Хейденрайх Р. Основы просвечивающей электронной микроскопии
Подождите немного. Документ загружается.
"202
ГЛ.
6.
НОЛЛЕНТИВН().Ь:
В()3НУЖД.Ь:НИ.Е
И
8Н.Ь:РГ.Ь:ТИ
УЕСНИЕ
ПОТЕРИ
таRже
подвергается
смещению.
Одним
И3
следствий
этого
является
быстрое
загрязнение
электронных
пушек,
используемых
при
работе
с
органическими
объектами.
Номбинированный
эффект
нагрева
и
радиационных
нарушений
НЩlяется
серьезным
фактором,
с
которым
необходимо
считаться
при
изучении
органических
материалов.
Повышенная
стабильность
полиэтиленовых
кристаллитов
в
условиях,
когда
ускоряющее
напряжение
превышает
100
к,в,
говорит
об
уменьшении
эффектив
ного
сечения
при
увеличении
энергии.
При
уменьшении
ускоряю
щего
напряжения
увеличивается
контраст,
но
одновременно
уве
личивается
и
число
радиационных
нарушений.
Из
сказанного
следует
вывод,
что
эффект
неупругих
столкновений
сильней
всего
заметен
в
органичеСRИХ
материалах.
Неупругие
СТОЛRновения
могут
привести
к
существенным
изменениям
их
атомного
строения.
При
взаимодействии
электронов
с
неорганичеСRИМИ
веществами,
ха
рактеризующимися
более
сильной
связью,
этот
эффект
выражен
значительно
слабее.
Но
при
объяенении
происхождения
малых
дислокационных
петель
в
металлических
фольгах
следует
веегда
иметь
в
виду
возможность
бомбардировки
образца
примесными
ионами.
JIИТЕРАТ~'РА
1.
R
а
i m
е
s
S.,
Researcll, 9, 374 (1956).
2.
R
а
i m
е
s
S.,
Wave
Месhапiсs
of ElectruIl
iп
Metals,
Ашstегdаm,
1961,
р.
281.
;\.
Р
i
Il
е
s
D.,
Advances in
Solid
State
Physics,
vol.
1,
Npw
York.1955,
р.
~67.
t'f..
Р
i n
е
s
D.,
Rev. Mod.
P11YS.,
28, 184 (1956).
5.
R i t
с
h i
е
R.
Н.
P11Ys.
Rev.,
106, 874 (1957).
11.
R u d
Ь
е
r g
Е.,
P11Ys.
Rev.,
50, 138 (1936).
7.
R u t h
е
m
а
n n
G.,
Ann. of
РЬув.,
6, 2, 113 (1948).
8.
М
а
r t
о
n
L.,
L
е
d
е
r L.
В.,
Phys.
Rev.,
94,203
(1954).
9.
R
о
Ь
i n s
J.
L.,
В
е
s t R.
Е.,
Ргос.
Phys.
Soc., 79, 110
(196~).
10.
В
е
s t
Р.
Е.,
Ргос.
Phys.
Soc., 79, 133 (1962).
11. R
о
Ь
i n s
J.
L.,
Ргос.
Phys.
Soc.,
79,119
(1962).
1~.
W
а
t
а
n
а
Ь
е
Н.,
J ourn.
Phys.
SOC.
J
арап,
10,
3~1
(1955).
13. F
е
r r
е
1 1 R.
А.,
Phys.
Rev.,
101, 554 (1956).
14. F
е
r r
е
11
R.
А.,
Phys.
Rev.,
107,450
(1957).
1.1.
М
а
r t
оп
L.,
L
е
d
е
r L.
В.,
М
а
n d 1
о
w i t z
Н.,
Advances
in
Electro-
nics
and
Electron
Physics,
vol.
7,
New York, 1955,
р.
183.
16.
К
u:h
z
С.,
Physica
Status
Solidi,
1,441
(1961).
17. R
а
е
t h
е
r
Н.,
JourIl.
Phys.
SOC.
Japan,
17,
Suppl.
В-Н,
61
(1962).
18.
В
о
е
r s
с
h
Н.,
М
i
е
s s n
е
r
Н.,
ZS.
Phys.,
168,298
(1962).
19.Boersch
H.,Miessner
H.,Raith
W.,Zs.
Phys.,
168,404
(1962).
:Ю.
Н
о
r s t m
а
n
пМ.,
М
е
у
е
r
G.,
ZS.
РЬУВ.,
162,21
(1961).
21.
В
1
а
с
k s t
о
с
k
А.
W.,
R i t
с
11
i
е
Н.
Н.,
в
i r k h
о
f f R.
D.,
Phys.
Rev.,
100, 1078 (1955).
22.
М
а
s s
е
у
Н.
S.
W.,
Advances
in
Electronics,
уоl.
ТУ,
New York, 1952,
р.
1'.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
:Ю.
:Н.
:~2.
%.
ДИТЕРАТУРА
н
е
s t
РЕ.,
Ргос.
Soe.,
80,1308
(1962). . .
..
1-1
е
i d
е
~
r
е
i
с
h R.
П.,
Journ.
Appl.,
РЬув.,
34,
g6?,(1g6.~)
Williams
Е.
J.,
Ргос.
Roy. Soc.,
А139,
163
(19.~.'{).
В
о
е
r s
с
h
Н.,
Naturwiss.,
35,
26
(1948).
В
о
е
r s
с
h
Н.,
Zs.
Phys.,
134,
156
(1.953). . '
f.
" •
203
W
а
t
а
n
а
Ь
е
Н.,
Journ.
Electron
Мюговсору,
4,
2"!
(19;:>0).
М
о
i 1
е
n s t
е
d t
G.,
Optic,
5, 499 (1949).
J;'
G
Н'
1
...
I
Zworykin
V.,Morton
G.A.,Ramberg
~
...
,.1
ltl
•.
,
V
а
n
с
е
А.
W.,
Electron
Optics
and
the
Elect,ron
Мюговсоре,
Npw
York, 1945,
р.
206. 17 569 (1962)
Watanabe
H.,Journ.Pllys.Soc.Japan"
С
••
Watanabe
Н.,
Uyeda
R.,
FiftllInt.
Congr.
ElectToIlM1Cro~cOp~r,
vol
1, New York, 1962,
рарег
А-5.
.
В
о
r
~
i
е
s
В.,
G 1
а
s
е
r
W.,
Kolloid-Zs.,
106: 123
(1.944)
..
L
е
i s
е
а
n g
S.,
Handbucl1
der
Physik,
Bd.
33,
Веrlш,
19~6.
.
...
S
Р
е
Il
с
ge
r L.
У.,
Energy
Dissipation
Ьу
Fast
Elect,rons. Nat'lOnal
ВШ~(lIJ
of StaIldards, MOIlograpll
1,
September
10'11959..
у
f,·ft.llInt
Congr.
:
\11.
W
а
t
а
n
а
Ье
М.,
S
о
m
е
у
а
Т.,
N
а
g
а
1
а
m
а
.
,1
. -'
Electron
Microscopy,
уоl.
