Хейденрайх Р. Основы просвечивающей электронной микроскопии
Подождите немного. Документ загружается.
342
ГЛ.
9.
ДИФРАКЦИОННЫй
НОНТРАСТ
Фиг.
139.
Картина
муара,
нозникающая
при
наложении
пленок
З0/юта
и
никеля
в
ПЛОСКости
(111)
и
параллельной
ориентировке
(100 "8)
[60].
Действующий
рефлекс
(220)
дает
расстояние
около
9
А
и
(422)
-5,3
Л.
На
фиг.
138
показан
двумерный
случай.
Если
g2
лежит
в
иной
плоскости,
нежели
gl,
то
возможен
«муаровый
узор
наклоню).
На
фиг.
138
uBeKTop
g
В
случае
муара
наклона
не будет
пересекать
ся
со
сферои
Эвальда,
и
поэтому
интенсивность
дифракции
будет
равна
нулю.
Но
если
gl
выходит
из
плоскости
рисунка,
а
g2
окан
чивается
в
плоскости,
муар
наКлона
возможен.
Этот
случай
встре~ается
реже
двух
других,
поскольку
условия
образования
муара
наклона
более
строгие.
В
!lитературе
имееuтся
очень
много
примеров
муаровых
изобра
жении.
Параллельныи
муар
часто
встречается
в
эпитаксиальных
пленках,
где
накладываются
друг
на
друга
параллельно
ориенти
рованные
кристаллы
со
слегка
отличными
параметрами
решетки.
На
фиг.
139
показан
пример
такого
муара
-
изображение
слоя
никеля
на
подложке
из
золота;
оно
получено
Пешли
и
др.
[59, 60
J.
Осью
зоны
для
пленки
является
направление
[111
J,
поэтому
в
образовании
изо~ражения
участвуют
больше
чем один
рефлекс.
Расстояние
между
полосами
обусловлено
различием
межплоско
стных
расстояний
{220}
и
{422}
золота
и
никеля.
Если
взять
для
этих
расстояний
значения
1,44
и
1,24
А,
то
по
формуле
(9.8в)
§ 3.
МНОГОПЕРИОДНЫЕ
струнтуры
343
получим
расстояние
между
линиями
узора,
равное
примерно
9
А,
что
хорошо
соответствует
микрофотографии,
представленной
на
фиг.
139.
Межплоскостное
расстояние,
соответствующее
плоско
стям
{422},
дает
расстояние
между
линиями
муара,
равное
при-
мерно
5,3
А.
Наличие
дислокаций
в
любой
из
двух
пленок
должно
RЫЯВЛЯТЬСЯ
на
изображении
муарового
узора
[60
J.
Наиболее
простой
способ
реконструирования
дефектов
решетки,
вызываю
щих
появление
нерегулярности
в
муаровом
узоре,
основан
на
методе
оптической
аналогии
[61]
(см.
фиг.
140,
где
показано
изображение
графита).
Больман
[62 J
использовал
муар
вращения
R
слоистой
структуре
графита
для
выявления
радиационных
повре
ждений.
При
этом
нерегулярности
муарового
узора
воспроизводи
лись методом
оптических
аналогий.
На
фиг
..
140
~оказаны
дефек-
/
ты,
вызванные
радиационными
повреждениями,
которые
интерпре
тируются
как
вакансионные
диски
и дислокационные
диполи.
Таким
образом,
ценность
муаровых
узоров
в
том,
что
с
их
помо
щью
можно
осуществить
как
бы
дополнительное
увеличение
и
получить
изображение
решетки.
Но
изображение
решетки
оказывается
в
этом
случае
изображением
биений.
Последний
пример
-
изображение
слоя
германия,
напылен
ного
при
повышенной
температуре
на
кремний
1)
(фиг.
141,
а),
где
видны
линии
муара
в
областях
с
примерно
параллельной
ориенти
ровкой.
Но
это
изображение
соответствует
смешанному
случаю
различных
межплоскостных
расстояний
и
вращений.
Дифракцион
ная
картина
(фиг.
141,
б)
указывает
на
то,
что
ориентация
кристал
дов
не
параллельна.
Вообще
говоря,
интерпретация
муарового
узора
должна
основываться
на
дифракционной
картине.
Может
показаться
странным,
что
метод
муаровых
узоров
используется
не
очень
широко,
но
нужно
учитывать, что
для
правильной
интер
претации
изображений
необходим
контроль
наложения
слоев,
а
это
делает
:методику
сложной.
Хашимото
и
др.
[63 J
детально,
с
привлечением
динамической
теории
проанализировали
распределение
интенсивности
в
муаро
вом
узоре.
Ими
было
найдено,
что
толщина
объекта
и
отклонения
от
условия
Брэгга
оказывают
влияние
на
интенсивность
и
рас
стояние
между
лициями.
Наики
[64]
провел
расчет
влияния
дефектов
уп~ковки
на
изобра
('ение
муарового
узора.
Наблюдалось
ли
это
ЭRсiIериментально
-
не
ясно.
Муаровые
картины
могут
возникать
при
наJIожении
кристал
.l:OB
с
большим
межплоскостным
расстоянием,
таким, что
либо
g1,
либо
g2,
либо
и
gl
и
g2
(<проходят»
в
апертуру
объектива.
Для
такого
:Исследования
подходят
глина
и
слоистые
минералы.
В
этом
случае
обnазуется
и
с(ражение
со
смешанными
периодами,
J)
Микрофотография
получrна
Хааае.
Фиг.
140.
Использование
картин
м
а
а
вызванных
нейтронным
Кб
р
вращен(ия
для
анализа
'дефектов
отжиг
ВЫЯвляет
дефеиты
в
Образце
( )
лучением
1 00
~в)
[62
J.
'
а
;
иоторые
интерпретир
аналогии
(б).
уютел
методом
ОПтичесиой
§ 3.
МНОГОПЕРИОДНЫЕ
СТРУНТУРЫ
34~
Фиг.
141.а
-
сочетание
муара
вращения
и
параллельного
муара
на
изобра
жении
германия,
наnыленного
на
плоскость
(100)
кремния;
б
-
картина,
микродифракции.
