
2 . 10
–4
M 38,0 224 10 ìë âîäû
Ïî ñðåäíèì ðåçóëüòàòàì ñòðîÿò ãðàôèêè çàâèñèìîñòè ðàçíîñòè ïîòåíöèàëîâ
(ìÂ) îò ñîäåðæàíèÿ ôòîðèäîâ (ìêã). Åñëè ïðè èçìåíåíèè êîíöåíòðàöèé ðàñòâî-
ðîâ â äåñÿòü ðàç, ïðè êîòîðîì ðF èçìåíÿåòñÿ íà åäèíèöó, ðàçíîñòü ýëåêòðîäíûõ
ïîòåíöèàëîâ íå èçìåíÿåòñÿ íà 56±3 ìÂ, òî ôòîðèäíûé ýëåêòðîä ñëåäóåò ðåãåíå-
ðèðîâàòü â 0,001 Ì ðàñòâîðå ôòîðèäà íàòðèÿ â òå÷åíèå ñóòîê, à çàòåì òùàòåëüíî
îòìûâàòü äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé.
Õîä àíàëèçà. Ïî÷âó âûñóøèâàþò äî âîçäóøíî-ñóõîãî ñîñòîÿíèÿ, ïðîñåèâàþò
÷åðåç ñèòî Êíîïïà ñ ÿ÷åéêàìè ðàçìåðîì 1 ìì è ðàñòèðàþò äî ñîñòîÿíèÿ ïóäðû.
 0,5 ã âîçäóøíî-ñóõîé ïî÷âû îïðåäåëÿþò ñîäåðæàíèå ãèãðîñêîïè÷åñêîé âëàãè
(â %), êîòîðîå ó÷èòûâàþò ïðè ïåðåñ÷åòå ðåçóëüòàòîâ íà àáñîëþòíî ñóõóþ ïî÷âó
(ñì. ðàçäåë 3).
Èîíîìåð ïîäãîòàâëèâàþò ê ðàáîòå â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèåé ïî ýêñïëóàòà-
öèè. Èçìåðåíèÿ ïðîâîäÿò íà øêàëå äèàïàçîíîâ –1 +4 è íà øêàëå «ì».
Îïðåäåëåíèå îáùåãî ñîäåðæàíèÿ ôòîðèäîâ. Ñìåøèâàþò 1 ã ïî÷âû ñ 10 ã
ùåëî÷íîãî ïëàâà (êàëèÿ-íàòðèÿ êàðáîíàòà), ïîìåùàþò â íèêåëåâûé òèãåëü è
ñïëàâëÿþò â ìóôóëüíîé ïå÷è 4 ÷ ïðè 900°Ñ. Çàòåì ïëàâ äâàæäû âûùåëà÷èâàþò
ãîðÿ÷åé âîäîé è ôèëüòðóþò ÷åðåç áóìàæíûé ôèëüòð «ñèíÿÿ ëåíòà». Ôèëüò-
ðàò íåéòðàëèçóþò 5 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé, äîáàâëÿþò 10 ã êàðáîíàòà
àììîíèÿ äëÿ îñàæäåíèÿ êàðáîíàòîâ æåëåçà è äðóãèõ ìåòàëëîâ, âûïàðèâàþò íà
âîäÿíîé áàíå äî óäàëåíèÿ çàïàõà àììèàêà. Ïî îêîí÷àíèþ âûïàðèâàíèÿ ïðîáó
ôèëüòðóþò â ïîëèýòèëåíîâûé öèëèíäð, äâàæäû âûùåëà÷èâàþò äèñòèëëèðîâàí-
íîé âîäîé (ãîðÿ÷åé) è äîâîäÿò äî ìåòêè âîäîé. Ïàðàëëåëüíî ñòàâÿò õîëîñòîé
îïûò, èñïîëüçóÿ âñå óêàçàííûå ðåàêòèâû.
Íåéòðàëèçóþò 10 ìë ôèëüòðàòà êèñëîòîé äî ðÍ=5,8±0,1 ñ èñïîëüçîâàíèåì
èîíîìåðà, ïåðåìåøèâàþò, èçìåðÿþò ðàçíîñòü ýëåêòðîäíûõ ïîòåíöèàëîâ, êàê
ïðè ïîñòðîåíèè ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà. Ñîäåðæàíèå ôòîðèäîâ â ïðîáå íàõî-
äÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.
Îïðåäåëåíèå âîäîðàñòâîðèìûõ (ïîäâèæíûõ) ôîðì ôòîðèäîâ. Ïîìåùàþò 10
ã ïî÷âû â ïîëèýòèëåíîâûé ñòàêàí âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, äîáàâëÿþò 50 ìë âîäû.
Ñîäåðæèìîå ñòàêàíà öåíòðèôóãèðóþò 15 ìèí, îòáèðàþò 10 ìë, äîáàâëÿþò 10 ìë
áóôåðíîãî ðàñòâîðà è àíàëèçèðóþò ôòîðèäû, êàê îïèñàíî âûøå.
624 Ãëàâà III. Ïî÷â
Ðàñ÷åò. Êîíöåíòðàöèþ ôòîðèäîâ ñ (ìã/êã) âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå III.5 (ðàç-
äåë 3).
5.5. Áåíçèí (òîïëèâíûé) [3]
Îñíîâíîé ÷àñòüþ òîïëèâíîãî áåíçèíà ÿâëÿþòñÿ ïàðàôèíîâûå, íàôòåíîâûå,
íåïðåäåëüíûå óãëåâîäîðîäû ñ òåìïåðàòóðîé êèïåíèÿ îò 40 äî 205°Ñ. Ïëîòíîñòü
áåíçèíà 0,71–0,74 ã/ñì
3
, õîðîøî ðàñòâîðèì â ýòàíîëå.
Ïðèíöèï àíàëèçà. Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ðàâíîâåñíîì êîíöåíòðèðîâà-
íèè áåíçèíà èç ïî÷âû è ãàçîõðîìàòîãðàôè÷åñêîì àíàëèçå ðàâíîâåñíîé ïàðîâîé
ôàçû íà õðîìàòîãðàôå ñ ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûì äåòåêòîðîì.
Íèæíèé ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ 0,01 ìã/êã ïî÷âû, òî÷íîñòü èçìåðåíèÿ ±25%,
èçìåðÿåìûå êîíöåíòðàöèè 0,01–0,3 ìã/êã.
Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò áåíçîë, òîëóîë, êñèëîëû.
Àïïàðàòóðà è ðåàêòèâû
Õðîìàòîãðàô ñ ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûì äåòåêòîðîì.
Êîëîíêà õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ èç íåðæàâåþùåé ñòàëè äëèíîé 2 ì, äèàìåòðîì 3 ìì.
Øêàô ñóøèëüíûé ñ ðåãóëÿòîðîì òåìïåðàòóðû ñ òî÷íîñòüþ ±1°Ñ èëè óëüòðàìèêðîòåð-
ìîñòàò ÓÒ-15.
Ôëàêîíû ñòåêëÿííûå åìêîñòüþ 45 ìë ñ ðåçèíîâûìè ïðîáêàìè è íàâèí÷èâàþùèìèñÿ
ïëàñòìàññîâûìè êîëïà÷êàìè.
Ìèêðîøïðèö ÌØ-10, ÒÓ 2.833.106.
Øïðèö ìåäèöèíñêèé âìåñòèìîñòüþ 5 ìë, À-5.
