Хейденрайх Р. Основы просвечивающей электронной микроскопии
Подождите немного. Документ загружается.
302
ГЛ.
9.
ДИФРАНЦИОННЫЙ
НОНТРАСТ
------~~~--~--------~-
Фиг.
114.
Толщинные
IШНТУРЫ
па
изображении алюминия,
полученном
в
микроскош;-анализаторе
энергии
(см.
гл.
6) [8].
а
--
обычное
светлопоЛьное
изображение
(40
nв);
б
-
изображение,
полученное
ПРIJI
использовании
только
тех
электронов,
которые
не
испытали
потерь;
в
-
изображение~
полученное
при
использовании
электронов,
потерявших
энергию
15
эв.
ной
в
случае
кристаллов
с
низкой
дебаевской
температурой
и
должна
сказываться
как
на
интенсивности
теплового
диффуз
ного рассеяния,
так
и
на
величине
экстинкционного
расстояния.
На
дифракционных
картинах
тонких
кубических
кристаллов
зачастую
выяВляются
«тяжю>
вдоль
определенных·
кристалло-
§ 1.
«СОВЕРШЕННЫЕ
l\РИСТАЛЛЫ»
303
графических
направлений
1).
Тяжи
наблюдались
при
исследова-·
нии
ряда
объектов
[10],
как
чистых
металлов,
так
и
сплавов.
Эти
тяжи
примерно
похожи
на
полученные
Лонсдейл
{11]
при
рентгеновском
исследовании
бензила.
Однако
трудно
себе
пред
ставить,
как
такие
резко
выраженные
тяжи
могут
образоваться
на
электронограммах
материалов,
подобных
N i
или
Ge,
для
которых
характерна
высокая
дебаевская
температура.
В
кубиче
ских
кристаллах
амплитуды
теплового
колебания
атомов
манси
мальны
вдоль
направлений
[110],
тан
что
в
этих
направлениях
изодиффузные
поверхности
должны
быть
удлинены.
Поэтому
в
направлениях,
характеризующихся
максимальной
амплитудоii,
либо
должно
происходить
динамическое
спаривание
элентрон
ных
и
фононных
волновых
векторов,
либо
должна
быть
допол
нительная
анизотропная
деформация.
Таная
возможность
должна
быть
исследована
в
рамках
трехволнового
динамичесного
при
ближения
при
больших
отклонениях
от
условия
Брэгга.
Посколь
ку
длинноволновые
фононы
дают
наибольший
вклад
вт.
д.
р.
в
узлах
и
в
областях,
окружающих
узлы
обратной
решетки,
более
коротноволновые
должны
давать рассеяние
в
средней
области
между
узлами
обратной
решетки.
В
основе
интерпретации
дифракционного
контраста
на
изо
бражениях
лежит
предположение
о
том,
что
к
смежным
областям
кристалла
применимы
такие
выражения
для
интенсивности,
как,
например,
(9.1а).
Хирш,
Хауи
и
Уэлан
[12]
указали
на
это
в
своей
нлассической
работе
по
кинематической
теории
дифран
ционного
нонтраста
2).
В
таком
случае
возникает
вопрос
о
том,
каково
минимальное
расстояние
между
двумя
точками,
при
ното
ром
их
волновые
поля
еще
не
перекрываются.
Это
минимальное·
расстояние
между
двумя
ТОЧI{ами,
или
размер
столбика
(КОЛОНRИ),
можно
получить
из
брэгговского
условия.
Пусть
две
точни
А
и
В
на
фиг.
115
будут
центрами
двух
смежных
столбиков,
которые
неногерентно
рассеивают
падающее
на
них
излучение под
брэг
говским
углом
8.
На
нижней
поверхности
кристалла
дифрагиро
ванные
пучни
будут
отделены
от
прошедшего
пучна
максималь
ным
расстоянием
28t.
Минимальное
расстояние,
которое
допу
стимо
в
случае
динамического
многократного
отражения,
будет'
равно
t
0
8,
где
t
o
-
ЭRстинкционное
расстояние.
ТаRИМ
образом,
ширина
столбика,
или
минимальное
расстояние
между
двумя
некогерентно
рассеивающими
точками,
ограничена
пределами
лt
о
л
о
лt
2d
<
ОХ
ст
< d .
(9.1в)
1)
На
фиг.
88,
а
видны
тяжи
вдоль
напраплеПШf
[110].
2)
В
значения
ЭКСТИНIщионных
расстояний,
приведенных
в
работе
[12],
не
введена
релятивистская
попраВl{а
[см.
(8.
7г)].
304
ГЛ.
9.
ДИФРАКЦИОННЫЙ
:КОНТРАСТ
z
Фиг.
115.
Схема
к
ВЫВОДУ
минимального
расстояния
между
двумя
некоге
рентно
рассеивающими
столбиками,
при
котором
отсутствует
наложение
дифрагированных
пучнов
от
соседних
столби
нов
.
В
случае
отражений,
соответствующих
межплосностному
расстоянию
d,
Rинематиче
сная
теория
дает
значение
AX~T;:;:::;
лt/d,
динамичеСRал
AX~T;:::::
Лt
о
/2d.
Ширина
~X~T'
очевидно,
будет
больше
в
случае
отращений
высо
ких
п~рядков
или
~алых
межплоскостных
расстояний.
При
d
;:::::::
2
А
и
л
= 0,037
А
кинематическая
ширина
столбика
в
слу
чае
кристалла
толщиной
1000
А
равна
примерно
18
А.
Если
t
o
;:::::::
500
А,
динамическая
ширина
будет
равна
примерно
5
А.