1, ,New York, 1962, pal?er
A-~.
(Г-8
Л.
J)
i
е
n
е
s
G.
J.,
TJ1f\
Effect. of
Radiation
он
Маtегшls.
Npw
York.
1
А,)
,
Р
~·s
1
h
1
е
у
D.
W.,
Pbll.
Mag., 4,
::324
(1959). . 87
~19
Pashley
О.
W.,
PreslaIld
А. Е.
В.,
JOUfIl.
Inst,. Met., , .
~O.
Н
P;~1{b
Р.
В.,
S i 1
с
о
х
J.,
S m
а
11
m
а
n
Н.
E.,'V
е
s t m
а
с
U
t.
t,
К.
Н.,
РЬуl.
Mag.,
3,
897
(195
а
8)'А
Е
В
Ph'l
М
g 6
10()3
(19fi:Л.
Pashley
D.W.,Preslan
. '
..
,.1.
а
....
ГЛАВА
7
Введение
в
дифракц·
ию
').J.Iектропов
в предыдущих
главах
мы
нео
пую
роль,
которую
играет
инте
днократно
подчеркивали
ту
ва,п-
цессах
взаимодействия
Элек
рференция
электронных
Волн
в
про
установлена
тесная
связь
:Ie~OB
с
веществом.
В
гл.
4
и
5
БЫJНI
И
дифракционной
картиноиU
ду
оконча~ельным
изображением
,
Возникающеи
в
за
u
Ф
u
ПЛОскости
объективной
линзы
П
днеи
окаЛЬНОII
о
распределении
амплитуды
в'
п
pe~дe
чем
переходить
к
вопросу
мо
более
подробно
проанализиЛО~:ОСТИ
.ИЗОбражения,
необходи
амплитуды
в
задней
фокально
u
рать
характер
распределения
собираемся
ограничиваться
те:
плос~ости
объектива,
если
мы
не
счет
в
предыдущих
главах
А'
что
ыло
сказано
вообще
на
этот
фракционной
теории
микрос~оп~~~И~
будет
~CHOBaH
ТОлько на
ди
рая
применена
здесь
к
частно
ского
изо
ражения
Аббе,
кото
волн.
Дифракционная
теория
M~o
с~учаю
рассеяния
электронных
дифракции
рентгеновских
лучей
~:o
разра~отана
для
случая
мощным
средством
позволяю
.
тоды
этои
теории
являются
фическую
структуру
твердых
~лм
н~аСШИфровывать
кристаллогра
рентгеновских
лучей
(см
вве
основе
данных
по
дифракции
вопросы
атомного
или
м~ле
дение).
Нак
уже
упоминалось
Выше
ящее
время
гораздо
л
чше
кулярного
строения
объекта
в
HaCTO~
дифракционной
теори:
чемрешаются
математическими
методами
исследования
В
связи'
с
путем
прямого
микроскопического
.
этим
для
пра
u
электронных
изображении
U
Вильнои
интерпретации
Ф
совершенно
необхо
ди
ракционную
теорию
Огран
димо
хорощо
знать
линз
в
некоторых
случа~х
могу
ИJенные
ВОЗможности
объективных
З0ванием
той
информации
к
т
ыть
частично
восполнены
Исполь
картинах.
R'
тому
же
есть'
ос~~!а~и
заключена
в
дифракционных
существующих
объективных
линз
я
полагать,
что
ВОзможности
не
ПОЛностью,
так
как
мы
не об
а
в
:астояп:-
ее
время
ИСПОЛЬЗуются
между
распределением
амплит
Р
~
м
должного
~нимания
на
связь
скости
объектива
и
изображе
уд
R'Фаз
в
заднеи
фокальной
Пло
главная
цель
электронной
м:
ием
.
огда-нибудь
будет
достигнута
кроскопии-
получить
разрешени(>
ГЛ.
7.
ВВЕДЕНИЕ
В
ДИФРАНЦИЮ
ЭЛЕНТРОНОВ
205
отдельных
атомов,
но
это
не
означает,
что
мы
будем
подвешивать
в
плоскости
объекта
объективной
линзы
изолированный
атом.
Объектом
всегда
будет
служить
группа
атомов,
а
изображение
сформируется
благода
ря
когерентному
рассеянию
на
этой
группе
при
должном
его
использовании,
так
что
распределение
интен
сивности на
изображении
будет
соответствовать
пространственно
му расположению
атомов
в
группе.
В
современном электронном
микроскопе
можно
легко
получить
дифракционную
картину
от
выбранного
места
образца
и
затем
сопоставить
изображение
с
дифракционной
картиной.
Переход
от
изображения
к
дифракционной
картине
осуществляется
путем
изменения
фокусного
расстояния
промежуточной
линзы.
В
пло
скости
изображения
объективной
линзы
располагается
селектор
ная
диафрагма
(с
диаметром
отверстия
п
в
),
так
чтобы
она
огра
ничивала
исследуемую
область
образца
кругом
диаметром
D
в/
М
об.
При
обычном
режиме
работы
микроскопа
-
режиме
увеличения
изображения
-
плоскость
изображения
промежуточной
линзы
является
сопряженной
с
плоскостью
изображения
объективной
.JIинзы.
Если
же
фокусное
расстояние
промежуточной
линзы
уве
личить,
так
чтобы
ее
плоскость
изображения
оказалась
сопря
женной
с
задней
фокальной
плоскостью
объектива,
то
в
плоскости
изображения
промежуточной
линзы
возникает
дифракционная
картина
рассеяния
(см.
фиг.
8).
На
фиг.
77
показано
изображение
области,
ограниченной
селекторной
диафрагмой,
и
дифракционная
картина,
полученная
от
этой
области.
Диаметр
области
объекта,
{)граниченной
селекторной
диафрагмой,
равен
приблизительно
2
М'К.
На
фиг.
77,
б
приведено
повторно
экспонированное
изобра-
жение
апертуры
объектива
в
рефлексе
(110).
Если
слегка
увели
чить
оптическую
силу
промежуточной
линзы
таким
образом,
чтобы
ее
плоскость
изображения
была
сопряжена
с
плоскостью,
лежащей
между
плоскостью
изображения
и
задней
фокальной
плоскостью
объективной
линзы,
то
получим
картину,
промежуточ
пую
между
случаями
а
и
б
фиг.
77.
При
этом
дифракционные
пятна
увеличиваются
и
часто
удается
установить,
какой
части
изобра
жения
они
соответствуют.
Фиг.
78,
а
иллюстрирует
этот
промежу
точный
случай.
Если
довести
увеличение
промежуточной
линзы
до
значения,
соответствующего
режиму
изображения,
и
если
при
этом
апертура
объектива
будет
пропускать
излучение,
соответст
вующее
дифракционному
пятну,
то
образуется
темнопоJ1ьное
изображение
(фиг.
78,
б).
Соответствующие
участки
образца
для
четырех
рассмотренных
здесь
режимов
работы
приведены
на
фото.