Áåíçèí, ìàðêè À-72.
Ýòàíîë, 96%-íûé.
Àöåòîí.
Ãàçîîáðàçíûå àçîò, âîçäóõ, âîäîðîä â áàëëîíàõ ñ ðåäóêòîðàìè.
Èñõîäíûé ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð áåíçèíà, ñîäåðæàùèé 0,01 ìã/ìë áåíçèíà. Ðàñòâîðÿþò
1 ìã áåíçèíà â ýòàíîëå â êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë.
Ðàáî÷èå ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû, ñîäåðæàùèå 0,05; 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,50 ìêã/ìë
áåíçèíà, ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì èñõîäíîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà áåíçèíà âîäîé.
Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ.
Èíåðòîí AW-DMCS, ôðàêöèÿ 0,16-0,20 ìì.
Òðèïðîïèîíèòðèëàìèí (ÒÏÍÀ), ÷äà.
Íàñàäêà äëÿ õðîìàòîãðàôè÷åñêîé êîëîíêè ñîñòîèò èç ÒÏÍÀ, íàíåñåííîé â êîëè÷åñò-
âå 20% îò ìàññû íîñèòåëÿ íà èíåðòîí AW-DMCS. ÒÏÍÀ ðàñòâîðÿþò â àöåòîíå è â ïîëó-
÷åííûé ðàñòâîð âíîñÿò òâåðäûé íîñèòåëü òàê, ÷òîáû ðàñòâîð ïîëíîñòüþ ïîêðûë òâåðäûé
íîñèòåëü. Ñìåñü îñòîðîæíî âñòðÿõèâàþò è ïåðåìåøèâàþò äî ïîëíîãî óäàëåíèÿ ðàñòâîðè-
òåëÿ.
Ñóõîé íàñàäêîé çàïîëíÿþò õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ êîëîíêó, çàêðûâàþò ñ îáåèõ êîíöîâ
ñòåêëÿííîé âàòîé, ïîìåùàþò â òåðìîñòàò õðîìàòîãðàôà, íå ïðèñîåäèíÿÿ ê äåòåêòîðó, è
êîíäèöèîíèðóþò 10 ÷ ïðè 100°Ñ.
Ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê.  ñòåêëÿííûå ôëàêîíû âíîñÿò ïî 10 ã êîíòðîëüíîé ïî÷âû è
íàíîñÿò ïî 2 ìë ðàáî÷èõ ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ, ÷òî ñîîòâåòñòâóåò ñîäåðæàíèþ 0; 0,1; 0,5;
1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 ìêã áåíçèíà. Ôëàêîíû ãåðìåòè÷íî çàêðûâàþò, òùàòåëüíî âñòðÿõèâàþò
è îñòàâëÿþò íà 1 ÷. Ñòàíäàðòû îáðàáàòûâàþò â óñëîâèÿõ àíàëèçà ïðîáû. Ðàâíîâåñíóþ ïàðî-
âóþ ôàçó 5 ìë ââîäÿò â èñïàðèòåëü ïðèáîðà äëÿ õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî ðàçäåëåíèÿ. Íà õðî-
ìàòîãðàììå âû÷èñëÿþò ïëîùàäè ïèêîâ ñòàíäàðòîâ è ïî ñðåäíèì ðåçóëüòàòàì èç ïÿòè îïðå-
Ñòàíäàðòíûå ìåòîäèêè 625
äåëåíèé ñòðîÿò ãðàôèê çàâèñèìîñòè ïëîùàäè ïèêà (ìì
2
) îò ñîäåðæàíèÿ áåíçèíà (ìêã).
Õîä àíàëèçà. Íà ìåñòå îòáîðà ïðîáû îêîëî 10 ã ïî÷âû ïîìåùàþò â ôëàêîí,
ïðåäâàðèòåëüíî äîâåäåííûé äî ïîñòîÿííîé ìàññû, çàêðûâàþò ïðîáêîé, ôèêñè-
ðóþò ìåòàëëè÷åñêèì êîëïà÷êîì è äîñòàâëÿþò â ëàáîðàòîðèþ. Îäíîâðåìåííî
îòáèðàþò ïî÷âó äëÿ îïðåäåëåíèÿ âëàæíîñòè. Ïðîáó íåîáõîäèìî èññëåäîâàòü â
äåíü îòáîðà.
Âçâåøèâàþò ôëàêîí ñ ïî÷âîé è ïî ðàçíîñòè ìàññ âû÷èñëÿþò íàâåñêó. Çàòåì
ôëàêîí ñ ïî÷âîé òåðìîñòàòèðóþò 15 ìèí ïðè 100°Ñ, ïåðèîäè÷åñêè âñòðÿõèâàÿ.
Íå èçâëåêàÿ ôëàêîí èç òåðìîñòàòà, ÷åðåç ðåçèíîâóþ ïðîáêó îòáèðàþò 5 ìë
ïàðîâîçäóøíîé ñìåñè â ïðåäâàðèòåëüíî ïîäîãðåòûé øïðèö è âîäÿò ÷åðåç ñàìî-
óïëîòíÿþùóþñÿ ìåìáðàíó â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà äëÿ ðàçäåëåíèÿ â óñëî-
âèÿõ: òåìïåðàòóðà òåðìîñòàòà êîëîíîê 100°Ñ, èñïàðèòåëÿ — 150°Ñ, ðàñõîä àçîòà
20 ìë/ìèí, âîäîðîäà — 30 ìë/ìèí, âîçäóõà — 200 ìë/ìèí; ñêîðîñòü äèàãðàììîé
ëåíòû 600 ìì/÷; âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ áåíçèíà 45 ñ, ýòàíîëà — 3 ìèí 45 ñ.
Áåíçèí îïðåäåëÿþò â âèäå ñóììû óãëåâîäîðîäîâ Ñ
4
–Ñ
9
, êîòîðûå íà õðîìàòîã-
ðàììå âûõîäÿò îäíèì ïèêîì. Èçìåðÿþò ïëîùàäè ïèêà áåíçèíà íà õðîìàòîãðàì-
ìå è ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó íàõîäÿò åãî ñîäåðæàíèå â ïðîáå.
Ðàñ÷åò. Êîíöåíòðàöèþ áåíçèíà â ïî÷âå ñ (ìê/êã) âû÷èñëÿþò â ïåðåñ÷åòå íà
àáñîëþòíî ñóõóþ ïî÷âó.
c = a · V
1
/V . â
ãäå à — ñîäåðæàíèå âåùåñòâà, íàéäåííîå â èññëåäóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà, ìêã; V
1
— îáùèé îáúåì ðàñòâîðà ïðîáû, ìë; V — îáúåì ðàñòâîðà ïðîáû, èñïîëüçóåìîé
äëÿ àíàëèçà, ìë; â — ìàññà èññëåäóåìîé ïî÷âû, ã; ñ — êîíöåíòðàöèÿ âåùåñòâà â
ïî÷âå, ìã/êã.