Если
же
смежные
столбики
рассеивают
в
фазе,
как
в
случае
совершенного
кристалла,
ширина
столбика
будет
определяться
поперечной
когерентной
длиной
исТОчника
(см.
гл.
4).
Ширина
дифранционного
максимума
определяется
линейными
размерами
областей
когерентного
рассеяния
кристалла,
которые
не
имеют
Отношения
к
ширине
столбин:а,
определяемой
выражением
(9.1в).
Таким
образом,
поблизости
от
дефекта
разрешение
для
диф
ракционного
контраста,
если
мы
пренебрежем
неупругим
рас
сеянием,
будет
равно
примерно
лt
о
/2d.
§
2.
НЕ
РЕГУЛЯРНОСТИ
И
ДЕФЕ:КТЫ
RРИСТАЛЛИЧЕС:КОГО
СТРОЕНИЯ
305
§
2.
Нерегулярности
и
дефекты
кристаллического
строения
Интерпретация
дифракционного
контраста
на
изображениях
реальных
кристаллов,
по
существу,
определяется
возможностью
описания
интенсивности,
прошедшей
сквозь
столбик,
ширина
которого
дана
выражением
(9.,1в).
Предположим,
что
дифракционный
спектр
данного
столбика
не
проходит
в
апертуру
объектива
и,
следовательно,
не
рекомби
нирует
на
плоскости
изображения
с
прошедшим
пучком.
Такое
предположение
справедливо
для
большинства
металлов
и
спла
вов,
структура
которых
такова,
что
их
вектор
обратной
решетки
(в
соответствующем
масштабе)
больше
линейного
размера
апер
туры
объектива.
Этот
вопрос
будет
подробно
рассмотрен
в
сле
дующем
параграфе.
В
предыдущей
главе
мы
пришли
к
выводу
о
том,
что
кинематическая
теория
должна
приводить
к
большой
и
все
увеличивающейся
погрешности,
когда
толщина
кристалла
превышает
примерно
60
А
в
случае
алюминия
и
25
А
в
случае
золота.
Многолучевая
динамическая
теория
очень
сложна,
но
основные
физические
следствия
динамической
теории
обнаружи
ваются
уже
в
двухволновом
приближении.
Но
даже
и
в
этом
при~
ближении
решение
уравнения
Шредингера
при
наличии
возму
щения
периодического
потенциала
приводит
к
математическим
трудностям,
которые
могут
быть
сносно
преодолены
только
в
двух
случаях.
Первый
случай
-
когда
большое
сечение
кристалла
смещено
относительно
смежного
сечения
вдоль
плоскости
дефекта.
Второй
-
такое
распределение
смещений,
при
котором
простое
среднеквадра
тичное
смещение
имеет
такой
же
вид,
как
и
в
слу
чае
т.
д.
р.,
и
применимо
выражение
(9.,1а).
Промежуточные
варианты
можно
рассматривать
только
полуколичественно.
В
кинематической
теории
дифракционного
контраста
[12]
атомные
смещения
вводятся
в
структурную
амплитуду
[выра
жение
(7
.6а)
1:
F
(s)
=
~
/j
(s)
е2Л:i(grj)е2тЩgUj)
j
(
9.2а)
[см.
(8.20а)].
Здесь
rj
-
радиус-вектор
j-ro
атома
в
идеальной
ячейке
и
Uj
-
смещение.
Амплитуда
волны,
рассеянной
столби
ком,
может
быть
найдена
путем
интегрирования
или
суммирова
ния
выражения
(9.2а)
по
всей
толщине
кристалла
1).
В
соотно
шении
(9.2а)
е
2
Л:i(gUj)
-
фазовый
множитель
фазового
угла
2n(guj).
Он
подобен
множителю,
введенному
в
коэффициент
Фурье
потенциала
в
выражении
(8.
24а)
,
и
играет
аналогичную
роль
в
выражении
для
амплитуды
рассеяния.
Таким
образом,
1)
См.
работу
[12],
выражение
(6).
20
Р.
Хейденрайх
З06
гл.
9.
ДИФРАНЦИОННЫЙ
НОНТРАСТ
~~(s)
sin
Х
j
Фиг.
116.
Амплитудно-фазовая
диаграмма.
11.12
и
т.
Д.-
атомные
амплитуды
рассеяния,
а
Хl,
Ха
И
т.
Д.-
углы
или
Фазы.
Результирующее
возмущение
F
равно
F =
~
(f
j
сов
'Xj +
ij
j sin 'Xj)'
j
кинемаТическая
теория
дифракционного
контраста
представляет
собой
Своего
рода
теорию
фазового
контраста,
в
которой
в
выра
жении
для
амплитуды
(9.2а)
фазовый
множитель
суммируется
по
высоте
столбика.
Суммирование
выражения
(9.2а)
может
быть
осущеСТвлено
графически,
путем
обычного
сложения
векторов,
длины
I{OTOPblX
равны
амплитудам
элементарных
волн,
а
направ
ления
определяются
соответствующими
фазовыми
углами.
Такой
график·
представляет
собой
амплитудно-фазовую
диаграмму
или
МНОГОугольник,
который
обычно
применяется
при
суммировании
простых
гармонических
колебаний.
На
фиг.
1,16
представлен
типичный
пример
такой
диаграммы,
в
которой
просуммированы
ам~литуды
волн,
рассеянных
одной
ячейкой.
Вектор,
проведен
ныи
из
начала,
имеет
нулевую
фазу;
вектор,
соответствующий
BO~He,
рассеянной
атомом
2,
имеет
длину
12'
равную
амплитуде
рассеяния,
и
фазу
%2
относительно
фазы
предыдущего
вектора.
