Хейденрайх Р. Основы просвечивающей электронной микроскопии
Подождите немного. Документ загружается.
382
ГЛ.
10.
RАЧЕСТВО
ИЗОБРАЖЕНИЛ
И
РАЗРЕШЕНИЕ'
Фиг.
158.
Фурье-
б
_изо
ражение,
полученное
11
б
второго
порядка
(222), (222), (222)
и
(222)
к
ри
до
авлении
максимумов
(111) (111)
(111
-
изображению,
Сформированному
Вдоль
направлений
[110'
, )
и
(111)
(фиг.
156,
а).
мов
в
данном
СЛучае
опре:~~~~I~~~~~
В~l:~:нф:ге
1~~Hыe(
нонтуры.
Положения
ато-
н~нтурами).·
,а
меньше
расстояния
между
низкой
симметрии
не
дают
такого
ний
атомов
при
ИСПользован
;ысоко:о
разрешения
положе-
нейшее
увеличение Числа
оти~
не
о:!ьшои
части
спектра.
Даль
фурье-изображен
б
ржении,
участвующих
в
создании
На
фиг
157·
б
ил,
еще
Ольше
увеличивает
контраст
(фиг
157
б)
. , .
появляются
до
. . , .
КОторых
предполагает
ассеива
полнительные
контуры,
наличие
фактически
нет.
р
ющую
способность
там,
где
ее
Такие
ЛОжные
детали
-
обычно
Используется
ограниченное
число
~:::::ие
в
Te~
случ~х,
когда
ЛОжные
детали
в
прошлом
ряда
урье).
Такие
ИСТОЛКОВывались
!\а!\
гомопол~
рентгеновских
работах
неверно
с!\их
лучей
проек
ия
Ф
рные
Связи.
В
случае
рентгенов
ПЛОтности
Ц урье
яВляется
проекцией
электронной
_____
'
та!\
ка!\
рассеивающей
субстанцией
в
этом
случае
1)
Ложные
детали
образуются
.
максимумов и
минимумов
т
фв
результате
наложения
дополнительных
(СМ.
стр.
255
и
фиг.
99).
ранс
орманты
формы
изображаемой
точки
I
I
§ 4.
ФУРЬЕ-РАЗРЕШЕНИЕ
383
является
заряд.
Хороший
пример
весьма
рез!\о
выраженных
ложных
контуров
приведен на
фиг.
158.
Эта
прое!\ция
была
получена
при
использовании
двух
порядков
отражений
(111).
Влияние
прибавления
максимума
второго
порядка
видно
из
сравнения
с
фиг.
156,
а.
Тем
не
менее,
несмотря
на
ложные
детали,
положения
атомов
на
прое!\ции
фиг.
158
определены лучше,
чем
на
фиг.
156,
а.
Хотя
рассмотренные
нами
фурье-изображения
были
синтези
рованы
на
вычислительной
машине,
в
общем
они
именно
тановы,
!\а!\ими
должны
быть
эле!\тронно-ми!\рос!\опичес!\ие
изобрашения.
Свойства
изображения
и
!\онтраст
на
изображениях
положений
атомов
определяются
числом
дифра!\ционных
ма!\симумов,
введен
ных
в
прибор
(вычислительную
машину.
или
объе!\тивную
линзу),
!\оторый
формирует
изображение.
Та!\ие
свободные
от
«шумош>
изображения
ни!\огда
не
будут
получены
на
пра!\ти!\е,
хотя
бы
из-за
теплового
движения.
В
!\ачестве
объента
R
этом
CJJ
учае
желателен
!\ристалл
с
высо!\ой
степенью
симметрии.
Кроме
того,
необходима
высокая
дебаевская
температура,
чтобы
свести
н
мини
муму
амплитуду
тепловых
колебаний.
Такому
условию
обычно
отвечают
твердые
материалы,
!\оторые
с
трудом
деформируются
или
искажаются.
ГОРИЗQнтальный
размер
объекта
должен
быть
равен
нескольким
сотням
ангстрем,
что
обеспечивает
минималь
ную
ширину
трансформанты
формы.
Неметалличес!\ий
материал
"выгоднее
в
том
отношении,
что
в
этом
случае
минимальны
потери,
связанные
с
!\оллективными
или
плазменными
возбуждениями.
Но,
ка!\
было
по!\азано
в
гл.
2,
при
использовании
электронов
с
энергией
106
эв
сечение
плазменных
возбуждений
может
настоль
!\о
уменьшиться,
что
этот
фактор
не
будет
существенным
даже
в
случаеомета..лличес!\их
!\ристаллов.
При
толщине
!\ристалла
мень
ше
100
А
сильно
уменьшится
неупругое
рассеяние
и
более
точно
будут
выполняться
условия
кинематичес!\ой
теории
рассеяния
в
случае
эле!\тронов
с
энергией
1000
КЭВ.
После
небольшого
улучшения
качества
современных
магнит
ных
объективных
линз
наряду
с
дальнейшим
усовершенствовани
ем
методики
четвертьволновой
фазовой
пластин!\и
(см.
гл.
5,
§ 5),
несомненно,
должны
появиться
изображения,
по!\азываю
щие
положения
атомов.