ВИДНЫ
иольца
германия;
из
анализа
иоторых
следует
наличие
преимущественной
ориентировии
(100
nв).
что
может
привести
R
неправильным
измерениям
наблюдаемых
расстояний.
Особый
интерес
представляют
Rристаллы,
ноторые
обладают
большим
периодом
с
увеличенной
относительно
нормальных
RОРОТRИХ
периодов
амплитудой
рассеяния.
Примером
подобного
Rристалла
может
служить
графит
с
внедренными
тяжелыми
атома
ми,
металлоорганичеСRие
и
полимерные
или
биологичеСI\ие
Rристаллы,
ОRрашенные
тяжелыми
атомами.
Тю{ие
Rристаллы
могут
быть
разделены
на
два
Rласса
в
зависимости
от
того,
нарушают
или
нет
тяжелые
атомы
исходную
периодичность.
В
случае
графита
атомы
металла
входят
между
ПЛОСRОСТЯМИ,
увеличивая
ТОЛЬRО
параметр
С,
и,
таRИМ
образом,
размер
Rристалла
в
направлении
с
увеличивается.
В
биологичеСRИХ
же
молеRулах
тяжелые
атомы,
группируясь
в
центрах
ОRрашивания,
могут
ТОЛЬRО
увеличить
рассеивающую
способность
этих центров,
не
изменяя
периодичности.
На
фиг.
42,
б
представлена
МИRрофотография
нитевидного
кристалла
графита,
большой
период
RОТОРОЙ
равен
35-50
А.
Эта,
а
1-..
-1
I
O~
1
Jlf1(
Ф
в
г.
142.
а
-
элеКТРонная
Ф
микро
отография
графита.
нитевидных
кристаллов
Выявляется
расе
б
_
увеличенная
тояние,
равное
ПРИмерно
40
А.
Возле
Узла
(000)
раСПОложены
м
дифракционная
.каРТина
графита
Возле
узла
(002)
а:ксимумы,
Соответству
б
.
видны
более
слабые
мак~и~ие
ОJIЬШОМУ
периоду
(40
А)
yMы
(100
nв).
.
§ 3.
МНОГОПЕРИОДНЫЕ
СТРУНТУРЫ
347
фотография
иллюстирует
нарушение
периодичности
вдоль
оси
с
1).
На
фиг.
142,
а
показана
другая
микрофотография
того
же
материа
ла,
на
которой
видны
два
пересекающихся
нитевидных
кристалла.
На
фиг.
142,
б
приведена
увеличенная
картина
микродифрю<ции.
Большой
период
с
d
::::::::;
40
А
обусловливает
появление
отражения,
J1:ежащего
близко
от
нулевого
узла
и
опять-таки
соответствую
щего
плоскости
(0002).
Длинные·
лучи,
исходящие
из
нулевого
и
(0002)
отражений,
указывают
на
очень
малую
протяженность
решетки
графита.
Направление
с
всегда
нормально,
и
гексаго
нальные
плоскости,
таким
образом,
касательны
к
окружно
с.ти
нити.
На
фиг
..
143,
а
показана
простая
модель
нитевидного
кристал
ла
в
виде
цепочки.
Тяжелые
атомы
расположены
вдоль
цепочки
на
расстояниях
(па
+
2Ь).
Расстояние
между
исходными
атомами
равно
а,
около
тяжелого
атома
решетка
искажена
и
исходные
атомы
расположены
на
расстоянии
Ь
>
а.
Амплитуда
волны,
рас
сеянной
под
углом
~
первой
углеродной
цепочкой
из
(n
+ 1)
атомов,
равна
2)
,1,
(A)=f(
)
[еХР[iК(n+1)а~]-1
]
'КЬА
'{'1
fJ
а
ехр
(iKa~)
-1
ехр
z.
fJ'
(9.9а)
Здесь
f
(а)-
атомный
фактор
рассеяния
для
атомов
цеПОЧRИ
с
параметром
а.
Подобным
же
образом
амплитуда
волны,
рас
ееянной
тяжелыми
атомами
цепочки,
может
быть
записана
н
виде
'Р'
(13)
~-=
f
(Ь)
[ех
р
[iK
(m+
1)
(nа+2Ь)
~J-1
]
expиK(na+2Ь)~]-1
'
(9.9б)
где
(m+1)-число
тяжелых
атомов
в
цеПОЧRе
и
f(b)-атомная
амплитуда
рассеяния.
Полная
амплитуда
волны,
рассеянной
под
углом
~
(при
нормальном
падении
электронов),
равна
З)
'P(~)-
[еХР[iК(m+1)(nа+2Ь)~]-1J
х
-
ехр[iК(nа+2Ь)~]-1
Х
{!
(а)
(ех
р
~~~
~7:a~i~1-1
)
ехр
(iKb~)
+ f
(Ь)
}
(9.9в)
1)
Фазовый
контраст
на
изображении
этой
структуры,
обусловленный
нефокусированием,
показан
на
фиг.
65.
2)
См.
соотношение
(8.10в).
Множитель
ехр
(iKb~)
перемещает
начало
от
первого
углеродного
атома
к
тяжелому
атому.
З)
Амплитуда
волны,
рассеянной
только
углеродной
цепоч:кой,
равна
т+1
т+1
h
'l'j
(~)='I'1
(~)
~
ехр
иК;
(nа+2Ь)
~J.
j=O
j=o
Здесь
"1'1
(~)
дано
выражением
(9.
9а).
МножитеJIЬ
в
скобках
-
стру:ктурный
фактор
одномерной
элементарной
ячейки.
348
ГЛ.
9.
ДИФРАКЦИОННЫЙ
КОНТРАСТ
1 1
\
\
\
. \
~.
\
','
\
1
.
'.
\',
\ :.
(000)
(па
+
2Ь)
Na
I
h =
1;
(41{j)~
=
~
л
а
а
Р=1
6
(002)
Фиг.
143.
Модель
реmеТRИ
с
двумя
периодами,
соответствующая
нитевид
ному
Rристаллу
графита
а
-
Простые
решетки
с
периодом
а
СОСтоя
.