Таким
путем
может
быть
просуммировано
любое
число
амплитуд
гаРМОНических
колебаний
и
получено
результирующее
смещение.
Общий
вид
диаграммы
зависит
от
особенностей
амплитуд
рас
сеянных
волн
и фазовых
углов
1).
Сумма
или
интеграл по
всему
столбику
в
выражении
(9.2а)
похожи
на интеграл
Френеля
для
дифракции
на
крае
экрана,
только
в
последнем
случае
фазовые
МНОЖИТели
квадратичны.
Метод
амплитудно-фазовых
диаграмм
1)
В
гл.
4, § 3,
при
рассмотрении
дифракции
на
крае
экрана
упоминалась
аМПЛИТУдно-фаэовая
диаграмма
-
спираль
Корню,
которая
описывается
интегралом
Френеля
[1].
§
2.
НЕРЕГУЛЯРНОСТИ
И
ДЕФЕНТЫ
НРИСТАЛЛИЧЕСНОГО
СТРОЕНИЯ
З07
может
с
успехом
применяться
только
в
случае
однократного
рассеяния.
При
наличии
же
многократного
рассеяния,
что являет
ся
сущностью
динамической
теории,
построение
таких
диаграмм
нецелесообразно.
Интенсивность
в
кинематической
теории
диф
ракции
определяется
квадратом
выражения
(9.2а).
Таким
образом,
прошедшая
интенсивность
будет
равна
I
'Фт
I~ин
=
1-
[
~
1
(8)
е2,.,щgГ)е2.rщgu)
dz
] 2 •
(9.2б)
СТ
.
Если
фазовый
множитель
e
2
:ti
(gu)
усредняется
в
e-
2
:t
2
(gU)2,
то
скобка
в
(9.2б)
переходит
в
выражение
(8.20в),
описывающее
кинематическое
диффузное
рассеяние
и
понижение
пиковой
интен
сивности
спектра
решетки.
Теперь
мы
можем
дать
окончательную
оценку
теориям
КОН
траста.
Основное
выражение
кинематической
теории
контраста
(9.2а)
оказывается
таким
же,
как
и
выражение
(8.20а),
которым
определяется
интенсивность
дифракции
(8.20в)
[13].
При
этом
интенсивность
на
изображении,
обусловленная
рассеянием
на
столбике
кристалла,
определяется
полным
сечением
рассеяния
вне
апертуры
объектива.
В
гл.
8
интегрированием
повсему
телес
ному
углу
[выражение
(8.20д)]
было
показано,
что
это
сечение
в
точности
равно
полному
сечению
N
атомов
независимо
от
того,
как
они
расположены
в
теле
[см.
выражение
(8.20а)]
1).
Поэтому
В
кинематической
теории
тепловое
движение
,~
среднеквадратич
ное
смещение
атомов,
обусловленное
деформацией,
не
дадут
диф
ракционного
контраста.
Контраст
возникнет только
в
случае
изменения
межплоскостных
расстояний,
ориентации
кристаллов
и амплитуды
атомного
рассеяния.
Поскольку
для
искаженных
кристаллов
нет
строгой
дина
мической
теории,
детальное
объяснение
дифракционного
кон
траста
возможно
только
в
некоторых
специальных
случаях.
При
анализе
влияния
теплового
движения
и
хаотических
статистиче
ских
смещений
атомов
может
быть
использовано
выражение
(9.1а)
с
соответствующим
значением
М'.
Так
обычно
поступают
при
исследовании
влияния
на
интенсивность
градиентов
концентра
ции
в
твердом
растворе
или
чужеродных
атомов
в
кристалле.
Как
будет
по~азано
при
рассмотрении
дефекта
упаковки,
удов
летворительнои
трактовке
поддается
и
тот
случай,
когда
одна
часть
кристалла как
целое
переместилась
относительно
другой
части.
В
промежуточных
случаях
систематических
искажений
кристаллической
решетки
теория
сталкивается
со
значитель-
1)
Это
согласуется
с
результатами,
полученными
в
гл.
1
для
кв.азиаморф-
ного
тела
при
испольэовании
кинематической
теории.
. :
20*
308
гл.
9.
ДИФРАКЦИОННЫЙ
КОНТРАСТ
ными
трудностями.
Если
смещения
не
хаотичны,
возникает
про
блема
определения
среднего
квадрата
смещения.
В
гл.
8, § 3,
было
показано,
что
средний
квадрат
смещения
равен
(9.2в)
при
l
=1=
f.
Величина
(UlUj)
равна
нулю
для
хаотических
смещений
атомов;
в
этом
случае
средний
квадрат
смещения
равен
2
(и
2
).
Для
систематических
смещений
задача
сводится
к оценке
вели
чины
(UlUj).
:Кроме
того,
для
систематических
смещений
нужно
найти
отклонение
от
условия
Брэгга,
которое
входит
в
экстинк
ционную
длину
как
/)..
в
выражении
(9.,1а).
Если
в
рамках
дина
мической
теории
все
эти
эффекты
будут
усреднены,
результаты
будут,
очевидно,
лишь
приближенными.
Далее
в
данной
главе
мы
рассмотрим
дифракционный
кон
траст,
возникающий
при
наличии
дефектов
упаковки,
полей
деформации,
дислокаций
и
в
случае
твердых
растворов.
1.
ФАЗОВЫй
СДВИГ
ИЛИ ДЕФЕКТНАЯ
ПЛОСКОСТЬ
Это,
пожалуй,
наиболее
простой
случай
применения
динами
ческой
теории
к
анализу
рассеяния на
несовершенствах
кристал
лической
решетки.
