Хейденрайх Р. Основы просвечивающей электронной микроскопии
Подождите немного. Документ загружается.
J62
гл.
10.
RАЧЕСТВО
ИЗОБРАЖЕНИЯ
И
РАЗРЕШЕНИЕ
выходе
ИЗ
эмиттера,
ПРОХОДЯ
через
анод,
приобретает
:кинетиче
с:кую
энергию
еУ
а
=
Е.
Средняя
:кинетичес:кая
энергия
эле:ктрона,
выходящего
из
эмиттера,
нагретого
до
температуры
Т,
равна
3/2
kT
=
(Е
т
;,
та:к
что
средняя
:кинетичес:кая
энергия
эле:ктрона
R
пуч:ке
равна
eV
a
+
3/2
kT.
Доля
эле:ктронов
аn/n
с
теПЛОRОЙ
энергией
от
Е
т
до
Е
т
+
-1
dE
T
равна
-r!-
= k
1
T
e-(Ет/hТ)
dE
T
•
Интегрирование
этого
выражения
в
предеJI8Х
но
(Е)т
+
!1Е
т
дает
n
(дЕт)
_
-<Ег>/kТ
h
дЕт
- n -
е
. s
kT'
(10.3б)
Ври
(Е
т
>
=
3/
2
kT
доля
электронов
пучка
с
тепловой
энергией
в
интервале
!1Е
т
равна
n
(~ET)
. 0,223
sh
дk~т
.
При
!1Е
т
=
3/
2
kT
доля
n
(!1Е
т
)/n
= 0,95.
Та:ким образом,
для
95 %
эле:ктронов
пуч:ка
разброс
тепловой
энергии
равен
2!1Е
т
=
= 3kT.
Если
эмиттер
нагрет
до
23000
К,
разброс
тепловой
энер
гии
95 %
электронов
пуч:ка
будет
равен
3kT
~
0,6
эв.
Высоко
чувствительный
анализатор
энергии
[5]
(см.
гл.
6)
позволяет
обнаружить
изменение
энергии
до
0,4
эв
(V
a
= 5 .
104
в),
но
начиная
примерно
с
этого
предела
анализаторы
становятся
неэф·
фе:ктивными
из-за
теплового
разброса.
Из
выражения
(10.3а)
видно, что
вклад
теплового
разброса
энергии
в
:когерентную
длину
незначителен,
так
как
для
эле:ктронов
с
энергией
105
эв
величина
!1Е
/2Е
~
0,3/2
. 10-5
~
10-6.
Неопределенность
длины
волны
де
Бройля,
обусловленная
тепловым
разбросом,
:ка:к
можно
видеть.
равна
6л.
дЕт
Т
= - 2V
a
'
(10.3в)
т.
е.
БА
~
0,055 . 10-6
А
при
т
= 23000
К
и
V
a
=
105
в.
Этому
соответствует
«тепловая
ТОЛЩИНЮ>
сферы
Эвальда
БК
/
К
~
10-6
Л
-1.
Таким
образом,
разброс
тепловой
энергии,
вообще
говоря,
не
приводит
:к
существенным
ограничениям
при
образовании
изобра
жения
жесткими
эле:ктронами.
Разброс
энергии,
обусловленный
неупругими
стол:кновениями
в
объе:кте,
намного
превосходит
тепловой
разброс.
Нестабильность
уСRоряющего
напряжения
и
TORa
линз
силь
нее
с:казывается
на
:качестве
изображения
и
разрешении,
чем
тепловой
разброс
эле:ктронов
по
энергиям,
та:к
:ка:к
в
этом
случае
В
ЛИЯНИЕ
ИСТОЧКИRА
ЭЛЕ1\ТРОН()В
§ 1.
363
кт онов
В
пуЧRе.
В
приложении
11
ивменяется
энергия
всех
~e
р
ния
разрешающей
способности
ПОRазывается,
что
для
о
о
еспбече
чтобы
!1
V
/У
<
1,5
. 10-6
б
ной
2 8
А
нео
ходимо,
а
а
.
О
ъе:ктива,
рав
_~
г ~
't _
ТО:К
объе:ктивНОЙ
линзы.
При
мень-
и
!1't
l't < 0,75 . 10 ,
Д
ин
более
существенным
фактором
IПИХ
значениях
у:каз
...
аННЫХ
б
велич
ргии
эле:ктронов.
Но
это
очень
становится
тепловои
раз рос
эне
б
я
:к
источни:кам
питания.
жест:кие
тре
овани
о
разброса
энергии
им
можно
Вследствие
малости
тепловОГ
я
или
горизонтальная
когерент
пренебречь,
И
поэтому
поперечна
ная
длина
(10.3а)
будет
определяться
выражением
л.
(10.3г)
(!1х
О
)ног
~
2~5
'
"" R /L
(см.
фиг.
147).
Чтобы
обеспечивался
ма:ксималь-
гдв
~8
""
S 8
...
.
азмер
объе:кта
должен
быть
НЫЙ
интерференционныи
:контраст,
Р
(10
3г)
Ка:к
уже
определяется
выражением
..
.
не
больше,
чем
ЭТО!J'
Френеля.
весьма
чувствительные
упоминалось
в
гл.
1:.
I\OHTypbl
.
Ф
юстрирующие
повышение
Фиг.
149.
Электронные
микроФотог~~о:и~о:::ентной
длины
(100
,-.в).
K'JHTpaCTa
при
увеличении
п?пере
_,
ад
(L\XO) = 53
.л
0-3
д
(L\xU) = 6
А'
6-
/38 =
3,5·10
р,
НОГ
а
-
~8
=
3·1
ра,
нОГ
'
364
ГЛ.
10.
НАЧЕСТВО
ИЗОБРАЖЕНИЕ
И
РАЗРЕШЕНИЕ
к
когерентности,
позволяют
очень
хорошо
контролировать
размер
источника
[6, 7].
На
фиг.
149
показано,
как
изменение
апертур
ного
угла
источника
(когерентности)
влияет на
контраст.
Влияние
апертурного
угла
источника
~8
на
качество
изобра
жения,
которое
в
случае
кристаллических, объектов
определяется
совершенством
строения,
не
ограничивается
только
влиянием,
оказываемым
когерентностью
источника.