~e~eH~~e
тяжелыми
чужеродными
'aTOMaM:~e
y~~
N =
(n
+
1)
атомов
граФита
и
раз-
а,
-
распределение
интенсивности
в
личенным
межатомным
расстОянием
для
базисной
плоскости.
Видны
максимум~ражениях
нулевого
и
первого
порядков
периодом.
соответствующие
решетке
с
большим
Рассмотрим
два
члена
этОго
Выражения
Вто
ОЙ
член
t
C
t
(Ь),
определяется
Только
большим
пе'риод~м
он
амплитуды,
(Ь)
=
О
Первый
ч
'
исчезает
при
цию,
об~словленн
~H
амплитуды,
с
t
(а),
описывает
интерферен
обои
у
наличием
двух
решеток,
Он
зависит
от
стви:
~~~:~Дp~B.
Этим
членом
определяется
наличие
или
отсут-
,
соответствующего
большом
максимумов
ОСНОВНОЙ
решетки
Ш
у
периоду,
ОКоло
решетки
согласно
(810а)
.
ирина
отражения
основной
, "
равна
§ 3.
МНОГОПЕРИОДНЫЕ
СТРУКТУРЫ
349
Максимумы,
соответствующие
большому
периоду,
имеют
место
при
h
1
=
1,
2,
3,
.,
.
{см.
(8.10д)].
Если
(n + 1)
велико,
основные
максимумы
будут
резкими,
а
максимумы
решетки
с
большим
периодом
будут
видны
только
в
нулевом
порядке,
Если
же
(n + 1)
достаточно
мало
(например,
10
или
,12),
размазанный
первый
максимум
основной
решетки
все
же
дает
возможность
видеть
максимумы
второй
решетки,
что
и
наблюдается
в
случае
графита.
На
фиг.
143,
б
показано
распределение
интенсивности,
полученное
из
выраже
ния
(9.9в)
для
t
(Ь)
> f
(а)
и
(n +
1)
~
12.
Эта
модель
хорошо
{)бъясняет
данные,
полученные
в
эксперименте.
В
случае
когда
в
основную
решетку,
состоящую
из
легких
атомов,
вводятся
тяжелые
атомы,
некоторый
эффект
может
дать
комплексная
амплитуда
рассеяния
[65,
66],
поскольку
изменения
фазы
при
рассеянии
на
тяжелых
и легних
атомах
различны
.
Такое
явление
должно
СRазываться
на
смешанных
членах
в
выра
жении
для
интенсивности
(9.9в).
Этот
эффект
значительно
более
ярко
выражен
при
больших
углах
рассеяния,
когда
фазы
ве
ЛИНИ.
Модель,
RОТОРОЙ
мы
придерживались
при
выводе
выражения
(9.9в),
находит
применение
при
исследовании
биологических
~TPYHTYP
с
периодическими
центрами
окрашивания.
Два
примера
подобных
структур
были
приведены
в
гл.
3
(фиг.
44
и
45).
На
таких
изображениях
должен
обнаруживаться
фазовый
нонтраст
за
счет
дефонусировки
(гл.
5, § 5,
и
приложение
11).
Минродифрак
ционная
картина
в
таких
исследованиях
могла
бы
дать
ответ
на
вопрос:
вызывают
ли при
внедрении
тяжелые
атомы
иснажение
основной
CTPYKTypы'~
Если
решетка
иснажается,
то
Ь
=i=
а
в
(9.9в)
и
дело
обстоит
так
же,
Еак
и
в
случае
графита,
Максимумы
основной
решетки
будут
уширяться
и,
кроме
того,
будет
наблю
даться
спентр
решеТRИ
с
большим
периодом
(см.
фиг.
142,
б).
При
этом
ток
пучка
и
конденсорная
диафрагма
должны
быть,
по-видимому,
малыми,
чтобы
уменьшить
повреждение
органиче
СЕОГО
кристалла
(фиг.
21,
гл.
6),
о
ЕОТОРОМ
мы
говорили
В
случае
полиэтилена,
Если
отражения
органического
Rристалла
подав
ляются
в
результате
элентронной
бомбардировки,
то
будут
наблю
даться
только
резкие
максимумы
решетки
с
большим
периодом.
Из
сказанного
следует,
что
по
Rартине
микродифракции
от
окрашенного
биологичеСRОГО
объекта
можно
выяснить,
как
тяже
лые
атомы
входят
в
исходную
структуру,
Темнопольные
изобра
жения
в
различных
отрал~ениях,
использующиеся
обычно
при
изучении
дифракционного
"Контраста,
обусловленного
дефектами
350
гл.
9.
ДИФРАНЦИОННЫЙ
НОНТРАСТ
в
металлических
Rристаллах,
позволяют
полуЧИТЬ
более
полные
сведения
о
сложных
биологических
системах.
Метод
замещения
тяжелыми
атомами
(Z>
70),
которые
регу
лярно
расположены
в
определенных
местах
сложных
молекул,
оказался
крайне
ценным
в
рентгеновском
структурном
анализе
[67].
Такой
метод
изоморфной
замены,
по-видимому,
пригодев
и
для
получения
фазового
контраста
на
электронных
изображе-
ниях
и
электронограммах,
как
только
что
было
показано
в
слу
чае
графита.
Настоящей
главой
мы
заканчиваем
изложение
интерференциов
ных
и
дифракционных
методов,
используемых
в
электронной
микроскопии.
Рассмотренные
нами
интерференционные
явления
имеют
важ
ное
значение
в
вопросе
о
разрешении
атомных
и
молекулярных
конфигураций.
Наиболее
благоприятные
условия для
получения
таких
изображений
будут
рассмотрены
в
следующей
главе.
ЛИТЕРАТУРА
1.
Т
11
О
m
а
s
G.,
Transmisson
Electron
Microscopy of Metals, New York -
London,
1962
(имеется
перевод:
Г.
Т
о
м
а
с,
Электронная
микроскопия
металлов,
М.,
1963).
2.
Electron
Microscopy
and
8trength
of
Crystals,
eds. G.
ТЬоmаэ,
1. Was}l-
burn,
New
York
-
London,
1963.
3.
Н
е
i d
е
n r
е
i
с
h
Н.
D.,
Journ.
Аррl.
Phys.,
33, 2321 (1962).