5.6. Ìåòîäèêà îïðåäåëåíèÿ ñóììàðíîãî ñîäåðæàíèÿ íåôòåïðîäóê-
òîâ â ïî÷âå, âíåñåííàÿ â Ãîñóäàðñòâåííûé ðååñòð. Ôëóîðèìåòðè÷å-
ñêîå
îïðåäåëåíèå ñóììàðíîãî ñîäåðæàíèÿ íåôòåïðîäóêòîâ â ïî÷âå [190]
Íàñòîÿùèé äîêóìåíò óñòàíàâëèâàåò ìåòîäèêó âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèé (ÌÂÈ)
ìàññîâîé äîëè íåôòåïðîäóêòîâ â ïðîáàõ ïî÷â è ãðóíòîâ íà àíàëèçàòîðå æèäêîñòè
«ÔËÞÎÐÀÒ-02». Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé 0,005–20 ìã/ã. Âëèÿíèå
îðãàíè÷åñêîãî âåùåñòâà ïî÷âû óñòðàíÿåòñÿ â ïðîöåññå ïðîáîïîäãîòîâêè. Ìåòî-
äèêà íå îáåñïå÷èâàåò õàðàêòåðèñòèê ïîãðåøíîñòè, ïðèâåäåííûõ íèæå, ïðè îïðå-
äåëåíèè ëåãêèõ íåôòåïðîäóêòîâ (áåíçèíà), à òàêæå èíäèâèäóàëüíûõ ñîåäèíåíèé,
âõîäÿùèõ â ñîñòàâ íåôòåïðîäóêòîâ.
Õàðàêòåðèñòèêà ïîãðåøíîñòè èçìåðåíèé
Íàñòîÿùàÿ ÌÂÈ îáåñïå÷èâàåò âûïîëíåíèå èçìåðèíé ñ ïîãðåøíîñòüþ, íå ïðåâû-
øàþùåé âåëè÷èí, ïðèâåäåííûõ â òàáë. III.9.
Òàáëèöà III.9. Õàðàêòåðèñòèêà ïîãðåøíîñòè èçìåðåíèé äëÿ äîâåðèòåëüíîé âåðîÿòíîñòè Ð=0,95
626 Ãëàâà III. Ïî÷â
Äèàïàçîí èçìåðåíèé Õàðàêòåðèñòèêà ïîãðåøíîñòè ÌÂÈ ·, %
Îò 0,005 äî 0,25 âêëþ÷èòåëüíî 45
Ñâûøå 0,25 äî 20,0 âêëþ÷èòåëüíî 35
Ñðåäñòâà èçìåðåíèé, âñïîìîãàòåëüíûå óñòðîéñòâà, ðåàêòèâû è ìàòåðèàëû
Ïðè âûïîëíåíèè èçìåðåíèé ïðèìåíÿþò ñëåäóþùèå ñðåäñòâà èçìåðåíèé, ðåàêòè-
âû, âñïîìîãàòåëüíûå óñòðîéñòâà, ìàòåðèàëû è ðàñòâîðû.
Ñðåäñòâà èçìåðåíèé
Àíàëèçàòîð æèäêîñòè «ÔËÞÎÐÀÒ-02» ÒÓ 4321-001-20506233-94
Âåñû ëàáîðàòîðíûå ÂËÐ-200 ÃÎÑÒ 24104-88Å
Ìåðû ìàññû ÃÎÑÒ 7328-82Å
Ïèïåòêè ìåðíûå ñ îäíîé îòìåòêîé 2-ãî êëàññà
2-2-25, 2-2-50, 2-2-10 ÃÎÑÒ 29169-91
Ïèïåòêè ãðàäóèðîâàííûå 2-ãî êëàññà âìåñòè-
ìîñòüþ 1, 2, 5, 10 ñì
3
ÃÎÑÒ 29227-91
Êîëáû ìåðíûå 2-50-2 ÃÎÑÒ 1770-74Å
Öèëèíäð ìåðíûé âìåñòèìîñòüþ 25 ñì
3
ÃÎÑÒ 1770-74Å
Ãîñóäàðñòâåííûé ñòàíäàðòíûé îáðàçåö ÃÎÑÒ 7422-97
ñîñòàâà ðàñòâîðà íåôòåïðîäóêòîâ â ãåêñàíå (1 ìã/ñì
3
)
*
*Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå ÑÈ è ÑÎ ñ àíàëîãè÷íûìè èëè ëó÷øèìè ìåòðîëîãè÷åñêè-
ìè õàðàêòåðèñòèêàìè.
Âñïîìîãàòåëüíûå óñòðîéñòâà
Ñèòî ñ ðàçìåðîì îòâåðñòèé 1 ìì
Ôàðôîðîâàÿ ñòóïêà ñ ïåñòèêîì ÃÎÑÒ 19908-90
Óñòðîéñòâî äëÿ âñòðÿõèâàíèÿ ïðîá ÏÏÝ-6
(«Ýêðîñ», Ñàíêò-Ïåòåðáóðã) èëè àíàëîãè÷íîå
Êîëîíêà õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ ñòåêëÿííàÿ
(âíóòðåííèé äèàìåòð 10 ìì, äëèíà 20 ñì)
Ñòàêàíû ëàáîðàòîðíûå òåðìîñòîéêèå âìåñòèìîñòüþ
50 è 100 ñì
3
òèïà Â-1 ÃÎÑÒ 25336-82
Âîðîíêà õèìè÷åñêàÿ ÃÎÑÒ 25336-82
Áþêñ (ñòàêàí÷èê äëÿ âçâåøèâàíèÿ) ÃÎÑÒ 25336-82
Êîëáà êîíè÷åñêàÿ òèïà Ê-1 âìåñòèìîñòüþ 100 ñì
3
ÃÎÑÒ 25336-82
Ìóôåëüíàÿ ïå÷ü ëþáîãî òèïà,
îáåñïå÷èâàþùàÿ òåìïåðàòóðíûé ðåæèì îò 150 äî 600°
Ôèëüòðû îáåççîëåííûå «êðàñíàÿ ëåíòà» ÒÓ 6-09-1678-86
Ðåàêòèâû
Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ÃÎÑÒ 6709-72
Ãåêñàí, õ.÷. ÒÓ 6-09-3375-78
Õëîðîôîðì, õ.÷. èëè ÷.ä.à. ÒÓ 6-09-4263-76
Ñòàíäàðòíûå ìåòîäèêè 627
Àëþìèíèé îêñèä II ñòåïåíè àêòèâíîñòè ïî Áðîêìàíó ÒÓ 6-09-3916-75
Ïðèãîòîâëåíèå ðåàêòèâîâ è ðàñòâîðîâ äëÿ àíàëèçà
Îêñèä àëþìèíèÿ 2 ñòåïåíü àêòèâíîñòè ïî Áðîêìàíó. Ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì
îêèñä àëþìèíèÿ ïðîêàëèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 600°Ñ â òå÷åíèå 4 ÷àñîâ, ïîñëå
÷åãî äîáàâëÿþò äèñòèëëèðîâàííóþ âîäó â êîëè÷åñòâå 3% îò ìàññû ñîðáåíòà è
âûäåðæèâàþò ïåðåä ïðèìåíåíèåì â òå÷åíèå ñóòîê â ñîñóäå ñ ïðèøëèôîâàííîé
ïðîáêîé. Ñðîê õðàíåíèÿ â áþêñå ñ ïðèøëèôîâàííîé ïðîáêîé 6 ìåñÿöåâ.
