Хейденрайх Р. Основы просвечивающей электронной микроскопии
Подождите немного. Документ загружается.
ПРИЛОЖЕНИЕ
УI
Дифракционные
~ффекты
в
ТО.JIстых
криста.JI.JIах
в
гл.
7
(см.
фиг.
89)
был
кратко
рассмотрен
механизм
форми
рования
линий
Кикучи.
При
этом
указывалось,
что
основным
необходимым
условием
является
образование
расходящегося
пуч
ка
электронов,
пересекающего
дифракционные
конусы.
Лучи,
совпадающие
с
поверхностью
конуса,
дают
на
дифракционной
картине
следы
пересечения
конуса
с
фотопластинкой.
При
этом
в
случае
кристаллов
умеренной
толщины
индексы
конических
сечений
согласуются
с
осью
зоны,
поскольку
лучи
расходящегося
пучка
не
совпадают
с
поверхностями
конусов,
принадлежащих
другим
зонам.
Предельная
толщина
зависит
от
полного
сечения
неупругого
рассеяния
и
будет
тем
меньше,
чем
больше
плотность
кристалла.
Если
можно
принять,
что
точечный
источник
электро
нов
находится
внутри
кристалла
(фиг.
180),
то
в
том
случае,
когда
толщина
кристалла
достаточна
для
того,
чтобы имело
место
многократное
неупругое
рассеяние,
образуется
пучок
электронов
с
угловой
расходимостью,
увеличивающейся
по
мере
увеличения
толщины.
При
этом
разброс
энергии
пучка
достигает
нескольких
сотен
электронвольт
11],
большой
становится
и
ширина
угловой
области.
Следовательно,
в
этом
случае
возникает
много дифрак
ционных
конусов,
соответствующих
большому
числу
векторов
обратной
решетки.
Число
их
намного
бо.льше
числа
конусов,
принадлежащих
зоне,
ось
которой
параллельна
падающему
пучку
'злектронов.
Дифракционная
картина
такого
кристалла
будет
соответствовать
пересечению
конусов
фотопластинкой.
В
случае
рассеяния
рентгеновских
лучей
такие
конические
сечения
назы
ваются
линиями
Косселя
[2]
(исчерпывающую
теорию
линий
Косселя
дал
Лауэ
[3, 4]).
Коссель
и
Мёлленштедт
[5]
исследовали
механизм
образования
линий
Rикучи,
причем
в
их
работе
применялся
сходящийся
пучок
электронов,
сечение
которого
было
наименьшим
на
поверхности
кристалла.
На
основе
динамической
теории
авторам
работы
уда
лось
удовлетворительно
объяснить
сложные
дифракционные
кар
тины.
Нак
уже
упоминалось,
при
увеличении
толщины
линии
,
ЭФФЕКТЫ
В
ТОЛСТЫХ
КРИСТАЛЛАХ
ДИФРАКЦИОННЫЕ
Падающий
пучок
443
t
онов
пучка
в
толстом
кристалле;
Ф
и
г.
180.
Рассеяниебпадающих
~~~;pPOBaH
точечныМ
источникоМ
внутри
такоЙ
случай
может
ытъ
аnnрок
кристалла.
б
под
все
большими
углами
Rикучи
или
Косселя
о
разуются
с
ла
эвскими
(фиг.
180).
На
дифракционной
:aiT:~~~:~e
[~]~Я::дна
с~мметрия
пятнами
присутствуют
контур
льная
частЬ
интенсивности
дифра
кристалла.
При
этом
значите
ся
на
полосы
и
линии,
что
при
гированного
излучения
ПРИХ~:::но
высокому
фону
между
лауэв
водит
в
результате
к
сравни
тво
кристалла
нарушено
изгибом
скими
пятнамИ.
Если
совеkи~НУ~Ii
становятся
широкими
И
диф
или
искри~лением,линии
фузными
(см.
гл.
7). 9
в
том
случае,
когда
формируется
Как
было
показано
в
гл.
,
б
ажение
толстого
кристалла,
электронно-микроскопическое
изо
~
дифракционного
контраста.
на
изображении
появ~яются
де:::ть
интенсивности
рассеянного
Вследствие
того
что
ольшая
и
в
этом
случае
темнопольное
излучения
падает
на
полосы
и
ЛИН;о~ском
положении,
не
будет
изображение,
полученное
в
брэг
лопольного
изображения.
Дей
больше
дополнительным
для
свет
лей
изображения
может
быть
ствительно
контраст
некоторых
дета
5 100
и
вне
пре-
,
е
конуса
с
углом
в
-
обусловлен
рассея~~:ием
вн
поэтому
невозможностЬ
определе-
делов
темнопольнои
апертуры.
й
контраста
на
темнопОЛЬ-
ния
местоположения
некоторыХ
Д~pT:::OBCKOM
отражении,
должна
ном
изображении,
полученном
в
,
444
ПРИЛОЖЕНИЕ
VI
указывать
на
то,
что
эти
детали
контраста
обязаны
своим
проис
хождением
неупругому
рассеянию.
При
этом
для
объяснения
отсутствия
соответствия
между
светлопольным
и
полученным
в
брэгговском
отражении
темнопольным
изображениями
отнюдь
не
нужно
какого-нибудь
таинственного
механизма
поглощения
[6].
Данные,
полученные
Rамия
и
Уеда
[7]
для
кристаллов
сред
ней
толщины
относительно
деталей
темнопольного
изображения,
сформированного
вблизи
брэгговского
отражения,
вероятнее
все
го
объясняются
плазменными
возбуждениями
(см.
гл.
6).
В
таком
случае
на
темнопольном
изображении,
сдвинутом
примерно
на
5
·10-3
рад
от
брэгговского
положения,
должны
быть
видны
динамичеСI{ие
эффекты.
Но,
как
упоминалось
в
гл.
9,
некоторую
роль
могут
играть
и
тепловые
эффекты.
В
формировании
линий
и
полос
участвуют
электроны,
испы
тавшие
потери
энергии
до
300
эв,
и
в
результате
хроматической
аберрации
такие
электроны
не
будут
сфокусированы
на
изобра
жении.