Схематическое
изображение
такого
дефекта
в
монокристалле,
одна
часть
которого
смещена
на
расстояние
и!
вдоль
плоскости
скольжения
относительно
друrой,
показано
на
фиг.
1.17.
Расстояние
и!
таково,
что
нижняя
и
верхняя
части
кри
сталла
рассеивают
H~
в
фазе
1).
Относительно
начала
координат
О
потенциал
для
верхней
части
кристалла
равен
v = -
е
~
v
g
e
2
n:i(gr),
g
тогда
как
для
нижней
части
V = -
е
~
v
g
e
2
n:i(gr)e
2
n:i(gUj).
g
Таким
образом,
коэффициенты
Фурье
потенциала
нищней
части
кристалла
могут
быть
записаны
в
виде
, e
2
n:i(gUj)
Vg=V
g
•
(9.3а)
Волновые
функции
волны,
прошедшей
через
верхнюю
часть
кри
сталла,
и
соответствующей
дифрагирован~.Jf\Й'
волны
даны
выра
жениями
(8.16б).
Для
нижней
части
криСталла
они
могут
быть
получены
относительно
начала
О
путем
подстановки
(9.3а)
в
выра-
1)
См.
фиг.
130,
на
которой
показана
геометрия
деформационного
де
фе:кта.
а
I
Падающий
пучок
-I~I-d%~m
Н
Z2 = t -
Zl
z
6
Фиг.
117.
а
-
дефе:ктная
плоскость,
или
плос:кость
сдвига
фазы
ABCD,
образованная
смещением
верхней
части
:кристалла
на
величину
П!
в
направ
лении
Уо;
б
-
поперечное
сечение
фольги.
Наличие
дефеитной плосиости
приводит
и
.изменению
фазы
потенциала
на
величин)'
ехр
[2n:'!
(gUj»).
310
ГЛ.
9.
ДИФРАRЦИОННЫЙ
НОНТРАСТ
жения
(8.16б).
При
этом
надо
учесть,
что
радиус-вектор
r2
=
=
r -
rl'
Новые
амплитуды
волновых
функций
для
нижней
части
кристалла
определяются
граничными
условиями
на
дефект
ной
плоскости.
Такие
расчеты
были
проведены
Уэланом
и
Хир
шем
[14,
15]
и
Стэрки
[16].
В
случае
когда
отклонение
от
угла
Брэгга
~
=
о
1),
резуль
тирующая
интенсивность
будет
равна
здесь
1
I
'Фт
12
= cos
2
Л
(gUj) cos
2
2:
д.К
о1
t
+
+
sin
2
л
(gUj) cos
2
~
д.К
О1
(Zl
-
Z2)'
I
'Фg
12
= cos
2
Л
(gUj)
sin
2
+
дК
о1
t
+
к
2л
I v
g
I
д.К
О1
=
Е
1 v
g
I =
"лЕ
•
(9.3б)
Легко
заметить,
что
сумма
интенсивностей
прошедшей
и
отра
женной
волн
всегда
равна
единице..
Если
(gUj)
равно
нулю
или
целому
числу,
то
интенсивность
(9.3б)
приводится
к
выражению
(8.17б).
На
изображении
дефектной
плоскости
интерференционные
контуры
будут
только
в
том
случае,
когда
угол
между
дефектом
и
нормалью
к
кристаллу
У!
=1=
л/2
и
когда
(gUj)
=1=
N =
О,
+1,
±2,
+3,
....
Для
определенного
типа
дефекта
значение
(gUj)
будет
зависеть
от
геометрии
кристалла
и
действующего
ре
флекса
(hkl).
Тип
дефекта
характеризуется
смещением
П!
=
Ь,
где
Ь
-
вектор
Бюргерса.
При
обсуждении
дефектов
кристаллического
строения
удобно
воспользоваться геометрией
и
терминологией
теории
дислока
ций
[17,
18].
Если
смотреть
вниз
по
нормали
к
плоскости
сколь
жения
(см.
фиг.
117).
то
область
смещения
ограничена
в
общем
случае
<<Линией
дислокацию>,
лежащей
в
этой
же
плоскости.
На
фиг.
118
линия
дислокации·
разделяет
области
1
и
2.
В
обла
сти
2
произошло
смещение
Uj,
тогда
как
в
области
1
смещений
нет.
Равномерное
смещение
П! в
области
2
характеризуется
веn
тором
Бюргерса
Ь
=
П!
[19],
который
дает
направление
и
вели
чину
смещения
2).
В
участках
кристалла,
примыкающих
непо-
1)
Относительно
случая
Ll
=1=-
О
см.
[14].
2)
Определение
вектора
Бюргерса
сводится
к
следующему
[73].
Построим
замкнутый
контур
произвольной
формы
В
реальном
кристалле
путем
после
довательного
обхода
атомов.
Если
соответствующий
ему контур
в
идеальном
кристалле
окажется
незамкнутым,
то
1)
в
реальном
Rристалле
внутри
нон
тура
находится
ДИСЛОI{ация
и
2)
вентор,
заМЫRающий
нонтур
в
идеальном
Rристалле,
называется
вентором
Бюргерса
этой
ДИСЛОRации.
-
Прuм.
перев.
§ 2.
НЕРЕГУЛЯРНОСТИ
И
ДЕФЕНТЫ
НРИСТАЛЛИЧЕСНОГО
СТРОЕНИЯ
311
Фиг.
118.
СхематичеСRое
изображение
линии
дислокации
S.
в
оттененной
области
произошел
сдвиг
на
"!
по
отношению
к области
1.
Жирные
отрезки,
перпендикуллрные
направлению
"j'-
чисто
краевые
компоненты;
отрезки
В,
параллельные
направлению
"1'-
винтовые
компоненты.