Ðàñòâîð ÍÏ â ãåêñàíå ñ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèåé 100 ìã/äì
3
. Â ìåðíóþ êîëáó
âìåñòèìîñòüþ 50 ñì
3
ïîìåùàþò 5 ñì
3
ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà (àòòåñòîâàííîé ñìå-
ñè) ñîñòàâà ðàñòâîðà íåôòåïðîäóêòîâ â ãåêñàíå (1 ìã/ñì
3
), ðàçáàâëÿþò ãåêñàíîì
äî ìåòêè è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ íå ìåíåå 6 ìåñÿöåâ ïðè
õðàíåíèè â êîëáå ñ ïðèøëèôîâàííîé ïðîáêîé â óñëîâèÿõ, èñêëþ÷àþùèõ èñïàðå-
íèå ðàñòâîðèòåëÿ.
Ãðàäóèðîâî÷íûé ðàñòâîð íåôòåïðîäóêòîâ â ãåêñàíå, ìàññîâàÿ êîíöåíòðàöèÿ
10 ìã/äì
3
. 5 ñì
3
ðàñòâîðà íåôòåïðîäóêòîâ â ãåêñàíå (ñì. âûøå) ïîìåùàþò â ìåð-
íóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 50 ñì
3
, ðàçáàâëÿþò ãåêñàíîì äî ìåòêè è òùàòåëüíî ïåðå-
ìåøèâàþò. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ íå ìåíåå 6 ìåñÿöåâ ïðè õðàíåíèè â êîëáå ñ ïðèøëè-
ôîâàííîé ïðîáêîé â óñëîâèÿõ, èñêëþ÷àþùèõ èñïàðåíèå ðàñòâîðèòåëÿ.
Ëàáîðàòîðíàÿ ïîñóäà äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ñìåñåé äîëæíà áûòü âûìûòà êîíöåíò-
ðèðîâàííîé ñåðíîé êèñëîòîé, à çàòåì ìíîãîêðàòíî (íå ìåíåå 5–6 ðàç) îïîëîñíóòà
äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé, âûñóøåíà ïðè 105–110°Ñ è ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì îïî-
ëîñíóòà ãåêñàíîì, êîòîðûé èñïîëüçóåòñÿ ïðè àíàëèçå ïðîá.
Ìåòîä èçìåðåíèÿ
Ôëóîðèìåòðè÷åñêèé ìåòîä èçìåðåíèÿ ìàññîâîé äîëè íåôòåïðîäóêòîâ â ïî÷âå
îñíîâàí íà èõ ýêñòðàêöèè èç îáðàçöà õëîðîôîðìîì, õðîìàòîãðàôè÷åñêîé î÷èñò-
êå ýêñòðàêòà ïîñëå çàìåíû ðàñòâîðèòåëÿ íà ãåêñàí è èçìåðåíèè èíòåíñèâíîñòè
ôëóîðåñöåíöèè î÷èùåííîãî ýêñòðàêòà íà ïðèáîðå òèïà «ÔËÞÎÐÀÒ-02».
Ïîäãîòîâêà ê âûïîëíåíèþ èçìåðåíèé
Ïåðåä âûïîëíåíèåì èçìåðåíèé äîëæíû áûòü ïðîâåäåíû ñëåäóþùèå ðàáîòû: ïîä-
ãîòîâêà õðîìàòîãðàôè÷åñêîé êîëîíêè, îòáîð è ïîäãîòîâêà ïðîá ê àíàëèçó, êîíò-
ðîëü ÷èñòîòû ðàñòâîðèòåëåé, ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðîâ äëÿ ãðàäóèðîâêè ïðèáîðà
è ãðàäóèðîâêà ïðèáîðà.
Îòáîð è ïîäãîòîâêà ïðîáû
Âëàæíûå ïî÷âû âûñóøèâàþò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå äî âîçäóøíî-ñóõîãî
ñîñòîÿíèÿ, è èçìåëü÷àþò â ñòóïêå èëè íà ñïåöèàëüíîì èñòèðàòåëå. Ïðîñåèâàþò
÷åðåç ñèòî 1 ìì.
628 Ãëàâà III. Ïî÷â
Ïðîâåðêà ÷èñòîòû ãåêñàíà
Ïîäãîòàâëèâàþò àíàëèçàòîð æèäêîñòè «Ôëþîðàò-02» ê ðàáîòå è ïîìåùàþò â êàíàë
âîçáóæäåíèÿ ñâåòîôèëüòð ¹ 1, à â êàíàë ðåãèñòðàöèè — ñâåòîôèëüòð ¹ 3.
Óñòàíàâëèâàþò â êþâåòíîå îòäåëåíèå êþâåòó ñ ãåêñàíîì è íàæèìàþò êëàâè-
øó «Ô» (ìîäèôèêàöèè «Ôëþîðàò-02-1» è «Ôëþîðàò-02-3» èëè «J0» (ìîäèôèêà-
öèè «Ôëþîðàò-02-2Ì» è «Ôëþîðàò-02-3Ì»). Çàïèñûâàþò â æóðíàë ïîëó÷åííîå
çíà÷åíèå (Ôãåêñ). Ïîìåùàþò â êþâåòíîå îòäåëåíèå êþâåòó ñ ðàñòâîðîì ÍÏ ñ
êîíöåíòðàöèåé Ñíï=10 ìã/äì
3
â ãåêñàíå è íàæèìàþò êëàâèøó «Ô» (èëè «J0»).
Çàïèñûâàþò ïîëó÷åííîå çíà÷åíèå (Ô
íï
) â æóðíàë. Ðàññ÷èòûâàþò ìèíèìàëüíóþ
êîíöåíòðàöèþ ÍÏ â ãåêñàíå (Ñ
ìèí
), êîòîðóþ ìîæíî èçìåðèòü, ïî ôîðìóëå
Ñ
ìèí
=0,1[Ô
ãåêñ
/(Ô
íï
– Ô
ãåêñ
)] Ñ
í
Ãåêñàí ïðèãîäåí äëÿ âûïîëíåíèÿ îïðåäåëåíèÿ, åñëè ïîëó÷åííîå çíà÷åíèå
Ñ
ìèí
ïðåâîñõîäèò 0,1 ìã/äì
3
ïðè àíàëèçå íåçàãðÿçíåííûõ èëè ñëàáî çàãðÿçíåííûõ
ïî÷â è 0,5 ìã/äì
3
ïðè àíàëèçå çàãðÿçíåííûõ.  ïðîòèâíîì ñëó÷àå ðàñòâîðèòåëü
íåîáõîäèìî çàìåíèòü èëè ïðîèçâåñòè åãî î÷èñòêó. Î÷èñòêà ãåêñàíà ïðîèçâîäèò-
ñÿ ïóòåì ïåðåãîíêè ñ àêòèâèðîâàííûì óãëåì (èç ðàñ÷åòà 25 ã íà 1 äì
3
). Îòáèðàþò
ñðåäíþþ ôðàêöèþ, êèïÿùóþ ïðè 68–69°Ñ.
Êîíòðîëü ÷èñòîòû õëîðîôîðìà
 ñòåêëÿííûé ñòàêàí÷èê âìåñòèìîñòüþ 50 ñì
3
ïîìåùàþò 15 ñì
3
õëîðîôîðìà è
äîñóõà âûïàðèâàþò â òîêå âîçäóõà. Îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 5 ñì
3
ãåêñàíà è èçìå-
ðÿþò êîíöåíòðàöèþ íåôòåïðîäóêòîâ â õîëîñòîé ïðîáå íà àíàëèçàòîðå â ðåæèìå
«Èçìåðåíèå». Õëîðîôîðì ïðèãîäåí äëÿ âûïîëíåíèÿ îïðåäåëåíèÿ, åñëè ïîëó÷åí-
íîå çíà÷åíèå êîíöåíòðàöèè ÍÏ íå ïðåâîñõîäèò 0,1 ìã/äì
3
ïðè àíàëèçå íåçàãðÿç-
íåííûõ èëè ñëàáî çàãðÿçíåííûõ ïî÷â è 0,5 ìã/äì
3
ïðè àíàëèçå çàãðÿçíåííûõ. Â
ïðîòèâíîì ñëó÷àå ðàñòâîðèòåëü íåîáõîäèìî çàìåíèòü èëè ïðîèçâåñòè åãî î÷èñò-
êó ïóòåì ïåðåãîíêè.