4.
Heidenreich
Н.
D.,
Journ.
Аррl.
Phys.,
34,
964 (1963).
5. D u
Р
о
u
у
G.,
Ре
r r i
е
r
F.,
Compt.
rend.,
253, 2435 (1961).
6.
Н
е
i d
е
n r
е
i
с
h
Н.
D.,
8 t u r k
е
у
L.,
Journ.
Аррl.
РЬуэ.,
16,
97
(1945).
7.
Н
а
11
С.
Е.,
Journ.
Аррl.
Phys.,
19, 198 (1948).
8. W
а
t
а
n
а
Ь
е
Н.,
Journ.
Phys.
80с.
Japan,
17,569
(1962).
9.
К
а
m i
у
а
У.,
U
у
е
d
а Н.,
10urn.
Phys.
80с.
Japan,
17,
8uppl.
в-н,
191 (1962).
10.
Н
о
n j
о
G.,
Journ.
РЬуэ.
80с.
Japan,
17,
8uppl.
В-II,
277 (1962); 18,
317 (1963).
11. L
оп
s d
а
1
е
К.,
8 m i t h
Н.,
Proc.
Ноу.
80с.,
А179,
8 (1942).
12.
Hirsch
Р.
В.,
Howie
А.,
Whelan
М.
J.,
РЫ1.
Trans.
Ноу
80с.,
London,
252, 499 (1960).
13.
J
а
m
е
s
Н.
W.,
Optical
Principles
of
the
Diffraction
of
Х-Науэ,
Londoll.
1954,
р.
21
(имеется
перевод
предыдущего
издания:
Р.
Д
ж
е
й
м
с,
Оптические
принципы
дифракции
рентгеновских
лучей,
ИЛ,
1950).
14. w h
е
1
а
n
М.
J.,
Н
i r s
с
h
Р.
В.,
РЫ1.
Mag., 2, 1121 (1957).
15. W h
е
1
а
n
М.
J.,
Н i r s
с
h
Р.
В.,
РЫ1.
Mag., 2, 1303 (1957).
16.
8 t u r k
е
у
L.,
Proc.
Phys.
80С.,
80,
321
(1962).
17. R
е
а
d W.
Т.,
Dislocations
in
Crystals,
New
York,
1953
(имеется
пере
вод:
В.
Р
и
д,
Дислокации
в
кристаллах,
ИЛ,
1957).
18.
С
о
t t r
е
11
А.
Н.,
Dislocations
and
Plastic
Flow
in
Crystals,
Londoll.
1958.
19.
В
u r g
е
r s
J.
М.,
Proc.
Коп.
Ned. Aka·d.
Wet.,
42,293
(1939).
20.
Burbank
R.D.,Heidenreich
R.D.,Phil.Mag.,5,373(1960).
t
ЛИТЕРАТУРА
351
21. S
с
h
о
е
n i n g F.
Н.
L.,
В
а
1 t z
А.,
Journ.
Аррl.
Phys.,
33,
1442.
(1962).
~~:
й
~
~:
~t
о;.
:~:
~"t
JtO~rI~.AJ~,lA~fit;:S~~,810~,
~1~~i·957).
24.
В
011
m
а
n n
W.,
в
книге
Encyclopedia
of Microscopy, ed. G. L.
Klark.
New
York,
1961.
25.
Р
а
s h 1
е
у
D.
W.,
Р
r
е
s 1
а
n d
А. Е·нВ.,
P;il.
Ml1
67
725ci-0(~J~~f2),
26.
Н
о
w i
е
А.,
W h
е
1
а
n
М.
J.,
Proc. 6'
P~~l'
м
'7
969
(196'2)
27.
Phillips
V.A.,Livingston
J·81·0'8зl(\96з)аg(."
·вод.
28.
А
s h
Ь
у
М.
F.,
В
r
о
w n
М.,
Pbil.
Mag., ,
имеется
пере
в
сборнике
«Прямые
методы
исследования
дефектов
в
кристаллах»,
изд-во
«МИр»,
1965,
стр.
89).
29.
М
о
t t N.
F.,
N
а
Ь
а
r r
о
F.
Н.
N.,
Proc.
PllYS.
8ос.,
52,86
(1940).
30.
В
о
r i
е
В.
Acta
Cryst.,
10, 89 (1957).
31.
Herbste'in
F.
Н.,
Borie
В.
S.,
Averbach
В.
L.,
Acta
Cryst.,
9,
466 (1956). 1 1 30
1532-
32.
Hanska
С.
Н.,
Averbacll
В.
L.,
Journ.
Арр.
PlYS." .
(1959).
;
33.
Web
Ь
W. W.,
Journ.
Appl. PllYS.,
33,3546
(1962).
34. F i n
с
h R.
Н.,
Q u
е
i s s
е
r
Н.
J .,
Т
h
о
m
а
s
G.,
W
а
s h f u r n J
.•
_
Journ.
Аррl.
РЬуэ.,
34, 406 (1963).
35.
Н
о
r n s t r
а
J.,
Journ.
PllYS.
СЬеm.
801.,5,129
(1958).
36. R
е
а
d
W.
Т.,
Jr.,
РЫ1.
Mag., 45, 775 (1954). .
37.
Н
а а
s
е О.,
Proc. AIME Conf.
оп
Met. of
8emlconductor
Materials,.
New
York,
1962.
38.
Patel
J.
R.,
Cllaudhuri
А.
R.,
Journ.
Appl.
Phys.,
33,2223,
(1962).
39.
О
ga
wa
S.,
Journ.
PIIYS.
Soc.
Japan,
17,
Suppl.
В-II,
253 (1962).
40.
Ogawa
8.,
Watanabe
D.,
Watanabe
Н.,
Komodo
Т
.•.
Acta
Cryst.,
11, 872 (1958).
41.
Yamaguchi
S.,
Watanabe
D.,
Ogawa
S.,
Journ.
Phys.
8ос.
Japan,
17, 1030 (1962).
42.
М
а
r
с
i n k
о
w s k i
М.
J.,
В
r
о
w n
N.,
Journ.
Appl.
Phys.,
33, 537
(1962).
1 . k 8
А
t
М
t
43.