МИКРОСI{ОПЫ
с
высо!\им
ускоряющим
напряжением
будут,
вероятно,
пользоваться
преимуществом,
посколь!\у
они
обеспечивают
высо!\ие
значения
амплитуды
}{оге
рентного
рассеяния.
В
один
прекрасный
день
на
эле!\тронном
ми!\роскопе
получат
изображение
атомов,
похожее
по
внешнему
виду
на
фиг.
23.
Более
трудная
проблема
связана
с
недостаточной
нристал
личностью
органичес!\их
систем.
В
настоящее
время
наилучшей
представляется
методи!\а
введения
тяжелых
атомов
в
подобные
384
ГЛ.
10.
НАЧЕСТВО
ИЗОБРАЖЕНИЯ
И
РАЗРЕШЕНИЕ
структуры.
Но
такая
методика
требует
большего
понимания
химии
явления.
Активные
центры
окрашивания
являются
вер~ятно,
участками
молекул,
обладающими
специфическим~
~~~иствами,
Которые
важны
не
только
тем,
что
способствуют
лощению
атомов
металла.
Метод
изоморфного
замещения
(см
~~.
9)
наиболее перспективен
с
точки
зрения
получения
фазово~
нтрастных
!lЗОбражений,
содержащих
информацию
относитель
но
положении
атомов
в
сложных
молекулах.
ЛИТЕРАТУРА
~:
g 1 h
е
r z
е
r
О.,
Journ.
Appl.
Phys.,
20, 20 (1949).
\
Н
i
а
~ е
r
W.,
Zs.
Phys.,
121, 647 (1943).
3.
Ca:t
1
,!.,
Journ.
Electron
.Microscopy, 4, 10 (1956);
11,244
(1962)
4.
р.
317~
1 n g
R.,
Advances
ш
Electronics,
vol.
XIII,
New York, 1960:
5.
в
?
е
~
s
с
h
Н.,
М
i
е
s s n
е
r
Н.,
Zs.
Phys.,
168,298
(1962)
6.
~
~
ь
~
Т.,
Journ.
Electron
Microscopy 3 15 (1955) .
7.
1~6~~
p~p'e/~it/nt.
Congr.
Electron
'Mlcroscopy,
~ol.
1, New York,
8.
~
~
~
k
e
r
W.,
9-rundlagen
der
E1ectronen-Optik, Vienna, 1952.
9.
Рарег
~-f"
Flfth
Int.
Congr. E1ectron Microscopy, New York, 1962,
l~:
~
~
~
i:-
L.
W.,
Journ.
U,Itrastructure Res., 4, 92 (1960);·5, 409 (1961).
Microsco~y~·v~i.'
~
~~lf1,
\e96~'
F·'1~~oc.
European
Reg. Conf.
Electron
12. D
о
w
е
11
W
С
Т
F'f
h '
р.
.
1962,
Рарег
·КК-12'.
1 t
Int.
Congr. E1ectron Microscopy, New York,
13.
DB~I,;.e
11
W.
С.
Т.,
Journ.
Phys.
Soc.
Japan,
17, 175 (1962),
Suppl.
14.
KS~P~I~1~II~"
Uyeda
R.,
Journ.
Phys.
Soc.
Japan,
17,
191
(1962),
15.
Н
е
i
d.
е
n r
е
i
с
h R.
D.,
J ourn.
Аррl
..
Phys.,
34 964
l~'
~?
1
{в
с
h
Н.,
Zs.
Naturforsch.,
2а,
615
(1947).'
(1963).
.
1.
е
r
J.,
Phys.
Rev.,
60, 743 (1941).
18.
S
с
h
~
f f L. 1.,
РЬув.
Rev.,
61, 391 (1942)
26~'
S
с
h
l!
f L. 1.,
Phys.
Rev.,
61,
721
(1942).'
.
д
м
Ж
е
1
и
95
м
о
еР.
'З05потические
принципы
дифракции
рентгеновских
лучей
.,
,
стр.
. '
ГЛАВА
11
Изображения
ОТR.JIОНЯЮЩИХ
ПО.JIе:А
Действие
линз
электронного
микроскопа
основано
на
измене-
.
нии
траекторий
электронов
магнитными или
ЭЛeI{тростатическими
полями
задаваемой
формы.
В
случае
электростатического
поля
напряженностью
F
сила,
действующая
на
ЭЛeI\ТРОН
со
стороны
поля,
равна
-еР
и
направлена
противоположно
напряженности
поля.
Со
стороны
магнитного
поля
напряженностью
Н
на
движу
щийся
электрон
действует
сила
Лоренца
_":"у
х
Н
с
'
(11.1а)
направленная
перпендикулярно
как
направлению
движения
электрона
(т.
е.
вектору
скорости
и),
так
и
направлению
напря
женности
поля
Н.
Таким
образом,
если
в
исследуемом
образце
имеются
электрические
или
магнитные
поля,
ТО
это
приведет
к
изменению
траекторий
падающих
электронов.
Например,
изоляторы
под
действием
электронного
пучка
обычно
заряжаются,
и
при
этом
возникают
сильные
локальные
электрические
поля,
которые
могут
отклонять
падающие
электроны.
В
сегнетоэлектри
ках
имеются
электрические
домены,
в
какой-то
мере
похожие
на
домены
в
ферромагнитных
материалах.
Ферромагнитные
пленки
вызывают
отклонение
пучка
вследствие
их
намагниченности
и
поверхностных
полей
рассеяния.