Ñïîñîáû óñòàíîâëåíèÿ ãðàäóèðîâî÷íîé õàðàêòåðèñòèêè
è êîíòðîëÿ ñòàáèëüíîñòè
Ïðè ãðàäóèðîâêå ïðèáîðà è âñåõ èçìåðåíèÿõ â êàíàëå âîçáóæäåíèÿ èñïîëüçóþò
ñâåòîôèëüòð ¹ 1, à â êàíàëå ðåãèñòðàöèè — ñâåòîôèëüòð ¹ 3.
Ãðàäóèðîâêó ïðèáîðà îñóùåñòâëÿþò ïóòåì èçìåðåíèÿ ñèãíàëîâ ôëóîðåñöåí-
öèè ðàñòâîðà íåôòåïðîäóêòà è ÷èñòîãî ðàñòâîðèòåëÿ — ãåêñàíà.
Äëÿ ìîäèôèêàöèé «Ôëþîðàò-02-2» è «Ôëþîðàò-02-3». Íàñòðîéêó ðåæèìà
«Ôîí» ïðîèçâîäÿò ïðè ïîìîùè ðàñòâîðèòåëÿ. Äëÿ ýòîãî ïîìåùàþò â êþâåòíîå
îòäåëåíèå êþâåòó ñ ãåêñàíîì è íàæèìàþò êëàâèøó «Ô». Ïîëó÷åííîå çíà÷åíèå
ðåãèñòðèðóþò â æóðíàëå.
Äëÿ íàñòðîéêè ðåæèìà «Ãðàäóèðîâêà» èñïîëüçóþò ðàñòâîð ÍÏ â ãåêñàíå ñ
êîíöåíòðàöèåé 10 ãì/äì
3
. Óñòàíàâëèâàþò ñëåäóþùèå çíà÷åíèÿ ïàðàìåòðîâ: F5-
0, C=10,00, ïîìåùàþò â êþâåòíîå îòäåëåíèå êþâåòó ñ óêàçàííûì ðàñòâîðîì è
íàæèìàþò êëàâèøó «Ã». Ïîëó÷åííîå çíà÷åíèå ãðàäóèðîâî÷íîãî ìíîæèòåëÿ ðåãè-
ñòðèðóþò â æóðíàëå. Äîïóñêàåòñÿ ââîäèòü èçâåñòíîå çíà÷åíèå ýòîãî ìíîæèòåëÿ
Ñòàíäàðòíûå ìåòîäèêè 629
«À» ñ êëàâèàòóðû ïðèáîðà.
Äëÿ ìîäèôèêàöèé «Ôëþîðàò-02-2Ì» è «Ôëþîðàò-02-3Ì». Âõîäÿò â ìåíþ
«Ãðàäóèðîâêà», óñòàíàâëèâàþò Ñ0=0 è Ñ1=10,00. Çíà÷åíèå ïàðàìåòðà «J0» óñòàíàâ-
ëèâàþò ïî ãåêñàíó, à «J0» — ïî ðàñòâîðó ÍÏ ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìã/äì
3
. Ïðè ýòîì
çíà÷åíèè ïàðàìåòðîâ «Ñ2»-»Ñ6» è «J2»-»J6» äîëæíû áûòü ðàâíû íóëþ.  êþâåòíîå
îòäåëåíèå ïîìåùàþò êþâåòó ñ ãåêñàíîì, ïðè ïîìîùè êëàâèøè ñî ñòðåëêàìè óñòà-
íàâëèâàþò êóðñîð íà ÿ÷åéêó ñî çíà÷åíèåì ïàðàìåòðà «J0» è íàæèìàþò êëàâèøó
«Ent». Çàòåì ïåðåâîäÿò êóðñîð íà ÿ÷åéêó ñî çíà÷åíèåì ïàðàìåòðà «J1», â êþâåòíîå
îòäåëåíèå ïîìåùàþò êþâåòó ñ ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðîì ñ êîíöåíòðàöèåé ÍÏ,
ðàâíîé 10 ìã/äì
3
, è íàæèìàþò êëàâèøó «Ent». Ïîñëå îêîí÷àíèÿ ãðàäóèðîâêè ïåðå-
õîäÿò â îêíî «Èçìåðåíèå».
Äëÿ êîíòðîëÿ ñòàáèëüíîñòè ãðàäóèðîâî÷íîé õàðàêòåðèñòèêè àíàëèçàòîðà
ïðèãîòàâëèâàþò 1–2 êîíòðîëüíûå ñìåñè ñ êîíöåíòðàöèåé ÍÏ 1-10 ìã/äì
3
, äëÿ
÷åãî îòáèðàþò Vê, ñì
3
(0,5<Vê<5) ðàñòâîðà íåôòåïðîäóêòîâ ñ êîíöåíòðàöèåé 100
ìã/äì
3
â ñóõóþ ÷èñòóþ ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 50 ñì
3
, ðàçáàâëÿþò äî ìåòêè
ãåêñàíîì è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. Êîíöåíòðàöèþ ÍÏ â ïîëó÷åííîé ñìåñè
(Ñ
ê
, ìã/äì
3
) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå:
Ñ
ê
= 100V
ê
/50
Èçìåðÿþò êîíöåíòðàöèþ ÍÏ â ïîëó÷åííûõ ðàñòâîðàõ â ðåæèìå «Èçìåðåíèå».
Ãðàäóèðîâêà ïðèçíàåòñÿ ñòàáèëüíîé, åñëè èçìåðåííîå çíà÷åíèå êîíöåíòðàöèè
ÍÏ â ñìåñÿõ îòëè÷àåòñÿ îò Ñ
ê
íå áîëåå, ÷åì íà 10%.  ïðîòèâíîì ñëó÷àå ãðàäóè-
ðîâêó àíàëèçàòîðà íåîáõîäèìî ïîâòîðèòü.
 ñëó÷àå îòêàçà ïðè ãðàäóèðîâêå (Å13) íåîáõîäèìî çàìåíèòü ãåêñàí íà áîëåå
÷èñòûé.
