Хейденрайх Р. Основы просвечивающей электронной микроскопии
Подождите немного. Документ загружается.
322
ГЛ.
9.
ДИФРАНЦИОННЫЙ
НОНТРАСТ
Фиг.
127.
Электронная
микрофотография
того
же
объекта,
что
и
на
фиг.
126.
Видны
искажения
толщинных
контуров
у
границы
зерна,
обусловленные
частицами
выделений.
наблюдались
Филлипсом
и
Ливингстоном
[27]
на
образцах
спла
вов
Cu-Co,
где
деформация
решетки
объяснялась
когерентной
связью
матрицы
(Cu)
с
частицами
второй
фазы
(Со).
Авторы
пред
ложили
качествен~IO
правильное
толкование
явления,
ОСнованное
на
кинематическои
теории
1).
Но
кинематическая
теория
не
дает
точного
значения
интенсивности.
Подобные
же
явления
были
обнаружены
при
исследовании
о.
ц. к.
кристаллов
сплава
Fe-Co
содержащего
Мо
(фиг.
126).
Дифракционная
картина
дала
воз~
можность
определить
действующий
вектор
обратной
решетки
перпендикулярный
нейтральной
плоскости.
Частицы
второЙ
фазы
неизвестного
состава
выделялись
на
границах
зерен
где
они
нарушали
толщинные
контуры,
как
это
показано
на
фиг.'
127.
Нарушения
являются
прямым
результатом
изменений
ЭRСТИнк
ционного
расстояния,
обусловленных
наличием
не
равного
нулю
«~8)~).
1)
Динамическая
теория
явления,
основанная
на
работе
[26],
дана
Эшби
и
Брауном
[28
J.
I
§ 2.
НЕРЕГУЛЯРНОСТИ
И
ДЕФЕНТЫ
НРИСТАЛЛИЧЕСНОГО СТРОЕНИЯ
323
Радиальное
поле
деформации,
вызванное
наличием
малой
частицы,
по-видимому,
можно
записать,
согласно
Мотту
и
Набар
ро
[291,
как
eRg
u (r) =
f2
'
(9.5а)
т.
е.
смещения
обратно
пропорциональны
квадрату
расстояния.
Здесь
R
o
-
радиус
частицы,
а
g -
разность
параметров
решетки
матрицы
и
частицы.
Компонента
смещения
(9.5а)
по
оси
Х,
кото
рая
входит
в
выражение
(9
.4д)
,
равна
eRgx
их
=
(х
2
+
у2
+ z2)3/
2
•
Радиус
частицы
R
o
связан
с
радиусами
контуров
выражением
(9.4д).
Для
поля
деформации
(9.5а)
среднеквадратичное
откло
нение
при
Z1 =
t/2
определяется
выражением
«(
"8)2
45e
2
Rgx
2
1 t t
u
х)
~
16
(х
2
+
у2)1/
2
Т
arcc g 2
(х
2
+
у2)1/
2
•
Значение
«(6.8;»,
подставленное
в
выражение
(9.4ж)
,
дает
сред
ний
квадрат
отклонения
в
эв,
который
может
быть использован
при
подсчете
интенсивности
(9.4е).
Но
если
частица
образова
лась
в
результате
диффузии
и
выделения,
то
на
поле
деформации
должно
дополнительно
накладываться
поле
беспорядочных
сме
щений,
обусловленное
градиентом
концентрации
растворенных
атомов.
Это
приведет
к
уменьшению
интенсивности
из-за
наличия
множителя
е-
2М
'.
Множитель
е-
2М
'
оказывает
действие,
противо
положное
влиянию
«6.8)~),
приводя
к
смещению
контуров
в
сторону
меньших
радиусов.
Но
этим
множителем,
как
правило,
можно
пренебречь.
Вопрос
о
влиянии
растворенных
атомов
на
дифракцию
рент
геновских
лучей
был
детально
рассмотрен
в
работах
[30-33]
1).
Растворенные
атомы,
радиусы
которых отличны
от
радиусов
атомов
матрицы,
дают
беспорядочные
поля
деформаций,
приво
дящие
к
появлению
квазитеплового
диффузного
рассеяния,
а
не
среднеквадратичного
отклонения,
которое
было
рассмотрено
выше.
Кинематическая
теория
дифракции
предсказывает
отсут
с.твие
контраста
от
полей
деформации
такого
типа,
как
это
уже
упоминалось
в
гл.
8
в
связи
с
выражением
(8.20е).
Наличие
одного
чужеродного
атома
в
кристаллической
матри
це
приводит
к
возникновению
сферически-симметричного
поля
деформации.
При
этом
радиальные
смещения
атомов
будут
обратно
пропорциональны
квадрату
расстояния.
Величина смещения
при
данном
расстоянии
от
центра
зависит
от
степени
несоответствия
1)
См.,
например,
[74]. -
При)t.
перев.
21*
324
ГЛ.
9.
ДИФРАRЦИОННЫЙ
НОНТРАСТ
атомов
и,
таки~
обра~ом,
различна
для
разных
атомов, раство
ренных
в
однои
и
тои
же
матрице.
Ногда
растворенные
атомы
распределены
хаотически,
как
в
случае
неупорядоченного
твер
дого
раствора,
смещения,
обусловленные
суммарным
полем
дефор
мации,
почти
беспорядочны.
Средний
квадрат
статического
сме
щения
может
быть
получен
в
обычной
форме
[33]
<u~)
=К2
[Хв
(1-хв)]
(d~:):
'
(9.5б)
где
хв
-
содержание
растворенного
вещества,
К
-
константа,
а
(da/dxB)O -
изменение
параметра
решетки
при
изменении
кон
центрации
на
единицу.
Максимальное
значение
К
равно
0,6.
Уэбб
[33]
нашел,
что
в
случае
сплавов
на
основе
меди
К
~
0,3.
Чтобы
оценить
контраст,
обусловленный
среднеквадратич
ными
статическими
смещениями
(9.5б),
предположим,
что
кри
сталл
установлен
так,
что
~2
=
О.