Другой,
более
вероят
ный
эффект
заключается
в
том,
что
изменение
~8
приводит
к
понижению
пиковой
интенсивности
и
уширению
дифракционных
максимумов
до
ширины
кривой
качания.
Для
некристаллических
или
изотропных
объектов
влияние
апертуры
источника
сказы
вается
в
том,
что
в
результате
получается
непрерывное
наложение
изображений,
каждое
из
которых
соответствует
малой
угловой
области
освещения
1).
Хиби
[7]
иллюстрировал
это
положение.
получив
в
одноконденсорном
приборе
с
острым
точечным
эмитте
ром
разрешение,
сравнимое
с
тем,
которое
получается
при
работе
на
двухконденсорном
микроскопе.
По-видимому,
использование
точечных
катодов
и
малых
конденсорных
диафрагм
(20-30
M'J'I,)
в
существующих
двойных
конденсорных
системах
приведет
к
улучшению
качества
изображения,
особенно
в
случае
квази
аморфных
объектов.
Это
связано
с
тем,
что
квазиаморфные
объек
ты
не
отбирают
те
падающие
электроны,
которые
находятся
в
пределах
дифракционного
допуска
кристаллов.
В
случае
кристалла
влияние
угла
~8
заключается
в
уmире
нии
отражения
до
ширины
кривой
качания
(~e)112'
так
что
~~
~
~
L
o
(~e)I/2'
Из
формулы
(10.2б)
получаем
(10.3д)
§ 2.
Аберрации
линз
Наиболее
существенные
искажения
изображения,
сформиро
ванного
современной
объективной
линзой,
обусловлены
обычно
сферической
и
хроматической'
аберрациями.
Стигматоры
объектив
ных
линз
дают
возможность
удовлетворительно
скорректировать
астигматизм,
за
исключением,
может
быть,
точек,
расположенных
очень
далеко
от
оптической
оси.
Минимальный
радиус
кружка
рассеяния,
обусловленного
наличием
сферической
аберрации,
как
будет
показано
в
прило
жении
11,
равен
(~хО)сф
=
0,4
СО~~б'
Если
апертура
объективной
линзы
мала,
то
влияние
сферической
аберрации
уменьшается.
Но
при
уменьшении
апертуры
увеличивается
дифракционная
1)
Наложение
изображений
будет
нестрогим
вследствие
сферической
аберрации
объективной
линзы.
365
§
2.
АНЕРРАЦИИ
лиНЗ
____
-~---------
Э
V
И
так
как
(i\ХО)апт
~
0,61
ошибка,
или
ра
Д
И(У4
С
2
к
о
р
)у]га
о:~и~альная
апертура
может
[см
выражение
.
г
.
най'дена
из
условия
минимума
величиНЫ
3
0,611.
0,4СО~Об
+
1Гoб'
QTO
дает
наивысшее
разрешение
1)
3/4
(С
)1/4
б
=
(i\ХО)об
=
0,95л.
о
оптимальной
апертуре
объективной
линзы
при
(
л
)1/4
~об~
2С
о
•
л./~Об
быть
(10.4а)
(10.46)
v
б
ации
С··
~
2.м.м
дает
для
электро-
Коэффициент
сферическои
а
ерр
ский
~~дел
разрешения
поряд-
нов
с
энергией
100
'J'I,эв
теоретиче
можно
ожидать
если
аперту
ка
5
А.
Такой
величины
разрешени:ными
электрона~и.
Если
же
Р
а
объектива
{(3аполненю>
рассея
учков
то
дифрак-
остоит
из
дискретных
п
,
рассеянное
излучение
с
обусловленное
наличием
ционное
ограничение
разрешеН::~ается
поскольку
интенсиВ
диафрагмы
малого
диаметра,
уме
В
случа~
аксиального
освеще
ность
в
кружке Эйри
очень
маш;;
дет
определятьСЯ
сферической
ния
максиvмальное
разрешен~е
на~большему
углу
спектра,
пр
0-
аберрациеи,
соответствующ~и
а
и
следовательно,
достигаю
ходящего
через
апер~уру
о
ъеКТJ~
ко'нтраст
уменьшается
из-за
щего
плоскости
изо
ражения.
ешение
зависит
от
ряда
факто
наличИЯ
фона.
Мак~имальное
ia=~rAa
оно
не
определяется выра
ров,
и
имеютсЯ
осо
ые
случа,
вногО
распределения
электронов
жением
(10.4а).
В
случае
непреры
приближением
является
выра
в
апертурной
ПЛОСК,~сти
ХОРОШИо~можности
усовершенствования
тение
(10.4а)
2).
J
читывая
в
меньшения
их
сферической
магнитных
объективных
линз
и
у
ражения
(104а)
рассчитал
аберрации,
руска
[9]
на
ОСНО~~яВЫп
едставленн~е
в
табл.
13.
теоретические
пределы
разреше
v
~a
~рактике
требуется,
чтобы
Для
достижения
этих
зна~=ИИактором.
Неупругое
рассеяние,
контраст
не
был
лимитирующ
Ф
ьному
уменьшению
контраста,
приводит
к
столь
СИЛ
по-видимому,
я смогут
быть
получены
только
QTO
приведенные
в
таблице
значен~
Это
и
понятно,
поскольку
для
кристаллических
материал
о
.
электроны
образуют
спектр
в
случае
кристаллов рассеянные
б
ньшен
примерно
до
0,5.
1)
Числовой
множитель
0,95
може:
е~~:и~М:лектронов
[81.
Он
зависИТ
от
предполагаемо:r:,о
(E~C~~
~
(420г)
предполагается
равномер-
2)
При
выводе
соотношении.
.
диафрагмы
Еслиже
падаю-
ное
распределение
интенсивности
над
отвеРфСТИ:;ионная
I\артина
не
форми
щий
пучок
не
<<Видит»
отверстия,
то
ди
ра
руется.
<166
~Jl.
1О.
RАЧЕСТВО
ИЗОБРАЖЕНИЯ
И
РА3РЕШЕНИЕ
с
макси~умами,
интенсивность
которых
равна
N2j2
(В)
N
число
аТОМОВ
с
а~плитудой
рассеяния
/
(в).