Ïîäãîòîâêà õðîìàòîãðàôè÷åñêîé êîëîíêè
Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä âûïîëíåíèåì àíàëèçà íåîáõîäèìî ïîäãîòîâèòü õðîìà-
òîãðàôè÷åñêóþ êîëîíêó. Äëÿ ýòîãî â íîñèê êîëîíêè ïîìåùàþò íåáîëüøîå êîëè-
÷åñòâî âàòû, ïðîìûòîé õëîðîôîðìîì. Çàòåì ê 2 ã îêñèäà àëþìèíèÿ (ñì. âûøå)
ïðèáàâëÿþò 10 ñì
3
ãåêñàíà, âçáàëòûâàþò è çàïîëíÿþò ñóñïåíçèåé êîëîíêó, íå
äîïóñêàÿ îñóøåíèÿ ñëîÿ îêñèäà àëþìèíèÿ. Ïîñëå çàïîëíåíèÿ êîëîíêè è ïîñëå
ïðîïóñêàíèÿ êàæäîé ïðîáû êîëîíêó ñ îêñèäîì àëþìèíèÿ ïðîìûâàþò 10 ñì
3
ãåê-
ñàíà. Ïîñëåäíèå ïîðöèè ãåêñàíà (2–3 ñì
3
) ñîáèðàþò è èçìåðÿþò êîíöåíòðàöèþ
íåôòåïðîäóêòîâ, êîòîðàÿ äîëæíà áûòü áëèçêîé ê íóëåâîé (íå áîëåå 0,05–0,2 ìã/
äì
3
).  ïðîòèâíîì ñëó÷àå ïðîìûâêó êîëîíêè ïðîäîëæàþò. Êîëîíêà ïðèãîäíà ê
èñïîëüçîâàíèþ â òå÷åíèå ðàáî÷åãî äíÿ.
Âûïîëíåíèå èçìåðåíèé
Ïîäãîòîâêà ïðîáû è èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè ÍÏ â ýêñòðàêòå
Íàâåñêó ïðîáû (òàáë. III.10) ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100
ñì
3
.
Òàáëèöà III.10. Íàâåñêà ïî÷âû â çàâèñèìîñòè îò òèïà è îæèäàåìîãî ñîäåðæàíèÿ íåôòåïðîäóêòîâ
Òèï ïî÷âû Îæèäàåìîå ñîäåðæàíèå Ìàññà íàâåñêè, ã
630 Ãëàâà III. Ïî÷â
íåôòåïðîäóêòîâ, ìã/ã
Íåçàãðÿçíåííûå ïî÷âû è ìåíåå 0,1 1
ñëàáîçàãðÿçíåííûå ïî÷âû è ãðóíòû
Ïî÷âà â ÷åðòå ãîðîäà è 0,1-1 0,5
âîçëå ïðîìûøëåííûõ îáúåêòîâ
Ñèëüíîçàãðÿçíåííûå ïî÷âû áîëåå 1 0,2
Ê ïðîáå äîáàâëÿþò ïðè ïîìîùè ïèïåòêè 10 ñì
3
õëîðîôîðìà è ýêñòðàãèðóþò
â òå÷åíèå 15 ìèí ïðè âñòðÿõèâàíèè. Çàòåì ýêñòðàêò ôèëüòðóþò ÷åðåç ôèëüòð
«êðàñíàÿ ëåíòà», îïîëàñêèâàþò êîëáó 5 ñì
3
õëîðîôîðìà è ïðîìûâàþò èì ïî÷âó íà
ôèëüòðå, îáúåäèíÿÿ ôèëüòðàòû. Ôèëüòðàò ïîìåùàþò â ñòàêàí÷èê âìåñòèìîñòüþ 50
ñì
3
è äîñóõà âûïàðèâàþò â òîêå âîçäóõà. Îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 5 ñì
3
ãåêñàíà. Ïîëó-
÷åííûé ðàñòâîð ïåðåíîñÿò â õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ êîëîíêó ñ 2 ã îêñèäà àëþìèíèÿ.
Êîëîíêó ïðîìûâàþò 10 ñì
3
ãåêñàíà, ïðåäâàðèòåëüíî îïîëîñíóâ èì ñòàêàí÷èê. Ýëþ-
àò ñîáèðàþò â ìåðíûé öèëèíäð, çàïèñûâàþò åãî îáúåì è èçìåðÿþò êîíöåíòðàöèþ
íåôòåïðîäóêòîâ â ðåæèìå «Èçìåðåíèå».
Îäíîâðåìåííî ôèêñèðóþò ïðîïóñêàíèå ðàñòâîðà (äëÿ ìîäèôèêàöèé «Ôëþî-
ðàò-02-1» è «Ôëþîðàò-02-3» ïðè íàæàòèè êëàâèøè «Ò», äëÿ ìîäèôèêàöèé «Ôëþ-
îðàò-02-2Ì» è «Ôëóîðàò-02-3Ì» îíî èíäèöèðóåòñÿ íåïîñðåäñòâåííî ïðè èçìåðå-
íèè êîíöåíòðàöèè ÍÏ). Ïîëó÷åííûå çíà÷åíèÿ çàïèñûâàþò â ðàáî÷èé æóðíàë.
Åñëè èçìåðåííîå çíà÷åíèå êîíöåíòðàöèè íåôòåïðîäóêòîâ â ýêñòðàêòå «Ñ
èçì
»
îêàçûâàåòñÿ âûøå 10 ìã/äì
3
, èëè æå çíà÷åíèå «Ò» ìåíüøå, ÷åì 0,75 (75%), òî â
ñóõóþ ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ñì
3
îòáèðàþò 2-5 ñì
3
ýêñòðàêòà è ðàçáàâ-
ëÿþò äî ìåòêè ãåêñàíîì. Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ôëóîðåñöåíöèè ïîëó÷åííîãî
ðàñòâîðà â ðåæèìå «Èçìåðåíèå».
Îäíîâðåìåííî ãîòîâÿò õîëîñòóþ ïðîáó. Äëÿ ýòîãî â ñòåêëÿííûé ñòàêàí÷èê
âìåñòèìîñòüþ 50 ñì
3
ïîìåùàþò 15 ñì
3
õëîðîôîðìà è äîñóõà âûïàðèâàþò â òîêå
âîçäóõà. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 5 ñì
3
ãåêñàíà è èçìåðÿþò êîíöåíòðàöèþ íåô-
òåïðîäóêòîâ â õîëîñòîé ïðîáå íà ïðèáîðå «Ôëþîðàò-02» â ðåæèìå «Èçìåðåíèå».
Çàïèñûâàþò â ðàáî÷èé æóðíàë ïîëó÷åííîå çíà÷åíèå Ñ
õîë
.
Ïðèìå÷àíèå. Äîïóñêàåòñÿ ïðîâîäèòü óïðîùåííóþ ïðîáîïîäãîòîâêó, åñëè íà ñåðèè
ïðåäñòàâèòåëüíûõ ïðîá óñòàíîâëåíî, ÷òî ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå ïðè óïðîùåííîé è ñòàí-
äàðòíîé ïðîáîïîäãîòîâêå, ðàçëè÷àþòñÿ íà âåëè÷èíó, ìåíüøóþ çíà÷åíèÿ õàðàêòåðèñòèêè
ÌÂÈ (òàáë. III.9).
Óïðîùåííàÿ ïðîáîïîäãîòîâêà
Óïðîùåííóþ ïðîáîïîäãîòîâêó ðåêîìåíäóåòñÿ ïðîâîäèòü ïðè àíàëèçå ñâåæåçàã-
ðÿçíåííûõ è ôîíîâûõ (íåçàãðÿçíåííûõ) ïðîá.