Тогда
из
выражения
(9.1а)
получим
прошедшую
интенсивность
I v I t
1
'Фт
12
=
cos
2
Л
~E
е-М',
(9.5в)
где
М'
=
2л
1 g I 2
<u~)
+
2л
I g 1 2
<u~),
а
<u~)
-
средний
квадрат
отклонения,
обусловленного
тепловыми
колебаниями.
Средние
квадраты
отклонений
в
заданном
направлении
равны
1f
з
<u~)
и
1f
з
<и;).
На
фиг.
110
показаны
зависимости
I
'Ч'т
12
от
М'
дЛЯ
различных
толщин
кристаллов.
На
основании
значе
ний,
полученных
Уэббом
для
сплавов
на
медной
основе
([33],
табл.
11),
максимальное
статическое
с~ещение
при
Хв
~
0,5
и
(da/
qXB)O
~
0,3
равно
<и;
)Ч2
~
0,04
А,
так
что
<u~
//2
~
~
О,02А
.
Это
значение
ниже
пределов,
полученных
в
(8.25в).
Для
нормальных
сплавов
в
таком
случае
влияние
статических
смещений
атомов
твердого
раствора на контраст
весьма
три
виально.
Эффекты
контраста,
обусловленные
наличием
раство
ренных
атомов,
будут
определяться
только
изменением
коэффи
циентов
Фурье,
которое
происходит
в
том
случае,
если
ампли
туда
рассеяния
для
раСТВ8ренных
атомов
сильно
отличается
от
амплитуды
рассеяния
для
атомов
матрицы.
Рассмотрим
особый
случай,
когда
несоразмерность
между
рас
творенными
атомами
и
атомами
матрицы
очень
велика,
(da/dxB)O >
>
1,
вследствие
чего
смещения
становятся
значительными.
При
мером
могут
служить
включения
кислорода
в
кремнии
и
гер
мании.
Эпитаксиальные
пленки
этих
элементов,
выращенные
из
паров
на
монокристаллических
поверхностях,
содержат
дисло
кации
и
дефекты
роста.
В
недавно
вышедшей
работе
по
исследо
ванию
кремния
[34]
авторы
предположили,
что эти
структурные
дефекты
зарождаются
на
включениях,
концентрация
которых
•
§ 2.
НЕРЕГУЛЯРНОСТИ
И
ДЕФЕRТЫ
RРИСТАЛЛИЧЕСRОГО
СТРОЕНИЯ
325
"""
Фиг.
128.
Изображение
эпитаксиальной
пленки
германия,
осажденной
на
плоскость
(100)
монокристалла
германия
(100
1\:в).
Дислонации
располагаются
парами
с
видоизмененным
нонтрастом
в
областях
между
ними.
Нонтраст,
обусловленный
полями
деформаций
вонруг
дислонаций,
может
быть
в
значительной
мере
изменен
деформациями,
вызванными
наличием
примесеЙ.
в
напыленных
пленках
сравнительно
высока.
Если
такое
пред
положение
верно,
то,
следовательно,
смещения
атомов
достаточно
велики
и
сравнимы
со
смещениями,
обусловленными
дислока
циями
и
дефектами
упаковки
1).
При
таких
условиях
М'
доста
точно
велико,
чтобы
давать
значительное
изменение
экстинк
ционного
расстояния
в
выражении
(9.5в),
в
результате
чего,
.
согласно
фиг.
110,
появляется
контраст
Ha
u
изображении
участ
ков
с
повышенным
содержанием
включении.
На
фиг.
128
при
ведена
электронная
микрофотография
эпитаксиальной
пленки
германия,
происхождение
контраста
на
которой,
вероятно,
объяс
няется
указанным
механизмом
[37].
На
микрофотографии
в
пло
скости
(111)
пленки
видны
парные
дислокации,
а
между
ними
-
области
повышенного
контраста.
Можно
таюне
думать,
что
кон
траст
около
изображений
дислокаций
обусловлен
дефектами
1)
Дислокации
в
решетке
алмаза
рассмаТРИDаются
в
работах
[35, 36].
326
ГЛ.
9.
ДИФРАНЦИОННЫЙ
НОНТРАСТ
~~)~К~;::~с~бр:~о~а~~~м
Дислокаций
могут
способствовать
«обла
ствием
полеЙ
дефо
случае
контраст
Усложняется
присут
в
кремнии
[38]
BЫ~~~~~:
:ислокаций.
б
Сегрегация
кислорода
насколько
Можно
судить
по
c::::~e
о
раЗование
дИслокаций,
ристик
материала.
В
кремнии
наблю
нию
механических
характе
ные
дефекты
роста
[341.
На
фиг
129дались
хорошо
Сф?рмирован
обусловленный
дефектами
в
э'питакпсоиказан
типичныи
контраст,
И
альных
слоях
кремния
меются
некоторые
указания
[341
.
соответствую
на
то,
что эти
контуры
не
Н
т
простому
экстинкционному
расстоянию
",Е!
I I
о
наличие
других
отраже
u V g •
Брэгга
дают
;такой
же
эФФе:тиин~вмалые
отклонения
от
условия
решить
это
П:ротиворечие.
.
ые
эксперименты
должны
раз-
лен~~~
~же
упоминалось,
ВЛияние
случайных
смещений,
обуслов-
аличием
растворенных
атомов
Ф
траста
значительно
ТОлько
В
тех
случа~х~аког~М(S:i~~:
;01~
Фиг.
129.
Изображение
деф
на
кремнии)
eK~OB
в
эпитаксиальной
пленке
(кремний
,ориентированнои
па
раллельно
плоскости
(111) (100 )
ДефеRТЫ
могут
быть
вызваны
примесью
Rислорода
[33],
,.8 .
§ 2.