средственно
к
линии
дислокации
S,
смещение
неравномерно,
что
приводит
к
возникновению
вокруг
дислокации
поля
деформации.
Вектор
Бюргерса
является
основной
характеристикой
дислокации.
В
реальных
кристаллах
вектор
Бюргерса
связывает
одну
равно
весную
конфигурацию
с
другой
и
определяется
деталями
кри
сталлической
структуры.
Если
Ь
равно
одному
межпл~скостному
расстоянию,
то
конечная
конфигурация
будет
такои
же,
как
и
начальная.
Смещения
атомов
вблизи
линии
дислокации
зависят
от
ориентации
линии
по
отношению
к
вектору
Бюргерса
Ь.
Уча
стки
кривой
S,
перпендикулярные
Ь,
соответствуют
nраевым
дислоnацuям,
а
участки,
параллельные
Ь,-
винтовым
дислоnа~
циям.
Между
этими
двумя
крайними
случаями
располагаются
смешанные
дислокации,
частично
краевые,
частично
винтовые.
Вектор
Бюргерса
обычно
относят
к
основным
осям
кри~талла.
Это
может
быть
проиллюстрировано
фиг.
119
на
которои
пока
зан
г.
ц.
к.
кристалл.
Координаты
атома
А
относительно
начала
О
будут
~,
~,
а
=
~
(112),
312
rJI.
9.
ДИФРАНЦИОННЫЙ
НОНТРАСТ
атома
р-
а,
а,
О
=~
а
(110).
Вентор,
соединяющий
атом
А
и
атом
Р,
равен
а
(110)-
~
(112) =
~
[112].
Здесь
Rвадратными
СRоБRами
обозначено
направление
(см.
гл.
7,
§ 1).
При
таком
векторе
Бюргерса
Ь
=
(а/2)
[112]
Rристалл
остается
неизменным,
так
как
происходит
сдвиг
на
единицу.
Средняя
точка
п,
лежащая
между
точками
А,
В
и
С,
находится
в
устойчивом
положении;
Ап
равно одной
трети
расстояния
АР.
Вектор
Бюргерса,
соответствующий
Ап,
равен
(а/6)
[112].
Есть
еще
два
эквивалентных
вектора
(а/6)
[121]
и
(а/6)
С211],
лежащих
в
одной
плоскости.
С
этими
осями зоны
связана
пло
скость
1),
следовательно,
плоскостью
скольжения
будет
пло
скость
(111).
Модуль
вектора
Бюргерса
равен
I
ь
I =
=
(а/6)
(1
+ 1 +
4)Ч2
= a/Vit
Обычно
для
кубических
кри
сталлов
вектор
Бюргерса
записывается
в
виде
(а/n)
[uvw],
его
модуль
равен
Вектору
Бюргерса
(а/6)
[112]
соответствует
дефект
упаковки
в
г.
ц.
к.
кристалле
2).
Структура
дефекта
упаковки
является
Г.
п. у.
3).
Дефекты
упаковки
в
любом
другом
слое
г.
ц.
к.
решетки
дают
г.
п. у.
Между
дефектами
роста
и
дефектами,
обусловленными
дефор
мацией,
существуют
важные
отличия.
Так.
если
в
первом
случае
дефектная
плоскость
представляет
собой
плоскую
границу
между
частями
кристалла
с
двойниковой
ориентацией,
то
в
случае
деформационного
дефекта
в
материале
по
обе
стороны
дефектной
плоскости
имеется
параллельная
ориентация.
Дефекты
часто
встречаются
в
напыленных
пленках,
в
связи
с
чем
возникает
вопрос
относительно
того,
наблюдаются
ли
в
этом
случае
дефекты
роста
(микродвойники)
или
только
деформационные
дефекты.
Наличие
на
дифракционной
картине
[20]
отражений,
характер
ных
для
двойников,
указывает
на
то,
что
в
данном
случае
наблю
даются
дефекты
роста.
Шёнинг
и
Бальц
[21]
показали,
что
интер
ференционные
контуры,
характерные
для
изображений
микро-
1)
См.
приложение
111
и
гл.
7, § 1, 2.
2)
Относительно
других
кристаллических
структур
см.
[17, 18].
3)
Г.
ц.
к.,
о.
ц.
к.
И
г.
п.
у.-
обозначения
гранецентрированной
куби
ческой,
uобъемноцентрированной
кубической
и
гексагональной
плотноупа-
кованнои
структур.-
Прuм.
перев.
.
"
§ 2.
НЕРЕГУЛЯРНОСТИ
И
ДЕФЕНТЫ
НРИСТАЛЛИЧЕСНОГО
СТРОЕНИЯ
313
Фиг.
119.
Г. ц.
к.
ячейка
с
ребром
а.
Смещение
в
плоскости
(111),
при
котором
а!ом
А
переходит
в
положение
п,
является
вектором
Бюргерса
(а/6)
[112]
деформационного
дефекта.
двойников,
отличны
от
контуров,
наблюдающихся
при
наличиИ
деформационных
дефектов.
На
электронно-микроскопических
изображениях
дефектов
упаковки
должны
наблюдаться
интерференционные
контуры,
если
дефектная
плоскость
не
параллельна
поверхности
кристалла.
Имеются
и
другие
дифракционные
эффекты,
которые
были
деталь
но
рассмотрены
Патерсоном
[22]
в
случае
кинематического
рас
сеяния
рентгеновских
лучей.
Присутствие
деформационных
дефектов
в
г.
ц. к.