На
дифракционной
картине,
представленной
на
фиг.
90,
видно
искажение
дифракционных
пятен
сильными
локальными
полями
вблизи
частиц
выделений.
При
соответственно
выбранных
условиях
на
просвечивающем
электронном
микроскопе
можно
исследовать
распределение
внут
ренних
полей.
Такие
исследования
имеют
большое
значение
в
случае
магнитных
сплавов,
для
которых
корреляция
между
распределением
полей
и
физическими
свойствами япляется
одной
из
главных
проблем.
В
этом
смысле
ситуация
более
понятна
в
случае
высококоэрцитивных
или
магиитожестних
сплавов
типа
альнико
V
(см.
фиг.
35),
чем
в
случае
магнитомягних
материалов,
25
Р.
Хейденрайх
386
ГЛ.
11.
ИЗОБРАЖЕНИЯ
ОТНЛОНЯЮЩИХ
ПОЛЕЙ
таких,
как
пермаллой,
пеРМИlIвар'И
т.
д.
Предметом данной
главы
и
является
вопрос
об
интерпретации
электронно-микро
скопических
изображений
при
наличии
распределенных
полей
у
ОТКЛОНЯЮЩИХ,
падающие
электроны.
§
1.
Магнитные
поля
Самый
простой
пример
отклонения
электронов
в
ферромаг
нитной
пленке
-
это
расщепление
электронного
пучка
на
границе
домена.
Можно
ли
применять
выражение
(11.1а)
в
случае
элек
трона,
движущегося
в
магнитной
среде,
не
совсем
ясно
[1].
Но
для
нашей
цели
можно
воспользоваться
вектором
намагничен
ности,
и
поэтому
для
электрона,
движущегося
внутри
объекта,
выраж~ние
(11.1а)
может
быть
:щписано
в
'виде
4ле
сила
=
--
(v
Х
1т).
.(11.1б)·
,
с
На
ф~г:
.159
ноказана
ферромагнитная
пленка
тол:щиноЙ.t,
рас
положендая
в
плоскости
х
О
-
уо,
перпендикулярной
оптической
оси.
Предположим,
что
в
образце
имеются
две
области
намагни
ченностью
11
уО
1,
разделенные
1.80-градусноЙ
стенкой.
Свой-
ствами
стенки
в
данный
момент
мыпренебрегаем.
Если
компоненту
скорости
падающего
электрона
по
оси
z
обозначить
через
V
z
,
то
сила,
действующая
на
него
внутри
пленки,
будет
равна
1)
•
(,
_
4ле
1
mх
-
---V
z
уО
С
(11.1в)
и
направлена
перпендикулярно
оптической
оси.
Предположим
дальше,
Ч1'9
магнитные
силы
действуют
только
между
граничными
поверхностями
пленки.
В
таком
случае
горизонтальная
состав
ляющая
скорости
вдоль
оси
х
О
равна
•
е
х
О
.=:::
--
4л]-
I~J·ot.
те
.
(11.1г)
Если
намагниченность
1
уО
положительна
в
первом
домене,
то
она
отрицательна
во
втором,
и
пучок
расщепится
на
два.
Для
одной
его
половины
гор~зонта.т.iьная
проекция
скорости
будет
равна
~х·
О
,
для
другой
+хО.У
гловое
отклонение
пучка
определяется
как
, .
А
х
О
4л
е
I
tJm=-::--=~
=F
--
Iyo
I t.
V
z
V
z
те
(11.1д)
§
1.
МАгНитНЫЕ
ПОЛЯ
387
----------~---
-~
Фиг.
159.
РасщеПJIение
пучка
180-градусной
междоменной
стенкой,
обусловленное
JIоренцовским
ОТКJIонением
на
±~m.
ВеJIичина
1
уО
_
веl\ТОР
намагниченности.
РазмагничивающиМ
полем
пренебрегаем.
Таким
образом,
на
плоскости
изображения,
расстояние
которой
от
плоскости
объекта
равно
L,
появятся
две
симметричные
точки,
разделенные
расстоянием
2L~m.
На
фиг.
159
показан
именно
такой
случай,
когда
отклоненные
объектом
пучки
расходятся.
Если
же
намагниченность
доменов
измеlIИТ
знак,
траектории
электронов
пересекутся
и
две
точки
на
изображении
поменяются
25*
388
ГЛ.
11.
ИЗОБРАЖЕНИЯ
ОТНЛОНЯЮЩИХ
ПОЛЕЙ
местами.
Это
случай
сходящихся
отклоненных
пучков.
Эти
два
случая
неразличимы,
если речь
идет
о
простом
расщепленном
пятне.
Уорингтон
и
др.
[2]
предложили
использовать
выраже
ние
(11.1д)
для
определения
толщины
фольги
t.
Точность
такого
определения
зависит
от
того,
насколько
точно
известны
величина
I 1
уО
I
и
размагниченность
и
насколько
точно.
можно
измерить
расстояние
между
точками
на
изображении.
Но
между
двумя
пятнами
на
изображении
интенсивность
распределена
непрерыв
но,
и
поэтому
положение
их
центров
неопредел\нно.
Нроме
того,
пятна
искажены
сами
по
себе,
что
тоже
вносит
неопределенность
в
измерения.