НЕ
РЕГУЛЯРНОСТИ
И
ДЕФЕ~~Ы
l\РИСТАЛЛИЧЕСl\ОГО
СТРОЕНИЯ
327
Но
при
добавлении
чужеродных
атомов на
Iэкстинкционное
рас
стояние
может
оказать
существенное
влияние
изменение
рассеи
вающей
способности.
Для
неупорядоченного
твердого
раствора
вещества
В
в
матрице
А
с
атомными
концентрациями
ХА
и
ХП
и
амплитудами
рассеяния
fA
и
fn,
коэффициент
Фурье
потенциала
равен
I
ив
IAn =
,,48
I
XAfA
+
xntB
I
~
е
2Лi
(gr
j
),
"'АВ
.
(9.6а)
или
J
IVglAB
=
QA
jX
A
+(1-х
А
)fВj.
I vg
'А
QAB
fA
Если
на
изображении
можно
обнаружить
изменение
прошедшей
интенсивности
на
10%,
то
соответствующее изменение
состава
I1х
А
определится
из
соотношения
I1ХА
(
1-
~~)
~
0,1.
(9.6б)
При
этом
пред~олагается,
что
разница
объемов
ячеек
(отношение
QAB/QA)
дает
значительно
меньший
эффект.
Если
амплитуды
рассеяния
отличаются
на
20%,
то
может
быть
обнаружено
изме
нение
атомной
концентрации
на
12
%.
Это
относится
только
к
неупорядоченным
твердым
растворам.
Для
упорядоченного
состояния
коэффициенты
Фурье
должны
быть
оценены
по
фор
муле
(7.8а)
при
соответствующих
положениях
атомов.
Когда
одновременно
имеются
и
упорядоченная
и
неупорядоченная
струк
туры,
наблюдаются
антифазные
границы,
которые
оказывают
значительное
влияние
на
формирование
контраста.
Для
более
детального
изучения
контраста,
обусловленного
упорядочением
и
антифазными
доменами,
можно
рекомендовать
оригинальные
сообщения
[39, 42] 1).
Очевидно,
что
дифракционный
контраст
на
изображениях
сплавов
может
быть
обусловлен
различными
факторами,
действующими
отдельно
или
вместе.
При
интерпре
тации
изображений
следует
учитывать
все
эти
различные
фак
торы.
Поэтому
при
попытке
количественной
оценки
контраста
могут
встретиться
серьезные
трудности.
3.
ДИСЛОКАЦИИ
Дифракционный
контраст,
обусловленный
дислокациями,
рас
сматривается
в
конце
параграфа
вследствие
того,
что
в
данном
случае
фазовый
сдвиг
и
поля
смещения
атомов
оказывают
сов
местное
влияние.
Ни
кинематическая,
ни
динамическая
теории,
строго
говоря,
не
применимы
при
анализе
распределения
интен-
1)
См.
также
[1],
стр.
256,
:и
[2],
стр.
333.
328
гл.
9.
ДИФРАКЦИОННЫЙ
НОНТРАСТ
сивности
вокруг
изображения
таких
дефектов,
как
дислокации.
Но
обе
теории
могут
предсказать
ожидаемые
эффекты,
если
известна
кристаллография.
Единственной
количественной
харак
теристикой
дефекта
является
вектор
Бюргерса.
Он
входит
непо
средственно
в
соотношения,
описывающие
интенсивность
изобра
жения,
таким
образом,
что
геометрия
дефекта
может
быть
описана
с
хорошим
приближением.
Точный
расчет
интенсивностей
более
сложный
вопрос.
Будем
предполагать,
что
дефект
в
кристалле
обнаруживается
вследствие
искажения
брэгговских
плоскостей.
Нак
и
раньше,
считается,
что
отражают
только
плоскости,
геометрия
которых
не
нарушена
изгибом
или
наличием
дефекта.
Для
тех
плоскостей,
для
которых
имеется
нормальная
компонента
атомного
смещения,
дифрагированная
интенсивность
изменяется
в
присутствии
дефек
та.
При
изучении
дефектов
кристаллической
решетки
методом
электронной
микроскопии
основная
проблема
состоит
в
опре
делении
дифракционной
анизотропии
дефектов
или
их
векторов
Бюргерса.
В
сущности,
это
кристаллографическая
проблема
(см.
приложение
V).
В
простом
случае
дефекта
упаковки
анизотропия
дефекта
характеризуется
фазовым
множителем
(gUj)
в
выражении
(9.3б).
Смещение
Uj
равно
вектору
Бюргерса
для
частичной
дислокации,
порождающей
дефект
в
г.
ц.
к.
кристалле
с
плоскостью
скольже
ния
(111)
(фиг.
130).
Возможным
вектором
Бюргерса
для
частич-
ной
дислокации
является
вектор
1/6
[211].
Тогда
для
отраже
ния
(hkl)
1
(gUj) = (gb) = 6
(-2h
+ k + l),
и
фаза
[см.
(9.3а)]
равна
2n (gb) = (n/3)
(-2h
+ k + l).
Посколь
ку
л(gЬ)
=
Nn
в
(9.3б)
при
N =
О,
+1,
+2,
+3,
отражение
(hkl)
не
изменяется,
как
уже
упоминалось
выше.
Если
I h +
+
k + l I =
3N
+ 1,
отражение
(hkl)
будет
смещено
или
про
черчено
полосой,
нормальной
к
плоскости
дефекта.
В
г.
п.
у.
кристаллах,
плоскостью
сдвига
которых
часто
бывает
плоскость
(0001),
также
наблюдаются
дефекты
упаковки.
В
случае
цинка
они
были
изучены
в
работе
[43].
Нак
уже
упоминалось,
дислокации
дают
смешанный
случай
контраста,
обусловленный
фазовым
сдвигом
на
линии
дислокации
и
полем
смещений
в
окружающем
кристалле.
Для
чисто
краевой
дислокации,
лежащей
вдоль
уО,
изгиб
плоскостей,
параллельных
линии
дислокации,
пОказан
на
фиг.
131,
а
1).