Следовательно,
на
изображении
могут
быть
зафИRсированы
линии
Rосселя
или
Rикучи,
выявляющие
симметрию
кристалла
и
любой
изгиб,
которому
он
подвержен
[6].
Пример
такого
типа
ПОI\азан
на
фиг.
181.
На
изображении
обнаруживается
трой
ная
симметрия
упруго
деформированного
кристалла
кремния
с
небольшой
впадиной,
образовавшейся
в
результате
деформа
ции.
Это
распределение
интенсивности,
ПО-ВИДИМОМУ,
должно
быть
прибавлено
к
тому,
которого
следует
ожидать
на
основе
динамической
теории
контуров
(гл.
9)
..
Анализ
подобных
изо
бражений
при
использовании
электронного
МИКРОСRопа-ана
лизатора
(гл.
6, § 3),
вероятно,
даст
много
полезной
инфор
мации.
Вопрос
об
«аномальном
прохождению>
был
кратко
рассмотрен
в гл.
8,
где
было
показано,
что
в
случае
металлических
объектов
эффект,
который
дейсmвumелы-tо
соответствовал
бы
рентгеновскому
эффекту
Бормана,
не
значителен.
Причиной
этого
является
сравни
тельно
большое
сечение
возбуждения
свободного
электрона
(см.
гл.
6). RaK
отмечалось
ранее
[8],
в
случае
совершенных
кри
сталлов
возможно
<<повышенное
прохождение»,
не
связанное
с
эффектом
Бормана.
Повышенное
прохождение
является
резуль
татом
того,
что
углы
рассеяния
при
плазменном
возбуждении
малы.
Поэтому
значительная
часть
электронов,
потерявших
часть
своей
энергии,
не
удаляется
из
оптической
системы
апертурой
объективной
линзы,
а
фотоплаСТИНRа,
не
делая
различий,
фикси
рует
электроны,
как
не
испытавшие,
так
и
испытавшие
потери
энергии.
Вклад
в
интенсивность
изображения
электронов,
испытавших
потери
энергии,
может
быть
весьма
существенным.
Так,
в
случае
фольги
ТОЛЩИНОl!
·1000
А
и
ускоряющего
напряжения
105
в
он
I
ЭФФЕКТЫ
В
ТОЛСТЫХ
КРИСТАЛЛАХ
ДИФРАКЦИОННЫ~
445
микрофотография
кристалла
кремния
(111)
Фиг.
181.
Электронная
с
«ямн:ой».
На
изображении
видна
искаженная
~~~~;~~в~имметрия
линий
косселя
и
изгибных
40 %
1)
Из
них
примерно
25
%
могут
давать
может
достигать
о·
асстояния
что
и
электроны,
те
же
самые
ЭКСТИНКЦИп~~~~муР
присутств~е
такиХ
электронов
не
испытавшие
потерь
б
·
только
с
помощью
энергетиче-
е
может
быть
о
наружено
в
пучк
( 6 §
3)
Эти
<<Особенные»
электроны
теряют
ского
фильтра
см.
гл., .
пренебрегать
частью
элеRТРО-
1)
Для
более
толстых
Rристаллов
н:::з:
ного
плазмона.
Грубая
оценна
нов,
рассеянных
с
возбужде~ием
более
ов
:Оте
явших
часть
энергии,
ведут
ПОRазывает,
что
прибмерно
3
Б
О
уо
ЭЛ:фRрТ~~:ро~аны
Еолной
толщиной
Rристалла,
себя
таи
IШR
если
ы
они
ыли
Д
равной
~еСRОЛЬRИМ
ЭRСТИНRЦИОННЫМ
расстояниям.
446
ПРИЛОЖЕНИЕ
VI
энергию,
находясь
вне
объекта
[9].
Остальные
электроны,
испы
тавшие
потери
энергии
внутри
кристалла,
существенно
некоге
рентны
как
относительно
других
таких
же
электронов,
так
и
отно
сительно
электронов,
не
испытавших
потерь
энергии
(см.
гл.
5).
Если
пренебречь
всем
другим
неупругим
и
некогерентным
рас
сеянием,
вклад
Э;IeКТРОНОВ,
испытавших
потери
энергии,
в
интен
сивность
даннои
точки
изображения
будет
определяться
[7
J
выражением
типа
т
~
2yate-2at
[
д2
+ 1
Vg
12
(1
+
Si~KLlKt
t ) ]
Еl
~
д2+
I
ив
12
2 (L\2+1
ив
12)
Ll
для
прошедшего
пучка
и
)
l (VI.1)
G
E
~
2yate-
2at
1
Vg
12
(1
_
sin
~Kt
)
1 2
(д2
+ I
Vg
12)
L\Kt
J
для
дифрагированного
пуч~а.
Отклонение
от
УСЛDВИЯ
Лауэ
~
выражается
так
же,
как и
в
гл.
8
~
9,
а
АК
=
([
к
!/Е)
{А2+
[ V
g
[2,
где
Vg -
коэффициент
Фурье
деиствительного
потенциала.
Вели
чина
а
-
вектор
затухания
[см.
выражение
(5.25в)]
для
плаз
менного
возбуждения,
по
модулю
равный
лР!
Qf
а==лЕ=Т'
Здесь
Р
f -
мнимый
потенциал
плазменного
возбуждения
(см.
гл.
6),
Q f -
полное
сечение
плазменного
возбуждения
на
единицу
объема
и
у
-
часть
испытавших
потери
электронов,
которая
проходит
в
апертуру
объектива.
Угол
отсечки
Ре
[выражение
(6.3в)]
равен
примерно
9 ·10-3
рад
для
случая
алюминиевого
объекта
и
электронов
с
энергией
100
'Кэе.
Половина
неупруго
рассеянных
электронов
находится
в
пределах
половины
угла
1,5 ·10-4
рад,
так
что
обычная
апертура
объектива
пропускает
около
75
%
элек
тронов,
которые
потеряли
энергию
в
результате
возбуждения
плазмы,
или
у
~
0,75.
При
оценке
интенсивности
дифракционного
контраста
в
данной
точке
изображения
необходимо
к
интенсивности,
обусловленной
электронами,
не
испытавшими
потерь
энергии
(8.17
а),
прибавить
соответствующие
значения,
полученные
из
выражений
(V
1.1).