кристаллах
не
будет
оказывать
влияния
на
отражение
(hkl),
для
которого
I/~+
k+
II = 3
х
целое
число,
но
может
привести
к
расширению
и
смещению
рефлекса,
для
которого
I h + k + l I = 3
х
целое
число
± 1.
314
ГЛ.
9.
ДИФРАRЦИОННЫЙ
НОНТРАСТ
в
случае
монокристалла
и
пучка,
падающего
примерно
парал
лельно
оси
зоны
[HKL],
эти
отражения,
удовлетворяющие
условиям
Hh+Kk+Ll=O,
I h + k
-t-
[l = 3
х
целое
число
± 1,
будут
давать
полосы
в
направлениях
[111],
как
это
было
пока
зано
Уэланом
и
Хирmем
[15].
Плоскость
скольжения
в
г.
ц.
к.
кристаллах
-
это
не
всегда
плоскость
{111};
в
сплавах
и
при
повышенных
TeM~epaTypax
она
может
совпадать
с
другой
кри
сталлографическои
плоскостью.
Направление
же
сдвига
[110]
обычно
бывает
одним
и
тем же.
В
о.
ц.
к.
кристаллах
плоскостью
сдвига
могут
быть
плоскости
(110), (112), (123).
Но
направление
сдвига
всегда
совпадает
с
направлением
[111].
Хиршем
и
Отте
[23]
был
детально
проанализирован
случай
дефектов
упаковки
в
пло
скостях
типа
{112}
в
о.
Ц. к.
кристаллах.
Нарушения
упаковки
характерны
для
кобальта
как
в
низкотемпературной
г.
п.
у.
фазе,
так
и
в
высокотемпературной
г.
ц. к.
фазе.
Дело
в
том,
что
полиморфное
превращение
в
кобальте
осуществляется
путем
сдвига,
который
приводит
к
образованию
дефектов
являющихся
зародышами
новой
фазы.
Дефектная
плоскость
в
г.
~.
у.
кобальте
представляет
собой
плоскость
(0001),
превращающуюся
в
пло
скость
(111)
в
г.
ц.
к.
кобальте
и
наоборот.
На
фиг.
4
видны
раз
личные
особенности
дефектов
упаковки.
Толщинные
контуры
обусловлены
переменной
толщиной
объекта
(малоугловой
клин),
а
по:rеречные
им
изображения
деф~ктов
упаковки
представляют
собои
интерференционные
контуры,
число
которых
увеличивается
с
увеличением
толщины
объекта.
Если
известен
«рабочий»
рефлекс,
то
подсчетом
экстинкционных
контуров
можно
оценить
толщину
фольги.
Действительно,
толщина
образца
при
наличии
одного
итемного
контура
равна
t
o
/2
=
лЕ/2Vg,
а
каждый
после
дующии
контур
соответствует
увеличению
толщины
на
t
o
•
При
изменении
толщины
t
увеличивается
расстояние
между
конту
рами
дефекта,
причем
с
появлением
каждого
нового
экстинкцион
ного
контура
появляется
еще
один контур
'на
изображении
дефекта
1).
1
.
Интерпретация
некоторых
деталей
изображения
тонких
метал:...
л~ческих
фольг,
таКИХ,как,
например,
дислокации,
весьма
облег
чается
благодаря
их
движению
во
время
наблюдения
в
микроско
пе.
Так,
в
микроскопе
можно
непосредственно
наблюдать
обра
зование
дефектов
упаковки
при
расщеплении
полной
дислокации
на
две
частичных
[24].
На
фиг.
120
показан
типичный
вид
«актив
ногО»
дефекта.
Образцом
служил
сплав
92 %
Со
и
8 % Fe,
поверх-
1)
Для
детального
ознакомления
с
этим
явлением
см.
[15].
§ 2.
НЕРЕГУЛЯРНОСТИ
И
ДЕФЕНТЫ
НРИСТАЛЛИЧЕСRОГО
СТРОЕНИЯ
315
ность
фольги
была
параллельна
плоск,?сти
(110).
~(Бисерный»
вид
дислокаций
обычен
для
изображении
дислокации,
лежащих
в
плоскости
скольжения
не
параллельной
поверхности
фольги.
, u
Поля
напряжений,
приводящие
к
движению
дислокации
в
метал
лических
фольгах
во
время
наблюдения
в
микроскопе,
недавно
были
исследованы
Пешли
и Пресландом
[25].
Обычно
поле
напря:
жений
связывают
с
образованием
углеродистых
загрязнении
на
поверхности
фольги
во
время
электронной
бомбарuдировки.
Загрязнения,
как
правило,
ложатся
неравномерно
по
всеи
поверх
ности
фольги,
и
поэтому
наблюдается
более
интенсивное
движе
ние
дислокаций
около
края
освещенной
области.
Очень
тонкие
участки
фольги
часто
выгибаются
при
образовании
слоя
загряз
нений.
На
это
указывает
появление
изгибных
контуров
при
уве
личении
загрязненности.
Таким
образом,
к
электроннО-МИКРО
скопическому
объекту
в
ходе
исследования,
как
правило,
при
ложены
значительные
напряжения.
Поле
напряжений
може~
явиться
осложняющим
фактором
при
исследовании
реакции
в
фольгах
при
повышенных
температурах.
Если
учесть
диффуз
ность
зоны
столкновений
для
электронов,
то
при
наличии
поля
Фиг.
120.
Движущиеся
дефеl{ТЫ
упан:овки
в
сплаве
92%
Со
и
8%
Fe
(100
кв).
Ось
зоны
_ [110].
промежуток
времени
между
а
и
б
равен
примерно
10
сеn.
316
ГЛ.
9.
ДИФРАНЦИОННЫЙ
НОНТРАСТ
Фи
г.