Поэтому
~::ит
-~
волны,
рассеяннои
атомами,
раСстояние
между
которы
уд,
lши
ми
Соответ-
ствует
ма
муму
спектра,
будет
весьма
усилена
что
об
увеличеgJIе
контраста.
'
условпт
Та
бл
и
ц
а
13
ТеоретичеСRИЙ
предел
разрешения
усовершенство
ванных
объективных
линз
(91
УСRоряющее
наПРяжение,
в
---~--_._-----
104
2·104
5·104
105
2·105
5·105
106
6,
А
3,7
2,9
2,1
1,7
1,3
0,9
0,7
Особе.f1Я
О
интересен
тот
случай,
J\Огда
максимальное
шение
не определяется
выражением
(1
О
4а)
а
именн
разре-
~тй
случа
u . "
о
только
что
упомянут.PJ-
И
дискретного
распределения
амплит
ЛН
в
задне
u
Ф
u
уды
рассе-
янных
во
и
окальнои
плоскости
объектива
П
радиус
круж~а
рассеяния,
обусловленного
сферическ'о
U
p~
этом
цией,
вид'nМЫИ
на
гауссовой
плоскости
изображения
СИ
а
ерра
жение
(11..1)
в
ПРИложении
11
J,
в
плОСКОсти
объекта
P~:;HBыpa-
(ДХО)сф
=
СО~З
(10.4в)
для
луча,
HaK~OHeHHOГO
под
углом
~
к
оптической
оси
В
ное
аберрациеи
Изменение
фазы
на
гауссовой
плоскос'
ыз~ан
жения
раВНО
(2л/л)
Co~4.
На
Плоскости
наблюдения
ТИ
сизо
ра-
С'J.'вующеЙ
дефОКУСИРовке
Д/,
сдвиг
фазы
равен
,Оответ-
х=
-
~Л
[Co~2-
~!
]
~2+
~
•
(10.4г)
Знак
Д/
определяется
пОложением
пЛОСкости
наб
10
к сопр
u
людения
по
отношени
яженнои
ПЛОСI\ОСТИ
изображения
(н
выше).
значение
Х
в
выражении
(10.4г)
в
ПРИнципе
мо;:,е б~~:
уменьшенО
до
нуля,
но
на
праRтике
флуктуации
у
...
~Я
и
ток
СКОРяющего
напряжен.t'J.
а
в
линзах
не
позволяют
достаточно
контролировать
величину
д/'
строго
~
2.
АБЕРРАЦИИ
ЛИН3
367
Ряд
факторов
способствует
получению
значительно
лучшего
разрешения
в
том
случаэ,
когда
дифраRционная
картина
в
задней
фокальной
плоскости
дискретна.
Именно
поэтому,
а
также
из-за
увеличения
контраста
вследствие
кооперативного
рассеяния
наивысшее
разрешение
получается
пока
что
лишь
при
исполь
зовании
хороших
кристаллов.
На
фиг.
5,
например,
предстаJl
лена
микрофотография,
на
которой
разрешено
расстояние
6,93
А.
Лэбау
[10]
опубликовал
микрофотографии
органических
кристаJI
лов,
на
которых
было
получено
высокое
разрешение.
Такие
микрофотографии
представляют
собой·
увеличенные
Фурье-пр()
екции
кристалла
на
плоскость
объекта.
Влияние
дефокусировки
и
сферической
аберрации
на
такие
изображения
зависит
от
того,
как
много
дифракционных
максимумов
участвует
в
формировании
изображения.
Если
максимумы
комбинируются
в
симметричные
пары
с
нулевым
пучком,
то
на
контраст
будет
оказывать
сильное
влияние
дефокусировка
(фазовый
контраст),
что
видно
из
выраже
ния
(5.22г).
При
точной
фокусировке
в
этом случае
контраст
может
быть
очень
невысоким
I!
I!a
изображении
будет
зафиксиро
вано
расстояние,
которое
является
гармоникой
основного.
Разре
тение
будет
лимитироваться
сферической
аберрацией,
так
как
дифрагированные
пучки
образуют
с
оптической
осью
угол
280'
где
80
-
угол
Брэгга'
для
отражающих
плоскостей.
Перефокуси
рованное
изображение
характеризуется
в
этом
случае
более
высоким
разрешением.
Если
при
формировании
изображения
'только
один
"дифрагиро
ванный
пучок
соединяется
с
нулевым,
то
интенсивность
в
плоско
сти
изображения
будет
изменяться
как
[
Л
x
i
]
cos
2
а-М+Х
,
т. е.
так
же,
как
изменяется
интенсивность
изображения
в
интер
ференционном
микроскопе
(гл.
5, § 4).
На
таком
изображении
фиксируется
период,
соответствующий
дифрагирующим
плоско
стям,
и
не
выявляется
фазовый
контраст
за
счет
дефокусировки.
Но
при
изменении
фокусного
расстояния
нонтуры
сдвигаются
[11
J.
При
такой
методике
получения
изображения
в
случае
совершен
ного
кристалла
разрешение
будет
ограничиваться
флуктуациями
ускоряющего
напряжения
и
тока
линз,
а
также
конечным
разме
ром
источника.
Дифрагированная
амплитуда
будет
лежать
в
пре
делах
конечного
угла
2 (i18),
что
лимитирует
I\онтраст.
При
~8
>
(i1f)
контраст
еще
больше
снизится
за
счет
апертуры
источ
ника.
Изображение,
полученное
при
соединении
нулевого
пучка
только
с
одним
дифрагированным
пучком
первого
порядка,
дает,.
по-видимому,
максимальное
возможное
разрешение,
но,
как
нарочно,
лишь
минимаЛI)НУЮ
информацию
Qтносительно
атомных
368
ГЛ.
10.
RАЧЕСТВО
ИЗОБРАЖЕНИЯ
И
РАЗРЕШЕНИЕ
положений,
т. е.
толь.ко
положение
плос.костеЙ.
Чем
больше
дифра.кционных
ма.ксимумов
участвует
в
формировании
изобра
жения,
тем
больше
в
нем
информации,
но
.контраст
при
этом
падает
в
связи
с
увеличением
сферичес.коЙ
аберрации,
.которое
обуслов
лено
большими
углами
дифра.кции.