Вместе
с
тем
необходимо
учесть
ослабление
интенсивности,
свя",:
занное
с
множителем
e-
2aot
,
где
Здесь
Ре
-
мнимый
потенциал
возбуждения
внутренних
электро
нов
атомов,
находящихся
в
узлах
кристаллической
решетки.
Ситуация
может
быть
в
дальнейшем
усложнена
учетом
теплового
ДИФРАКЦИОННЫЕ
ЭФФЕ:КТЫ
в
ТОЛСТЫХ
:КРИСТАЛЛАХ
1.0
0.2
Т
Е
+Т
Е1
--
аЕ+а
Е
)
---
>..Е
to
=11161
'о
2'0
Толщина
-----+
447
4'0
Фи
г.
182.
Графики
интенсивности
прошедшей
волны
ТЕl
+
ТЕ
И
дифра
гированной
волны
GEl
+
GE
как
функции
толщины
кристалла;
подсчитаны
по
формулам
(VI.1)
и
(8.17а).
Хорошо
видно
уменьшение
интенсивности
в
динамическом
приближении
для
электро
нов,
не
испытавших
потерь,
и возрастание
интенсивноСТИ,
обусловленной
наличием
потерь.
Расчеты
были
сделаны
для
алюминия
и
электронов
с
энергией
100
nэв.
Рассма-
три
вались только потери на
плазменное
возбуждение.
диффузного
рассеяния
посредством
действительного
коэффициента
Фурье,
данного
выражением
(8.24в).
Надо
еще
раз
отметить,
что
при
рассмотрении
пренебрегается
вкладом
всех
остальных
процес
сов
неупругого
рассеяния,
кроме
возбуждения
плазмы.
Эти
про
цессы
приводят
к
рассеянию
в
широкой
угловой
области
и
дают
вклад
в
интенсивность
фона и
линий
Rикучи,
Поэтому
детали
контраста,
возникающие
при
наличиИ
неупругого
рассеяния
такого
типа,
не будут,
очевидно,
дополнительными
в
том
смысле,
что
не будет
соответствия,
как
упоминалось
выше,
между
светло
польным
и
темнопольным
брэгговскими
1)
изображениями.
Большой
интерес
представляет
вопрос
о
том,
зависит
ли
кон
траст,
обусловленный
искажением
кристаЛJI~ческой
решетки.!
от
того,
где
расположен
дефект
-
У
верхнеи
или
У
нижнеи
поверхности
кристалла.
Если
рассматривать
только
когерентные
электроны,
не
испытавшие
потерь
энергии,
то
в
ЭТИХ
двух
слу
чаях
не
должно
быть
различия.
Интенсивность
в
динамическом
приближении
будет
одинаковой
в
случае
дефекта
как
на
верхней,
1)
Изображение,
полученное
в
БРЭГГОВСIЮМ
отражении.
448
ПРИЛОЖЕНИЕ
VI
так
и
на
нижней
поверхностях
кристалла,
если
не
считать
ослаб
ления,
связанного
с
толщиной
объекта
(фиг.
182).
Любые же
раз
личия
в
контрасте
должны
приписываться
диффузному
вееру
некогерентных
электронов,
испытавших
потери
энергии
(см.
фиг.
180).
Каким
будет
соотношение
между
светлопольным
и
тем
нопольным
изображениями
при
учете
такого
веера
некогерентных
электронов,
не
ясно.
Феноменологическая
теория
[10, 11],
осно
ванная
на
механизме
эффекта
Бормана,
предсказывает,
что
дефект,
расположенный
около
входной
поверхности
кристалла,
даст
контраст,
который
не
будет
взаимно
дополнительным
на
свет
лопольном
и
темнопольном
изображениях.
Но,
поскольку
теория
содержит
много
неопределенностей,
ответ
на
данный
вопрос
должны
дать
экспериментальные
исследования
с
применением
микроскопа-анализатора
(см.
гл.
6).
ЛИТЕРАТУРА
1. Н
а
r t 1
W.,
R
а
е
t h
е
r
Н.,
Zs.
РЬув.,
161,238
(1961).
2.
Kosse1
W.,
Loeck
У.,
Voges
Н.,
Zs.
Phys.,
94, 139 (1935).
3. L
а
u
е
М.,
Die
Interferenzen
von
ROlltgen:-
und
Electronenstrahlen,
Fiinf
V
ortrage,
В
er
lin,
1935.
4. J
а
m
е
s R.
W.,
Optica1
Principles
of
the
Diffraction
of
X-Rays,
London,
1954,
р.
438
(имеется
перевод:
Р.
Д
ж
е
й
м
с,
Оптические
принципы
дифракции
рентгеновских
лучей,
М.,
1950).
5.
К
о
s s
е
1
W.,
м
О
11
е
n s t
е
d t G., Ann. d.
Phys.,
42, 287 (1947).
6.
Bronisy
S.
Е.,
Douglass
D. L.
Journ.
Appl.
Phys.,
34, 713
(1963).
7.
К
а
m i
у
а У.,
U
у
е
d
а
R.,
Journ.
Phys.
Soc.
Japall,
16, 1361 (1961).
8.
Н
е
i d
е
n r
е
i
с
h R.
D.,
Journ.
Арр1.
Phys.,
33; 2321 (1962).
9.
Н
е
i d
е
Il
r
е
i
с
h R.
D.,
J
ourn.
Арр1.
Phys.,
34, 964
(196"3).
10.
Hashimoto
H.,Howie
A.,Whelan
М.
J.,Proc.
Roy. Soc.,
А269,
80 (1962)
(имеется
перевод
в
книге
«Прямые
методы
исследования
дефектов
в
кристаллах»,
изд-во
«Мир»,
1965).
11. Н
о
w i
е
А.,
V
а
1 d r
е
U.,
Phil.
Mag.,
8,1981
(1963).
ПРИЛОЖЕНИЕ
VJJ
Пl)еИМ-Уlцествеииые
ориеНТ11рОВR11
(теltСТУРЫ)
1)
Дифракционные
картины
всех
реальных
кристаллов
лщ·нат
между
двумя
предельными
случаями:
с
одной
стороны,
это
элек
тронограмма
идеального
монокристалла,
с
другои
-
электро
нограмма
сложного
ПОJIикристаллического
агрегата,
кристаллы
в
!{отором
расположены
хаотически.