Выше
плоскости
скольжения
х
О
-
yfJ
лежит
дополнительная
полуплоскость.
В
дан
ном
случае
представлен
г.
ц.
к.
кристалл,
плоскость
скольжения
1)
Фиг.
130,а
и
131,а
взяты
из
работы
[44].
•
ТI
И
ДЕФЕНТЬ._
1
НРИСТ
~Л.
ИЧЕСRОГО
стРОЕНИЯ
329
§
2.
НЕРЕГУЛЯРНОСТr
_
__
уа
(112)
z
[111 )
;уО
z
а
Ь2
=
~6
(211)
"
"
"
--
Ь1
=
11'6
(121)
6
ха
J/Л()СНCJlCть
скольженuя
(111 )
Фиг.
130.
Деформационный
дефект
упаковки
в
г.
ц.
к.
кристалле.
а
_
полосна
дефента
длиной
lj'
образовавшалсл
в
результате
разделения
двух
u
Б
Ь
и
Ь
.
б
-
вснторная
диаграмма.
частичных
дислонации
с
венторйам(и
gь
)юрдг:g;gнацl
ия
с
2
вентором
Ь
2
может
уничтожить
Нонтраст
определяется
величинО
1 • u
Ь
дефент,
образованный
дислонациеи
свентором
1·
которого
(111)
и
вектор
Бюргерса
1J
2
[110].
Предполагается,
что
ось
z
является
осью зоны
[111].
Очевидно,
что
на
линии
дисло
кации
геометрия
будет
подобна
геометрии
дефекта
упаковки
с
v
век-
тором
Бюргерса
1/4
[110].
Если
дислокация
остается
полнои,
то
этому
условию
удовлетворяют
только
две
или
три
плоскости.
В
случае
дислокации,
расположенной
согласно
фиг.
131,
фаза
к
z
а
Дuслонация
лежит
вдоль
оси
уа
(111)
ь
=
~[110]
+
l'
б
(110)
ф
и
г.
131.
а
-
искажен~е
ПЛОСКостей
(220)
в
г.
ц. к.
кристалле
об слов-
ленное
краевои
дислокацией,
лежащей
вдоль
оси
уО.'
у
BeRTOp
Бюргерса
ДИСЛОRации
Ь
= %
f1
[01
б
-
ориентировка
вектора
Бюргерса
и
вектора
обратной
решетки
g,
не
соот
ветствующего
ПЛОСКостям
фиг.
а.
Нонтраст
в
Этом случае
определяется
величиной
1 g I J
ь
I
сов
v =
(gb).
§ 2.
НЕ
РЕГУЛЯРНОСТИ
И
ДЕФЕRТЫ
КРИСТАЛЛИЧЕСRОГО
СТРОЕНИЯ
331
n(gb)
~
п/4
(h - k +
О)
при
cos'Y =
о
и
прошедшая
интен
сивность
рефлекса
(200)
для
центра
дислокации
[см.
(9.3б)]
равна
I
1
2 2 I
Vg
I
()
(9 7 )
'Фт
~
cos n
лЕ
Zj
-
Z2
• •
а
Если
плоскость
скольжения
не
параллельна
поверхности
фольги,
изображение
линии
дислокации
будет
иметь
вид
бус.
Интенсивность
будет
довольно
малой
вследствие
малого
объема
материала.
Полные
дислокации
часто
распадаются
на
частич
ные
[17,
18]
и
дают
полоску
дефекта
упаковки,
ширина
которой
зависит
от
энергии
дефекта.
При
отделении
частичных
дислока
ций
(фиг.
130),
при
котором
ширина
полоски
дефекта
упаковки
составляет
примерно
20А,
появляется
контраст
дефекта
упа
ковки
вдоль
линии
дислокации.
Такой
вид
изображения
обычен
ДЛЯ
дислокаций,
nроходящuх
от
нижней
к
верхней
поверхности
фольги
(фиг.
132).
Если
плоскость
скольжения
параллельна
поверхности
фольги,
то
контраст
зависит
от
ее
положения
[выра
жение
(9.3б)
при
L\
=
О].
Поведение
контуров
при
L\
=1=
О
рас
сматривается
в
работе
У
элана
[15].
Дефект
упаковки
является
одним
из
факторов,
дающих
кон
траст
на
изображении
краевой
дислокации.
Другой
фактор
наличие
поля
деформации,
окружающего
линию
дислокации.
Для
интенсивности
отражения
от
столбика,
находящегося
в
поле
смещений,
нет
сколько-нибудь
строгого
способа
вычисления.
Введение
среднеквадратичного
отклонения
от
угла
Брэгга,
как
это
было
сделано
при
анализе
смещений
около
частицы,
основано
лить
на
интуитивной
догадке.
Для
поля
смещений,
такого,
как
представленное
на
фиг.
131,
а,
по-видимому,
можно
использовать
выражение
(9.4е).
При
этом
L\2
будет
определяться
и
отклоне
нием
от
условия
Лауэ
для
совершенного
кристалла,
L\o,
и
откло
нением,
обусловленным
наличием
поля
смещений,
(L\;)1f2,
усред
ненным
по
всей
толщине
столбика.
Таким
образом,
L\
=
L\o
+
(д~)
1/2,
так что
(9.7б)
Величина
(L\~//2
будет
положительной
на
одной
стороне
дисло
кационной
линии
и
отрицательной
на
другой
1).
Эффективное
значение
смещения
(~~)
зависит
от
угла
между ним
и
вектором
1)
Если
{~~)1/2
увеличивает
полное
отклонение
от
угла
Брэгга,
знак
будет
тот
же,
что
и у
~O'
В
этом
случае
экстинкционное
расстояние
умень-
шается.
Если
же
знаки
величин
~o и
{~~//2
противоположны,
ЭКСТИНIЩИОН
ное
расстояние
увеличится.
Величина
~o имеет
тот
же
знак,
что
и
1
к
12
-
- 1 K
g
12
В
выражении
(В.11а).
Фиг.
132.