Снимок
показывает,
что
необходимо
быть
осторожными
при
отож
дествлении
наблюдаемой
картины
микродифракции
с
тем
участ
ком
образца,
который
выделяется
апертурой
объектива.
Нак
было
показано
Агаром
[11,
наличие
сферической
аберрации
объективной
2U6
l'JJ.
7.
ВВЕДЕНИЕ
В
ДИФРАНЦИЮ
ЭЛЕНТРОНОВ
ф
и
1.
77.
lt
--
СН~Т.iIОIJОJIьное
llзоБР1iжеНlIе
)~ефО}JМИ}Jованного
о.
Ц.
IC
СШIaна
Fe-Co,
полученное
при
селекторной
апертуре,
установленной
на
нулевой
рефлекс
(000); 6 -
картина
микродифракции,
на
которой
показана
апер-
тура,
установленная
на
(000)
и
на
(110).
Точка
А
в
а.
соответствует
точке
А
на
фиг.
78,
б
в
темнопольной
:микрофотографии,
полученной
на
рефлексе
(По)
(100
nэв).
•
JIИНЗЫ
может
привести
к
тому,
что
в
дифракционную
картину
1)
дадут
вклад
периферийные
области
объекта,
расположенные
вир
селекторной
диафрагмы.
Периферийная
область
увеличивается
для
рефлексов
высокого
порядка
и
может
превышать
0,1
.мn.
По
этому
надо
стремиться
к
тому,
чтобы
селекторная
диафрагма
в
дол
тной
мере
изолировала
наблюдаемую
область
от
границ
зерен
или
чаетиц
второй
фазы.
Периферийная
область
не
должна
содержать
ничего,
что
может
осложнить
интерпретацию
картины
рассеяния.
Тем, кто
интересуется
методом
микродифракции,
можно
рекомен-
довать
статью
Агара
[1],
где
раеематриваются
также
эффекты.'
к
которым
может
привести
неправильная
юстировка
линз.
Вер
еказанное
в
равной
мере
относится
и
к
темнопольным
изображени
ям.
Эффект
периферийной
дифракции
от
оБJIaстей,
расположенных
вне
селекторной
диафрагмы,
может
быть
весьма
значительным,
JHH{
это
показывает
фиг.
79.
На
изобраJJ"ении
видно,
что
в
пределы
селекторной
диафрагмы
попадает
лишь
край
тонкого
металли
ческого
кристалла
(Ni-
Fe).
При
этом
большая
часть
интенеин-
1)
Сферическая
аберрация
кратко
ра('.('маТРlшается
в
щ)иложенип
11.
а
6
78
а
_
К1iртина
микрuдифракции
н
УСJlОНИНХ,
КОГi~1i
нромеЖ
б
УТжОЧеJнl'::~
Ф
и
Г.
.
на'
6 _
темнопольное
изо
ра
ув
еличивает
дифракционные
пят
,
линза
в
рефлексе
(110).
светлопольном
изображении
(фиг.
77,
а)
соответствует
Точ}{а
А
на
а
и
6,
а
'гa~::o:~
той
же
точке
образца
(100
nэв).
б
ж
ие
неБОЛЬШОl'О
тонкого
участка--
Ф
и
1'.
7~.
(1,
-
СВ~ТJЮIIольное
изо ра
ен
u
иафрагмы'
б
_
дифрак-
N'
F
дающего
n
поле
селекторнои
Д
,
образца,
1-
е,
попа
я
неоднородное
распределение
интен~
ционная
картина,
IIллюстрирующа
СИВlIОСТИ.
дифракционнУЮ
I<артину
из
области
Б
льшая
часть
интенсивНости
попала
на
(10'0
хэв)
о
I<ристалла,
расположt>нной
вне
апертурЫ
.
208
ГЛ.,
7.
ВВЕДЕНИЕ
В
ДИФР.t\.НЦИЮ
ЭЛЕН'rРОНОВ
НОСТД
дифракционной
картины
(фиг.
79,
а)
получена
за
счет
рас
сеяния
от
участков
образца,
расположенных
вне
селекторной
диафрагмы.
При
небольшой
<шерефокусировке»
объектива
в
связи
с
увеличением
радиуса
кружка
рассеяния
периферийный
эффект
усилится
(приложение
11).
Таким
образом,
становится
ясно,
что
при
получении
и
интерпретации
микродифракционных
картин
необходима
осторожность.
Осторожность
в
интерпретации
картин
микродифракции
необ
ходима
главным
образом
при
изучеции
интенсивностей,
а
также
при
наличии
неоднородностей
в
больших
кристаллах.
В
тех
слу
чаях,
когда
эти
факторы
несущественны,
можно
получить
ценные
све~ения
на
основе
анализа
лишь
симметрии
и
взаимных
рассто
янии
между
элементами
дифракционных
картин.
ИСПОЛЬЗУll
закон
Брэгга
и
элементарную
кристаллографию,
можно
уже
в
первом
приближении
дать
правильную
интерпретацию
наблюдаемых
ди
фракционных
явлений.
С
этого
всегда
начинают
независимо
от
TO~O,
какие
данные
можно
извлечь
в
конце
концов
из
дифракцион-
нои
картины.
.
Микродифракция
в
принципе
ничем
не
отличается
от
обычной
элеI\тронографии.
Уже
много
лет
используются
простые
электро
нограры,
в
KaM~pe
которых
нет
линз
между
образцом
и
фотографи
ческои.
пленкои.
Диаметр
пучка
обычно
составляет
примерно
0,1
мм
или
бqльше,
но
его
можно
уменьшить.
Увеличенная
ди
фракционная
картина
получается
не
с
помощью
электрон~ых
линз,
а
за
счет
большого
расстояния
от
образца
до
фотопленки.
В
связи
с
этим
картина
дифракции
оказывается
строго
линейной.
Отсутст
вие
электронных
линз
дает
и
еще
одно
преимущество
-
неизмен
на
величина
постоянной
прибора.
Благодаря
этому
повышается
надежность
определения
структуры
по
данным
измерения
меж
плоскостных
расстояний
в
повседневной
лабораторной
практике.
Наконец,
преимуществом
электронографии
является
возможность
использовать
большой
объем
образца,
что
позволяет
исследовать
большие
объекты
на
отражение.
Электронограмму
на
отражение
обычно
бывает
легче
получить
с
помощью
простого
электронографа
[2,
3]
1),
И
этот
метод
представляет
большую
цeHHOCT~.
Очень
вы
годно
им
пользоваться
в·
сочетании
с
электронной
микроскопией
[4],
особенно
при
работе
с
репликами
поверхностей
твердых
неор-
ганических
объектов.
'
Для
определени'л
химического
состава
электронно-мик
роско
пических
образцов
в
случае
ряда
металлов
можно
пользоваться
новым
методом
электронно-зондового
микроанализа,
о
котором
подробнее
говорится
в
гл.
12.
В
сочетании
с
методом
микроди
фракции
он
может
оказаться
мощным
методом
анализа.
В
симе
н-
1)
См.
таюке
[34].-
Прим.