На
фиг.
88,
а
представлена
электронограмма
монокристалла,
а
на
фиг.
81
-
элеI{тронограмма
конгломерата
хаотически
расположенных
кристаллов.
Представ
ление
об
обратной
решетке
(см.
гл.
7, §
4)
почти
всегда
макси
мально
облегчает
анализ
дифракционн:ых
картин
(электроно
грамм)
и
дает
некоторые
преимущества
и
при
описании
преимуще
ственных
ориентировок.
Приведем
несколько
простых
примеров.
Предельным
случаем
преимущественной
ориентировки
является
совершенный
монокристалл,
дифракционная
картина
которого
примерно
соответствует
плоскому
сечению
обратной
решетки
(гл.
7, § 4).
Обратная
решетка
представляет
собой
трехмерную
периодическую
систему
точек
с
центром
в
узле
(000).
На
фиг.
183
показана обратная
решетка
г.
ц.
к.
кристалла
(в
этом
случае
она
представляет
собой
о.
ц.
н.
решетку).
Плоскость,
нормальная
к
направлению
[Н
KL]
и
проходящая
через
узел
(000),
будет
проходить
через
узлы
(hkl),
удовлетворяющие
условию
Hh
+
+Kk+Ll=O.
1.
ВОЛОКНИСТАЯ
ТЕКСТУРА
Пусть
обратная
решетка,
представленная
на
фиг.
183,
вра
щается
около
оси
z
так,
что
каждыii
узел
описывает
окружность
с
центром,
лежащим
на
оси.
Сечение
этой
вращающейся
решетии,
перпендикулярное
оси
z
(плоскость
~
-
'У),
даст
элеКТРОIIограмму
волокнистой
текстуры
с
осью,
совпадающей
с
направлением
[001].
На
фиг.
184,
а
показана
схема
такоп
электронограммы,
получен
ной
при
направлении
падающего
пучка
электронов
строго
вдоль
1)
См.
таите
Б.
Н.
В
а
i'I
н
ш
т
е
й
н,
СТРУIпурная
электропография,
М.,
1965,
СТр.
54,
143.-
При.м,.
перев.
1/2
29
Р.
ХейденраllХ
450
ПРИЛОШЕНИЕ
VП
~-----
Фиг.
183.
Обратная
решеТIШ
г.
Ц.
к.
I,рпсталла,
ориентированного
так,
что
направление
l<уба
параJIЛСЛЫlO
ОПТIIчеСI\.ОЙ
осп.
При
вращении
вокруг
оси
z
(что
соответствует
случаю,
когда
ось
волокнистой
текстуры
параJIЛельна
направлению
[001])
узлы
обратной
решетки
размываются
в
кольца.
оси
волокна
[001
J.
Рядом
(фиг.
184,
б)
показана
для
сравнения
схема
электронограммы
поликристаллического
объекта
с
хаоти
ческой
ориентировкой
кристаллитов.
Дифракционные
кольца,
для
которых
сумма
квадратов
индексов
равна
3;11,12
и
т.
д.,
не
при
надлежащие
зоне
с
осью
[001],
в
рассматриваемом
случае
волокнистой
структуры
не
выявляются.
Если
падающий
пучок
электронов
перпендикулярен
оси текстуры,
то
ось
z
лежит
в
отра
жающих
или
секущих
плоскостях;
при
этом
дифракционная
картина
будет
иметь
вид,
показанный
на
фиг.
184,
в.
Точки
в
этом
случае
являются
геометричеСIПIМ
местом
пересечения
секущих
!J
I
ПРЕИМУЩЕСТВЕННЫЕ
ОРИЕНТИРОВКИ
(ТЕКСТУРЫ)
451
плоскостей
с
окружностями,
представленными
на
фиг.
183.
Кар
тина
не
изменится
при
повороте
пучка
относительно
оси
z.
Ширина
окружностей
на
фиг.
183
определяется
размерами
узлов
обратной
решетки.
Если
кристаллиты
малы,
размер
области
вокруг
узла,
где
интенсивность
отражения,
а
значит
и
ширина
кольца,
не
равна
нулю,
определяется
выражением
(8.11в)
или
при
ближенно
равен
2л/w,
где
w -
линейный
размер
Rристаллита.
Q
1001]
в
г
I
I
,
I
I
,
,
I I
, I
~'
",,'
,
~I
, I I
Фиг.
184.
Схемы
типичных
дифраКЦIIОННЫХ
картин.
а
_
ось
волокна
[001],
пучок
электронов
направлен
вдоль
[001J,
отражения,
для
кото
рых
1111
Z
-1-
'{2
+ l2 =
24
и
27,
опущены;
6 -
беспорядочная
ориентировка;
в
-
ось
волокна
[00"1
J,
пучок
перпендикулярен
направлению
[0_0
О;
г
-
то
же,
что
и
в
случае
в,
по
угол
lIанлопа
оси
волокна
к
направлению
[001]
лежИт
в
интервале
2~'Yl'
29*
4~2
ПРИЛОЖЕНИЕ
VH
2.
НЕИДЕАЛЬНАЯ
ВОЛОННИСТАЯ
ТЕНСТУРА
Если
ось
волокна
не
строго
СОвпа
ае
торая
область
углового
Отклонения
Д
Д
т
с
осью
z,
а
имеется
неко-
тельно
Оси
z
(см.
фиг.
183)
то
особе
Yz,
симмеТРИчная
относи
тины
могут
быть
легко
по~у
е
нности
дифракционной
кар
В
этом
случае
обратная
е
ч
ны
ИЗ
следующих
соображений
ведет
себя
подобно
преце
Р
шетка,
вращающаяся
Вокруг
оси
z'
СИИ
В
интервале
ДУг
и
поэ~~~ующему
волчку
с
Углами
прецес~
,
,У
пеРвоначальные
ОRРужности.
пре-
ф
и
г
18'
Э
•
iJ.
RваТОриалъный
Пояс
в
об
~
наличием
угловой
разориентировки
ос~атнои
реше~Rе,
обусловленный
Если
Пучок
наКлонен
КОПТичес
u
ВОЛОКНистои
тю\стуры
,1yz.