В
е
r g h
е
z
а
пА.,
F
о
u r d
е
u
х
Л.,
А
m
е
1 n
с
х
. ,
с
а
е.
,.
9,
464 (1961). . 1
Р
t'
f
С
t 1
44.
S
е
е
g
е
r
А.,
в
книге
Dislocations
and
Mechalllca roper les
о
rys
а
S,.
eds.
J.
С.
Fisher,
W. G.
Johnston,
Н.
Thomas,
Т.
Vreeland, New
~ork,
1956,
р.
252
(имеется
перевод:
Дислокации
и
механические
своиства
кристаллов,
ИЛ,
1960).
45. G
е
v
е
r s
Н.,
Phil.
Mag., 7, 59 (1963).
46.
F u j i t
а
Н.,
N i s h i
У
а
m
а
Z.,
Journ.
Phys.
80с.
Japan,
16, 1893,
47.
\,P~6:)i
а
n
М.
J.,
Proc.
Ноу.
8ос.,
А249,
11)4
(1958).
48.
В
о
11
m
а
n n
W.,
Phil.
Mag., 7, 1513 (1962 .
49.
Н
о
w i
е
А.,
8 w
а
n n
Р.
Н.,
РЫ1.
Mag.,
6~
1215 (1961). . .
50. 8 u z u k i
Н.,
8cience
Reports
Research
Instltute,
Tahoku
UlllverSlty,.
4, 455 (1952);
Journ.
Phys.
80с.
Japan,
17, 322 (1962).
51.
Н
е
i d
е
n r
е
i
с
h
Н.
D.,
Acta
Met.,
3, 79 (1955). .
52. 8 i 1
с
о
х
J.,
IV.
Int.
Kongr.
Elektronenmikroskopie,
Bd.
1,
Berllll,
1958"
53. H
8
i
r5;~'11
Р.
В.,
8 i 1
с
о
х
J.,
8 m
а
11
m
а
n R.
Е.,
W
е
s t m
а
с
о
t
t.
К
Н
РЫ1.
Mag.,
3,
897 (1958).
54. W
i 1 (i
а
m s
о
n G.
К.,
В
а
k
е
r
С.,
Phil.
Mag.,
6, 313 (1961).
55.
Р
r i
с е
Р.
В.,
W
а
1 k
е
r
Н.
М.,
Journ.
Аррl.
Phys.,
33, 3400 (1962) .
,56.
G
а
g g
е
r
о
J.,
Н
11
11
D.,
Acta Met., 10,
99Б
(1962)
352
гл.
9.
ДИФРАКЦИОННЫЙ
:КОНТРАСТ
~~:
~
~ ь
~
u
у
G.!
Ре
r r i
е
r
~.,
Compt.
i'end., 253, 2435 (1961).
S 1
у
а
s h 1
К.,
Н
а
s h 1 m
о
t
о
Н.
S u i t
о
Е
S h . d
59
Р
.,
h
W
l
а
n a
D
g
а
М.,
Харап
Journ.
Аррl.
Phys.
2
47
'('196з)1
m
а
z u
.
as
еу
W
Ment
J W
В
" .
752 (1957).
..,
е
r . .,
а
s S
е
t t
G.
А.,
Nature,
179,
60.
В
а
s s
е
t t G
А
М
е
n t
е
r J W
, Soc.,
А246,
345 (1958).
..,
Pashley
D.
W.,
Proc. Roy.
61.
Н
а
s h i m
о
t
о
Н
U d
62
В
о
11 . .,
У
е
а
R.,
Acta
Cryst.,
10, 143 (1957).
63:
н
а
s
h~
~
~
~
'ii'
J~urn.
Аррl.
!?Ьув.,
32,869
(1961).
Soc.,
А253
4~9
(1961)а
n n
а
m 1
М.,
N
а
i k i
Т.,
РЫ1.
Trans. Roy.
64
N . k
.'
.
65':
1
ь
а
е
1
r
Sl
?,
Journ.
PllYS:
SOC.
Japan,
17, 145 (1962).
66.
С
о
w 1
е
.
~.,:
о
е
r n 1
J.
А.,
Acta
Cryst.,
7, 405 (1954).
67.
G r
е
е
n
Yw.
·D.,·j
~
gUr~
~
k
~r
М
Sp' Acta
Cryst.,
15, 260 (1962).
А225,
287 (1954). . .,
е
r u t z
М.
F.,
Proc. Roy. Soc.,
168*.
А
m
е
1 i n
с
k
х
S
ТЬе
Di t
оь
.
York - London, 1964. rec servatlOn of Dislocations, New
69*.
НОвые
электронно-мик
70*.
о
Р л
о
в
л.
Г.
У
с
и
роскопические
исследоваН~IЯ,
М.,
1961.
109
(1962).'
к
о в
М.
П.,
У
т
е
в
с
к
и
и
Л.
М.,
УФН,
74, 1,
71 * .
Прямое
наблюдение
н
72*.
П
есовершенств
в
кристаллах
М
1964 "
рямые
методы
исследовани
Ф
, . , .
1965.
я
де
ектов
в
кристаллах,
изд-во
«Мир»,
'Z4
З
:,'
г
В
а
н
Б
юре
н,
Дефекты
в
кристаллах
ИЛ
1962
.1
и
н
Ь
е
А
Рентге
Ф
" .
. ,
ногра
ия
кристаллов,
ИЛ,
1961,
J
I
ч
ГЛАВА
10
Качество
иаображеиии
и
раареmение
Качество
и
разрешение
электронно-микроскопических
изобрn
жений
ограничиваются
факторами
двух
типов.
Первый
из
них
-
инструментальные
дефекты.
Сюда
относятся
аберрации
линз,
размеры
источника,
стабильность
высокого
напряжения
и
тока
R
линзах,
рассеянные
поля
и
вибрации
или
относительные
пере
мещения
частей
оптической
системы.
Второй
тип
ограничений,
который
будет
рассматриваться
в
настоящей
главе,
связан
с
диф
фузным
(нелокальным)
характером
взаимодействия
электронов
с
веществом.
ЭТО
-
принципиальное
ограничение
контраста.
Теория
контраста,
обусловленного
отсеканием
рассеянных
пучков
апертурой
объектива
(см.
