Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе

Подождите немного. Документ загружается.

ìàõ îñòàòî÷íûõ êîëè÷åñòâ ïåñòèöèäîâ â ýêñòðàêòå çåëåíîãî ëóêà (ðèñ. V.5). Ïî

ýòèì õðîìàòîãðàììàì è âåëè÷èíàì óäåðæèâàíèÿ ýòàëîííûõ ñîåäèíåíèé ìîæíî

èäåíòèôèöèðîâàòü âñå ïåñòèöèäû, çàãðÿçíÿþùèå ðàñòåíèå.

Ïðè îïðåäåëåíèè ïåñòèöèäîâ îäíîãî êëàññà (íàïðèìåð, õëîð-, ôîñôîð— èëè

àçîòñîäåðæàùèõ òîêñèêàíòîâ) äëÿ íàäåæíîé èäåíòèôèêàöèè öåëåâûõ êîìïîíåí-

òîâ áûâàåò äîñòàòî÷íî îäíîãî ñåëåêòèâíîãî äåòåêòîðà (ÒÈÄ, ÏÔÄ, ÕËÄ, ÝÇÄ

èëè äåòåêòîðà Õîëëà) èëè èõ êîìáèíàöèè [27]. Îðèãèíàëüíàÿ ýêñïðåññíàÿ îòå÷å-

ñòâåííàÿ ìåòîäèêà ñ ïðèìåíåíèåì ìèíèõðîìàòîãðàôà ÝÕÎ-Ì èëè ÝÕÎ-EW ñ

ïîëèêàïèëëÿðíûìè êîëîíêàìè (ñì. òàêæå ãëàâû I è IV) ïîçâîëÿåò â òå÷åíèå 140

ñ îïðåäåëèòü 10–12 ïåñòèöèäîâ â îâîùàõ è ïðîäóêòàõ ïèòàíèÿ [33].

Àíàëèç êîðíåïëîäîâ (ìîðêîâü, ñâåêëà è äð.) ñâÿçàí ñ ïðîäîëæèòåëüíîé

ïðîáîïîäãîòîâêîé è âûïîëíÿåòñÿ â ñòàöèîíàðíûõ óñëîâèÿõ. Ïðè ýòîì äîñòà-

òî÷íî îäíîãî ïðèáîðà íà íåñêîëüêî òåõíîëîãè÷åñêèõ óñòàíîâîê, íåïðåðûâ-

íî çàíÿòûõ ïîäãîòîâêîé æèäêèõ ïðîá ìåòîäîì ýêñòðàêöèè. Íàïðèìåð, â

Ãîñóäàðñòâåííîì öåíòðå àãðîõèìñëóæáû «Ìîñêîâñêèé» åæåãîäíî íà îäíîì

ïðèáîðå ÝÕÎ-Ì àíàëèçèðóåòñÿ ñâûøå 3000 ýêñòðàãèðîâàííûõ æèäêèõ ïðîá.

Ïî áûñòðîäåéñòâèþ ïðèáîð èìååò ÿâíîå ïðåèìóùåñòâî ïåðåä äðóãèìè ãàçî-

âûìè õðîìàòîãðàôàìè. Ïîðîãè îïðåäåëåíèÿ òàêèõ ÕÎÏ, êàê ÄÄÝ, ÄÄÒ,

·-ÃÕÖÃ çíà÷èòåëüíî íèæå ÏÄÊ (0,5 ìã/êã), èñïîëüçóåòñÿ ÏÊÊ ñ ÍÆÔ

SE-30. (ðèñ. V.6).

Ïðè àíàëèçå ãîâÿæåé ïå÷åíè è ìÿñà ðûáû ìèíòàé ïðîáû ãîòîâèëèñü ïóòåì

èçìåëü÷åíèÿ èñõîäíûõ îáðàçöîâ è ýêñòðàêöèåé ãåêñàíîì ñ ïîñëåäóþùåé î÷èñò-

êîé ýêñòðàêòîâ ñåðíîé êèñëîòîé è äîïîëíèòåëüíîé õðîìàòîãðàôè÷åñêîé î÷èñò-

êîé ïî èçâåñòíîé ìåòîäèêå. Àíàëèç ïðîá îñóùåñòâëÿëñÿ íà ÃÕ ÝÕÎ-EW ñ ÝÇÄ,

ñîäåðæàùèì ÏÊÊ ñ ÍÆÔ SE-30. Èñïîëüçîâàëñÿ øïðèöåâîé ââîä. Îáúåì ââîäè-

ìîé ïðîáû 0,2–1 ìêë. Òåìïåðàòóðà èñïàðèòåëÿ 190°Ñ, êîëîíêè 140°Ñ, äåòåêòîðà

180°Ñ. Âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ: ·-ÃÕÖÃ 26 ñ, ÄÄÝ 178 ñ, ÄÄÒ 347 ñ. Áûëè îïðåäåëå-

íû ñëåäóþùèå ñîäåðæàíèÿ ïåñòèöèäîâ (â ìã/êã) â ïå÷åíè è ðûáå ñîîòâåòñòâåííî:

704 Ãëàâà V. Ïèùåâûå ïðîäóêò

Ðèñ. V.6. Õðîìàòîãðàììà òåñòîâîé ñìåñè ïåñòèöèäîâ â ìåòàíîëå (ñòàíäàðò EPA USA

627). Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: ÝÇÄ; ÏÊÊ äëèíîé 220 ìì ñ ôàçîé SE-30; ðàáî÷àÿ

òåìïåðàòóðà 170°Ñ; îáúåìíàÿ ñêîðîñòü ãàçà-íîñèòåëÿ (àðãîí) 55 ìë/ìèí. Ïèêè: 1 — ñëàáî

ðàçäåëåííûå ·-HCH, HCB,·-HCH, ·-HCH, ·-HCH, 2 — ãåïòàõëîð, 3 — ãåïòàýïîêñèä,

4 — òðàíñõëîðäàí, 5 — cis-õëîðäàí, 6 — òðàíñíîíàõëîð, 7 — p.p.’-DDE, 8 — p.p.’-DDD, 9

— o.p.’-DDT, 10— p.p.’-DDT, 11— ìèðåêñ [33].

ÄÄÝ: 0,6 · 10

–3

, 0,13; ÄÄÒ: 0,01, 0,1; ·-ÃÕÖÃ: 0,03, 0,2. Êàê âèäíî, ðåçóëüòàòû

àíàëèçà ñâèäåòåëüñòâóþò î íàëè÷èè îñòàòî÷íûõ êîëè÷åñòâ ïåñòèöèäîâ, ÷òî íåäî-

ïóñòèìî.