Толщина
пленки,
полученная
данным
методом
[2],
отличается
от
толщины,
оцененной
по
экстинкционным
контурам,
примерно
на
200
А.
НО
причиной
такого
расхождения
может
быть
наличие
размагниченности
и
случайных
полей
наряду
с
неопре
деленностью
в
экстинкционном
расстоянии.
Угол
отклонения
пучка
мал,
но
если
фольга
толстая,
компонента
намагниченности
по
оси
z
может
дать
некоторый
эффект;
,не
учитываемый
в
выра
жении
(11.1д).
В
общем
случае
пучки,
дифрагированные
кристал
лом
или
кристаллами,
находящимися
в
фольге,
составляют
угол
.28
с
оптической
осью и
подвержены
действию
всех
трех
I\омпонент
намагниченности.
Но
при
обычных
углах
дифрак
ции
[3]
существенны
лишь
составляющие
намагниченности
в,
плоскости
фольги.
Фактическая
ширина
границы
между
доменами
(фиг.
159)
не
имеет
большого
значения,
пока
ола
мала
в
сравнении
с
диамет
ром
пучка.
Если
же
изображение
с
единичным
увеличением
на
плоскости
x
i
-
yi
увеличено
промежуточной
или
проекционной
ЛИНЗ0Й,
то
может
быть
выявлено
распределение
интенсивности
в
стенке.
Если
плоскость
х
О
-
уО
является
плоскостью
объекта
объективной
линзы,
то
изображение
стенки
между
доменами
в
первом
приближении
при
точной
фокусировке
объективной
линзы
исчезнет.
Особенно
важен
случай,
когда
радиальная
ком
понента
магнитного
поля,
создаваемого
объективной
ЛИН30Й,
на
плоскости
объекта
превосходит
к.оэрцитивную
силу
объекта.
Тогда
междоменная
граница
может
перемещаться,
и
в
предельном
случае
образец
может
стать
однодоменным.
Поэтому
при
подходя
щей
геометрии
полюсного
наконечника
объективной
линзы
в
неко
торых
микроскопах
даже
при
наибольшей
оптической
силе
объек
тивной
линзы
может
быть
получено
изображение
границы
между
доменами,
тогда
как
в
других
такой
возможности
нет.
Сравнение,
конечно,
должно
производиться
для
идентичных
объектов.
Сущест
вуют
два
метода
получения
изображения
доменов:
в
первом
получается
несфокусированное
изображение,
так
как
объектив
ная
линза
при
этом
выключена;
во
втором
-
примерно
сфокуси
рованное
изображение,
так
как
объективная
линза
возбуждена,
1.
МАгНИТНЫЕ
ПОЛЯ
а._
:::.
:;.
_
..
:.
••
е.е
:
.:::
.:
.:
е
••
РасхоiJящueся
nyqиU
СXlJдJi11J,uеся
nytli{U
389
сивности
на
увеличенном
изображении,
Ф
и
г.
160.
Распределение
интеН
L
от
сопряженной
плоскости
объекта.
находящемся
на
расстояниИ
хо
я
иеся
пуч}{и,
будет
темным,
тогда
Изображение
междоменной
сте.!l}{И,
даю~е~яр~суч:и
Щпоявляются
интерференционные
нан
в
случае
стенни,
дающеи
СХОДЯ~о~осы.
'
но
объект
поднят
нескоп~~:~
B~~:K~~~~~~ь~~~~~o=o:::,e;:::;e
B:~~~
метода
определяется
КОЭнРЦИТфИВНОЙ16~Л~:~матически
показано
изображение,
которое
а
иг.
ког
а
при
исследовании
используется
получается
в
том
B~~~:::~oe
:зображение
распределения
инте1{~
линза,
дающая
У
i i
удаленное
от
объекта
на
расстоя
..
сивности
на
плоскости
х
-у
'ется
что
толщина
стенки
между
вие
L.
При
этом
предполагаравл~ние
вектора
намагниченностц
доменами
равна
нулю,
а
нап
390
ГЛ.
11.~и30БРАжЕния:
отнлоня:ющих
ПОЛЕЙ
---------------------------------------------~----------
при
переходе
от
домена
к
домену
резко
изменяется
на
1800.
Изме
нение
интенсивности
у
границ
доменов
на
изображении
будет
зависеть
от
того,
расходнтся
ли
отклоненные
электроны
или
сходятся.
Действительно
(см.
фиг.
160),
в
первом
случае
гран;ица
будет
появляться
на
изображении
в
виде
темной
полосы,
во
Вто
ром
-
в
виде
интерференционных
контуров,
очень
похожих
на
те,
которые
получаются
'lIа
из()бражении,
в
И:{Iтерференционном
микроскопе
(гл.'
5, § 4).
Таким
образом,
граница,
вызывающая
пересечение
траекторий
электронов,
ведет
себя
как
магнитная
бипризма.'
Образующиеся
на
изображении
в
этом
случае
интер
ференционные
контуры
были
ю'\спериментально
получены
Бёршом
и
др.
[4].
Наблю.даемая
при
этом
ширина,
соответствующая
стенке
пренебрежимо
малой
толщины,
равна
2L~m'
В
реальных
ферромагнитных
материалах
толщина
границы
между
доменами,
конечна,
так
как
требуется
некоторое
конечное
расстояние
дЛЯ
110ГО,
чтобы
спины
электронов
изменились
на
1800
(в
случае
границы,
пока~анной
на
фиг.