Изображение
v
_
дисло:кации
в
нержавеющей
стали
(1000 )
(51
а
ПЛОское
Скопление
дислокаций.
ви
фф
1>в
•
трастом
«(бус»,
а
также
Двойное
из~~Нр:ж
ект
«(бус»;
б
-
линии
дислокаций
с
Нон
сние
ДИСЛОRаций
(УRазано
стреЛRОЙ).
, §
2.
НЕРЕГУЛЯРНОСТИ
И
ДЕФЕНТЫ
НРИСТАЛЛИЧЕСНОГО
СТРОЕНИЯ
333
z
Фиг.
133.
Изгиб
тон:кой
фольги
:краевой
дисло:кацией,
расположенной
параллельно
поверхности
фольги.
Дополнительная
ПОЛУПЛОСRОСТЬ,
расположенная
над
плосностью
снольжения,
приво
дит
н
сжатию,
ноторое
уменьшается
при
изгибе
фольги.
обратной
решетки
и
может
быть
представлено
в
виде
<~~)
=
л
2
Е
2
1
g
12
«~8)2)
cos
2
""
откуда
<~~)1/2
=
лЕ
[g
«~8)2)1/2].
Здесь
g
«~8)2)1;'2
-
проекция
«~8)2)Ч2
на
вектор
обратной
решетки.
Величина
«~8)2)
в
свою
очередь
получается
из
выра
жения
(9.4д)
при
использовании
соответствующих
смещений
1).
В
случае
дислокации
в
массивном
кристалле
и
при
~o
=
О
экстинк
ционное
расстояние
вдали
от
линии
дислокации
определяется
величиной
<~~).
Таким
образом,
на
любой
стороне
линии
дис
локации
возможны
деформационные
контуры.
При
~o
=1=
О
ЭКСТИIIК
ционные
расстояния
по
обе
стороны
дислокации
будут
разными
и
детали
контраста
будут
наблюдаться
по
одну
сторону
линии
дислокации,
как
это
предсказывает
кинематичеСI\.ая
теория.
Когда
имеют
место
два
сильных
отражения,
обычно
наблюдается
двойное
изображение
дислокаций.
В
этом
случае
значение
<~~l)1f2
может
быть
положительным
по
обе
стороны
дислокации.
Пример
такого
изображения
показан
на
фиг.
132,
б.
Если
в
случае
массивного
кристалла
положение
далеко
не
удовлетворительное
2),
то
в
случае
тонких
фольг
оно
еще
хуже.
Фуджита
и
НИШ!Iяма
[46]
отметили,
что
в
фольгах
толщиной
от
1000
до
2000 А
поле
деформаций
около
краевой
дислокации,
лежащей
параллельно
поверхности
фольги,
заставляет
изгибаться
фольгу.
Такой
изгиб
схематически
показан
на
фиг.
133.
Расчет
1)
СМ.
[17J,
стр.
115, 116
для
случаев
винтовой
и
:краевой
дисло:кациЙ.
2)
Недавно
:кинематичес:кая
теория
контраста
в
случае
нраевой
дисло
:кации
была
уточнена
в
работе
[45].
Но
основные
несоответствия
:кинемати
чес
НОЙ
теории
все
же
не
устранены.
334
(]
ГЛ.
9.
ДИФРАRЦИОННЫЙ
ЕОНТРАСТ
[]
о
уа
[]
:
.:
.'
: ':\
.'
....
\
06ласть
·····~д
'.':
.'.
'.
'.'
с
8ига
'
......
~
•••
8
••••
I
:.:
-:
·
....
::·:·.1
1
...
· :
..
: ·.1
.:.
:
.......
<
-:
.:
.....
~
.........
J
.....
····о
о
~b
Фи
т.
134.
Смещения
атомов
в
с~учае
чисто
винтовой
дислокации
распо-
ложеннои
вдоль
оси
х
О
'
Для
таних
дислонаций
вентор
Ею
г
Ь
•
поназаны
атомы,
лежащие
выше
пЕо~Еg~ти
параллелен
линии
ДИСЛонации.
Нружнами
ниже
8ТОЙ
плосности.
штрихов~еt;~~~'азНавнаадрабтинами
-
атомы;
лежащие
о
ласть
СДвига.
величины
изгиба
_.
сложная
задача
теории
упругости
но
можно
о(~~е)тить,
что
изгиб
будет
оказывать
влияние
как
на
i.
так
и
на
д
и
.
В
выражении
(9.7б).
о,
П
рименение
весьма
высчких
ускоряющих
напряжений
ает
И
ВОЗМОБЖНОСТцЬ
изучать
объекты
толщиной
более
1
.м,~
(см
фиг
fд
32
)
зги
такои
фоль
u • • •
ги,
связанныи
с
полем
деформации
около
дефек-
i
r
,
!
199
§
2.
НЕ
РЕГУЛЯРНОСТИ
И
ДЕФЕНТЫ
НРИСТАЛЛИЧЕСНОГО
СТРОЕНИЯ
335
тов,
будет
в
этом
случае
намного
меньше,
и,
следовательно,
можно
получить
более
правильное
представление
о
дефекте.
Как
уже
упоминалось,
•
Вильсдорф
1)
показал,
что
при
толщине
фольги
меньше
2000 А
становятся
существенными
потери
и
перестройка
дислокаций
в
приготовленной
тонкой
металлической
фольге
2).
Чисто
винтовая
часть
дислокации
(фиг.
118),
для
которой
вектор
Бюргерса
Ь
параллелен
линии
дислокации,
должна
давать
контраст,
во
многих
отношениях
подобный
тому,
который
наблю
дается
в
случае
краевой
дислокации.
Смещения
атомов
вокруг
ВИНТОВОй
дислокации
показаны
на
фиг.
134.
Линия
дислокации
лежит
вдоль
направления
х
О
,
и
часть
атомной
плоскости,
лежа
щей
выше
плоскости
скольжения,
при
уО
>
О
будет
сдвинута
на
одно
межатомное
расстояние
влево.