Áûëè ïðîâåäåíû îïðåäåëåíèÿ îñíîâíûõ õëîðîðãàíè÷åñêèõ ïåñòèöèäîâ

â ÿáëîêàõ, êàðòîôåëå, áàíàíàõ. Ïðîáû ãîòîâèëèñü ïóòåì ýêñòðàãèðîâàíèÿ.

Èñïîëüçîâàëñÿ ÃÕ ÝÕÎ-Ì. Áûëà ïîäòâåðæäåíà âîçìîæíîñòü îïðåäåëåíèÿ

íèçêèõ êîíöåíòðàöèé ïåñòèöèäîâ â ïåðå÷èñëåííûõ ïðîäóêòàõ íà óðîâíå

0,5 ·10

–3

ìã/êã. Âðåìÿ õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî ðàçäåëåíèÿ ñîñòàâèëî íå áîëåå 300

ñ. Âî âñåõ ñëó÷àÿõ ïðè àíàëèçå ïðîäóêòîâ ïèòàíèÿ áûëî äîñòàòî÷íî ñåëåêòèâíî-

ñòè êîðîòêèõ ÏÊÊ äëÿ óâåðåííîãî ðàçäåëåíèÿ ïåñòèöèäîâ [33].

Íîâàÿ òåõíîëîãèÿ ôèðìû Âàðèàí (ÑØÀ) [34], îñíîâàííàÿ íà òâåðäîôàçíîé

äèñïåðñèè ìàòðèöû (ÒÔÄÌ), çàêëþ÷àåòñÿ â ãîìîãåíèçàöèè îáðàçöîâ ïèùåâûõ

ïðîäóêòîâ è îäíîñòóïåí÷àòîé ýêñòðàêöèè (ñì. ãëàâó IV). ÒÔÄÌ-òåõíîëîãèÿ áûëà

âïåðâûå èñïîëüçîâàíà [35] äëÿ âûäåëåíèÿ àíòèáèîòèêîâ è ãåðáèöèäîâ èç ìîëîêà

è ìîëî÷íûõ ïðîäóêòîâ äåòñêîãî ïèòàíèÿ (ìàòðèöû ñ î÷åíü âûñîêèì ñîäåðæàíè-

åì æèðîâ), à òàêæå äëÿ ýêñòðàêöèè îñòàòî÷íûõ êîëè÷åñòâ ëåêàðñòâ (ñì. ãëàâó IV)

èç îáðàçöîâ òêàíåé æèâîòíûõ. Ýòà òåõíèêà áûëà ðàçðàáîòàíà â óíèâåðñèòåòå øòà-

òà Ëóèçèàíà (ÑØÀ) è ëèöåíçèðîâàíà ôèðìîé Âàðèàí.

Ïî ñðàâíåíèþ ñ ÆÆ-ýêñòðàêöèåé ÒÔÄÌ èìååò öåëûé ðÿä ïðåèìóùåñòâ.

Íîâàÿ òåõíîëîãèÿ ïîçâîëÿåò çà 30 ìèí äîñòè÷ü áîëåå âûñîêîé ñòåïåíè èçâëå÷å-

íèÿ öåëåâûõ êîìïîíåíòîâ — ãåðáèöèäîâ èç îâîùåé è ôðóêòîâ è ïåñòèöèäîâ èç

ìÿñà, ðûáû, îâîùåé, ôðóêòîâ è ðàçëè÷íûõ êîììåð÷åñêèõ ïðîäóêòîâ (â òîì ÷èñëå

è ïðîäóêòîâ äåòñêîãî ïèòàíèÿ). Ïðîöåññ ýêñòðàêöèè ìåòîäîì ÒÔÄÌ òðåáóåò

âñåãî 10 ìë ðàñòâîðèòåëÿ ïî ñðàâíåíèþ ñ 300 ìë äëÿ ÆÆ-ýêñòðàêöèè. Êðîìå

òîãî, ïðè èñïîëüçîâàíèè íîâîé òåõíîëîãèè èñêëþ÷àåòñÿ îáðàçîâàíèå ýìóëüñèè

(ïîäðîáíåå ñì. ãëàâó IV), óìåíüøàåòñÿ êîëè÷åñòâî îòõîäîâ è ñíèæàþòñÿ òðóäîçàò-

ðàòû, à â ðåçóëüòàòå ïîëó÷àåòñÿ áîëåå ÷èñòûé ýêñòðàêò.

Êîìïëåêò äëÿ ÒÔÄÌ (ðèñ. V.7) âêëþ÷àåò íàáîðû ñîðáåíòîâ Envir Elut (ïîð-

öèè ïî 2 ã), ýêñòðàêöèîííûå ïàòðîíû Bond Elut SPE, ïîëèýòèëåíîâûå ôðèòû

(ïîðèñòûå ôèëüòðû, 20 ìêì) è ñòóïêó ñ ïåñòèêîì äëÿ ãîìîãåíèçàöèè îáðàçöîâ.

Êàæäûé êîìïëåêò èìååò ìàòåðèàë äëÿ 20 ýêñòðàêöèé [34].

Õîðîøåå èçâëå÷åíèå ìåòîäîì ÒÔÄÌ â êîìáèíàöèè ñ èññëåäîâàíèåì àíàëèòà

ñ ïîìîùüþ ÃÕ/ÌÑ (èëè ÂÝÆÕ/ÌÑ) ïîçâîëÿåò îïðåäåëèòü êîìïîíåíòû ñëîæ-

íîé ñìåñè ïåñòèöèäîâ â ðàçëè÷íûõ ïèùåâûõ ïðîäóêòàõ (ðèñ. V.8), à òàêæå ãåðáè-

öèäîâ â îâîùàõ ïðè èõ ñîäåðæàíèÿõ íà óðîâíå 0,2 ppm [34].

Ãàçîâàÿ õðîìàòîãðàôèÿ 705

Ðèñ. V.7. Êîìïëåêò îáîðóäîâà-

íèÿ äëÿ òâåðäîôàçíîé äèñïåð-

ñèè (ýêñòðàêöèè) ìàòðèöû

ïèùåâûõ ïðîäóêòîâ [34]. Ïîÿñ-

íåíèÿ â òåêñòå.