160).'
В
,магнитных
мате
риалах
наблюдаются
и90-Гр~Дусные.
стенки\
[5].
Стабильность
доменных
конфигураций
определяется магнитостатической
энер
гией,
соответствующей
магнитным
полIdсам
на'
поверхности
мате
риала
или
на
стенках
между
доменами,
энергией
самих
стенок
и
механической
энергией,
соответствующей
магнитострикционным
деформациям.
По
этой
причине
стенки
в
тонких
пленках
могут
отличаться
от
стенок
в
массивных
материалах.
В
массивных
материалах
вращение
(поворот)
спина
между
доменами
происходит
в
пределах
стенки
Блоха,
где
вектор
намагниченности
поворачи
вается
в
плоскости,
содержащей
+1
т'
Неель
[6]
показал,
что
в
тонких
пленках
стенка
Блоха
энергетически
невыгодна
и
что
.энергия
системы
понижается
в
том
случае,
если
вектор
намагни
ченности
остается
в
плоскости
во
время
поворота
между
домена
ми.
Такие
стенки
называются
стенками
Нееля;
их
появления
можно
ожидать
в
фольгах
то'лщиной
примерно
100
А
1).
В
случае
промежуточных
толщин
стенка
между
доменами
будет
представ
лять
собой
гибрид
стенки
Блоха
и
Нееля,
при
этом
образуются
так
называемые
стенки
типа
<<Колючей
проволокю>
2).
Праттон
[8]
недавно
проанализировал
некоторые
детали
этой
задачи
и
подсчи
тал
энергию
стенки
в
зависимости
от
толщины
фольги.
Его
дан
ные
для
пермаллоя
приведены
на
фиг.
161.
Из
представленного
графика
видно,
что
стенка
типа
<<Колючей
проволокю)
должна
1)
Более
подробно
с
зависимостью
магнитной
энергии
от
толщины
объекта
можно
ознакомиться
в
работе
[7]. .
2)
Структура
,типа
«колючей
проволокИ»
представляет
собой
неелевскую
стенку,
разделенную
на
участки
блоховскими
линиями,
каждая
вторая
из
которых
несет
поперечную
стенку
(см.
статью
Шюппеля
и
l{амберского
в
[24*]).-
Прuж.
перев.
§
i.
МАГНИТНЫЕ
ПОЛЯ
391
20----~----~---,~---г--~
16
Теор
етический
график
энерги1t
u
стенки
как
фу~кции
толщины
Фиг.
161.
()
[8]
пленки
пермаллои
.
А
-Стенка
типа
«колючей
проволокю)
должна
наблюдатьсл'
при
толщинах
200-1000
возникать
при
толщине
фольги
от
200
до
1000
А
1).
На
фиг.
162,
а
пичный
пример
стенки
типа
<<Колючеи
проволокю>
на
показан
ти
лщ'
иной
порядка
изображении
напыленной
пленки
пермаллоя
то
600
А
Пленка
перм~.riJIОЯ
была
получена
при
напылении
под
м
'450
к
стеклянно-углеродной,
подложке.
:Коэрцитивная
сила
угло
. Н
Ф
162'
б
-
та
же
пленка
после
такой
пленки
максимальна.
а
ИГо
,
ог
о
отжига
приведшего
к
уменьшению
коэрци-
кратковременн
,
тивной
силы.
б
меж-
Боп
ос
о
распределении
интенсивности
на
изо
ражении
MeHH~X
стенок
был
рассмотрен
в
классических
работах
Фуллера
~o
Гейла
[9]
и Фуллера,
Рубинстейна
и
Салливана
[10].
На
элек
тронно-микроскопических
изображениях
наблюдаются
не
только
кт
ы
междоменных
стенок,
но
также
(шинии
потокю)
ИЛИ
СТРУ
ур
б
[9]
На
фиг
163
показана
типичная
картина
~~~r:~T~:Uьi:e::OM
п~рмаллое:
Направление
ряби
везде
ортого-
1
Стенки
подобного
типа
наблюдались
в
пермаллое
только
при
тол
) .
т~и
80
А
(17]
ТаI{ИМ
обр'азом,
нижний
предел
сущеС~В~В,ания
щине
'плен....
. , '
й'
-
степки
типа'
«ю:)лючей
проволокИ»
неопр~деленны
.
Фиг.
162.
Изображение
стеНОI(
..
80% N i + 20% Fe
ТОлщиной
600
ТАпа
<<Iюлючеи
}IРОВОЛОКИ»
в
пленке
сплава
,
напыленнои
под
углом
4[)О
к
поверхно
сти
ПОдложки.
Видны
стеНl~И,
дающие
схюдлщиесл
и
а
фотографии,
100
nв'
а
_
Еоg;~Д;ащпиесл
п
у
;н
6
и.
НеСфонусировапные
минро-
,
ыленил,
-
после
отжига.l",
1.
МАГНИТНЫЕ
ПОЛЯ
393
Фиг.
163.
Изображение
стенок
типа
«колючей
проволокИ»
и
магнитноii
ряби.
Пленна
сплава
80'% Nt +
20
% Fe,
напыленнал
под
углом
300.