Для
l-ro
ма.ксимума
фаза
равна
Х
(l) =
:гс
[Ч
2
-2(С
о
/Л)
(lл/а)4]
при
11/
=
о.
Все
сказанное
выше
о
.контрасте
и
разрешении
было,
по-види
мому,
э.кспериментально
подтверждено
Дауэлом
[12, 13]
на
замечательной
серии
микрофотографий
тон.ких
.кристаллов.
Он
по.казал,
что
при
а.ксиальном
освещении
образца
~ожно
получить
изображение
расстояний,
равных
примерно
4
А.
На
фиг.
150
и
,15,1
показаны
изображения,
пqлученные
Дауэлом
для
межпло-.
с.костных
расстояний
7,0
и
4,4
А.
Чтобы
получить
изрбражение
плос.костеЙ
с
межплос.косТным
расстоянием
менее
4
А.
Дауэлу
пришлось
применить
наклонное
освещение.
При
этом
угол
между
оптичес.коЙ
осью и
наиболее
интенсивными
максимумами
первого
Фиг.
150.
Решетка,
или
фурье-изображение,
ВЫЯВЛЯЮЩее
межплоскостное
расстояние,
равное
7,0
Л,
в
K
2
PtCl
4
[13].
Аксиальное
освещение
(100
nв),
§
2.
АБЕРРАЦИИ
ЛИНЗ
369
------------
paBHoro 4,4
А,
ф
и
г.
151.
Изображение
меЖПЛОСКОСТН(1
0
0
Г
о
О
р)
а[с
1
с
з
о]
яния,
В
пирофиллите
".в
•
та.к
чтобы
обеспечить
оптимальныЙ
и
второго
порядка
изм~нялся
'и
сферичес.коЙ
аберрац~ей
1).
фазовый
контраст,
о
условленныи
асстояниЯ
до
3,2
А.
IJa
Та.ким
методОМ
были
зарегистрированы
о
р
а
на
фиг.
153 - 3,2
А.
фиг.
152
ЯСНфО
~иfs~
~:~~:O~::;ы~'~,
~~-видимому,
близо.к
.к
пре-
:Контраст
на
и..
Но
меньшиВ
размеры
источника,
делу
при
данных
условиях.
,
У
(ф
149)
и
полу-
можно
наверное,
заметно
увеличить
.кзОНАоТfаст
иго
,
НИЙ
менее
)
чить
изображения
расст~я
еняется
на~лон
осветителя
для
Методи.ка,
в
.котор~и
прим
аз
ешения
(та.ких,
.как
на
получения
изображении
высокого
р Р
ы
не
.колине-
Ф
152
153)
очевидНО
непригодна,
если
ма.ксимум
Ф
иг.",'
Ф
'ором
становиТСЯ
с
е-
арны.
В
атОм
случае
ограничиваЮЩИ~ел~~:ния
угла
Брэгга
ее
рическая
аберрация
и
вследствие
;рядка
отражения.
ФазовыЙ
роль
повышается
с
увеличением
п
~
о
_
С
R3
И
равно
суммарному
числу
полу
периодоВ
1)
В
этом случае
х
-
01-'
реш~)к~~.
примечание
на
стр.
23.-Прuм.
перев.
2.
4
Р.
Хейденрайх
370
гл.
10.
:КАЧЕСТВО
ИЗОБРАЖЕНИЯ
И
РАЗРЕШЕНИЕ
ф
и
г.
152.
Изображение
межплоскостного
расстояния,
равного
3,6
А,
в
барите
(100
Jl:B)
[131.
Получено
при
нанлонном
освещении.
контраст,
обусловленный
дефокусировкой,
также
будет
неуДов
летворительным
вслеДствие
того,
что
условия,
оптимальные
для
одного
маКсимума,
будут
неоптимальными
для
другого,
и
наобо
рот.
При
промежуточных
УСловиях
можно
получить
ВЫСОКий
контраст
тОлько
для
одного
дифракционного
максимума.
Насколь
ко
известно
автору,
микрофотографии,
показываioщие
Контуры
Фурье
для
двух
направлений
отражающих
плоскостей,
не
были
еще
опубликованы
1).
Изображение
муара
(фиг.
,139),
в
формирова
нии
которого
участвовало
более
одного
дифракционного
максиму
ма,
показывает,
как
должно
выглядеть
изображение,
сформирован~
ное
несколькими
отражениями.
Хроматическая
ошибка
объективной
линзы
приводит
к
тому,
что
для
луча,
рассеянного
под
углом
~
к
Оптической
оси,
изобра-
1)
На
VH
Международном
кристаллографическом
нонгрессе
(Москва
1966)
фирмой
«Yeol»
деМОlIстрировалось
изображение
Rристалла
золота:
сформированное
тремя
отражениями
(Вlшючая
нулевое).-Прu.u.
перев.
§
2.
АБЕРРАЦИИ
ЛИНЗ
371
тение
точки
размоется
в
кружок
рассеяния,
радиус
которого
равен
(ДХ
О
)хр
=
С
хр
~
~.
(10.5)
Здесь
С
хр
-
коэффициент
хроматической
аберрации,
а
дЕ
разброс
кинетической
энергии
электронов
Е.
Величина
С
хр
для
магнитных
ЛИН3
равна
примерно
2
мм.
В
таком
случае
радиус
кружка
рассеяния,
обусловленного
тепловы~
разбросом
дЕ
-3
= 0,6
эв
при
23000 К
и
Е
= J05
эв,
равен
12
~A.
При
~
= 3 . 10
радиус
будет
равен
0,036
А,
что
значительно
меньше
ошибки,
вызванной
другими
ограничениями
разрешения.
Хроматическая
ошибка,
возникающая
в
результате
потери
энергии
электронов
в
образце,
может
стать
серьезным
ограниче
нием
разрешающей
способности
в
случае
толстых
объектов
или
больших
сечений
неупругого
рассеяния.
Значения
дЕ
колеблются
от
единиц
до
неСКОЛЬRИХ
сотен
электронвольт
.
В
случае
довольно
толстых
объектов,
когда
на
дифракционной
картине
наблюдаются
ф
и
г.
153.
Изображение
меЖПЛОСI\оСТIIОГО
расстояния,
в
тремолите
(100
Jl:8)
[12].