1.2. Ëåòó÷èå îðãàíè÷åñêèå ñîåäèíåíèÿ

Ëåòó÷èå îðãàíè÷åñêèå ñîåäèíåíèÿ (ËÎÑ) ìîãóò ïîïàäàòü â ïèùåâûå ïðîäóêòû èç

ïîëèìåðíîé óïàêîâêè è ýòèêåòîê (ìîíîìåðû, ðàñòâîðèòåëè, êðàñêà, ïëàñòèôèêà-

òîðû è äð.), ïðè òåõíîëîãè÷åñêîé îáðàáîòêå ïðîäóêòîâ, à òàêæå îáðàçîâûâàòüñÿ â

ïðîöåññå äëèòåëüíîãî õðàíåíèÿ â ñîîòâåòñòâóþùèõ óñëîâèÿõ.

Ïîëèìåðíûå óïàêîâêè ËÎÑ, ïîïàäàþùèå â ïðîäóêòû èç ïîëèìåðíûõ ìàòå-

ðèàëîâ (óïàêîâêà, ýòèêåòêè, êîíòåéíåðû äëÿ õðàíåíèÿ è ò. ï.), ëó÷øå âñåãî àíà-

ëèçèðîâàòü ìåòîäîì ÏÔÀ/ÃÕ. Ïîñëå íàãðåâàíèÿ â çàêðûòîì ñîñóäå ìàòåðèàëà

ýòèêåòîê (2,5 × 5) ñì 1 ìë ïàðîâîé ôàçû ââîäèëè â èñïàðèòåëü (220°Ñ) ãàçîâîãî

õðîìàòîãðàôà è ðàçäåëÿëè êîìïîíåíòû ñìåñè ËÎÑ ïðè ïðîãðàììèðîâàíèè òåì-

ïåðàòóðû íà êàïèëëÿðíîé êîëîíêå (30 ì × 0,53 ìì) ñ HP INNOWax (ïîïåðå÷íîñ-

øèòûé ÏÝÃ, ïëåíêà 1 ìêì) ñ ÏÈÄ (300°Ñ) ñ èñïîëüçîâàíèåì ãåëèÿ (35 ñì/ñ èëè

5 ìë/ìèí) â êà÷åñòâå ãàçà-íîñèòåëÿ. Êàê âèäíî èç ýòîé õðîìàòîãðàììû (ðèñ.

V.9), çà 30 ìèí ðàçäåëÿþòñÿ íåñêîëüêî äåñÿòêîâ ËÎÑ, èñòî÷íèêîì êîòîðûõ ìîãóò

ñëóæèòü êðàñêà, êëåè, ïðîïèòêè èëè ëåòó÷èå êîìïîíåíòû èç ìàòåðèàëà ñàìîé

ýòèêåòêè [36].

Àíàëîãè÷íûì îáðàçîì èññëåäóåòñÿ è ñîñòàâ ãàçîâûäåëåíèé èç ïîëèìåðíîé

706 Ãëàâà V. Ïèùåâûå ïðîäóêò

Ðèñ. V.8. Õðîìàòîãðàììû îñòà-

òî÷íûõ êîëè÷åñòâ ïåñòèöèäîâ,

ïîëó÷åííûå ìåòîäîì ÃÕ/ÌÑ

[34]. À — â ëîñîñå. Á — â êîí-

öåíòðàòå êóðèíîãî ñóïà (äåòñêîå

ïèòàíèå).

óïàêîâêè, êîíòàêòèðóþùåé íåïîñðåäñòâåííî ñ ïèùåâûìè ïðîäóêòàìè [37, 38].

ÃÕ îïðåäåëåíèå ëåòó÷èõ âåùåñòâ, âûäåëÿåìûõ èç ïîëèìåðíûõ ìàòåðèàëîâ,

îñóùåñòâëÿëè íà ãàçîâûõ õðîìàòîãðàôàõ «Öâåò-530» ñ èñïîëüçîâàíèåì òðåõ

äåòåêòîðîâ: ìóëüòèäåòåêòîðîì — êîìáèíàöèÿ ýëåêòðîííî-çàõâàòíîãî è ïëàìåí-

íî-èîíèçàöèîííîãî, è àçîòíî-ôîñôîðíîãî. Âûñîêîêèïÿùèå âåùåñòâà (ïëàñòè-

ôèêàòîðû è àíòèîêñèäàíòû) îïðåäåëÿëè è èäåíòèôèöèðîâàëè ìåòîäîì õðîìà-

òî-ìàññ-ñïåêòðîìåòðèè íà ãàçîâîì õðîìàòîãðàôå «Varian-3400», ñîåäèíåííûì

ñ ìàññ-ñïåêòðîìåòðîì ITD-800 ôèðìû «Finnigan». Ëåãêîëåòó÷èå ñîåäèíåíèÿ

(îò Ñ

äî Ñ

) ðàçäåëÿëè â ðåæèìå ïðîãðàììèðîâàíèÿ òåìïåðàòóðû íà íàáèâíîé

êîëîíêå ñ ôàçîé ÀÒ-223 è êàïèëëÿðíîé êîëîíêå ñ ôàçîé SE-54 ñ èñïîëüçîâàíèåì

ñåëåêòèâíûõ äåòåêòîðîâ. Âûñîêîêèïÿùèå ñîåäèíåíèÿ ðàçäåëÿëè ïðè ïðîãðàììè-

ðîâàíèè òåìïåðàòóðû íà êàïèëëÿðíîé êîëîíêå ñ ôàçîé SE-30 è äåòåêòèðîâàíèè

ïî ïîëíîìó èîííîìó òîêó è ïî îòäåëüíûì ìàññàì [4].

Âûäåëåíèå ëåãêîëåòó÷èõ ñîåäèíåíèé èç ïîëèìåðîâ è êîíöåíòðèðîâàíèå îñó-

ùåñòâëÿëè â ñòàòè÷åñêîé óñòàíîâêå äëÿ ïàðîôàçíîãî àíàëèçà. Îáðàçöû èññëåäóå-

ìûõ ïîëèìåðîâ íàãðåâàëè â ñòåêëÿííûõ åìêîñòÿõ ïðè òåìïåðàòóðå, îïðåäåëÿåìîé

óñëîâèÿìè ýêñïëóàòàöèè è èõ õðàíåíèÿ. Äëÿ àíàëèçà îòáèðàëè ïàðîãàçîâóþ ôàçó

è ââîäèëè â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà. Âûäåëåíèå âûñîêîêèïÿùèõ ñîåäèíåíèé

èç ïîëèìåðîâ è èõ êîíöåíòðèðîâàíèå ïðîâîäèëè ìåòîäîì ýêñòðàêöèè ñîîòâåòñò-

âóþùèìè îðãàíè÷åñêèìè ýêñòðàãåíòàìè.