Несфонусированнал
минрофотографил,
100
nв.
нально
к
вектору
намагниченности,
рябь
обычно
усиливается
у
180-градусных
стенок,
переходя
в
(<колючую
проволоку».
На
основе
теории,
изложенной
в
работах
[9,
10],
из
электронно
микроскопических
изображений
можно
найти
ширину
междомен
ных
CTeHOR.
Ширина
зависит
от
типа
стеНRИ
и
намагниченности
насыщения.
В
случае
никеля
намагниченность
насыщения
1
т
~
~
5 . 102
гс,
что
дает
толщину,
примерно
равную
600
А.
для
стенок
типа
(<Колючей
проволокИ».
Угол
ОТRлонения
Рm при
этом
равен
3 . 10-4
рад.
В
Rобальте
1
т
~
1,5 .
103
гс
и
толщина
стенки
примерно
равна
100 1.
Толщина
БЛОХОВСRОЙ
стеНRИ
в
чистом
железе
равна
примерно
1400
А,
тогда
RaK
оцеНRа
неелевской
стенки
дает
значение
100
А.
З94
ГЛ.
11.
ИЗОБРАЖЕНИЯ
ОТКЛОНЯЮЩИХ
ПОЛЕй.
---------------------------------------------------------------
/
Междоменные
стенки'
в
фольгах,
полученных
утончением
массивного
образца,
до
некоторой
степени
уже
изучены. Так,
в
работе
[11]
исследовались
междоменные
стенки
в
чистом
железе,
а
также
в
Jн:елезе
с
добавкой
золота,
которое
вводилось
для
того,
чтобы
получить
матрицу
с
выделениями.
В
полученных
при
этом
толстых
фольгах
наблюдались
стенки
Блоха,
но
их
расположе
ние,
вероятно,
определялось
толщиной
фольги
и
не
было
типичным
для
масси;вного
кристалла.
Кристаллографическая
ориентировн,а
стенокбы:п:а
Qпределена
методом
микродифракции.
Силкокс
'J12]
исследовал
междоменные
стенки
в
тонких
фоль
гах
никеля
и
кобальта.
Толщина
стенок
в
никеле
составляла
примерно
600..А,
в
кобальт~
--
100
А.
Было
показано,
что
в
кобаль
те
стенки
,раС}Jо~ожены
вдоль
направления
[0001].
На
фиг.
164
представлена
электронная
микрофотография
доменов
в
кристалле
кобальта;"маждоменные
схенки
парал.цельны
направлению
[0001].
На
ИЗQбражении
виден
дефект,
упакО:-вКи.
в
плоскости
(0001),
пересекающий
доК4:ены,
и
немного'
сдвдгаюtiwЦСJl-
...
:r;rри
пересече
нии
ка'ждой
доменной
границы.
Такое
смещен'ие
объясняется
изменением
экстинкционного
расстояния
из-за
отклонения
~
от
условия
lJрэгра
r
1!.er~BaHHoro
лоренцовым
отклонением
в
каж-
дом
домене.
'"
_
Магнитные,
свойства
мEiтериалов
определяются
реакцией
домен
ной
конфигурации'
на
внешноо'
приложенное
магнитное
поле.
Если
межд()меnНые
стенки
подвижны,
то
домен,
направление
которого
ближе
всего
к
направлению
приложенного
поля,
рас
пространяется
на
весь
образец.
Если
же
стенки
связаны
и
движе
ние
их
затруднено,
то
происходит
поворот
вектора
намагничен
ности
в
каждом
домене.
Такой
процесс
приводит
к
более
высокой
коэрцитивной
силе,
чем
движение
междоменныхстенок.
Поэтому
наибольший
интерес
представляют
структурные
особенности,
которые
могут
закрепить
междоменныестенки.
До
сих
пор,
одна
ко,
нерегулярности
реmеТRИ,
такие,
как
дислокации
или
выделе
ния,
не
выявлялись'
на
электронных
микрофотографиях
как
места
закрепления
стенок.
В
то
же
время
было
показано,
что
поры
в
пленках
являются
именно
такими
местами,
которые
при
водят
к
закреплению
междоменных
стенок.
Эффектный
фильм
о
движении
междоменной
стенки,
приведенный
в
работе
[13],
показал
прерывистое
скольжение
стенок,
но
структурныеособен
ности,
ответственные
за
такое
движение,
все
еще
не
яс.ны.
Контраст
на
элеКТРОНliЫХ
микрофотографйях
до'менов,
,
подоб
ных
представленным
на
фиг.
162
и
163"
всецело
обусловлен
изменением
траектории
падающих
электронов
на
междоменных
стенках.
Другого
рода контраст
может
быть
обнаружен,
если
блокировать
электроны,
отклоненные,с:к-ажем,
на
угол
-~m,
И
В
то
же
время
дать
возможностц
электронам,
отклоненным
на
§
1,
МАгНИТНЫЕ
ПОЛЯ
395
, -
164
Домены
в
утонченн()м
кристалле
кобальта.
",
"
-
Ф.
ИГо
" " [ooot]
(100
nв)
[12].
контуры,
соответствуЮ-
Стенки
располагаются
вдоль
напраВ~аеНс,,~щаю,
тся
на
пересечении
с
границами.
'щие
дефекту
упаковкИ,
слег"
+
~
достигнуть
плоскости
наблюдения.