гл.
1),
неприменима,
когда
речь
идет
о
формировании
изображения
точек,
разделенных
расстояниями
порядка
межатомных.
В
этом
случае
основное значение
приобрета
ют
волнОвые
свойства
падающего
электрона,
и
поэтому
основой
для
анализа
возможности
получения
изображения
атомов
является
дифракционная
теория,
изложенная
в
гл.
8.
Оба
типа
ограничений
можно
проанализировать
в
рамках
теории
Аббе
(ем.
гл.
5, § 5).
Для
начала
предположим,
что
имеется
совершенная
объектив
ная
линза,
плоскопараллельный
пучок
электронов
и
совершен
ный
кристалл,
расположенный
в
сопряженной
плоскости
объекта
нормально
к
оптической
оси.
Пусть
кристалл
имеет
достаточно
большие
боковые
размеры
для
того,
чтобы
его
трансформанта
формы
(гл.
8,
§ 1)
представляла
собой
дельта-функцию.
И,
нако
нец,
будем
пренебрегать
тепловым
движением
атомов.
Если
нристалл
имеет центр
симметрии,
то
распределение
амплитуды
в
гауссовой
плоскости
изображения
описывается
двумерным
RариаНТQМ
выражения
(5.21в):
+00
+00
.
ч'
(xi,
Y~)
=
<ро
+
~ ~
CPll12eiX
(1
1
2) cos
~
(l::i
+-
1:~1)
.
(10.1а)
11=-00
1\1=-00
23
Р.
Хейденрайх
l
~.
гл.
10.
НАЧЕСТВО
ИЗОБРАЖЕНИЯ
И
РАЗРЕШ~НИЕ
355
Распределение
интенсивности
в
задней
фональной
плоскости
в
таком
случае
предстаВJ~яет
собой
точечную
дифра:кционную
ка
ртину,
на
которой
отсутствует
общий
фон
между
максимумами.
На
фиг.
144
схематичес:ки
показаны
объе:кт,
задняя
фокальная
плоскость
и
плоскость
изображения
для
г.
ц.
R.
Rристалла,
ориентированного
так,
что
направление
[110]
параллельно
пада
ющему
ПУЧRУ.
ДифраRционная
картина
в
случае
такой
ориенти
ровки
:кристалла
соответствует
сечению
обратной
решетки
ПJIОСRОСТЬЮ
(110).
Связь
между
изображением
распределения
амплитуды
и
кристаллическим
объеRТОМ
можно
увидеть
из
выра
жения
(7.6в)
для
распределения
потенциала
в
кристалле.
Дли
объекта
выражение
(7.6в)
может
быть
записано
R
виде
+00
+00
+00
V
(х,
у,
z)
=-е
~
~
~
Vhhl
ехр
[2Лi
(::
-+
:~
+
~:)1
.
lt=-oo
R=-oo
[=-00
Миллеровс:кие
индексы
в
случае
оси
зоны
[110]
суть
те
(см.
фиг.
87),
для
которых
h
=-=
- k.
Если
кристалл
обладает
центром
симметрии,
выражение
для
потенциала
можно
представить
в
Rиде
V
(х,
у,
z)=~
{nоо+
2
~ ~
F~hICOS
::
[h
(х-у)+
lz]}
.
h=O
l=O
Координаты
оХ,
у,
Z
отсчитываются
вдоль
трех
ортогональных
осей
с
масштабом
ао
в
случае
:кубичес:кой
ячеЙRИ.
Их
проеRЦИЯ
на
плоскость
объеRта
дает
х
=
х
О
,
у
=
уО
v2
и
z = -
уО
V2-.
ТаRИМ
образом,
потенциал
в
данном
случае
-
фУНRЦИЯ
толы\О
х
О
И
уО
И
соответствует
nроекцuu
элементарной
ячеЙRИ
на
основание
площадью'
a~/V2,
перпеНДИRулярное
направлению
[110].
Он
записывается
в
виде
00
00
v
(х
О
,
уП)
=-
48
ar
r2
{F~oo
+ 2
~
~
F~hl
cos
:~
[llXO-
h=O
[=0
-
V2
(h
+
l)
уа]}
.
(10.16)
п
роекция
распределения
потенциаJIa
(1
0.1
б)
совпадает
с
выра
жеНием
(10.1а)
при
соответствующем
выборе
l1,
l2'
а1
и
а2'
В
выра-
жение
(10.1б)
следует
ввести
фазовый
множитель
Х
(hhl).
Следо
вательно,
электронно-микрос:копичеСRое
изображение
кристаJ!ла
соответствует
проеRЦИИ
потенциала
Фурье
на
плоскость
объекта
с
масштабным
коэффициентом
М
(увеличение),
так
как
x
i
=
М·х
О
•
На
фиг.
145
показана
проекция
г.
ц.
к.
ячейкИ
на
плоскосТl
..
объекта.
Ей
соответствует
распределение
в
плоскости
объе:кта
2;)*
356
ГЛ.
10.
НАЧЕСТВО
ИЗОБРАЖЕНИЯ
И
РАЗРЕШЕНИЕ
п
fUJCf{OC'ff1b
Q651;1ftfUl
ф
и
т.
145.
Проекция
потенциала
в
т.
ц.
к.
кристалле
вдоль
направлеНIIЯ
[110]
на
ПЛОскость
объекта.
Серым
фоном
выделена
двумерная
элементарная
ячейvа
ао
Х
аоl
У2.
..
прое"ции
с
размерами
на
фиг.
144,
дифракционная
картина
в
задней
фокальной
плоскости
и
увеличенное
изображение
в
плоскости
изобра
жения.
Будем
считать,
что
апертура
объектива
велика
и
в
форми
ровании
изображения
может
участвов'ать
достаточное
число
членов
ряда
(10.1б),
вследствие
чего
изображение
обнаруживает
прием-
гл.
10.
НАЧЕСТВО
ИЗОБРАЖЕНИЯ
И
РАЗРЕШЕНИЕ
357
лемое
сходство
с
объектом.
Последствия
отсечения
членов
ряда
(10.1б)
апертурой
объективной
линзы
будут
рассмотрены
в
§ 4.