Â îáðàçöàõ ïîëèìåðîâ, èñïîëüçóåìûõ äëÿ óïàêîâêè ïèùåâûõ ïðîäóêòîâ, îáíà-

ðóæèâàëè è èäåíòèôèöèðîâàëè âèíèëõëîðèä, àëüäåãèäû, ñïèðòû, êåòîíû, íèòðè-

ëû, ýôèðû, àðîìàòè÷åñêèå (Ñ

–Ñ

) è õëîðñîäåðæàùèå óãëåâîäîðîäû, ôòàëàòû è

äðóãèå ñîåäèíåíèÿ [4].

Áîëåå 20 ËÎÑ (àëüäåãèäû, êåòîíû, àðîìàòè÷åñêèå è ïàðàôèíîâûå óãëå-

âîäîðîäû) áûëè âûäåëåíû èç ïîëèìåðíîé óïàêîâêè ïèùåâûõ ïðîäóêòîâ

[37]. Ãðàíóëû ïîëèìåðà (0,9 ã) íàãðåâàëè â ñîñóäå ñ 200 ìë âîäû (âíóòðåííèé

Ãàçîâàÿ õðîìàòîãðàôèÿ 707

Ðèñ. V.9. Õðîìàòîãðàììà ëåòó÷èõ ñîå-

äèíåíèé, âûäåëÿþùèõñÿ èç ýòèêåòîê

äëÿ ïèùåâûõ ïðîäóêòîâ [36]. Ïîÿñíåíèÿ

â òåêñòå.

ñòàíäàðò — 100 íã). Ëåòó÷èå êîìïîíåíòû óëàâëèâàëè â êîðîòêîì êàïèëëÿðå

äèàìåòðîì 0,53 ìì ñ CP-Sil 8 CB (ôåíèëäèìåòèëïîëèñèëîêñàí) è ïîñëå òåð-

ìîäåñîðáöèè ðàçäåëÿëè èõ íà êàïèëëÿðíîé êîëîíêå èç ïëàâëåííîãî êâàðöà

(25 ì × 0,25 ìì) ñ òîé æå ÍÆÔ, ÷òî è â êàïèëëÿðå-ëîâóøêå (ïëåíêà 0,4 ìêì) ïðè

ïðîãðàììèðîâàíèè òåìïåðàòóðû (30–110–240°Ñ) ñî ñêîðîñòüþ 5 è 10°Ñ/ìèí. Ýòà

ìåòîäèêà, îñíîâàííàÿ íà ÏÔÀ/ÃÕ/ÌÑ, äàåò âîçìîæíîñòü îïðåäåëÿòü ëåòó÷èå

ïðèìåñè â ïîëèìåðíûõ óïàêîâêàõ â èíòåðâàëå ñîäåðæàíèé ËÎÑ ppb — ppt. Õðî-

ìàòîãðàììà ãàçîâûäåëåíèé èç ïîëèìåðíîé óïàêîâêè ïðåäñòàâëåíà íà ðèñ. V.10.

Ìåòîä ÏÔÀ/ÏÈÄ ïðèãîäåí è äëÿ îïðåäåëåíèÿ ëåòó÷èõ ïðîäóêòîâ, âûäåëÿþ-

ùèõñÿ èç ïðîãîðêëîãî ïîäñîëíå÷íîãî ìàñëà [38]. Ãàçîîáðàçíóþ ïðîáó (1 ìë) ââî-

äèëè â èñïàðèòåëü (250°Ñ) ãàçîâîãî õðîìàòîãðàôà ñ ÏÈÄ (250°Ñ) è êàïèëëÿðíîé

êîëîíêîé èç ïëàâëåííîãî êâàðöà (25 ì × 0,32 ìì) ñ CP-Wax-52 CB (ïîëèýòèëåí-

ãëèêîëü, ïëåíêà 1,2 ìêì), òåìïåðàòóðà êîòîðîé ïðîãðàììèðîâàëàñü îò 80°Ñ (4

ìèí) äî 220°Ñ ñî ñêîðîñòüþ 4°Ñ/ìèí (ïðè ñêîðîñòè ãàçà-íîñèòåëÿ àçîòà 10 ñì/ñ).

Êàê âèäíî èç ïîëó÷åííûõ â ýòèõ óñëîâèÿõ õðîìàòîãðàìì (ðèñ. V.11), îáíàðóæåí-

íûå ËÎÑ (êîíöåíòðàöèÿ 15–100 ppm) ïðåäñòàâëÿþò ñîáîé àëüäåãèäû è êåòîíû

–Ñ

Àëêîãîëüíûå íàïèòêè Ìíîãî÷èñëåííûå ñëó÷àè îòðàâëåíèÿ íåêà÷åñòâåííîé

âîäêîé ñäåëàëè àêòóàëüíîé ïðîáëåìó íàäåæíîãî êîíòðîëÿ çà ñîäåðæàíèåì òîê-

ñè÷íûõ ïðèìåñåé â ñïèðòîñîäåðæàùåé ïðîäóêöèè. Â 1997 ã. (ñì. âûøå) â Ðîññèè

âûøåë ÃÎÑÒ ïî îïðåäåëåíèþ ìèêðîïðèìåñåé â âîäêå è ýòèëîâîì ñïèðòå [15],

÷òî ïîçâîëèëî ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè êîíòðîëèðîâàòü êà÷åñòâî àëêî-

ãîëüíîé ïðîäóêöèè è ñóùåñòâåííî ñíèçèòü âîçìîæíîñòü îòðàâëåíèé. Êðîìå

òîãî, ýòîò ÃÎÑÒ ìîæíî èñïîëüçîâàòü è äëÿ êîíòðîëÿ êîíòðàáàíäîé è ïîäïîëü-

íîé ïðîäóêöèè ïðè åå ýêñïåðòèçå, âûÿñíåíèè âîçìîæíîñòè åå ïåðåðàáîòêè

(íàïðèìåð, â àíòèôðèçû) èëè èñïîëüçîâàíèÿ â ïàðôþìåðíîé èëè êîñìåòè÷åñêîé

ïðîìûøëåííîñòè.

Ê îïàñíûì ïðèìåñÿì â ýòàíîëå, ïîëó÷åííîì ïî ðàçëè÷íûì òåõíîëîãèÿì, è

ñïèðòîâîé ïðîäóêöèè îòíîñèòñÿ ìåòàíîë, àëüäåãèäû (àöåòàëüäåãèä è ôîðìàëüäå-

708 Ãëàâà V. Ïèùåâûå ïðîäóêò

Ðèñ. V.10. Õðîìàòîãðàììà ëåòó÷èõ

îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé, âûäå-

ëÿþùèõñÿ èç ïëàñòìàññîâîé óïà-

êîâêè äëÿ ïèùåâûõ ïðîäóêòîâ [37].

Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå.

ãèä), ýôèðû (ýòèë— è áóòèëàöåòàò) è ñèâóøíûå ñïèðòû Ñ

–Ñ

. Òèïè÷íàÿ õðîìàòîã-

ðàììà ñòàíäàðòà ñïèðòíûõ íàïèòêîâ ïðèâåäåíà íà ðèñ. V.12. Ïîëÿðíûå ËÎÑ (ñïèð-

òû, àëüäåãèäû, êåòîíû, êàðáîíîâûå êèñëîòû è ýôèðû) ðàçäåëÿëè íà êàïèëëÿðíîé

êîëîíêå (50 ì × 0,2 ìì) ñ HP-FFAP (ÏÝÃ, îáðàáîòàííûé íèòðîòåðåôòàëåâîé êèñëî-

òîé, ïëåíêà 0,33 ìêì) ïðè ïðîãðàììèðîâàíèè òåìïåðàòóðû è ïðèìåíåíèè ÏÈÄ.

Ãàç-íîñèòåëü Í

, âåëè÷èíà ïðîáû 1 ìêë.

Àíàëîãè÷íûå âðåäíûå ïðèìåñè (ñ íåêîòîðûìè âàðèàöèÿìè) ñîäåðæàòñÿ ïðàê-

òè÷åñêè âî âñåõ ñïèðòíûõ íàïèòêàõ (âîäêè, âèíà, êîíüÿêè, âèñêè è äð.), ïðè÷åì

ðàçëè÷èå â ñîñòàâå ñîäåðæàùèõñÿ â íèõ ËÎÑ îïðåäåëÿåòñÿ, ãëàâíûì îáðàçîì,

îñîáåííîñòÿìè òåõíîëîãèè èõ èçãîòîâëåíèÿ. Òàê, íàïðèìåð, øîòëàíäñêîå âèñêè

â êà÷åñòâå ïðèìåñåé â ýòàíîëó ñîäåðæèò ñïèðòû Ñ

–Ñ

, àöåòàëüäåãèä, ýòèëàöåòàò

è àöåòàëü, à â âèñêè «Áóðáîí» ïîìèìî ïåðå÷èñëåííûõ âûøå ïðèìåñåé ïðèñóòñò-

âóþò ìåòàíîë è óêñóñíàÿ êèñëîòà.

Îêîëî 5 ìèí òðåáóåòñÿ äëÿ ïðîâåðêè êà÷åñòâà ñïèðòíûõ íàïèòêîâ è îáíàðóæå-

íèÿ ôàëüñèôèêàöèè (ïî õðîìàòîãðàôè÷åñêèì ñïåêòðàì-ýòàëîíàì) ñ ïîìîùüþ

îòå÷åñòâåííîãî ìèíè-õðîìàòîãðàôà ÝÕÎ-EW ñ ÔÈÄ (ñì. âûøå) è ïîëèêàïèë-

ëÿðíûìè êîëîíêàìè (ÏÊÊ). Â êà÷åñòâå ïðèìåðà òàêîãî àíàëèçà íà ðèñ. V.13 ïðè-

âåäåíà õðîìàòîãðàììà «÷èñòîãî» è òåõíè÷åñêîãî ñïèðòîâ [33]. Ýòà ýêñïðåññíàÿ

ìåòîäèêà óäîáíà åùå è ïîòîìó, ÷òî åå ìîæíî ïðèìåíÿòü â ïîëå, ò. å. íà ìåñòå

îòáîðà ïðîáû (íà òàìîæíå, ñêëàäå, â ìàãàçèíå è ïð.), òàê êàê ôîòîèîíèçàöèîí-

íûé äåòåêòîð ïðîñò (íå íóæåí âîäîðîä, êàê â ñëó÷àå ÏÈÄ, à ãàçîì-íîñèòåëåì

ìîæåò ñëóæèòü îêðóæàþùèé âîçäóõ), è âñå õðîìàòîãðàôè÷åñêîå îáîðóäîâàíèå

ïîìåùàåòñÿ â îáû÷íîì êåéñå [27].

Ìåòîäîì ñòàòè÷åñêîãî ÏÔÀ/ÃÕ îáíàðóæèâàëè öåëóþ ãàììó ñåðóñîäåðæàùèõ

ËÎÑ (H

S, CH

SH, C

SH, ÄÌÑ, CS

, ÄÝÑ, òèîôåí, ÄÌÄÑ è ÄÝÄÑ) â áðåíäè

[39]. Íà ôîíå ìíîãî÷èñëåííûõ ËÎÑ äðóãèõ êëàññîâ (ñì. âûøå) — àëüäåãèäîâ, êåòî-

íîâ, ñïèðòîâ, ýôèðîâ è êàðáîíîâûõ êèñëîò — èäåíòèôèöèðîâàëè è îïðåäåëÿëè

ñåðíèñòûå ñîåäèíåíèÿ ñ î÷åíü âûñîêîé ñåëåêòèâíîñòüþ ñ ïîìîùüþ õåìèëþìè-

íåñöåíòíîãî äåòåêòîðà (ÕËÄ-ñåðíûé) ïîñëå èçâëå÷åíèÿ ËÎÑ èç áðåíäè ìåòîäîì

Ãàçîâàÿ õðîìàòîãðàôèÿ 709

Ðèñ. V.11. Õðîìàòîãðàììà ãàçîâûäå-

ëåíèé èç ïðîãîðêëîãî ïîäñîëíå÷íîãî

ìàñëà ïðè ðàçíûõ òåìïåðàòóðàõ [38].

Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå.

ÏÔÀ è ðàçäåëåíèÿ ïðèìåñíûõ êîìïîíåíòîâ íà êàïèëëÿðíîé êîëîíêå (30 ì × 0,32

ìì) ñ SPB-1 Sulphur (ñïåöèàëüíàÿ ÍÆÔ äëÿ ðàçäåëåíèÿ ñåðóñîäåðæàùèõ ËÎÑ,

ïëåíêà 4 ìêì) ïðè ïðîãðàììèðîâàíèè òåìïåðàòóðû (35–55–250°Ñ) ñî ñêîðîñòüþ

10 è 25°Ñ/ìèí. Ýòîò äåòåêòîð (ÕËÄ — ñàìûé ÷óâñòâèòåëüíûé ê ñîåäèíåíèÿì

ñåðû) äàåò âîçìîæíîñòü îáíàðóæèòü öåëåâûå êîìïîíåíòû ïðè èõ ñîäåðæàíèÿõ íà

óðîâíå 10–100 ìêã/ìë.