КОИ
оси
под
углом
" >
.1.
в
дуги
АБС
и
А'Б'С'.
"г'
то
кольцо
превращается
"
i ·
,
ПРЕИМУЩЕСТВЕННЫЕ
ОРИЕНТИРОВНИ
(ТЕНСТУРЫ)
453
вращаются
в
сферические
поясы
с
угловой
шириной
2Д"z.
Сече
ние,
перпендикулярное
оси
z,
имеет
такие
же
общие
особенности,
что
и
сечение,
представленное
на
фиг.
184,
а.
Сечение
же,
парал
лельное
оси
z
и
проходящее
через
узел
(000),
образует
в
отличие
от
фиг.
184,
в
дуги,
как
это
показано
на
фиг.
184,
г.
Если
ЛУI
увеличивается
до
900,
схематическая
дифракционная
,картина,
представленная
на
фиг.
184,
г,
переходит
в
картину
фиг.
184, 6
для
хаотически
ориентированного
образца.
Плоскости,
проходящие
через
узел
(000)
при
произвольных
углах
с
осью
z,
будут
пересекать
поясы
или
зоны
шириной
2Л1'l,
лежащие
на
сфере,
радиус
которой
дан
соответствующим
векто
ром
обратной
решетки.
На
фиг.
185
ПОRазана
экваториальная
зона,
пересекающая
пло
скость
S -
11
по
пунктирной
ОRРУЖНОСТИ,
l{оторая
может
быть
любой
из
окружностей,
представленных
на
фиг.
184,
а.
Угловая
ширина
пояса
равна
2Л"z.
Если
образец
наклонен
около
оси
'1
относительно
оптической
оси
z,
то
дифракционная
картина
описы
вается
пересечением
наклоненной
плоскости
6'
-
11
со
сфериче
СRИМИ
поясами.
Если
же
угол
наклона
У!
таков,
что
Yl
>
Л"l,
то
первоначальная
окружность
вырождается
в
две
дуги
Аве
и
А'
В'
С'.
В
том
случае,
когда
половина
угла
дуги
Аве
(угол
ВОС)
равна
Л
"1'
,
угол
ЛУ[,
угол
наклона
Yl
и половина
угла дуги
Аве
связаны
соотношением
sin
Ау
= tg
,1Yl
.
l'
tgyz
На
фиг.
185
показан
ТОЛЬRО
один
сферичеСRИЙ
пояс.
Для
реаль
ного
кристалла
Rаждому
брэгговскому
отражению
соответствует
свой
сферический
пояс.
При
увеличении
угла
наклона
ПЛОСRОСТЬ
s'
-
11
может
пересеRать
эти
поясы,
не
принадлежащие
нулевому
уровню
(экваториальный
пояс),
и
тогда
на
дифракционной
кар
тине
ПОявляются
новые
дуги.
Необходимый
для
этого
угол
зави
сит
от
угла
между
осью
волокна
и
рассматриваемым
брэгговским
отражением
и
от
Л"l
3.
ОБЩИй
СЛУЧАй
Волокнистая
текстура
-
простейший
пример
преимуществев
ной
ориентировки,
здесь
все
легко
себе
представить
наглядно
вследствие
симметрии
теRСТУРЫ.
Если
же
симметрию
устранить,
то
анализ
будет
в
принципе
таRИМ
же,
но
более
сложным.
В
резуль
тате
анализа
нужно
точно
определить
долю
кристаллитов,
про
стые
кристаллографические
направления
которых
лежат
в
неко
торой
угловой
области
относительно
граничной
поверхности
образца.
Если
объектом
СЛУЖИТ,
например,
тонная
пленка,
то
ПРИЛОЖЕНИЕ
VII
ф
и
т.
186.
Пример
ПРО~I3вольной
преимущественной
ориентации
BeI\TopOB
обратпои
решеТI\И
ОI\ОЛО
направления
ОР.
Область,
где
интенсивность
отрашенной
полны
не
равна
НУЛЮ,-
площадна
с
угловой
протяшенностью
2~y",
Х
2~Vl
оноло
полюса
Р
на
поверхности
сферы.
может
потребоваться точно
определить
долю
нристаллитов,
для
которых
направление
[hkl]
лежит
в
пределах
углового
интер
вала
±
Yl
ОI{ОЛО
нормали
I{
поверхности
образца.
Кроме
того,
может
представлять
интерес
направление
нристалла
в
интер
вале
±Ут
оноло
финсированного
направления
в
ПЛОСНости
образ
ца,
например
~аправления
пронатни.
В
случае
дифранции
рент
геновсних
лучеи
ориентацпи
лучше
всего
харантеризуются
полюс
ными
фигурами
1).
В
случае
же
дифранции:
элентронов
поступают
обычно
тан:
нанлоняют
образец
относительно
оптичесной
оси
ДО
тех
пор,
ПОRа
не
появится
сильное
отражение
НИ3RОГО
порядна.
1)
С.
S.
в
а
r r
е
t
t,
Structure
of
Metals, N
е\у
York, 1952,
р.
170.
IIРЕИМУЩЕСТВЕННЫЕ
ОРИЕНТИРОВRИ
(ТЕНСТУРЫ)
455
Если
при
этом
получить
серию
элентронограмм,
то
в
обратном
пространстве
может
быть
очерчена
область,
в
ноторой
интенсив
ность
исследуемого
отражения
отлична
от
нуля.
Эта
область
лежит
на
сфере
радиусом
.1
/d
hk1
•
На
фиг.
186
поназана
область
с
центром
в
ТОЧI{е
Р,
лежащая
на
поверхности
сферы
радиусом
I
ОР
I =
.1
/d
hkz
,
где
интенсивность
данного
отражения
отлична
от
нуля.
Если
внешняя
поверхность
образца
нормальна
н
оси
Z,
то
широта
(угол
Уд
измеряется
углом
между
центром
распреде
ления
интенсивности
и
нормалью
I{
поверхности
образца.
"У"гло
вой
размер
области
с
заметной
интенсивностью
в
ПЛОСI(оtти
образца
равен
2дУг.
Изменение
широты
равно
2Дуz.