Это:о
можно
уг~л
я
[1'0
14]
с
помощью
экрацирующего
ножа,
краи
которого
до
итьс
~e
ен
с
оптической
'оси,или
при
соответствующем
~~:;~~:и
с
ап~туры
объективной
линзы.
В
этом
случае контраст
на
изображеции
будет
частичНО
'темнопоЛЬНЫМ,
частично
светлО-
Изо
'бражение
доменов
с
вектороМ
намагниченности,
польным.
'б
огда'
как
ап
авленным
в
одном
направлении,
удет
темным,
т
:зоgражение
доменов
с
противоположным
направлением
вектора
намагниченности
будет
светлыМ.
б
В
данноМ
параграфе
мы
говорили
в
основном
ТОЛЬRО
О
эле
к-
т
онных
изображениях
доменов,
так
как
именно
в
их
получеии~
ир заключается
непосредственное
применение
просвечивающеи
микроскопии.
Известно
большое
количество
работ,
в
которых
рас-
396
ГЛ.
11.
И30БРАЖFНИН
ОТНЛОНЯЮЩИХ
ПОЛЕй
сматривались
магнитные
свойства
и
структура
тонких
пленок
с
целью
установления
связи
между
ними.
Но
вопрос'
этот
очень
сложен,
и
трудно
установить
одну
такую
структурную
особен
ность,
которой
бы
полностью
определялись
магнитные
свойства
материала.
Анизотропия
напыленных
пленок
сильно
зависит
от
неровностей
поверхности
подложки,
паразитных
полей
и
загряз
нений.
При
этом
весьма
существенна
геометрия
напыления:
если
пучок
атомов
направлен
под
острым
углом
к
поверхности
подлож
ки,
то
наблюдается
«угловая
анизотропию>.
Пленки
железа
и
пермаллоя,
которые
были
получены
конденсацией
при
10-
6
.м.м..
рт.
ст.
на
стеклянной
поверхности,
оказываются
поликристал
личными,
как
это
видно
из
фиг.
165,
где
показаны
типичная
дифракционная
картина
и
электронно-микроскопическое
изобра
жение
пермаллоя.
Преимущественная
ориентировиа
металличе
сиих
кристаллов,
по-видимому,
не
имеет
важного
значения~
Обычно
в
металлах
присутствуют
окислы
(шпинели),
и
они-то
и
дают
преимуществ~нную
ориентировку
[15].
Но
этот
вопрос
еще
недостаточно
ясен.
Читатель
может
найти
значительное
число
исследований,
в
иоторых
освещаются
различные
точии
зрения
на
структуру
и
свойства
магнитных
материалов,
в
сборнике
[16
J.
Фиг.
165.
Картина
электронной
дифракции
(а)
и
микрофотография
(6),.
показывающие
типичную
структуру
пленки
пермаллоя,
напыленной
под
косым
углом
(100
кв).
§ 1.
МАГНИТНЫЕ
поЛЯ
397
--
---_.~--------
"
ющая
n
реимущественное
за
рож-
Фиг.
166.
Микрофотография,
иллюетриру
N
Cl
дение вдоль
ступенеI{
на
подложке
из
а
. v 80
А)
ких
пленках
из
пермаллоЛ
(толщинои
около
.этот
эффект
наблюда~т~~р~;~~сл
на
доменной
структуре
[181
Небольшие
иоличества
загрязнений,
особенно
оиислов,
C~;e~O
СRазы~аются
на
Ma:::~:=:
:~Оа~~~~~е~;;~~В:~Вн:П~:~~:н
[17]:
но
механизм
этого
r 18]
доменной
ионфигурации
и
CTPYI{TYPbl
Недавние
исследования
L
о
иоторых
была
ниже
100
А,
показали
плеНОR
И3
пермаллоя,
толщина
В
работе
[18]
было
поназа-
поверхности
подложии.
важнуЮ
роль
образуютСЯ
преимущественно
вдоль
но,
что
c~ye~:::K
~p)
и::а:~:ет;~ности
подложии.
При
этом
кристал
малых
П<.'lIьках
было
ноказано
1)
Образование
кристаллитов
на
малыХ
сту
Бассетом,
Ментером
и
Петли
([2::\],
стр.
12).
398
ГЛ.
11.
ИЗОБРАЖЕНИЯ
ОТ:НЛОНЯЮЩИХ
ПОЛЕй
литы
выстраиваются
в
цепи
вдоль
этих
ступенек,
которые
затем
обнаруживаются
в
картинах
доменов.
Такой
эффект
незаметен
в
толстых
пленках,
но
и
в
этом
случае
он
может
оказывать
сущест
венное
влияние
на
их
свойства.
На
фиг.
166
показан;,а
электронная
микрофотография
пленки
пермаллоя
толщиной
80
А,
осажденной
на
скол
NaCI.
На
ней
видны
цепи
кристаллитов
вдоль
ступенек.
Размеры
кристаллов на
этой
микрофотографии
составляют
при-
мерно
50
А; на
дифракционной
картине
было
заметно
наличие
тяжей.
:Кристаллы
в
этом
случае
образовывались
преимущественно
вдоль
ступенек,
высота
которых
равна
нескольким
ангстремам.