Ñðàâíåíèå ÷åòûðåõ ñïîñîáîâ ýêñòðàêöèîííîãî âûäåëåíèÿ ëåòó÷èõ N-íèòðî-

çàìèíîâ èç æàðåíîé ñâèíèíû è ñòåêàþùåãî æèðà ñ ïîñëåäóþùèì îïðåäåëåíè-

åì ýòèõ òîêñèêàíòîâ (îáëàäàþùèõ âûðàæåííîé êàíöåðîãåííîé àêòèâíîñòüþ)

710 Ãëàâà V. Ïèùåâûå ïðîäóêò

Ðèñ. V.12. Õðîìàòîãðàììà ïîëÿð-

íûõ ïðèìåñåé â ñòàíäàðòíîì

îáðàçöå ñïèðòíûõ íàïèòêîâ [36].

Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå.

Ðèñ. V.13. Ïðèìåð àíàëèçà ñïèðòîâ ïðè ïîìîùè õðîìàòîãðàôà ÝÕÎ-EW ñ ôîòîèîíè-

çàöèîííûì äåòåêòîðîì: ãëàäêàÿ õðîìàòîãðàììà — ñïèðò «Ýêñòðà», õðîìàòîãðàììà

ñ ïèêàìè — òåõíè÷åñêèé ñïèðò. Óñëîâèÿ àíàëèçà: øïðèöåâûé ââîä 1 ìêë ïðîáû:

òåìïåðàòóðà êàìåðû ââîäà 130°Ñ; ÏÊÊ äëèíîé 220 ìì ñ 0,8 ìêì ôàçû SE-30 ïðè 45°Ñ;

äåòåêòîð ñ âîäîðîäíîé ëàìïîé «Õðîìäåò»; ãàç-íîñèòåëü: àðãîí, 50 ìë/ìèí [33].

ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (äåòåêòîð — àíàëèçàòîð òåðìè÷åñêîé ýíåðãèè)

ïîêàçàëî, ÷òî ëó÷øèì âàðèàíòîì ýêñòðàêöèè ÿâëÿåòñÿ ÑÔÝ [44]. Ïðèåì ðåàêöè-

îííîé ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè îêàçàëñÿ ñàìûì îïòèìàëüíûì ñïîñîáîì ïðîáîïîä-

ãîòîâêè ïðè îïðåäåëåíèè îñòàòî÷íûõ êîëè÷åñòâ ëåêàðñòâ (ñì. òàêæå ðàçäåë 2) â

ìÿñå [5]. Ïîñëå ýêñòðàêöèè öåëåâûõ êîìïîíåíòîâ (ñòèëüáåíîâûå ãîðìîíû, ñóëü-

ôîìåòàçèí, 2-íàôòîéíàÿ êèñëîòà è äð.) èç ìÿñà è î÷èñòêè ýêñòðàêòà ñ ïîìîùüþ

ÂÝÆÕ ïðèìåíÿëè äåðèâàòèçàöèþ ëåêàðñòâ (ìåòèëèðîâàíèå, ñèëèëèðîâàíèå è

àöåòèëèðîâàíèå) è àíàëèçèðîâàëè ïîëó÷åííûå ïðîèçâîäíûå ìåòîäîì ÃÕ/ÌÑ.

Ñòåïåíü ïðåâðàùåíèÿ ïðè ïîëó÷åíèè ïðîèâîäíûõ ñîñòàâèëà 84–100%, à Ñ

ðàâåí 0,17 ìêã/êã îáðàçöà.

1.3. Ìåòàëëû è ìåòàëëîðãàíè÷åñêèå ñîåäèíåíèÿ

Ìåòîäîì ÃÕ/ÀÀÑ â ïèùåâûõ ìàñëàõ áûëè îáíàðóæåíû ïðèìåñè îëîâîîðãàíè÷å-

ñêèõ ñîåäèíåíèé [41], à â ïèòüåâîé âîäå è ïðîäóêòàõ ïèòàíèÿ — ðàçëè÷íûå ôîðìû

òîêñè÷íûõ ñîåäèíåíèé ìûøüÿêà [42, 43]. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ îáùåãî ñîäåðæàíèé

è õèìè÷åñêèõ ôîðì ìûøüÿêà â ðèñå èñïîëüçîâàëè êîìáèíàöèþ ÃÕ/ÌÑ/ÈÑÏ

ïîñëå ïðåäâàðèòåëüíîé ýêñòðàêöèè îïðåäåëÿåìûõ ñîåäèíåíèé ïîä äàâëåíèåì

èëè ýêñòðàêöèè â çàêðûòîì ñîñóäå, ïîìåùåííîì â ÌÂ-ïîëå [43].

Òàêîãî ðîäà àíàëèçû îáû÷íî âûïîëíÿþò ïîñëå ìèíåðàëèçàöèè ïèùåâûõ ïðîá,

íàïðèìåð, ñ ïîìîùüþ îòå÷åñòâåííîãî ÑÂ×-ìèíåðàëèçàòîðà ÌÈÍÎÒÀÂÐ-1 ôèð-

ìû «Ëþìýêñ», Ñàíêò-Ïåòåðáóðã (ñì. ðàçäåë 4.1 â ãëàâå IV è ðèñóíîê IV.10). Ïðèí-

öèï äåéñòâèÿ ïðèáîðà îñíîâàí íà ðàçëîæåíèè îðãàíè÷åñêèõ âåùåñòâ ñèëüíûìè

êèñëîòàìè (ñåðíàÿ, àçîòíàÿ) ïîä äåéñòâèåì ÑÂ×-ïîëÿ â óñëîâèÿõ âûñîêîãî äàâëå-

íèÿ. Ïðè ýòîì ìèíåðàëèçàöèþ è âûïàðèâàíèå ìîæíî ïðîâîäèòü â îäíîì êîíòåé-

íåðå, ÷òî èñêëþ÷àåò ïîòåðè ïðîáû ïðè ïåðåíîñå, à òàêæå ïîçâîëÿåò îñóùåñòâëÿòü

àâòîìàòè÷åñêèé êîíòðîëü çà îñòàòêîì àíàëèòà ïðè âûïàðèâàíèè è çà äàâëåíèåì â

êîíòåéíåðå (ðèñ. IV.10 â ãëàâå IV).