перев.
t
~
I
~
1,
ЭЛЕМЕНТАРНАЯ
ИНТЕРПРЕТАЦИЯ
L09
совском
8JIьмископе-1
предусматривается
рентгеновс~ий
анали
затор,
что
позволит
проводить
оба
типа
исследовании
без
пере
мещения
образца.
На
подробном
описаниИ
этих
методов
мы
u
не
будем
останавливаться.
Мы
лишь
упомянем
их
КaI{
чрезвычаино
перспективные.
Настоящая,
а
также
следующая
главы
посвящены
вопросам
анализа
дифракционных
картин,
получающихся
при
рассеянии
на
кристаллах.
§ 1.
Элементарная
интерпретация
110
виду
дифракционной
картины
при
наличии
некоторого
Оllыта
можно
быстро
оценить
размеры
кристаллитов.
Если
ди··
фракционнаа
картина
подобна
той,
которая
наблюдается
для
угле
pOJ~a
(фиг.
19),
то
исследуемый
материал
имеет
почти
аморфную
структуру.
В
этом
случае
могут
возникнуть
серьезные
трудности
при
определении
его
структуры.
Если
мы
наблюдаем
более
резкие
и
отчетливые
сплошные
кольца
(как
для
германия
на
фиг.
18),
то
материал
представляет
собой
прликристалл,
состоящий
из
кристаллитов
размером
не
менее
75
А,
распределенных
по
ориен
тациям
почти
хаотически.
ПО
закономерности
возрастания
диамет
ров
колец
иногда
можно
сразу
же
определить,
какую
структуру
имеет
кристалл,
например
структуру
алмаза
или
гране-
или
объемноцентрированного
куба.
Если
кольца
не
сплошные,
а
состоят
из
отдельных
точек,
то
размер
кристаллитов
в
исследуемом
образ
це
наверняка
больше
1/15
диаметра
рассеивающего
участка
(или
t:електорной
апертуры).
В
том
случае,
когда
дифракционная
кар
тина
представляет
сuбой
ряд
систематическим
образом
расположен
ных
друг
относительно
друга
отдельных
пятен,
то
размер
кристал
ла
превышает
диаметр
селекторной
апертуры.
Если
наблюдаются
линии
Rикучи,
то
исследуемый
кристалл
оБJIадает
высокой
сте
пенью
совершенства
и
сравнитеJIЬНО
толстый.
Вторым
шагом
при
интерпретации
дифракционной
картины
является
измерение
радиуса
колец
ИJIИ
радиального
расстояния
до
пятен.
Зная
эти
расстояния
R,
выраженные
в
миллиметрах,
и
постоянную
прибора
Lл,
можно
найти
межплоскостные
расстояния
е
помощью
простого
соотношения
[см.
(1.216))
(7.1)
Из
этого
соотношения
следует,
что
расстояния
в
реальном
крис:
талле
обратно
пропорциональны
расстояниям
на
дифракционнои
картине,
причем
коэффициент
пропорциональности
равен
LЛ.
Получив
таким
образом
межплоскостн~!е
расстояния,
можно
произвести
расшифровку
кристаллическои
структуры,
используя
'1-1
Р.
Хейденрайх
210
ГЛ.
7.
ВВЕДЕНИЕ
В
ДИФРАНЦИЮ
ЭЛЕНТРОНОВ
для
этой
цели
таблицы
ASTM,
хотя
это
и
не
всегда
приводит
к
пра
вильному
результату
1).
Чтобы
убедиться
в
правильности
пред
положения
о
структуре
кристалла,
можно
либо
нанести
величины
R,
полученные
непосредственно
из
дифракционной
картины,
на
соответствующий
график,
либо
воспользоваться
для
этой
цели
номограммами
Халла
-
Деви
[5].
Дифракционные
картины
для
монокристалла,
вообще
говоря,
не
очень
подходящи
для
расшиф
ровки,
так
как
мы
можем
располагать
лишь
некоторым
ограни
ченным
рядом
межплоскостных
расстояний.
Определение
из
ди
фракционной
картины
кристаллографических
ориентировок,
изу
чение
двойникования
и
разного
вида
структурных
дефектов
лучше
всего
производить
в
рамках
представлений
об
обратной
решетке.
В
тех
случаях,
когда
нас
интересуют
величины
наблюдаемых
интен
сивностей,
необходимо
пользоваться
динамической
теорией
элект
ронной
дифракции.
Кристалл
представляет
собой
систему
правильно
чередующих
ся
в
трех
измерениях
атомов.
Если
смотреть
на
кристалл
в
опре
деленном
направлении,
то
он
состоит
из
ряда
наложенных
друг
на
друга
атомных
плоскостей.
Простейший
способ
наглядно
пред
ставить
дифракцию
-
это
предположить,
что
явление
дифракции
есть
однократное
отражение
от
системы
плоскостей.
При
этом,
как и
в
случае
зеркального
отражения,
углы
падения
равны
углам
отражения.
Но
на
угол
отражения
накладывается
одно
ограничение:
он
должен
быть
таким,
чтобы
разность
хода
лучей,
отраженных
от
последовательных
плоскостей,
равнялась
целому
числу
длин
волн.
Закон
Брэгга
выражает
это
условие
в
виде
n'А
=
2а
sin
8,
(7.2)
где
n -
целое число
(порядок
отражения),
d -
межплоскостное
расстояние
и
8 -
угол
Брэгга.
Угол
8
обычно
измеряется
между
направлением
падения
и
плоскостью
отражения,
а
не
между
направлением
падения
и
нормалью
к
плоскости
отражения.
При
это;м
угол
рассеяния
~,
отсчитываемый
or
_
направления
падающего
луча,
связан
с
8
простым
соотношением''{З
= 28.
То,
каким
меж
Плоскостным
расстояниям
данного
кристалла
могут
отвечать
брэг
ГОвские
отражения,
определяется
величиной
структурного
фак
тора,
речь
о
котором
пойдет
ниже.
Если
структурный
фактор
равен
нулю,
то,
как
следует
из
простейшей
теории,
интенсивность
отражения
от
соответствующей
Плоскости
также
равна
нулю.
Каждому
данному
межплоскостному
расстоянию
в
кристалле
сопоставляются
три
целых
числа
(hkl) -
миллеровские
индексы
1)
Можно
воспользоваться
таблицами
межп~оскостных
расстояний,
при
веденными
в
[35*].-
Прuм,.
перев.
I
§ 1.
ЭЛЕМЕНТАРНАЯ
ИНТЕРПРЕТАЦИЯ
211
отражения.
Они
обратно
пропорционаJIЬНЫ
отрезкам,
отсекаемым
этой
плоскостью
по
трем
координатным
осям.
Рассмотрим
кубический
кристалл,
основная
повторяющаяся
единица
которого
(элементарная
ячейка)
представляет
собой
куб
с
ребром
ао
(фиг.
80).
Пусть
некоторая
плоскость
пересекает
ребра
куба,
например,
так,
что
она
отсекает
на
них
отрезки
х
=
=
у
= z =
ао/2.