Как
уже
отмечал
ось,
если
источник
электронов
и
кристалл
совершенны,
то
дифракционные
условия
настолько
строгие,
что
они
практически
невыполнимы.
Поэтому
мы
предположим,
что
с
самого
начала
имеются
некоторые
отклонения
от
совершенства
и
дифракционная
картина
может
сформироваться.
Все
возмущения,
которые
ухудшают
качество
изображения,
приводят
в
конечном
счете
к
неопределенностям
в
плоскости
объекта.
В
результате
сферической
аберрации
изображение
точки
размывается
в
кружок
рассеяния,
изменение
длины
волны
при
водит к
хроматической
аберрации,
нестабильность
токов
линз
дает
неопределенность
в
фокусном
расстоянии.
Тепловое
движе
ние
и
другие
отклонения
от
строгой
периодичности
также
вводят
элемент
неопределенности
в
изображение
и,
следовательно,
в
объект.
Возможность
разрешения
межатомных
расстояний
зависит
от
всех
этих
факторов.
Но
неопределенность,
обусловлен
ная
несовершенством
существующих
объективных
линз,
превыша
ет
все
остальные
и
является
в
настоящее
время
основным
факто
ром,
ограничивающим
возможность
разрешения
отдельных
атомов.
Ряд
Фурье
(10.1а)
описывает
соотношение
между
характери
стиками
изображения
и
дифракционной
картины
в
задней
фокаль
ной
плоскости
объективной
линзы.
Предполагается,
что
волновые
функции
электронов
являются
дельта-функциями
для
точек,
соответствующих
дифракционным
максимумам
в
задней
фокаль
ной
плоскости
(фиг.
144).
Любое
ОТRлонение
от
строгой
периодич
ности
в
объеRте
приводит
к
уширению
дифракционных
максиму
мов;
такое
же
влияние
оказывают
и
дефекты
линз,
конечный
размер
источника
и
т.
д.
Если
дифракционная
картина
не
точеч
ная,
разложение
в
ряд
Фурье
(10.1а)
должно
быть
заменено
интегралом
Фурье,
взятым
по
всей
задней
фокальной
плоскости.
Таким
образом,
амплитуда
в
данной
точке
изображения
будет
равна
чг
(x
i
,
yi)=
Lоiiл
~
~
'ф
(~,
11)
ехр
iX
(~,
11)
ех
р
(
-iК
sxit1)yi)
a~a11.
(10.2а)
Этот
интеграл
является
более
общей
формой
выражения
(4.18),
которое
было
использовано
для
описания
распределения
амплиту
ды
при
дифракции
на
круглом
и
прямоугольном
отверстиях.
Оценка
влияния
некогерентного
рассеяния
на
когерентное
рас
пределение
амплитуд
'Ф
(~,
11)
может
быть
произведена
графически,
без
вычисления
сложного
интеграла
(10.2а)
[1, 2].
На
фиг.
146,
а
ПОRазано
распределение
амплитуды
рассеянного
излучения
в
зад-
~
=
~-I
~
=
~1
КогерентНQЯ
mоч/Ю
мансuмума
N{(s)
l =
-1
l =
+1
а
1
v
VгV
v
~
~
~
~
Фиг.
146.
Влияние
конечной
ширины
спектральнои
U
лин
на
фурье-изображении.
ии
на
контраст
а
-
распределение
амплитуды
в
задней
фОRальной
ПЛОСRОСТИ'
б
-
распреде
амплитуды,
обусловленной
Rогерентными
ТОЧRами
спектра
(-1·
Ь,
+
1)
в
плос~~~:
изображения;
в
-
распределение,
обусловленное
наличием
TodbKO
липlь
расстояния
I'ип~
ОА;
г
-
распределение,
обусловленное
наличием
толыю
ЛИШЬ
расстояния
типа
ОБ,
д
-
распределение,
обусловленное
наличием
ТОЛЬRО
лишь
расстояния
типа
ОС.
е
-
полное
распределение
амплитуды
в
плоскости
изображения.
ПУНКТИРные
линии
и
стрелки
показывают
распределение,
обусловленное
только
Rогерентными
ТОЧRами
спектра.
, '
I
I
ГЛ.
10.
КАЧЕСТВО
ИЗОБРАЖЕНИИ
И
РА~!'j<;ШJ<:НИЕ
:\5!-J
ней
фокальной
плоскости
н
;ншисимости
ОТ
иамененин
,
..
оuрдина
ТЫ
~.
Ниже
показано
соответствующее
распредедение
амплитуды
в
ПЛОСRОСТИ
изображения
(фиг.
1,q6,
б
-
е).
Амплитуды,
соответ
ствующие
расстояниям
от
О
до
-1
и
от
О
до
+1,
дают
точечную
дифраRЦИОННУЮ
Rартину.
ВRлад
амплитуд,
соответствующих
точ
кам
А,
В
и
С,
в
распределение
амплитуды
на
ПJ[ОСКОСТИ
изобра
~I,ения
показан
на
фиг.
146,
в
-
д,
суммарное
влияние
-
на
фиг.
146,
е.
Относительные
фазы
взяты
одинаковыми.
Можно
сделать
вывод
о
том,
что
введение
амплитуд,
соответствующих
отрезкам
ОА,
ОВ
и
ОС
(некогерентные
частоты),
понижает
ампли
туды
максимумов
на
изображении
и
модулирует
их,
нак
показано
на
фиг.
146
1).
Некогерентное
уширение
максимумов
в
задней
фокальной
плоскости
приводит
к
некоему
распределению
частот
на
изображении,
что
уменьшает
пиковые
амплитуды
и
вследствие
;'}того
контраст
на
деталях
изображения.
Форма
спектральных
линий
для
нас
сейчас
не
очень
важна,
но
она
может
быть'
описана
Rинематической
(8.10в)
или
динамиче
скими
(8.16б)
волновыми
функциями. Независимо
от
того,
какое
рассматривается
приближение,
некогерентная
ширина
.1~
приво
дит
R
диФФузности
или
неопределенности
на
изображении,
а
следовательно,
и
в
объеRте.
Очевидно,
что,
если
.1~
на
фиг.