Заштрихованная
область
-
открытая
часть
плоскости
скольжения.
В
этом случае
атомы
смещаются
только
вдоль
вектора
Бюргерса,
а
компоненты
сме
щений
по
уО
и
z
равны
нулю.
Вдоль
линии
дислокации
фаза
изменяется
примерно
соответственно
Ь/2,
и
поэтому
прошедшая
интенсивность
аппроксимируется
выражением
(9.7а).
Чисто
вин
товая
дислокация,
лежащая
в
плоскости
скольжения,
не
парал
лельной
поверхности
фольги,
дает
прерывистое
(бусообразное)
изображение,
но
не
обязательно
с
тем
же
периодом,
что
и
краевая
дислокация
с
малой
полоской
дефекта.
Обычно
дислокационные
линии
содержат
дислокации
не
чисто
краевого
или
винтового,
а
смешанного
типа.
Когда
плотность
дислокаций
велика,
наблюдается
взаимо
действие
между
их
полями
деформаций.
Взаимодействие
приводит
к
образованию
скоплений,
или
сеток.
Пример
такой
сетки,
а
также
плоского
скопления
покаЗан
на
фиг.
135.
Свойства
точек
пере
сечения
дислокаций,
или
узлов
ceToR,
были
детально
рассмотре
ны
Уэланом
[47]
З).
Оказалось,
что
можно
определить
энергию
дефекта
упаковки,
если
известна
кривизна
на
узлах
сетки.
Изме
рения
радиусов
кривизны
растянутых
дислокационных
узлов,
по-видимому,
дают
надежные
значения
энергии
дефекта
упа:ковки
4
).
Хауи
и Сван
[49]
получили
таким
путем
для
меди
40,
для
сереб
ра
25
и
для
никеля
150
арг/с.м,2.
Оценочное
значение
для
алюми
ния
равно
примерно
200
и
для
кобальта
7
эрг/с.м,2.
В
сплавах
энергия
дефекта
упаковки
изменяется
в
широких
пределах,
но
обычно
уменьшается
вблизи
фазовой
границы.
Кроме
того, в
спла
вах
возможна
сегрегация
растворенных
атомов
в
дефекте,
па
что
1)
См.
[2],
стр.
580.
2)
Техника
приготовления
фольги
описана
в
работе
[1].
З)
Предложенный
недавно
геометричеСRИЙ
метод
анализа
ceToR
дисло
каций
[47},
по-видимому,
отвечает
потребности
в
едином
методе
анализа
геометрии
сеток.
4)
См.
работу
Амелинкса
и
Делавиньета
в
Rниге
[2].
336
ГЛ.
9.
ДИФРАRЦИОННЫЙ
НОНТРАСТ
впервые
указал
Сузуки
[50].
Полоски
дефекта
упаковки
в
г
к
решетке
были
ИСПОльзованы
Хейденрайхом
[51]
б'
ц.
.
г
п
u .
для
о
ъяснения
. .
у.
переходнои
СТруктуры
в
сплавах
Pb-Ag
Пр~
образовании
дефекта
упаковки
в
результат'е
Диссоциации
пОлнои
дислокации
на
две
частичных
энергия
отталкивания
частичных
дислокаций
должна
равняться
энергии
еф
Ковки.
Равновесное
расстояние
[!
между
частичными
Д
и::~=
упа
ми
определяется
выражением
(см.
[18])
д
ация-
1 _ !!d
2
/ -
24лв
'
(9.7в)
[i.
где
1!
-
модуль
сдвига
(около
4 .
10-11
дUU/C~A2)
d
Костное
'01''',
-
межплос-
..
рассТояние
и
Е
-
энергия
дефекта
Расстояние
[/
показано
на
фиг
130
а
Э упаковки
в
эрг/с.м.
2
•
не
сохраняется
при
воздейств~и
в~е~ни:О
:::~~Н:~:O:e%;~~~~:~:~
~::яжеНИБЯ'
поэтому
чаСТичные
дислон:ации
могут
быть
располо
ы
на
Ольших
расстояниях как
э
микрофотографии
(фиг.
,120).
'
то
показано
на
электронной
Фиг.
135.
С:копление
и
сетна
ДИСЛОRаций
в
нержавеющей
стали
(1000
кв)
[5].
t
(')
§ 2.
НЕ
РЕГУЛЯРНОСТИ
И
ДЕФЕНТЫ
НРИСТАЛЛИЧЕСНОГО
СТРОЕНИЯ
337
ФИР.
{36.
ДИСЛОRационные
петли
в
заRаленном
алюминии,
образовавrnиеся
в
результате
захлопывания
ваRансионных
ДИСRОВ
(100
кв)
[52].
Изображение
похоже
на
нонтраст
от
внедренных
частиц.
При
изучении
вакансий
И
дефектов
внедрения
большой
интерес
представляют
дислокационные
линии
в
форме
петель.
Силкокс
[52,
53]
наблюдал
дислокационные
петли
в
закаленных
кристаллах
алюминия
и
золота
(фиг.
,136).
Равновесная
концентрация
вакан
сий
при
повышенных
температурах
дает
пересыщенный
раствор
вакансий
при
закалке.
В
закаленном
кристалле
вакансии
собира
ются
в
диски.
В
г.
ц.
к.
кристаллах
это
происходит
обычно
на
плоскостях
(111).
Когда
диски
захлопываются,
получаются
кольце
вые
дефекты,
контраст
на
которых
зависит
от
вектора
Бюргерса.
При
этом
возможны
различные
варианты,
и
задача
заключается
в
определении
вектора
Бюргерса
нахождением
g,
такого,
что
(gb) =
о
(приложение
У).
Встречаются
случаи,
когда
вектор
Бюргерса
имеет
компоненту,
лежащую
в
плоскости
диска
или
перпендикулярную
этой
плоскости.