В
единицах
ао
эти
отрезки
равны
1/2' 1/2' 1/2'
а
обратные
им
величины
- 2, 2, 2.
Таким
образом,
миллеровские
индексы
есть
h = k = l = 2,
а
соответствующая
плоскость
(222).
В
дальнейшем
круглые
скобки
(
...
)
используются:
для.
обозначения
одной
определенной
плоскости,
фигурные
{
...
} -
семейства
плоскостей,
квадратные
-
для
обозначения
направле
ния
в
кристалле.
В
кубическом
кристалле
направление,
имеющее
те
же
индексы,
что
и
плоскость,
перпеНДИI<УЛЯРНО
этой
плоскости.
Обозначение
{111}
может
использоваться
для
плоскостей
(111),
(111),
(111), (111), (1f1), (111), (11t)
и
(1fi).
Индекс
r
соответствует
отрицательному
направлению
вдоль
соответствующей
оси.
На
фиг.
80
показана
плоскость
(222).
Плоскость,
совпадающая
с
одной
из
граней
куба,
может
отсекать
отрезки
ао,
00,
00
и
иметь
мил
леровские
индексы
(100).
Если
же
плоскость
совпадает
с
другими
гранями
куба,
то
ее
индексы
есть
(010)
и
(001).
Число
перестановок
индексов
{hkl}
есть
фактор
повторяемости,
который
BXOД~T
в
интенсивность
дифракционного
кольца,
соответствующего
семеи
ству
плоскостей
{hkl}.
Так,
например,
для
плоскостей,
входящих
в
семейство
{111},
фактор
повторяемости
равен
8,
тогда
как
для
семейства
плоскостей
{100}
он
равен
6.
Если
h
=1=
k
=1=
l,
то
для
кубического
кристалла
фактор
повторяемости
{hkl}
равен
48.
Межплоскостное
расстояние
а,
соответствующее
семейству
плоскостей
с
миллеровскими
индексами
{hkl},
:для
кубической
системы
равно
1)
d _
ао
hkZ-l!h
2
+k
2
+l
2 •
(7.За)
Как
уже
упоминалось
выше,
появление
отражения
от
пло
скости
(hkl)
зависит
от
того,
равен
или
не
равен
нулю
соответст
вующий
ей
структурный
фактор.
Для
кристаллов
с
гранецентри
рованной,
объемноцентрированной
кубической
решеткой
и
с
ре
шеткой
алмаза
в
табл.
10
приведены
все
отражающие
плоскости,
сумма
квадратов
индексов
которых
меньше
З2.
На
фиг.
81
пока
заны
дифракционные
кольца
рассеяния
для
поликристаллов
трех
кубических
структур
с
указанием
соответствующих
величин
h
2
+ k
2
+ [2.
1)
В
приложении
111
приведены
формулы
для
некоторых
других
систем,
а
также
другие
общеупотребительные
кристаллографические
данные.
14*
212
ГЛ.
7.
ВВЕДЕНИЕ
В
ДИФРАКЦИЮ
ЭЛЕНТРОНОВ
т
а
б
л
и
ц
а
10
Индексы
(hkl)
рефлексов,
возникающих
при
рассеянии
на
решетке
алмаза,
а
также
на
гранецентрированной
и
объемноцентрированной
кубических
решетках
(г.ц.к.
и
о.ц.к)
Алмаз
I
Г.ц.Н.
I
О.ц.Н
1l2+k
2
+1
2
I
{hkl}
I
~l~:±~-2-1--1;-=-I--{I-lk-l}--I-ll-2-+-k-2-+'12
-1
{-h-k-l}-
-.....;.------
111
8
220
11
311
1п
400
19
331
24
422
511
27
333
__
~
__
~~l
3
4
11
12
Н)
19
20
24
27
111
200
220
:311
222
400
331
420
422
440
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
111
~:
211
220
I 310
I
222
321
400
41
f
:130
I
420
332
422
510
4;11
;
.,)21
440
'1,414
1,732
2,000
2,443
2,828
3,162
:1,317
:1,464
:1,742
4,000
4,243
4,359
4,472
4,690
4,899
;"),09\)
:l,19{)
;""),477
5,657
Удобный
метод
проверки
правильности
индицирования
колец
дифракционной
картины
при
условии,
что
известна
постоянная
прибора,
ИJJИ
определения
постоянной
прибора,
если
известна
структура
объекта,
состоит
в
следующем
1).
Из
равенств
(7.1)
и
(7.3а)
MOI-EHO
получить
соотношение
v h
2
+ k
2
+ [2 =
~~
R,
(7.3б)
1)
Можно
также
быстро
измерить
угол
~об
путем
двойной
экспозиции
апертуры
на
фотопленку.
Если
измеренный
радиус
апертуры
на
дифракцион
ной
картине
равен
r
апт
,
то
~об
=
лrапт/Lл
рад.
При
размерах
кристалли-
тов
менее
100
А
измеренное
значение
постоянной
решетки
может
незначи
тельно
отличаться
от
истинных
значений
(см.
[6 ]).
ф
II
г.
80.
Индексы
плоскостеи
13
кубичеСIЮМ
кристалле.
ПЛОСНОСТЬ,
отсекающая
на
осях
отрезки
%,
%, %,
имеет
ипденсы
Миллера
(22~).
u
1/ 1/
_
t;;
соответствуют
ипденсы
миллера
(222).
ПЛОСНОСТИ,
отсенающеи
отрезки
/2, /2,
2,
(222)
и
отсекаЮПJ,ая
отрезки
Пона:ШНR
нторан
шт()скость,
проходящая
параллельно
{,
{,
1.
ф
11
".
81.
;~ИфРalЩИОННЬН'
1,()JIbl~a,
ILOЛУ'!l!нные
от
llо.'lикристаЛJlОВ
куби
ческих
материаJIОВ
Ge,
Ni
- Fo
и
Fe (100
1i:зв).
(/
_"
решетна
а.пмаза;
б
_
Г.ц.к.
решетка;
в
-
О.Ц.н.
peIfe;rKa2·
На
нольцах
ука:1аны
соответствующие
величины
h
2
+ k
т
l .
214
ГЛ.
7.
ВВЕДЕНИЕ
В
ДИФРАКЦИЮ
ЭЛЕНТРОНОВ
50
4,
о
l~
V
;>
/'
12
~/
j
3.0
8
,
б/
4/
2/
v
~2'O
V"
./
/'
1,0
/1V
о
о
5
10
15
20
R,MM~
25
зо
ф
и
г.
82.
Зависимость
радиуса
интерференциоН:ного
кольца
R
от
Vh
2
+k
2
+l
2
для
дифракционной
картины,
Полученной
от
о.
Ц.
к.
железа
(фиг.
81,
в).
Зависимость
представляет
собой
прямую
линию
с
угловым
фф
ПРОХодящую
через
нуль.
ноэ
ициентом
аоlLл,
которому
соответствует
пр~мая
с
угловым
коэффициентом
ао
/
LЛ.