ÌÈÍÎÒÀÂÐ-1 äàåò âîçìîæíîñòü (ìàêñèìàëüíûå íàâåñêè: 2 ã ñóõîé ìàññû

è 50 ìë æèäêîñòè) áûñòðî ïðîâåñòè ïðîáîïîäãîòîâêó äëÿ ïîñëåäóþùåãî îïðå-

äåëåíèÿ êîíöåíòðàöèè ìåòàëëîâ (ÀÀÑ èëè ÀÝÌÑ) â òàêèõ îáðàçöàõ, êàê ñîêè,

ñïèðòíûå íàïèòêè êðåïîñòüþ äî 40°, ÷àé, êîôå, êðóïû, çåðíî, êîìáèêîðìà, õëåá,

ñûðàÿ ðûáà, ìÿñî, êîëáàñû, îâîùè, ôðóêòû, êîíôåòû (øîêîëàä è ìàðìåëàä),

ìîëîêî è ìîëî÷íûå ïðîäóêòû.

Îðãàíè÷åñêèå ñîåäèíåíèÿ ñåëåíà (ñîäåðæàùèåñÿ â ïðîòåèíàõ) îïðåäåëÿëè

ìåòîäîì ÃÕ/ÏÔÄ â ëóêå è êàïóñòå [44] ïîñëå âîññòàíîâëåíèÿ â ðåàêòîðå ñ NaBH

â ïðèñóòñòâèè NaOH ñ ïîñëåäóþùèì èçîêàðáîêñèëèðîâàíèåì ïî ðåàêöèè ñ èçî-

ïðîïèëõëîðôîðìèàòîì. Ïîëó÷åííûå ïðîèçâîäíûå ýêñòðàãèðîâàëè ýôèðîì,

âûïàðèâàëè ýêñòðàêò äîñóõà è ìåòèëèðîâàëè îñòàòîê ñìåñüþ 1 Ì HCl — ìåòà-

íîë. Ïîëó÷åííûå ïðîäóêòû ýêñòðàãèðîâàëè ýòèëàöåòàòîì è àíàëèçèðîâàëè íà

êàïèëëÿðíîé êîëîíêå (15 ì × 0,53 ìì) ñ ñèëèêîíîì DB-17 ïðè ïðîãðàììèðîâà-

íèè òåìïåðàòóðû â èíòåðâàëå 170–270°Ñ ñî ñêîðîñòüþ 10°Ñ/ìèí ñ ÏÔÄ. Èäåíòè-

ôèêàöèþ êîíòðîëèðóåìûõ êîìïîíåíòîâ îñóùåñòâëÿëè, ïðèìåíÿÿ êîìáèíàöèþ

äåòåêòîðîâ — ÌÑÄ è ÏÔÄ. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ äëÿ ðàçëè÷íûõ ñîåäèíåíèé ñåëå-

íà ñîñòàâèë 1–1,5 ïìîëü, ÷òî ïðèìåðíî â 20 ðàç âûøå ÷óâñòâèòåëüíîñòè ÏÈÄ ê

Ãàçîâàÿ õðîìàòîãðàôèÿ 711

îðãàíè÷åñêèì ñîåäèíåíèÿì ñåëåíà.

1.4. Äèîêñèíû

Îáçîð ïîñëåäíèõ ïóáëèêàöèé ïî ðàçðàáîòêå óëó÷øåííûõ ìåòîäèê îïðåäåëåíèÿ óëü-

òðàñëåäîâûõ êîëè÷åñòâ äèîêñèíîâ è ÏÕÁ â ïèùåâûõ ïðîäóêòàõ è áèîëîãè÷åñêèõ

òêàíÿõ ïîêàçàë [45], ÷òî íàèáîëåå ïåðñïåêòèâíûìè ñïîñîáàìè âûäåëåíèÿ ýòèõ

ñóïåðòîêñèêàíòîâ èç îáðàçöîâ ïèùè ÿâëÿåòñÿ óñêîðåííàÿ ýêñòðàêöèÿ ðàñòâîðèòå-

ëÿìè è ýêñòðàêöèÿ, ñòèìóëèðîâàííàÿ ìèêðîâîëíîâûì ïîëåì (ñì. òàêæå ãëàâó III)

ñ ïîñëåäóþùèì àíàëèçîì ýêñòðàêòîâ ñ ïîìîùüþ ÂÝÆÕ, ìíîãîìåðíîé ãàçîâîé õðî-

ìàòîãðàôèè èëè ÃÕ/ÌÑ. Â îáçîðå îáñóæäàþòñÿ íîâåéøèå ìåòîäèêè îïðåäåëåíèÿ

äèîêñèíîâ è ÏÕÁ íà îñíîâå ýêñòðàêöèîííîãî âûäåëåíèÿ è ïðèìåíåíèÿ êîìáèíà-

öèé òèïà ÆÆÝ/ÒÑÝ/ÃÕ/ÒÕÌÑ.

Ïðîáîïîäãîòîâêà ïðè îïðåäåëåíèè äèîêñèíîâ â ïèùåâûõ ïðîäóêòàõ íå èìå-

åò òàêîãî ìíîæåñòâà ðàçëè÷íûõ âàðèàíòîâ èçâëå÷åíèÿ ýòèõ ñóïåðòîêñèêàíòîâ èç

ìàòðèöû, êàê, íàïðèìåð, â àíàëèçå ïî÷âû (ñì. ãëàâó III). Â ÷àñòíîñòè, íåæåëàòåëü-

íî íàãðåâàíèå äî âûñîêèõ òåìïåðàòóð (200–300°Ñ), ò. å. ïðàêòè÷åñêè èñêëþ÷àåò-

ñÿ ïðèìåíåíèå ýôôåêòèâíîãî ñïîñîáà ýêñòðàêöèè äèîêñèíîâ ñóáêðèòè÷åñêîé

âîäîé (ñì. ðàçäåë 4.3 â ãëàâå III). Òåì íå ìåíåå, ñóùåñòâóþò ðåàëüíûå ïóòè ðàç-

ðàáîòêè ýôôåêòèâíûõ ìåòîäèê ïðîáîïîäãîòâêè è ïðè îïðåäåëåíèè äèîêñèíîâ â

ëèïîôèëüíûõ ïðèðîäíûõ ìàòðèöàõ (ìîëîêî, ìàñëî, ìÿñî, ÿéöà è äð.).