Дислокационные
петли
в
слои
стых
структурах
детально
изучались
в
графите
[54]
для
нахож
дения отличия
между
дефеI{тами
внедрения
и
вакансиями.
Петли
часто
появляются
при
радиационных повреждениях
(фиг.
76).
22
Р.
Хейденрайх
338
гл.
9.
ДИФРАКЦИОННЫЙ
КОНТРАСТ
-----
------,,---------
Такого
рода
дефекты
были
детаJIЬНО
изучены
в
г.
п.
у.
кристаллах
Прайсом
[2].
Другой
тип
повреждений,
обусловленный
заряжен
ными
частицами,
исследовался
в
слоистых
структурах
Прайсом
и
Уокером
[55].
На
этом
закончим
общее
рассмотрение
влияния
отдельных
дефектов
кристаллического
строения
на
дифракционный
контраст.
Детальный
анализ
данного
вопроса
может
потребовать
весьма
много
места,
чему
служит
примером
работа
[2],
а
в
наши
цели
не
входит
подробное
изложение
вопросов
кристаллической
струк
туры.
~ы
сравнительно
кратко
остановились
на
интерпретации
дифракционного
контраста,
причем
старались
наметить
лишь
основной
подход,
поскольку
современное
состояние
дифракцион
ной
теории рассеяния
на дефектах
нельзя
считать
удовлетвори
тельным.
Недостатки
приближения
кинематического
или
одно
кратного
рассеяния
были
уже
очевидны
в
гл.
1
и
2,
где
подчерки
валось
расхождение
между
сечением
рассеяния
отдельного
атома
и
измеренным
экспериментально
в
случае
твердого
тела.
Эти
же
недостатки
остаются
и
при
дифракции
на
кристаллах.
Надежных
методов
подсчета
сечения
рассеяния
вне
апертуры
объектива
еще
нет
для
несовершенных
кристаллов.
Хотя
из
эксперимента
и
можно
получить
ценные
геометрические
или
кристаллографиче
ские
сведения
о
дефектах,
в
целом
положение
оставляет
желать
много
лучшего.
Данная
микрофотография
кристалла,
содержащего
несовершенства,
ставит
столь
же
много
задач
перед
дифракцион
ной
теорией,
RaK
и
перед
фИЗИRОЙ
твердого
тела.
При
интерпретации
экспериментальных
данных
элеRТРОННОЙ
микроскопии,
как
уже
указывалось
выше,
необходимо
учитывать.
что
сам
метод
иногда
приводит
к
искаженным
результатам.
Мы
уже
упоминали
об
уменьшении
плотности
дислокаций
и
о
воа
можном
изменении
ДИСЛOJ~ационных
Rонфигураций
при
утончении
объекта.
Недавно
Джагl3РО
и
Халл
[56]
исследовали
зародыше
образование
мартенсита
во
время
приготовления
объекта
для
электронно-микроскопического
излучения.
В
этом
случае
при
утончении
наблюдалось
спонтанное
превращение
в
никелевом
сплаве
выше
точки
МВ'
Эти
данные
бросают
тень
сомнения
на
все
сообщения
о
наблюдении
зародышеобразования
мартенсита.
Томас
([2],
стр.
247)
показал,
что
выделения
в
тонкой
фольге
сплава
AI-Cu
образуются
преимущественно
на
свободной
поверхности.
В
этих
двух
случаях
CTPYRTypHble
наблюдения
характеризуют
поведение
материала
только
в
тонких
фольгах
и
не
обязательно
относятся
R
поведению
в
массивном
образце.
Отношение
поверх-
ности
R
объему
в
тонких
фольгах,
толщиной
примерно
.1000
А,
значительно
больше,
чем
в
массивном
образце,
и
это
должно
сказываться
на
любых
процессах
перестройки,
например
рекри
еталлизации
или
распаде
пересыщенных
твердых
растворов.
-иTы
l\РИСТАЛJ1ИЧЕСl\ОГО
СТРОЕНИЯ
339
~
2.
НЕРЕГУЛЯРНОСТИ
И
ДЕФЕ,J;,
-
могут
и
не
претерпевать
поли-
ТОНRие
плеНRИ
кобальта,
например,
Если
выигрыш
в
поверхност-
морфного
превращения
при..
Haгp~;:.
простой
рекристаллизации,
ной
энергии,
получаю~:и~:и
п
и
превращении,
то
кобальт
превышает
выигрыш
э
р
оРрекристаллизуется.
Процессы,
в
тонкой
пленке,
вероятнее
BC~Г
'~\a
ождения
центров
и
которые
протекание
которых
зависит
св~б~д~ой
энергии,
почти
наверняка
связаны
с
малым
изменением
фольгах
и
в
массивнЫХ
образцаХr
протекают
по-разному
в
тонких
т
применение
весьма
высокого
Большие
преимущества
[~ae
58]
ПОСКОЛЬRУ
при
увеличении
уСRоряющего
напряжения
ис~ледо~ать
более
толстые
объекты.
энергии
электроНОВ
можно
б
дут
все
же
сравнительно
тонки-
Правда,
кристаллы
при
этом
у
ассеяния
от
центра
фольги
ДО
ми
(порЯ~Rа
микрона),
но
ДЛ~~~яРв
несколЬКО
раз.
С
увеличением
свободнои
поверхносТИ увеЛИ~ение
не
пругогО
рассеяния
решеТRВ
ускоряющего
напряжения
с(е
2
У
и
6)
Сечение
плазменнОГО
значительНО
уменьшается
см.
ГЛ.
.
O.5JtH<
..
..
в
направлении
про-катки
ФИ}'.
137.
Дислокационныи
«лес»,
ВЫNТl!Н~FТЫИ(100
кв)
l'
К
сплаве
1-
е
.
в
Г.
~.
•
ий
очень
деформированных
Наложение
дефектов весьма
8aTPYДHK~~p~~~~~~
изображен
22*
340
ГЛ.
9.
ДИФРАRЦИОННЫй
ЕОНТРАСТ
возбуждения,
которое
велико
при
.100
nв,
может
и
не
играть
доминирующую
роль
при
1000
nв.