Если
кристалл
извеС'.Ре~,
например
ж~лезо
(фиг.
81),
то
измеРQНН3:Я
величина
R,
представ~яющая
собои
радиус
кольца,
наносится
на
график
в
функции
V h
2
+ k
2
+
l2
так,
как
это
ноказано
н'а
фиг.
82.
Если
индеКСliI
выбраны
правильно,
то
точки
лягут
на
прямую,
проходящую
че.рез
нуль.
Угловой
коэффициент
равен
0,138
м;п-.
Так
как
параме-тр
решетки
железа
равен
а
=
= 2,66
А
1),
то
ПОСТ6янная
при60ра
будет
равна
LЛ,=
20,7
мм
О
А.
Если
точки
не
ложатся
на
прямую,
то
это
может
объясняться
ДRУМЯ
причинами:
либо
не~раВИЛI»Н:Ю:М
выбором
индексов,
либо
ошибкой
в
измерениях.
Такои
способ
позволяет
быстро
обнаружить
ЭЛлип
тичность
n
любое
другое
искажение
колец.
Этот
метод
очень
эффективен
в
отношении
тех
дифракционных
картин,
для
которых
измерения
должны
проводиться
от
центра
а
не
сводиться
к
измерению
диаметров
Дифракционных
колец:
Если
~HTP
определен
неточно,
то
линия,
проведенная
через
точки,
не
проидет
через
нулевой
рефлекс.
В
этом
случае
нобходимо
найти
1)
Для
калибровки
прибора
можно
полыюваться
хлоридом
талJIИЯ
(яд!).
Межплоскостные
расстояния
('го
даны
в
приложении
111.
f
1
".
I~
§ 1.
ЭЛЕМЕНТАРНАЯ
ИНТЕРПРЕТАЦИЯ
215
новый
центр.
Точность
такой
методики
определяется
точностью
измерений
на
фотопластинке
и
обычно
не
ниже
2
%.
Величина
Lл
при
методе
микродифракции
меняется на
3-4
%
в
зависимости
от
тщательности
наСТРОЙКИ,микроскопа
после
изменения
ускоря
ющего
напряжения.
В
том
случае,
когда
ток
промежуточной
линзы
при
установке
нужного
значения
для
одних
образцо»
уменьшается,
а
для
других
увеличивается,
возможно
изменение
на
2%,
свя
занное
с
гистерезисом
линзы
1).
Одно
время
разрешающая
способность
электронографов
БЫJIa
предметом
дискуссии.
Использование
современного
высоковольт
ного
оборудо»ания
и
хорошо
сфокусированных
пучков
позволило
ликвидировать
два
источника
ошибок.
После
этого
остались
еще
два
источника
ошибок:
неточность
в
измерении
расстояния
от
образ
ца
до
фотопластины
L
и
явления,
связанные
с
конечным
размером
самого
образца.
Из
формулы
(7.1)
видно,
что
изменение
L
'на
вели
чину
БL
приводит
к
ошибке
в
величине
радиуса
R:
БR
=
л6L
=
20БL.
d
Так,.
например,
если
БR
не
должно
превышать
0,1
мм
и
,20
~
3·10-2
рад,
то
6L
~
2
мм.
Такая
величина
'БL
является
типичной
в
условиях
прохождения
излучения
через
образец.
Образцы,
используемые
в
съемках
на
отражение,
обычно
бывают
толщиной
от
5
до
10
мм
в
направлении
лучка.
3а
счет
этого
возни
кает
ошибка
6R
~
3
ММ.
Ошибки,
обусловленной
геометрией
образ
IЩ,
как
правило,
нет
при
съемке
дифракционной
картины
в
излу
чении,
проходящем
через
образец.
Если
не
принимать
во
внима
ние
приборную
ошиБI{У,
то
разрешение
в
дифракционных
кар
тинах
в
методе
прохождения
определяется
шириной
дифракцион
ных
максимумов,
связанной
с
конечными
размерами
кр:исталла.
Ширина
максиму~ов
может
меняться
от
образца
к
образцу
в
широ
ких
пределах.
Несмотря
на
то
что
ускоряющее
напряжение
хорошо
стаби
лизируется
(чтоб~
I
обеспечить
'постоянство
длины
волны
л),
неупругое
рассеяние
в
образце
может
привести
к
появлению
электронов
с
большим
разбросом
по
энергии.
При
большом'
фоне
рассеянных
электронов,
особенно
в
случае
толстых
образцов,
дифракционная
картина
может
оказаться
нечеткой.
Как
'указы
валось
в
гл.
6,
контраст
и
четкость
изображения
увели'Iиваются
в
тех
случаях,
когда
удается
избавиться
от
неупруго
рассеянных
электронов.
В
гл.
6
говорилось,
что
электроны,
испытавшие
энер
гетические
потери,
могут
образовывать
дифракционную
картцну,
1)
По
этой
причине
при
работе
с
неизвестными
образцами
для
внутрен
НРЙ
Rалибровки
часто
J
применяют
напыленные
металлы,
например
золото.
соответствующую
энергии
электронов
Е
-
БЕ.
ДЛЯ
таких
эле,-.'
тронов
смещение
на
дифраКJ~ИОННОЙ
нартине
в
радиаЛf>НОМ
направ
лении
будет
определяться
равенством
БЕ
8R=
-R-
2Е
Чтобы
пuлучить
на
фотоплаСТИНRе
БR
~
0,1
.ttж
при
R
~
15
жж,
необходимо
было
бы
уменьшить
нинети:чесную
энергию
падаю
щих
элен
тронов
приблизительно
до
103
эв.
Если
же
энергии
лежат
в
интервале
от
104
до
105
эв,
то
величина
БR
составляет
приблизи
тельно
лишь
0,005
ж,м,
т.
е.
ниже
разрешения
системы.
Таним
обраЗ0М,
неупругое
и
обычное
неногерентное
рассеяние
в
слу
чае
толстых
образцов
приводят
в
ОСНОВНОМ
к
образованию
фона
1).
В
гл.
1,
§ 3,
было
поназано,
что
величины
амплитуд
в
задней
фональной
плосности
объектива
связаны
с
расстояниями
в
объек
те.
При
наличии
значительной
амплитуды
фона
результирующее
распредеJIение
интенсивности
на
изображении
уже
не
соответ
ствует
реальным
расстояниям
в
объекте
и,
следовательно,
НОН
траст
уменьшается.
При
неноторых
услuвиях
в
дифранционной
картине
могут
обнаруживаться
эффен:ты,
связанные
с
преломлением
[7
J.
В
гл.
5
было
установлено
[формула
(5.11
г)
или
(5.25е)
J,
что
длина
волны
А
кристалле
')..'
немного
меньше
Длины
волны
')..
в
ванууме.
Если
Rвести
ноэффициент
прелом.ления
~t,
то
В
соответствии
с
равен
ством
(5.11г)
имеем
')..'=~.
/l
Используя
(5.11д),
получаем
условие
Брэгга
внутри
нристалла:
2d
siп
8'
=
~-1л
~
')..