При
нор
мальном
падении
элентронов
сфера
Эвальда
(в
случае
элеНТРОНОR
с
большой
энергией
<ШЛОСБОСТЬ»
Эвальда
~
-
'У])
не
пересечет
области
распределения
интенсивностп.
Еслп
же
образец
НaI\ЛО
нен
тан,
что
точна
Р
леш:ит
в ПЛОСI\ОСТIf
~
-
'У],
шпрота
центра
областп,
где
интеНСПВНОСТL
не
равна
нулю,
Yz
будет
опреде
ляться
соотношением
'Yl
=
900
-
'Уl.
"У"гловая
ширина
2д'Уz
опре
деляется
измерением
2д'Уl'
т.
е.
угловой
области,
в
пределах
НОТОРОЙ
наблюдается
о~ражение.
"У"гловая
ширина
2д'У,;
изме
ряется
непосредственно
на
элентронограмме,
если точка
Р
лежит
в
плосности
6 -
11.
Это
подобно
определению
размера
областей
повышенной
интенсивности,
окружающих
наждый
узел
обратной
решеткц:.
В
том
случае,
ногда точна
Р
попадает
на
ПЛОСI{ОСТЬ
6 -
YJ,
отражение,
соответствующее
ТОЧI{е
-р,
будет
также
лежать
в
этой
плоскости.
Определение
размера
области,
окру
жающей
узел
обратной
решетки,
в
которой
интенсивность
отра
жения
не
равна
нулю,
осуществляется,
таним
обраЗ0М,
посред
ством
начания
обратной
решетки
относительно
сферы
Эвальда.
Для
маленьких
нристаллов
радиальная
толщина
этой
области
равна
2'А/ш,
если
w -
размер
нристалла
вдоль·
направле
ния
ОР.
Наиболее
эффективным
методом
исследования
преимуществен
ных
ориентировон
в
плосн:ости
образца
является
дифракция
на
просвет.
Дифракция
на
отражение
лучше
всего
подходит
для
исследования
плосностей,
лежащих
примерно
параллельно
поверх
ности
образца;
при
этом
углы
определяются
непосредственно
на
электронограмме.
Это
видно
на
фиг.
84,
на
I{ОТОРОЙ
поназаны
элентронограммы
текстурованного
образца.
Из
электронограммы
<<На
отражение»
можно
непо~редственно
определить,
что
пло
скость
нуба
отнлоняется
от
поверхности
образца
на
±60;
это
среднее
значение
для
тех
объемоп
образца,
н:оторые
дают
вклад
в
нартину
дифранции.
Если
же
ориентация
меняется по
глубине
образца,
то
ОТI{лонение
от
ориентировки,
определенной
по
элеR
тронограмме
(<На
отражение>),
можно
определить
по
нартине
микродифракции.
ПРИЛОЖЕНИЕ
VIII
Та6.IIIIЦЫ
в
табл.
19
приведены
значения
наиболее
частО
встречаю.щихся
физических
констант.
В
табл.
20
приведены
релятивистские
поправки
на
массу
(1
-
,\,2)-1/2,
CI{OPOCTb
и,
длина
волны
л
и
вол
новое
число
л
-1.'
В
этой
таблице
таю-ке
приведены
величины
АУ
(1
(или
лЕ),
которые
часто
встречаются
в
характерных
длинах,
таких
кю{,
например,
экстинкционная
длина.
В
табл.
21
даны
современные
значения
атомНЫх
факторов
рассеяния
(атомных
амплитуд)
электронов
1).
В
случае
электронов,
энергия
!{оторых
превышает
50
""эв,
соответствующие
значения
атомных
амплитуд
должны
быть
умножены
на
релятивистскую
попраВI{У
к
массе
(1
_
,\,2)-1/2.
В
табл.
22
даны
средние
значения
атомных
амплитуд
рассеяния
для
электронов.
1)
J.
А.
1
Ь
е
r s,
В.
К.
V
а
i n s t
е
i
п,
International
Crystallog
ra
-
.
рЫс
Tables,
\701.
111,
3.3.3
А
(1)
and
А
(2),
Birmingham
(England),
1962.
457
Таблица
19
Физичесюrе
константы
и
единицы
измерения
Заряд
электрона
Масса
покоя
электрона
Пос~оянная
ПлаНRа
Число
Авогадро
Постоянная
Больцмана
Скорость
света
1
абс.
э.
с.
е.
заряда
1
Э8
1
эв
/
.~t
олекула
1
ккал
1
кал
1
в
1
рад
1
А
1
М]};
Основание
nатурального
логарифма
e=4,803·10-
10
абс.
э.
с.
е.
e=1,59·10-
19
кул
то
= 9,1083 ·10-28
г
h=tJ,625·1O-
27
эрг·сек
h=4,1·10-
15
эв·сек
N
o
= 6,025·1023
k = 1,38·10-16
арг.град-
1
k
=0,86·10-4
эв·град-
1
с=2,998.1О
1О
с.и·сек-
1
= 2,998·1010
абс.
э.
м.
е.
-=
1,602·10-12
эрг
= 23,05
ккал/.моль
=4,185·1010
эрг
=4,182
д;ж
= 1/300
абс.
э. с.
е.
= 57,296
град
= 10-8 c.lt
----:
10-7
.м.м
= 10-4
мк
=10-4
С.И=
10-3
.и.м=10
4
А
е=2,718
h
2
-8-2-=3,74
эв
А2
Л то
ОтношеНIIО
зарНJ~а
:IJJ('I\'I'POIIH
li
!'J'()
1\1111',(',1'
I\омптонопсная
l~JlIllla
!lOJIIII.1
Длина
волны
электрона
Прll
уеl\О
ряющем
напряжении
V
а
в
Энергия
покоя
электрона
Боровский
рi:Щllуе
30
Р.
Хейденрайх
е
~
=1,758.107
аб,С.
$.
м.
е.·Г!
е
~oo
2=
1,953·10-6
эв-
1
.J
,n()с
.