Íàâåñêó ïî÷âû (òàáë. III.10) ïîìåùàþò â ñóõóþ êîëè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìî-
ñòüþ 100 ñì
3
. Ê ïðîáå äîáàâëÿþò ïðè ïîìîùè ïèïåòêè 10 ñì
3
ãåêñàíà è ýêñòðà-
ãèðóþò â òå÷åíèå 15 ìèíóò ïðè âñòðÿõèâàíèè. Çàòåì ýêñòðàêò ôèëüòðóþò ÷åðåç
ôèëüòð «êðàñíàÿ ëåíòà», îïîëàñêèâàþò êîëáó 5 ñì
3
ãåêñàíà è ïðîìûâàþò èì
ïî÷âó íà ôèëüòðå, îáúåäèíÿÿ ôèëüòðàòû. Çàòåì ðàñòâîð ïåðåâîäÿò â ìåðíóþ êîë-
áó âìåñòèìîñòüþ 25 ñì
3
, äîâîäÿò äî ìåòêè ãåêñàíîì, ïåðåìåøèâàþò è èçìåðÿþò
êîíöåíòðàöèþ íåôòåïðîäóêòîâ.
Ñòàíäàðòíûå ìåòîäèêè 631
Îäíîâðåìåííî ôèêñèðóþò ïðîïóñêàíèå ðàñòâîðà (äëÿ ìîäèôèêàöèé «Ôëþî-
ðàò-02-1» è «Ôëþîðàò-02-3» ïðè íàæàòèè êëàâèøè «Ò», äëÿ ìîäèôèêàöèé «Ôëþî-
ðàò-02-2Ì» è «Ôëþîðàò-02-3Ì» îíî èíäèöèðóåòñÿ íåïîñðåäñòâåííî ïðè èçìåðå-
íèè êîíöåíòðàöèè ÍÏ). Ïîëó÷åííûå çíà÷åíèÿ çàïèñûâàþò â ðàáî÷èé æóðíàë.
Åñëè çíà÷åíèå «Ñ
èçì
» îêàçûâàåòñÿ âûøå 10 ìã/äì
3
, èëè æå çíà÷åíèå «Ò» ìåíü-
øå, ÷åì 0,75 (75%), òî â ñóõóþ ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ñì
3
îòáèðàþò 2-5
ñì
3
ýêñòðàêòà è ðàçáàâëÿþò äî ìåòêè ãåêñàíîì. Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ôëóî-
ðåñöåíöèè ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà â ðåæèìå «Èçìåðåíèå».
Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèé
Êîíöåíòðàöèþ íåôòåïðîäóêòîâ â ïðîáå ïî÷âû âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå:
Õ = Ñ
èçì
. V
1
. K–C
õîë
. V
2
/m
ãäå Õ — ñîäåðæàíèå ÍÏ â ïðîáå ïî÷âû, ìã/ã; Ñ
èçì
— êîíöåíòðàöèÿ ÍÏ â ãåê-
ñàíîâîì ðàñòâîðå, èçìåðåííàÿ íà ïðèáîðå, ìã/äì
3
; Ñ
õîë
— êîíöåíòðàöèÿ ÍÏ â
ðàñòâîðå õîëîñòîé ïðîáû, ìã/äì
3
; V
1
— îáúåì ãåêñàíà ïðè îïðåäåëåíèè Ñ
èçì
, äì
3
;
V
2
— îáúåì ãåêñàíà ïðè àíàëèçå õîëîñòîé ïðîáû (0,005 äì
3
); Ê — ðàçáàâëåíèå
ýêñòðàêòà, ò. å. ñîîòíîøåíèå îáúåìîâ ìåðíîé êîëáû è ýêñòðàêòà; m — ìàññà íàâå-
ñêè ïî÷âû, ã.
Åñëè õîëîñòóþ ïðîáó íå ãîòîâÿò (ïðè óïðîùåííîé ïðîáîïîäãîòîâêå), òî
Õ=Ñ
èçì
. V
1
. K/m
Îôîðìëåíèå ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèé
Ðåçóëüòàò êîëè÷åñòâåííîãî àíàëèçà â äîêóìåíòàõ, ïðåäóñìàòðèâàþùèõ åãî
èñïîëüçîâàíèå, ïðåäñòàâëÿþò â âèäå:
Ðåçóëüòàò àíàëèçà Õ (ìã/ã), õàðàêòåðèñòèêà ïîãðåøíîñòè ·, % (òàáë. III.9),
P=0,95 èëè X±·, ìã/ã, Ð=0,95, ãäå
· = · . X/100, ìã/ã.
Ñëåäóåò îòìåòèòü, ÷òî êà÷åñòâî ïðèâåäåííûõ âûøå (ñì. ðàçäåë 5) ìåòîäèê
íåâûñîêîå (÷òî îòíîñèòñÿ è êî ìíîãèì äðóãèì ýêîëîãè÷åñêèì ìåòîäèêàì îïðåäå-
ëåíèÿ çàãðÿçíåíèé â âîçäóõå è âîäå [12].) Âî-ïåðâûõ, ýòî êàñàåòñÿ èõ íàäåæíîñòè
(èìååòñÿ â âèäó èäåíòèôèêàöèÿ öåëåâûõ êîìïîíåíòîâ); âî-âòîðûõ, ñàìà èäåîëî-
ãèÿ ýêîàíàëèòè÷åñêèõ èçìåðåíèé â Ðîññèè [191] îòñóòñòâóåò. Ïîëîæåíèå òàêîâî,
÷òî äëÿ êàæäîãî èç íîðìèðîâàííûõ ñîåäèíåíèé (âîçäóõ, âîäà, ïî÷âà è áèîñðåäû),
à èõ áîëåå 7000 (äëÿ êîòîðûõ ñóùåñòâóþò ÏÄÊ), ðàçðàáîòàíà è óòâåðæäåíà íà îôè-
öèàëüíîì óðîâíå ñâîÿ ïåðñîíàëüíàÿ ìåòîäèêà [9, 12].
Òðóäíî ïðåäñòàâèòü, ÷òî áóäåò äåëàòü àíàëèòèê (åñëè ñëåäîâàòü îôèöèàëüíûì
ìåòîäèêàì), êîãäà íóæíî áóäåò îïðåäåëèòü êà÷åñòâåííûé è êîëè÷åñòâåííûé
ñîñòàâ ðåàëüíîãî îáúåêòà îêðóæàþùåé ñðåäû (âîäà, âîçäóõ èëè ïî÷âà), çàãðÿçíåí-
íîãî, êàê ïðàâèëî, äåñÿòêàìè è ñîòíÿìè òîêñè÷íûõ õèìè÷åñêèõ âåùåñòâ.
632 Ãëàâà III. Ïî÷â
 ÑØÀ è ñòðàíàõ Åâðîïû ïîëîæåíèå ñî ñòàíäàðòíûìè ìåòîäèêàìè íåñêîëü-
êî èíîå. Èõ ìåòîäèêè (â ñèëó ðàçíûõ ïðè÷èí) áîëåå íàäåæíû, è êàæäàÿ èç íèõ,
êàê ïðàâèëî, ïðåäíàçíà÷åíà äëÿ îïðåäåëåíèÿ íå îäíîãî åäèíñòâåííîãî çàãðÿçíè-
òåëÿ, à öåëîé ãðóïïû (êëàññà, âèäà è ïð.) òîêñè÷íûõ âåùåñòâ, õàðàêòåðíûõ äëÿ
êîíêðåòíîãî îáúåêòà (âîäû, âîçäóõà, ïî÷âû è äð.).  êà÷åñòâå ïðèìåðà (ñì. òàêæå
ãëàâû I è II) ìîæíî ïðèâåñòè ìåòîäèêó îïðåäåëåíèÿ àðîìàòè÷åñêèõ è ãàëîãåíñî-
äåðæàùèõ óãëåâîäîðîäîâ â ïðèðîäíûõ âîäàõ, êîãäà â îäíîì ýêñïåðèìåíòå íàäåæ-
íî èäåíòèôèöèðóþòñÿ è îïðåäåëÿþòñÿ êîëè÷åñòâåííî (ïàðàëëåëüíûé àíàëèç ñ
äâóìÿ ñåëåêòèâíûìè õðîìàòîãðàôè÷åñêèìè äåòåêòîðàìè — ÔÈÄ è ÝÇÄ èëè
äåòåêòîð Õîëëà) áîëåå 60 ïðèîðèòåòíûõ çàãðÿçíèòåëåé (ñì. ðàçäåë 2.5 â ãëàâå II).