При
таких
больших
напря
жениях
в
формулы
для
жестких
электронов,
рассматривавшиеся
в
гл.
6,
должна
быть
внесена
релятивистская
поправка.
Применение
просвечивающей
микроскопии
к
исследованию
сильnо
деформированных
кристаллов
связано
со
значительными
трудностями,
обусловленными
в
основном
двумя
причинами.
Во
первых,
дефекты
в
каждом
столбике
кристалла
перекрываются,
что весьма
усложняет
интерпретацию
контраста.
Во-вторых,
в
этом
случае
велика
вероятность
изменения
структуры
в
ходе
приготовления
(утончения)
образца.
Структура
тонкого образца
может
значительно
отличаться
от
структуры
массивного
образца.
На
фиг.
137
показана
типичная
структура
прокатанного
на
большую
степень
деформации
металла.
В
этом
случае
формируется
дислокационный
(шес)
с
преимущественным
расположением
вдоль
направления
прокатки;
в
этом
же
направлении
вытянуты
и
суб
зерна,
но
из-за
наложения
дефектов
подробная
интерпретация
невозможна.
§
3.
Многопериодные
структуры
в
предыдущем
параграфе
мы
говорили
о
деталях
изображения,
появляющихся
в
результате
дифракции,
имея
в
виду
только
моно
кристаллы,
периодичность
которых
описывается
постоянной
решетки
и
структурным
фактором.
Введение
чужеродных
атомов
в
решетку
может
привести
к
новым
брэгговским
отражениям,
если
эти
атомы
расположены
упорядоченно.
Это
так
называемые
сверхструктурные
линии
на
дифракционной
картине.
Если
соот
ветствующие
максимумы
отсекаются
апертурой
объектива,
то
.
это
может
сказываться
на
контрасте
только
таким
образом,
как
если
бы
добавилось
несколько
новых
дифрагированных
пучков.
Нас
будет
интересовать
только
тот
случай,
когда
введение
вторич
ной
периодичности
дает
дополнительные
дифрагированные
пучн:и,
которые
попадают
в
апертуру
объектива
и
достигают
плоскости
изображения
(фазовый
контраст).
Сюда
относятсясверхструктур
ные
отражения
сплавов,
антифазных
доменов,
совмещенных
кристаллов,.
центров
окрашивания
в
биологических
системах
и
т.
д.
Все
перечисленные
случаи
характеризуются
тем,
что
благо
даря
наличию
в
основной
системе
с
вектором
обратной
решетки
g1
второго
вектора
обратной
решетки
g2
можно
рассматривать
новые
векторы
обратной
решетки
g
и
g',
которые
удовлетворяют
соот
ношениям
g=g1-g2'
g'
=g1
+g2.
(9.8а)
§ 3.
МНОГОПЕРИОДНЫЕ
СТРУКТУРЫ
~G2.
-----;",.-
~-
/
_----
/+g2
__
81.-/
O~GI
341.
Ф
138
Схема
поясняющая
двойную
дифракцию
или
}{омбинацию
двух
и
Г..,
б
u
и
g
и
g
векторов
о
ратнои
решетк
1
2'
м
ля
вентора
+ g2'
И
-gz'V
m
=
О
в
случае
параллельной
Точна
а
!
служит
начало
Д
нто
об
атной
реmетни
g',
не
участвует
ориентации.
Отраже?е,
соо~:ет~~~~~::,~;в~ля
~~ro
~бычно
не
выполняется
условие
в
формировании
изо
ражен
. ,
(9.8б).~
Эти
соотношения
соответствуют
наложению
двух
гармониче~их
колебаний
с
частотами
"1
и
"2,
дающему
две
новые
частоты
"1
"2
И
V - '\72
[см.
выражение
(4.7)].
Необходимо
рассмотреть
два
слу~ая
Первый
случай
-
когда
ни
g1,
ни
g2
не
<<проходят)
в
апер~уру
объектива,
а
g =
g1
-
g2
проходит.
Модуль
g
вслед
ствие
этого
должен
удовлетворять
условию
1 g I
л
<
~Об'
(9.8б)
Векто
ная
диаграмма,
соответствующая
равенствам
(9.8а),
пока-
р
Ф
138
Именно
она
является
условием
возникновения
зана
на
иг..
. u u
(9
8а)
-
когда
Д
войной
дифракции
на
фиг.
85.
Второи
случаи
.
u I ' \ > I d I
не
проходит
в
апертуру.
вектор
обратнои
решетки
u g u
t=l
1
.
М
соотношении
Для
нас интересен пер
выи
случаи,
когда
в
перво
у
(9.8а)
1 g \
удовлетворяет
условию
(9.8б).
Если
'Ут
-
угол
межд
g1
и
-g2'
ТО
для
I g I
мы
имеем
t g
\2
= I
g1
12
+ 1
gz
\2_
21
g1
\ !g2\ cos
'Ут·
При
'Уm.
=
О
величина
\ g
(2
=
(g1
-
g2Y~
И
расстояние
между
:кон
турами
d =
1/
\ g \
будет
равно
d - d
1
d
2
(параллельный
муаровый!)
узор).
-ld
1
-d
2
1
Здесь
d
1
=
1/1
g1
1
и
d
2
=
1/1
g2
1.
В
другом
крайнем
случае,
1
g1
I = I
gz!
и
'Уm
=1==
О,
расстояние
между
контурами
d =
~
(муаровый
узор
вращенил)·t.
,\,т
(9.8в)
:когда
(9.8г)
u
а:кти:кИ
и
относится
R
наложе-
1)
Термин
«муар»
взят
из
те~стильноио:ор
ом
ткань
n
иобретает
:новый
нию
волнообразных
мнеРОВНОСТ::~брП~~е:ия
Еснованы
на
фазовом
:КOHTpaCT~
блеск
или
фа:ктуру.
уаровые
(гл.
5, § 5).