458
Таблица
20
РеЛЯТИВИСТСRая
скорость
v,
длина
волны
Л,
попраВRа
на
массу
(1_,\,2)-1/2,
волновое
число
1/л
и
пара
метр
(лVа)рел=ЛV
а
[1+0,978·1Q-6V
a]
для
ускоряющего
напряжения
V
а
(,\,
= v/c)
1
1,0000020
0,005932
12,26
12.26
0,0815
10
1,0000196
0,01876
З,878
38,78
0,258
20
1,0000391
0,02653
2,742
54,8
0,364
30
1,0000587
0,03250
2,'239
6,9
0,44&
40
1,0000783
0,03752
1,938
77,5
0,515
50
1,0000978
0,04195
1,735
86,8
0,575
60
1,0001174
0,04595
1,583
95,0
0,630
70
1,0001370
0,04963
1,465
102,6
0,683
80
1,0001565
0,05306
1,371
109,7
0,728
90
1,0001761
0,05628
1,293
116,4
0,772
100
1,0001957
0,05932
1,226
122,5
0,815
200
1,000391
0,08388
0,8668
173,4
1,150
300
1,000587
0,1028
0,7075
212,3
1,395
400
1,000783
0,1186
0,6127
245,1
1,632
500
1,000978
0,1326
0,5479
274,0
1,822
600
1,001174
0,1453
0,5000
300,0
2,00
700
1,001370
0,1569
0,4629
324,0
2,153
800
1,001565
0,1678
0,4328
346,2
2,306
900
1,001761
0,1779
0,4080
367,2
2,450
1000
1,001957
0,1873
0,3877
387,7
2,678
2000
1,00391
0,2645
0,2740
548
3,65
3000
1,00587
0,3234
0,2237
671
4,47
4000
1,00783
0,3730
1,1935
774
5,17
5000
1,00978
0,4166
0,1730
865
5,77
6000
1,01174
0,4555
0,1578
947
6,33
7000
1,01370
0,4911
0,1461
1,027
6,83
8000
1,01565
0,5245
0,1366
1,100
7,30
9000
1,01761
0,5554
0,1287
1,167
7,76
10000
1,01957
0,5846
(),1220
1,230
8,20
2·104
1,0391
0,8151
0,08588
1,745
10,65
3
1,0587
0,9846
0,06978
2,150
14,32
4
1,0783
1,1216
0,06014
2,500
16,68
5
1,0978
1,237
0,05355
2,8()0
18,71
6
1,1174
1,338
Q,04865
3,080
20,53
7
8
9
10
2·105
3
4
5
6
7
8
9
10
2·106
4
-6
8
10
I (1---
У'Г'!·
I
1,1370
1,1565
1,1761
1,1957
1,3915
1,5873
1,7830
1,9785
2,174
2,370
2,565
2,761
2,957
4,915
8,830
12,74
16,65
20,57
v·10-
1
0,
см·
се1>-l
1,427
1,506
1,578
1,644
2,084
2,329
2,482
2,588
2,663
2,718
2,761
2,795
2,822
2,935
2,979
2,989
2,993
2,995
459
п
родо.л;ж;muе
табл.
20
л,
А
0,04485
3,350
22,25
0,04177
3,600
23,95
0,03919
3,840
25,48
0,03702
4,060
27,05
0,02508
5,980
39,9
0,01968
7,630
50,6
0,01644
9,140
60,8
0,01421
10,580
70,3
0,01256
11
,930
79,6
0,01129
13,360
88,5
0,01027 14,200
97,3
0,009423 15,070
106
0,008720
17,270
115
0,005044
19,700
198
0,002765
53,300
362
0,001909
78,300
525
0,001459
102,800
628
0,001181
127,000
845
;ю*
Т
а
б л
и Ц
а
21
Амплитуды
aTOMHoro
рассеЯНIНI
для
электронов
f (8)
В
А,
подсчитанные
по
методу
самосогласованного
поля
для
массы
покоя
электрона
1);
для
электронов
со
скоростыо
v
нужно
УМНОЖlIТЬ
соответствующее
значение
на
11-(v/с)2г
1
/
2
I
(sin
8)/л,
А-1
8ле-
l'
мент
0,00
1
0,05
1°,1°1°,1510,201
0,2510,301
0,35/0,40)0,5010,6010,7010,8010,9011,0011,101
1,20
н
н
1
0,529
0,508
0,45з10,382
0,311
0,249
0,199'
0,160
0,1310,089'0,0640,0480,037'0,029)0,0240,020
0,017
е
2 (0,445)
0,431
0,403
0,368
0,328
0,288 0,250
0,216
0,188
0,142
0,109
0,086
0,068 0,055
0,046
0,038
0;032
Li
3
3,31
2,78
1,88 1,17
0,75
0,53 0,40
0,31
0,26
0,19
0,14
0,11
0,09
0,08
0,06
0,05
0,05
Ве
4
3,09
2,82
2,23
1,63
1,16
0,83
0,61
0,47
0,37
0,25
0,19 0,15
0,12
0,10
0,08
0,07
0,06
В
5
2,82
2,62
12,24
1,78
1,37
1,04
0,80
0,62
0,50
0,33
9,24
0,18
0,14
0,12
0,10
0,08
0,07
С
6
2,45
2,26
2,09
1,74
1,43
1,15
0,92
0,74
0,60
0,41
0,30
0,22
0,18
0,14
0,12
0,10
0,08
N 7
2,20
2,10
1,91
1,68
1,44
1,20 1,00
0,83
0,69
0,48
0,35
0,27
0,21
0,17
0,14
0,11
0,10
О
8 2,01
1,95
1,80
1,62
1,42
1,22
1,04
0,88
0,75
0,54 0,40
0,31
0,24
0,19
0,16
0,13
0,11
F
9 (1,84)
(1,77)
1,69
(1,53)
1,38
(1,20)
1,05
(0,91)
0,78
0,59
0,44
0,35
0,27
0,22
0,18
0,15
(0,13)
Ne
10 (1,66)
1,59
1,53
1,43
1,30
1,17
1,04
0,92
0,80
0,62
0,48
0,38
0,30
0,24
0,20
0,17
0,14
Na
11
4,89
4,21
2,97
2,11
1,59
1,29
1,09
0,95 0,83
0,64
0,51
0,40
0,33
0,27
0,22
0,18
0,16
Mg
12 5,01
4,60
3,59
2,63
11,95
1,50
1,21
1,01
0,87
0,67
0,53
0,43
0,35
0,29
0,24
0,20
0,17
Аl
13
(6,1)
5,36
4,24
3,13
2,30
1,73
1,36
1,11
0,93
0,70
0,55.