Получено
при
наНЛОlIlIОМ
освещении.
равного
3,2
А,
24*
372
ГЛ.
10.
RАЧЕСТВО
ИЗОБРАЖЕНИЯ
И
РАЗРЕШЕНИЕ
ф
и
т.
154.
ДИфра:кционныЙ.
:контраст
(100
кв)
на
изображении
ва
NI-
Fe,
содержащего
Au
г.
ц.
:к.
спла-
Падающий
пучок
примерно
параллелен
направлению
[100}
.
жение;
б
-
теМНОПОльное
изображение
[ _
,а
-
светлоПольное
изо
бра·
ры,
не
заме;н~f;~~;~?а~О)J.
Видны
толщинные
НОНТУ·
линии
RИRУЧИ,
разрешение
обычно
невысокое.
Элект
оны
не-
упруго
рассеянные
ТОНким
объектом
дают
наибо
р
u '
при
малых
угла
,льшии
вклад
и
цифрагир
х
рассеяния,
в
результате
чего
вокруг
нулевого
тельного
некованных
максимумов
возникают
области
дополни
Влияние
не
огерентного
рассеяния.
Для
квазиаморфного
объекта
упруго
рассеянных
электронов
сказывается
на
всем
:~~т:~нии
дифракционной
картины,
но
ОКоло
главных
максиму
эффе людается
повышение
интенсивности,.
внешне
похожее
на
кт
теплового
диффузного
рассеяния.·
Rоническая
оболочка
не
вокруг
нуле
упруго
рассеянных
электронов
вого
отражения
обычно
более
интенсивна
максимумов
Высоких
порядков
1)
Поэтом
'
чем
вокруг
кристалла
Ф
u •
У
в
случае
толстого
u
ди
ракционныи
контраст
в
нулевом
отражении
(п
:::ии
~учон)
будет
более
слабым,
чем
в
любом
другом
OTpa~~=
::'
м:~с~~:~К;!т~~:::;с:О~~:~~'у~~й~У~;и~~:~
д;~::::.,;,~":~
ада
неупруго
рассеянных
электронов
в
контраст
на
изображе-
1)
ТеМНопольные
изображения
турная
диафрагма
установлена
ок~л~о:;ченные
в
том
фслучае,
:когда
апер
:ка,
обнаруживают
диф
ак
Ионный
левого
или
ди
рагированного
пуч
неупруго
рассеянными
5ле:кi
р
онами
[~~7TY~]~'
обусловленный,
вероятно,
§ 3.
ДИФФУЗНОЕ
РАССЕЯНИЕ
373
нии,
полученном
на
нулевом
максимуме,
видно
из
фиг.
154.
Система
толщинных
контуров
отчетливо
видна
на
темнопольном
изображении
и
не
видна
на
светлопольном.
Таким
обраЗ0М,
для
того
чтобы
сформировалось
изображение
кристаллической
решет
ни,
толщина
объекта
должна
быть
достаточно
мала, так
как
тогда
уменьшится
неупругое
рассеяние,
больше
всего
заметное
около
нулевого
отражения.
Но
если
диафрагмой
удаляется
нулевое
отражение,
то
формируется
темнопольное
изображение
решетни,
которое
не
содержит
основной
информации
относительно
меж
плоскостных
расстояний.
На
таком
изображении
будут
зафИI\СИ
рованы
периоды,
ноторые
являются
высшими
гармонинами
основных
1).
Разрешить
это
противоречие,
вероятно,
удастся
на
основе
метода,
в
котором
устраняются
элентроны,
испытавшие
потери
энергии
(см.
гл.
6, § 3).
§ 3.
Диффузное
рассеяние
:Как
уже
отмечал
ось
при
анализе
фиг.
146,
весьма
существенное
влияние
на
начество
изображения
оназывает
диффузное,
или
некогерентное,
рассеяние,
которое
обычно
проявляется
на
дифрак
ционной
нартине
в
задней
фокальной
плоскости
объективной
линзы.
Если
дифракционные
максимумы
имеют
определенную
ногерентную
ШИ'рину,
около
каждого
спектрального
максимума
наблюдается
область
частот,
которая
в
идеальном
случае
не
должна
приводить
к
потере
контраста
на
фурье-изображении.
Не
определенности
d~
в
задней
фокальной
плоскости
[выраже
ние
(10.2б)]
соответствует
неопределенность
дх
о
расстояния
х
о
в
объекте.
Если
величина
d~
сравнительно
мала,
то
мошно
гово
рить
О
рассмотренном
в
предыдущем
параграфе
механизме
фазо
вого
контраста,
обусловленного
сферической
аберрацией.
При
этом
нужно
только
учесть
незначительное
влияние
дифракции
на
апертуре
объектива
(кружок
ЭЙри).
Но
если
мансимумы
уширены
за
счет
несовершенств
кристалла,
ограниченных
размеров,
дефор
мации
и
особенно
теплового
рассеяния,
то
это
приводит
К
двум
важным
последствиям.
Во-первых,
на
фурье-изобра,жении
возни
кает
нежелательная
область
частот,
вследствие
чего
уменьшается
контраст.
Во-вторых,
повышается
амплитуда
волн,
дифрагиро
ванных
апертурой
объектива,
и
соответственно
теряется
разре
шение.
Совместное
влияние
этих
двух
факторов
приводит
к
быстро
му
увеличению
диффузности
на
изображении
по
сравнению
с
изображением,
которое
получено
в
случае
острых
максимумов.
Влияние
боковых
размеров
самого
кристалла
иллюстрируется
поведением
кинематического
форм-фактора
(8.10г).
Нули
l-ro
мак-
1)
См.
выражения
(5.21в)
и
(5.22а).-
Прu,м,.
перев.
374
ГЛ.
10.
RАЧЕСТВО
И30БРАЖЕНИ
cr
п.
И
РА3РЕШЕНИЕ
симума
наблюдаются
при
(l
±
1/N)
(л/
)
мансимума
(Д~)1/2
=
л/Nх
О
,....,.,
~'
а.
Если
полуширина
относительная
неопределен~ст~б'
то
связанная
о
с
нружком
Эйри
расстояния
х
в
объенте
д.х
о
О,61л.