(1
+
2~:
) -1, (7.4)
где
8'
-
угол
Брэгга
для
волн
в
кристалле.
Эффект
преломле
ния
мал
для
быстрых
элентронов,
распространяющихся
в
нап
равлении,
близном
н
нормальному
по
Отношению
н
поверхно
стям
входа
и
выхода.
Если
угол
падения
близО1\.
н
450,
то
эффю\т
преломления
занлючается
в
Отнлонении
дифракционного
мак
симума
от
положения,
ноторое
определяется
условиями
Лауэ.
Несмотря
на
то
что
эти
отклонения
малы,
они могут
быть
заме
чены
при
рассеянии
на
совершенных
кристаллах,
таних,
напри
мер,
нан
MgO.
На
фиг.
83
представлены
две
элеНтронные
дифрак
ционные
нартины,
полученные
при
рассеянии
на
MgO.
Фиг.
83,
а
1)
Сверх
фона
за
счет
рассеяния,
обусловленного
тепловыми
:колебаниями
Hl'()MOB
(гл.
8, § 3).
~
J.
ЭЛЕМЕНТАРНА
Н
ИНТЕРПРЕТАЦИН
-._----_._--"-
-
ф
и
1'.
Н3.
БлияНIН'
Эффt'1\та
пре.'10мления
на
l\ИфРНlЩИОННЫС
Шf1'ШI.
llOJlY'leHHbIe
от
MgO
(45
7>ав).
217
(1
-
дифракционная
картина
от
неправильных
кристаллов
MgO.
полученных
кальци
нированием
МgСО
з
;
б
-
дифракционная
нартина
от
кубичесних
кристаллов
MgO,
llолученных
осаждением
из
газовои
фазы.
Преломление
приводит
к
образованию
ТОНКОЙ
струнтуры
дифракционных
пятен.
получена
с
кристаллами
кальцинированного
МgСО
з
,
имеЮЩИМf;
неправильную
форму
с
плохо
выраженными
гранями;
ф~г.
83,
о
получена
с
кристаллами
MgO,
осажденными
из
газовш[.
фазы
и
имеющими
хорошо
выраженную
кубическую
огранку.
l!олучен
нан
от
них
дифракционная
картина
обнаруживает
группу
реф
ленсов и
некоторые
особенности,
связанные
с
преломлением.
Геометрия
этой
тонкой
структуры
была
изучена
Старки
и
Фри,
велом
[8
J,
Наули
и
Рисом
[9]
и
Хонио
[10].
Наблюдаемые
ЭффeJ\~
ты
ДОRОЛЬНО
хорошо
объясняются,
если
принять
во
внцмани~
таЮI,Р
наличие
динамических
явлений.
'
Н
ПОJJи"ристаJIлических
материалах
кристаллиты
не
всеГДа
хаотически
распредеJlены
по
ориентировкам.
Чаще
определен
ные
кристаJIлографичеСl,ие
оси
кристаллитов
ориентируются
R
предпочтительных
направлениях.
Это
приводит
к
появлению
на
дифракционной
картине
довольно
то~ких
эффектов,
например
изменению
относительной
интенсивности
дифракционных
I\олец.
Слоистые
структуры,
такие
как
графит,
MoS
2
и
каолин,
могут
не
давать
отражений
от
баЗ0ВОЙ
плосности
или
давать
значи
TeJIbHO
более
слабые
отраrт{еНIIЯ,
чем
можно
бьmо
ожидать.
НаJIИ
чие
предпочтительной
ориентю,ии
в
ПОJIикристал.~ических
образ
цах
мошно
установить
сразу
по
дифраН'l~ИОННОИ
:картине,
еСЛ:f
дифракционные
кольца
не
непрерывны,
а
представляют
собои
218
ГЛ.
7.
ВВЕДЕНИЕ
В
ДИФРАНЦИЮ
ЭЛЕКТРОНОВ
ряд
отдельных
дуг.
Длина
дуги
в
угловых
единицах
для
вольца
с
индексами
(hkl)
представляет
собой
угловой
интервал,
внутри
которого
находятся
направления
[hkl
J
кристаллитов.
Если
нали
чие
предпочтительлой
ариентации
кристаллитов
не
проявляется
на
дифракционной
картине,
полученной
при
рассеянии
на
про
хождение,
то
часто
удается
вызвать
превращение
непрерывных
!Колец
в
ряд
отдельных
дуг
вращением
образца
относительно
оси,
нормальной
к
пучку
(см.
приложение
VII).
При
некоторых
усло
Биях
предпочтительная
ориентация
может
быть
сильной
только
в
одном
направлении,
а
ориентация
кристаллитов
вокруг
этого
направления
является
почти
полностью
хаотической.
Пример
резко
выраженной
предпочтительной
ориентации
(текстуры)
'Можно
видеть
на
ф.иг.
84.
Наконец,
примером
нередковстречающегосн'
явления
может
>служить
двойная
или
многократная
дифракция.
Двойная
или
многокра
тная
дифракция
наблюдается
только
при
рассеянии
на
.образцах,
содержащих
две
кристаллические
фазы
с
резко
отли
чающимися
размерами
кристаллитов.
Примерам
служит
фиг.
85 -
дифракционная
картина
от
слоя
окисла
на
металличеСI\ОМ
I\РИ
сталле.
Центральное
пятно
является
центром
для
колец,
обра·,
Фи
г.
84.
Текстура
в
пленке
реплики
l{убической
ШIIинеJ1И,
полученной
от
сплава
альнико
V.
Изображение
этой
реплини
приведено
на
фиг.
35.
.а
-
ДИфранция
на
прохождение
(45
пав);
б
-
дифранционная
нартина,
полученная
до
удаления
пленни
с
Rристалла
аЛЬНИRО
V.
~
1.
ЭЛЕМЕНТАРНАЯ
ИНТЕРПРЕТАЦИЯ
219
Фиг.
85.
Сильная
многократная
дифракция
при
рассеянии
на
прохождение
от
образца
Ni-
Fe,
частично
окисленного
в
воздухе.
Излучение,
рассеянное
металличесним
нриртаЛЛОl\f,
служит
падающим
ПУЧНОМ
для
онислаЕ100
пав).
,
:sованных
за
счет
дифракции
на
окислах
11
СОСТОйЩйХ
йз
От
дель
ных
дуг
из-за
наличия
предпочтительной
ориентации,
и
для
дифраI\ЦИОННЫХ
пятен,
возникающих
при
рассеянии
на
ме'l'алли
чеСI\ИХ
кристаллах.
Дифрагированное
излучение,
образующее
пятно,
может
вновь
служить
первичным
ПУЧI\ОМ
для
дифраI\ЦИИ
на
ОI\ислах.
ТаI\ИМ
образом,
на
фиг.
85
можно
видеть два
цен
тральных
пятна
для
дифракционных
I\олец
окислов.
Двойная
дифраI\ЦИЯ
может
привести
к
осложнениям
при
индицироваНИJI
электронограмм
кристаллов,
состоящих
из
двух
фаз.