0,45
0,36
0,30
0,25
0,22
(0,19)
Si
14 (6,0)
5,26
4,40
3,41
2,59
1,97
1,54
1,23
1,02
0,74
0,58
0,47
0,38
0,32
0,27
0,23
(0,20)
Р
15
(5,4)
5,07
4,38
3,55
2,79
2,17
1,70
1,36
1,12
0,80
0,61
0,49
0,40
0,33
0,28
0,24
0,21
S
16
(4,7)
4,40
4,00
3,46
2,87
2,32
1,86
1,50 1,22
0,86
0,64
0,51
0,42
0,35
0,30
0,25
0,22
Сl
17
(4,6)
4,31
4,00
3,53
2,99
2,47
2,01
1,63
1,34
0,93
0,69
0,54
0,44
0,37
0,31
0,26
0,23
Аг
'18
4,71
4,40
4,07
3,56
3,03
2,52 2,07
1,71
1,42
1,00
0,74
0,58
0,46
0,38
0,32
0,27
0,24
1)
Значения,
взятые
в
СИОбии,
получены
интерполяцией
или
эистраполяциеЙ.
Значения
(sin
8)/1.=0,
уиазанные
без
сиобои,
получены
расчетным
путем.
О
неноторых
причинах
больших
расхождений
значений,
приведенных
в
табл.
21
и
·22,
говорится
в
работе
[1]
.
...
.
1.P,ii4,
tJ
.....
IOiti
....
!J
;;!I
--
•
п
родОЛ;J1сенuе
табл.
21
I
(sin
8)/л.,
А-1
8."1е-
)z
1
0,05
1°,1°1°,15
1
0,20
1°,25
1
0,3°1°,35
1°,40
I
0,50
I
0,6°1°,70
1
0,80
1
0,90
11,00 11,10
I
мент
I
0,00
1,20
К
19 (9,0)
(7,0)
5,43
(4,10)
3,151
(2,60)
2,14
(1,90)
1,49
1,07
0,79
0,61
0,49
0,40
0,34
0,29
(0,25)
Са
20
10,46
8,71
6,40
4,54
3,40
2,69
2,20
1,84
1,55
1,12
0,84 0,65
0,52 0,42 0,35
0,30
0,26
Sc
21
(9,7)
8,35
6,30
4,63
3,50
2,75 2,29
1,92
1,62
1,18
0,89
0,69
0,54
0,44
0,37
0,32
(0,27)
тi
22
(8,9)
7,95
6,20
4,63
3,55
2,84 2,34
(1,97)
1,67
1,23
0,93
0,72 0,57
0,47
0,39 0,33
0,29
V
23
(8,4)
7,60
6,06
4,60
3,57
2,88
2,39
(2,02)
1,72
1,28
0,97
0,76
0,60
0,49
0,41
0,35
0,30
Сг
24
(8,0)
7,26
5,86
4,55
3,56
2,89
2,42
2,06
1,76
1,32
1,01
0,80
0,63
0,51
0,43
0,36
(0,31)
Мп
25
(7,7)
7,00
5,72
4,48
3,55
2,91
2,44
(2,08)
1,79
1,36
1,04
0,83 0,66
0,54
0,45
0,38
0,32
Ре
26
(7,4)
6,70
5,55
4,41
3,54
2,91
2,45
(2,11)
1,82 1,39
1,08
0,86
0,69
0,56
0,47 0,39
0,34
Со
27
(7,1) 6,41 5,41
4,34
3,51
2,91
2,46
(2,12)
1,84
1,42
1,11
0,89
1,71
0,58
0,49
0,41
0,35
Ni
28
(6,8)
6,22
5,27
4,27
3,48
2,90
2,47
(2,13)
1,86
1,46
I
1,14
0,92
0,74
0,61
0,50 0,43
0,36
Си
29
(6,5)
6,00
5,11
4,19
3,44
2,88
2,46
2,12
1,87 1,47 1,16
0,95
0,77
0,63
0,52
0,45
(0,38)
Zn
30
6,2
5,84
4,98
4,11
3,39
2,86
2,45
(2,11)
1,88
1,48
1,19
0,96
0,78
0,65
0,54 0,46
0,39
Ga
31
(7,5)
6,70
5,62
4,51
3,64'
3,00
2,53
2,18
1,91
1,50
1,20
0,98
0,81
0,67
0,56
0,47
0,41
Ge
32
(7,8)
6,89
5,93
4,81
3,87
3,16
2;63
2,24
1,94
1,51
1,22
0,99
0,83
0,69
0,58
0,49
0,42
As
33 (7,8)
6,99
6,05
5,01
4,07
3,32
2,74
2,31
1,99
1,54
1,23
1,01
0,85
0,71
0,59
0,50
0,43
Se
34 (7,7)
6,99
6,15
5,18
4,24
3,47
2,86
2,40
2,05
1,57
2,23
1,02
0,86
0,72
0,61
0,52
0,44
Вг
35
(7,3)
6,80
6,15
5,25
4,37
3,60
2,97
2,49
2,12
1,60
1,27
1,04
0,88
0,73
0,62
0,53
0,45
Kr
36
(7,1)
6,70
6,13
5,31
4,47
3,71
3,08
2,58
2,19
1,64 1,29
1,05
0,90
0,75
0,64 0,55
0,47
Ag
47
(8,8)
8,24
7,47
6,51
5,58
4,75
4,05
3,46
2,97
2,22
'1,70
1,35
1,09
0,90
0,76
0,66
0,57
'У
74
(14)
11
,80
7,43
5,16
3,85
2,99 2,39
1,96
1,63
1,38
1,18
1,02
0,89
Hg
80
('13,3)
12,26
10,82
9,18
7,70
6,48
5,50
4,72
4,09
3,16
2,51
2,05
1,70
1,44
1,23
1,07
0,93
I
----_.~-.--------_._---~-_.
__
._щ--~_
...
_~,~,-----
----~
-
----
---
----
~
ф
-