--ха
=
хО~Об
•
(10.6а)
Здесь
N -
число
атомов
в
нап
ав
чесной
оси
На
фиг
97
р
лении,
перпендинулярном
опти-
. .
поназано
распределен
в
случае
2 4
и
8
атомо
Е
ие
интенсивности
ма
(нонеч~о
его
лишьв·с
сли
нри~талл
размером
тольно
в
2
ато-
,
натяжнои
можно
назв
то
амплитуда
в
задней
фонально
v
ать
нристаллом)
,
размытые
мансимумы
и
мин
и
плосности
дает
очень
слабые
нии
атома
равна
1
что
имумы.
Неопределенность
в
положе-
изображения
мал~;х
нр:~т~зу
же
говорит
о
трудности
получения
мы
уже
упоминали
в
гл
1
:лов
или
цепных
моленул
1).
Об
этом
или
нвазиаморфных
объ~н~а
p~
анализе
рассеяния
на
аморфных
функцией
радиального
.
асп
x~
е
оложения
атомов
тогда
давались
вероятности
различных
р
е
р
Д
ления,
ноторая
описывает
тольно
фиг
.
.145
легно
видеть
ч~ол:~:омных
расстояний
(гл.
,1,
l'
3).
Из
ТО
в
проенции
они
б'
т
пе
и
атомы
расположены
хаотичесни,
будут
больше
«отдель:~~ю>.
рекрываться
и~
следовательно,
не
Эффент
теплового
диффузного
проявление
нарушения
периодичнорассеяния
(т.
д.
р.)
похож
на
жение
атомов
в
проенции
Ф
~ти
решетни
и.
вызывает
нало-
«диффузным»
членом
в
выра~е~~и
е;~~ина
т.
д.
р.
определяется
ческого
рассеяния
и
(8
24 )
(.
в)
для
случая
нинемати
ние
температуры
на
~ел~н:ил:н:инамичесного
рассеяния.
Влия
дебаевсним
фантором
е-М
re
мансимумы
харантеризуется
,
поэтому
амплитуда
т
Д
б
вающая
появление
диффузно
Ф
и'
•
р.,
о
условли-
объентива,
зависит
не
толь~~
~Ha
взаднеи
фональной
ПЛОСI{ОСТИ
ослабления
дифракционных
т
теплового
движения,
но
и
от
точне
плосности
изображен
мансимумов.
Амплитуда
в
данной
ния
амплитуд
по
всей
зад:
v
явфляется
р~зультатом
суммирова-
хотя
амплитуда
т
Д
иональнои
плосности.
Поэтому
. .
р.
может
быть
и
ма
v '
С
амплитудой
спектральных
манси
лои
по
сравнению
на
плосности
изображения
(т
мумов,
все
же
эффект
т.
д.
р.
существенным,
если
вычислить
~е:~н:еосле
суммирования)
будет
Тепловое
движение
атомов
долж
т.
д.
р.
по
формуле
(8.21).
в
положении
атома
равно
v
H~/
ПР~В~fИТЬ
н
неопределенности
квадрат
смещения
(гл'
8 §
3)
~
3
(и)
2,
где
(u
2
)
-
средний
/
ность
значительно
бол'ыП:е
чт~
Б
О
на
самом
деле
эта
неопределен
ния
элентронного
волно~ого
о
ъясняется
особенностями
рассея
движения.
Ограничения
нан
пакета
при
наличии
теплового
,
ладываемые
на
нонтраст
т.
д.
р.,
1)
Трансформанта
формы
цепной
молекулы
показана на
фиг.
99.
(
§ 3.
ДИФФУ3НОЕ
РАССЕЯНИЕ
375
требуют,
чтобы
величина
М
_
8п
2
(u
2
)
• 2
~
л.
2
Sln"2
(10.66)
была
малой,
толькО
тогда
вероятносТЬ
получить
изображение
с
высоким
контрастом
увеличивается.
Вообще
говоря,
указанное
требование
эквивалентно
требованию
высокой
дебаеВСI{ОЙ
темпе
ратуры.
Оно
означает
также,
что
при
температуре
объекта
ниже
температуры
жидкого
азота
фон
т.
д.
р.
может
быть
значительнО
уменьшен
в
случае
материалов
с
малой
амплитудОЙ
нулевых
нолебаний
(см.
табл.
12).
Таким
образом,
даже
если
сферическая
аберрация
будет
значительно
уменьшена
по
сравнению
с
тем,
что
дают
современные
объективные
линзы,
все
же
качествО
элек
тронно-минроскопичесних
изображений
в
конечном
счете
будет
лимитироваться
«тепловЫМИ
mумамю>
в
рассеивающем
объекте.
Этим,
может
быть,
и
объясняется
низкий
I{OHTpaCT
на
фиг
.
.153.
УЖе
при
первом
появлении
электронНОГО
мИКРОС1{опа
был
поставлен
вопрос
о
возможности
<<Видению>
отдельныХ
атомов.
В
этой
связи
нужно
отметитЬ,
что
в
идеализированном
случае
изолированногО
атома
главнОй
проблемой
является
контраст.
Шерцер
[1]
и
Бёрm
[16]
получили
для
амплитудногО
контраста,
обусловленногО
единичным
атомом,
выражение
а
/62,
где
а
полное
сечение
рассеяния
вне
апертуры
[формула
(2.9)],
а
6 -
разрешение
объективной
линзы.
Авторы
предполагают,
что
атом
с
Z > 7
может
быть
обнаружен
на
электронно-микроскопическом
изображении.
Ранее
подобные
подсчеты
проводил
Хилье
[171,
а
затем
Шифф
[18,19].
Шифф
[18]
пришел
к выводу,
что
темнОПОЛЬ
ные
изображения
дают
большие
возможности
для
достижения
желаемой
цели,
и
это
согласуется
со
всем
имеющиМСЯ
опытом.
Подобные
расчеты
нереалистичны,
если
рассматривать
изолиро
ванный
атом,
удерживаемый
неподвИЖНО
в
плоскости
объента.
Атом
должен
быть
закреплен
в
пространстве
матрицей
других
атомов,
и
поэтому
необходимо
учитывать
рассеяние
на
атомах
матрицЫ.
Лучше
всего
было
бы
закрепить
тяжелый
атом
в
легкОй
органической
матрице,
но
т.