Для
установления
связи
между
структурой
и
магнитными
свойствами
необходимо,
вероятно,
сочетать
ПРQсвечивающую
микроскопию
и
дифракцию
электронов
с
тщательными
измерения
ми
магни.тных
характеристик.
В·
настоящее
время
положение
таково:
известно
много
факторов,
имеющих
важное
значенIi:е,
но
ОТНОсптельв-ая
роль
их:
неизвестн·а
..
Имеются
некоторые
указания
Па
то,
что
классическая
интер
претация
изображений
доменов
с'
привлечением
силы
Лоренца
не
вполне
соответствует
действительности.
При
исследовании
вопроса
о
формировании
изображений
доменной
структуры,
веро
ятно,
должен
быть
введен
векторный
потенциал,
о
нотором
уже
говорилось
в
гл.
5, § 6.
Это
соответствует
квантовомеханическому
подходу
к
решению
задачи
о
прохождении
dлектр.она
через
магнитную
пленку,
когда
должно
учитываться
изменение
фазы~
вьп:ванное
векторным
потенциалом.
В
этом
нет
ничего
неожидан
ного,
так
как
еще
в
гл.
8
упоминалось,
что
классический
,~нализ:
задачи
о
рассеянии
электронов
не
позволяет
объяснить
'интенсив
ность,
наблюдаемую
на
дифракционных
картинах
и
изображениях.
Надо
надеяться,
что
квантовомеханический
анализ
даст
возмож
ность
интерпретировать
электронно-микроскопические
изображе
ния
доменов
как
карты
векторного
потенциала
в
объекте.
§ 2.
Электростатические
поля
При
наблюдении
в
электронном
микроскопе
магнитных
полей
и
доменов
возмущающее
действие
магнитного
поля
падающего
пучка
электронов
сравнительно
невелико.
Поэтому
пучок,
вероят
но,
не
вызывает
существенного
изменения
распределения
доменов.
в
объекте.
В
случае
же
изоляторов
и
сегнетоэлектриков
дело
обстоит
иначе.
Из-за
вторичной
эмиссии
и
ионизации
падающий
пучок
может
создавать
очень
неравномерное
распределение
локальных
зарядов,
что
приводит
к
большим
градиентам
потен
циала.
Проnодимость
объекта
может
также
измениться
во
время
электронной
бомбардировки,
и,
если
градиенты
пот~нциала
становятся
чрезмерно
большими,
возможен
электрический
пробой~
ф
и
г
167.
Несфокусированное
из,?бражен:ие(1ТоОоIIЮ))Й[1(М9Сlныпе
100
А)
• u
лероднои
пленки
~в
.
напыленнои
уг
итнан
лбь
в
сл()с
псрмаЛЛОR,
lIанесен-
В
верхней
части
минроФотограФи~
виднаl\~~~~а
а
n
~бласти
В
выявляется
струнтуРа.
ном
поверх
углерода.
Область
~ипе~С:ЕJелиного'
рою>.
400
ГЛ.
11.
ИЗОБРАЖЕНИЯ
ОТRЛОНЯЮЩИХ
ПОЛЕЙ
~
и
г.
168.
Сфокусированная
микрофотография
той
же
самой
пленки
что
на
фиг.
167,
иллфюстрирующая
отсутствие
Структуры
тИпа
<шчелиного'
рою>
в
с
окусированном
изображении
(100
1>в)
[19J.
При
таких
условияхuизображения
электростатических
полей
часто
оказываются
неустоичивыми
и
не
очень
определенными
если
во
время
~аблюдения
изменяется
распределение
заряда.
'
Дав
)
недавно
сообщил
об
исследовании
пленок
с
ВЫсоким
Омическим
сопро!ивлением.
В
этой
работе
было
показано
наличие
Сложных
явлении
u
нестабильности.
На
фиг.
167
приведено
изобра
i:I~ение
углероднои
пленки,
полученное
Давом
при
выКлюченной
-о
ъективнои
линзе.
Для
сравнения
показана
также
маГнитная
1)
См.
работу
[19].
§ 2.
ЭЛЕНТРОСТАТИЧЕСНИЕ
ПОЛЯ
4U1
нолнообразная
структура
в
напыленной
сверху
на
углерод
l1JIeHKe
пермаллоя.
Структура
тонкой
,напыленной
углеродной
пленки
(толщина
которой
менее
100
А),
показанная
на
приведенной
микр6фотографии,
усреднена
по
времени
экспозиции,
тю"
кан
л;етали
структуры
находятся
в
состоянии
постоянного
движения,
напоминающего
движение
пчелиного
роя.
На
сфокусированном
изображении
такая
структура
не
видна
(фиг.
168).
Отметим,
чтu
на
микрофотографии
фиг.
167
в
полосе
вдоль
границы
пермаллоя
структура
типа
«пчелиного
роя»
едва
заметна.
Это
объясняется,
вероятно,
тем,
что
в
указанной
области
на
угольной
плеНl\е
леiI\ИТ
тонкий
слой
металла.
А
это
в
свою
очередь
наводит
на
мысль,
что
Фиг.
169.
Отсутствие
структуры
в
углеро)~ной
шншке
Уl~воеНlIOЙ
толщины
(А)
[19].
в
исходной
пление
(В)
струитура
наблюдается.
Несфонуеированное
изображение.
100
?i8.
26
Р.
Хейденрайх