Óíèôèöèðîâàííàÿ ñõåìà ïðîáîïîäãîòîâêè ëèïîôèëüíûõ ìàòðèö äëÿ îïðåäåëå-

íèÿ â íèõ ïîëèõëîðèðîâàííûõ äèáåíçî-ï-äèîêñèíîâ (ÏÕÄÄ) è ïîëèõëîðèðîâàí-

íûõ äèáåíçîôóðàíîâ (ÏÕÄÔ) ðàçðàáîòàíà â ëàáîðàòîðèè àíàëèòè÷åñêîé ýêîòîêñè-

êîëîãèè Èíñòèòóòà ïðîáëåì ýêîëîãèè è ýâîëþöèè èì. À. Í. Ñåâåðöîâà ÐÀÍ [46]

Ïî ýòîé ñõåìå (ðèñ. V.14) áûëè îáðàáîòàíû ðàçëè÷íûå ëèïîôèëüíûå ìàòðèöû:

ñëèâî÷íîå ìàñëî, ìîëîêî êîðîâüå è æåíñêîå, ÿéöà, ìÿñî ãîâÿæüå, ñâèíîå è êóðè-

íîå, îðåõè è ðûáà. Ïîñëå äîáàâëåíèÿ ìå÷åíûõ

Ñ 12 ñòàíäàðòîâ ýêñòðàêöèÿ âñåõ

îáðàçöîâ ïðîâîäèëàñü ïî åäèíîé ìåòîäèêå ñèñòåìîé ðàñòâîðèòåëåé àöåòîí/ãåêñàí

ñ ïîñëåäóþùèì íàñûùåíèåì âîäíîãî ñëîÿ ñóëüôàòîì àììîíèÿ.

Ýêñòðàêò îáðàçöà â ñèñòåìå àöåòîí/ãåêñàí ïðîïóñêàëè ÷åðåç óãîëüíóþ ìèêðî-

êîëîíêó (ñì. ðèñ. V.14 è V.15), ñîäåðæàùóþ 20 ìã ñîðáåíòà ÔÀÑ-ÌÄ, íà êîòîðîé

ÏÕÄÄ è ÏÕÄÔ êîíöåíòðèðóþòñÿ èç 200–300 ìë ñìåñè àöåòîí/ãåêñàí. Äåñîðáöèþ

ïðîâîäèëè 5 ìë òîëóîëà, íàãðåòîãî äî 80°Ñ, ê êîòîðîìó çàòåì ïðèáàâëÿëè 45 ìë

ãåêñàíà, è ïðîïóñêàëè ñìåñü ÷åðåç «ìíîãîñëîéíóþ» êîëîíêó ñ ïîñëåäóþùåé ïðî-

ìûâêîé 50 ìë ãåêñàíà. Ôðàêöèè îáúåäèíÿëè è äàëåå î÷èùàëè íà êîëîíêå ñ îêñè-

äîì àëþìèíèÿ. Äèîêñèíû ýëþèðîâàëè ñìåñüþ ìåòèëåíõëîðèä/ãåêñàí, óïàðèâàëè

è àíàëèçèðîâàëè ìåòîäîì ÃÕ/ÌÑ â õðîìàòî-ìàññ-ñïåêòðîìåòðè÷åñêîé ñèñòåìå,

âêëþ÷àþùåé ãàçîâûé õðîìàòîãðàô Âàðèàí 3400, ìàññ-ñïåêòðîìåòð âûñîêîãî ðàç-

ðåøåíèÿ ñ äâîéíîé ôîêóñèðîâêîé (ìîäåëü Ôèíèãàí ÌÀÒ HSQ-30) è ñèñòåìó îáðà-

áîòêè äàííûõ SS 300. Ðàçäåëåíèå èçîìåðíûõ äèîêñèíîâ ïðîâîäèëè íà êâàðöåâîé

êàïèëëÿðíîé êîëîíêå (50 ì × 0,25 ìì) ñî ñøèòîé ïðèâèòîé ÍÆÔ DB-5 (òîëùèíà

712 Ãëàâà V. Ïèùåâûå ïðîäóêò

Ýòà ðàáîòà ÿâëÿåòñÿ ÷àñòüþ ìíîãîïëàíîâûõ èññëåäîâàíèé ïî îïðåäåëåíèþ äèîêñèíîâ â ðàçëè÷-

íûõ ïðèðîäíûõ ñðåäàõ è áèîñðåäàõ, ïðîâîäèìûõ â ëàáîðàòîðèè â òå÷åíèå 1991–2001 ãã. (ñì. ãëàâû

I–IV).

ïëåíêè 0,25 ìêì).

Ýôôåêòèâíîñòü ñõåìû ïðîáîïîäãîòîâêè îöåíèâàëè ïî èçâëå÷åíèþ âíóòðåí-

íèõ ìå÷åíûõ ñòàíäàðòîâ, ââîäèìûõ â ïðîáû ïåðåä íà÷àëîì ýêñòðàêöèè. Ñðåäíåå

èçâëå÷åíèå ìå÷åíûõ êîíãåíåðîâ ïî âñåì ìàòðèöàì ëåæèò â ïðåäåëàõ 60–80%.

Óãîëüíàÿ êîëîíêà (ðèñ. V.15) ÿâëÿåòñÿ íàèáîëåå âàæíîé ÷àñòüþ ñõåìû ïðîáî-

ïîäãîòîâêè è ïðèìåíÿåòñÿ íà ïåðâîì ýòàïå îáðàáîòêè ïðîáû (ñì. ðèñ. V.14) äëÿ

îòäåëåíèÿ ôðàêöèè ïëàíàðíûõ àðîìàòè÷åñêèõ è ãåòåðîöèêëè÷åñêèõ óãëåâîäîðî-

äîâ îò áîëüøèíñòâà ëèïèäîâ, ëèíåéíûõ, àöèêëè÷åñêèõ è íåïëàíàðíûõ ñîåäèíå-

íèé. Ýêñòðàêò ïðîáû â ñìåñè àöåòîí/ãåêñàí (ñì. ðèñ. V.14) ïîñòóïàåò â óãîëüíóþ

Ãàçîâàÿ õðîìàòîãðàôèÿ 713

Ðèñ. V.14. Óíèôèöèðîâàííàÿ ñõåìà

ïðîáîïîäãîòîâêè ïðè îïðåäåëåíèè

äèîêñèíîâ â ïèùåâûõ ïðîäóêòàõ [46].

Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå.

Ðèñ. V.15. Óãîëüíàÿ êîëîíêà äëÿ âûäåëåíèÿè äèîêñèíîâ èç ïèùåâûõ

ïðîäóêòîâ [46]. Ïîÿñíåíèÿ â òåêñòå.