д.
р.
на
матрице
может
свести
на
нет
преимущества
такогО
расположения.
Контраст
намногО
болыпе
в
случае
периодическогО
расположения
атомов,
при
нотором
усиливается
амплитуда
рассеянногО
излучения.
Вывод
таков,
что
с
точки
зрения
волнОВОЙ
механики
изобра-
жения
отдельныХ
атомов
или
молекул
принципиально
должны
быть
в
какой-тО
мере
размытыМИ
независимО
от
совершенства
прибора.
Электрон
уносит
с
собой
<<Воспоминанию>
о
споем
источ
нике,
и
<шамяты>
электрона
об
источнике
можно
характеризовать
поперечной
ногерентной
длиной.
Чем
больше
когерентная
длина,
тем
меньше
информация,
которую
он
(шомниП>.
После
рассеяния
376
гл.
10.
НАЧЕСТВО
И30БРАЖЕНИЯ
И
РА3РЕШЕНИЕ
на
объекте
электрон
уносит
информацию
относительно
расстояний
встретивш~хся
ему
в
объекте.
Если
он
<<Видеш)
широкий
спектр
расстоянии,
то
он
приходит
к задней
фокальной
плоскости
в
виде
широкого
волнового
пакета,
т. е.
в
«памяти»
у
него
все
путается
и
на
изображ~нии
не
появляется
каких-либо
резко
выделяющих~
ся
расстоянии.
§
4.
Фурье-разрешение
1)
До
сих
пор
мы
рассматривали
ограничения
разрешающей
способности,
обусловленные
несовершенством
линз
и
наличием
в
задней
фокальной
плоскости
наряду
с
когерентными
отраже
ниями
некоторого
распределения
некогерентных
частот.
Эти
факторы
могут
быть
отнесены
к
объекту,
как
неопределенность
положения
атомов,
возникающая
вследствие
«шума»:
«Уровень
шумю>
на
изображении
является
суммарным
эффектом
аберраций
линз,
~ифракции
на
апертуре
объектива
и
любых
отклонений
от
строгои
периодичности
объекта.
С
такой
точки
зрения
стати
ческие
положения
атомов
в
проекции
Фурье
на
плоскость
объекта
являются
«сигналом».
Чтобы
на
изображении
были
выявлены
положения
атомов,
отношение
сигнала
к
шуму
должно
значи
тельно
превышать
единицу.
Но
даже
если на
плосности
изобра
жения
полностью
исключить
влияние
шума,
возможности
полу
чения
изображения
атомных
положен:ий
все
же
принципиально
ограничиваются
неполнотой
:информации
относительно
межатом
ных
расстояний.
Это
можно
наглядно
показать
в
идеальном
случае,
когда
уровень
шума
равен
нулю
и
на
пути
дифракционных
пучков
в
задней
фокальной
плоскости
объектива
расположена
четвертьволновая
пластинка.
Как
говорилось
в
ГЛ.
5, § 5,
фазо
вая
пластинна
обеспечивает
максимальный
контраст.
При
этом
контраст
будет
примерно
оптимальным
для
всех
расстояний
в
том
случае,
если
линза
точно
сфокусирована.
Фазовая
пластин
ка
дает
такое
опережение
фазы
дифрагированных
пучков
по
отнош~нию
К
нулевому,
что
фаза
Х
в
выражении
(5
22в)
становится
равнои
n.
'
При
таких
идеальных
условиях
2)
возможности
определения
положения
иатомов
на
изображении
зависят
от
информации,
доставляемои
на
плоскость
изображения
с
задней
фокальной
плоскости.
Информация
же
определяется
числом
членов
выра
жения
для
проекции
Фурье
(10.1б),
которые
<<Проходят»
в
апер
туру
объектива
и
участвуют
в
создании
дифракционной
картины.
1)
Де!альное
рассмотрuение
разрешающей
способности
проекции
Фурье
мож~о
наити
в
книге
Джеимса
[20],
гл.
VH,
§ 2.'-:"
Прu.м.
перев.
)
Электроны,
испытавшие
энергетические
потери,
считаем
отсеянными
(см.
гл.
6, § 3).
§
4.
ФУРЬЕ-РАЗРЕШЕНИЕ
377
Число
прошедших
через
апертуру
максимумов
влияет
на
размеры
точки
изображения
так
же,
как
трансформанта
формы
кристал
ла
(8.10г).
Если
т
-
наибольший
порядок
дифракционного
мансИ
мума,
участвующего
в
изображении
точки
(в
пределах
апертуры
объектива),
трансформанта
формы
дает
полуширину
изображения
(
~Xi)
=
аМ
(10.7а)
1/2
2т'
где
а
_
расстояние
в
объекте
и
М
-
увеличение.
Возвращаясь
к
объекту,
получим
относительную
неопределенность
положения
атома
в
направлении
а
(10.7б)
Это
так
называемое
«фурье-разрешение»
расстояния
а,
определяе
мое
числом
дифракционных
максимумов,
которые
прошли
в
апер:
туру
объектива.
Если
Вl{лад
в
изображение
дают
толыоo
нулевои
и
+1-й
максимумы,
то
т
= 1
и
неопределенность
равна
0,5.
Это
удивительно
наглядНО
показано
на фото
145
для
бесконечного
числа
членов
проекции
Фурье
в
случае
г.
ц.
к.
l\ристалла,
описы
ваемого
выражением
(10.1б).
Последующая
иллюстрация
показы
вает
влияние
добавления
дифракционных
максимумов
на
качествО
изображения.
Синтез
был
выполнен
на
аналоговОй
вычислитель
ной
машине
для
рентгеновского
структурного
анализа,
которая
показывает
результат
фурье-синтеза
непосредственно
на
экран~
электронно-лучевой
трубки.
Изображение
п~едставляет
собои
контурную
карту
амплитуд,
а
не
интенсивностеи,
и
притом
только
для
положительныХ
значений
амплитуд.
Отрицательные
контуры
располагаются
ниже
плоскости
чертежа
и
поэтому
не
показаны.
Расстояния
между
контурами
на
таких
изображениях
указывают
на
быстроту
изменения
амплитуды:
чем
ближе
друг
к
другу
контуры,
тем
резче
изменяется
амплитуда.