Õî÷åòñÿ íàäåÿòüñÿ, ÷òî ñóùåñòâóþùåå â Ðîññèè ïîëîæåíèå ñêîðî èçìåíèòñÿ
— áóäóò óòâåðæäåíû ñïèñêè ïðèîðèòåòíûõ çàãðÿçíÿþùèõ âåùåñòâ, ïîäëåæàùèõ
îáÿçàòåëüíîìó êîíòðîëþ íà òåððèòîðèè ñòðàíû, à êà÷åñòâî ýêîëîãè÷åñêèõ ìåòî-
äèê ñóùåñòâåííî ïîâûñèòñÿ.
Òåì íå ìåíåå, â ñëó÷àå îòñóòñòâèÿ äîñòàòî÷íî íàäåæíûõ îôèöèàëüíûõ ðîññèé-
ñêèõ ìåòîäèê çàèíòåðåñîâàííûé àíàëèòèê ìîæåò âîñïîëüçîâàòüñÿ îðèãèíàëüíû-
ìè ìåòîäèêàìè èëè îôèöèàëüíûìè ìåòîäèêàìè ÑØÀ èëè ñòðàí ÅÑ, êîòîðûå
ïðèâåäåíû â ýòîé ìîíîãðàôèè (ñì. ãëàâû I è II).
Ëèòåðàòóðà
1. Êîðòå Ô. è äð. — Ýêîëîãè÷åñêàÿ õèìèÿ. Îñíîâû è êîíöåïöèè. Ïåð. ñ íåì., Ì.: Ìèð, 1997,
ñ. 396.
2. Ðåâåëëü Ï., Ðåâåëëü ×. — Ñðåäà íàøåãî îáèòàíèÿ. Çàãðÿçíåíèå âîäû è âîçäóõà. Ïåð. ñ àíãë., Ì.:
Ìèð, 1995, ñ. 296.
3. Äìèòðèåâ Ì. Ò., Êàçíèíà Í. È., Ïåíèãèíà È. À. — Ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèé àíàëèç çàãðÿçíÿþùèõ
âåùåñòâ â îêðóæàþùåé ñðåäå. Ì.: Õèìèÿ. 1989, ñ. 368.
4. Ìåòîäè÷åñêèå ðåêîìåíäàöèè ïî îöåíêå ñòåïåíè çàãðÿçíåíèÿ àòìîñôåðíîãî âîçäóõà íàñåëåíûõ ïóí-
êòîâ ìåòàëëàìè ïî èõ ñîäåðæàíèþ â ñíåæíîì ïîêðîâå è ïî÷âå. Ì.: Ìèíçäðàâ ÑÑÑÐ, 1990, ñ. 16.
5. Õóäîëåé Â. Â. è äð. — Òîêñèêîëîãèÿ äèîêñèíîâ. Ì.: Èçä. «Äæåéìñ», 2000.
6. Äðóãîâ Þ. Ñ., Ðîäèí À. À. — Ãàçîõðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ èäåíòèôèêàöèÿ çàãðÿçíåíèé âîçäóõà, âîäû è
ïî÷âû. Ñàíêò-Ïåòåðáóðã: ÒÅÇÀ, 1999, ñ. 624.
7. Guide to Environmental Analytical Methods. Ed. Wagner R. E., Genium Publ. Corp., 1992, p. 204.
8. ÃÎÑÒ 17.4.4.02-84. Ïî÷âà. Ìåòîäû îòáîðà è ïîäãîòîâêè ïðîá äëÿ õèìè÷åñêîãî, áàê-
òåðèîëîãè÷åñêîãî è ãåëüìèíòîëîãè÷åñêîãî àíàëèçà. Ì. Èçä. Ñòàíäàðòîâ, 1985, ñ. 11.
ÃÎÑÒ 17.4.3.01-83 (Ñòàíäàðò ÑÝ 3847-82). Ïî÷âû. Îáùèå òðåáîâàíèÿ ê îòáîðó ïðîá. Èçäàíèå îôè-
öèàëüíîå. Ì.: Èçä. Ñòàíäàðòîâ, 1984.
9. Êîíòðîëü õèìè÷åñêèõ è áèîëîãè÷åñêèõ ïàðàìåòðîâ îêðóæàþùåé ñðåäû. Ýíöèêëîïåäèÿ «Ýêîìåò-
ðèÿ». Ñàíêò-Ïåòåðáóðã: Ãîññòàíäàðò ÐÔ,Èçä. «Êðèñìàñ+», 1998, ñ. 260-262 è 414-430.
10. Îáùåñîþçíûå ñàíèòàðíî-ãèãèåíè÷åñêèå è ñàíèòàðíî-ýïèäåìèîëîãè÷åñêèå ïðàâèëà è íîðìû.
Ïåðå÷åíü ïðåäåëüíî äîïóñòèìûõ êîíöåíòðàöèé (ÏÄÊ) è îðèåíòèðîâî÷íûõ äîïóñòèìûõ óðîâíåé
(ÎÄÓ) õèìè÷åñêèõ âåùåñòâ â ïî÷âå. ¹ 6229-91. Ì.: Ìèíçäðàâ ÑÑÑÐ. 1991.
11. Ðóêîâîäñòâî ïî ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêîìó èññëåäîâàíèþ ïî÷âû (íîðìàòèâíûå ìàòåðèàëû). Ì.:
Ìèíçäðàâ ÐÔ, 1993, ñ. 145.
Ïåðå÷åíü ïðåäåëüíî äîïóñòèìûõ êîíöåíòðàöèé (ÏÄÊ) è îðèåíòèðîâî÷íî äîïóñòèìûõ êîëè÷åñòâ
(ÎÄÊ) õèìè÷åñêèõ âåùåñòâ â ïî÷âå. Ì.: Ìèíçäðàâ ÐÔ, 1993, ñ. 13.
12. Ïåðå÷åíü îñíîâíûõ äåéñòâóþùèõ ìåòîäè÷åñêèõ äîêóìåíòîâ ïî ìåòîäàì êîíòðîëÿ õèìè÷åñêèõ
âåùåñòâ â îáúåêòàõ îêðóæàþùåé ñðåäû, âîçäóõå ðàáî÷åé çîíû, ïèùåâûõ ïðîäóêòàõ è äîáàâêàõ.
Èçäàíèå îôèöèàëüíîå. Ì.: Ìèíçäðàâ ÐÔ, 1998, ñ. 24.
13. Dean J/ e.a. — J. Anal. Atom. Spectrom., 1997, v. 12, N 2, p. 19–87.
14. Clement R. E., Yang P. W. — Anal. Chem., 1999, v. 71, N 12, p. 257–292.
Ñòàíäàðòíûå ìåòîäèêè 633