121.
Микрофотография
дефектной
области,
снятая
с
высоким
разрешением
(100
nв).
ВИДНЫ
полосы,
отделенные
раССтоянием
примерно
5
А,
что
соответству
теоретическому
размеру
столбика.
ет
напряжений
любой
истинный
эффект
аномального
поглощения
в
~таллич~еских
фольгах
оказывается
весьма
маловероятным
1)
Ысокии
контраст
на
изображениях
интерференционных
KOH~
туров
позволяет
проверять
разрешение,
которое
Может
быть
достигнуто
в
методе
дифракционного
контраста.
На
фиг.
121
представлена
микрофотография
того
же
образца
что
и
на
фиг
120
полученная
при
большом
увеличении.
Эта'
МИКРОфотографи~
gыла
получена
непосредственно
после
того,
как
сименсовский
ЛЬмископ-1
был
отъюстирован.
На
микрофотографии
видны
отчетливы~
контуры,
расстояние
между
которыми
равно
при-
мерно
5
А.
Это
указывает
на
то,
что
Нижний
предел
ширины
1)
Это
ОСновное
предположение
Хауи
и
У
[261
Ф
не
обоснованное.
Апертурный
эфф
э~ана,
изически
еще
потерявших
часть
энергии,
рассм:~~~вС:~~~НН:И
п;и;~~~:~М
~feKfPoHoB,
~~:~Р:а~~~~::н~~ифракционного
контраста
все
еще
нельзя
счита~ь
:~X:~
J
;
~
§ 2.
НЕ
РЕГУЛЯРНОСТИ
И
ДЕФЕНТЫ
НРИСТАЛЛИЧЕСНОГО
СТРОЕНИЯ
317
! '
столбика
[соотношение
(9.tB)]
больше
соответствует
действитель
ности.
При
этом
опять-таки
надо
особенно подчеркнуть,
что
детали
дифракционного
контраста,
если
можно
так
выразиться,
искусственньi
и
не
соответствуют
реальным
расстояниям
в
объекте.
Дефектная
плоскость
в
кристалле,
или
плоскость
фазового
сдвига,
является
наилучшим
примером
для
понимания
механизма
формирования
дифракционного
контраста.
Механизм
образования
дифракционного
контраста,
обусловленного
наличием
полей
деформации,
таких,
например,
какие
окружают
дислокации
и
частицы
второй
фазы или
включения,
менее
нагляден,
а
интер
претация
его
вызывает
большие
сомнения.
2.
ПОЛЯ
ДЕФОРМАЦИИ
Проанализировать
влияние
на
дифракционный
контраст
дефор
мационных
смещений,
вероятно,
труднее,
чем
влияние
любых
других
нарушений
кристаллической
решетки.
Если
смещения
беспорядочны,
то
с
очень
хорошим
приближением
можно
гово
рить
о
квазитепловом
диффузном
рассеянии.
Иное
дело
в
слу
чае
систематических,
или
небеспорядочных,
смещений,
когда
(UZUj)
~
о
в
выражении
(9.2в).
В
области,
где
все
деформацион-
ные
смещения
имеют
одинаковый
знак,
величина
«(uz
-
Uj)
2)
мала
и
поэтому
диффузное
рассеяние
-
вторичное
явление.
Главным
фактором
в
этом
случае
является
локальный
изгиб
атомных
плоскостей
и
изменение
межплоскостного
расстояния.
Влияние
«изогнутых»
плоскостей
и
различных
межплоскостных
расстояний
на
дифракционный
контраст
не
так
просто
оценить.
Из
закона
Брэгга
легко
получить,
что
отклонение
от
угла
отра
жения,
которое
обусловлено
изменением
межплоскостного
рас
стояния
6d,
равно
лбd
~e
= -
2d
2
,
О
(9.4а)
где
d
o
-
исходное
неискаженное
межплоскостное
расстояние.
Если
неискаженные
плоскости
примерно
параллельны
оси
z
и
вектор
обратной
решетки
g
направлен
вдоль
оси
х,
угловое
отклонение
от
условия
Брэгга,
обусловленное
только
кривизной
плоскостей,
равно
~e
=
dUg
=
ди
х
dz
dZ'
(9.4б)
Таким
образом,
полное
отклонение
от
угла
Брэгга
будет
выражаться
в
виде
(9.4в)
318
ГЛ.
9.
ДИФРАНЦИОННЫЙ
НОНТРАСТ
Фиг.
122.
Частица
ра~иуса
R
o
,
внедренная
в
кристалл
и
нахо
я
аяся
под
деиствием
гидростатического
сжатия
Д
Щ
Наличие
частицы
вызывает
появлени
Ф
.
в
матрице.
Нонтраст
определяется
инт~н~и~~~~;~~и;имметричного
поля
деформаций
туры
Объеитивной
JIинз~.учения,
рассеянного
вне
апер-
Величина
.18
зависит
от
смеЩений
и
и
бd
в
u
Так
как
х
каждои
точке
приращение
величины
и
х
для
соседних
плоскостеЙ
с
одинаковыми
у
и
Z
равно
ои
х
=
od
~
(дих/дх)
d
o
,
то
(9.4в)
может
быть
представлено
в
виде
выражение
(.18)х
=
ди
х
_
~
ди
х
~
ди
х
az
2d
o
дх
---
az
'
(9.4г)
поскольку
для
жестких
электронов
л/2d
о
~
1.
в
п~~
сх:ме
фиг.
~22
по:казан
столбик
высотой
t,
раСположенный
Д
формации
в
точке
(х
О
,
уО)
на
расстоянии
(хо2
+
02)Ч2
~~eцeHTpa
деф~рмации.