146
приближается
R
половине
расстояния
между
максимумами
(см.
фиг.
97),
контраст
на
изображении
становится очень
слабым,
а
положение
максимумов
и
минимумов
на
изображении
-
неопре
деленным.
Как
уже
говорил
ось,
при
анализе
оказывается
удоб
ным
приписать
результат
воздействия
всех
факторов,
понижающих
разрешение,
самому
образцу.
Расстоянию
~
в
задней
фокальной
ПJI0СRОСТИ
соответствует
расстояние х
О
в
объекте,
ноторое
может
быть
кан
реальным,
тан
и
мнимым
2).
Будет
ли
данное
расстоя
ние
соответствовать
реальным
расстояниям
в
объеRте
или
нет,
это
не
оказывает
влияния
на
механизм
формирования
изображе
ния
из
распределения
амплитуд
в
задней
фОRальной
ПЛОСRОСТИ.
Вес
данного
расстояния
определяется
соответствующей
интен
сивностью
в
задней
фОRальной
плоскости.
Так,
на
фиг.
146
отрезок
ОА,
например,
имеет
вес
I
.11'
(ОА)
12,
а
ТОЧRе
дифрак
ционного
максимума
соответствует
вес
I
'Ф
(~1)
I
2.
Расстояние
х
О
в
объекте
и
соответствующее
ему
расстояние
~
на
дифраRЦИОННОЙ
l{артине
в
задней
фОRальной
ПЛОСRОСТИ
связаны
соотношением
xf)
~
лLо/~,
как
это
было
ПОRазано
в
гл.
1
и
7;
следовательно,
наличие
области
.1~
обусловлено
неопределенностью
.1х
О
рас-
1)
Отметим
формальное
сходство
данного
вопроса
с
рассматриваемым
в
гл.
4, § 2
(фиг.
49).
Они
по
существу
одинаковы.
2)
В
том
смысле
СJюпа,
п
наlЮМ
l'()JЮРЯТ
о
мнимом
иэображении.
Прuм..
перев.
Jtю гл.
10.
НА
ЧЕСТВО
ИЗОБРАЖЕНИЯ
И
РАЗРЕШЕНИЕ
стояния
хО
в
объекте
(
10.2б)
Поэтому
можно
считать,
что
любой
фактор,
который
увеличивает
L\~
(ширину
дифракционного
максимума),
приводит
R
увеличению
интервала
L\xo,
т.
е.
неопределенности
в
расстоянии
ХО.
Величи
не
~~
соответствует
угловая
ширина
рассеяния
L\~
=
A.~/
L
o
•
Интересно
исследовать
влияние
различных
факторов
на
величину
L\xO,
ПОСRОЛЬКУ
именно
от
нее
зависит
возможность
различить
расстояние
хО
на
изображении.
§ 1.
Влияние
источника
электронов
Разрешение
и
Rачество
изображения
существенно
зависят
ОТ
ИСТОЧНИRа
элеRТРОНОВ.
Правда,
в
настоящее
время
в
связи
с
при
менением
двойного
Rонденсора
это
влияние
ИСТОчНИRа
на
начество
изображения
значительно
уменьшилось.
Двойная
Rонденсорная
линза
дает
уменьшенное
изображение
истоЧНИRа
элеRТРОНОВ
и
хорошо
очерченный
ПУЧОR.
Ранее
же
ИСТОЧНИR
малых
размеров
получали
более
простым
способом,
с
помощью
очень
малой
диаф
рагмы.
но
при
этом
pe3Ro
уменьшалась
интенсивнОсть.
Поэтому
применялся
и
другой
способ
-
точечный
эмиттер
1);
RОТОРЫЙ,
если
он
изготовлен
должным
образом,
дает
удовлетворительную
интенсивность
при
уменьшенном
диаметре-
источника
[3].
При
разраБОТRе
метода элеRТРОННО-30НДОВОГО
МИRроанаЛИ38
было
проведено
полное
исследование
возможностей
получения
уменьшенного
изображения
ИСТОЧНИRа
и
ПУЧRа
с
повышенной
плотностью
тока
при
ИСПОЛЬЗ0вании
ЛИН3
[4].
Было
показано.
что
если
в
Rачестве
эмиттера
используется
заостренный
V-образ
ный
вольфрамовый
катод,
то
двойной
Rонденсор
дает
резко
очерченный
пучок
диаметром
около
1
;М~
в
наименьшем
сечении
ПУЧRа
и
достаточно
ВЫСОRУЮ
интенсивность.
На
фиг.
147
ПОRазаны
наименьшее
сечение
пучка
(RpoccoBep)
радиусом
R
s
,
угол
~B'
равный
половине
угловой
апертуры
осветителя,
и
освещенная
область
в
плоскости
объекта.
:Как
былопоказано
в
гл.
4,
ГОРИЗ0Н
тальная
Rогерентная
длина
такого
пучка
определяется
выраже
нием
(4.15г)
(10.3а)
Здесь
2L\E -
тепловой
разброс
по
энергии,
соответствующий
максвелловскому
распределению
скоростей
электронов
в
пучке.
На
фиг.
148
поназано
интегральное
распределение
электронов
по
скоростям.
Электрон,
потерявший
всю
тепловую
энергию
при
1)
Или,
иначе,
V-образный
катод.-
Прu:ч.
ред.
Фиг.
147.
Освещенность
плоскости
объекта
при
радиусе
пучка
в
кроссовере
R
s
·
1,'2
поперечная
Rогерентная
длина
равна
"-12I3s,
радиус
первой
зоны
Френеля
(Ls'J',,!2)
.
n
А-n
V
a
V
a
+ ~kT
Е
=
кuнвmUЧВСКQЯЭНВDгuя
u u
Е>
v
148
Зависимость
числа
элентронов
n
с
кинетическои
энергие~
а
Фиг.
от'
Е
ля
случал
маI{свеЛЛОВСI{ОГО
распредоления
СIюростеи.
r,
о
Д
./
k
т
При
23000
К
тепловой
разброс
энергии
9;)
10
Средняя
тепловая
энергия
равнвапvч2иа
не
превыmает
26Е
т
=
0,6
эв.
всех
элеRТРОНО
J n