Дело
в
том,
что
дифракционная
I\артина
может
быть
менее
ясной,
нежели
представленная
на
фиг.
85,
если
обе
фазы
I\РУПНОI\ристалличе
СI\ие.
В
то
же
время
установлено,
что
на
электронограмме
могут
быть
рефлексы,
ноторые
нельзя
приписать
ни
одному
из
кристаллов
в
отдельности.
Это
указывает
на
то,
что
пучок,
рассеян
ный
одним
из
I\ристаллов,
является
падающим
для
другого.
Эффект,
видимый
на
фиг.
85,
получается
независимо
от
того,
что
расположено
со
стороны
падения
-
слой
ОI\исла
или
металл.
Поэтому
нельзя
установить,
как
расположена
пленка
относи
тельно
пучка.
Этот
эффект
объясняется
[11
J
упругим
изгибом
металлического
I\ристалла,
благодаря
которому
излучение,
рас
сеянное
поликристаллическим
слоем,
снова
дифрагирует
на
моно
кристалле.
Опыт
показывает,
что
монокристалличеСI\ие
образцы
в
элеI\ТРОННОЙ
микроскопии, нак
правило,
УПРУГ9
изогнуты
и их
нельзя
представить
в
виде
простой
плоской
пластины,
располо-
женнuй
перпендикулярно
падающему
пучку.
При
подроб
~
~~терпретации
дИфран:ци:r
на
прохождение
и
элеRТРОННО-МИК~~:~
ц,uпических
изображении
(12]
следует
всегда
принимать
во
вни
мание
изгиб
тонких
пленок.
Большая
глубина
резкости
микро
ск~па
(см.
гл.
3)
не
ПОзволяет
Выявить
рельеф
по
глубине
Кото
рыи
может
проявляться
на
изображении
монокристалли~еских
(
пленок
лишь
при
образовании
изгибных
контуров
ЭКСТИнкции
гл.
8
и
9).
Обычно
желательно
непосредственно
cpaBH~BaTЬ
микроди
фракционную
картину
и
электронное
изображение
одного
и
того
же
Mec'~a
объекта.
ПОСRОЛЬКУ
маГнитные
линзы
поворачивают
~з~БРЮI\е~ие,
для
такого
сравнения
необходимо
определить
ОТНО
СИ1е~ьныи
угол
между
изображением
и
картиной
микродифрак
ции
).
Положение
здесь
такое
же
как
и
в
случае
с
1
фф
"
тереоскопи-
I~CROfO
э
екта
(см.
гл.
3).
Для
калиБРОВКИ,ЛРИБора
нужно
ваять
объект
с
таким
кристаллографическим
строением
Ko~'opoe
четко
проявляется
и
на
изображении.
и
на
картине
микродифран-
ф
и
1',
811,
Сmшещенпые
Iшртина
мпн:родифраJ\ЦИИ
И
светлопольно{,
и:зобра
;.t;('ипе.
Видны
РСфJIен~сы
на
направлении
1/з
[111],
свлзанные
с
наличи
1\
u
И
гранrца fвоиникования,
Если
дИфранционную
нартину
повернутеь
1
на
дzg;rНИRованил.
~~~~fеэт~1
~ДОб~~е~~~с~~Р~~~~~:JС~~Р~:~~~бt~~i~::~:и~~~~~~Н~~в~~~:нJз~~~~б~:~f~
и
дИфракционнои
картины
(100
пав),'
}
1)
О
взаимной
ориентации
изображенин
и
объеТflта
L\
см.
приложенис
\1.
§ 1.
ЭЛЕМЕНТАРНАЯ
ИНТЕРПРЫТАЦИН
2~1
ции.
Для
этой
цели
может
служить,
например,
пластина
кристаJ1-
ла
МоО
з
с
известным
габитусом.
Хорошие
результаты
дают
образ
цы,
представляющие
собой тонкие
сечения
поликристаллического
металла
с
г.
ц. к.
решеткой,
например
N i,
для
которых
харан
терно
образование
двойников
Отжига.
При
этом
желательно,
чтобы
размер
зерен
был
порядка
1
О
мк.
После
прокатки
листов
в
результате
рекристаллизации
часто
возникает
текстура,
при
которой
кристаллографические
плоскости
(110)
располагаются
преимущественнu
вдоль
плоскости
прокатки.
Последнее
обстоя
тельство
приводит
к
тому,
что
ось
зоны
[110]
(см.
приложение
111)
располагается
почти
параллельно
падающему
пучку.
Дифрак-'
ционная
картина,
полученная
от
плоскости,
пересекающей
плос
,\ость
двойникования
{111}
в
г.
Ц. к.
металле
в
направлении
[110],
содержит
рефлексы
в
точках
1/з
[111].
Направление
[111]
перпен
дикулярно
следу
двойника,
видимого
на
изображении.
Для
калиб
ровки
прибора
достаточно
повернуть
изображение
относительно
дифракционной
картины,
тан
чтобы
направление
[111]
совпало
с
направлением,
перпендикулярным
следу двойника,
а
затем
и:;~мерить
угол
поворота.
На
фиг.
86
представлены
картина
микро
дифракции
и
изображение,
наложенные
друг
на
друга,
и
показан
угол
поворота,
необходимый
для
того,
чтобы
их
можно
было
непо
средственно
сравнивать.
При
этом
на
экране
микроскопа
можно
видеть
такое
расположение,
которое
характерно
для
случая,
когда
ось
зоньi
[110]
в
г.
ц.
к.
решетке
близка
н
направлению
падающего
пучка.
Нак
ПOI\азано
в
ПРИЛОII\ении
111.
возможные
рефлексы
(hkl)
определяютея
из
соотношения
HII +
Kk
+
l,l
со:
О.
Схема
соответствующей
дифракционной
картины
приведена
на
фиг.
87.
Если
бы
осью
двойникования
было
направление
(111],
то
на
дифракционной
картине
возникли
бы
дополнительные
реф
лексы,
показанные
на
фиг.
87.
Дифракционная
картина
от
двой-
НИl{ового
кристалла
получается
в
этом
случае
из
исходной
путем
поворота
ее
на
1800
вокруг
направления
[1
ff],
лежащего
в
исход
ной
дифракционной
картине.
На
самом
деле
двойник
образуется
не
таким
образом,
а
посредством
сдвига.
Плоскостью
ДВОЙНИRО
вания
для
г.
ц.
н.
металлов
служит
{111},
для
о.
ц.
к.-
{112},
для
гексагональных
компактных
металлов
- {1012} [14].
Для
кристаллов,
размер
которых
больше,
чем
размер
селек
тuрной
диафрагмы,
кроме
рядов
рефлексов
на
дифракционной
'Картине
часто
наблюдаются
линии,
названные
по
имени
открыв
шего
их
исследователя
линиями
Никучи
[15].
Эти
линии
всегда
ПОЯЩIЯЮТСЯ
парами,
которые
сильно
выделяются
по
сравнению
('
фоном.
Темная
линия,
интенсивность
которой
меньше
фона,