На
фиг.
123
показано
локальное
ис!аже
плоскостеи
в
пределах
рассматриваемого
столбика.
Эффект
=~=;:ae~:н,
«~C8P)~Д>HeHHOГO
по
всебму
столбику,
дается
средним
х
по всему
стол
ику:
Zl
t-
z
l
«t18)~)
~
-}
~
(д~x)2
az++
~
(д~x)2
az.
О
о
(9.4д)
§
2.
НЕРЕГУЛЯРНОСТИ
И
ДЕФЕНТЫ
НРИСТАЛЛИЧЕСКОГО
СТРОЕНИЯ
31.9
Если
источник
деформации
находится
в
центре
фольги,
то
Z1
= t/2.
Пренебрегая
диффузным
рассеянием,
из
(9.1а)
МОЖНО
получить
значение
интенсивности
волны,
проmедmей
через
стол
бик:
(9.4е)
Запись
интенсивности
в
такой
форме
удобна
для
последующего
обсуждения.
Поскольку
~2
=
(2E~8
sin
80)2,
среднеквадратич
ное
отклонение
от
условия
Лауэ
равно
.19
= «.18)2)
еЛЕ)"
2
...
Х
.Х
do
...
(9.4ж)
Легко
видеть,
что
изменение
интенсивности
проmедmей
волны
описывается
такой
же
формулой,
как
и
в
случае
изгибных
конту
ров
[выражение
(8.17
а)}.
Для
:кристалла,
установленного
так,
что
~2
~
О,
интенсивность
на
изображении
области,
далекой
от
падающий
ПУЧОН
z
Нейтральная
плоскость
Фиг.
123.
Сечение
через
частицу
на
фиг.
122,
показывающее
изгиб
атомных
плоскостей
внепосредственной
блююсти
к
частице.
Атомы
ПJIОСИОСТИ,
проходящей
через
нейтральную
ось,
смещены
в
самой
ПЛОСКОСТИi
а
не
по
оси
х
О
•
320
ГЛ.
9.
ДИФРАНЦИОННЫЙ
НОНТРАСТ
центра
деформации
1),
определяется
толщиной
кристалла.
Если
t =
(целое
число)
Х
(лЕ
/
Vg),
то
яркость
максимальна.
При
приближении
к
центру
деформации,
если
мы
не
учитываем
ослож
нения,
обусловленные
наложением
полей деформаций,
интенсив
ность
падает
до
минимума,
как
это
показано
на
фиг.
124
для
зна
чений
t = t
o
; t =
З/
2
t
о
и
t =
2t
o
.
Соответствующие
темные
кон
туры
являются
контурами
равной
деформации
с
интенсивностью
I
'Фт
I
~ин;
они
наблюдаются
при
значениях
(д./v
g
)2,
определяе
мых
соотношением
(~)2
=
("лЕ)2
(JL)2
-1
111,
12
=
1-
(:rttvg
sin
Л
У
)2
.
"Vg
Vg
t '
'УТ
мин
"лЕ:rtу
(9.4з)
Здесь
по-прежнему
у
~
1,43, 2,46, 3,47, 4,48,
....
При
уве
личении
толщины
объекта
t
контуры
одинаковой
деформации
становятся
более
острыми.
Rогда
t =
3/2
(лЕ
/
Vg),
интенсивность
обращается:
«изодеформационные»
контуры
становятся
светлыми
на
темном
фоне,
как
это
видно
из
фиг.
124.
В
центре
поля
дефор
маций
существует
(<нейтральная
плоскосты),
где
«(д.8)~)
прибли
жается
к
нулю.
Эта
плоскость
обусловливает
расщепление
кон
тура,
как
это
показано
на
фиг.
125.
Нейтральная
плоскость
пер
пендикулярна
вектору
об,атной
решетки
g.
Подобные
эффекты
0,8
c'f
0,6
..;
-
0.4
0,2
A ••.
t=to
Б
...
t = 2to
3/.' .
В
...
t = /2
to
O~----~----~----~----~----~----~----~--------~----~----~---------.
о
1.0
3.0
42
Iv,I2
Фиг.
124.
Зависимость
интенсивности
прошедшего
излучения
I
'Фт
12
от
величины
относительного
отклонения
от
условия
Брэгга.
Пользоваться
среднеквадратичным
отклонением
в
двухволновом динамическом
при
ближении -
некорректно,
но
зато
при
этом
можно
выяснить
характер
зависимости
интенсивности
от
/),,2/
I V g I
2~
1)
В
случае,
если
.1
=1=
О,
см.
соотношение
(9.7б).
Нужно
отметить,
что
/12/
1
Vg
12
=
t~
(s~).
,
I
Нейтральная
плоскость
yi
Фиг.
125.
Схема
изодеформационных
Н.онтуров
ОI~ОЛО
изображения
внед
ренной
частицы
(см.
фиг.
123).
ивых
А
и
Б
на
фиг.
12'1.
Вдоль
нейтральной
~~:~J6с~и
cO~~~~~C;:J:ritT
:~:~~J;;~б~~ТНОЙ
решетки
действующего
рефлекса,
паблю-
,
даются
разрывы
контуров.
Фиг.
126.
Электронные
микрофотография
и
дифракционная
картина
о.
ц. к.
сплава
железа
с
кобальтом
и
молибденом.
еления
неизвестного
состава;
а
-
микрофотографИЯ
с
изодеформ-ационными
,
~~::y~:::'
б
_
дифракционная
J«lртина;
стрелкой
указан
рефлекс,
ответственный
,
за
контраст
на
изображении.
21
Р.
Хейденрайх