Концентрические
замкнутые
контуры
показывают
положение
пика
в
точке,
где
сконцентрирован
потенциал
(т.
е.
где
находится
атом).
Чем
ближе
друг
к
другу
замкнутые
контуры,
тем
более
точно
обрисовывается
положение
атома.
Таким
методом
были
синтезированы
четыре
элементарные
ячейки,
каждая
из
которых
подобна
показанной
на
фиг.
145,
причем
при
синтезе
использовамось
разное
число
дифракционн~х
максимумов.
Для
каждого
случая
даны
индексы
отражении.
Индексация
показана
на
фиг.
144,
а
более
детально
-
на
фиг.
87.
Амплитуда
каждого
взятого
в
синтезе
отражения
была
подсчитана
с
использованием
структурного
фактора
1)
(7.6а)
и
значений
f
(s)
1)
F (000)
...
27,2; F (111)
...
11,6; F (002)
...
10,4;
F(220)
•••
7,44;
F (113)
...
6,3;F
(222)
...
6,0; F (400)
...
4,9.
а
Фиг.
155.
Контуры
положительной
амплитуды
(отрицательные
не
ПОRазаны)
для
Rолинеарных
спеRтральных
пар.
ПоложительныМи
считаются
расположенные
выше,
а
отрицательными
-
ниже
ПЛОСИОСТИ
чертежа.
Изображение
сОответствует
проеиции
потенциала
г.
ц.
и.
иристалла
вдоль
направленйя
[110],
представленной
на
фиг.
87,
а
таи
же
на
фиг.
144;
а
- (111)
и
(111);
б
-
(й1)
и
(f
й).
1
14-~
--а...-
о
-~~
а
Фиг.
156.
Фурье-изображение,
IIOЛУ'ICIlllое
путем
объсдинения
спеRтральных
пар
фиг.
155.
а
-
первые
уиазания
о
местоположении
атомов
(110,
ci
11) ,
(Тй">.
(111); 6 -
увеличе
ние
градиента
амплитуды
ОИОJIO
ПОJIOжений
aTOM~B
в
результате
добавления
маисимумов
(002)
и
(002).
Фиг.
157.
Повышение
начеств
Ф
б
на
фиг.
156,
б,
в а
урье-изо
ражения,
представленного
результате
добавления
новых
ман:симумов.
:~2~of.a~ee
ПРИС:ТСТВУЮЩИМ
(111),
(1Й">,
(й"Г),
(111),
(002), (002)
добавлены
(220)
- - ' -
изо
ражение
Положений
атомов
при
пРиб
-
(113),
(113),
(i
13), (222), (222), (222), (222)
и
(440),
(440;ВЛ~НИпИ
:аксимумов
(113),
атомами
появляются
ложные
Контуры.
ро
ежутнах
между
I
I
§ 4.
ФУРЬЕ-РАЗРЕШЕНИЕ
381
для
никеля
из
табл.
21.
На
фиг.
155,
а
и
б
показаны
контуры
для
спектральных
пар
(111)
(111)
и
(111)
(111).
Каждое
из
этих
амплитудных
распределений,
будучи
возведено
в
квадрат,
соот
ветствовало
бы
изображению
решетки,
такому,
например,
как
на
фиг.
150-153.
Контуры
соответствуют
наиболее
крутому
наклону
поверхности
положительной
амплитуды
выше
плоскости
чертежа.
Полосы,
отмеченные
знаком
минус,
соответствуют
мини
мумам,
знаком
плюс
-
максимумам.
Все
эти
изображения
пред
ставляют
собой
проекции
стоячих
волн потенциала
с
началом
координат
в
угловом
атоме
ячейки.
Из
анализа
проекции,
пред
ставленной
на
фиг
.155,
можно
только
заключить,
что
атомы
лежат
в
слоях,
нормальных
плоскости
чертежа,
причем
наиболее
вероятное
положение
-
в
точках
положительных
максимумов.
Ногда
четыре
рефлекса,
использованные
для
получения
проек
ций
фиг.
155,
соединяются
вместе,
получается
изображение,
показанное
на
фиг.
156,
а.
Слабые
замкнутые
мансимумы
потен
циала
в
этом
случае
иллюстрируют
первую
двумерную
локализа
цию
атомов.
Расстояния
между
I{онтурами
большие,
что
у:казывает
на
размытость
пиков.
Проекция,
представленная
на
фиг.
156,
а,
уже
дает
возмож
ность
определить
симметрию
ячейки
(ср.
с
фиг.
145).
Электронно
микроскопическое
изображение,
полученное
при
использовании
этих
четырех
рефлексов,
дало
бы
слабую
размытую
картину
распределения
интенсивности,
соответствующую
фиг.
156,
а.
Можно
было
бы
считать,
что
на
изображении
выявлены
атомные
положения.
При
этом
апертура
объектива
отрезает
все
остальные
отражения,
и
поэтому
неопределенность
положения
атомов
обу
словлена
исключительно
тем,
что
в
создании
изображения
участ
вует
мало
членов
ряда
и,
следовательно,
информация,
доставляе
мая
на
плоскость
изображения,
неполная.
Если
апертура
объектива
такова,
что
в
нее
проходят
отраже-
ния
(002)
и
(002),
распределение
амплитуды
в
плоскости
изобра
жения
будет
таким,
как
показано
на
фиг.
156,
б.
Контуры
около
позиций
атомов
будут
расположены
более
густо,
указывая
на
то,
что
пик
потенциала
в
месте
расположения
атома
более
высок.
Атомные
положения
в
данном
случае менее
диффузны,
чем
на
фиг.
156,
а.
Если
в
изображении
участвуют
и
отражения
(220)
и
(220),
фурье-изображение
будет
таким,
как
показано
на
фиг.
157,
а.
В
этом
случае
контуры
расположены
еще
более
плотно
и
приобретают
угловатую
форму, которая
определяется
числом
использованных
членов
разложения.
Изображение
положений
атомов
на
фиг
..
157,
а
удивительно
хорошее,
если
учесть,
как
мало
членов
разложения
было
при
этом
использовано.
Это
объясняется
высокой
симметрией
г.
ц.
JC
кристаллов.
l\риеталлы